ANALISIS PSEUDOEFEDRIN HCl SEBAGAI BAHAN BAKU …lib.ui.ac.id/file?file=digital/2017-10/20379327-TA1441... · PROGRAM D-3 KIMIA TERAPAN DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU

i

ANALISIS PSEUDOEFEDRIN HCl SEBAGAI

BAHAN BAKU PEMBUATAN OBAT BATUK

TRIAMINIC

LAPORAN

PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Disusun oleh :

Novi Setyowati

2304310078

PROGRAM D-3 KIMIA TERAPAN

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS INDONESIA

2007

ii

LEMBAR PENGESAHAN

ANALISIS PSEUDOEFEDRIN HCl SEBAGAI BAHAN BAKU

PEMBUATAN OBAT BATUK TRIAMINIC

Laporan Praktik Kerja Lapangan

Novi Setyowati

2304310078

Disetujui oleh,

Pembimbing I Pembimbing II

(Hanni Lukman) (Dra. Susilowati Hs. MSc)


DEPARTEMEN KIMIA



2007

Analisis pseudoefedrin..., Novi Setyowati, FMIPA UI, 2007.

iii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, puji syukur ke hadirat Allah SWT, akhirnya penulis

dapat menyelesaikan Laporan Praktik Kerja Lapangan ini.

Laporan Praktik Kerja Lapangan yang berjudul “Analisis

Pseudoefedrin HCl Sebagai Bahan Baku Pembuatan Obat Batuk

Triaminic” ini diajukan sebagai salah satu syarat kelulusan bagi

mahasiswa Program D-3 Kimia Terapan Fakultas matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia.

Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih

kepada :

1. Bapak dan Ibuku, untuk semua do’a, cinta, pelajaran, kesabaran

dan dukungan yang tidak pernah habis diberikan kepada penulis.

2. Kakakku tersayang untuk kebaikan dan masukan-masukannya

selama ini.

3. Pimpinan P.T Novartis Indonesia yang telah memberikan

kesempatan kepada penulis untuk melaksanakan PKL di sana.

4. Ibu Hanni Lukman, selaku Pembimbing I atas masukan dan

bantuannya dalam pelaksanaan PKL dan penulisan laporan PKL.

5. Ibu Dra. Susilowati Hs. MSc selaku Ketua Program Studi D-3 Kimia

Terapan, sekaligus Pembimbing II, atas masukan, ilmu, dukungan

dan bantuannya baik dalam penulisan laporan atau masalah

perkuliahan.


iv

6. Bpk. Eddy Supriadi, Bpk. Oni, Bpk. Iyus, Mas Slamet, Mas

Bambang, Pak Rustam, Mas Wahyu, serta semua staf QA atas

bantuan dan kebaikannya selama pelaksanaan PKL.

7. Bpk. Agus Supriyanto,untuk masukan dan nasihatnya selama ini

8. Sahabat-sahabat sejatiku Ein, Elvira, Rika dan Yanti.

9. Rohatin dan Rasyid, teman seperjungan dalam suka dan duka

selama PKL.

10. Teman-teman Kimia Terapan 2004 Astri, Selfi, Ani, Heru, Diana,

Ipeh, Sita, Diah, Dodi, Richo,Vino, Didik dan semuanya, semoga

semua cita-cita kita dapat tercapai.

11. Semua dosen, laboran dan asisten lab atas ilmunya yang berguna.

12. Mas Hadi, Pak trisno serta semua staf departemen Kimia atas

bantuaannya selama penulis menjadi mahasiswa Kimia Terapan.

13. Alumni dan adik kelas di Kimia Terapan

14. Rekan-rekan sesama anak PKL di P.T Novartis Indonesia,

Mustopa, Dwi, Asep, Dini, Pipit, Retna, Neneng.

15. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu, yang telah

membantu penulis selama 3 tahun terakhir ini.

Depok, Juni 2007

Penulis

iv


v

Abstrak


DEPARTEMEN KIMIA



2007

Novi Setyowati

(2304310078)

(xi + 49 halaman, tabel, gambar, lampiran)

Analisis Pseudoefedrine HCl Sebagai Bahan Baku Obat Batuk

Triaminic

Produk obat yang dihasilkan suatu perusahaan farmasi harus

memiliki kualitas yang terjamin, dan untuk menjaga kualitas tersebut maka

diperlukan suatu pengawasan mutu yang berkesinambungan.

Pengawasan mutu dimulai dari pemeriksaan bahan baku yang digunakan

hingga sediaan obat selesai diproduksi. Sediaan obat tersusun atas bahan

aktif dan bahan pengisi.

Pseudoefedrin hidroklorida merupakan bahan aktif yang berfungsi sebagai

dekongestan dan digunakan sebagai bahan baku obat batuk Triaminic.


vi

Pengujian bertujuan untuk mengetahui apakah sampel tersebut memenuhi

persyaratan yang ditentukan oleh pihak perusahaan atau tidak. Uji analisis

yang dilakukan terhadap dua batch meliputi uji pemerian, kelarutan, uji

spektrum serapan infra merah, uji klorida, pH, rotasi spesifik, susut

pengeringan, sisa pemijaran, cemaran umum, dan kadar zat aktif tersebut.

Dari hasil analisis terhadap kedua batch tersebut, didapat hasil yang

berbeda. Namun, hasil tersebut masih memenuhi persyaratan yang

ditentukan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel Pseudoefedrin

HCl tersebut dapat digunakan dalam proses produksi obat batuk Triaminic

oleh P.T Novartis Indonesia.

vi


vii

DAFTAR ISI

Lembar Judul i

Lembar Pengesahan ii

Kata Pengantar iii

Abstrak v

Daftar Isi vii

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Lampiran xi

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang PKL 1

1.2 Tempat PKL 2

1.3 Tujuan PKL

1.3.1 Tujuan Umum 3

1.3.2 Tujuan Khusus 3

BAB II INSTITUSI TEMPAT PKL

2.1 Nama dan Lokasi Tempat PKL 5

2.2 Bidang Kegiatan P.T Novartis Indonesia 5

2.3 Sejarah Perkembangan P.T Novartis Indonesia 5

2.4 Struktur Organisasi P.T Novartis Indonesia 6

2.5 Struktur Organisasi Departemen Pemastian Mutu (Quality

Assurance) 7


viii

BAB III PELAKSANAAN PKL

3.1 Jadwal Kegiatan PKL 12

3.2 Latar Belakang Teori

3.2.1 Definisi Obat 12

3.2.2 Jenis-jenis Obat 13

3.2.3 Bentuk-bentuk Sediaan Obat 14

3.2.4 Pseudoefedrin Hidroklorida 15

3.2.5 Parameter Analisis Pseudoefedrin Hidroklorida 18

3.3 Alat dan Bahan yang Digunakan 22

3.4 Prosedur Kerja 23

3.5 Hasil Analisis 28

3.6 Pembahasan 29

3.7 Kesimpulan 33

BAB IV PENUTUP

4.1 Manfaat PKL 35

4.2 Saran 35

DAFTAR PUSTAKA 37

viii


ix

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Hasil Analisis Pseudoefedrin HCl 28

Batch No. 07D020 dan 07D021


x

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Rumus Struktur Pseudoefedrin Hidroklorida 16

Gambar 2. Reaksi Penetapan Kadar Sampel Secara Titrimetri 33


xi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Spektrum Serapan Infra Merah Batch No. 07D020 38

