AANNÁÁLLIISSIISS CCOOMMPPAARRAATTIIVVOO DDEE LLAASS PPRROOPPIIEEDDAADDEESS OORRGGAANNOOLLÉÉPPTTIICCAASS EENNTTRREE EELL EEXXTTRRAACCTTOO DDEE CCAAFFÉÉ OOBBTTEENNIIDDOO PPOORR UULLTTRRAASSOONNIIDDOO DDEE AALLTTAA

FFRREECCUUEENNCCIIAA YY EELL DDEELL PPEERRCCOOLLAADDOO UUTTIILLIIZZAADDOO EENN IINNDDUUSSTTRRIIAASS AALLIIAADDAASS SS..AA..

JOSÉ ROSENDO RUIZ MARTINEZ

UNIVERSIDAD DE IBAGUÉ FACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE INGENIERÍA MECÁNICA IBAGUÉ

2007

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JOSÉ ROSENDO RUIZ MARTINEZ

UNIVERSIDAD DE IBAGUÉ FACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE INGENIERÍA MECÁNICA IBAGUÉ

2007

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JOSÉ ROSENDO RUIZ MARTINEZ

Trabajo dirigido de grado para optar el título de Ingeniero Mecánico

Director AGUSTÍN VALVERDE

Ingeniero Mecánico

UNIVERSIDAD DE IBAGUÉ FACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE INGENIERÍA MECÁNICA IBAGUÉ

2007

Agradecimientos

Este espacio es para reconocer el esmerado trabajo del Ingeniero Agustín Valverde, mi director de trabajo dirigido de grado quien me orientó durante todo el proceso. También, expreso mi aprecio por la labor del profesor Mauricio Hernández para la consecución de esta meta. Igualmente, expreso mis agradecimientos a Industrias Aliadas S.A. en especial a las Doctoras Isabel Cristina Frie y Edna Margarita Cañón, por la financiación de este proyecto y por su voto de confianza en los egresados del programa de Ingeniería Mecánica de la Universidad de Ibagué. Finalmente, a mi familia: Mis hermanos y mis padres que me alentaron a estudiar Ingeniería mecánica y a mi esposa por la paciencia, la dedicación y porque siempre ha estado cerca de mi dándome su apoyo.

Nota de aceptación ------------------------------------------------------------ ------------------------------------------------------------

------------------------------------------------------------

Director General ------------------------------------------------------------ Jurado ------------------------------------------------------------

Jurado

------------------------------------------------------------

Ibagué Noviembre de 2007

CONTENIDO Pág. INTRODUCCIÓN 1 CAPÍTULO I 1. MARCO TEÓRICO 4 1.1 Ultrasonido 4

1.1.1. Definición 4 1.1.2. Bases Físicas 5 1.1.3. Historia 10 1.1.4. Aplicaciones 11 1.2 Sistemas de extracción de café 15 1.2.1. Percolación 15 CAPÍTULO II 2. DISEÑO EXPERIMENTAL 19 2.1 Diseño experimental. 19 2.2 Análisis ANOVA (marco teórico) 22 2.3 Análisis Cluster (marco teórico) 25 CAPÍTULO III 3. REALIZACIÓN DEL EXPERIMENTO 27 3.1 Primera fase obtención de extracto 27 3.1.1. Equipos utilizados 28 3.1.1.1. Extractor por ultrasonido de alta frecuencia. 28

3.1.1.1.1. Partes principales. 28

3.1.1.2. Phmetro 32

3.1.1.3. Refractómetro 33

3.1.1.4. Colorímetro 34

3.1.1.5. Bureta 36

3.1.2. Procedimiento de extracción 36

3.1.3. Resultados obtenidos 44

3.2 Segunda fase análisis de laboratorio 45

3.2.1 Pruebas de laboratorio 45

3.2.1.1 PH 45

3.2.1.1.1 Descripción del método 45

3.2.1.2 Acidez 45

3.2.1.2.1 Descripción del método 45

3.2.1.3 Concentración 46

3.2.1.3.1 Descripción del método 46

3.2.1.4 Taninos 46

3.2.1.4.1 Descripción del método 46

3.2.1.5 Fenoles totales 47

3.2.1.5.1 Descripción del método 47

3.2.1.6 Análisis sensorial 48

3.2.1.6.1 Descripción del método 48

3.2.1.6.2 Procedimiento 49

3.2.2 Análisis de resultados 54

3.3 Análisis comparativo. 65

Conclusiones 67

Recomendaciones 68

ANEXOS 69

BIBLIOGRAFÍA 75

LISTA DE ABREVIATURAS g gramo Kg Kilogramo l Litro ºB Grados Brix ABS Absorbancia Cte Constante

LISTA DE CUADROS Y FIGURAS

Pág. Figura 1. Tren de ondas sonoras. 4 Figura 2. Espectro de ondas electromagnéticas. 5 Figura 3. Desarrollo y colapso de una burbuja de cavitación. 9 Figura 4. Secuencia de eventos típicos en la operación de 16

una batería de percolación. Figura 5. Generador de ultrasonido (8) 28 Figura 6 Vaso, café y agitador. (3, 10 y 22). 28 Figura 7. Vista general equipo de extracción. 29 Figura 8. Sistema de extracción. (B). 29 Figura 9. Transductor de ondas de ultrasonido. 29 Figura 10. Filtro de tela (24). 29 Figura 11. Diagrama general equipo de extracción 30

por ultrasonido de alta frecuencia.

Figura 12. Titulador automático Metrohm. 32 Figura 13. Refractómetro Atago. 33 Figura 14. Colorímetro Discaf. 34 Figura 15. Bureta segùn Schilling (PE/PVC/PP) 36 Figura 16. Tamiz de laboratorio 38 Figura 17. Curva de calibración ácido gálico. 48 Figura 18. Gráfica de concentración. 56

Figura 19. Gráfica de rendimiento. 58 Figura 20. Gráfica de acidez. 60 Figura 21. Gráfica de pH. 61 Figura 22. Gráfica de taninos. 62 Figura 23. Gráfica de fenoles. 64 Figura 24. Gráfica de cuerpo. 66 Figura 25. Gráfica de aroma 67

LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1. Valores de de c, ρ y Z para distintos materiales. 7 Tabla 2. Presiones recomendadas para diferentes 18

Temperaturas de trabajo.

Tabla 3. Factores y variables. 20 Tabla 4. Características refractómetro Atago. 34 Tabla 5. Características Colorímetro Discaf. 35 Tabla 6. Preparativos para el procedimiento de extracción. 37 Tabla 7. Resultado diluido obtenido. 44 Tabla 8. Prueba unidireccional. 52 Tabla 9. Prueba bidireccional. 53 Tabla 10. Mejores resultados obtenidos. 55 Tabla 11. Comparativo entre ultrasonido y percolado. 65 Tabla 12. Diferencia porcentual entre ultrasonido y percolado. 65

OBJETIVOS Objetivo General

• Realizar un análisis comparativo entre las propiedades organolépticas

del extracto diluido de café, obtenido por ultrasonido de alta frecuencia y

el obtenido por percolado en Industrias Aliadas S.A.

Objetivos específicos

• Elaborar un diseño experimental para la obtención de extracto de café

por ultrasonido de alta frecuencia.

• Realizar pruebas de laboratorio al extracto de café obtenido por

ultrasonido de alta frecuencia, tales como, determinación de: taninos,

fenoles, acidez titulable, pH, Concentración, análisis sensorial, cafeína, y

microbiología, en los laboratorios de Industrias Aliadas S.A. y con la

asesoría de personal experto de la empresa.

• Determinar las diferencias entre las propiedades organolépticas del

extracto de café obtenido por Percolado y el obtenido por ultrasonido de

alta frecuencia.

INTRODUCCIÓN Existen algunos métodos de obtención de extracto de café que están siendo

utilizados en la actualidad tanto en la industria como en el hogar. Algunos de ellos

utilizan agua a temperatura ambiente y otros, a altas temperaturas. Los sistemas

de extracción con agua a temperatura ambiente presentan como característica

primordial que el producto final conserva las propiedades de sabor y olor

esenciales del café, los cuales son aspectos muy importantes para tener en

cuenta a la hora de analizar la calidad del producto. Pero, tienen la desventaja de

que los tiempos de extracción son bastante largos; pueden durar entre cinco y

quince horas; así como también que el producto final no está esterilizado, lo que

puede permitir la descomposición o problemas para la conservación del producto.

En lo que tiene que ver con los sistemas que utilizan agua a altas temperaturas

(mayores a 100ºC) como por ejemplo el percolado y la lixiviación, tienen un menor

tiempo de extracción. Sin embargo, las altas temperaturas pueden causar cambios

en la materia prima la cual tiende a perder la fragancia única del café, además,

presenta un incremento en el sabor amargo, astringente y desagradable del

mismo.

En la actualidad, la empresa Industrias Aliadas S.A., que funciona en la ciudad de

Ibagué, produce extracto concentrado de café y café soluble, para lo que utiliza el

percolado en la etapa de extracción; en este proceso utiliza agua a temperaturas

entre 170ºC y 180ªC.

En el desarrollo del presente estudio se aplicó un sistema de extracción de

componentes efectivos (Sólidos solubles) de alimentos, por medio de ultrasonido

de alta frecuencia. Las temperaturas con las que se trabajó fueron de 40ºC y 60ºC

1

y se utilizó el prototipo fabricado por Maremitzu Izumitani y Yishimi Sawada para

compararlo con los sistemas de percolado utilizado en Industrias Aliadas S.A.

Este trabajo de investigación se propuso comprobar que el equipo de extracción

por ultrasonido cumple con lo prometido por inventores, ya que en el mundo no se

tienen antecedentes de extracción de componentes efectivos (Sólidos Solubles)

de alimentos por medio del ultrasonido. Adicionalmente, pretendió comparar las

propiedades organolépticas, físicas y químicas del producto obtenido por

ultrasonido con el obtenido por percolado.

2

JUSTIFICACIÓN

Industrias Aliadas S.A. consciente de la necesidad de mejorar día a día los

procesos de producción, en aras de obtener un producto de mejor calidad y mayor

inocuidad, a menores costos, sin afectar el medio ambiente, ve en el sistema, de

obtención de extracto de café por ultrasonido de alta frecuencia, inventado por

Maremitzu Izumitani y Yoshimi Sawada una gran oportunidad de mejoramiento. Es

por ello, que ha adquirido un prototipo de este equipo con el ánimo de

experimentar y comprobar que cumpla con las expectativas creadas por los

inventores y si es posible, en un futuro, implementarlo a escala industrial mediante

la conformación de un grupo interdisciplinario integrado por personas de la

universidad y de la empresa brindando, además, a quienes conozcan este

proyecto la posibilidad de saber más sobre la extracción por ultrasonido; así sirve

como punto de partida para otros trabajos de investigación, tales como: la

influencia del ultrasonido en los antioxidantes del café, y el análisis comparativo

del consumo de energía del sistema de extracción por ultrasonido y el sistema de

extracción por percolado.

3

CAPÍTULO I

1. MARCO TEÓRICO 1.1 Ultrasonido 1.1.1. Definición

Para comprender el Ultrasonido es necesario comprender el concepto de sonido: Sonido es la sensación producida a través del oído por una onda longitudinal originada por la vibración de un cuerpo elástico y propagada por un medio material. El Ultrasonido podría entonces definirse como un tren de ondas mecánicas, generalmente longitudinales, originadas por la vibración de un cuerpo elástico y propagadas por un medio material y cuya frecuencia supera la del sonido audible por el género humano: 20.000 ciclos/s (20 KHz) aproximadamente.

Estas sondas sonoras corresponden básicamente a rarefacción y compresión periódica del medio en el cual se desplazan como se aprecia en la figura Nº 1

Figura 1. Tren de ondas sonoras

Al igual que existe un espectro de ondas electromagnéticas, dentro del cual la luz visible ocupa una mínima porción. Existe también, un espectro de vibraciones acústicas, en el cual la gama de frecuencias audibles ocupa un mínimo porcentaje.

4

Figura 2. Espectro de ondas electromagnéticas

Las vibraciones de un cuerpo elástico cuya frecuencia es mayor a 500 MHz se denominan Microsonidos. Las comprendidas entre 500 MHz y 20 MHz se llaman Ultrasonidos. El sonido audible se encuentra entre los 20 KHz y los 15 Hz. El Infrasonido se encuentra por debajo de los 15 Hz como se aprecia en el espectro de ondas electromagnéticas de la figura 2.

1.1.2. Bases Físicas

La descripción del efecto piezoeléctrico se debe a Pierre y Jacques Curie1. En 1880 demostraron que un cristal de cuarzo emite un haz de ondas ultrasónicas cuando es deformado por una corriente eléctrica. En 1881 descubren el proceso inverso, es decir la producción de una corriente eléctrica al aplicar al cristal un ciclo de contracciones y expansiones.

5

Por lo tanto, el efecto piezoeléctrico relaciona fenómenos mecánicos y eléctricos. Así al aplicar una corriente alterna a un cristal piezoeléctrico se produce un ciclo de compresiones y dilataciones que puede transmitirse al medio circundante (producción de ultrasonidos). Por el fenómeno de resonancia, la amplitud de las vibraciones producidas es máxima cuando el período de la diferencia de potencial aplicada coincide con el período de las vibraciones longitudinales del cristal.

Del mismo modo, si al cristal piezoeléctrico se le aplica una serie de compresiones y dilataciones (por ejemplo al recibir una onda ultrasónica) se produce una diferencia de voltaje en las caras perpendiculares a la dirección de la compresión cuya amplitud es proporcional a la de la onda incidente (recepción de ultrasonidos).

Además del cuarzo existen otros cristales naturales (blenda, turmalina, titanio de bario, etc.) que poseen propiedades piezoeléctricas.

Cualquier dispositivo capaz de producir ultrasonidos se denomina transductor y puede funcionar también como receptor de ultrasonidos. El transductor construido por Langevin constaba de un cuerpo central de cuarzo recubierto por láminas de acero2. Al emplear un bloque mixto lograba aumentar mucho la amplitud de las ondas generadas.

Para conseguir transductores más sensibles se utilizan polímeros sintéticos, pero, del mismo modo que Langevin empleó acero para mejorar la eficacia de su transductor los actuales también necesitan de componentes que optimicen sus prestaciones.

