20
LAPORAN TETAP PRAKTIKUM TEKNIK PENGOLAHAN PANGAN PENETAPAN KADAR LEMAK DENGAN METODE EKSTRAKSI SOXHLET Oleh: Kelompok 3 Nama : 1. Nopi Anggraini (061330400305) 2. Nurul Agustini (061330400306) 3. Putri Utami (061330400307) 4. RA Rifka Fadillah (061330400308) 5. Raden Ayu Wilda Anggraini (061330400309) 6. Renny Eka Dhamayanti (061330400310) 7. Ridho Tri Julian (061330400311) Kelas : 4.KA Dosen Pembimbing : Meilianti, S.T., M..T.

219763150 Laporan Tetap Penetapan Lemak Dengan Metode Ekstraksi Soxhlet

Embed Size (px)

DESCRIPTION

219763150 Laporan Tetap Penetapan Lemak Dengan Metode Ekstraksi Soxhlet

Citation preview

LAPORAN TETAP PRAKTIKUMTEKNIK PENGOLAHAN PANGANPENETAPAN KADAR LEMAK DENGAN METODE EKSTRAKSI SOXHLET

Oleh:Kelompok 3Nama : 1. Nopi Anggraini (061330400305) 2. Nurul Agustini (061330400306) 3. Putri Utami (061330400307) 4. RA Rifka Fadillah (061330400308) 5. Raden Ayu Wilda Anggraini (061330400309) 6. Renny Eka Dhamayanti (061330400310) 7. Ridho Tri Julian (061330400311)Kelas: 4.KADosen Pembimbing: Meilianti, S.T., M..T.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYATAHUN AKADEMIK 2015

PENETAPAN LEMAK DENGAN METODE EKSTRAKSI SOXHLET

I. Tujuan Percobaan 1. Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar lemak dalam suatu bahan pangan2. Mahasiswa dapat mengetahui kadar lemak dalam bahanII. Dasar TeoriLemak terdiri dari campuran berbagai macam trigliserida yang merupakan persenyawaan antara asam lemak dan gliserol. Asam lemak (R1,R2,R3) dalam asuatu molekul trigliserida dapat sama akan tetapi dapat pula berbeda. Fraksi lemak dari suatu hasil pertanian dapat kita pisahkan dari bagian-bagian lainnya dengan jalan mengestraksi dengan dengan suatu zat pelarut lemak seperti petroleum eter, etil eter, kloroform, benzen, heksan dan lain-lain. Hasil ekstraksi ini dikenal dengan nama ether soluble fraction atau crude fat atau kadar lemak total. Setelah pelarutnya diuapkan lemaknya dapat ditimbang dan dihitung persentasenya.Analisa lemak dari suatu bahan pertanian umumnya bukan dimaksudkan untuk mendapatkan komposisi dari lemak tersebut akan tetapi untuk mengetahui sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimianya. Data-data ini digunakan untuk mengetahui lemak tersebut, menentukan kemurnian dan mengevaluasi kecocokan untuk suatu tujuan tertentu, misalnya minyak goreng, margarin, dan lain-lain.Faktor faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarut Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi dengan soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin polar pelarut bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Fenolat total yang tertinggi didapatkan pada proses ekstraksi menggunakan etil asetat.Lemak secara kimiawi tersusun oleh sekelompok senyawabyang berbeda. Dalam bahan makanan lemak dapt terdiri dua bentuk yaitu yang tampak dan yang tidak tampak ( invisible). Lemak yang tampak misalnya mentega, margarin, minyak goreng dan sebagainya. Lemak yang tidak tampak misalnya yang terdapat dalam berbagai bahn makanan seperti daging, kacang tanah, susu, telur dan sebagainya. Fungsi dan Manfaat Lemak Sehubungan dengan fungsi lemak sebagai bahan makanan lemak mempunyai peranan yng penting Karena mengemukakan bahwa : Kandungan kalorinya sangat tinggi.Oleh karena itu sangat penting untuk dikonsumsi oleh orang yang sedang mengerjakan tugas / pekerjaan fisik yang berat. Selain itu adanya lemak dalam bahan makanan dapat memberikan citarasa kelezatan yang telah menarik. Kandungan asam lemak sangat penting yang disebut asam lemak esensial karena dapat merupakan prekursor pembentukan hormon tertentu seperti progtaglan dan selain itu juga sebagai penyusun membran yang sangat penting untuk dapat Lemak juga dapat melarutkan berbagai vitamin yaitu vitamin A, D, E, K, Oleh karena itu mengkonsumsi bahan makanan yang mengandung lemak atau menjamin penyediaan vitamin-vitamin tersebut untuk tubuh. Lemak dalam tubuh mempunyai peranan yang penting karena lemak cadangan yang ada dalam tubuh dapat melindungi berbagai organ yang penting seperti ginjal, hati , dan sebagai isolator tetapi juga kerusakan fisik yang mungkin terjadi pada waktu kecelakaan.Sejarah penemuan soxhletCatatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.Pengertian soxhletSebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