Lampiran 2. Spektrum Serapan Infra Merah Batch No. 07D021 39

Lampiran 3. Ordinary Impurities Batch No. 07D020 40

Lampiran 4. Ordinary Impurities Batch No. 07D021 41

Lampiran 5. Data dan Contoh Perhitungan Susut Pengeringan 42

Lampiran 6. Data dan Contoh Perhitungan Sisa Pemijaran 43

Lampiran 7. Data dan Contoh Perhitungan Rotasi Spesifik 44

Lampiran 8. Data dan Contoh Perhitungan Standarisasi HClO4 0.1N 45

Lampiran 9. Data dan Contoh Perhitungan Kadar 46

Lampiran 10. Polarimeter Polartronik E 47

Lampiran 11.Titroprocessor Metroohm 686 47

Lampiran 12.Shimadzu Fourier Transform Infra Red

Spectrophotometer 47

Lampiran 13. Struktur Organisasi P.T Novartis Indonesia 48

Lampiran 14. Struktur Organisasi Quality Assurance 49


1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Praktik Kerja Lapangan

Era globalisasi saat ini serta pasar bebas yang akan memasuki

Indonesia pada tahun 2020 harus dihadapi dengan persiapan yang

matang. Persiapan tersebut harus dilakukan oleh semua pihak yang

terkait seperti institusi baik swasta atau negeri, pihak pengelola

pendidikan, serta pelaku atau sumber daya manusia. Karena tanpa

persiapan yang baik, bukan tidak mungkin bila akan ditemui kegagalan

dalam menghadapi keadaan tersebut.

Pihak institusi usaha harus selalu mengembangkan teknologi,

kualitas serta kuantitas dari produk yang dihasilkannya. Sumber daya

manusia khususnya diharapkan memiliki kemampuan yang handal,

keterampilan yang cekatan, daya fikir yang inovatif dan kreatif,

pengalaman yang cukup, bermental dan bermoral tinggi serta berhati

nurani bersih yang merupakan dasar dari segala daya cipta manusia

beriman dan berilmu. Dunia pendidikan juga harus mampu memahami

kebutuhan dunia industri serta masyarakat luas akan sumber daya

manusia yang memenuhi kriteria-kriteria di atas. Oleh karena itu di

adakanlah program studi Diploma 3, yang menghasilkan lulusan setingkat

ahli madya, yang siap terjun ke dunia industri.


2

Program studi Kimia Terapan, Departemen Kimia, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia

merupakan salah satu program studi yang bertujuan untuk menghasilkan

tenaga profesional setingkat ahli madya yang terampil dibidang kimia.

Agar tujuan tersebut dapat terwujud maka dibutuhkan kerjasama antara

pihak universitas selaku pencipta tenaga profesional dengan pihak industri

selaku pengguna tenaga profesional. Salah satu bentuk kerja sama

tersebut adalah dengan diadakannya Praktik Kerja Lapangan yang

merupakan salah satu syarat kelulusan bagi mahasiswa tingkat akhir D-3

Kimia Terapan. Praktik Kerja Lapangan ini dilaksanakan di berbagai

instansi baik yang dikelola pemerintah atau pihak swasta. Setelah

melaksanakan Praktik Kerja lapangan diharapkan mahasiswa memiliki

pengetahuan dan pengalaman yang cukup sehingga siap untuk terjun di

masyarakat, khususnya dunia industri.

I.2 Tempat Praktik Kerja Lapangan

Praktik Kerja Lapangan dilaksanakan di P.T Novartis Indonesia

yang bertempat di Jl. Pahlawan No. 25, Desa Karang Asem Timur,

Kecamatan Citeureup, Kabupaten Bogor.


3

I.3 Tujuan Praktik Kerja Lapangan

I.3.1 Tujuan Umum

1. Untuk mencapai salah satu tujuan Program D-3 Kimia Terapan

yaitu menghasilkan tenaga profesional menengah yang terampil

dalam melakukan tugas di laboratorium, khususnya kimia.

2. Mempersiapkan mahasiswa agar mampu menerapkan ilmu

pengetahuan yang diperoleh di bangku kuliah.

3. Memperluas wawasan mahasiswa mengenai masyarakat industri

serta berbagai aspek di dalamnya.

4. Memberikan pengalaman kepada mahasiswa akan dunia kerja

yang sesungguhnya.

5. Melatih mahasiswa untuk mengembangkan dan memantapkan

sikap profesional serta disiplin kerja.

I.3.2 Tujuan Khusus

1. Melaksanakan sekaligus memperluas penyerapan teknologi baru,

yang diperoleh dari institusi tempat mahasiswa melaksanakan

Praktik Kerja Lapangan.

2. Mengamati lebih dekat kegiatan-kegiatan yang dilakukan suatu

industri.

3. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan

mengembangkan kesesuaian pendidikan kejuruan, serta

memberikan peluang untuk penempatan tamatan kuliah dan


4

kerjasama antara instansi tempat dilangsungkannya Praktik Kerja

Lapangan dengan program D-3 Kimia Terapan.

4. Memberikan kesempatan kepada mahasiswa untuk membiasakan

diri akan dunia kerja yang sesungguhnya, terutama yang berkaitan

dengan disiplin kerja.

5. Melakukan serangkaian uji analisis pada sampel bahan baku

Pseudoefedrin hidroklorida.


5

BAB II

INSTITUSI TEMPAT PKL

2.1 Nama dan Lokasi Tempat PKL

Praktik Kerja Lapangan dilaksanakan di seksi Raw Material,

Departemen Pemastian Mutu (Quality Assurance) P.T. Novartis Indonesia

yang berlokasi di Jl. Pahlawan No. 25, Desa Karang Asem Timur,

Kecamatan Citeureup, Kabupaten Bogor.

2.2 Bidang Kegiatan P.T. Novartis Indonesia1

P.T. Novartis Indonesia merupakan sebuah perusahaan farmasi

yang bergerak dalam bisnis : obat-obatan paten yang diresepkan

(patented-prescription drugs), obat-obatan generik yang diresepkan

(generic-prescription drugs), obat bebas (OTC), bahan baku obat dan

produk-produk kesehatan hewan (animal health).

2.3 Sejarah Perkembangan P.T Novartis Indonesia

P.T. Novartis Indonesia merupakan anak perusahaan dari P.T.

Novartis Biochemie yang terpusat di Basel-Swiss. Pada bulan April 1996

terjadi penggabungan perusahaan korporasi terbesar dalam sejarah yaitu

Sandoz dan Ciba. Penggabungan tersebut dilatarbelakangi oleh


6

kesadaran kedua perusahaan bahwa riset dan pengembangan

membutuhkan dana yang besar. Nama Novartis kemudian diambil untuk

perusahaan gabungan tersebut. Kata Novartis berasal dari bahasa latin

novae artes yang berarti kemampuan baru. Nama tersebut mencerminkan

komitmen perusahaan pada riset dan pengembangan agar senantiasa

menghasilkan produk inovatif.

Sandoz dan Ciba sendiri merupakan dua perusahaan kebanggaan

Swiss yang secara tradisional telah berdiri hampir 300 tahun yang lalu. Di

Indonesia sendiri, sejak tahun 1973, Ciba-Geigy telah populer dengan

produk-produk unggulan obat paten dan lensa kontaknya (Ciba Vision).

Sedangkan Sandoz Biochemie Farma sejak 1986 dikenal sebagai

perusahaan yang menghasilkan obat-obatan paten high-tech, bahan baku

obat, serta produk nutrisi seperti susu Ovaltine. Penggabungan dua

perusahaan besar tersebut di Indonesia terjadi pada tahun 1997, seiring

dengan global merger yang dilakukan di Swiss pada tahun 1996. PT

Novartis Biochemie di Indonesia resmi berganti nama menjadi PT Novartis

Indonesia sejak bulan April 2006, seiring dengan ditutupnya pabrik bahan

baku pada tanggal 1 Januari 2006 dan status hukumnya yang menjadi

PMA (Penanaman Modal Asing) murni pada pertengahan tahun 2005.