Algunas aplicaciones del ultrasonido tienen como principio estimular materiales con energía acústica (mecánica) y aprovechar la interacción de esta estimulación con la materia para inferir sus propiedades, detectar defectos o eliminar microorganismos entre otros. Varios fenómenos ocurren a nivel microscópico durante la excitación de la materia con un haz ultrasónico. A nivel de partículas el movimiento está descrito principalmente por dos parámetros:

• Velocidad de la partícula, definida como el desplazamiento (ξ) por unidad de tiempo.

• La presión acústica, que será aquella aplicada por la partícula sobre sus

vecinas al desplazarse.

6

La presión aumenta con la velocidad y además depende de las propiedades del medio. La constante de proporcionalidad que las relaciona se conoce como impedancia acústica Z. La relación que describe la impedancia es análoga a la Ley de Ohm que relaciona las propiedades eléctricas de un material. Por otro lado, se tiene la propagación de la excitación a nivel macroscópico, en donde la velocidad del movimiento depende de las propiedades del material y la velocidad de propagación a su vez depende de la frecuencia de excitación En la tabla No 1 se indican los valores de c, ρ y Z para distintos materiales:

Tabla No 1. Valores de de c, ρ y Z para distintos materiales

Tejido c (m/s) ρ (g/cm3) Z (g/cm2 s) x10^5Grasa 1470 0,97 1,42 médula 1700 0,97 1,65 músculo 1568 1,04 1,63 Cerebro 1530 1,02 1,56 Hueso compacto 3600 1,7 6,12 Hueso poroso 2,2 a 2,9Agua (20ºC) 1492 0,9982 1.489Aire 331 0,0013 0,00043

La intensidad acústica puede ser derivada de la potencia instantánea por unidad de área. El ultrasonido se usa para denotar ondas de sonido de frecuencias superiores a las audibles. Los valores típicos de varios parámetros para instrumentos de diagnóstico son los siguientes: Rango de frecuencias: 1 a 10 MHz (usualmente 2 a 5) Longitud de onda λ: 1,5 a 0,15 mm en tejido biológico Intensidad acústica: 1 a 10 mW/cm2 p < 0,57 bar, v < 3.5 cm/s, ξ< 2x10-6 mm (@3MHz) Otros fenómenos de distorsión acústica:

• Difracción. Se aprecia cuando el haz incidente en un objeto es acústicamente impenetrable. El haz es ligeramente desviado debido a interferencia en varios puntos del frente de onda.

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• Dispersión. Se produce al chocar el haz ultrasónico con “corpúsculos” del medio, de diferentes impedancias, que generan una reflexión no direccional.

• Interferencia. Es el resultado de las sumas algebraicas de las ondas

producidas en todos los puntos del medio, donde algunas ondas pueden cancelarse o potenciarse modificando la superposición resultante.

• Absorción. Todos los fenómenos antes mencionados contribuyen a la

atenuación de la energía incidente a su paso por un medio de espesor x.

αa depende de la composición del medio y de la frecuencia de excitación, en una relación que puede ser lineal o cuadrática. Efectos del ultrasonido

El efecto físico del ultrasonido más importante es el denominado “cavitación”. Este fenómeno se produce en los líquidos y su causa no es únicamente el ultrasonido. La onda, si tiene amplitudes grandes, provoca variaciones de presión; todo líquido tiene un punto llamado tensión de vapor; cuando éste se sitúa por debajo de dicho valor de presión, el líquido pasa a estado gaseoso, lo que genera bolsas de vapor (cavidades). Las burbujas viajan hacia una región de mayor presión y chocan entre sí (Figura 3). Cuando esto ocurre, la presión aumenta bastante, llegando incluso a los 800 MPa y también la temperatura (5.000ºC). Esto es algo muy peligroso puesto que puede destruir superficies de contención, tuberías y demás. La cavitación depende de muchos aspectos tales como:

Frecuencia. A mayores frecuencias, el tiempo dado a la burbuja para que crezca y afecte al sistema es pequeño, por lo que el efecto de la cavitación es menor.

Viscosidad. Cuanto más viscoso es un líquido, menor es el efecto de la cavitación.

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Figura 3. Desarrollo y colapso de una burbuja de cavitación

Temperatura. Cuanto mayor es la temperatura, la cavitación tiene lugar para intensidades acústicas menores.

Presión externa. El aumento de este factor provoca una mayor violencia en la colisión de las burbujas.

Intensidad. En general, a mayor intensidad ultrasónica, mayor es el efecto de este fenómeno. Este efecto es de vital importancia en submarinos y en máquinas hidráulicas, donde puede ocasionar serios destrozos.

Sin embargo, la cavitación también tiene ciertas aplicaciones de interés, actualmente en desarrollo, como es la llamada "Súper-Cavitación", consistente en que los proyectiles lanzados por un submarino viajen dentro de una burbuja de aire, consiguiendo mayor velocidad.

Otro efecto interesante es el llamado efecto calorimétrico. La clave está en utilizar un ultrasonido a 4 MHz. A esta frecuencia, la energía sonora se convierte en calor mediante una relación definida. También puede ocurrir que cuando una onda ultrasónica intensa incida sobre una superficie de separación entre un líquido y el aire se lance hacia arriba un chorro de líquido, se produzca una fina niebla.

Efectos químicos

Los efectos químicos que producen los ultrasonidos son, generalmente, derivados del fenómeno de cavitación del que ya se ha hablado, entre otros el aumento de presión y temperatura. Desde el punto de vista químico, se puede hablar de un

9

fenómeno electrolítico, puesto que en las cavidades aparecen cargas eléctricas iguales y opuestas en extremos contrarios. Además, la energía desprendida de las burbujas cuando chocan produce determinadas reacciones químicas.

Efectos biológicos

Se ha comprobado que los ultrasonidos altamente energéticos afectan a la vida de pequeños animales, como los peces. Los efectos son: variaciones del ritmo cardíaco, fiebre, destrucción de la capacidad reproductora, etc. Parece que la causa fundamental de esto radica, nuevamente, en el fenómeno de la cavitación y la formación de burbujas en el interior de los cuerpos.

Efectos médicos

Este tipo de efectos ha sido ampliamente estudiado puesto que, varios métodos de análisis y tratamiento dentro del campo de la medicina se realizan con ultrasonidos en el campo de la diagnosis y la terapia.

1.1.3. Historia El llamado ultrasonido abarca el espectro de frecuencias sonoras que superan los 20.000 ciclos, que es el límite máximo de frecuencia percibida por el oído humano. En la naturaleza se encuentran desde tiempos inmemoriales animales que utilizan el ultrasonido como medio de orientación, comunicación, localización de alimentos, defensa, etc. Ejemplos de animales que utilizan el ultrasonido son: Polillas, marsopas, pájaros, perros, murciélagos y delfines. A continuación se hará una breve cronología de los principales acontecimientos que han marcado el progreso del ultrasonido en el campo médico. En 1917, Paul Langevin y Chilowsky produjeron el primer generador piezoeléctrico de ultrasonido, cuyo cristal servía también como receptor, y generaba cambios eléctricos al recibir vibraciones mecánicas. El aparato fue utilizado para estudiar el fondo marino, como una sonda ultrasónica para medir profundidad.

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En 1929, Sergei Sokolov, científico ruso, propuso el uso del ultrasonido para detectar grietas en metal, y también para microscopía. En 1940, Firestone desarrolló un refrectoscopio que producía pulsos cortos de energía que se detectaba al ser reflejada en grietas y fracturas. En 1954, Ian Donald hizo investigaciones con un detector de grietas, en aplicaciones ginecológicas. En 1956, Wild y Reid publicaron 77 casos de anormalidades de seno palpables y estudiadas además por ultrasonido, y obtuvieron un 90% de certeza en la diferenciación entre lesiones quísticas y sólidas. En 1968, Sommer reportó el desarrollo de un scanner electrónico con 21 cristales de 1.2 MHz, que producía 30 imágenes por segundo y que fue realmente el primer aparato en reproducir imágenes de tiempo real, con resolución aceptable. En 1983, Aloka introdujo al mercado el primer Equipo de Doppler a Color que permitió visualizar en tiempo real y a Color el flujo sanguíneo. Desde entonces el progreso del ultrasonido ha sido muy lento, pese a estar ligado a los computadores, y lamentablemente aún no se ha generalizado su unión a las telecomunicaciones (telesonografía). Se han digitalizado los equipos, pero se han desaprovechado los beneficios de la digitalización. En febrero de 1994, el Dr. Gonzalo E. Díaz introdujo el postproceso en Color para imágenes diagnósticas ultrasonográficas y que puede extenderse a cualquier imagen. Además ha venido creando rutinas para análisis C.A.D. (Computer Aided Diagnosis o diagnóstico apoyado por computador) obteniendo así notorios beneficios en la precisión. Aunque ya se obtienen imágenes tridimensionales, el empleo de tal tecnología ha sido desaprovechado al máximo y se ha limitado a usos puramente agradables para estimular a las madres a ver sus hijos en tercera dimensión, pero no ha mejorar el diagnóstico. 1.1.4. Aplicaciones

Son numerosos los factores que intervienen en los ultrasonidos y son claves para el estudio de sus aplicaciones: frecuencia, potencia radiada, duración de las

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radiaciones, pérdidas en el medio, etc. También hay que considerar los efectos sobre el medio: desplazamiento de las partículas, presión acústica, etc. Las siguientes son las principales aplicaciones de los ultrasonidos.

Guiado y sondeo

Una de las principales aplicaciones de los ultrasonidos es la que tiene que ver con los sensores para guiado y sondeo. Aquí es donde entra en juego el tema de acústica submarina, aplicado en el sondeo del fondo del mar, navegación de submarinos, detección de bancos de peces, etc.

Este uso de los ultrasonidos a modo de radar es utilizado por animales, concretamente por los murciélagos, cuyo sentido del oído está muy desarrollado, llegando incluso a escuchar frecuencias cercanas a los 100 KHz. La idea es que estos animales emiten pulsos ultrasónicos que rebotan en los objetos de alrededor. Los ecos son procesados y el murciélago puede llegar a tener una verdadera visión tridimensional del ambiente.

Cuando se habla de este tipo de aplicaciones quizá viene a la mente la idea de la acústica submarina. Sin embargo, se dan muchas aplicaciones en el guiado de robots con navegación autónoma. El funcionamiento genérico es bastante simple: se trata de emitir pulsos ultrasónicos y contar el tiempo que tardan en regresar. De este modo, conociendo la velocidad de propagación, se puede estimar la distancia recorrida por la onda (ida y vuelta al obstáculo).

El problema de este tipo de detectores simples es que al fijar un nivel de detección adecuado para distancias pequeñas, no se distinguen los ecos de las señales grandes. Si se fija el umbral para detectar distancias grandes, el ruido existente puede dar lugar a altas probabilidades de error. Una forma de solucionar esto es introducir complejidad en los circuitos variando la ganancia o el umbral de detección según las distancias sean superiores o inferiores. Otra solución es utilizar el llamado sistema alternativo combinado, consistente en un análisis conjunto de frecuencia y amplitud:

El sonar se basa en el principio del radar para poder estudiar el espacio marino y detectar obstáculos en la trayectoria de submarinos, bancos pesqueros, icebergs, etc. La utilización de ultrasonidos es fundamental puesto que las ondas electromagnéticas (características del radar convencional) no admiten propagación por el agua.

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Medicina y biología

Ya se ha hablado en el apartado de efectos acerca de las posibilidades de los ultrasonidos para curar ciertas dolencias. Otra aplicación es la diagnosis. La técnica más conocida, sin ninguna duda, es la ecografía. La idea, una vez más, es inyectar ultrasonidos a través de la piel en el organismo del paciente (baja intensidad, en torno a unos pocos miliwatios). Estos se reflejan a medida que vayan pasando de unos medios a otros y los ecos son procesados para mostrarlos finalmente por pantalla. Los médicos aplican un gel sobre la piel antes de producir los ultrasonidos, pues bien, este gel no es más que un material que sirve a modo de acoplo de impedancias para evitar la reflexión excesiva del ultrasonido en la propia superficie de la piel. Dado que lo que se está emitiendo son pulsos ultrasónicos, en la práctica se habla de métodos diagnósticos del eco pulsado, los cuales pueden ser de cinco tipos:

• Scan A: Sistema de eco pulsado compuesto por un generador, que simultáneamente estimula el transmisor y el generador de barrido, y un receptor, que recoge los ecos devueltos.

• Scan B: Se trata simplemente de una agrupación de líneas A y se utiliza para representar una sección anatómica del paciente.

• Modo M: Se utiliza para estudiar movimientos de órganos, especialmente del corazón (ecocardiogramas). Un registro de tiempo-posición representa cómo varía una línea de eco A en función del tiempo.

• Técnica real time: Simplemente se trata de obtener imágenes en modo B a una tasa del orden de 40 por segundo. En ese caso, el ojo humano percibe una imagen en movimiento.

• Técnicas Doppler: Cuando el haz sonoro rebota en una superficie inmóvil, la frecuencia del haz reflejado es la misma que la del haz transmitido, pero si la superficie se mueve, el ultrasonido reflejado tendrá diferente frecuencia que el emitido (efecto Doppler). Esto se puede analizar para estudiar dicho movimiento.

Lo más novedoso en esta materia es la creación de ecografías tridimensionales, que se caracterizan por ser imágenes con una calidad realmente impresionante y en color. Este tipo de ecografías ayudan a la detección precoz de malformaciones y defectos genéticos.

Como ya se ha dicho, los ultrasonidos también poseen propiedades terapéuticas. Científicos de universidades británicas sugieren que la energía de estas ondas se pueda usar para que aumente la cantidad de medicamento que puede entrar en las células. La base está en que los ultrasonidos crean poros en las membranas celulares que regulan de algún modo la entrada de fármacos en la célula. Otras

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investigaciones se centran en el control del flujo sanguíneo cerebral, lo cual sería de gran ayuda a los médicos para prevenir crisis en este órgano.

Tratamiento de productos alimenticios

Desde hace unos años, se han venido desarrollando numerosas técnicas para el tratamiento de los alimentos. Frente a los métodos tradicionales, como la refrigeración, el ahumado, la pasteurización,... se están imponiendo otros nuevos como las altas presiones o los ultrasonidos.

