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ANÁLISIS PETROGRÁFICO DE CARBONES COLOMBIANOS MEDIANTE ANÁLISIS DE IMÁGENES Ariel Oswaldo Cadena Sánchez a,b , Laura Rosa Conde Rivera c Y José De Jesús Díaz Velásquez d a Estudiante de doctorado en Ciencias-Química, Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá. e-mail: [email protected]. b Profesor Asociado Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería, Universidad de Bogotá Jorge Tadeo Lozano. c Estudiante de Doctorado en Ingeniería Química, Departamento de Ingeniería Química y Ambiental, Facultad de Ingeniería, Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá. e-mail: [email protected]. d Profesor Asociado Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá. e-mail: [email protected] RESUMEN Se desarrolló el método de análisis petrográfico de carbones LauritCoal, basado en el análisis de imágenes de microscopía de reflectancia, el cual permite determinar la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (r 0 ) y la composición maceral del carbón. La calidad de los resultados del análisis se estableció por comparación con resultados del análisis petrográfico convencional (fotometría). Además se estudió la capacidad del método para diferenciar carbones de diferente rango, mediante el análisis de muestras de carbones colombianos, provenientes de diferentes regiones del país, que presentan características fisicoquímicas bastante diversas, y también la capacidad para diferenciar muestras de carbones de un único manto de carbón de muestras formadas por mezclas de carbones de diferentes mantos, con el ánimo de implementar un técnica para detectar productos fraudulentos, especialmente las mezclas de carbones alto y bajo volátil que usualmente se busca comercializar como carbones medio volátil. Los resultados muestran que el método permite diferenciar carbones de diferente rango, establecer su composición maceral, de manera comparable al método petrográfico convencional, y también permite evidenciar la presencia de mezclas de carbones. Palabras clave: petrografía, análisis de imágenes, carbón, detección de mezclas de carbón.

ANÁLISIS PETROGRÁFICO DE CARBONES …µes_B7_B8_B9/B8_ARTIGO_01.pdf · 2300 de 3 megapixeles en el sistema triocular de un microscopio petrográfico Leitz Orthoplan ® ; la cámara

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ANÁLISIS PETROGRÁFICO DE CARBONES COLOMBIANOS

MEDIANTE ANÁLISIS DE IMÁGENES

Ariel Oswaldo Cadena Sáncheza,b

, Laura Rosa Conde Riverac Y José De Jesús Díaz

Velásquezd

a Estudiante de doctorado en Ciencias-Química, Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad

Nacional de Colombia – Sede Bogotá. e-mail: [email protected].

b Profesor Asociado Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería,

Universidad de Bogotá Jorge Tadeo Lozano.

c Estudiante de Doctorado en Ingeniería Química, Departamento de Ingeniería Química y Ambiental, Facultad de

Ingeniería, Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá. e-mail: [email protected].

d Profesor Asociado Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia – Sede

Bogotá. e-mail: [email protected]

RESUMEN

Se desarrolló el método de análisis petrográfico de carbones LauritCoal, basado en el análisis de imágenes de

microscopía de reflectancia, el cual permite determinar la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (r0) y la

composición maceral del carbón. La calidad de los resultados del análisis se estableció por comparación con

resultados del análisis petrográfico convencional (fotometría). Además se estudió la capacidad del método para

diferenciar carbones de diferente rango, mediante el análisis de muestras de carbones colombianos, provenientes

de diferentes regiones del país, que presentan características fisicoquímicas bastante diversas, y también la

capacidad para diferenciar muestras de carbones de un único manto de carbón de muestras formadas por mezclas

de carbones de diferentes mantos, con el ánimo de implementar un técnica para detectar productos fraudulentos,

especialmente las mezclas de carbones alto y bajo volátil que usualmente se busca comercializar como carbones

medio volátil. Los resultados muestran que el método permite diferenciar carbones de diferente rango, establecer

su composición maceral, de manera comparable al método petrográfico convencional, y también permite

evidenciar la presencia de mezclas de carbones.

Palabras clave: petrografía, análisis de imágenes, carbón, detección de mezclas de carbón.