2.4 Struktur Organisasi P.T Novartis Indonesia

PT Novartis Indonesia yang berada di Citeureup-Bogor, dipimpin

oleh seorang Direktur pabrik yang membawahi lima departemen yaitu :


7

a. Departemen Pemastian Mutu (Quality Assurance), meliputi

seksi bahan baku, bahan pengemas, seksi produk ruahan /

produk jadi dan seksi mikrobiologi.

b. Departemen Teknik, meliputi seksi pemanfaatan serta seksi

perbaikan dan pemeliharaan.

c. Departemen Supply Chain Management (SCM) yang

membawahi seksi Logistik, Purchasing, dan Gudang.

d. Departemen Produksi Obat Jadi, meliputi seksi β-laktam dan

seksi non β- laktam.

e. Departemen Kesehatan, Keselamatan dan Lingkungan.

2.5 Struktur Organisasi Departemen Pemastian Mutu (Quality

Assurance)

P.T Novartis Indonesia yang bergerak di bidang farmasi, sangat

menjaga kualitas produk yang dihasilkan, dimana tugas tersebut dilakukan

oleh Departemen Pemastian Mutu. Fungsi dari departemen tersebut

adalah mengawasi kualitas dari produk yang dihasilkan, mulai dari bahan

baku sampai dengan bentuk jadi serta menyangkut pengawasan cara

pembuatan obat yang baik yang merupakan pedoman utama dari suatu

industri farmasi.

Untuk melakukan pengawasan secara intensif departemen

pemastian mutu dibagi menjadi tiga seksi khusus yang mengawasi

bidangnya masing-masing, yaitu:


8

a. Seksi bahan baku (raw material) dan bahan kemasan

(packaging material).

Seksi ini khusus menangani material, baik berupa bahan baku

aktif, bahan baku pembantu, maupun berupa bahan kemasan.

Bahan yang akan dipergunakan untuk produksi diperiksa secara

teliti oleh seksi ini. Seksi ini dibagi menjadi dua subseksi, yaitu:

• Subseksi bahan baku produksi untuk keperluan departemen

produksi obat jadi (drug product manufacturing)

• Subseksi bahan pengemas (packaging material)

Adapun tugas seksi bahan baku (raw material) dan bahan

kemasan (packaging material) antara lain :

1. Pemilihan Pemasok

Salah satu tugas departemen pemastian mutu yang

dilimpahkan kepada seksi ini adalah memilih pemasok yang

dilakukan secara ketat dan teliti sehingga produk yang dihasilkan

akan memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan perusahaan.

Pemilihan pemasok tidak hanya berdasarkan sertifikat analisis

(Certificate of Analysis/ CA) contoh dari pemasok saja, namun

kadang-kadang dilakukan pemeriksaan langsung ke pihak

produsen atau dilakukan pengiriman blanko yang harus diisi oleh

pemasok. Pemasok yang telah disetujui oleh departemen

pemastian mutu kemudian dilaporkan ke bagian pembelian untuk

melakukan pemesanan.


9

2. Pengambilan Contoh

Pengambilan contoh untuk pemeriksaan mikrobiologi dan

bahan pengemas primer (Primary Packaging Material) yang kontak

langsung dengan obat serta bahan baku dilakukan di Laminar Air

Flow (LAF). Pengambilan contoh sesuai dengan Standar Operating

Procedure (SOP), No: SOP-QAC : 01-003 meliputi: nama bahan,

nama pemasok, nomor seri (batch) pemasok, nomor lot QA, dan

waktu pengambilan contoh.

3. Pemeriksaan Bahan Baku

Pemeriksaan bahan baku dilakukan oleh seksibahan baku..

Hasil pemeriksaan dicatat dan dilaporkan dalam bentuk laporan

Analisa Bahan Baku (Analytical Report of Raw Material). Laporan

ini memuat antara lain nama bahan baku, nama pemasok, nomor

seri (batch), jumlah container, jumlah contoh yang diperiksa,

tanggal pemeriksaan, nama analis yang melakukan pemeriksaan,

persyaratan bahan baku, hasil pemeriksaan dan keputusan yang

diambil disertai paraf dan disetujui oleh Manajer Pengawasan Mutu.

4. Pemeriksaan Bahan Kemasan

Pemeriksaan bahan kemasan dilakukan oleh sub seksi

bahan kemasan mengikuti SOP untuk masing- masing jenis bahan

kemasan. Bahan kemasan yang diperiksa meliputi botol, tube,

penutup botol, kertas aluminium (aluminium foil), label, brosur


10

(leaflet), label stiker, dan kertas karton (individual carton). Hasil

pemeriksaan dilaporkan dalam bentuk Laporan Analisis Bahan

Kemasan. Laporan ini memuat hal-hal yang sama dengan Analisis

Bahan Baku.

Setelah melalui tahap pemeriksaan, keputusan bahan

tersebut dapat dipakai atau tidak diambil oleh manajer pengawasan

mutu (Quality Control). Keputusan yang diambil ada dua macam :

1. Disetujui (Approved).

2. Ditolak (Rejected).

b. Seksi Mikrobiologi.

Penanganan yang berhubungan dengan adanya kontaminasi

mikroorganisme dan kontaminasi silang dilakukan oleh seksi

mikrobiologi. Kontaminasi ini bisa disebabkan antara lain dari

bahan baku, pekerja, lingkungan produksi dan air. Hal ini dilakukan

karena produk yang dihasilkan oleh PT. Novartis Indonesia terdiri

dari produk β-laktam (antibiotik) dan non-β-laktam (non antibiotik).

Ada kemungkinan terjadinya kontaminasi silang dari kedua produk

tersebut, walaupun ruang produksi dari kedua produk tersebut

terpisah secara total. Selain itu, seksi mirobiologi juga melakukan

pemeriksaan kualitas dari segi mikrobiologi yang terdapat pada

bahan mentah sampai bahan jadi serta bahan pengemas primer.

c. Seksi produk ruahan (semi finished) dan produk jadi (finished

product).


11

Seksi ini mengawasi produk akhir dan produk setengah jadi,

setelah keputusan diambil dari sediaan bahan baku, barulah

dilakukan pengemasan untuk menghasilkan sediaan akhir. Dari

sediaan ini contoh diambil untuk contoh pertinggal (retained) dan

untuk pengujian stabilitas produk selama penyimpanan ( Follow Up

Stability Test/FUST). Seksi ini dibagi menjadi dua seksi, yaitu:

1. Sub Seksi Produk Ruahan (Semi Finished) dan Produk Jadi

(Finished Product) golongan β-laktam, menangani

pemeriksaan produk ruahan dan produk jadi serta contoh

pertinggal golongan antibiotik.

2. Sub Seksi Produk Ruahan (Semi Finished) dan Produk Jadi

(Finished Product) golongan Non β-laktam, menangani

pemeriksaan produk ruahan dan produk jadi serta contoh

pertinggal golongan non antibiotik.


BAB III

PELAKSANAAN PKL

3.1 Jadwal Kegiatan PKL

Praktik Kerja Lapangan berlangsung selama 2 bulan, pada tanggal

2 April 2007 hingga 31 Mei 2007. Dimulai pada pukul 08.00-16.30 setiap

hari Senin hingga Jumat, pada seksi Raw Material, Departemen

Pemastian Mutu .

3. 2 Latar Belakang Teori

3.2.1 Definisi Obat2

Obat adalah suatu zat yang dimaksudkan untuk dipakai dalam

diagnosis, mengurangi rasa sakit, mengobati atau mencegah penyakit

pada manusia atau hewan. Obat dapat berasal dari alam seperti mineral,

tumbuh-tumbuhan dan hewan atau dapat dihasilkan dari bahan sintesis.

Setiap obat merupakan formulasi yang unik yang secara garis besar terdiri

atas :

a. Bahan aktif

Bahan aktif merupakan bahan yang digunakan dalam proses

pembuatan obat yang memiliki khasiat untuk pengobatan, baik secara

oral maupun yang lainnya.