Hay que tener en cuenta que estas técnicas están en investigación. La aplicación de ultrasonidos se llama de procesado mínimo puesto que la idea es destruir los microorganismos que dañan los alimentos pero sin cambiar la apariencia externa de los mismos. Lo que hacen las ondas ultrasónicas es destruir la membrana celular de estos organismos, provocándoles la muerte como es lógico. De todas formas, esta técnica no es válida para cualquier producto puesto que algunos conducen muy bien los ultrasonidos y otros no.

Últimamente se está investigando también en la aplicación de ultrasonidos a la purificación del agua, concretamente para la limpieza de filtros. La clave está en el fenómeno de la cavitación: si se logra que se produzcan burbujas y que estas colisionen limpiando la suciedad de los filtros se tendrá un excelente método para depurar el agua.

Las técnicas ultrasónicas también tienen su aplicación en el cálculo del porcentaje de grasa de un alimento. Esto se debe a que hueso, músculo y grasa poseen impedancias acústicas distintas, luego se puede medir el grosor del tejido graso y hacer una estimación del total de grasa contenido en el cuerpo.

Aplicaciones físicas

Las aplicaciones físicas de los ultrasonidos se centran, esencialmente en la medida de las propiedades elásticas y las condiciones de propagación en los sólidos. Se estudia la propagación de un ultrasonido en el material. Otras aplicaciones se centran en el estudio de explosiones, determinación de las propiedades físicas de líquidos y gases, localización de baches de aire (fundamental para la navegación aérea), etc.

Aplicaciones químicas Los ultrasonidos también tienen aplicaciones en el campo de la Química. Su principal función aquí es la de activar ciertos compuestos con el fin de acelerar las reacciones químicas en los procesos de fabricación de materiales

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organometálicos. En los últimos años, se ha creado una nueva rama de la Química: la Sonoquímica, con un futuro interesante. Aplicaciones técnicas

La utilización de los ultrasonidos en la industria es variada. Se pueden encontrar detectores de defectos en piezas metálicas, medición de espesor de las mismas, apertura automática de puertas, etc.

Quizá una de las aplicaciones más importantes en este sentido sea la soldadura de plásticos por ultrasonidos. Esta tiene muchas ventajas, tales como: no es necesario un precalentamiento, es muy rápido, no genera contaminantes, la unión es en general mejor que con otros métodos, etc. Normalmente es necesaria una presión de lo materiales a unir pero, en las soldadoras más modernas, no es fundamental. La pieza clave, es el sonotrodo, aparato hecho de aluminio y titanio normalmente (materiales con buenas propiedades acústicas) que convierte los ultrasonidos en energía calorífica, la cual funde el plástico y lo une. Dicha energía es proporcional a la amplitud de la onda ultrasónica. Las frecuencias de trabajo se sitúan entre los 20 y 40 KHz y la potencia es del orden de algunos miles de vatios.

1.2 Sistema de extracción actual En la extracción de café tostado, hay tres métodos principales: Baterías de percolación, Tornillo continuo en contracorriente y sistema de fase líquida. Sin embargo las baterías de percolación se constituyen en el sistema usado en la actualidad por Industrias Aliadas. El percolado se deriva de las baterías de difusión las cuales son también utilizadas para la extracción de azúcar. 1.2.1. Percolación Un sistema de extracción por percolación, consta de una batería de extractores conectados entre sí (más uno en fase de descarga y limpieza) Como se aprecia en la figura No.4, cargados con café tostado y molido en diversos estados de "agotamiento": desde el extractor con café recién cargado al extractor con café muy extraído a punto de ser vaciado. La cantidad de columnas en una batería de percolación vería entre 5 y 8. Además, consta de un sistema de circulación de agua a través de los extractores. El agua a la máxima temperatura (179ºC a 13 bar) se introduce por el extractor cargado con el café más extraído, circula de uno a otro extractor y finalmente llega

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Figura 4. Secuencia de eventos típicos en la operación de una batería de percolación

16

con la mínima temperatura del diseño (127ºC a 5 ar) al extractor recién cargado. De este extractor se recoge finalmente el producto líquido constituido por los componentes solubles del café que el agua en su recorrido ha ido disolviendo. Para garantizar la mejor calidad del producto final, el extracto se recoge como dos fracciones diferenciadas: Cabezas: primera fracción de extracto obtenido de mejor concentración y carga

aromática.

Colas: segunda fracción del extracto, obtenido a continuación. De menor concentración y carga aromática, pasa a sufrir un proceso de concentración.

Puntos críticos en la extracción:

• Molienda adecuada.

• Pureza del agua.

• Hidrólisis controlada.

• Filtrado y enfriado.

Puntos de actuación:

• Ratio de extracción.

• Temperaturas y tiempos de extracción.

• Proporción de cabezas /colas.

Factores que limitan:

• Condiciones extremas de extracción.

• Concentraciones bajas de extracto

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Las características y partes principales de una batería de percolación son las siguientes: Cantidad de extractores: 7 Función: Contener café Volumen: 1.300 litros Temperatura máxima de diseño: 200ºC Presión máxima de diseño : 15 bar Calentador de agua de alimentación: Enfriador de placas Conjuntos de válvulas: Intercambiadores de calor Control de flujo de agua de alimentación: Tolva de llenado Control de temp. de agua de alimentación: Tanques de pesaje Bombas de agua de alimentación: Filtro bayoneta En la tabla No 2. se presentan las presiones recomendadas para diferentes temperaturas de trabajo para evitar ebullición en los extractores. Tabla No 2. Presiones recomendadas para diferentes temperaturas de trabajo

Teórica Recomendada0 3 1001 4 1152 5 1273 6 1394 7 1475 8 1546 9 1607 10 1658 11 1699 12 175

10 13 17911 14 18312 15 18613 16 19014 17 19315 18 196

Presión (bar) Temperatura (ºC)

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CAPÍTULO II

2. DISEÑO EXPERIMENTAL 2.1. Diseño experimental para la obtención de extracto de café por ultrasonido

de alta frecuencia El análisis comparativo entre la obtención de extracto de café por percolado, que utiliza Industrias Aliadas S.A., y por ultrasonido de alta frecuencia se realizó en el laboratorio de investigación y desarrollo de Industrias Aliadas S.A. Esta empresa facilitó el prototipo del extractor por ultrasonido de alta frecuencia inventado por Maremitzu Izumitani y Yoshimi Sawada, y todos los demás recursos necesarios para el estudio. El desarrollo del proyecto tuvo una duración de seis meses. Población de estudio. Café molido y tostado de tres tipos principales: Excelso 100%, Consumo 100% y Pasilla de máquinas 100%. Tamaño de la unidad experimental. El tamaño de la unidad experimental es 240 gramos de café molido y tostado. El tipo de café: Se trabajó con Excelso 100%, Consumo 100% y Pasilla de máquinas 100% como materia prima, ya que son los tres tipos de café usados dentro del proceso de producción actual de la planta. Frecuencia: Se trabajó con 0 y 200 KHz, que son las opciones que da el generador de ultrasonido. El objetivo fue comparar el comportamiento del equipo siguiendo todos los pasos de la extracción con y sin ultrasonido. La temperatura: la temperatura del agua de extracción fue de 40ºC y 60ºC, ya que es el rango recomendado por los inventores. Tiempo de aplicación de las ondas: Se utilizó un tiempo de aplicación de las ondas de 10 y 20 minutos, pues, aunque los inventores del equipo recomiendan tiempos de entre 8 y 10 minutos, se pudo apreciar en un experimento corto que este rango de tiempo no presenta diferencia significativa.

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Granulometría: Aunque los inventores recomiendan un tamaño medio del café molido y tostado, se utilizaron las granulometrías fina (Malla No 5 0%, Malla No 8 0%, Malla No 20 12.2%, fondo 87.8%)1 y gruesa (Malla No 5 0%, Malla No 8 3.6%, Malla No 20 82.6%, fondo 13.8%)2. La fina se obtuvo de la molienda en el nivel 2 del molino Guatemala y la gruesa en el nivel 7 del mismo molino. En la tabla No 3 se presentan los factores y variables que intervienen en el experimento. Tabla No 3. Factores y variables

Factores Variables100% Excelso

100% Consumo100% Pasilla de máquinas

0 KHz200 KHz

FinaGruesa40ºC60ºC

10 Min20 minTiempo de aplicación de las ondas

Tipo de café

Frecuencia

Granulometría

Temperatura

Otros factores que intervinieron en el experimento fueron: Relación Café – agua. 1:2 240 g de café y 480 ml de agua Presión de vacío. 60 Cm de Hg Velocidad del agitador 34 rpm Diseño experimental Se realizó un diseño factorial de 3x2x2x2x2 con dos repeticiones en bloques al azar de acuerdo con la tabla No. 3. Metodología. De acuerdo con el diseño experimental se realizó un experimento de 48 tratamientos iniciales, con dos repeticiones lo que dio 96 tratamientos y 96 resultados (extracto).

1 Ver 3.1.1.1.2 (2) Determinación de la granulometría. 2 Ver 3.1.1.1.2 (2) Determinación de la granulometría.

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La cantidad de extracto obtenido en cada tratamiento fue de 1.250 ml, aproximadamente, por cada tratamiento, de los cuales, se almacenaron 800 ml como contramuestra. Para ello, se utilizaron 96 frascos para extracto de 500 ml y 96 de 300 ml. Los frascos de las contramuestras se depositaron en cajas de hicopor marcadas cuidadosamente y se mantuvieron en un contenedor refrigerado Variables de salida Se realizaron análisis a Propiedades físicas y químicas del diluido de café teniendo en cuenta los siguientes factores: Propiedades físicas:

Concentración. Rendimiento. Análisis sensorial.

Propiedades químicas:

Acidez titulable. pH. Taninos. Fenoles.

Los factores Concentración, Rendimiento, Análisis sensorial, Acidez titulable, pH, Taninos y Fenoles se analizaron en todas las muestras con dos repeticiones, lo cual arrojó 1.344 datos. Todas las propiedades anteriores del excelso 100% se compararon con el SBX3, del consumo 100% se compararon con el MC14 y del extracto obtenido de la pasilla de máquinas se compararon con MPL5.

3 Referencia de café soluble en el cual se utiliza como materia prima café tipo excelso 100%. 4 Referencia de café soluble en el cual se utiliza como materia prima café tipo consumo 100%. 5 Referencia de café soluble en el cual se utiliza como materia prima café tipo pasilla 100%.

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Requerimientos. Café: Teniendo en cuenta que el tamaño de la unidad experimental es 240 gramos de café grano entero tostado, se requirieron 8,0 Kg. de café de cada uno de los tipos, debido a que se realizaron 32 tratamientos con cada tipo de café. Se tomó un 30% más de café de reserva; esto dio aproximadamente 11,0 Kg. de cada tipo o sea 33,0 Kg. en total. Tela: Se utilizaron 6 m2 de tela 100% algodón de 200 g/m2 para los filtros. Gas Nitrógeno: Se utilizó 1 bala de 6,5 m3. Aceite SMR 100: Se realizó un cambio de aceite a la bomba de vacío para lo que se utilizó ¼ de aceite SMR 100. Análisis estadístico. Para el análisis de la información se utilizó el método ANOVA con una confiabilidad universal del 95% al 99% y un error permisible del 1% al 5%. Para la particularización de los factores en estudio se efectuó análisis de closter de diferencia de medio y discriminantes 2.2. Análisis ANOVA En estadística, análisis de varianza (ANOVA, según terminología inglesa) es una colección de modelos estadísticos y sus procedimientos asociados. El análisis de varianza sirve para comparar si los valores de un conjunto de datos numéricos son significativamente distintos a los valores de otro o más conjuntos de datos. El procedimiento para comparar estos valores está basado en la varianza global observada en los grupos de datos numéricos a comparar. Típicamente, el análisis de varianza se utiliza para asociar una probabilidad a la conclusión de que la media de un grupo de puntuaciones es distinta de la media de otro grupo de puntuaciones. Esta es una técnica fundamental que, en su diseño más sencillo, desarrolla un contraste de hipótesis estadísticas, que afecta simultáneamente a los valores medios o esperados de k poblaciones (variables aleatorias) con distribución normal y homoscedásticas, es decir, con idénticas varianzas.

En el modelo de un factor de efectos fijos, las hipótesis a contrastar consideran k situaciones experimentales analizadas sobre una variable respuesta Y:

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⎪⎩

⎪⎨⎧ ===

difierendosmenosalHH k

:...:

1

210 μμμ

Donde μi, i=1,2,…k; representan los valores medios de la variable propuesta, Y, en las k situaciones experimentales, respectivamente.

A la hora de formular el criterio de rechazo de la hipótesis nula, recurre a dos estimadores independientes de la varianza, de ahí el nombre de análisis de la varianza, conocidos como cuadrados medios de los tratamientos y cuadrados medios del error, que son comparados probabilísticamente con ayuda de la distribución F de Fisher.

El ANOVA parte de algunos supuestos que han de cumplirse; estos se enuncian a continuación:

• La variable dependiente debe medirse al menos a nivel de intervalo. • Independencia de las observaciones. • La distribución de la variable dependiente debe ser normal. • Homocedasticidad: homogeneidad de las varianzas.

Visión general Existen tres tipos de modelos:

• El modelo de efectos fijos asume que el experimentador ha considerado para el factor todos los posibles valores que éste puede tomar. Ejemplo: Si el género del individuo es un factor, y el experimentador ha incluido tanto individuos masculinos como femeninos, el género es un factor fijo en el experimento.

• Los modelos de efectos aleatorios asumen que en un factor se ha

considerado tan sólo una muestra de los posibles valores que éste puede tomar. Ejemplo: Si el método de enseñanza es analizado como un factor que puede influir sobre el nivel de aprendizaje y se ha considerado en el experimento sólo tres de los muchos más métodos posibles, el método de enseñanza es un factor aleatorio en el experimento.

• Los modelos mixtos describen situaciones donde están presentes ambos

tipos de factores: fijos y aleatorios.