1. INTRODUCCIÓN

El estudio del carbón por técnicas de análisis fisicoquímico, químico y petrográfico es

fundamental para su aprovechamiento en diferentes procesos como la carbonización,

generación térmica de energía eléctrica y gasificación, entre otros (Cloke and Lester 1994;

Chen and Ma 2002; Díez, Alvarez et al. 2002).

El análisis petrográfico es una técnica de análisis microscópico, que permite obtener

información de los composición maceral del carbón (conteo maceral) y la capacidad

reflectiva de estos macerales, principalmente la reflectancia media aleatoria de la vitrinita

(R0), siendo ésta última la característica más empleada en los modelos matemáticos de

predicción para diferentes procesos (Walker, Glikson et al. 2001; O'Brien, Jenkins et al. 2003;

Tang, Gupta et al. 2005; Choudhury, Mohanty et al. 2008). El análisis petrográfico también

resulta de gran importancia por ser la única técnica que permite obtener información de los

componentes individuales de una mezcla de carbón (ICCP 2010).

Aunque el análisis petrográfico presenta ventajas sobre otras técnicas de caracterización,

posee algunas limitaciones en la repetibilidad y reproducibilidad de los resultados, como

consecuencia de la subjetividad asociada con el análisis visual y a la fatiga que genera el

proceso en el analista. Para mejorar la calidad de los resultados del análisis petrográfico, se

emplean técnicas automatizadas de análisis de imágenes digitales, con las que pueden

mejorarse los resultados de repetibilidad, reproducibilidad y productividad del análisis

(McCartney, O'Donnell et al. 1971; Kojiro Kojima, Yoshihisa Sakurai et al. 1977; Riepe and

Steller 1984; Lester, Allen et al. 1994; Cloke, Lester et al. 1995)

El uso de las técnicas petrográficas automatizadas tiene sus orígenes en los años 70 con

trabajos como el de Riepe y Steller (Riepe and Steller 1984), en los que se emplearon técnicas

de análisis textural incluidas en programas comerciales, pero su mayor desarrollo comenzó en

los años 90 con trabajos como los de Lester et al (Lester, Allen et al. 1994) que permitieron la

cuantificación de los componentes macerales presentes en mayor proporción (vitrinita e

inertinita), pero con algunas discrepancias en la identificación de los componentes macerales

del grupo de la exinita, como consecuencia de su nivel de reflectancia similar al de las resinas

empleadas para la preparación de las probetas petrográficas y al de algunos minerales de baja

reflectancia (Lester, Allen et al. 1994; Cloke, Lester et al. 1995; O'Brien, Jenkins et al. 2007).

Para reducir el problema asociado con el análisis del material exinítico, existen técnicas de

uso combinado de imágenes de fluorescencia y de luz reflejada (Cloke, Lester et al. 1995),

pero que, a nivel operativo, presenta falencias como el cambio continuo de filtros de luz para

la toma de cada fotografía, y el empleo de dos fuentes de luz en forma simultánea.

Igualmente, la fluorescencia de la resina epóxica con la que se preparan las probetas

petrográficas, implica el uso de técnicas de segmentación complejas para lograr su

eliminación en las imágenes y por ende, un mayor tiempo de procesamiento de datos (Cloke,

Lester et al. 1995).

Otros métodos emplean técnicas de análisis automático de imágenes a color (CIA) y resinas

pigmentadas (Verhelst, David et al. 1996; O’Brien, Jenkins et al. 1998; Lester, Watts et al.

2003) para mejorar el análisis petrográfico del material exinítico, pero éstas técnicas tienen

como limitante las reflexiones internas en la resina y la heterogeneidad en su pigmentación,

que por las variaciones en el color dificultan la segmentación; igualmente las alteraciones

cromáticas en la frontera entre las partículas y la resina, dificultan el uso de técnicas de

análisis morfológico para el reconocimiento de cada componente maceral (Lester, Watts et al.

2002; Lester, Watts et al. 2003), por lo que su uso no es muy extendido.