12


13

a. Bahan pengisi

Bahan pengisi merupakan bahan-bahan yang dipakai dalam

pembuatan obat yang tidak memiliki khasiat untuk pengobatan tetapi

digunakan sebagai bahan tambahan untuk menyempurnakan kerja

senyawa obat serta untuk membentuk sediaan obat. Yang termasuk

bahan pengisi adalah :

1. Zat pengemulsi, contohnya : gum dan sorbitan monooleat

2. Zat pemberi rasa, contohnya : minyak kayu manis, mentol,

vanili, dan minyak orange

3. Zat penyalut, contohnya : selulosa asetat dan sukrosa

4. Zat pengkilap, contohnya : malam carnauba dan malam putih

3.2.2 Jenis-jenis Obat2

Berikut adalah jenis-jenis obat yang umum digunakan :

1. Analgesik

Analgesik adalah obat yang menghilangkan rasa sakit tanpa

menimbulkan ketidaksadaran. Contoh : aspirin

2. Antipiretik

Antipiretik adalah obat yang memperbaiki suhu tubuh menjadi

normal dalam keadaan demam. Contoh : asetaminofen

3. Antitusif

Antitusif adalah obat yang meredakan batuk. Contoh : kodein


14

4. Dekongestan

Dekongestan adalah obat yang digunakan secara oral atau topical

untuk membuat vasokontriksi dalam saluran hidung. Contoh : Fenil

propanolamin

5. Ekspektoran

Ekspektoran adalah obat yang meningkatkan sekresi saluran

pernafasan, menurunkan viskositas serta mendorong pengeluaran

dahak.

3.2.3 Bentuk-Bentuk Sediaan Obat3

Bentuk sediaan obat yang umum tersedia adalah :

a. Tablet

Tablet adalah sediaan padat yang mengandung bahan obat dengan

atau tanpa bahan pengisi. Berdasarkan metode pembuatannya,

tablet dapat digolongkan sebagai tablet cetak dan tablet kempa.

Beberapa tablet ada yang disalut dengan berbagai lasan, yaitu :

melindungi zat aktif dari udara, kelembaban atau cahaya, menutupi

rasa dan bau yang tidak enak, membuat penampilan lebih baik, dan

mengatur tempat pelepasan obat dalam saluran cerna.

b. Kapsul

Kapsul adalah sediaan padat yang tediri dari obat dalam cangkang

keras atau lunak yang dapat larut. Cangkang umumnya terbuat dari


15

gelatin, tetapi dapat juga terbuat dari pati atau bahan lain yang

sesuai.

b. Krim

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat yang mengandung

satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam

bahan dasar yang sesuai.

c. Serbuk

Serbuk adalah sediaan yang berupa campuran kering bahan obat

atau zat kimia yang dihaluskan, ditujukan untuk pemakaian oral

atau untuk pemakaian luar. Serbuk mempunyai luas permukaan

yang luas, sehingga lebih mudah terdispersi dan lebih larut

daripada bentuk sediaan yang dipadatkan. Anak-anak atau orang

dewasa yang sukar menelan kapsul atau tablet lebih mudah

menggunakan obat dalam bentuk serbuk.

d. Larutan

Larutan adalah sediaan cair yang mengandung satu atau lebih zat

kimia yang terlarut, misal : terdispersi secara molekuler dalam

pelarut yang sesuai atau campuran pelarut yang saling bercampur.

Karena molekul-molekul dalam larutan terdispersi secara merata,

maka penggunaan larutan sebagai bentuk sediaan, umumnya

memberikan jaminan keseragaman dosis dan memiliki ketelitian

yang baik jika larutan diencerkan atau dicampur.


16

3.2.4 Pseudoefedrin hidroklorida4

Gambar 1 : Pseudoefedrin hidroklorida

Nama kimia : Benzenemethanol,�-(1-(methylamino)ethyl)-,(S-(R*,R*))-

hydrochloride

Rumus empiris : C10H15NO. HCl

Bobot molekul : 201,69 g/mol

Pseudoefedrin merupakan senyawa alkaloid yang terdapat dalam

tanaman Ephedra Vulgaris. Sekitar 60 tahun yang lalu, BASF

mengembangkan proses pembuatan berskala industri untuk

Pseudoefedrin hidroklorida serta garam sulfatnya. Pseudoefedrin HCl

berupa serbuk atau kristal putih dengan rasa yang pahit.

Pseudoefedrin HCl banyak digunakan sebagai oral dekongestan,

pada pengobatan hidung tersumbat pada penyakit pilek, yang sering

timbul bersama rhinitis dan dalam alergi rhinitis. Rhinitis, dengan adanya

CH3 � HCl

OH

CH3

CH CH NH


17

pertumbuhan mikroba atau bakteri, dapat menambah infeksi, sehingga

menimbulkan penyakit lain seperti sinusitis, otitis media atau pneumonia.

Pseudoefedrin HCl juga sering dikombinasikan dengan antialergi, pereda

sakit, dan bahan obat batuk dan pilek. Pseudoefedrin diberikan secara

oral, dalam bentuk larutan atau tablet.

Beberapa pengaruh Pseudoefedrin hidroklorida dapat dijelaskan

berdasarkan :

Farmakologi : Efek dekongestan Pseudoefedrin HCl pada selaput lendir di

dalam hidung, didasarkan pada efek dasar vasoconstrictor dari senyawa

adrenergik. Pseudoefedrin HCl menstimulasi reseptor adrenergik di dalam

rongga hidung, sehingga mengerutkan arteri yang membesar di dalam

mukosa, mengurangi aliran darah sehingga mukosa menutup dan hidung

menjadi lega kembali.

Farmakokinetik : Pseudoefedrin HCl hampir seluruhnya diserap oleh

tubuh. Penyerapan maksimal di plasma dicapai setelah ½ sampai 2 jam.

Obat terdistribusi dalam ruang ekstraseluler. Kecepatan distribusi antara 3

dan 5 L/kg,dengan waktu paruh biologis sekitar 6 jam dan obat akan

diekresi melalui urine.

Efek samping1 : menyebabkan perasaan mabuk/gamang, nyeri kepala,

mual, muntah, berkeringat, haus, kesulitan berkemih, kelemahan otot, dan

tremor, kecemasan, kegelisahan, insomnia, hipertensi, mulut kering,

pembesaran pupil dan permasalahan lambung.


18

Pseudoefedrin hidroklorida digunakan oleh P.T Novartis Indonesia

sebagai salah satu zat aktif pada sediaan obat Triaminic Batuk, di mana

bahan ini bekerja sebagai dekongestan hidung. Setiap 5 ml sediaan obat

Triaminic Batuk mengandung Pseudoefedrin hidroklorida sebanyak 15 mg.

3.2.5 Parameter Analisis Pseudoefedrin hidroklorida

1. Uji Pemerian3

Pemerian memuat paparan mengenai sifat zat yang diuraikan secara

umum terutama meliputi wujud, warna dan bau. Beberapa hal dilengkapi

dengan sifat kimia atau fisiknya, dimaksudkan untuk dijadikan petunjuk

dalam pembuatan dan penggunaan, disamping juga untuk membantu

pemeriksaan pendahuluan dalam pengujian.

2. Kelarutan2

Suatu sifat fisika-kimia yang penting dari suatu zat obat adalah

kelarutan. Suatu obat harus mempunyai kelarutan yang baik agar manjur

secara terapi. Supaya suatu obat masuk ke dalam sistem sirkulasi dan

menghasilkan suatu efek terapeutik, obat pertama-tama harus berad

dalam larutan. Kelarutan dapat dinyatakan sebagai jumlah gram zat

terlarut yang larut dalam sejumlah ml pelarut.