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La técnica fundamental consiste en la separación de la suma de cuadrados (SS, 'sum of squares') en componentes relativos a los factores contemplados en el modelo. Como ejemplo, se muestra el modelo para un ANOVA simplificado con un tipo de factores en diferentes niveles. (Si los niveles son cuantitativos y los efectos son lineales, puede resultar apropiado un análisis de regresión lineal)

SS = SS + SSTotal Error Factores El número de grados de libertad (gl) puede separarse de forma similar y se corresponde con la forma en que la distribución chi-cuadrado describe la suma de cuadrados asociada.

gl = gl + glTotal Error Factores Modelo de efectos fijos El modelo de efectos fijos de análisis de la varianza se aplica a situaciones en las que el experimentador ha sometido al grupo o material analizado a varios factores, cada uno de los cuales le afecta sólo a la media, permaneciendo la "variable respuesta" con una distribución normal. Modelo de efectos aleatorios Los modelos de efectos aleatorios se usan para describir situaciones en que ocurren diferencias incomparables en el material o grupo experimental. El ejemplo más simple es el de estimar la media desconocida de una población compuesta de individuos diferentes y en el que esas diferencias se mezclan con los errores del instrumento de medición. Grados de libertad Por grados de libertad "degrees of freedom" se entiende el número efectivo de observaciones que contribuyen a la suma de cuadrados en un ANOVA, es decir, el número total de observaciones menos el número de datos que sean combinación lineal de otros. masterD.

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Pruebas de significación El análisis de varianza lleva a la realización de pruebas de significación estadística, usando la denominada distribución F de Fisher.

2.3. Análisis de Conglomerados o análisis Cluster (AC). El AC es un conjunto de técnicas que se utilizan para clasificar los objetos o casos en grupos relativamente homogéneos llamados conglomerados (clusters). Los objetos en cada grupo (conglomerado) tienden a ser similares entre sí (alta homogeneidad interna, dentro del cluster) y diferentes a los objetos de los otros grupos (alta heterogeneidad externa, ente clusters) con respecto a algún criterio de selección predeterminado. De este modo, si la clasificación es un éxito, los objetos dentro del cluster estarán muy cercanos unos de otros en la representación geométrica, y los clusters diferentes estarán muy apartados. Este análisis se conoce también como análisis de clasificación o taxonomía numérica. El AC tiene como propósito esencial, agrupar aquellos objetos que reúnan idénticas características, es decir, se convierte así en una técnica de análisis exploratorio diseñada para revelar las agrupaciones naturales dentro de una colección de datos. Este análisis no hace ninguna distinción entre variables dependientes (VD) y variables independientes (VI) sino que calcula las relaciones interdependientes de todo el conjunto de variables. El AC es una herramienta útil a la hora de analizar datos en muy diversas situaciones. Por ejemplo, un investigador que está recogiendo datos por medio de un cuestionario podría encontrarse con un gran número de observaciones que no tienen significado a menos que se encuentren dentro de grupos manejables. El AC puede llevar a cabo esta agrupación de datos de manera objetiva reduciendo la información de una población entera o la muestra de información sobre pequeños grupos específicos. El AC puede usarse también cuando un investigador desea desarrollar hipótesis concernientes a la naturaleza de los datos. Conceptos básicos del Análisis Cluster La mayoría de los procedimientos utilizados en esta técnica multivariante son relativamente sencillos, ya que no están respaldados por el razonamiento estadístico. La mayor parte de los métodos de agrupación son heurísticos, basados en algoritmos. De este modo, el AC presenta un fuerte contraste con el

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análisis de la varianza, la regresión, el análisis discriminante y el análisis factorial, que se basan en un razonamiento estadístico. Los principios fundamentales implicados en cualquier AC son:

• Informe de Aglomeración Ofrece información sobre los objetos o casos que se combinan en cada etapa de un proceso de agrupación jerárquica. • Centroides de Agrupamiento Son los valores medios (medias) de las variables para todos los casos u objetos de un grupo particular. • Centros de Agrupamiento Son los puntos de partida iniciales en la agrupación no jerárquica. Los grupos se construyen alrededor de estos centros o semillas. • Participación en el Grupo Indica el grupo al que pertenece cada objeto o caso. • Dendrograma Llamado también gráfica de árbol, es un dispositivo gráfico para presentar los resultados del conglomerado. Las líneas verticales representan los grupos que están unidos. La posición de la línea en la escala indica las distancias en las que se unieron los grupos. Se lee de izquierda a derecha. • Distancias entre Centros de Grupos Indican la separación existente entre los pares individuales de los grupos. Los grupos muy separados son distintos y, por tanto, deseables. • Diagrama de Carámbanos Es una representación gráfica de los resultados del conglomerado; se llama así porque se asemeja a una hilera de carámbanos que pende del alero de una

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casa. Las columnas corresponden a los objetos que se agrupan y los renglones corresponden al número de conglomerados. Se lee de abajo hacia arriba. • Matriz de Coeficientes de Distancia/Similitud Es una matriz de triángulo inferior que contiene las distancias en dirección pareada entre los objetos o casos.

Pasos del Análisis de Conglomerados Los pasos que comprende la realización del AC se presentan a continuación:

1. Formular el problema de agrupación al definir las variables en las que se basa ésta.

2. Seleccionar una medida de distancia apropiada. La medida de distancia determina cómo de similares o diferentes son los objetos que se agrupan.

3. Escoger un procedimiento de agrupación. Se dispone de varios, pero es labor del investigador elegir aquél que mejor se ajuste al problema de investigación propuesto. La decisión del número de conglomerados requiere del criterio del investigador. Los conglomerados obtenidos deben interpretarse en términos de las variables sobresalientes adicionales.

4. Evaluar la validez del proceso de conglomerados, por parte del investigador.

CAPÍTULO III

3. REALIZACIÓN DEL EXPERIMENTO 3.1 Primera fase. Obtención de extracto La primera fase comprende la realización del experimento, en la cual se realizan los tratamientos y se obtiene el diluido de café por ultrasonido. El principal equipo utilizado en esta etapa es el prototipo del extractor por ultrasonido de alta frecuencia con sus correspondientes accesorios.

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3.1.1. Equipos utilizados 3.1.1.1. Extractor por ultrasonido de alta frecuencia 3.1.1.1.1 Partes principales. A continuación se enumeran las partes principales del extractor por ultrasonido de alta frecuencia y en las figuras 5, 6, 7, 8, 9 y 10 se pueden observar algunas fotos de partes del equipo. 1. Motor del agitador. 17. Vaso receptor de extracto líquido.2. Boquilla rotatoria. 18. Sistema de extracción intermedio.3. Agitador. 19. Sistema de extracción inferior.4. Soporte tapa. 20. Tanque de almacenamiento de agua.5. Manija vaso hemisférico. 21. Interruptor (Switch) de operación.6. Cámara de agua. 22. Vaso hemisférico (Baúl).7. Transductor de onda de ultrasonido. 23. Metal perforado.8. Tapa del vaso hemisférico. 24. Filtro de tela.9. Generador de ultrasonido. 25. Sistema de extracción superior.10. Café tostado y molido. 26. Interruptor de encendido. 11. Cilindro de gas Nitrógeno. 27. Bomba de vacío.12. Columna soporte vaso hemisférico. 28. Oxido de Calcio.13. Boquilla sección de filtración y extracción. 29. Matraz de vidrio14. Tapa sección de filtración y extracción. 30. Válvula de vidrio.15. Columna sección de filtración y extracción. 31. Llave de paso producto.16. Mecanismo filtrante. 32. Llave de paso purga

33. Llave de paso agua

Figura5. Generador de ultrasonido (8) Figura6. Vaso, café y agitador. (3, 10 y 22)

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Figura7. Vista general Equipo de extracción Figura8. Sistema de extracción. (B)

Figura9. Transductor de onda de ultrasonido. Figura10. Filtro de tela (24)

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Figura 11 Diagrama general equipo de extracción por ultrasonido de alta frecuencia La configuración del presente equipo se explica con referencia al dibujo anterior. La figura 11 es una vista en corte de las principales partes del dispositivo de extracción, para la implementación del método de obtención de extracto concentrado de vegetales secos; éste es particularmente adecuado para la extracción de café. El dispositivo de extracción de la figura 11 comprende una zona de aplicación de ondas de ultrasonido (sección A) y una zona de filtración y extracción (sección B).

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La zona de aplicación de ondas de ultrasonido (A) comprende una tapa (8) provista de un agitador en forma de arco (3), un motor (1) para la rotación del agitador (3) y una boquilla rotatoria (2) para proveer agua pulverizada al vaso hemisférico en acero inoxidable “bawl” (22) de doble pared el cual posee una cámara de agua en el exterior (6) y un depósito de materia prima en el interior (10) con un transductor de onda de ultrasonido (7) montado en el exterior de la superficie de la cámara de agua (6). El agua se deposita en la cámara (6) y su función es conducir las ondas de ultrasonido, ya que el agua es un mejor conductor que el aire. El transductor de onda de ultrasonido (7), el cual puede ser un transductor convencional, está activado por una señal proveniente de un generador de ondas de ultrasonido (9). Si se ubica por separado éste puede ser un generador de señal electrónica convencional y es necesario para que las ondas de ultrasonido se produzcan. El agitador (3) y la boquilla rotatoria (2) están montados sobre un soporte (4) provisto bajo la tapa (8) y por lo tanto se puede mover verticalmente y tomar distintas posiciones. El vaso (22) está montado en una columna (12) por medio de un eje rotatorio y puede ser rotado 90º hacia abajo para transferir fácilmente la materia prima al área de filtración y extracción (B) en la parte baja del dispositivo. La sección de filtración y extracción (B) comprende una tapa (14) sobre la cual está montada una boquilla rotatoria (13) para la aplicación de agua pulverizada para la extracción a una temperatura de entre 40ºC y 60ºC desde el tanque (20) a un mecanismo de filtro hemisférico de acero inoxidable (16) y un vaso receptor (17) que recibe el extracto líquido. El tanque se mantiene caliente, ya que cuenta con una resistencia que rodea su exterior la cual está conectada aun reóstato. La temperatura de la resistencia disminuye a media que disminuye la cantidad de agua en el tanque hasta llegar a cero. La tapa (14) está montada en la columna (15) de tal manera que permite una rotación de 180º en el plano horizontal alrededor de la columna (15) que actúa como eje. El metal perforado (23) está montado en el interior del mecanismo filtrante (16). Un filtro de tela (24) se instala en el interior del metal perforado (23) asegurado por prensas. Además una salida de vapor esta provista en la parte lateral del mecanismo filtrante (16) para reducir la presión interna. El vaso receptor de extracto líquido (17) está fabricado en vidrio resistente a altas presiones de vacío permitiendo realizar la observación de la densidad y el color del extracto de café líquido.

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El equipo de extracción por ultrasonido de alta frecuencia cuenta con otros elementos importantes como son: una manija (5), un cilindro de gas Nitrógeno (11), sistema de extracción intermedio (18), sistema de extracción inferior (19), Interruptor (Switch) de operación (21), sistema de extracción superior (25), Interruptor de encendido (26), bomba de vacío (27), Óxido de Calcio (28), Matraz de Vidrio (29) y Válvula de vidrio (30) 3.1.1.2. Phmetro El pH se determinó en un pHmetro (figura 12) marca Metrohm Titrino SM 702 con agitador magnético.

Figura 12. Titulador automático Metrohm

El Titrino SM 702 de Metrohm es un titulador compacto con pantalla de cristal líquido (LCD) que presenta curvas en tiempo real y permite almacenar los métodos de titulación, tanto en la memoria interna del instrumento como en una tarjeta extraíble que facilita su transporte. Su operación, disponible en siete lenguajes diferentes, resulta extremadamente sencilla. Cuenta con un archivo de aplicación que cumple con las regulaciones internacionales de Estados Unidos, Australia y Nueva Zelanda, Israel, Suiza, Sudáfrica y Suramérica para análisis especiales. Los métodos de titulación utilizados por este equipo han sido probados en numerosas ocasiones y se basan en las más recientes publicaciones para el sector alimenticio. Cuenta con un archivo de aplicación que contiene descripciones y ejemplos para la determinación de:

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• Valor de pH • Acidez titulable total • Ácido sulfuroso libre • Ácido sulfuroso total • Ácidos volátiles • Acidez fija • Ácido ascórbico (vitamina C) • Azúcares reductores • Dióxido de Carbono (CO2) • Cenizas y alcalinidad de las cenizas • Calcio y magnesio • Cloruros • Fósforo total • Sulfatos • Na, NH4, K, F, alcohol.

3.1.1.3. Refractometro La concentración se determinó en un refractómetro marca Atago Rx 5000 como el que se aprecia en la figura 13. A continuación se mencionan las principales características del equipo. Fabricante:ATAGO El refractómetro Atago Rx-5000 es un refractómetro digital de sobremesa. Es un refractómetro que permite la lectura directa de: 1- Índice de refracción de temperatura corregida. 2- ºBrix con temperatura corregida de varios líquidos.

Figura 13. Refractómetro Atago

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El prisma es un zafiro resistente a la corrosión y a las ralladuras y asegura una medida sostenida y de alta confiabilidad. En la tabla No 4 se presentan las principales características.

Tabla No 4 Principales características refractómetro Atago

Rango de medida:Índice de refraccíon (nD) 1,32700 a 1,58000

Brix 0,00 a 95,00% Indicación mínima: Índice de refraccíon (nD) 0.00001 Brix 0.01%

Exactitud de medida:Índice de refracción (nD) ± 0,00004 (líquido

claro) Brix ± 0,03% ( líquido claro)Rango de compensación de

temperatura 5 a 60°C

Temperatura de medida: 5 a 40°CAlimentación: AC100 a 240V,50/60Hz

Consumo de Energía: 75VAClase protección internacional: IP64 Protegido del Polvo y las salpicaduras.

Dimensiones y peso:Refractómetro: 37x20x12cm, 5.0kg, 'Adaptador

de CA: 10.5x17.5x4cm, 0.7kg

Terminales de salida:Salida de impresora ( impresora digital Dp-62

opcional ) Salida de Rs-232c

Características

Cuadro 4. Características refractómetro Atago

El contenido de los sólidos solubles es el total de todos los sólidos disueltos en la solución y la medida leída es el total de la suma de éstos. La medida se ofrece en º Brix.

3.1.1.4. Colorímetro

Figura 14. Colorímetro Discaf

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Fabricante: Discaf

Tabla No 5. Características Colorímetro Discaf

Lámpara de tugsteno.Porta-café.