Komponen-komponen alat sokletKomponen-komponen dari alat soklet, antara lain:

Nama-nama instrumen dan fungsinya :1.Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

Prinsip kerja sokletAdapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkanMetoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasiSokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :1. Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol2. Titik didih pelarut rendah.3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa senyawa trepenoid dan lipid lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa senyawa yang diekstraksi.Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:1.Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.2.Waktu yang digunakan lebih efisien.3.Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.

Sokletasi dihentikan apabila :1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

Keunggulan sokletasi :1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.3. Proses sokletasi berlangsung cepat.4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.

Kelemahan sokletasi :1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.3.Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.III. Alat dan Bahan yang digunakan1. Alat yang digunakan : Alat ekstraksi soxhlet lengkap dengan kondenser dan labu bundar Alat Destilasi Alat pemanas listrik atau penangas uap Oven Spatula Neraca analitik

2. Bahan yang digunakan : Susu bubuk SGM Ethanol Es

IV. Prosedur Percobaan1) Mengambil labu lemak 500 ml sesuai dengan alat ekstraksi soxhlet yang digunakan2) Menimbang 5 gr sampel ( susu ) lalu dimasukkan kedalam saringan timbel yang sesuai ukurannya, kemudian tutup dengan kapas wool yang bebas lemak. 3) Meletakkan timbel yang berisi sampel tersebut dalam alat ekstraksi soxhlet, kemudian memasang alat kondenser diatasnya dan labu bundar dibawahnya4) Menuangkan pelarut ethanol sebanyak 250 ml kedalam labu bundar 5) Melakukan refluks selama 3jam dengan suhu 110oC sampai pelarut yang turun kembali ke labu bundar bewarna jernih ( 8x )6) Mendistilasi pelarut yang ada didalam labu bbundr, penampung pelarutnya. Selanjutnya lemak hasil ekstraksi didalam labu bundar dipindahkan didalam crusible kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105oC.7) Setelah dikeringkan sampai berat tetap dan didinginkan didalam desikator, menimbang crusible beserta lemaknya tersebut.

V. Data Pengamatan

Tabel waktu terjadinya siklus ekstraksi SiklusWaktu naik pelarut (menit)Waktu turun pelarut (detik)

17,3215,13

22,5711,20

32,459,76

44,579,43

53,5310,60

PerlakuanPengamatan

Mengeringkan labu lemak dalam oven, dan menimbangBerat labu lemak sebesar 165,8 gr

Menuangkan pelarut etanol ke dalam labu lemak sebanyak 2/3 voulmenyaEtanol yang digunakan sebanyak 330 ml. Pelarut berwarna bening

Memasukkan susu ke saringan timbel, kemudian memasang ekstraktor soxhletSusu sebanyak 5 gram

Mengekstraksi susu dengan suhu operasi 700C hingga terjadi 5 kali siklus.Waktu yang diperlukan pelarut untuk setiap siklus bervariasi. Semakin lama waktu ekstraksi, siklus yang terjadi cenderung lebih singkat.

Hasil Ekstraksi didiamkan selama 1 minggu

Setelah didiamkan selama 1 mingggu, terdapat endapan putih di dalam erlenmeyer, larutan berwarna bening kekuningan

Hasil ekstraksi didistilasi, kemudian didinginkan sebentar, lalu dioven Distilasi berlangsung pada suhu 750C, distilat berupa etanol berwarna bening, lemak tertinggal dalam labu.

Mendinginkan labu lemak, kemudian menimbangMassa labu lemak sebesar 167,3 gram

VI. PerhitunganTeoritis Berat lemak total/sajian : 35 gram Berat lemak total dalam 5 gr susu : % lemak dalam 5 gram susu :

Praktikum Massa labu lemak= 165,8 gram Massa labu lemak + lemak= 167,3 gram Massa lemak = (massa labu+lemak) massa labu = 167,3 gram 165,8 gram= 1,5 gram

% Lemak= x 100 %= x 100 % = 30%

% Kesalahan = x 100% = x 100% = 163,1 %

VII. Analisa PercobaanEkstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Ekstraksi pada praktikum penetapan kadar lemak ini menggunakan metode soxhletasi. Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkanLemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yang terdiri atas unsur-unsur karbon, nitrogen, dan oksigen meliputi asam lemak, malam, sterol. Terdapat dua metode dalam penentuan kadar lemak suatu sampel, yaitu metode ekstraksi kering (menggunakan soxhlet) dan metode ekstraksi basah. Pada pratikum, dilakukan dengan metode ekstraksi kering (soxhlet) yang merupakan cara ekstraksi yang paling efisien, karena pelarut yang digunakan dapat diperoleh kembali. Dalam penentuan kadar lemak, bahan (susu bubuk) yang akan diuji harus cukup kering, karena jika masih basah selain memperlambat proses estraksi, air dapat turun kedalam labu dan akan mempengaruhi perhitungan.Sampel susu bubuk yang telah ditimbang sebanyak 5 gram kemudian di bungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsing tempat sampel), ditutup dengan kapas, diletakkan dalam ekstraktor. Pelarut yang digunakan adalah etanol dengan titik didih 780C. Selanjutnya labu kosong diisi dengan etanol. Selanjutnya, dilakukan proses refluks. Proses refluk dilakukan sebanyak 5 kali siklus. Setelah 5 siklus, proses dihentikan. Waktu unutuk 1 siklus ke siklus berikutnya cenderung lebih cepat. Akan tetapi, pada siklus ke 4 dan ke 5, waktunya menjadi lebih lama dari siklus seblumnya, ini dikarenakan terjadi penurunan suhu pada penangas. Pada siklus pertama , pelarut yang memenuhi sifon berwarna kekuningan, artinya lemak mulai dibawa pelarut etanol menuju labu lemak. Semakin banyak siklus yang ilalui, warna pelarut yang memenuhi sifon semakin jernih.Setelah proses refluks selesai, dilakukan proses destilasi pada minggu berikutnya dilakukan untuk memisahkan lemak dan etanol. Pada saat destilasi dilasanakan, produk hasil ekstraksi yang tadinya berupa liquid dengan endapan putih berubah menjadi liquid bening kekuningan. Proses destilasi dilakukan sampai etanol benar-benar habis.Setelah proses destilasi sempurna, larutan yang tersisa yang jumlahnya sangat sedikit dimasukan kedalam oven selama kurang lebih 30 menit. Pengovenan ini bertujuan untukj menguapkan pelarut yang mungkin masih ada. Kemudian didinginkan, lalu ditimbang. Hasil perhitungan menunjukkan bahwa kadar lemak secara praktikum sebesar 30 % sedangkan kadar lemak secara teori sebesar 11,4 %. VIII. KesimpulanDari percobaan yang telah dilakukan dan data yang telah didapat, dapat disimpulkan bahwa : Proses ini dilakukan untuk mendapatkan kadar lemak dari suatu bahan pangan ( susu ) dengan metode ekstraksii dan destilasi Pelarut yang digunakan adalah etanol karena etanol dapat melarutkan lemak Berat lemak yang didapat : 1,5 gram % Lemak yang didapat secara praktikum : 30 % % Lemak secara teori :11,4 %

IX. Daftar PustakaMeilianti, dkk. 2015. Penuntun Pratikum Teknik Pengolahan Pangan. Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya.

LAMPIRAN GAMBAR PROSES

Proses memasukkan sampel Proses Ekstraksi dengan metode Campuran etanol dan(susu bubuk) ke dalam saringan Soxhlet sampel yang dihasilkan Timbel

Campuran didiamkan selama Proses distilasi campuran setelah1 minggu di diamkan selama 1 minggu dan didapatkan Lemak sebanyak 0,8 gram

LAMPIRAN GAMBAR ALAT

Alat DestilasiAlat Soxhlet