3. Uji Klorida5

Suatu senyawa yang mengandung ion Cl- bila direaksikan dengan

AgNO3 dalam suasana asam nitrat akan membentuk endapan putih AgCl.


19

4. Identifikasi Spektrum Serapan Infra Merah6

Absorpsi radiasi infra merah sesuai dengan tingkat energi rotasi dan

vibrasi pada ikatan kovalen yang mengalami perubahan momen dipol

dalam suatu molekul. Hal ini berarti seluruh molekul yang berikatan

kovalen dapat mengabsorpsi radiasi infra merah. Spektrum infra merah

dari senyawa-senyawa kovalen poliatom biasanya sangat kompleks yang

terdiri dari pita-pita serapan yang berdekatan. Spektrum serapan infra

merah lebih sering ditampilkan sebagai % transmitan dan absisnya adalah

panjang gelombang.

5. Rotasi spesifik7,8

Jika cairan aktif optik atau larutan suatu senyawa aktif optik disinari

langsung dengan cahaya linier terpolarisasi, maka arah getaran cahaya

akan diputar sebesar sudut �. Sudut ini dinyatakan sebagai rotasi optik7

atau sudut rotasi8, di mana cara pengukuran disebut polarimetri dan

peralatan yang digunakan disebut polarimeter. Rotasi spesifik larutan

didefinisikan sebagai rotasi optik yang dihasilkan dari 1 g senyawa dalam

1 ml pelarut pada kuvet setebal 1 dm. Rotasi optik tergantung pada

panjang gelombang cahaya yang digunakan, umumnya digunakan cahaya

monokromatis garis D natrium, pada panjang gelombang 589,3 nm.7

Selain itu rotasi optik juga bergantung pada suhu pengukuran, yaitu 20º C.

Rotasi optik bernilai positif (+) untuk senyawa dextrorotatory (memutar


20

bidang cahaya searah jarum jam) dan bernilai negatif (-) untuk senyawa

leavorotatory (memutar bidang cahaya berlawanan arah jarum jam). 8

6. pH9

Istilah pH atau potensial hidrogen diperkenalkan oleh S.P Sorensen

pada tahun 1909, skala ini menyatakan ukuran keasaman atau kebasaan

suatu larutan. Sedangkan pH larutan dapat didefinisikan sebagai –log10

C, dengan C adalah konsentrasi ion hidrogen dalam mol/dm3.

Sesungguhnya, pH tidak bergantung pada konsentrasi ion hidrogen tetapi

pada aktivitasnya. Pengukuran pH dapat dilakukan dengan menggunakan

kertas pH universal atau dengan pH meter.

7. Susut Pengeringan (Loss On Drying)3

Susut pengeringan digunakan untuk penetapan jumlah semua jenis

bahan yang mudah menguap dan kering pada kondisi tertentu. Metode ini

merupakan kontrol kimia bagi senyawa obat tunggal atau campuran,

dimana semua komponen yang mudah menguap dari sampel akan hilang

setelah dilakukan pemanasan.

8. Sisa Pemijaran (Residue on Ignition)5

Sisa pemijaran adalah prosedur untuk mengetahui jumlah residu dari

senyawa yang tidak teruapkan ketika sampel dipijarkan. Uji ini juga dapat

digunakan untuk menentukan kadar cemaran senyawa anorganik dalam

suatu senyawa organik.


21

9. Uji Cemaran Umum5

Digunakan untuk menilai profil cemaran suatu bahan. Metode yang

umum digunakan adalah kromatografi lapis tipis. Dimana suatu cemaran

akan memiliki jarak tempuh yang berbeda dengan jarak tempuh yang

dihasilkan spot utama (sampel), sehingga keberadaannya dapat diketahui.

Apabila jarak tempuh cemaran dibandingkan dengan jarak tempuh

standar yang memiliki konsentrasi tertentu, maka konsentrasi cemaran di

dalam sampel dapat diketahui.

10. Penentuan Kadar Secara Titrimetri5,10

Titrimetri merupakan suatu metode analisis volumetri dengan cara

titrasi. Istilah titrasi sendiri merujuk ke proses pengukuran volume titran

yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Titrasi bebas air

merupakan titrasi yang dilakukan dalam pelarut bukan air. Salah satu

penggunaan titrasi ini adalah pada penetapan kadar suatu alkaloid yang

memiliki sifat basa yang sangat lemah. Pelarut yang sering digunakan

adalah asam asetat glasial dan titran yang digunakan adalah asam

perklorat.10

Penetapan titik kesetaraan, yaitu titik pada saat reaksi analitik

stoikiometri sempurna dapat ditetapkan dengan penggunaan indikator

atau potensiometri. Bila digunakan indikator maka titik kesetaraan

didasarkan pada perubahan warna indikator. Sedangkan bila dilakukan

secara potensiometri titik kesetaraan diukur pada saat terjadi perubahan


22

potensial yang cukup signifikan, yang diukur menggunakan suatu

elektroda.5

3.3 Alat dan Bahan yang Digunakan

a. Peralatan

1. Neraca Analitik Mettler AE 163

2. pH meter Metrohm

3. Elektroda kalomel

4. 686 Titroprocessor Metrohm

5. 665 Dosimat Metrohm

6. 728 Magnetic stirrer Metrohm

7. Drying Oven E. Renggli TK 3064

8. Polartronic E Schmidt+Haensch

9. Furnace

10. Plat TLC 20 x 20 Silica Gel

11. Spectrophotometer Infra Merah Schimadzu

12. Kolom TLC CAMAG

13. Desikator

14. Thermostat Haake D8

15. Micro Pipet


23

b. Bahan

1. Sampel Pseudoefedrin HCl

2. Kalium Bromida (s)

3. Ethanol absolut

4. Asam Asetat Glasial

5. Iodine (s)

6. Larutan Mercuric asetat

7. HClO4 0.1 N

8. Kalium Hydrogen Pthalat (s)

9. Aquabidest

3.4 Prosedur Kerja

1. Uji Pemerian

Ditimbang 1 g sampel, diamati bentuk, warna dan bau sampel.

2. Uji kelarutan

Dalam air : ditimbang sekitar 1 g sampel, ditambahkan 20 mL air.

Dalam alkohol : Ditimbang sekitar 1 g sampel, ditambahkan 20 mL

etanol absolut.

3. Identifikasi Spektrum Serapan Infra Merah

Untuk batch yang sama dengan jumlah wadah lebih dari satu, uji

identifikasi dilakukan untuk setiap wadah.


24

Ditimbang 1-2 mg sampel dan 300-400 mg kristal KBr. Digerus

sampel dan kristal KBr sampai homogen. Diletakkan dalam wadah

sampel, diratakan dengan spatula dan diletakkan di bawah sinar

infra merah. Diukur hasil serapan bahan sampel dengan

spektrofotometeri infra merah. Dibandingkan serapan sampel

dengan serapan standar.

4. Identifikasi Klorida

Dilarutkan 2 mg sampel dalam 2 mL air, kemudian ditambahkan 1

tetes HNO3 dan 0.5 mL AgNO3 0.1 N.

5. pH

Ditimbang 1 gram sampel, dilarutkan dengan 20 mL air. Diukur pH

larutan sampel dengan pH meter.

6. Rotasi Spesifik

Ditimbang 2.5 g sampel, dilarutkan dalam 50 mL air. Diukur rotasi

spesifik sampel dengan menggunakan polarimeter polartronic pada

suhu 20°C.

Dengan : � = sudut rotasi yang terukur

50 = volume pelarut dalam mL

Rotasi Spesifik (°) = � x 50 x100

Berat sampel x (100-LOD)


25

100 = faktor koreksi untuk (100-LOD)

LOD = harga susut pengeringan

7. Susut pengeringan (Loss On Drying)

Ditimbang secara akurat 1 g sampel, dimasukkan ke dalam botol

timbang yang telah diketahui bobotnya. Dikeringkan dalam oven

pada suhu 105°C selama 3 jam. Didinginkan dalam desikator

selama 0.5 jam, kemudian ditimbang bobot akhir setelah

pengeringan.