Vidrios anti-reflectantesAlto: 290mm

Ancho:300mmLargo: 320mm

Peso: 4,5kg

Características

Equipamiento

Dimensiones:

El colorímetro Discaf (ver figura 14) identifica el color y el matiz para una medida más objetiva del color. También permite la absorbancia de una solución en una específica frecuencia de luz a ser determinada; es por eso, que hace posible descubrir la concentración de un soluto conocido que sea proporcional a la absorbancia. Diferentes sustancias químicas absorben diferentes frecuencias de luz. Los colorímetros se basan en el principio que la absorbancia de una sustancia es proporcional a su concentración, y es por eso que las sustancias más concentradas muestran una lectura más elevada de absorbancia. Se usa un filtro en el colorímetro para elegir el color de luz que más absorberá el soluto, para maximizar la precisión de la lectura. El color de luz absorbida es lo opuesto del color del espécimen, por lo tanto un filtro azul sería apropiado para una sustancia naranja. Los sensores miden la cantidad de luz que atraviesa la solución, comparando la cantidad entrante y la lectura de la cantidad absorbida. Se realiza una serie de soluciones de concentraciones conocidas de la sustancia química en estudio y se mide la absorbancia para cada concentración, así se obtiene una gráfica de absorbancia respecto a concentración. Por extrapolación de la absorbancia en la gráfica se puede encontrar el valor de la concentración desconocida de la muestra.

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3.1.1.5. Bureta

Figura 15. Bureta según ‘Schilling’ (PE/PVC/PP)

Todas las piezas se fabrican completamente en plástico irrompible. Comprimiendo el frasco de reserva conteniendo solución valorada, se llena la bureta (Figura 15) y se ajusta automáticamente al punto cero. Apretando el pulsador se pone en marcha la valoración previa. Mediante microtornillo es posible la dosificación fina, que permite valorar hasta el viraje del color con dosificación gota a gota. 3.1.2. Procedimiento de extracción A continuación se mencionarán cada una da las actividades desarrolladas durante la extracción de los ingredientes activos del café, con el equipo de extracción por ultrasonido de alta frecuencia y en la realización de los análisis de laboratorio. Primero se presenta un listado de los materiales y equipos necesarios para el procedimiento. Luego se enumeran las actividades propiamente dichas.

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1. Materiales y equipos (preparativos). En la tabla No 6 se presenta el listado de los materiales y equipos utilizados en el experimento con sus respectivas cantidades Tabla No 6. Preparativos para el procedimiento de extracción

Nombre Descripcion Cantidad Observaciones Sistema de irradiacion de ondas de ultrasonido 1

Siatema de extracción por descompresion 1Sistema de generacion de ondas de ultrasonido (incluyendo el transductor de titanio)

1se requiere un transductores de titanio

de 200 KHz. MangueraBotella de absorcion con tapa 1Oxido de Calcio 1Matraz de fondo redondo 1Bomba de vacio 1

Café molido y tostado 240 g Almacenado en refrigerdorMolino Mediano 1Solvente 1.400 ml Agua destiladaTermometro 1 Hasta 200ºC

Tazón 480 ml para irradiación, 1.360 ml para extracción

Balanza electronica 1Cuchara 1Vaso medidor 2.000 ml 1

Espatula Plastico 2 Una para irradiacion y otra para extracción

Cepillo pequeño 1Cucharon 1Filtro de tela blanco 565 mm Esterilizado con agua caliente y secoGrapas 6 Para asegurar el filtro de tela

Reostato 1 Para mantener la temperatura del tanque de agua

Calentador de agua 1 Para calentar el agua del tanque.

Prensas "C" 4 Para asegurar el sistema de extracción.

Botella esterilizada 1 Para recoger el extractgo cocentradoCronometro 1Medidor de Brix 0 - 32% 1Toallas de papel 1 Para limpiar

Equipo

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2. Determinación de la granulometría

Figura 16 Tamiz de laboratorio

En la determinación de la granulometría se utilizó un tamiz de laboratorio similar al de la figura 16, pero, con 3 mallas. En la parte superior la malla No 5 cuya abertura es de 4,0 mm en segundo lugar la malla No 8 con una abertura de 2,36 mm, en tercer lugar la malla No 20 cuya abertura es de 850 μm y en la parte inferior un recipiente denominado fondo en donde encajan los tamices. Se realizó el siguiente procedimiento para determinar la granulometría del café tostado y molido a utilizar en los tratamientos: Luego de moler el café tostado en el molino Guatemala se pesaron 100g, así como también se pesó cada una de las mallas y el fondo por separado. Posteriormente se depositó el café tostado y molido en la malla No 5 (en la parte superior del tamiz) y se montó el tamiz armado en el agitador. Poniéndose a funcionar éste durante 10 minutos. Luego de los diez minutos de agitación se desmontó el tamiz y se pesó cada una de las mallas con el café retenido. Al restar el peso de la malla vacía de la malla con el café retenido se obtiene el peso del café que quedó en ella el cual es del tamaño de la malla anterior. Teniendo en cuenta que la cantidad inicial de café para la determinación de la granulometría fue de 100g el peso de café en cada una de las mallas se puede traducir a porcentaje. La suma del café retenido en todas las mallas y en el fondo debe sumar 100g con un error del 0,1% máximo. Por ejemplo en la granulometría fina la malla No 5 retuvo 0,0g, la malla No 8 3,6g, la malla No 20 82,6g y el fondo 13,8g lo anterior indica que el 3,6% de la muestra

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analizada tiene un tamaño de partícula de 4mm, el 82,6% tiene un tamaño de partícula de 2,36 mm y el tamaño de partícula del 13,8% de la muestra es 850 μm. 3. Puesta a punto del sistema

1) Se confirmó que el equipo estuviera limpio y se moviera adecuadamente. 2) Se conectó la manguera que conduce el extracto a la botella de absorción. 3) Se conectó la botella de absorción (17) al matraz de fondo redondo (29) al

óxido de calcio (28) y a la bomba de vacío (27). 4) Se abrió la llave de paso anterior a la boquilla que permite la salida del

extracto (31). 5) Se instaló el empaque de caucho (oring) en la canal de la parte superior del

sistema de extracción por descompresión. 6) Se montó la unidad de extracción completa. 7) Se cerró la llave de paso verde de la parte inferior de la unidad de

extracción (32). 8) Se Instaló el filtro de tela (24) en el centro de la unidad de extracción, se

aplicó agua destilada sobre la tela y se puso en el interior. Se sujetó con las grapas. Las seis grapas se colocaron a la misma distancia una de otra.

9) Se cerró la tapa de la unidad de extracción (14) y se serró la llave de paso

azul en la tapa (33). 10) Se abrió la llave de vidrio (30) del matraz de fondo redondo, se vació el

sistema y se extrajo el agua de la tela. 11) Este procedimiento también se realizó cuando se detuvo el sistema de

vacío. 12) Se tiró el agua de la botella de absorción (17) y se puso la botella una vez

más. 13) Se calentó 1.360 ml de agua a 40ºC + 10ºC antes de verterla en el tanque

(20). 14) En el tanque (20) se cerró la llave de paso verde de la parte inferior y se

abrieron las dos llaves verdes de la parte superior, se vertió el agua destilada en el tanque. El tanque se mantuvo caliente ajustando el voltaje en el reóstato. El voltaje arranca en 60V y disminuye de acuerdo a la cantidad de agua que haya en el tanque hasta llegar a cero.

39

15) Se abrió la llave de paso del cilindro de Nitrógeno (11), y se abrió la llave que conecta al tubo que lleva el agua a la unidad de extracción. (la presión del Nitrógeno se mantuvo a 2,0 Kgf/Cm2).

16) Se pesaron 240 gramos de café tipo pasilla en la balanza electrónica.

17) Se vertieron 480 ml de agua esterilizada en un recipiente y se calentó a

40ºC.

18) Se mezcló bien con la espátula el café y el agua caliente en el “bawl” (22). La proporción de café y agua fue 1:2.

19) Se puso la mezcla de café y agua en la unidad y se niveló el mezclador.

20) Se prepararon las herramientas: un destornillador de estrella, un frasco

lavador y un destornillador de pala para el montaje del transductor ultrasónico.

21) Se aflojó la perilla que asegura la manija (5) del “bowl” (22).

22) Se aseguró que el cilindro de Nitrógeno no este cerca.

23) Se giró la manija (5) del “bowl” (22) hasta que la lámina de titanio quedó

hacia arriba.

24) Se tomó los cuatro tornillos y se aflojó la lámina de titanio con el destornillador de estrella.

25) Se deslizó el destornillador de pala entre el transductor y el mezclador. Se

sujetó el anillo de caucho a la lámina de titanio con una grapa.

26) Se vertió el agua destilada en la cámara de agua (6).

27) Se subió la manija (5) del “bowl” (22) a su posición inicial y se apretó la perilla.

28) Se conectó el cable al sistema de generación de ultrasonido y se confirmó

que funcionara apropiadamente.

29) Se encendió la unidad de generación de ultrasonido (9) 30 minutos antes de ponerlo en operación para estabilizarlo.

40

30) Se Conectó el transductor (7) al sistema de generación de ondas de ultrasonido (9).

31) Se encendió el mezclador (3) y se cerró la tapa del sistema de extracción

(8). Se tuvo presente que al mover la tapa no hubiera nada obstruyendo el mezclador (3).

32) Se encendió el sistema de generación de ondas de ultrasonido (9) se

confirmó que el voltaje del sistema de extracción estuviera indicando 100V. Se tomó el tiempo de extracción de acuerdo al tratamiento con el cronómetro.

33) Después del tiempo indicado se apagó el generador (9) y se abrió la tapa

del sistema de extracción (8), se tomó la mezcla de café que quedó en el mezclador (10).

34) Se abrió la tapa del sistema de extracción (14). Se giró el sistema y se

transfirió la mezcla (10) en el filtro (23) que está en la unidad de descompresión.

35) Se revisó que la mezcla de café estuviera bien distribuida en el receptáculo.

36) Se puso dos juegos de grapas en puntos opuestos uno del otro.

37) Se encendió la bomba de vacío (27).

38) Se revisó la medida de presión y se confirmó que alcanzara 76 mm Hg, se

inició la extracción midiendo el tiempo con el cronometro. El manómetro auxiliar que está debajo muestra el punto más bajo a que puede llegar la presión principal. Se aseguró que las dos válvulas rojas, que se encuentran en el manómetro auxiliar, permanecieran abiertas y las otras dos válvulas (verde, azul) estuvieran siempre cerradas.

39) Se roció el agua caliente a la temperatura indicada (40ºC o 60ºC) durante

dos minutos. Utilizando el tablero de control para el sistema de aspersión (26). Se Confirmó que el extracto de café estuviera saliendo a la botella de absorción (17).

40) Se mantuvo el extracto sin rocío durante ocho minutos.

41) Se repitió la operación cinco veces, así el tiempo de extracción tomara 50

minutos. Se confirmó por la mirilla que el agua fue rociada.

41

42) Se confirmó la cantidad de agua en el tanque y se paró el rociado cuando el tanque estuvo vacío. Bajo las condiciones mencionadas en este proceso se obtuvieron 1.250 ml de extracto de café.

43) Se mantuvo la operación de extracción por cinco minutos hasta que el

extracto terminó de salir hacia la botella de absorción (17), se abrió lentamente la llave de paso azul que se encuentra sobre la tapa de la unidad de extracción por descompresión. Luego se confirmó que la presión en el manómetro era cero y se abrió la tapa (14).

44) Se quitó la manguera que conecta la botella de absorción (17) con la llave

de paso inferior (31) y se sacó el extracto.

45) Se cerró la válvula del cilindro de Nitrógeno. La válvula verde que conecta la boquilla de rocío se cerró luego que se confirmó que la presión Nitrógeno era cero.

46) Se apagó la bomba de vacío (27) después que funcionó durante 10

minutos. Se cerró la válvula de vidrio (30) del matraz de fondo redondo (29).

47) Se Tiró la mezcla de café que quedó en el filtro de tela (borra).

48) Se Lavó la parte interna del sistema de extracción.

49) La parte de la mezcladora que recibe la onda supersónica no se removió.

50) Se tuvo mucho cuidado cuando se limpió con agua para no dañar el tablero de los interruptores (26).

51) La parte interna del sistema de extracción por descompresión se limpió

abriendo la llave de paso verde hacia la cañería de desagüe y también se lavó la manguera que envía producto a la botella de absorción abriendo la válvula azul.

52) En el caso de la bandeja bajo la unidad se limpió usando la manguera de

drenaje.

53) La manguera y la tapa de caucho que entran en la botella de absorción se limpiaron con agua.

54) El aceite que salió de la bomba de vacío fue limpiado.

55) Se apagó el generador y se desconectó el enchufe.

42

56) Se confirmó que la llave del cilindro de Nitrógeno estuviera cerrada y se

confirmó que quedara suficiente para el próximo tratamiento. Es necesario cambiarlo cuando la presión sea inferior a 20 Kgf.

57) Se Revisó la condición del óxido de Calcio (28) el cual está ubicado antes

de la bomba de vacío.

58) Las válvulas sobre el tanque de agua se dejaron abiertas.

59) Las válvulas bajo el tanque de agua se dejaron cerradas.

60) La válvula del drenaje bajo el sistema de extracción por descompresión se dejó abierta.

61) La válvula de la manguera que transporta producto a la botella de absorción

se dejó abierta.

62) La válvula del drenaje de la bandeja del sistema de extracción se dejó cerrada.

63) Se desconectó el cable del sistema de generación de ondas ultrasónicas.

64) Se montaron los tubos del sistema de extracción en el orden del proceso de

descompresión. Se revisó que el empaque de caucho blanco estuviera ubicado en la canal de la parte inferior del sistema de descompresión.

65) Se colocó el empaque de caucho rojo con silicona en la canal del sistema

de extracción superior. Se reviso que el empaque estuviera bien ubicado en la canal.

66) Se encendió la bomba de vacío y se estabilizó el empaque por presión (las

condiciones de operación fueron semejantes a las del momento de la extracción).

67) Se detuvo la operación y se sacó el aire del sistema.

68) Se abrió la tapa del sistema de extracción (14) y se removió la parte

superior del sistema. Se tuvo cuidado con el empaque de caucho para que no se saliera de la canal ni se estropeara sobre la mesa.

43

69) Se aplicó silicona con un cuchillo en la canal y se puso en el sistema de extracción, se repitió el procedimiento. Se pegó el caucho completamente al sistema.

70) Se repitió los pasos anteriores para las temperaturas de 60ºC y frecuencia

de 200 KHz. 3.1.3. Resultados Obtenidos Se realizaron 96 tratamientos y se obtuvieron los siguientes resultados: En total se obtuvo 120,7 Kg. de diluido El promedio general fue de 1.257 g de diluido por tratamiento La densidad promedio del total de los diluidos fue de 1,03 mg/l El promedio general de la concentración fue de 3,63ºB El promedio general del rendimiento fue 15,86% De acuerdo al tipo de café utilizado como materia prima, se obtuvieron los resultados que se presentan en la tabla No 7. Tabla No 7. Resultado diluido obtenido

Tipo Excelso Consumo PasillaMasa total diluido (Kg) 41,3 39,7 39,7Masa promedio diluido obtenido (g) 1.289,90 1.241,40 1.239,60Concentracion Promedio (ºB) 3,38 3,85 3,65Rendimiento Promedio (%) 15,22 16,6 15,75 El equipo no brinda la posibilidad de obtener una cantidad de diluido constante ya que no permite una dosificación de agua exactamente igual en todos los tratamiento; esta dosificación se realiza de acuerdo con lo indicado en el procedimiento de extracción pero no siempre se obtiene la misma cantidad de diluido. Aunque se aprecian unas pequeñas diferencias en la cantidad de diluido obtenido éstas no dependen exclusivamente del tipo de café, sino más bien, del tiempo de extracción (tiempo de aplicación del vacío) y de la presión de vacío. Vale la pena anotar también que la concentración es inversamente proporcional al tiempo de extracción: a mayor tiempo de extracción menor es la concentración.

44

3.2. Segunda fase. Análisis de laboratorio En la segunda fase se realizaron los análisis de laboratorio necesarios para la obtención de las variables de salida. Los análisis realizados fueron: Concentración, pH, Acidez, rendimiento y análisis sensorial los cuales se realizaron en el laboratorio de Industrias Aliadas S.A. y taninos y fenoles los cuales se realizaron en el laboratorio de química de la Universidad del Tolima. 3.2.1. Pruebas de laboratorio 3.2.1.1. PH 3.2.1.1.1. Descripción del método Para la determinación del pH se utilizó el método potenciométrico diluyendo la muestra al 2%. En peso con agua destilada. Medición • Se Colocó el Beaker sobre el agitador magnético e introdujo una barra

agitadora de teflón, el electrodo y la pt100. • Se reguló la velocidad de agitación en la posición # 4. • Se tomó la lectura registrada en la pantalla del pHmetro cuando éste se

estabilizó. 3.2.1.2. Acidez 3.2.1.2.1. Descripción del método La misma solución utilizada para la determinación del pH se emplea en el ensayo de la acidez, el punto final del pH que se usó es de 7. Para la determinación de la acidez Titulable se hizo lo siguiente:

• Se preparó la muestra al 2% S.S. de acuerdo a la especificación.

• Se llenó la bureta con solución de NaOH 01.N.

• Se adicionó la solución el Hidróxido de sodio hasta alcanzar el valor de pH de 7 requerido para la neutralización de acuerdo con las especificaciones.

• La titulación terminó en el momento en que se logró la neutralización de la solución hasta el pH 7.

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• Se tomó la lectura registrada en la pantalla del pHmetro.

• Se desechó la solución titulada. 3.2.1.3. Concentración 3.2.1.3.1. Descripción del método

El refractómetro es un instrumento óptico manual que se usa para medir el índice de refracción de un líquido. El índice de refracción es el grado al cual la luz es reflectada cuando pasa a través de un líquido. Los sólidos disueltos totales (sólidos solubles), marcan un único número de acuerdo a la cantidad de estos en el diluido. La lectura del refractómetro en ºBrix se multiplica por el factor de conversión de ºB a sólidos solubles obtenido por el laboratorio de Industrias Aliadas (0,839). Índice de refracción Se denomina índice de refracción al cociente de la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula. Ecuación No 1

vcn = Ecuación No 1

Donde:

c: la velocidad de la luz en el vacío v: velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula (agua, vidrio, etc.). La letra "n" representa el índice de refracción del medio. 3.2.1.4. Taninos 3.2.1.4.1. Descripción del método Los Taninos se determinaron mediante método colorimétrico que utiliza el reactivo de Folin—Ciocalteau propuesto por Singleton y Rossi (1965) modificado por Sato y col (1996). Para ello se trató el diluido de café con el reactivo de Folin—Ciocalteau, se agregó carbonato de sodio al 15% y se llevó a volumen (20mL) con

46

agua destilada. Se colocó luego en baño de maría a 50ºC durante 5 minutos, se llevó a temperatura ambiente y se determinó la absorbancia a 765nm, mediante un espectrofotómetro (colorímetro). Para la determinación de la absorbancia se utiliza un colorímetro Discaf, el cual se describe más adelante. Dicha absorbancia se incluye en la ecuación No 2, la cual da como resultado la cantidad de taninos de la muestra expresada en % Peso seco. Ecuación No 2 ( )pPmAp

PAmX−∗∗∗∗∗

=100

1001000

Donde: X Contenido de Taninos en % Peso Seco Am ABS de la muestra P Masa de la sustancia de referencia (g) (Cte) Ap ABS de la solución de referencia (Cte) Pm Masa del extracto en Gramos (Cte) p Humedad del extracto (%) (p = 100-Sólidos Solubles)

3.2.1.5. Fenoles totales 3.2.1.5.1. Descripción del método Los fenoles totales se determinaron mediante método colorimétrico que utiliza el reactivo de Folin—Ciocalteau propuesto por Singleton y Rossi (1965) modificado por Sato y col (1996). Para esto, se trató el diluido de café con el reactivo de Folin—Ciocalteau, se agregó carbonato de sodio al 15% y se llevó a volumen (20mL) con agua destilada. Se colocó luego en baño maría a 50ºC durante 5 minutos, se llevó a temperatura ambiente y se determinó la absorbancia a 765nm, mediante un espectrofotómetro (colorímetro). La concentración de fenoles totales se obtuvo a partir de la curva de calibración (ver figura 17) construida con concentraciones conocidas de soluciones patrón de ácido gálico. Se expresó en relación peso/volumen (μg/100mlg).

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X = 60.6Y + 2.97

R2 = 0,9701

00,10,20,30,40,50,60,7

0 20 40 60

Serie1Lineal (Serie1)

Fenoles AbsorbanciaX Y

3,00 0,044,00 0,035,00 0,052

10,00 0,06520,00 0,22740,00 0,643

Figura 17. Curva de calibración ácido gálico. Gracias a la ecuación proporcionada por la curva de calibración de ácido gálico y con los valores de absorbancia que proporciona el colorímetro para cada una de las muestras se realiza una interpolación y se obtienen los valores de fenoles. 3.2.1.6. Análisis sensorial 3.2.1.6.1. Descripción del método La técnica utilizada fue el ensayo de comparación por partes. Su objeto es detectar las diferencias en los atributos organolépticos de dos productos de acuerdo con la Norma Técnica Colombiana NTC 2680. El ensayo de comparación por pares se puede usar para los siguientes propósitos: Diferentes direccionales: para determinar el sentido de las diferencias entre

dos muestras de prueba para un atributo específico. Preferencia: para establecer si hay preferencia entre dos muestras de prueba. Entrenamiento de degustadores: para seleccionar, adiestrar y observar el

desempeño de los asesores.

48

Se deber tener en cuenta el siguiente número de degustadores:

• Para pruebas direccionales: 7 expertos ó 20 degustadores calificados. • Para pruebas de preferencia: 30 degustadores no entrenados y, si es

posible, más de 100. • Para degustadores entrenados: un número variable de degustadores de

acuerdo con la prueba. 3.2.1.6.2. Procedimiento Preparación de muestras de prueba

Se toma la cantidad suficiente de muestra a granel y un número necesario de muestras individuales. Las diversas parejas de las series deberán ser preparadas en una forma idéntica (con los mismos aparatos, recipientes y cantidades de productos). La temperatura de las muestras en cualquier pareja dada será la misma y, si es posible, igual a las otras muestras en series de una prueba dada. Los recipientes que contienen las muestras para el ensayo deben ser codificados, preferiblemente, usando números de tres cifras escogidos al azar. La codificación será diferente para cada ensayo. Técnica de ensayo

Las muestras seleccionadas por pares serán presentadas simultáneamente o en forma sucesiva para la evaluación. El orden de presentación será equilibrado para que las combinaciones AB y BA aparezcan en un número igual de veces y se distribuyan aleatoriamente entre los degustadores. Varias parejas se pueden presentar en sucesión, de modo que la fatiga sensorial sea minimizada o evitada. Dependiendo del propósito de la prueba, las siguientes preguntas pueden ser contestadas:

Prueba para diferencias direccionales: de estas dos muestras ¿cuál es la más…? (dulce, salada, etc).

Prueba de preferencias: de estas dos muestras ¿cuál prefiere? Entrenamiento de degustadores: de estas dos muestras ¿cuál es la

más…? El jefe del equipo de degustación optará por una de las siguientes posibilidades de técnica:

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De acuerdo con la técnica “elección forzada”, se obliga a los

degustadores a indicar, cual muestra consideran más intensa o cual prefieren, incluso si éstos objetan no percibir la diferencia.

Se debe permitir a los degustadores la respuesta “sin diferencia” o “sin preferencia”.

Para cualquier técnica que se escoja, los formatos de respuesta no deberán presentar más de una pregunta, pero se dispondrá del espacio necesario para series de parejas. Si es necesario hacer más de una pregunta, las muestras serán codificadas nuevamente y sometidas a cada pregunta por separado. Expresión e interpretación de resultados

Las respuestas serán comparadas e interpretadas por el jefe del equipo de degustación, así: Técnica de “elección forzada”

Para una prueba unidireccional, el número total de respuestas, en la dirección prevista por el jefe del equipo de degustación y referida en la tabla Nº 8. Para la prueba bidireccional, el número total de respuestas (tomando la más grande de las dos cifras) y referidas en la tabla Nº 9, con el fin de establecer si hay una diferencia significativa entre las muestras o una preferencia significativa para una de ellas. Respuestas “sin diferencia” o “sin preferencia”

Si se han permitido respuestas “sin diferencia” o “sin preferencia”, se tratan éstas de acuerdo con una de las siguientes técnicas:

Se ignoran, por ejemplo se sustraen del número total de respuestas de la tabla realizada.

Se coloca la mitad de las respuestas “sin diferencia” o “sin preferencia” en cada una de las dos categorías de respuestas.

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Una gran proporción de respuestas “sin diferencia” o “sin preferencia” suministran una parte de información interesante y puede ser útil durante pruebas subsiguientes. Podría indicar, en particular, que la diferencia entre las muestras está bajo el principio de detección de los degustadores. Esto puede igualmente revelar una técnica experimental imperfecta, que refleja la existencia de una variación psicológica importante en los degustadores completando la tabla, o incluso una carencia de motivación de ciertos degustadores para las pruebas en las cuales están participando.

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Tabla Nº 8. Prueba Unidireccional

≤ 0.05 ≤ 0.01 ≤ 0.001

7 7 7 -8 7 8 -9 8 9 -10 9 10 1011 9 10 1112 10 11 1213 10 12 1314 11 12 1315 12 13 1416 12 14 1517 13 14 1618 13 15 1619 14 15 1720 15 16 1821 15 17 1822 16 17 1923 16 18 2024 17 19 2025 18 19 2126 18 20 2227 19 20 2228 19 21 2329 20 22 2430 20 22 2431 21 23 2532 22 24 2633 22 24 2634 23 25 2735 23 25 2736 24 26 2837 24 27 2938 25 27 2939 26 28 3040 26 28 3141 27 29 3142 27 29 3243 28 30 3244 28 31 3345 29 31 3446 30 32 3447 30 32 3548 31 33 3649 31 34 3650 32 34 3760 37 40 4370 43 46 4980 48 51 5590 54 57 61

100 59 63 66

Número de respuestas

Número mínimo de respuestas para una significancia de

52

Tabla Nº 9. Prueba Bidireccional

≤ 0.05 ≤ 0.01 ≤ 0.001

7 7 - -8 8 8 -9 8 9 -

10 9 10 -11 10 11 1112 10 11 1213 11 12 1314 12 13 1415 12 13 1416 13 14 1517 13 15 1618 14 15 1719 15 16 1720 15 17 1821 16 17 1922 17 18 1923 17 19 2024 18 19 2125 18 20 2126 19 20 2227 20 21 2328 20 22 2329 21 22 2430 21 23 2531 22 24 2532 23 24 2633 23 25 2734 24 25 2735 24 26 2836 25 27 2937 25 27 2938 26 28 3039 27 28 3140 27 29 3141 28 30 3242 28 30 3243 29 31 3344 29 31 3445 30 32 3446 31 33 3547 31 33 3648 32 34 3649 32 34 3750 33 35 3760 39 41 4470 44 47 5080 50 52 5690 55 58 61100 61 64 67

Número de respuestas

Número mínimo de respuestas para una significancia de

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3.2.2. Análisis de resultados Se realizó un experimento de 96 tratamientos con ultrasonido (a frecuencia de 200 KHz y sin frecuencia, durante diferentes tiempos, temperaturas y granulometrías), a tres diferentes tipos de café tostado y molido mezclado con agua, para ver su influencia sobre las propiedades organolépticas. El tamaño de la muestra fue de 240 Gramos de café tostado y molido a dos diferentes tamaños de grano, a los cuales se les adicionó 480 ml de agua a 40ºC y a 60ºC y se sometieron a tratamientos con ultrasonido a 200 KHz unos, mientras que a otros no se les aplico ultrasonido. El ultrasonido se aplicó durante 10 y 20 minutos, para determinar el efecto de: el tiempo de exposición a las ondas ultrasónicas, la temperatura del agua, la granulometría y el tipo de café. Se revisó la incidencia en la variación de estos parámetros en el pH, la concentración (°Brix), el rendimiento, la acidez, y el contenido de taninos y fenoles en el extracto de café obtenido. Los resultados demostraron que, a la frecuencia utilizada durante los tratamientos, no existe un efecto significativo (a=0.05) del tiempo de exposición a las ondas ultrasónicas así como tampoco de la temperatura del agua de mezcla, sobre todas las propiedades estudiadas; mientras que la granulometría sí influye ostensiblemente en la concentración y por ende en el rendimiento, siendo la granulometría fina la que brinda la posibilidad de obtener un mejor rendimiento. Los sólidos solubles extraídos del café aumentaron en forma significativa (a=0.05) al aplicar las ondas ultrasónicas, lográndose un incremento de aproximadamente 6,5±0,3% en los °Brix del café tipo Pasilla; 3,61±0,3% en los ºBrix del café tipo Excelso y un aumento menos significativo de aproximadamente 0,52% en los ºBrix del café tipo Consumo, esto comparado con aquellas muestras a las que no se les aplicó ultrasonido. En lo que tiene que ver con el rendimiento se aprecia un aumento significativo (a=0.05) en las muestras a las cuales se les aplicó ultrasonido sobre todo en el café tipo Excelso (Aproximadamente 5,3±0,3%) y en el café tipo Pasilla (aproximadamente 4,8±0,3%) mientras que en el café tipo Consumo no se aprecia ningún cambio significativo (a=0.05).

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La acidez muestra un incremento importante en los tratamientos con ultrasonido realizados a café tipo Excelso de aproximadamente 5,0±0,4% mientras que en los tratamientos realizados con café tipo Consumo y tipo Pasilla la acidez no se ve afectada por la aplicación de las ondas ultrasónicas. El contenido de taninos aumentó significativamente (a=0.05) en los tratamientos realizados con ultrasonido en especial en el café tipo Pasilla (aproximadamente 24,0±0,4%), al igual que los fenoles en café tipo Excelso (aproximadamente 20,0±0,4%). De acuerdo con lo anterior y teniendo en cuenta el rendimiento, la combinación de variables que brinda los mejores resultados se puede apreciar en la tabla No 10. Tabla No 10. Mejores resultados obtenidos

Tipo de café ConsumoFrecuencia: 200 KHz

Granulometría: FinaTemperatura del agua de mezcla 40ºC

Tiempo de aplicación de las ondas: 10 Minutos. Con respecto a la temperatura del agua de extracción no se encontró diferencia significativa (a=0.05) por lo cual de realizó un análisis por parcelas divididas. Este confirmó que no existe diferencia significativa si se utiliza agua a 40ºC o a 60ºC, por lo cual, la decisión de la temperatura a utilizar se debe tomar con base en otros aspectos, por ejemplo, el económico en cuyo caso se seleccionó la temperatura de 40ºC. Con esta combinación se garantiza que el equipo de extracción por ultrasonido brinda el mejor rendimiento, sin afectar propiedades organolépticas, tales como, el pH, la Acidez ni el contenido de taninos y fenoles, se llega a obtener rendimientos hasta del 18,0±0,5%.

55

3.2.2.1. Análisis Anova

CONCENTRACIÓN La concentración se obtuvo como se indica en el capítulo III, que se refiere a la realización del experimento en el apartado de la segunda fase 3.2.1.3. Excelso 0 KHz Prom. = 3,32 3,6% AUMENTÓ Excelso 200 KHz Prom. = 3,44 Consumo 0 KHz Prom. = 3,84 0,5% AUMENTÓ Consumo 200 KHz Prom. = 3,86 Pasilla 0 KHz Prom. = 3,53 6,52% AUMENTÓ Pasilla 200 KHz Prom. = 3,76

En la figura 18 se puede apreciar que al someter el café tipo excelso, consumo y pasilla a las mismas condiciones de temperatura, tiempo, granulometría y frecuencia se obtiene una mayor concentración en el café tipo consumo, seguido del pasilla y el excelso respectivamente.

56

Sin embargo cuando se incrementa la frecuencia de 0 KHz a 200 KHz, la concentración aumenta para el café tipo consumo y pasilla, disminuyendo para el café excelso a una temperatura de 40ºC y consumo a 60ºC. Según lo anterior, se puede afirmar que la mayor concentración para el café tipo consumo se obtiene a una temperatura de 60ºC, un tiempo de 10 minutos, una frecuencia de 0 KHz y granulometría fina, en donde el incremento del tiempo de extracción, y la frecuencia no son tan importantes como la granulometría y la temperatura del agua de extracción. Para el café tipo pasilla la máxima concentración se obtiene a una temperatura de 40ºC, un tiempo de 20 minutos una frecuencia de 200 KHz y granulometría fina, donde la frecuencia y la granulometría mostraron una importancia significativa para este tipo de café; mientras que para el café excelso su máxima extracción se obtuvo a una temperatura de 60ºC, un tiempo de 20 minutos, una frecuencia de 200 KHz y granulometría fina, donde, la frecuencia y la granulometría hacen un aporte significativo en el proceso de extracción.

RENDIMIENTO El rendimiento se obtuvo mediante la utilización de la siguiente ecuación:

aCContRto

arg..Re ∗

=

Rto = Rendimiento en % Ret. = Retiro. Es la cantidad de diluido obtenido en la extracción. Se da en gramos. Conc. = Concentración. Es la concentración del diluido, se da en solidos solubles. (Ref. 3.2.1.3.). Carga = Es la cantidad de café tostado y molido que se utiliza como materia prima. En el caso de este experimento se tomó una carga constante de 240 gramos para todos los tratamientos. Ejemplo: Ret. = 1.180,8 g Con. = 3,624 Sol. Sol. Carga = 240g

57

%83,17

240..624,38,180.1

=

∗=

Rto

gSolSolgRto

Excelso 0 KHz Prom. = 14,83 5,3% AUMENTÓ Excelso 200 KHz Prom. = 15,61 Consumo 0 KHz Prom. = 16,74 -1,72% DISMINUYÓ Consumo 200 KHz Prom. = 16,46 Pasilla 0 KHz Prom. = 15,38 4,76% AUMENTÓ Pasilla 200 KHz Prom. = 16,11

En la figura 19 se puede apreciar el análisis de rendimiento por tipo de Café, granulometría, temperatura, frecuencia y tiempo. Con respecto a la granulometría

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del café se encontró un mayor rendimiento para la granulometría fina, en términos generales, y en relación con el tipo de café el que presentó un mayor rendimiento fue el café tipo consumo a una frecuencia de 0 KHz, temperatura de 60ºC, granulometría fina y tiempo 10 minutos, siendo la temperatura y la granulometría esenciales para el rendimiento de este; también se pudo observar que al incrementar la frecuencia del ultrasonido, a 200 KHz el rendimiento del café tipo consumo disminuyó. El segundo lugar lo ocupó el café tipo excelso encontrándose su mayor rendimiento a 60ºC, granulometría fina, frecuencia de 200 KHz y 10 minutos de tiempo de aplicación de las ondas de ultrasonido, mostrando una influencia directa de la temperatura, granulometría y la frecuencia sobre el rendimiento. En el tercer lugar se encontró el café tipo pasilla, el máximo rendimiento se obtuvo a una temperatura de 40ºC, granulometría fina, 10 minutos y 200 KHz, mostrando una influencia marcada en el rendimiento la frecuencia y la granulometría, mientras que la temperatura se comportó de forma inversa. Según lo presentado, el incremento de la frecuencia no influye en el rendimiento del café tipo consumo; y el incremento de la temperatura del agua de extracción no influye en rendimiento del café tipo pasilla.

Acidez La concentración se obtuvo como se indica en el capitulo III que se refiere a la realización del experimento en el apartado de la segunda fase 3.2.1.2. Excelso 0 KHz Prom. = 7,87 4,8% DISMINUYÓ Excelso 200 KHz Prom. = 7,51 Consumo 0 KHz Prom. = 6,747 0,03% DISMINUYÓ Consumo 200 KHz Prom. = 6,745

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Pasilla 0 KHz Prom. = 4,36 0,93% DISMINUYÓ Pasilla 200 KHz Prom. = 4,32

En la figura 20 se puede apreciar la gráfica de acidez por tipo de Café, granulometría, temperatura, frecuencia y tiempo. En términos generales, el tipo de café que presentó una mayor acidez fue el café tipo Excelso a una frecuencia de 0 KHz, temperatura de 60ºC, granulometría fina y tiempo 10 minutos, siendo el tipo de café la variable que determina la acidez; El segundo lugar lo ocupó el café tipo consumo encontrándose su mayor acidez a 40ºC, granulometría gruesa, frecuencia de 200 KHz y 20 minutos de tiempo de aplicación de las ondas de ultrasonido, mostrando una influencia directa del tipo. Y en el tercer lugar se encontró el café tipo pasilla, la máxima acidez se obtuvo a una temperatura de 60ºC, granulometría gruesa, 10 minutos y 0 KHz, De acuerdo a lo anterior el tipo de café es el que determina la acidez, mientras que las demás variables no influyen sobre dicha propiedad.

PH El pH se obtuvo como se indica en el capítulo III que se refiere a la realización del experimento en el apartado de la segunda fase 3.2.1.1.

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Excelso 0 KHz Prom. = 5,38 0,56% AUMENTÓ Excelso 200 KHz Prom. = 5,41 Consumo 0 KHz Prom. = 5,48 0,18% AUMENTÓ Consumo 200 KHz Prom. = 5,49 Pasilla 0 KHz Prom. = 5,845 0,15% DISMINUYÓ Pasilla 200 KHz Prom. = 5,836

En la figura 20 se puede apreciar que al someter los tres tipos de café: excelso, consumo y pasilla a las mismas condiciones de temperatura, tiempo, granulometría y frecuencia dichas variables no afectan el pH; esta propiedad es inherente al tipo de café, se aprecia en la gráfica una línea casi constante en cada uno de los tipos a pesar de variación de las variables antes mencionadas.

TANINOS Los taninos se obtuvieron como se indica en el capitulo III que se refiere a la realización del experimento en el apartado de la segunda fase 3.2.1.4.

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Excelso 0 KHz Prom. = 0.141 1,4% DISMINUYÓ Excelso 200 KHz Prom. = 0.139 Consumo 0 KHz Prom. = 0.115 3,5% AUMENTÓ Consumo 200 KHz Prom. = 0.119 Pasilla 0 KHz Prom. = 0.072 23,6% AUMENTÓ Pasilla 200 KHz Prom. = 0.089

En la figura 22 se puede apreciar el análisis de taninos por tipo de Café, granulometría, temperatura, frecuencia y tiempo. Se puede apreciar que aunque el tipo de café trata de marcar una constante que indica que en el café tipo excelso la extracción de taninos fue menor que en el consumo y la pasilla, en su respectivo orden, vale la pena anotar que el contenido de taninos depende en gran medida de la concentración.

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En términos generales, el tipo de café que presentó una mayor cantidad de taninos fue el café tipo excelso a una frecuencia de 0 KHz, temperatura de 60ºC, granulometría gruesa y tiempo 20 minutos, siendo el tipo y la granulometría las variables que afectan significativamente el contenido de taninos. El segundo lugar lo ocupó el café tipo consumo en él se encontró la mayor cantidad de taninos a 60ºC, granulometría gruesa, frecuencia de 200 KHz y 20 minutos de tiempo de aplicación de las ondas de ultrasonido, mostrando una influencia directa del tipo y la temperatura. En el tercer lugar se encontró el café tipo pasilla, la máxima cantidad de taninos se obtuvo a una temperatura de 40ºC, granulometría fina, 10 minutos y 200 KHz, mostrando una influencia marcada en el rendimiento la frecuencia y la granulometría. De acuerdo a lo anterior, las mejores condiciones para el mantenimiento del los taninos es 40ºC, 10 minutos, granulometría fina y 200 KHz.

FENOLES Los fenoles se obtuvieron como se indica en el capítulo III que se refiere a la realización del experimento en el apartado de la segunda fase 3.2.1.5. Excelso 0 KHz Prom. = 0,121 19,8% AUMENTÓ Excelso 200 KHz Prom. = 0,145 Consumo 0 KHz Prom. = 0,150 3,33% AUMENTÓ Consumo 200 KHz Prom. = 0,155 Pasilla 0 KHz Prom. = 0,097 9,28% AUMENTÓ Pasilla 200 KHz Prom. = 0,106

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En la figura 23 se puede apreciar el análisis de fenoles por tipo de Café, granulometría, temperatura, frecuencia y tiempo. Se puede apreciar que el tipo de café no afecta significativamente el contenido de fenoles. Por otro lado, el tipo de café que presentó una mayor cantidad de fenoles fue el café tipo consumo a una frecuencia de 0 KHz, temperatura de 40ºC, granulometría fina y tiempo 20 minutos, siendo la granulometría y el tiempo de aplicación de las ondas de ultrasonido las variables que afectan significativamente el contenido de fenoles. El segundo lugar lo ocupó el café tipo excelso encontrándose la mayor cantidad de fenoles a 60ºC, granulometría gruesa, frecuencia de 200 KHz y 10 minutos de tiempo de aplicación de las ondas de ultrasonido, mostrando una influencia directa de la frecuencia y la granulometría. En el tercer lugar se ubicó el café tipo pasilla, la máxima cantidad de fenoles se obtuvo a una temperatura de 40ºC, granulometría fina, 10 minutos y 200 KHz, mostrando una influencia marcada en el contenido de fenoles la frecuencia y la granulometría. En consecuencia, se puede establecer que las mejores condiciones para el mantenimiento del los taninos es 40ºC, 10 minutos, granulometría fina y 200 KHz.

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3.3. Tercera fase. Análisis comparativo del sistema de obtención de extracto de café por percolado y por ultrasonido de alta frecuencia.

Tabla 11. Comparativo entre ultrasonido y percolado

Min. Max. Min. Max. Min. Max.Excelso 2,7 3,1 13,6 17,6 5,2 5,6

Consumo 3,0 3,4 14,5 18,5 5,3 5,7Pasilla 3,0 3,4 14,1 18,1 5,6 6,0Excelso 21,9 26,5 33,0 33,0 4,7 5,1

Consumo 20,0 24,3 38,0 39,0 4,7 5,1Pasilla 18,0 22,0 43,0 45,0 4,7 5,1

Min. Max. Min. Max. Min. Max.Excelso 6,5 8,5 0,119 0,159 0,125 0,165

Consumo 5,8 7,8 0,099 0,139 0,135 0,175Pasilla 3,3 5,3 0,069 0,109 0,086 0,126Excelso 11,8 13,8 0,145 0,164 0,154 0,176

Consumo 11,2 13,2 0,122 0,143 0,157 0,177Pasilla 10,5 12,5 0,545 0,119 0,162 0,182

Acidez (ml NaOH 0,1N) Taninos (% Peso seco) Fenoles (μg/100mlg).Sistema Tipo

Percolado

Ultrasonido

Concentración (% S.S.) Rendimiento (%) pH

Ultrasonido

Sistema Tipo

Percolado

Tabla 12. Diferencia porcentual entre ultrasonido y percolado Concentración Rendimiento pH Acidez Taninos Fenoles

Sistema Tipo Menor Menor Mayor Menor Menor MenorExcelso 87,99% 52,70% 10,35% 41,10% 9,74% 11,99%

Consumo 85,52% 57,25% 10,75% 44,44% 9,85% 7,19%Pasilla 84,00% 63,39% 16,10% 62,43% 73,19% 38,19%

Ultrasonido

Cuadro 9. Diferencia porcentual entre ultrasonido y percolado Se realizó un análisis estadístico utilizando parcelas divididas y Análisis Cluster. Los datos de la extracción por ultrasonido se obtuvieron a través de la experimentación mientras que los datos del percolado se obtuvieron de los documentos que relacionan los procesos de fabricación en donde se encuentran consignadas las especificaciones de los productos de Industrias Aliadas S.A. Se observa que la concentración del diluido obtenido por ultrasonido está muy por debajo de los valores de concentración obtenidos por percolado siendo hasta 88% +/- 4,5 menor la concentración del diluido obtenido por ultrasonido. El rendimiento del proceso de extracción por ultrasonido es menor hasta en 63,39% +/- 3,0 en el caso de la pasilla y 52,7% 3,0 en excelso que son los dos valores extremos. Lo anterior se justifica si tenemos en cuenta el escalamiento

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ultrasonido 0,240 Kg. de café tostado y molido y 480 ml de agua de extracción. Percolado 420 Kg. De café tostado y molido con un flujo de agua de 2.250 lt/h y la relación de la cantidad de café entre los dos procesos es 1750 a 1 la cual es muy alta. Análisis sensorial Con respecto al producto de la extracción por ultrasonido utilizando excelso como materia prima presenta como constante un sabor más astringente y seco en comparación con el del percolado con sedimento en el fondo del pocillo y disminución de la acidez, en algunos casos presenta un sabor más agradable. En los casos en los que se utilizó Consumo como materia prima muestran como constante un sabor astringente, seco con sedimento grueso en el fondo del pocillo, se mejoran algunas características en comparación con el obtenido por percolado y en algunos pocos casos se observa un incremento en el amargor. El producto de la combinación de pasilla como materia prima y ultrasonido como método de extracción brinda un producto con sabor “maderoso” con una taza pobre y de bajas características en comparación con el obtenido por percolado.

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Como se aprecia en las figuras 24 y 25 de acuerdo con el análisis sensorial mientras la pasilla presenta el mejor cuerpo el excelso presenta la mejor aroma. 3.4 Conclusiones • La aplicación de frecuencia de ultrasonido a una temperatura de 40ºC

incrementa la concentración en el café tipo consumo y pasilla y la disminuye para el café excelso.

• La aplicación de frecuencia de ultrasonido a una temperatura de 60ºC ,

incrementa la concentración en el café tipo pasilla y excelso y la disminuye para el tipo consumo.

• La máxima extracción y rendimiento se logra utilizando una granulometría fina.

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• El rendimiento del café tipo excelso se incrementa en un 5.3%, del tipo pasilla en un 4.76%, mientras que el de tipo consumo disminuye en un 1.72% al aplicar las ondas de ultrasonido.

• La acidez disminuye al aplicar las ondas de ultrasonido en un 5.0% para el café

tipo excelso, 0.03% consumo y 1% para el pasilla. • El PH aumenta en un 0.56% para el café excelso, 0.18 consumo y disminuye

en un 0.15% para el café pasilla, al aplicar las ondas de ultrasonido. • Las ondas de ultrasonido aumentan la concentración de taninos en 23.6% para

el café tipo pasilla, un 3.5% café consumo y disminuye en un 1.4% para el tipo excelso.

• La concentración de los fenoles aumenta en un 19.8% para el café excelso,

3.33% para el consumo y 9.28% para el pasilla, al aplicar las ondas de ultrasonido.

• Al comparar los datos obtenidos por ultrasonido con los datos de percolado

encontramos que el rendimiento y demás propiedades obtenidas por ultrasonido son menores.

Recomendaciones

• Es necesario realizar el experimento con frecuencias de 50, 150,300 y 400 KHz para revisar el comportamiento a frecuencias bajas y altas.

• La comparación con el proceso de percolado se debe realizar en igualdad

de condiciones, para obtener mejores parámetros.

• El proceso de tostión del café se debe realizar en la misma tostadora y tomar como referencia el color del grano, para cada una de las muestras.

• Los análisis sensoriales deben ser realizado por las miasmas personas

para evitar malas interpretaciones.

• La toma de las muestra de diluido debe realizarse siguiendo el procedimiento que sigue la empresa para el proceso de percolado.

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ANEXO A

GLOSARIO Acidez titulable: Es la valoración de una sustancia o una mezcla ácida con una base de concentración conocida. Esto se realiza para neutralizar los ácidos libres presentes en una muestra, y llevar la disolución hasta un pH neutro (pH=7). Ácido: Sustancia que tiene tendencia a perder o a donar un protón. El valor de pH es inferior a 7. Agua destilada: Agua libre de sólidos suspendidos y con un pH cercano a 7,00. Se obtiene a través de un proceso de destilación. Agua libre: Representa la mayor parte del agua en los alimentos frescos o elaborados. Se cuenta dentro de esta el agua de condensación que se ubica en los poros de los productos. Es de fácil remoción, y es la que actúa como disolvente o reactivo en el alimento. Aroma: Percepción olfativa de intensidad y calidad, dada por los compuestos volátiles del café arrastrados por el vapor de agua en el momento de la preparación de la bebida. Aromático: Atributo para designar un café que manifiesta planamente y resalta la fragancia y el aroma característico de su naturaleza y origen. Astringente: Sensación táctil no deseable en café suave, producida por sustancias polifenólicas como Taninos que causan constricción, funcionamiento y resequedad en la mucosa de la cavidad bucal; se puede presentar en café por la presencia de granos inmaduros y/o por condiciones en la pre y post-cosecha. Base: Sustancia que tiene tendencia a aceptar o recibir un protón. El valor de pH es superior a 7. Bureta digital: Instrumento que tiene la capacidad de almacenar un líquido y registrar el volumen del mismo utilizado en una valoración. Ej. Almacena hidróxido de sodio y registra el volumen gastado para neutralizar una disolución. °Brix: Equivale al porcentaje del peso de sacarosa en una disolución acuosa a 20°C. Ej. 45 °Brix equivalen a 45 % Sacarosa. En la práctica la concentración se determina con refractómetros provistos de una escala en °Brix. Para el café dicha relación no es directa, por eso existe una tabla de correlación que muestra el

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porcentaje de sólidos de café por lectura de °Brix. Ej. : 45.3 °Brix equivalen a 38% sólidos solubles de café. Café consumo: Calidad de café con un tamaño de grano de tamaño regular, pero con propiedades normales. Café excelso: calidad de café con un tamaño de grano de tamaño regular y buenas propiedades. Café pasilla: calidad de café con un tamaño de grano menor que el promedio. Café verde: se denomina café verde a los granos de este que están secos y trillados. Concentración: Es la medida del contenido de sólidos solubles presentes en una muestra. Este contenido es determinado por el índice de refracción. Para esto, existen equipos que leen refracción pero lo expresan en una escala de relación denominada °Brix. Concentrado [Cargado]: Sensación de apariencia, sabor y viscosidad que produce una bebida de café preparada con una alta relación de café – agua. Consistencia: Es la resistencia que ofrece un fluido real a una deformación continua. En los líquidos, y recibe el nombre de Viscosidad (si la presión estática y la temperatura son fijas). Cuerpo: Sensación de textura y gusto asociada a la consistencia, carácter y fuerza de la bebida que da la impresión o llenura en la boca. Se debe a la presencia de sólidos solubles o insolubles, aceites, grasas, fibras, proteínas y coloides de la bebida que a la vez contienen y/o transportan compuestos que le imprimen el sabor y aroma del café. Es deseable para el café que esta sea una sensación que indica la plenitud y riqueza de la bebida. Destilación: Pasar un líquido al estado de vapor (evaporación), el cual por contacto con una superficie refrigerante (agua fría), es transformado nuevamente en líquido (condensación), y posteriormente es recogida en diversos recipientes. Este método es utilizado para separar los componentes de una mezcla. Energía radiante: Es la energía que se propaga mediante un movimiento ondulatorio sin transporte de materia.

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Ensayo Triangular: Método de ensayo de diferenciación que involucra la presentación simultánea de tres muestras codificadas, dos de las cuales son idénticas. Se pide al evaluador seleccionar la muestra percibida como diferente. Extracto concentrado: Se llama así al extracto de café con alto contenido de sólidos solubles (más del 35%). Extracto diluido: Es el extracto de café con bajo contenido de sólidos solubles (menores al 25%) Fluidez: Resistencia que presenta un fluido al corte. Fluido: Es una sustancia que sufre una deformación continua cuando se somete a un esfuerzo cortante. Fotón: Pequeños paquetes de energía. Fragancia: Característica percibida por el sentido del olfato tanto en calidad como en intensidad; producida por compuestos volátiles del café sin la adición del agua. Se pueden detectar atributos, defectos o notas particulares. Fuerza de ácidos y bases: La mayor o menor facilidad que tiene una sustancia para ceder o recibir un protón. Esto permite clasificarlos como ácidos o bases fuertes y ácidos o bases débiles. Grano defectuoso: Es todo el grano no sano, con alteraciones de color y forma, clasificado según tabla de defectos del café, de la Federación Nacional de Cafeteros de Colombia (FNCC). Gravimetría: Es un método analítico de laboratorio que se basa en la diferencia de peso de la muestra después de aplicado un procedimiento. Hidrogenión: Ion hidrógeno cargado positivamente. Impedancia acústica: Cuando un haz de ultrasonidos atraviesa un medio, su velocidad depende de la densidad y de la elasticidad de éste. La impedancia acústica es el producto de la densidad del medio por la velocidad del haz ultrasónico al atravesarlo; refleja las propiedades elásticas de los tejidos y es la principal característica de éstos desde el punto de vista ultrasónico. Impresión global: Juicio que integra y resume todas las características sensoriales evaluadas en un café.

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Índice de refracción: Indicio o señal del cambio de dirección que experimenta la luz o una onda, que pasa oblicuamente de un medio a otro de diferente densidad. Intercambio iónico: Intercambio en concentración de partículas cargadas eléctricamente. Longitud de onda: Es la distancia entre dos crestas sucesivas de una onda. Material insoluble: Residuo de material cuyas partículas son retenidas sobre una malla filtrante # 230 con abertura de 63 micras. Métodos colorimétricos: Se fundamentan en el hecho que todo producto coloreado absorberá fotones de la longitud de onda de su color complementario. Micra: Medida de longitud equivalente a la milésima parte del milímetro. Mol: Cantidad de diferentes materiales. Cada mol de un elemento o compuesto equivale a su peso atómico o molecular Ej. 1 mol de Sodio (Na) equivale a 23 g. Molaridad: Es una unidad de medida de la concentración y es el número de moles de soluto por cada litro de solución que hay en una muestra; se identifica por la letra en mayúscula (M) NaOH (Hidróxido de Sodio): Hidróxido o base utilizada para neutralización de disoluciones ácidas. Neutralización: Llevar una disolución a pH =7. Normalidad: Unidad de concentración que se caracteriza por enunciar los equivalentes gramos de soluto que se encuentran presentes por cada Kg de solvente, se identifica por la letra mayúscula (N). Patrón: Muestra guía para la determinación de algo específico. Percolado: operación unitaria que tiene por fin extraer material sólido contenido en el café tostado y molido por medio del paso de agua caliente a través de este. Punto crítico: es el punto en el que el agua se convierte en vapor sin pasar por su punto de ebullición. Esto sucede a una temperatura 705,4ºF y a una presión de 3205,2 Psia. En este punto el agua y el vapor tienen las mismas propiedades. La generación de vapor en recipientes cerrados y con una cantidad de líquido que no llena por completo el recipiente, como el caso de las calderas de tipo industrial, da

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como resultado un incremento de la presión, debido a los grandes incrementos en volumen que siguen de un cambio de fase líquida a una de gas (vapor). Al mismo tiempo, la temperatura de ambos, el agua y el vapor generado, también aumentan. En operación de caldera, se debe trabajar por debajo del punto crítico. De ahí la importancia de conocer el modo de operación del punto crítico. La presión de generación de vapor es normalmente mantenida a un nivel deseado, controlando el nivel de agua en el tambor de vapor en un punto fijo constante de agua, quedando un espacio para acumular el vapor por encima del nivel y regulando la generación de vapor con admisión de agua de alimentación, para lograr un balance con el flujo de vapor entregado por la caldera. Punto de ebullición: el punto de ebullición de un líquido puede definirse como la temperatura a la cual, su presión de vapor es igual a la presión total, por encima de la superficie libre del líquido. El punto de ebullición es más frecuentemente utilizado para identificar condiciones a presiones atmosféricas estándares. Pérdida de masa: Es el contenido de agua principalmente y pequeñas cantidades de materia volátil las cuales son vaporizadas bajo condiciones de operación definidas y expresadas como porcentaje. PH: Es la concentración de hidrogeniones (H+) presentes en una muestra; indica el carácter ácido (pH menor de 7), carácter neutro (pH igual a 7), carácter básico (pH mayor de 7), así: pH = 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Ácido neutro Básico Poise (p): Es la unidad de viscosidad en el sistema c.g.s. equivale a 1 g / (cm)(s). Lo común es tabular la viscosidad en centipoise (cPs) = 0.01 poise. Potencial: Es la energía acumulada en un cuerpo conductor. Prisma: Cuerpo transparente de caras planas no paralelas, usado para producir reflexión, refracción y descomposición de la luz. Pt100: Sensor de temperatura. Reflactáncia: Es la luz reflejada por una muestra al ser analizada por un colorímetro

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Refractómetro: Instrumento empleado para medir el índice de refracción. Sacarosa: Azúcar que se encuentra en frutos, flores, semillas y raíces de las plantas. Sedimento: Partículas sólidas presentes en sustancias líquidas, las cuales no se disuelven en agua. Sólidos Solubles: Son partículas que se pueden disolver. Sólido insoluble: Partícula que no se disuelve. Soluto: Componente minoritario de una disolución. Suave: Sensación organoléptica equilibrada relacionada especialmente a las notas de sabor dulce y de acidez. Esta sensación es típica de los cafés arábiga beneficiados por vía húmeda. Velocidad de la radiación: Es igual al número de ondas que pasan por un punto dado durante una unidad de tiempo, multiplicado por la longitud de cada onda.

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BIBLIOGRAFÍA

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