Cloke et al (Cloke, Lester et al. 1995) analizaron los niveles de gris del material exinítico y la

resina epóxica en función del tiempo de exposición de cada fotografía, con lo que lograron

establecer que su variación es proporcional al tiempo de exposición, pero las pendientes de

estos cambios son diferentes entre sí, siendo mayor la de la exinita que la de la resina, con lo

que a tiempos de exposición prolongados existe una mayor diferencia en el nivel de gris de la

exinita y la resina, que facilita la segmentación por niveles de gris. Posteriormente, Lester,

Watts et al (Lester, Watts et al. 2002), propusieron un método de análisis petrográfico

aprovechando las diferencias en los niveles de gris de las imágenes tomadas con diferentes

tiempos de exposición; de esta forma logran eliminar la resina y minerales de baja

reflectancia, sin eliminar los macerales exiníticos de baja reflectancia. Gracias a la sencillez y

eficacia del método de Lester, Watts et al (Lester, Watts et al. 2002), pueden desarrollarse

programas de análisis petrográfico con análisis automático de imágenes, sin tener que recurrir

a técnicas complejas de reconocimiento de formas, ó combinación de imágenes de

fluorescencia con imágenes de reflectancia.

En Colombia el desarrollo de técnicas de análisis petrográfico automatizado es escaso, y los

pocos reportes en el tema se limitan a plantear métodos de cuantificación, pero no se

presentan resultados concretos en el análisis petrográfico de carbones que muestren la

capacidad y calidad de tales propuestas para el análisis de diferentes tipos de carbón

(Fernández Díaz, Mejía Díaz et al. 2003; Navarro B., Peña Mattos et al. 2006), por lo cual es

necesario desarrollar un método eficiente y demostrar su aplicación con carbones

colombianos de diferentes orígenes y rangos.

2. METODOLOGÍA

2.1 Muestreo y preparación de carbones

El muestreo de carbones se realizó por el método de canal (4596-09 2009), con la recolección

de un mínimo de 50 kg de carbón; el proceso se realizó en dos fases: en la primera se

muestrearon ocho (8) carbones bituminosos en el municipio de Ráquira (Boyacá), que fueron

empleados para la construcción y verificación del método de análisis; y en una segunda fase

se muestrearon 25 carbones en los departamentos de Boyacá (4), Cundinamarca (4), La

Guajira (10), Norte de Santander (3) y Santander (4), que se emplearon para demostrar la

utilidad del método en el estudio de diferentes carbones colombianos.

Cada una de las muestras se trituró en un molino de martillos, a un tamaño de partícula menor

a 5 mm; por el método de cuarteo se tomó una muestra de 1000 g y se llevó un tamaño

inferior a 850 µm.

2.2 Preparación de probetas petrográficas

De la fracción fina de cada carbón (< 850 µm) se tomaron muestras de 3 gramos y se

mezclaron con 6 gramos de resina epóxica, que permanecieron en curado por 12 horas,

luego de las cuales cada probeta fue cortada transversalmente, lijada con láminas de

carburo de silicio números 100, 350, 400, 600, 1000 y 1200, y pulidas con γ-alúmina de

1 µm (Metaserv®) y 0,05 µm (micropolish® de Buehler®) sobre paños de pulido

microcloth® de Buehler®.

2.3 Adaptación del sistema para la toma de imágenes

Para la obtención de las imágenes digitales, se instaló una cámara digital Motic®

Moticam

2300 de 3 megapixeles en el sistema triocular de un microscopio petrográfico Leitz

Orthoplan®

; la cámara se conectó a un computador HP®

Pavilion 1335LA a través de un

puerto USB 2.0.

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Desarrollo del método de análisis de imágenes

Se utilizó uno de los 8 carbones de la primera fase de muestreo, para encontrar un campo

visual que incluyera macerales de los grupos exinita, vitrinita e inertinita (Figura 1).

Figura 1. Campo visual con partícula trimaceral (exinita, vitrinita e inertinita), escogido

para optimizar las condiciones de captura de imágenes (tiempo de exposición y

ganancia).

En esta misma partícula se verificó la presencia de exinita mediante la técnica de

fluorescencia al observar la partícula con luz azul (Figura 2).

Figura 2. Micrografía de fluorescencia del campo visual observado en la Figura 1.

Posteriormente se tomaron diferentes fotografías de este mismo campo visual, variando el

tiempo de exposición y la ganancia de la señal (Figura 3), con lo cual se establecieron las

condiciones de captura de imágenes que permitan una distribución amplia de tonos de gris en

la escala de 1 a 256 (8 bits), que garantiza la mayor resolución posible en la medida de

reflectancia con este tipo de imágenes (Figura 4).

Tiempo de Exposición (ms)

Ganancia 303,0 454,5 597,0 748,4 899,9 1050,0 1270,0

3

Resina epóxica

Vitrinita

Inertinita

Exinita

5

7

11

15

Figura 3. Fotografías del campo visual con tres tipos de macerales (Figura 1), tomadas

con diferente tiempo de exposición y ganancia.

Tiempo de Exposición (ms)

Ganancia 303,0 454,5 597,0 748,4 899,9 1050,0 1270,0

3

5

7

11

15

Figura 4. Histograma de grises de las imágenes de la Figura 3. Curva negra: Población

de grises, Curva gris: Logaritmo de la población de grises.

Observando la distribución de grises para cada imagen (Figura 4) y las diferencias en los

niveles de gris en función del tiempo de exposición (Figura 5), se escogió un tiempo de

exposición de 454,5 ms y una ganancia de 7 como condiciones adecuadas para la toma de la

primera imagen, con las cuales se consigue que los tonos de gris de la muestra se extiendan

desde 17 hasta 253, sin que se presente saturación de la imagen en tonos oscuros o tonos

claros, como sucede con las otras condiciones evaluadas. Para la toma de la segunda imagen

(imagen sobreexpuesta) se escogió un tiempo de exposición de 1050 ms y se mantuvo la

ganancia en 7, que garantiza una amplia diferencia entre el nivel de gris de la exinita y el de la

resina (Figura 5), sin que se presente un alto nivel de ruido como sucede con imágenes

tomadas con mayor tiempo de exposición.

Figura 5. Variación del nivel de gris en la Exinita y la Resina Epóxica de los elementos

de la Figura 1.

3.1.1 Curva de calibración Reflectancia Vs. Nivel de gris

Para establecer la equivalencia entre el nivel de gris y el porcentaje de luz reflejada se

tomaron fotografías de 3 patrones de reflectancia certificados, con las mismas condiciones de

tiempo de exposición de 454,5 ms y ganancia de 7 unidades, en las que son tomadas las

imágenes de los carbones; igualmente se estableció un nivel de reflectancia igual a cero,

siguiendo las recomendaciones de la norma ASTM D-2798 (2798-05 2005), con una probeta

petrográfica sin pulir, que cuenta con una perforación de 2mm de diámetro y una profundidad

de 5 mm, que se llenó con aceite de inmersión de alto índice de refracción (η20

=1,517) y fue

fotografiada en la zona del orificio en las mismas condiciones que los patrones de

reflectancia. Cada patrón fue fotografiado en 10 zonas diferentes, excepto el patrón de

reflectancia cero (0); los resultados de la calibración se presentan en la Tabla 1.

Tabla 1. Curva de calibración Reflectancia (%) Vs. Nivel de Gris.

Patrón de Reflectancia (%)

Nivel de gris () Desviación estándar

(σ) Moda

(n = 10) promedio

(n = 10) 0,000 0 0 0 0,561 77 77,7 1,8 1,003 124 124,0 2,0 1,363 158 158,0 0,7

En la Figura 6 se aprecia que la curva de calibración del porcentaje de reflectancia en función

del nivel de gris, presenta un coeficiente de determinación igual a uno, tanto para los datos de

moda como los de promedio de gris. Se aprecia en los datos de la Tabla 1, que no existen

diferencias significativas si se trabaja con los datos de la moda o con los datos del promedio,

por lo cual se decidió emplear para la realización de este trabajo con los datos de la moda,

dado que son menos susceptibles a variaciones por la presencia de burbujas de aire en el

aceite de inmersión, ó rayas y partículas en la superficie del patrón de reflectancia.

yliptinita = 0,035x + 11,806R² = 0,9992

yresina = 0,0179x + 10,649R² = 0,997

0

10

20

30

40

50

60

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Niv

el d

e G

ris

Tiempo de Exposición (ms)

Liptinita

Resina

Figura 6 Curva de calibración Reflectancia (%) Vs. Nivel de Gris. Imágenes de los

patrones de reflectancia tomadas con Tiempo de Exposición = 405,7 ms y Ganancia = 7.

3.1.2 Procesamiento de imágenes – Segmentación

El manejo de los 150 pares de imágenes de cada muestra se diseñó utilizando el programa

ImageJ®

(Abramoff, Magelhaes et al. 2004), para cumplir con la siguiente secuencia de

procesamiento: Binarización de la imagen sobreexpuesta, eliminación de bordes de partícula,

y filtrado de la imagen que luego se emplea como filtro de eliminación de la resina.

El primer paso en la creación de la máscara, es la segmentación de la imagen sobreexpuesta

(Figura 7), utilizando un umbral de 40 unidades de gris; con lo que se consigue una primera

imagen binaria en la que toda la superficie de la resina se convierte en una zona blanca con

nivel de gris de 255 unidades (Figura 8).

Figura 7. Imagen del trimaceral de la Figura 1, tomada con un tiempo de exposición de

1050 ms y una ganancia de 7.

ypromedio = 1,716E-05x2 + 5,933E-03x - 5,297E-04R² = 1,000E+00

ymoda = 1,640E-05x2 + 6,042E-03x - 2,418E-04R² = 1,000E+00

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

0 50 100 150 200 250

% d

e R

efl

ecta

ncia

Escala de Grises

Promedio

Moda

Figura 8. Resultado de la segmentación de la imagen sobreexpuesta (Figura 7) con un

umbral de 40 unidades de gris.

Luego se eliminan todas las partículas con un tamaño menor a 30 µm, con lo cual se limpia el

área de la resina que puede contener partículas subexpuestas o fragmentos de carbón que no

resultan representativos por no tener el pulido adecuado dado su tamaño; en esta máscara se

mantiene el nivel de gris de 0 (negro) para el área de la imagen que se desea conservar (Figura

9).

Figura 9. Resultado de la eliminación de partículas menores a 30 µm en la imagen

sobreexpuesta y segmentada con umbral de 40 unidades de gris.

Aunque la máscara binaria de la Figura 9 puede ser empleada como filtro para la eliminación

de la resina en la imagen original (Figura 1), se considera que el resultado no es apropiado,

debido a que la imagen resultante puede contener fragmentos de resina asociados con los

bordes de cada partícula, debido a las variaciones de gris en estas zonas, como se aprecia en la

Figura 10. Igualmente, las partículas pueden presentar un perfil de pulido de bajo o alto

relieve, según si la partícula es más blanda o más dura que la resina, por lo que es necesario

eliminar el borde de cada partícula para reducir el error asociado con este fenómeno, para lo

cual se incluyó un proceso de eliminación de bordes basado en mapas de distancia, en el que a

cada partícula de la máscara (Figura 9) se le crea un borde degradado en escala de 0 a 255

unidades de gris proporcional a la distancia del pixel al borde de la partícula (Figura 11), que

luego se segmenta con un nivel de gris de 50 unidades para eliminar una fracción del borde de

cada partícula, y cuyo resultado puede apreciarse en la Figura 12.

Figura 10. Resultado al filtrar la imagen original (Figura 1) con la máscara de la Figura

9.

Figura 11. Mapa de distancia de la máscara de la Figura 9.

Figura 12. Resultado de la segmentación del mapa de distancia (Figura 11), con un

umbral de 50 unidades de gris.

Finalmente, la imagen binara obtenida (Figura 12) se suma a la imagen original (Figura 1),

para que actúe como herramienta de eliminación de la resina, huecos y rayas presentes en la

imagen original, con lo que se obtiene una imagen filtrada como la que se observa en la

Figura 13.

Figura 13. Imagen final, resultante de la filtración de la imagen original (Figura 1) con

la máscara de la Figura 12.

Al comparar el histograma de grises de la imagen original sin eliminar la resina (Figura 14) y

el de la imagen filtrada (Figura 15), se observa una disminución marcada en la población de

grises en el intervalo de 17 a 22 unidades de gris, que corresponde a la información de la

resina que ha sido removida en la imagen.

Figura 14. Histograma de grises de la imagen original, sin realizar la eliminación de la

resina.

Figura 15. Histograma de grises de la imagen original, luego de ser eliminada la resina.

Para completar el análisis petrográfico de la muestra de carbón, se repite esta secuencia de

procesamiento con los 149 pares de imágenes restantes, luego de lo cual se obtiene un curva

de distribución de grises total, con la que se representa la muestra; a partir de la curva de

distribución de grises, y la curva de calibración (Figura 6), se obtiene un reflectograma como

el de la Figura 16, del que pueden establecerse la composición maceral y la reflectancia media

aleatoria de la vitrinita (R0).

Figura 16. Reflectograma de un carbón colombiano, obtenido por el método de análisis

de imágenes.

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

0,035

0,040

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

3.2 Repetibilidad de la medida

La repetibilidad de la medida se estableció mediante el análisis por triplicado de una muestra

de carbón, en condiciones de análisis similares; Los resultados para esta prueba presentan un

valor de R0 = 1,007 ± 0,012 %, que muestra una incertidumbre del método relativamente

pequeña (para este caso 1,14%); así mismo se observa en la Figura 17 que los reflectogramas

de cada una de estas medidas son bastante similares y las diferencias no son significativas.

Figura 17. Repetibilidad del análisis petrográfico mediante el análisis de imágenes con el

método LauritCoal.

3.3 Comparación de resultados respecto al análisis petrográfico convencional

Para evaluar la calidad de los resultados del método, se hizo una comparación con dos

muestras de carbones empleados a nivel industrial, las cuales fueron analizadas por el

Laboratorio de Carbones de Ingeominas, empleando el método convencional para la

determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita.

Al comparar los reflectogramas de estas dos muestras (Figura 18 y Figura 19), se aprecia que

en los dos casos las curvas mantienen la misma tendencia, y las diferencias en los valores de

reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) son inferiores al 5% (Tabla 2). Vale la pena

aclarar que las curvas obtenidas por el método convencional corresponden a solo 100 datos de

reflectancia, que se agrupan por grupo de vitrinoides, lo cual hace de ésta una curva con

mayor discontinuidad, y restringe la información a una parte del material vitrinítico, mientras

que los reflectogramas provenientes del análisis de imágenes se construyen con más de

250’000.000 de datos para cada muestra, lo que garantiza una mayor representatividad y

calidad al resultado.

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

0,035

0,040

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

Réplica 1

Réplica 2

Réplica 3

Reflectancia Media Aleatoria de la Vitrinita (R0)

R0 (1): 0,994

R0 (2): 1,014

R0 (3): 1,014

R0 promedio: 1,00 ± 0,01

Figura 18. Reflectogramas de la muestra M19 de Colcarbón S. A., análisis convencional

(Ingeominas) y análisis de imágenes (LauritCoal).

Figura 19. Reflectogramas de la muestra M11 de Colcarbón S. A., análisis convencional

(Ingeominas) y análisis de imágenes (LauritCoal).

Tabla 2. Determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para dos

muestras de carbones empleados a nivel industrial.

Muestra R0 (%)

Ingeominas

R0 (%)

LauritCoal

Diferencia

(%)

M11 1,04 1,09 4,81

M19 1,19 1,21 1,68

3.4 Resultados de la caracterización de los carbones boyacenses

Los resultados del análisis de las diferentes muestras de carbones de Boyacá presentados en la

Tabla 3, muestran que éstos se encuentran en el intervalo de reflectancia entre 0,84 y 1,30 %,

y que en varios casos no es posible diferenciar las muestras por su valor de reflectancia media

aleatoria de la vitrinita (R0); sin embargo, al comparar los reflectogramas de muestras que

presentan valores de R0 iguales (Figura 20), es posible encontrar algunas diferencias en el

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

0

5

10

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20

25

30

35

40

45

50

55

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

Fre

cu

en

cia

(L

au

ritC

oal)

Po

bla

ció

n G

rup

o V

itri

no

ide (

Ing

eo

min

as)

% Reflectancia

Ingeominas

Análisis de Imágenes (LauritCoal)

R0 (Ingeominas): 1,19%

R0 (LauritCoal): 1,21%

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0

5

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45

50

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

Fre

cu

en

cia

(L

au

ritC

oal)

Po

bla

ció

n G

rup

o V

itri

no

ide (

Ing

eo

min

as)

% Reflectancia

Ingeominas

Análisis de Imágenes (LauritCoal)

R0 (Ingeominas): 1,04%

R0 (LauritCoal): 1,09%

ancho a la mitad de la altura del pico de la vitrinita, población de vitrinita e inertinita de baja

reflectancia, y otras características de mayor carácter diferenciador como son el tamaño de la

población de vitrinitas con una reflectancia igual al valor R0 y la presencia de semifusinitas,

que pueden ser empleadas para la diferenciación entre carbones de reflectancia media

aleatoria similar.

Tabla 3. Reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para los carbones boyacenses

analizados en la fase de desarrollo del método de análisis.

Manto R0 (%) Manto R0 (%)

La Cisquera 1,30 Bocatoma 0,99

La Ancha 0,99 La Limpia 0,88

La Angosta 1,00 La Grande 0,84

La Perdida 1,00 La Limpia # 2 0,85

Figura 20. Reflectogramas de los carbones La Angosta, La Perdida, La Ancha y

Bocatoma.

En la Tabla 4 se presentan los resultados del análisis maceral de los carbones de Boyacá a

partir de los reflectogramas obtenidos por análisis de imágenes. Como se observa en la tabla,

en la mayoría de los casos los resultados del análisis semiautomatizado coinciden con los

encontrados en el análisis petrográfico convencional.

Tabla 4. Análisis Maceral de los carbones de forma convencional y

semiautomatizada, empleando mínimo exinita-vitrinita y líneas tangentes

vitrinita-inertinita.

Muestra Composición Maceral

Convencional (%)**

Composición Maceral (%) Análisis Petrográfico Semiautomatizado**

Mínimo Exinita y Bisectriz L V I L V I

La Cisquera 1,6 76,0 22,4 2,0 88,4 11,4

La Ancha 1,4 84,9 13,7 0,7 81,6 17,7

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

0,035

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

La Angosta

La Perdida

Bocatoma

La Ancha

La Angosta 1,5 90,7 7,8 3,2 86,0 10,8

La Perdida 3,3 79,2 17,5 0,8 78,9 20,3

Bocatoma 3,1 82,2 14,7 3,9 74,8 21,3

La Limpia 2,8 85,1 12,1 2,7 86,5 10,8

La Grande 5,0 75,3 19,7 1,9 81,6 16,5

La Limpia #2

4,7 80,7 14,6 1,3 88,7 10,0

** L: Liptinita, V: Vitrinita, I: Inertinita

3.5 Resultados del análisis petrográfico de carbones de otras regiones de Colombia.

La capacidad del método para analizar carbones de diferente rango, con cualidades reflectivas

diferentes a las de los carbones de Boyacá con los cuales este fue construido, fue estudiada a

través del análisis de muestras de carbones provenientes de diferentes departamentos de

Colombia.

Los resultados del análisis de los diferentes carbones son presentados en la Tabla 5, y éstos

muestran que el método también funciona en el análisis de carbones de baja reflectancia como

los provenientes de la Guajira y los Santanderes, y de carbones de alto rango y alta

reflectancia como los provenientes de Cundinamarca.

La capacidad del método para diferenciar entre estos tipos de carbón, es de gran importancia

en el aseguramiento de la calidad para la comercialización del carbón, ya que sus resultados

permitirán establecer con certeza si un producto está compuesto por un único carbón ó mezcla

de carbones similares, ó si por el contrario se trata de una mezcla de carbones disímiles que se

pretende presentar como un producto de cualidades intermedias, como sucede en la

comercialización de carbones medio volátil, que en muchos casos resultan ser mezclas de

carbones altos y bajos volátiles, pero cuyo comportamiento en el proceso de coquización

difiere bastante del esperado de acuerdo con sus características fisicoquímicas, teniendo como

consecuencia malos resultados en la calidad del producto que se obtiene a partir de ellos.

Tabla 5. Reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) para diferentes carbones

colombianos analizados con el método petrográfico semiautomatizado.

Carbón R0 (%) Carbón R0 (%)

Boyacá

P-2 1,07 P-6 1,05

P-5 1,05 P-7 0,99

Cundinamarca

S-5 1,49 S-9 1,50

S-7 1,60 S-16 1,23

La Guajira

C-1 0,54 C-6 0,54

C-2 0,48 C-7 0,57

C-3 0,52 C-8 0,52

C-4 0,51 C-9 0,51

C-5 0,60 C-10 0,47

Norte de Santander

SJ-1 Pendiente CMCT-1 Pendiente

CA-1 0,63 -- --

Santander

SL-1 0,59 SL-510 0,73

SL-2 0,55 SL-550 0,64

3.6 Detección de mezclas de carbones.

Empleando la técnica de análisis de imágenes desarrollada, es posible detectar con mayor

certeza que en el análisis petrográfico convencional, la existencia de una mezcla de carbones,

pues como se aprecia en la Figura 21, un carbón unitario presenta una curva en forma de

campana con un único máximo, correspondiente a la reflectancia media aleatoria de la

vitrinita, mientras que en el reflectograma de la mezcla se observan diferentes máximos

locales, correspondientes a la reflectancia media aleatoria de la vitrinita de los carbones que se

emplearon para preparar la mezcla (en este caso seis carbones). Esta herramienta puede ser

empleada para detectar mezclas fraudulentas de carbones alto y bajo volátil, que intentan

simular carbones medio volátil. En la actualidad se está trabajando en el desarrollo de una

metodología para establecer la composición de la mezcla, mediante la descomposición

gaussiana (deconvolución) del reflectograma.

Figura 21. Comparación de reflectogramas de un carbón unitario y una mezcla de seis carbones

de diferente rango.

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

Fre

cu

en

cia

% Reflectancia

Mezcla de carbones

Carbón unitario

4. CONCLUSIONES

El método desarrollado muestra excelentes resultados en el análisis petrográfico de diferentes

tipos de carbones, indicando que es posible emplearlo para la caracterización de cualquier tipo

de carbón.

Los resultados de la determinación de la reflectancia media aleatoria de la vitrinita (R0) y de

la composición maceral obtenidos con el método de análisis de imágenes, son comparables

con los obtenidos con el método convencional que emplea fotómetros o espectrofotómetros

para realizar esta determinación.

El método de análisis de imágenes desarrollado tiene la cualidad de agrupar la información

correspondiente a todos los componentes macerales presentes en las muestras y no solo el de

la vitrinita, como sucede con el método convencional.

El reflectograma permite a simple vista establecer si una muestra corresponde a una mezcla

de carbones de diferente rango.

AGRADECIMIENTOS

Los autores expresan su agradecimiento a la Vicerrectoría de Investigación de la Universidad

Nacional de Colombia – sede Bogotá, por la financiación del proyecto “Plano de

Caracterización Petrográfica para Carbones de la Región Cundiboyacense, como Modelo de

Predicción de Mezclas para la Fabricación de Coque” (DIB-8003065), a Colciencias y

Carbones del Cerrejón Limited por la financiación del proyecto “Aprovechamiento de los

carbones del cerrejón en la fabricación de coques siderúrgicos y/ó metalúrgicos, en mezclas

con diferentes tipos de carbón”, código 1101-472-21838, Contrato RC-563 de 2008. Ariel

Cadena agradece a la Universidad de Bogotá Jorge Tadeo Lozano por el tiempo concedido

para la escritura de este reporte.

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