Dengan : B = Berat Sampel

D = Berat sampel + botol timbang awal

F = Berat sampel + botol timbang setelah pemanasan

8. Sisa Pemijaran ( Residue On Ignition)

Ditimbang 1 g sampel dan dimasukkannya dalam crusible lid yang

telah diketahui bobotnya. Dibuat arang dengan pembakar bunsen,

kemudian dipijarkan dalam furnace pada suhu 600°C selama 0.5

jam. Didinginkan dalam desikator selama 0.5 jam, lalu ditimbang

bobot akhirnya.

Susut pengeringan = D – F x 100 %

B


26

Dengan : A = berat crusible

B = berat sampel

C = berat crusible + sampel setelah pemijaran

9. Cemaran Umum (Ordinary Impurities)

Larutan sampel : dilarutkan sampel dalam alkohol dengan

konsentrasi 10 mg/mL

Larutan standar : dilarutkan standar dalam alkohol dengan

konsentrasi 0.1; 0.5; 1; 2 mg/mL.

Eluen : alkohol : asam asetat glasial : air (10:3:1)

Ditotolkan larutan standar dan sampel sebanyak 20 micro liter pada

plat silica gel ukuran 20 x 20 cm dengan micro pipet. Plat

dimasukkn ke dalam kolom yang telah berisi eluen, kolom ditutup,

kemudian didiamkan hingga eluen mencapai ¾ plat. Plat diangkat

dan dikeringkan dengan hair dryer. Penampakan spot :

Plat dimasukkan ke dalam kolom yang telah berisi kristal iodine.

Ditutup dan didiamkan hingga spot tampak, minimal selama 30

menit. Diamati keberadaan spot lain yang muncul selain spot

utama.

Sisa Pemijaran = C – A x 100%

B


27

10. Kadar sampel secara titrimetri

Ditimbang 400 mg sampel secara akurat. Dilarutkan dalam

campuran 50 mL asam asetat glasial dan 10 mL larutan mercuri

asetat. Dititrasi secara potensiometri dengan larutan HClO4 0.1 N

hingga tercapai titik akhir.

Standarisasi HClO4 : Ditimbang 700mg KHP, dilarutkan dalam 50

ml air, dititrasi secara potensiometri dengan HClO4.

Dengan : N HClO4 = normalitas HClO4 hasil standarisasi

Bst HClO4 = berat setara HClO4 (20.17)


0.1 = faktor konversi untuk normalitas


Dengan : Bst KHP = 204.23

Kadar sampel = Vol sampel x N HClO4 x Bst HClO4 x 100 x 100%

Berat sampelx(100-LOD)x0.1

Standarisasi HClO4 =

Bst KHP x Vol. Pereaksi (ml)

Penimbangan (mg)


28

3.5 Hasil Analisis

Tabel 2 : Hasil analisis Pseudoefedrin Hidroklorida Batch No. 07D020 &

07D021

Parameter Persyaratan

berdasar USP

Hasil

BN : 07D020 BN : 07D021

Uji Pemerian Serbuk putih atau

hampir putih,

halus, bau khas

lemah

Serbuk putih

atau hampir

putih, halus, bau

khas lemah

Serbuk putih atau

hampir putih,

halus, bau khas

lemah

Kelarutan Dalam air :

sangat mudah

larut

Dalam alkohol :

mudah larut

Dalam air :

sangat mudah

larut

Dalam alkohol :

mudah larut

Dalam air :

sangat mudah

larut

Dalam alkohol :

mudah larut

Identifikasi

spektrum

serapan Infra

Merah

Sesuai dengan

spektrum serapan

standar

Sesuai dengan

spektrum

serapan standar

wadah 1,2,dan 3

: sesuai dengan

spektrum

serapan standar

Identifikasi

klorida

Terbentuk

endapan putih

AgCl

Terbentuk

endapan putih

AgCl

wadah 1, 2 dan 3

:Terbentuk enda-

pan putih AgCl


29

Rotasi spesifik (+)61.0º - (+)62.5º (+)61.22º (+)61.07º

PH 4.6-6.0 4.88 5.13

Susut

pengeringan

Max 0.5 % 0.04 % 0.01 %

Sisa pemijaran Max 0.1 % 0.03 % 0.02%

Cemaran

Umum

Tidak melebihi

konsentrasi

standar

Tidak ada spot

selain spot

utama

Tidak ada spot

selain spot utama

Kadar secara

titrimetri

98 % - 100.5 % 100.38 % 100.25 %

3.6 Pembahasan

Analisis rutin pada sampel Pseudoefedrin Hidroklorida yang terdiri

dari dua batch bertujuan untuk mengetahui apakah sampel memenuhi

persyaratan yang ditentukan pihak perusahaan yaitu berdasar pada USP

(United States Pharmacopeia). Pseudoefedrin HCl berupa serbuk putih

yang halus dengan bau khas lemah. Uji kelarutan terhadap sampel

memberikan hasil yang sama dari kedua batch, yaitu sampel sangat

mudah larut dalam air dan mudah larut dalam alkohol.

Identifikasi spektrum serapan infra merah mensyaratkan spektrum

serapan sampel harus sesuai dengan serapan standar. Pada analisis ini,

sampel yang telah digerus bersama kristal KBr tidak dibuat menjadi pelet,


30

tetapi hanya diletakkan sejumlah tertentu campuran dalam wadahnya,

kemudian diratakan dengan spatula. Hal tersebut disesuaikan dengan alat

optik yang digunakan. Sebelum dilakukan pengukuran untuk sampel,

harus dilakukan pengukuran background, hal ini bertujuan untuk

mengurangi atau menghilangkan gangguan dari CO2 atau uap air di

udara. Untuk kedua batch, dihasilkan spektrum yang sesuai dengan

standar, yang dapat dilihat pada lampiran 1 untuk batch No.07D020 dan

pada lampiran 2 untuk batch No.07D021.

Untuk mendapatkan spektrum yang baik, ada beberapa hal yang

harus diperhatikan, yaitu :

• Jumlah sampel dan kristal KBr yang digunakan harus sesuai

dengan ketentuan yaitu 1-2 mg untuk sampel dan 300-400 mg

untuk KBr.

• Penggerusan dilakukan sampai benar-benar halus dan memiliki

ukuran kehalusan yang sama.

• Posisi jatuhnya sinar harus tepat di tengah-tengah lensa

• Peletakan campuran dalam wadah, tidak boleh terlalu padat atau

renggang

Untuk uji klorida, dari setiap batch terbentuk endapan putih AgCl,

setelah larutan sampel ditambahkan AgNO3 dalam suasana asam nitrat,

hal ini sesuai dengan persyaratan yang ditentukan. Untuk uji identifikasi

pada batch No. 07D021 yang terdiri dari 3 wadah berbeda, maka uji

dilakukan untuk setiap wadah.


31

Untuk rotasi spesifik yang menggunakan polarimeter polartronik,

tabung polarimeter harus diisi sedemikian rupa agar tidak terbentuk atau

meninggalkan gelembung udara yang dapat mengganggu berkas cahaya

yang lewat. Selain itu tabung polarimeter harus dibilas terlebih dahulu

dengan larutan yang akan diukur, supaya sisa larutan sebelumnya yang

mungkin tertinggal, tidak mengganggu pengukuran. Dari hasil pengukuran,

didapat rotasi sudut yang bertanda positif. Hal ini menyatakan bahwa

sampel adalah senyawa yang bersifat memutar bidang cahaya sesuai

arah jarum jam dilihat ke arah sumber cahaya atau memutar ke kanan

(dextrorotatory). Setelah dilakukan perhitungan, maka hasil rotasi spesifik

dari kedua batch berbeda, yaitu (+)61.22º untuk batch No. 07D020 dan

(+)61.07º untuk batch No. 07D021, tetapi masih masuk dalam

persyaratan yaitu (+)61.0º-(+)62.5º. Perbedaan tersebut kemungkinan

terjadi karena perbedaan kekuatan saat melakukan pengocokan sebelum

sampel diukur.

