analisis lemak soxhlet

Embed Size (px)

Citation preview

analisis lemak soxhlet

Laporan Praktikum ke5Tanggal mulai:25Maret 2011MK. Analisis Zat Gizi MakroTanggal selesai: 25Maret 2011

PENETAPAN LEMAK DENGAN METODE SOXHLETOlehKelompok 2Karina Indah PertiwiI14090026Avliya Quratul MarjanI14090039Ali Mahdi BukhoriI14090041Inti MakaryaniI14090068Grevi WizianiI14090108

Asisten Praktikum :Rahmi KhalidaTommy Marcelino

Penanggung Jawab Praktikum:Prof. Ir. Ahmad Sulaeman M.S . Ph.D

DEPARTEMEN GIZI MASYARAKATFAKULTAS EKOLOGI MANUSIAINSTITUT PERTANIAN BOGOR2011PENDAHULUANLatar BelakangMenurut Lehninger(1982)lemak merupakan bagian dari lipid yangmengandung asam lemak jenuh bersifat padat.Lemakmerupakan senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik nonpolar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), kloroform (CHCl3), benzena, hexana dan hidrokarbonlainnya. Lemak dapat larut dalam pelarut tersebut karena lemakmempunyai polaritas yang sama dengan pelarut (Herlina2002).Dalam mengetahui kadar lemak yang terdapat di bahan pangan dapat dilakukan denganmengekstraksi lemak. Namun mengekstrak lemak secara murni sangat sulit dilakukan, sebab pada waktu mengekstraksi lemak, akan terekstraksi pula zat-zat yang larut dalam lemak seperti sterol, phospholipid, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, khlorofil, dan lain-lain.Pelarut yang digunakan harus bebas dari air(pelarutanhydrous)agar bahan-bahan yang larut dalam air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak dan keaktivan pelarut tersebut menjadi berkurang.Sifat-sifatdari lemakdapat diidentifikasidengan beberapa metodeTerdapat dua metodeuntuk mengekstraksi lemak yaitu metode ekstraksi kering dan metode ekstraksi basah. Metode kering pada ekstraksi lemak mempunyai prinsip bahwa mengeluarkan lemak dan zat yang terlarut dalam lemak tersebut dari sampel yang telah kering benar dengan menggunakan pelarutanhydrous.Keuntungan dari dari metode kering ini, praktikum menjadi amat sederhana, bersifat universal dan mempunyai ketepatan yang baik. Kelemahannya metode ini membutuhkan waktu yang cukup lama, pelarut yang digunakan mudah terbakar dan adanya zat lain yang ikut terekstrak sebagai lemak.Pada praktikum penetapan kadar lemak ini digunakan metode ekstraksi kering yaitu metodeSoxhlet.TujuanPraktikum penetapan lemak kasar dan komponen lipid dilakukan dengan tujuan agar praktikan dapat mengetahui kadar lemak yang terkandung dalam suatu bahan pangan.Metode yang digunakan tergolong dalam metode ekstraksi kering yaitu metodeSoxhlet

TINJAUAN PUSTAKAMetode SoxhletMetode Soxhlet termasuk jenis ekstraksi menggunakan pelarut semikontinu. Ekstraksi dengan pelarut semikontinu memenuhi ruang ekstraksi selama 5 sampai dengan 10 menit dan secara menyeluruh memenuhi sampel kemudian kembali ke tabung pendidihan. Kandungan lemak diukur melalui berat yang hilang dari contoh atau berat lemak yang dipindahkan. Metode ini menggunakan efek perendaman contoh dan tidak menyebabkan penyaluran. Walaupun begiru, metode ini memerlukan waktu yang lebih lama daripada metode kontinu (Nielsen 1998).Prinsip Soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping,still pot(wadah penyuling,bypass sidearm,thimbleselulosa,extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in,dancooling water out(Darmasih 1997).Langkah-langkah dalam metode Soxhlet adalah : menimbang tabung pendidihan ; menuangkan eteranhydrousdalam tabung pendidihan, susun tabung pendidihan, tabung Soxhlet, dan kondensator ; ekstraksi dalam Soxhlet ; mengeringkan tabung pendidihan yang berisi lemak yang terekstraksi pada oven 1000C selama 30 menit ; didinginkan dalam desikator lalu ditimbang (Nielsen 1998).Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5 sampai dengan 10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam Thimble (selongsong tempat sampel) , di atas sampel ditutup dengan kapas. Pelarut yang digunakan adalah petroleum spiritus dengan titik didih 60 sampai dengan 80C. Selanjutnya, labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan petroleum spiritus 60 80C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.Thimbleyang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam Soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan Soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak kemudian mulai dipanaskan (Darmasih 1997).Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati Soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes kethimble. Pelarut melarutkan lemak dalamthimble, larutan sari ini terkumpul dalamthimbledan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).Faktor yang Memengaruhi Kadar LemakFaktor-faktor yang memengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, dan tipe pelarut. Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Fenolat total yang tertinggi didapatkan pada proses ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat. Sifat antibakteri tertinggi terjadi pada ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat untuk ketiga macam bakteri uji Gram-positif. Semua ekstrak tidak menunjukkan daya hambat yang berarti pada semua bakteri uji Gram-negatif(Lucas dan David 1949).CrackersCrackersadalah jenis biskuit yang terbuat dari adonan keras melalui proses fermentasi atau pemeraman, berbentuk pipih yang mengarah kepada rasa asin dan renyah, serta bila dipatahkan penampang potongannya berlapis-lapis.Crackerstanpa pemanis merupakan tipe yang paling populer yang dapat dikonsumsi sebagai pengganti roti dan penggunaanya lebih luas sebagai makanan diet. Ciri-ciricrackersyang baik adalah tekstur yang renyah, tidak keras apabila digigit, tidak hancur, dan mudah mencair apabila dikunyah. Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatancrackersdapat dibagi menjadi dua bagian yaitu bahan-bahan yang berfungsi sebagai pengikat dan bahan pelembut tekstur.Bahan pengikat atau pembentuk adonan yang kuat adalah tepung terigu, air, dan garam, sedangkan bahan-bahan yang berfungsi sebagai pelembut tekstur adalah gula, mentega, danleavening agent (baking powder)sebagai bahan pengembang (Manley 2000).Tabel 1 Syarat mutu biskuit (SNI 01-2973-1992)KomponenSyarat Mutu

AirMaks 5%

ProteinMin 9%

LemakMin 9.5%

KarbohidratMin 70%

AbuMaks 1.5%

Logam berbahayaNegatif

Serat kasarMaks 0.5%

Kalori (per 100 gr)Min 400

Jenis tepungTerigu

Bau dan RasaNormal,tidak tengik

WarnaNormal

Sumber: Badan Standarisasi Nasional (1992)Pelarut Heksanan-Heksana adalah bahan kimia yang terbuat dari minyak mentah. Normal heksana tidak berwarna dan memiliki bau yang tajam. Bahan ini mudah terbakar dan uapnya bersifat eksplosif. Kebanyakan heksana digunakan pada industri sebagai pelarut. Pelarut yang menggunakan n-heksana bisanya digunakan untuk mengestrak minyak sayuran dari hasil pertanian, seperti kedelai. Pelarut ini juga digunakan sebagai agen pembersih pada percetakan, tekstil,furniture,dan industri pembuatan sepatu. Heksana larut hanya pada air. Kebanyakann-heksana yang tumpah di air akan mengapung ke permukaan dimana heksana akan menguap ke udara (U.S. Department of Health and Human Services 1999).

METODOLOGIWaktu dan TempatPraktikum Analisis Zat Gizi Makro dilaksanakan pada hari Jumat tanggal25Maret 2011 pukul 09.00-12.00 WIB di Laboratorium Kimia dan Analisis Makanan I, Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor.Alat dan BahanAlat-alat yang digunakandalam praktikum penetapan lemak dengan metodeSoxhletadalahkertas saring, kaca arloji, eksikator, kondensor, labu lemak,gelas ukur, Soxhlet, oven, timbangananalitik,desikator. Selanjutnya, bahan-bahan yang digunakan adalah pelarut lemak (hexana), biskuit.

Prosedur PercobaanLabu lemak disiapkandan ditimbang terlebih dahulu sebelumdigunakan.

Labu lemak kemudian dikeringkan dalam oven selama 30 menitdalam suhu 1050C.

Sampel ditimbang tepat3gram di dalam kertas saring yang sesuai ukurannya.

didinginkan dalamdesikator selama20menit setelah itu ditimbang.

Pelarut lemak dimasukkan kedalam labu lemak secukupnya.

x

Kertas saringdiikatkemudian dimasukkan kedalam alat ekstraksi Soxhlet.

Dituang pelarut (hexana) secukupnya ke dalam alat ekstraksiSoxhlet

xKemudian didinginkan di dalam desikator selama 20 menit dan ditimbang

Setelah selesai diekstraksi maka dikeluarkan contoh dan pelarutnya

Dihidupkan air pendingin dan pemanas kemudian dilakukan ekstraksi hingga semua lemak terpisah

Labu lemakdikeringkan sekitar 60 menit di dalam oven

Setelah selesai, pelarut kemudian disuling kembali dan labu lemak diangkat dan dikeringkan dalam oven pada suhu 1050C

Gambar 1 Prosedurpenetapankadarlemakmetode Soxhlet

HASIL DAN PEMBAHASANPraktikum kali ini menggunakan metode Soxhlet untuk mengukur kadar lemak yang ada padacrackers.Crackersyang digunakan adalahcrackersmerk Ritz. Untuk langkah awal sebelum pengukuran,crackersharus dihaluskan terlebih dahulu menggunakan mortar dan pastel. Penghalusan dilakukan agarcrackerdapat dimasukkan ke dalam alat dan juga dapat diekstraksi dengan lebih mudah.Crackersyang telah halus selanjutnya akan ditimbang pada timbangan analitik sebanyak kurang lebih 5 gram lalu dibungkus dengan kertas saring dan diikat untuk kemudian dimasukkan ke dalamthimble.Thimbleadalah selongsong tempat sampel yang ada pada perangkat Soxhlet.Thimbleyang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam Soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan Soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati Soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes kethimble. Pelarut melarutkan lemak dalamthimble, larutan sari ini terkumpul dalamthimbledan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).Ekstraksi lemak dari dalam dalamcrackersdibantu oleh pelarutanhydrous.Pelarutanhydrousmerupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang.Proses yang terjadi pada Soxhlet berlangsung selama kurang lebih 3 sampai dengan 4 jam. Lemak yang telah diekstraksi akan tertampung di labu lemak. Dari dalam labu lemak ini selanjutnya akan dihitung dengan rumus kadar lemak, yaitu :% lemak =x 100Keterangan :B = berat labu lemak akhirA = berat labu lemak awalS = berat sampelBerdasarkan hasil praktikum penetapan kadar lemak metode Soxhlet ini didapatkan data sebagai berikut.Tabel 1 Data kadar lemak sampelcrackerdengan metode SoxhletNama SampelKadar Lemak (%)

Go potato47,08

Ritz21,76

Roma16,33

Arrow Brand16,41

Khong Guan13,97

Oops Butter Cracker15,89

Setelah perhitungan berdasarkan berat sampel, berat labu lemak awal, dan labu lemak akhir menggunakan rumus yang ditentukan, didapatkan kadar lemak yang berbeda-beda dari keenam sampel.CrackersGo potato mengandung kadar lemak sebesar 47,08%,crackersRitz mengandung kadar lemak sebesar 21,76%,crackersroma mengandung kadar lemak sebesar 16,33%,crackersarrow brand mengandung kadar lemak sebesar 16,41%,crackerskhong guan mengandung kadar lemak sebesar 13,97%, dan oops butter crackers mengandung kadar lemak sebesar 15,89%. Kadar lemak menurut syarat mutu biskuit (SNI 01-2973-1992) yaitu minimal 9.5%. Keenam sampel tersebut mengandung kadar lemak di atas 9.5% sehingga dapat dikatakan sesuai dengan syarat mutu biskuit (SNI 01-2973-1992).Diposkan olehAvliya Quratul (ajan)di22

TitenPinasti140603100003Tugas Analisis Makanan2Ekstraksi dengan alat Goldfish sangat praktis. Bahan sampel yang telahdihaluskan dimasukan kedalamthimbeldan dipasang dalam tabung penyanggayang pada bagian bawahnya berlubang. Bahan pelarut yang digunakanditempatkan dalam bekerglas di bawah tabung penyangga. Bila beaker glasdipanaskanuap pelarutakan naikdan didinginkan olehkondensor sehinggaakan mengembun dan menetes pada sampel demikian terus menerus sehinggabahanakandibasahiolehpelarutdanakanterekstraksi,selanjutnyaakantertampung ke dalam bekerglas kembali. Setelah ekstraksi selesai, sampelberikutpenyangganyadiambildandigantidenganbekerglasyangukurannyasama dengan tabung penyangga. Pemanas dihidupkan kembali sehingga pelarutakan diuapkan lagi dan diembunkan serta tertampung ke dalam bekerglas yangterpasang di bawah kondensor, dengan demikian pelarut yang tertampung dapatdimanfaatkan untuk ekstraksi yang lain (Sudarmadji,1996).Metode Goldfish merupakan metode yang mirip dengan metode Soxhletkecuali labu ekstraksinya dirancang sehingga solven hanya melewati sampel,bukanmerendamsampel.Hal ini mengurangi waktu yang dibutuhkan untukekstraksi, tapi dengan kerugian bisa terjadisaluran solven dimana solven akanmelewati jalur tertentu dalam sampel sehingga ekstraksi menjadi tidak efisien.Masalah ini tidak terjadi pada metode Soxhlet, karena sampel terendam dalamsolven.Gambar Alat Goldfisch

TitenPinasti140603100003Tugas Analisis Makanan3II.PRINSIPMelarutkan lemak yang terdapat dalam bahan dengan pelarut lemakselama beberapa waktu menggunakan metode ekstraksi dengan alatsoxhlet/goldfish. Lemak yang terekstraksi (larut dalam pelarut) akanterakumulasi dalam wadah pelarut (labu sokhlet/gelas goldfish), kemudiandipisahkan dalam pelarutnya dengan cara dipanaskan dalam oven suhu 1050C.Pelarut akan menguap, sedangkan lemak tidak akan menguap karena titik didihlemak lebih dari 1050C, sehingga akan tertinggal dalam wadah untuk ditentukanberatnya.III.ALAT DAN BAHANAlat-Alat yang digunakanPeralatan Ekstraksi GoldfischLabu ekstraksiBeaker GlassKondensorOven VakumNeraca AnalitisBahan-bahan yang digunakanSampel lemak yang akan dianalisisPelarut (Kloroform, Petroleum eter, Etil eter, Benzene, Heksana, Aseton)IV.PROSEDUR1.Timbang kira-kira 5 g bahan kering dan halus dan pindahkan ke dalamkertas saring atau kertas aluminium (aluminium foil) yang dibentuksedemikian rupa sehingga membungkus bahan dan dapat masuk dalamthimble, yaitu pembungkus bahan yang terbuat darialumina yang porous.2.Pasang bahan danthimblepadasampletube, yaitu gelas penyangga yangbagian bawahnya terbuka, tepat dibawah kondensor alat distilasi Goldfisch.3.Masukan pelarut, misalnya petroleum-ether secukupnya (paling banyak 75ml) dalam gelas piala khusu yang telah diketahui beratnya. Pasanglah pialaberisi pelarut ini pada kondensator sampai tepat dan tak dapat diputar lagi.

TitenPinasti140603100003Tugas Analisis Makanan44.Jangan lupa mengalirkan air pendingin pada kondensor. Naikkan pemanaslistrik sampai menyentuh bagian bawah gelas piala dan nyalakan pemanaslistriknya.5.Lakukan ekstraksi selama 3-4 jam. lalu matikan pemanas listriknya danturunkan. Setelah tidak ada tetesan pelarut, ambillah thimble dan sisa bahandalam gelas peyangga.6.Pasanglah gelas piala penampung pelarut (solvent-recovery-tube) ditempatgelas peyangga tadi. Gelas piala yang berisi pelarut dan minyak yangterekstraksi, dipasang lagi dan dilanjutkan pemanasan sampai semua pelarutmenguap dan tertampung dalam gela spiala penampung pelarut. Pelarut yangtertampung dapat digunakan lagi.7.Lepaskan gelas piala yang berisi minyak dari alat distilasi dan lanjutkanpemanasan diatas alatpemanas sampai beratkonstan. Timbang berat minyakdan hitunglah persen minyak dalam bahan.V.PERHITUNGANPerhitungan Berat Lemak dalam Contoh ( ) Perhitungan Kadar Lemak (%) ( ) VI.KESIMPULANAnalisis lemak menggunakan metode Goldfisch sama halnya denganmetode soxhlet namun, perbedaannya hanya terletak pada penggunaana labuekstraksinya. Metode Goldfisch termasuk kedalam metode ekstraksi cara kering.Penentuan kadar lemak selain dengan metode Goldfisch juga dapat digunakanmetode lain seperti Metode Soxhlet, Metode Gerber, dan Metode Babcock.VII.DAFTAR PUSTAKANielsen, S. 2010.Food Analysis. Fourth Edition. USA: Springer.Sudarmadji. 1996.Analisa Bahan Makanan dan Pangan. Yogyakarta: Liberty.Penentuan Kadar Lemak dan Minyak dengan Soxhlet

1. Bahan dan Alat2. Bahan3. 1.Tepung terigu4. 2.Petrolium benzene5. Alat6. 1.Alat eksrtaksi lemak lengkap dengan kondesor dan labu lemak7. 2.Alat pemanas listrik atau penangas uap8. 3.Oven9. 4.Neraca analitik10. 5.Desikator11. 6.Labu lemak12. 7.Kertas saring13. Prosedur Kerja14. 1.Ambil labu lemakyang ukurannya sesuai dengan alat ekstraki soxhlet yang akan digunakan, keringkan dalam oven, dinginkan dalam desikator dan timbang.15. 2.Timbang 3 gram sampel dalam bentuk tepung dan kering serta langsung dimasukan ke dalam kertas saring, yang sesuai ukuranya kemudian tutup dengan kapas yang bebas lemak. Sebagai alternatif sampel dapat dibungkus dengan kertas saring.16. 3.Letakkan timbel atau kertas saring yang berisi sampel tersebut dalam alat ekstraksi soxhlet, kemudian pasang alat kondesor diatasnya dan labu lemak pemisah dibawahnya.17. 4.Tuangkan pelarut dietil eter atau petroleum eter kedalam labu lemak secukupnya sesuai dengan ukuran soxhlet yang digunakan.18. 5.Larutkan refluks selama minimun 5 jam sampai pelarut yang kembali kelabu berwarna jernih.19. 6.Destilasi pelarut yang ada didalam labu lemak, tampung pelarutnya. Selanjutnya labu lemak yang berisi lemak hasil ekstraksi dipanaskan dalam oven pada suhu 150.20. 7.Setelah dikeringkan sampai berat tetap dan didinginkan dalam desikator, timban labu beserta lemaknya tersebut. Berat lemak dapat dihitung.21. HASIL DAN PEMBAHASAN22. Hasil23. Diketahui dari hasil praktikum yang telah dilakukan berat sampel adalah5gram,berat labu lemak adalah 96,1 gram, berat akhir adalah97,2gram, dan didapatkan hasil % lemak adalah22%.24. Pembahasan25. Soxhlet merupakan alat yang terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadah penyuling) bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out. Soxhlet biasa digunakan dalam pengekstrasian emak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas. Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.26. Pada umumnya metode Soxhlet merupakan metode ekstraksi yang bersifat kontinu. Metode ini merupakan peralatan labu lemak yang disambungkan dengan alat destilasi Soxhlet dan Kondensor. Lemak dapat diisolasi dengan mengekstraksinya menggunakan pelarut non polar, sedangkan sampel kering yang akan diisolasi lemaknya dibungkus dengan kertas saring. Prinsip penetapan kadar lemak kasar yaitu lemak diekstrak dengan pelarut non polar, seperti heksana dan dietil eter. Setelah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dan dihitung persentasenya.27. Dari hasil praktikum yang telah kami lakukan awal mulanya kami menimbang sampel kemudian sampel tersebut dicampurkan dengan petrolium benzena. Setelah itu larutan sampel kacang tanah didihkan dengan pendingin balik (destilasi) sampai mendidih mengeluarkan uap. Petrolium benzene ini bersifat cepat larut sehingga saat didihkan larutan ini cepat menguap walaupun dalam keadaan belum mendidih. Setelah larutan mulai mendidih maka dimulailah menghitung untuk didihkan lagi selama empat jam. Setelah empat jam maka labu lemak dipanaskan dioven kemudian didinginkan dalam desikator dan timbang serta hitung lemaknya.

EKSTRAKSI LEMAK KASAR MENGGUNAKAN SOXHLET EXTRACTOR

1.DASAR TEORI

Soxhlet merupakan alat yang terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadah penyuling) bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out. Soxhlet biasa digunakan dalam pengekstrasian emak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas (Harper 1979).Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana (Darmasih 1997).Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang dan kemudian dibungkus dengan kertas saring atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Kertas saring ini berfungsi untuk menjaga tidak tercampurnya bahan dengan pelarut lemak secara langsung. Pelarut dan bahan tidak dibiarkan tercampur secara langsung agar bahan-bahan lain seperti fosfolipid, sterol,asam lemak bebas,pigmen karotenoid, klorofil dan lain-lain tidak ikut terekstrak sebagai lemak. Hal ini dilakukan agar hasil akhir dari penentuan kadar lemak ini lebih akurat. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan pelarut anhydrous (Lucas 1949).Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Alat ekstraksi soxhlet disambungkan dengan labu lemak yang telah diisi pelarut lemak dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan. Penentuan kadar lemak pada bahan tersebut dilakukan selama beberapa jam tergantung dari jumlah emak yang terkandung dalam bahan. Semakin banyak kadungan lemak yang terdapat pada bahan, semakin lama proses ekstraksi lemak dilakukan (Darmasih 1997).Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).

2.PRINSIP SOXHLETPrinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.Soklet terdiri dari:1. pengaduk / granul anti-bumping2. still pot (wadah penyuling)3. Bypass sidearm4. thimble selulosa5. extraction liquid6. Syphon arm inlet7. Syphon arm outlet8. Expansion adapter9. Condenser (pendingin)10. Cooling water in11. Cooling water outBahan yang akan diekstraksi ialah jagung, dedak, tepung ikan, pelet. Penentuan kadar lemak dengan pelarut organik, selain lemak juga terikut Fosfolipida, Sterol, Asam lemak bebas, Karotenoid, dan Pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebut Lemak kasar .3.MEKANISME KERJA CARA SOXHLETSampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam Thimble (selongsong tempat sampel) , di atas sample ditutup dengan kapas.Pelarut yang digunakan adalah Petroleum Spiritus/n-heksan/Alkohol 95 %/Petroleum Benzen dengan titik didih tertentu. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan Petroleum Spirit/n-heksan/Alkohol 95 %sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet . Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soklet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 4 jam.Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.4.MEKANISME KERJA CARA EKSTRAKSI SEDERHANA

Sampel dihancurkan dengan waring-blender sebanyak 5 grTambahkan pelarut Kloroform-Metanol sebanyak 20 mlDiamkan beberapa menit, saring dan tampung filtratnyaLalu filtrat dicuci oleh aquadest sebanyak 20 mlGojog dan diamkan sampai terpisah dua bagianBuang cairan bagian atasnyaLakukan pencucian sebanyak 3 kaliTambahkan sedikit metanol dan kloroform untuk menghomogenkan (lakukan di lemari asam)Keringkan larutan yang diperoleh hingga lemak/minyak saja yang didapat5.DASAR PEMILIHAN METODE, KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN METODE SOXHLET

Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.LAMPIRANSIFAT FISIK PELARUT DAN TETAPAN KENAIKAN TITIK DIDIHPELARUTMASSA JENIS, d (g . cm-3)TITIK DIDIH (0C)

Petroleum Benzena0,8820/480,1

Alkohol 95 %0,78920/478,5

n-Heksana0,6620/469,0

DAFTAR PUSTAKAAnonim, 2008,http://commons.wikimedia.org/wiki/Image:Soxhlet_Extractor.jpgdiakses tanggal 20 Agustus 2008Anonim, 2008,http://whale.wheelock.edu/bwcontaminants/analysis.htmldiakses tanggal 20 Agustus 2008Darmasih. 1997. Prinsip Soxhlet. peternakan.litbang.deptan.go.id/user/ptek97-24.pdf. [28 Maret 2010]Harper, V. W Rodwell, P. A Mayes. 1979. Biokimia. Jakarta: Penerbit EGC.Lucas, Howard J, David Pressman. 1949. Principles and Practice In Organic Chemistry. New York: John Wiley and Sons, Inc.