Pengukuran pH dari kedua batch memberikan hasil yang berbeda,

yaitu 4.88 untuk batch No. 07D020 dan 5.13 untuk batch No. 07D021 hal

ini menyatakan bahwa aktivitas ion hidrogen di dalamnya berbeda. Tetapi

hasil tersebut masih masuk dalam skala pH yang disyaratkan yaitu antara

4.6 - 6.0.

Susut pengeringan menyatakan senyawa yang hilang atau

teruapkan setelah sampel dipanaskan pada suhu 105ºC selama 3 jam.

Senyawa yang hilang tersebut dapat berupa air atau senyawa organik


32

yang mudah menguap. Kedua batch memberikan hasil yang berbeda,

dimana untuk batch No. 07D020 sebesar 0.04% dan batch No. 07D021

sebesar 0.01%. Tetapi keadaan tersebut tidak terlalu bermasalah, karena

masih di bawah angka maksimal yaitu 0.5%.

Sisa pemijaran digunakan untuk mengetahui jumlah residu yang

tidak teruapkan ketika sampel dipijarkan pada suhu 600ºC. Dari hasil

analisis didapat hasil untuk batch No. 07D020 sebesar 0.03% dan untuk

batch No.07D021 sebesar 0.02%, hal ini sesuai dengan persyaratan yaitu

jumlah sisa pemijaran maksimal sebesar 0.1%.

Uji cemaran umum digunakan untuk menilai profil cemaran suatu

bahan. Apabila sampel tercemar, maka akan tampak spot lain selain spot

utama (sampel) yang memiliki intensitas berbeda. Dari hasil pengujian

cemaran umum, pada kedua batch, tidak terdapat spot selain spot utama,

hasil ini dapat dilihat pada lampiran 3 untuk batch No. 07D020 dan

lampiran 4 untuk batch No. 07D021. Hal tersebut menunjukkan bahwa

sampel masih murni atau tidak tercemar senyawa lain.

Pada pengerjaan titrasi bebas air, keberadaan air harus dihindari

karena dapat mengganggu. Sampel merupakan senyawa alkaloid yang

memiliki sifat basa yang sangat lemah, oleh karena itu dititrasi dengan

suatu asam, yaitu asam perklorat dan dilarutkan dalam asam asetat.

Sebelum dititrasi, sampel ditambahkan larutan merkuri asetat yang akan

mendesak ion halida membentuk kompleks merkuri(II)halida yang tidak

terionisasi dan membebaskan ion asetat. Kemudian sampel dititrasi


33

dengan HClO4 0.1 N secara potensiometri hingga tercapai titik akhir.

Reaksi yang terjadi dapat dilihat pada Gambar 2.

2 C10H15NO.HCl + Hg(CH3COO)2 2 C10H15NO.H+ + HgCl2 +

2 CH3COO-

C10H15NO.H+ + CH3COO- + H+ClO4-

C10H15NO.HClO4 +

CH3COOH

Gambar 2. Reaksi penetapan kadar sampel secara titrimetri

Setiap 1 mL HClO4 0.1 N yang ditambahkan, setara dengan 20.17

mg Pseudoefedrin HCl. Setelah dilakukan perhitungan, didapat kadar

Pseudoefedrin HCl dalam batch No. 07D020 sebesar 100.38 % dan batch

No. 07D021 sebesar 100.25 %. Walaupun berbeda, keduanya masih

masuk dalam syarat yaitu 98 % - 100.5 %. Kadar ini dihitung berdasarkan

keadaan senyawa yang telah dikeringkan, sehingga pada perhitungan

dibagi dengan harga susut pengeringan yang didapat.

3.7 Kesimpulan

Berdasarkan analisis yang dilakukan terhadap dua batch sampel

Pseudoefedrin HCl, dengan parameter-parameter yang meliputi uji

pemerian, kelarutan, identifikasi serapan infra merah, identifikasi klorida,

rotasi spesifik, pH, susut pengeringan, sisa pemijaran, cemaran umum

dan kadar secara titrimetri, didapat hasil yang berbeda. Tetapi hal tersebut


34

masih sesuai dengan syarat yang ditentukan yaitu berdasarkan United

Stated Pharmacopeia (USP). Sehingga dapat disimpulkan bahwa

Pseudoefedrin hidroklorida untuk batch 07D020 dan 07D021 memenuhi

semua persyaratan yang ditentukan dan dapat digunakan oleh P.T

Novartis Indonesia dalam proses produksi.


35

BAB IV

PENUTUP

4.1 Manfaat Praktik Kerja Lapangan

Manfaat yang diperoleh penulis setelah melaksanakan Praktik Kerja

Lapangan di P.T Novartis Indonesia adalah :

1. Melatih kemampuan dan kreatifitas penulis dalam dunia kerja

sesuai dengan bidang ilmu yang diperoleh selama kuliah.

2. Menambah pengetahuan penulis baik yang bersifat khusus (sesuai

dengan bidang ilmu yang ditekuni) atau yang bersifat umum

(tentang peraturan di dunia kerja, hubungan atasan-bawahan).

3. Melatih sikap profesional, disiplin serta mandiri dalam diri penulis.

4. Meningkatkan kemampuan penulis dalam memecahkan suatu

masalah.

Saran

Berdasarkan pengalaman yang penulis alami selama pelaksanaan

Praktik Kerja Lapangan, maka penulis ingin menyampaikan beberapa

saran yaitu :

1. Bagi Program Studi Kimia Terapan sebaiknya memperluas kerjasama

dengan pihak institusi baik negeri atau swasta.

35


36

2. Bagi P.T Novartis Indonesia, supaya kerjasama yang telah terjalin

dapat berlanjut dengan baik pada tahun-tahun mendatang.


37

DAFTAR PUSTAKA

1. www.id.novartis.com , tanggal 25 Mei 2007, jam 15.20

2. Ansel, Howard C. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi

Keempat. 1989. UI Press : Jakarta.

3. Anonimous. Farmakope Indonesia. Edisi IV. 1995. Departemen

Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

4. www.BASF.com, tanggal 15 Mei 2007, jam 15.30

5. Anonimous. United states Pharmacopeia 28. 2005. Twinbook

Parkway : Rockville.

6. Sunardi. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Instrumentasi. 2006.

Departemen Kimia FMIPA UI : Depok.

7. Roth, J Herman and Gottfried Blaschke. Analisis Farmasi. 1988.

Gajah Mada University Press : Yogyakarta.

8. Anonimous. European Pharmacopeia. 2005.

9. Daintith, John (editor). Kamus Lengkap Kimia. 1999. Penerbit

Erlangga : Jakarta.

10. Day, R.A dan A.L Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi

Kelima. 1992. Penerbit Erlangga : Jakarta.

37


38

Lampiran1. Spektrum serapan infra merah Batch No.07D020


39

Lampiran 2. Spektrum serapan infra merah Batch No. 07D021


40

Lampiran 3. Ordinary Impurities Batch No. 07D020

Ordinary Impurities

PSEUDOEPHEDRINE HCL

SPL ref 0.1 ref 0.5 ref 1 ref 2

SAMPLE : Pseudoephedrine HCL BATCH : 07 D020 REFFERENCE : Pseudoephedrine HCL BATCH : 06 N021 Analyst : Novi Setyowati Checked by Date : 07 / 05 / 2007 Date Sign : Sign


41

Lampiran 4. Ordinary Impurities Batch No. 07D021

Ordinary Impurities

PSEUDOEPHEDRINE HCL

SPL ref 0.1 ref 0.5 ref 1 ref 2

SAMPLE : Pseudoephedrine HCL BATCH : 07 D021 REFFERENCE : Pseudoephedrine HCL BATCH : 06 N021 Analyst : Novi Setyowati Checked by Date : 07 / 05 / 2007 Date Sign : Sign


42

Lampiran 5. data dan contoh perhitungan susut pengeringan (LOD)

Pseudoefedrin HCl

Data

Batch No. 07D020 Batch No. 07D021

Sampel

1

Sampel

2

Sampel

1

Sampel

2

Berat botol timbang (A) 29.7918 27.7868 14.9189 14.9754

Berat sampel (B) 1.0009 1.0036 1.0012 1.0044

Berat sampel + botol

timbang sebelum

pemanasan (D)

30.7927 28.7904 15.9201 15.9798

Berat sampel + botol

timbang setelah pemanasan

(F)

30.7922 28.7900 15.9200 15.9796

Susut pengeringan 0.05 % 0.04% 0.01% 0.02%

Susut Pengeringan rata-rata 0.04% 0.01%

Catatan : satuan berat dalam gram

(D – F) x 100% Susut pengeringan = B Contoh Perhitungan untuk sampel 1 batch No. 07D020 :

30.7927 g – 30.7922 g x 100% Susut Pengeringan = 1.0009 g

= 0.05 %


43

Lampiran 6. data dan contoh perhitungan sisa pemijaran (ROI)

Pseudoefedrin HCl

Data


Sampel 1 Sampel 2 Sampel

1

Sampel

2

Berat crucible lid (A) 34.3844 39.6162 33.5612 38.5975

Berat sampel (B) 1.0070 1.0004 1.0102 1.0068

Berat sampel + crusibel lid

setelah pemijaran (C) 34.3846 39.6166 33,5614 38.5977

Sisa pemijaran 0.02 % 0.04 % 0.02 % 0.02 %

Sisa pemijaran rata-rata 0.03 % 0.02 %

Catatan : Satuan berat dalam gram

(C – A) x 100 % Sisa pemijaran = B

Contoh Perhitungan sisa pemijaran untuk sampel 1 Batch N0. 07D020 :

(34.3846 g – 34.3844 g) x 100% Sisa pemijaran = 1.0070 g

= 0.02 %


44

Lampiran 7. data dan contoh perhitungan rotasi spesifik Pseudoefedrin

HCl

Data


Sampel

1

Sampel

2

Sampel

1

Sampel

2

Berat sampel (g) 2.5031 2.5054 2.5045 2.5060

Derajat Rotasi (º) (+) 3.06 (+) 3.07 (+) 3.06 (+) 3.06

Volume pelarut 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml

Rotasi Spesifik (+) 61.15 (+) 61.29 (+) 61.09 (+) 61.05

Rotasi spesifik rata-rata (+) 61.22 (+) 61.07

�x 50 x 100 Rotasi Spesifik = Berat sampel x (100-LOD)

Dimana : � = derajat rotasi yang terukur

LOD = susut pengeringan

50 = volume pelarut


Contoh perhitungan rotasi spesifik sampel 1 batch No. 07D020

(+) 3.06º x 50 x 100 Rotasi spesifik = 2.5031 x (100 - 0.04)

= (+) 61.15º


45

Lampiran 8. data dan contoh perhitungan standarisasi HClO4 0.1N

Data Standarisasi 1 Standarisasi 2 Standarisasi 3

Penimbangan (mg) 700.1 700.29 700.82

Volume pereaksi

(ml)

34.715 34.733 34.735

Normalitas HClO4 0.0987 0.0987 0.0988

Normalitas rata-rata 0.0988

Bahan Baku Primer : Kalium Hidrogen Phtalat

Bst : 204.23

penimbangan (mg) Normalitas = Bst x Volume pereaksi (ml)

Contoh perhitungan untuk standarisasi 1 :

700.1 Normalitas =

204.23 x 34.715

= 0.0987 N


46

Lampiran 9. Data dan contoh perhitungan kadar Pseudoefedrin HCl

Data


Sampel

1

Sampel 2 Sampel

1

Sampel

2

Berat sampel (mg) 400.54 401.81 401.02 400.78

Volume sampel (ml) 20.177 20.224 20.167 20.165

Kadar (%) 100.43 100.34 100.23 100.28

Kadar rata-rata (%) 100.38 100.25

Volume sampel x N HClO4 x Bst HClO4 x 100 x 100% Kadar sampel = Berat sampel x (100-LOD) x 0.1

Dimana : N HClO4 = 0.0988

Bst HClO4 = 20.17


0.1 = faktor konversi untuk normalitas

100 = faktor konversi untuk (100-LOD)

Contoh perhitungan untuk sampel 1 batch No. 07D020 :

20.177 x 0.0988x 20.17x 100 x 100 % Kadar = 400.54 x (100-0.04) x 0.1

= 100.43 %


47

Lampiran 10. Polarimeter Polartronik E

Keterangan:

1. Sample Compartement

2. Panel Utama

Lampiran 11. Titroprocessor Metrohm 686

Lampiran 12. Shimadzu Fourier Transform Infra Red Spectrophotometer 8101

1

2


48

Lam

pira

n 13

. Stru

ktur

Org

anis

asi P

.T N

ovar

tis In

done

sia

Hea

d of

Tech

nica

l Ope

ratio

ns

Hea

d of

Dru

g Pr

od.

Man

ufac

ture

Hea

d of

Eng

inee

ring

H

ead

of

Qua

lity

Ass

uran

ce

Hea

d of

Pur

chas

ing

Hea

d of

SC

M

Hea

d of

Che

mic

al P

lant

Ass

ista

nt

NB

L M

fg.

Infr

astr

uctu

re

Qua

lity

Con

trol

Qua

lity

Syst

em

War

ehou

se

Che

mic

al P

rodu

ct

CPP

/IPC

Fact

ory

Adm

in.&

Secu

r

ity

H S

E

BL

Mfg

. Pr

even

tive

Mai

nt.

PPIC

Tech

Ops

HR

BPA

48


49

Lam

pira

n 14

. Stru

ktur

Org

anis

asi Q

ualit

y A

ssur

ance

Err

or!

Hea

d of

Qua

lity

Ass

uran

ce

Secr

etar

y

Qua

lity

Com

plia

nce

Qua

lity

Con

trol

1.

Sem

i Fin

ishe

d Pr

oduc

ts/F

inis

hed

Goo

ds, S

enio

r A

naly

st

2.

Mic

robi

olog

y, S

enio

r A

naly

st

3.

Pack

agin

g M

ater

ial,

Seni

or A

naly

st

4.

Raw

Mat

eria

l, Se

nior

A

naly

st

5.

Qua

lity

Con

trol

Sp

ecia

list

6.

Qua

lity

Con

trol

C

ompl

ianc

e

7.

Ana

lyst

s

1.

GM

P C

ompl

ianc

e O

ffic

er

2.

Dru

g R

egul

ator

y C

ompl

ianc

e 3.

B

atch

Rec

ord

Rev

iew

er

Qua

lity

Syst

em

Qua

lity

Syst

em

Off

icer

Pack

agin

g D

evel

opm

ent

Tex

t Des

ign

Prep

arat

ion

Pack

agin

g D

evel

opm

ent

Spec

ific

atio

n an

d C

ompl

ianc

e

49


Documents

ANALISIS PSEUDOEFEDRIN HCl SEBAGAI BAHAN BAKU …lib.ui.ac.id/file?file=digital/2017-10/20379327-TA1441... · PROGRAM D-3 KIMIA TERAPAN DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU