Année universitaire 2012-2013 - univ-tlemcen.dz

Faculté de technologie

Département de Génie Mécanique

Projet de fin d’étude pour l’obtention du diplôme

de master en Génie Energétique

Présenté

Et soutenu publiquement par

Melle TOUAHAR Malika

Melle HADJ ABDELKADER El Batoul

Devant le jury ci – dessous

Président : ALIANE Abdennour

Encadreur : ALIANE Khaled

Examinateurs : SEBBANE Omar

BOUSBAA Hamza

Année universitaire 2012-2013

I

Le présent travail a été réalisé à l'aide de Dieu, dont nous

exprimons toutes nos gratitudes et remerciements.

Dieu merci.

Nous tenons à remercier vivement notre encadreur

Mr : Aliane Khaled

pour ses conseils judicieux qui nos dirigés et qui à été à la

hauteur de sa noble tache.

Un grand merci a tous ce qui nous a soutenus durant nos

études

A tous ceux qui nous ‘ont aides de près ou de loin.

Nous remercions sincèrement Mr Bousbaa ; Mr Sebanne en tant

q’examinateurs ; Mr Aliane en tant que président.

pour l’honneur qui nous ont fait en acceptant de notre jury.

Enfin, j’adresse mes remerciements les plus sincères à tous les

gens qui nous ’ont aidés de prés ou de loin

II

Dédicaces

Je tiens à dédier ce modeste travail à tous ceux qui me sont chers :

A ceux qui ont fait de moi ce que je suis :

Ma très chère famille :

Mes très chers parents pour qui je n’oublierai jamais leur grande

affection ; leur soutien et leur encouragements ; tout le long de mes

études.

A mon très cher frère.

A mes très chères sœurs sans oublier les petits : AYOUB, FAIZA,

Anes, Noura.

A mon binôme :Elbatoul

A mes amies :Halima,Leila,Iman ,Aicha,Fatiha,Faiza,Fatima,

Khaoula ,Jalila,Zahra.

A toute les familles BEN MALEK , BENSAAD.

A tout mes collègues de la promotion 2012-2013 .

A tous ceux qui me sont chers et qui sont aujourd’hui absents.

Malika

Sommaire

I

SOMMAIRE

Sommaire………...…………...…………...…………...…………...………….............................................I

Résumé………...…………...…………...…………...…………………...…………...…………...……….V

Nomenclatures..…………...…………...…………...…………...…………...............................................VI

Liste des figures...…………...…………...................................................…………...…………...............IX

Liste des tableaux...…………...................................................………...…………..................................XII

INTRODUCTION GENERAL…………...…………...…………...…………...…………...…………....1

Chapitre I : Les différents procédés de séparation dans les littératures

I-1-INTRODUCTION…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….2

I-2-QUELQUES APPLICATIONS PRINCIPALES DE LA SEPARATION…………...…………...…...2

I-2-1- Procédé de séparation de GPL au niveau du complexe GP2/Z…………...…………...………..2

I-2-2-Filtration…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………......4

I -2-3- L’extraction…………...…………...…………...…………...…………...…………...………...5

I -2-4-Types de séparations et leurs applications…………...…………...…………...…………...…....6

I-3-DISTILLATION…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………....6

I-3-1-Description du procédé…………...…………...…………...…………...…………...…………...…...7

I-3-2-Facteurs favorisant le choix de la distillation…………...…………...…………...…………......8

I-3-3-Principe de conception…………...…………...…………...…………...…………...…………....8

I-3-4- Equilibre…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………..10

I-3-5-Plateaux théoriques : Modèle de McCabe-Thiele…………...…………...…………...………..14

I-3-6-Efficacité…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...17

I-3-7-Plateaux…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………....18

Sommaire

II

I-3-8-Garnissage…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………21

I-3-9-Comparaison des plateaux et des garnissages…………...…………...…………...…………...22

I-3-10-Procédés de distillation alternative…………...…………...…………...…………...………...22

I-3-11-Quelques Configuration de distillations améliorées…………...…………...…………...……23

I-3-12-Système hybrides…………...…………...…………...…………...…………...…………...…24

I-4-Extraction…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……..25

I-4-1-L’extraction liquide –liquide…………...…………...…………...…………...…………...…...25

I-4-2-Facteur favorisant l’extraction…………...…………...…………...…………...…………...….26

I-4-3-Extraction par fluide supercritique…………...…………...…………...…………...………….27

I-4-4-Equilibre liquide –liquide…………...…………...…………...…………...…………...………27

I-4-5-Efficacité…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...28

I-4-6-Sélection du solvant…………...…………...…………...…………...…………...………….....29

I-4-7-Appareillage d’extraction…………...…………...…………...…………...…………...……....29

I-5-ADSORPTION…………...…………...…………...…………...…………...…………...……...….....32

I-5-1-Définition…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….32

I-5-2- Adsorption et désorption…………...…………...…………...…………...…………...……...33

I-5-3-Les adsorbants…………...…………...…………...…………...…………...…………...…….35

I-5-4-Aspects fondamentaux des procédés d'adsorption…………...…………...…………...………36

I-6- LES PROCÉDÉS MEMBRANAIRES…………...…………...…………...…………...…………....36

I-6-1- Définition…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….36

I-6-2-Théorie…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………......38

Chapitre II : Evaporation avec recompression de vapeur

II-I -INTRODUCTION…………...…………...…………...…………...…………...…………...………..41

Sommaire

III

II-2-DEFINITION DE L’EVAPORATION…………...…………...…………...…………...………...….41

II-3- CYCLES EVAPORATIFS A SIMPLE EFFET ET MULTIPLE EFFET…………...………….....42

II-3-1- Cycles évaporatif à simple effet…………...…………...…………...…………...………….42

II-3-2 - Cycles évaporatif à multiple effet …………...…………...…………...…………...……...42

II-4- CLASSIFICATION DES EVAPORATEURS…………...…………...…………...…………...……43

II-4-1 -Évaporateurs chauffés à la vapeur et à surface d’échange tubulaire…………...…………....43

II-4-2 -Évaporateurs à double enveloppe ou à serpentins…………...…………...…………...…….46

II-4-3 - Évaporateurs à détentes étagées…………...…………...…………...…………...……….....48

II-5- Facteurs principaux influençant l’évaporation…………...…………...…………...…………...……48

II-5-1 Concentration…………...…………...…………...…………...…………...…………...……...48

II-5-2- Solubilité…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………48

II-5-3 Sensibilité à la température…………...…………...…………...…………...…………...…….49

II-5-4- Viscosité…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….49

II-5-5- Ecart de température…………...…………...…………...…………...…………...…………..49

II-5-6- Effet de la présence du soluté…………...…………...…………...…………...…………......49

II-5-7- Effet de la pression hydrostatique…………...…………...…………...…………...………...50

II-5-8-Effet de la perte de charge…………...…………...…………...…………...…………...…….50

II-6-PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT DE LA RECOMPRESSION MECANIQUE DE VAPEUR

…………...…………............................................................................................................................…...51

II-7-LA RECOMPRESSION MECANIQUE DE VAPEUR DANS LA DISTTILATION………….......51

II-8-EXEMPLE DU CYCLE ÉVAPORATIF À RMV…………...…………...…………...…………....51

II-9-CHOIX DU COMPRESSEUR ET DE L’EVAPORATEUR POUR LA RMV…………...……...…53

II-9-1-Choix du type de compresseur…………...…………...…………...…………...………….....53

Sommaire

IV

II-9-2- Choix du type d’évaporateur…………...…………...…………...…………...…………...…53

II-10-LES ECHANGES THERMIQUES DANS UN EVAPORATEUR…………...…………...……….54

II-11-PARAMETRES DE FONCTIONNEMENT DU RMV …………...…………...…………...……...54

II-12- EXEMPLE D’OPTIMISATION D’UN SYSTEME À RMV…………...…………...………….....55

II-13- EXEMPLES D’APPLICATIONS DU RMV…………...…………...…………...…………...........56

II-13-1-La concentration du lait…………...…………...…………...…………...…………...……...56

II-13-2-Traitement des déchets…………...…………...…………...…………...…………...………56

II-13-3-Autres applications…………...…………...…………...…………...…………...…………..57

II-14-AVANTAGES DU RMV…………...…………...…………...…………...…………...…………....57

II- 15- LIMITES DU RMV…………...…………...…………...…………...…………...…………...……58

Chapitre III : Calculs de l’installation de la solution concentrée

III-1-PROBLEMATIQUE…………...…………...…………...………...........………...…………...….....59

III-2-PREMIER PROCEDE:UTILISATION D’UN CHAUFFAGE TUBULAIRE…………...…….......59

III-3-DEUXIEME PROCEDE:UTILISATION DES ECHANGEURS…………...…………...……….61

III-4-TROISIEME PROCEDE :UTILISATION DE LA VAPEUR ISSUE DE L’EVAPORATION

…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……..…63

III-5-COMPARAISON ET DISCUSSION DES RESULTATS…………...…………...…………...…...68

CONCLUSION GENERAL…………...…………............………...…………...………….…..………..70

REFERENCES PUBLIOGRAPHIQUES…...….…...…...…..…………...…………...…...…………..71

Résumé

V

RÉSUMÉ

Nous présentons dans ce travail les calculs thermiques et énergétique sur des procédés de

concentration par évaporation.

A travers les différents chapitres de ce travail nous présenterons les divers procédés de séparation

ainsi les différents types des évaporateurs et on fait des calculs sur des installations de concentration.

Une comparaison a été faite entre ses résultats afin de connaitre comment réduire la consommation

énergétique de ses installations

Mots clés : Séparation, évaporation, concentration, consommation, vapeur.

ABSTRACT

We present in this work a method of the thermal and energy calculations methods of evaporating.

Through the various chapters of this work, we present various separation processes and different types

of evaporators and made calculations on milling facilities .

A comparison was made between the results in order to know how to reduce the energy consumption

of its facilities.

Keywords: Separation , evaporation , concentration , consumption , steam.

.

.

.

: .

Nomenclatures

VI

NOMENCLATURES

Symboles Signification Dimensions

Ai ,Bi et Ci Constantes d’Antoine -

B Débit du résidu mol/s

C Concentration du soluté dans la

solution

mol/m3

Cp, eau Capacité calorifique de l’eau liquide Kcal/Kg.K

D 1, D 2, D2’, D Débit de vapeur de chauffage Kg/h

D Débit du distillat mol/s

E Efficacité de plateau de Murphree %

E Efficacité globale %

F Débit d’alimentation mol/s

h Enthalpie Kcal/Kg

(HUT) Le nombre d’unités de transfert m

HEPT Hauteur équivalente d’un plateau

théorique

m

K Coefficient de partage -

KG Coefficient global de transfert de

matière pour un composant donné

mol/m2s

K Coefficient de distribution pour le

compose C

-

Ln Débit du liquide venant du plateau n mol/s

L0 Quantité de liquide réintroduire

dans la colonne

mol/s

L , ° La chaleur latente de vaporisation Kcal/Kg

m Masse (de soluté ,de solvant) Kg

m Débit massique de l’alimentation Kg/h

N Nombre de plateaux théoriques -

m Débit massique de la solution

concentrée

Kg/h

N Nombre réel de plateaux -

Nomenclatures

VII


N soluté, N solv Nombres de moles de solvant,

soluté.

mol

N soluté, N solv Nombres de moles de solvant,

soluté.

N soluté, N solv

N Flux du composé A a travers la

membrane

masse/temps-surface.

P Pression N/m2ou bar

p Pression partielle du composant i N/m2

P Perméabilité de A Kg .m/ s.N

P Travail mécanique Kcal/h

Q Quantité de chaleur Kcal/h

R Taux de reflux, taux de rétention -

S L’entropie Kcal/Kg .K

T Température °C

V Débit de la vapeur venant du plateau

n

mol/s

xf Titre molaire du composant le plus

volatil dans l’alimentation

-

xD Titre molaire du composant le plus

volatil dans le distillat

-

xB Titre molaire du composant le plus

volatil dans le résidu

-

xi Fraction molaire de la phase i dans

la phase liquide

-

XC,E Fraction molaire de composé C dans

la phase extrait

-

Nomenclatures

VIII

.


X C, R Fraction molaire de composé C dans

la phase raffinat

-

yi Fraction molaire de la phase i dans

la phase vapeur

-

Z Hauteur d’une zone de transfert de

matière contenant des plateaux ou

du garnissage

m

Volatilité relative du composant i

par rapport au composant j

-

Sélectivité de l'adsorbant -

Facteur de séparation des composés

C est A ou sélectivité

-

Différence de pression totale à

travers la membrane;

N/m2

Densité de la solution kg /m3

Liste des figures

IX

LISTE DES FIGURES

Chapitre I :

Figure I-1: Colonne de distillation……………………………………………………………………........3

Figure I-2 : Les rebouilleurs…………………………………………………..……………………………3

Figure I-3 : Le ballon de reflux………………………………………………..…………….......................4

Figure I-4 : Colonne à distiller à plateaux perforés………………………………………………………...8

Figure I-5: Les huit étapes fondamentales nécessaires à la conception d’une colonne à distiller……….....9

Figure I-6: Diagramme d’équilibre liquide –vapeur en fonction de la volatilité ………………………....12

Figure I- 7: Diagramme d’équilibre pour des systèmes zéotropique et azéotropique…........................….13

Figure I-8 : Diagramme température –composition pour un système liquide /vapeur …………………...14

Figure I-9: Courant liquides et vapeur dans la distillation…………………………………………….......16

Figure I-10: plateau perforé classique de distillation…………………………………………………......19

Figure I-11: Variation de l’efficacité de Murphree en fonction du débit de vapeur……………………....20

Figure I-12: Exemples de plateaux de distillation à courant croisés……………………………………...20

Figure I-13 : Exemples de garnissage en vrac……………………………………………………………21

Figure I-14: Colonne à distiller équipée avec un garnissage structuré…………………………………....22

Figure I-15: Distillation discontinue……………………………………………………………………...23

Figure I-16: Exemple d’un procédé de distillation extractive…………………………………………….23

Figure I-17:Système hybride à osmose inverse –évaporation pour la récupération d’eau à partir des eaux

usées (adapté de Pankratz et Johanson ,1992) ……………………………………………………………25

Figure I-18: Colonne d’extraction à plateaux perforés……………………………………………………26

Figure I-19: Colonne d’extraction à plateaux perforés…………………………………………………....26

Liste des figures

X

Figures I-20: Récupération de solvant supercritique par changement de température……………………27

Figure I-21: Equilibre liquide –liquide pour des systèmes de Type I et de Type II……………………...28

Figure I-22: Fractionnement des gouttes réalisé par un champ électrique………………………………..30

Figure I-23: Ensemble mélangeur –décanteur…………………………………………………………….31

Figure I-24: Extracteurs agités mécaniquement…………………………………………………………..31

Figure I-25: Procédé simple d’adsorption………………………………………………………………...32

Figure I-26:Diagrammes schématisant les structures de deux zéolithes courantes………………………35

Figure I-27: Procédé membranaire simple………………………………………………………………..36

Chapitre II:

Figure II-1 : Schémas simplifiés d’évaporateurs………………………………………………………….41

Figure II-2 : Cycle évaporatif à simple effet……………………………………………………………..42

Figure II-3 : Cycles évaporatif à effet multiple………………………………………………………......43

Figure II-4 : Évaporateur de Rillieux à tubes……………………………………………………………...43

Figure II-5 : Évaporateur de Yaryan à tubes…............................................................................................44

Figure II-6 : Évaporateur de Robert à tubes verticaux….............................................................................44

Figure II-7 : Évaporateur à panier…............................................................................................................45

Figure II-8 : Évaporateur de Kestner à grimpage…....................................................................................46

Figure II-9 : Évaporateur à tubes inclinés…................................................................................................46

Figure II-10: Évaporateur de Howard à double enveloppe….....................................................................47

Figure II-11 :Évaporateur à serpentins…...................................................................................................47

Figure II-12 :Évaporateur à détentes étagées….........................................................................................48

Figure -II-13 :Variation de la température d’ébullition en fonction de la concentration de la solution… .50

Figure II-14 :Circuit de vapeur d’un évaporateur à simple effet à recompression de vapeur…..................53

Liste des figures

XI

Figure II-15 :Recompression mécanique de la vapeur…............................................................................53

Figure II-16-Cycle évaporatif à compression mécanique de vapeur….......................................................52

Figure II-17: Cycle évaporatif à compression….........................................................................................52

Figure II-18- Circuit de vapeur d’un évaporateur à double effet avec finisseur compression….................53

Figure II-19- Optimisation de la compression mécanique….......................................................................55

Figure II-20 : Consommation spécifique d’énergie d’un évaporateur à compression mécanique…...........55

Figure II-21 : Concentration du lait par le RMV….....................................................................................56

Chapitre III:

Figure III-1 : Evaporation avec chauffage tubulaire…................................................................................59

Figure III-2 : Evaporateur avec échangeur de chaleur….............................................................................61

Figure III-3 : Evaporateur avec deux échangeurs........................................................................................63

Figure III-4 : Evaporateur avec thermocompression...................................................................................64

Figure III-5 : Evaporateur avec thermocompression et des échangeurs de chaleur.....................................66

Figure III-6 : Compresseur à vapeur couplé à une turbine..........................................................................67

Liste des tableaux

XII

LISTE DES TABLEAUXChapitre I :

Tableau I-1 : Les domaines d’applications des différentes techniques de filtration ……………………...…4

Tableau I-2 : Exemple d’applications de l’extraction……..…………………………………………………5

Tableau I-3 : Types de séparation et leurs applications……….......................................................................6

Tableau I-4 : Géométrie des plateaux perforés …………………………………………………………….19

Tableau I-5 : Technologie d’amélioration des procédés de distillation…………………………………….24

Tableau I-6 : Données géométriques pour les plateaux perforés des extracteurs ………………………….30

Tableau I-7 : Caractéristiques des membranes …………………………………………………………….37

Chapitre II :

Tableau II-1 :Différentes valeurs de ks pour différents modes d’opération……………………………......54

Chapitre III :

Tableau III-1 : Table de la vapeur surchauffé…………………………………………………………...…65

Tableau III-2 : La consommation de débit de chauffage et la température d’alimentation pour les différents

procédés…………………………………………………………………………………………………….68

Introduction générale

1

INTRODUCTION GENERALE :

Le besoin de séparer des mélanges est de plus en plus important dans les industries

des procédés, notamment dans l’élimination des impuretés des matières premières,

la purification des produits, la séparation des flux de recyclage et l’élimination des

effluents gazeux et aqueux.

Avec les nouvelles préoccupations environnementales (lutte contre la pollution,

recyclage), la diversité des types de séparation en œuvre s’est encore

considérablement accrue.

Notre travail d’écrit les techniques de séparation et l’étude des évaporateurs. Pour

ce faire, nous avons fait des calculs sur des évaporateurs à concentration et on

compare sa consommation énergétique afin de connaitre le procédé le plus

efficace.

Notre mémoire se divise en trois chapitres :

Le premier chapitre est consacré à citer les différent procédés de séparation dans

les littératures, leurs types, leurs applications et ainsi les futurs configurations de

ces procédés.

Le deuxième chapitre présente globalement le phénomène de l’évaporation et

l’évaporation avec compression mécanique de vapeur.

Enfin, le troisième chapitre concerne les calculs des différents évaporateurs avec

une étude comparative entre ces procédés.

Chapitre I Les différents procédés de séparation dans les littératures

2

I-1-INTRODUCTIONIl est facile de mélanger deux composés liquides tels que l’éthanol et l’eau .Ils sont miscibles en toute

proportion et une faible agitation suffit à former une solution homogène .Cependant, après mélange,

supposons que l’on souhaite séparer les constituants et revenir aux constituants purs.

La première approche pourrait être d’éliminer un des constituants par ébullition. Malheureusement, un

azéotrope se forme et une séparation complète n’est pas possible .Une autre approche pourrait être

d’utiliser un solvant pour extraite l’éthanol. Mais le solvant efficace peut ne pas être commercialement

disponible et il faudra trouver ensuite un moyen de séparer le solvant de l’éthanol afin que le solvant

puisse être recyclé. L’utilisation d’un absorbant pour éliminer sélectivement l’éthanol ou l’eau de la

solution est possible mais dispose t-on d’un tel adsorbant ? Si oui, où peut-on se le procurer ? Parmi tous

ces différents procédés, lequel devrait être utilisée ? Naturellement quel que soit le procédé choisi, il est

souhaitable d’utiliser une technologie de pointe .Notre but dans ce premier chapitre est d’apprendre

quelques réponses à ce type des questions.

I-2-QUELQUES APPLICATIONS PRI NCIPALES DE LA SEPARATION

I-2-1- Procédé de séparation de GPL au niveau du complexe GP2/Z 1

La séparation de GPL conduit à une coupe de C3, où le propane est majoritaire avec de méthane, éthane,

butane (iso-butane et n-butane) en pourcentage différent selon la composition initiale de GPL et les

conditions de marche du procédé. La deuxième coupe après séparation est celle de C4 qui représente la

fraction la plus dominante à la présence de propane, iso-pentane et pentane.

DESCRIPTION DES SECTIONS DU PROCESS

La zone de détente et de déshydratation

A ce stade, le GPL se détend de 22 bars au niveau d’une sphère de capacité de 1220 m3.

Le GPL contenant des molécules d’eau ; une grande quantité de ces dernières est éliminée par le

coaliser. Notons bien que tout ceci se fait grâce aux pompe de charge qui aspirent la charge GPL de la

sphère via le coaliser sous une pression de 20/23 bars maintenue a l’aide d’une vanne. L’unité de

déshydratation est constitue de deux colonnes de forme cylindrique contenants des lits de tamis

moléculaire reposant sur des supports ; afin d’atteindre une teneur d’eau inférieur a 5 ppm.

Les déhsydrants fonctionnent en alternance ; l’un en service l’autre en génération qui dure

1-GP2/Z : Le complexe GP2/Z relève de la SONATRACH, société nationale chargée du transport, du raffinage et

de la commercialisation des hydrocarbures


3

opérationnellement 36 heurs tout en respectant des séquences bien déterminées.

La zone de séparation

La séparation du GPL est assurée par deux trains A et B, dont chacun est compose essentiellement de

colonne, rebouilleur, ballon de reflux, batteries d’aérocondenseurs (Figure I-1 et I-2).

Colonne : A/B

Chaque colonne est composée de 46 plateaux dont 22 plateaux type vortex pour la section fractionnement

et 24 plateaux de type super vrac pour la partie d’épuisement et enfin il est à noter que chaque colonne est

recouverte par du calorifuge afin que l’ambiant n’effectue pas les conditions de séparation.

La colonne est alimente par le GPL au niveau des 24 ème plateaux a partir du sommet sous une

température bien définie contrôlée par un contrôleur.

Les rebouilleurs A/B

Afin de maintenir une température adéquate au fond de la colonne pour pouvoir évaporer les légers, on

utilise un rebouilleur et un préchauffeur pour chaque drain. .

Figure I-1 : Colonne de distillation

Figure I-2 : Les rebouilleurs


4

A l’intérieur il y a un ensemble de fiscaux ou du gaz oïl chaud circule. Une fois le butane pénètre dans le

rebouilleur il y a un échange thermique et le butane liquide est réinjectes au fond de la colonne.

Le ballon de reflux

Pour maintenir une température nécessaire au sommet de colonne pour maintenir la température en fond

de colonne, pour condenser les lourds ; on utilise un ballon de reflux ce qui affirme que le propane sortant

du sommet de colonne traverse les aérocondenseurs A/B, contrôle respectivement par un régulateur, au

niveau de la sortie du ballon, de même une voie qui assure l’expédition du propane vers la section de

réfrigération (Figure I-3).

I-2-2-Filtration : Le tableau I-1 suivant présent les techniques de filtration et ses domaines

d’applications :

Domaines Microfiltration Ultrafiltration Nanofiltration

Agro-

alimentaire

-Filtration stérilisante

et clarification de

boissons,...

-Elimination des

bactéries du lait

-Dépectinisation de jus

de fruits et de légumes

-Récupération de

protéines du lactosérum

-Fabrication de

pré-fromage

liquide

-Déminéralisation du

lactosérum

Biochimie et

pharmacie

-Filtration stérilisante

de vaccins, sérum,

plasmas

-Concentration de

vaccins

- Fractionnement

du sang

- Fractionnement de

petits peptides et

d’acides aminés

Figure I-3 : Le ballon de reflux

Tableau I-1 : Les domaines d’applications des différentes techniques de filtration


5

Domaines Microfiltration Ultrafiltration Nanofiltration

Production

d’eau

-Elimination de la

pollution organique

particulaire et

colloïdale

-Production d’eau

stérile et apyrogène

-Adoucissement d’eau

potable avec

élimination d’ions

multivalents et/ou de

petites molécules

toxiques

Traitement

d’effluents

-Récupération de

colorants de

l’industrie textile

-Elimination de la

turbidité de tout type

d’effluent

- Recyclage de bains de

dégraissage

-Récupération de

lanoline (textile) et de

lignosulfates (papier)

-Traitement d’effluents

contenant des

molécules organiques

ou des dérivés

halogénés

Métallurgie et

Traitement de

surface

-Récupération de

particules dans

l’industrie de

l’aluminium

- Récupération des

peintures des bains

d’électrophorèse

-Régénération d’huiles

solubles

-Traitement de liquides

de rinçage de

galvanoplastie

-Récupération de

métaux précieux

I-2-3- L’extraction : des exemples de l’extraction sont présentés dans le tableau I-2.

Diluant Soluté(s), retiré(s) de

L’alimentation

Solvant

Eau Phénol Méthylisobutylcétone

(Cusack, 1996)

Huile lourde Naphtalènes Furfural

Gaz naturel liquéfié Sulfure d’hydrogène Monoéthylamine

Essence reformée Benzène /Toluène/Xylène Diéthylène glycol

Fèves de café Caféine Dioxyde de carbone supercritique

Résidus de distillation sous

vide

Fiouls liquide Butane supercritique

Tableau I-2 : Exemple d’applications de l’extraction

Tableau I-1 : Les domaines d’applications des différentes techniques de filtration


6

I-2-4-Types de séparations et leurs applications : Le tableau suivant donne des méthodes de

séparation, les matériels requis, les différences dans les propriétés physiques des composants sur

lesquelles repose la technique de séparation et des exemples pratique.

Méthodes de

séparationMatériel requis

Différences dans les

propriétés physiques

des composants sur

lesquelles repose la

technique de

séparation

Exemple pratique

Décantation Béchers, tige de verre Grande différence de

densité

Eau (faible densité) et

sable (forte densité)

Centrifugation Centrifugeuse avec

tubes

Faible différence de

densité

Eau (faible densité) et

farine (densité un peu

supérieure)

Évaporation

Bec Bunsen, capsule

d'évaporation, verre de

montre

Grande différence entre

les points d'ébullition

Eau (100 °C) et sel

(1413 °C)

Distillation fractionnée

Bec Bunsen, eau

courante, réfrigérant,

thermomètre, colonne

de fractionnement

Faible différence entre

les points d'ébullition

Alcool (78 °C) et eau

(100 °C)

Sublimation capsule d'évaporation,

entonnoir, tube à essai

Un solide qui se

sublime et un autre qui

ne le fait pas

Iode (187 °C) et sable

Cristallisation

Béchers, thermomètre,

papier-filtre

Solubilité Sucre (très soluble dans

l'eau chaude, faible

solubilité dans l'eau

froide)

Tableau I-3 : Types de séparation et leurs applications

I-3-DISTILLATION

La distillation est la méthode de séparation par excellence, ancienne, bien établie, bien comprise, avec un


7

large champ d’application industrielle .Elle possède des qualités intrinsèques qu’aucune méthode ne peut

lui disputer :

Sa capacité à traiter de très grands flux.

Sa flexibilité qui lui permet de répondre à des modifications de composition de charge, de

spécification de produits, de débit traité.

Sa fiabilité qui s’appuyé sur une bonne reproductibilité des résultats, des possibilités importantes

de prévision a priori, et une technologie simple et robuste.

I-3-1-Description du procédé

La distillation est un procédé du type colonne, qui sépare les constituants d’un mélange liquide par leur

différence de points d’ébullition. Les phases vapeur et liquide circulent à contre courant dans la zone de

transfert de matière de la colonne, dans laquelle plateaux ou garnissages sont utilisés pour maximiser le

contact interfacial entre les phases.

La figure I-4 montre une colonne à distiller équipée des plateaux perforés. Dans l’industrie, les colonnes

contiennent plus de plateaux. L’espace entre les plateaux varient de 0,3et 0,6 m (12 à 24 in).A partir d’un

plateau donné, le liquide s’écoule à travers un déversoir vers le plateau inferieur .La vapeur passe à

travers les trous dans le plateau perforé et s’élève jusqu’au plateau supérieur .Un contact étroit se crée

entre les phases vapeur et liquide au fur et à mesure que la vapeur passe à travers les trous dans le plateau

perforée et barbote dans le liquide se trouvant sur le plateau. A partir du plateau d’alimentation, la vapeur

s’enrichit en composé le plus volatil vers les plateaux supérieurs et le liquide s’enrichit en composé le

moins volatil vers les plateaux inférieurs.

En tête de colonne, la vapeur est condensée pour obtenir le distillat .Une partie du distillat est éliminée

(produit de tête D) tandis que, pour augmenter les performances, le reste du distillat est renvoyé(L0) au

plateau supérieur .Le taux de reflux est défini comme le rapport entre le débit du reflux(L0) et le débit de

produit éliminé(D).

Le liquide quittant le plateau inférieur parvient au bouilleur où il est chauffe et partiellement vaporisé. La

vapeur venant du bouilleur retourne au plateau inférieur et le liquide qui reste est éliminé comme résidu.

Dans ce procédé, la chaleur qui est normalement fournie sous forme de vapeur, est ajoutée à la colonne.


8

I-3-2-Facteurs favorisant le choix de la distillation

Ces facteurs sont :

Une volatilité relative supérieure à1,2.

La stabilité thermique des produits.

Des débits de 100 à 200 Kg /h ou plus.

Des vitesses élevées de corrosion/des réactions secondaires non désirées/absence de conditions

d’explosion.

I-3-3-Principe de conception

Pour concevoir un procédé, il est nécessaire de déterminer le diamètre et la hauteur de la colonne. Le

diamètre est fonction de la capacité (ou du débit) tandis que la hauteur de la colonne dépend plus du degré

de séparation(ou de la pureté du produit).La conception d’une colonne à distiller comprend huit étapes

fondamentales (Figures I-5) .

Figure I- 4: Colonne à distiller à plateaux perforés


9

Comme le flux hydraulique affecte aussi l’efficacité des plateaux et du garnissage, des calculs

hydrodynamiques sont nécessaires et le diamètre de la colonne doit être déterminé avant sa hauteur. Dans

la procédure de dimensionnement, le diamètre de la colonne est déterminé en fonction d’une capacité que

l’on souhaite atteindre. Pour calculer le diamètre de la colonne, on détermine le point d’engorgement en

tenant compte des vitesses d’écoulement de la vapeur et du liquide, lesquelles sont à leur tour des débits

des effluents d’entrée et de sortie ainsi que du taux de reflux.

Spécifier les débits, les compositions de l’alimentation

et des produits, les conditions opératoires

(Conditions particulières : présence de solides, PH)

Déterminer le diagramme d’équilibre

Calculer le nombre de plateaux théorique

(Pour un taux de reflux donné)

Réaliser les calculs hydrodynamiques (déterminer lepoint d’engorgement pour des valeurs données des

débits des alimentations/produits et du taux de reflux)

Déterminer le diamètre de la colonne

Réaliser les calculs de transfert de matière (pourdéterminer l’efficacité de plateau ou du garnissage)

Déterminer la hauteur de la colonne

Préciser les caractéstiques des constituants de lacolonne (c'est-à-dire le type de plateaux ou de

garnissage)

Figure I-5 : Les huit étapes fondamentales nécessaires à la conception d’une colonne à distiller.


10

Le diamètre de la colonne est déterminé sur la base des pourcentages des débits à l’engorgement. À

l’engorgement, le débit de la vapeur ou du liquide atteint un état ou se produit une diminution

significative de l’efficacité de séparation.

I-3-4- Equilibre

Relations thermodynamiques

Coefficient de partage(K)

A l’équilibre (L’équilibre entre les phases vapeur et liquide est atteint quand il n’ya plus de modification

de composition de température ou de pression) , la concentration de tout composant présent dans la phase

liquide peut être reliée à sa concentration dans la phase vapeur par le coefficient de partage, aussi appelé

‘facteur d’équilibre’ ou ‘volatilité absolue’ (K) :

= (I.1)

Où Ki est le coefficient de partage, yi est la fraction molaire de la phase i dans la phase vapeur (sans

dimension) et xi est la fraction molaire de la phase i dans la phase liquide (sans dimension).

Les composants les plus volatils dans le mélange ont une valeur de K plus élevée, tandis que les

composants les moins volatils ont une valeur plus faible pour K.

Volatilité relative

Pour la distillation, le facteur clef de la séparation est la volatilité relative. Plus la volatilité augmente,

plus la séparation par distillation ne sera facile. Elle est définie comme :

= (I.2)

Où ij est la volatilité relative du composant i par rapport au composant j.

Systèmes idéaux

Les systèmes idéaux de mélanges vapeur et liquide obéissent respectivement aux lois de Raoult et Dalton.

Lois de Dalton

La loi de Dalton relie la concentration d’un composant présent dans un mélange idéal de gaz ou de

vapeur à sa pression partielle :

(I.3)


11

Où pi est la pression partielle du composant i dans le mélange de gaz, exprimée en unité de force par unité

de surface ,P est la pression totale, exprimée en unité de force par unité de surface et yi est la fraction

molaire de la phase i dans la phase vapeur (sans dimension).

Lois de Raoult

La loi de Raoult relie la pression partielle d’un composant dans la phase vapeur à sa concentration dans la

phase liquide :

(I.4)

Où pi est la pression partielle du composant i dans le mélange de gaz, exprimée en unité de force par

unité de surface , Pi est la pression (tension)de vapeur du composant i pris à l’état pur, à la température

du système ,exprimée en unité de force par unité de surface 2 et xi est la fraction molaire de la phase i

dans la phase liquide (sans dimension).En combinant les équations (I.4) et (I.3) ,on obtient :

(I.5)

En combinant les équations (I.2) et (I.5), on obtient :

= (I.6)

En combinant les équations (I.2) et (I.6), on obtient la volatilité relative pour un mélange idéal à

l’équilibre :

= (I.7)

L’équation d’Antoine permet d’exprimer la pression de vapeur en fonction de la température :

ln = (I.8)

Où Ai ,Bi et Ci sont les constantes d’Antoine et T est la température ,exprimée en°C, K selon les valeurs

des constantes d’Antoine.

Comme les pressions de vapeur des composants dépendent de la température, les coefficients de partage

sont aussi fonction de la température .Comme ij est proportionnelle au rapport de pressions de vapeur et

2-En France elle est exprimer en unité de pression (Pa ,bar) ou hauteur de fluide équivalente(mm Hg, par

exemple) .


12

sont aussi fonction de la température .Comme ij est proportionnelle au rapport de pressions de vapeur et

comme les pressions de vapeur augmentent avec la température, ij est moins sensible aux changements

de température que Kj ou Ki.

Pour les composés d’une même famille, quand la température augmente, la pression de vapeur du

composé le plus volatil tend à augmenter plus lentement que celle du composé le moins volatil. Quand la

température diminue, la pression de vapeur du composé le plus volatil diminue plus lentement que celle

du composée moins volatil. Même si ij ne dépend pas fortement de la température, elle diminue

généralement quand la température augmente et vice versa. Pour un système binaire, la volatilité relative

des deux composants (i et j) est donné par :

= = )) (I.9)

Qui peut être réarrange pour donner :

=(

(I.10)

L’équation (I.10) est utilisée pour exprimer la concentration d’un composant dans la phase vapeur en

fonction de sa concentration dans la phase liquide et de la volatilité relative. L’équation (I.10) est

représentée sur la figure I-6 pour différentes valeurs de la volatilité relative. On voit que lorsque la

volatilité relative augmente, la concentration du composant le plus volatil augmente dans la phase vapeur.

Système non idéaux : La plupart des mélanges liquides sont non idéaux (c'est-à-dire qu’ils

n’obéissent pas à la loi de Raoult).Dans ce cas, l’équation (I.4) doit être modifiée pour introduire

un facteur de correction, appelé coefficient d’activité de la phase liquide.

Fraction molairedans la vapeur xi

Fraction molaire dans la vapeur yi

Figure I-6 : Diagramme d’équilibre liquide –vapeur en fonction de la volatilité


13

= (I.11)

Où yi est le coefficient d’activité de la phase liquide, nombre sans dimension.

L’approche courante en distillation est de supposer un comportement idéal de la phase vapeur et de

corriger le comportement non idéal de la phase liquide par l’introduction du coefficient d’activité.

Azéotropes

Dans les systèmes azéotropiques, les compositions des phases liquide et vapeur sont égales et les

composants ne peuvent pas être séparés par une distillation conventionnelle .La Figure I-6 montre, pour

des système binaires, les diagrammes d’équilibre liquide vapeur(x-y), température -composition (t-x),

pression -composition (P-x) pour des mélanges zéotropiques, azéotropique avec un point d’ébullition

minimal (positif) et azéotropique avec un point d’ébullition maximal (négatif). Le point d’ébullition d’un

azéotrope à point d’ébullition maximal est supérieur à ceux de chacun des constituants pris à l’état pur et

il se trouve dans le résidu. Même si cela n’est pas représenté sur la figure I- 7, il existe aussi des systèmes

liquides non miscibles qui peuvent présenter soit un comportement zéotropique soit un comportement

azéotropique.

Les surfaces ombrées représentent les régions où coexistent les phases liquides et vapeur.

Figure I-7: Diagramme d’équilibre pour des systèmes zéotropique et azéotropique.


14

Calcul du point de bulle et du point de rosée

Le point de bulle ou point d’ébullition initial d’un mélange peut être calculé à partir de :

K x = 1 (I.12)

Où n est le nombre de constituants présents dans le mélange.

Le point de rosée ou point initial de condensation d’un mélange, peut être calculé à partir de :

= 1 (I.13)

Calcul du point de bulle

Pour cela, il faut calculer la somme indiquée dans le membre de gauche de l’équation (I.12) .Si cette

somme est inférieure à 1, Il faut augmenter la température .dans le cas contraire, il faut diminuer la

température, il faut diminuer la température .Il faut répéter ces itérations jusqu’à ce que cette somme soit

approximativement égale à 1.

Calcul du point de rosée

Pour cela, il faut calculer la somme indiquée dans le membre de gauche de l’équation (I.13). .Si cette

somme est inférieure à 1, Il faut diminuer la température ; dans le cas contraire, il faut augmenter la

température. Il faut répéter ces itérations jusqu’à ce que cette somme soit approximativement égale à 1.

Après avoir déterminer le point de bulle et le point de rosée, les compositions des phases vapeurs et

liquide sont calculées et représentées graphiquement comme cela est montré dans la figure I-8.

I-3-5-Plateaux théoriques : Modèle de McCabe-Thiele

Figure I-8: Diagramme température –composition pour un système liquide /vapeur.


15

L’étude des plateaux théoriques nécessaire pour séparer deux composants peut être réaliser par la

méthode de McCabe-Thiele .L’hypothèse clef de cette méthode est celle d’un débit molaire constant dans

les phases liquide et vapeur à travers la colonne depuis le plateau d’alimentation jusqu’au plateau

supérieur et depuis le plateau d’alimentation jusqu’au plateau infèrieur.Par exemple dans la figure I-6 :

(I.14)

Et : (I.15)

Où Vn est le débit de la vapeur venant du plateau n, exprimé en nombre de moles par unité de temps et Ln

est le débit du liquide venant du plateau n, exprimé en nombre de moles par unité de temps.

Section de concentration

Dans la figure I-6 , une colonne de distillation continue est représentée avec l’alimentation introduite en

un point situé entre le distillat ,en tête ,et le résidu ,en bas de la colonne .La portion de colonne situé au –

dessus de l’alimentation est appelée section de rectification ,de concentration ou d’enrichissement ,la

portion situé en dessous du plateau d’alimentation est appelée section d’épuisement ou d’appauvrissement

.Un bilan matière global de la colonne donne :

(I.16)

Où F est le débit d’alimentation, exprimé en nombre de moles par unité de temps ,D est le débit du

distillat ,exprimé en nombre de moles par unité de temps et B est le débit du résidu ,exprimé en nombre

de moles par unité de temps .

Un bilan matière global sur le composé le plus volatil donne :

(I.17)

Où xf est le titre molaire du composant le plus volatil dans l’alimentation, nombre sans dimension , xD est

le titre molaire du composant le plus volatil dans le distillat ,nombre sans dimension et xB est le titre

molaire du composant le plus volatil dans le résidu ,nombre sans dimension.

La vapeur provenant du plateau supérieur a une composition y1 .Cette vapeur est condensée et le liquide

résultant est à son point de bulle .Pour un condenseur total, le reflux L0 et le distillat(D) ont la même

composition (xD= y1) .Puisque les débits molaires sont supposés égaux, et =

.


16

En faisant un bilan matière global dans la section de rectification de la colonne on obtient :

(I.18)

En faisant un bilan matière sur le composé le plus volatil dans la section de concentration de la colonne,

on obtient :

(I.19)

Où yn+1 est le titre molaire de la vapeur provenant du plateau n+1, nombre sans dimension, xn est le titre

molaire du liquide provenant du plateau n, nombre sans dimension.

En divisant les deux membres de l’équation (I.19) par Vn+1, on obtient :

= x + (I.20)

Figure I-9: Courant liquides et vapeur dans la distillation.


17

Avec : et =

Où R est le taux de reflux, défini comme :

= (I.21)

Où L0 est la quantité de liquide réintroduire dans la colonne, exprimée en nombre de moles par unité de

temps .

Section d’épuisement

En faisant un bilan matière dans la section d’épuisement représentée dans la figure

I-6, on obtient :

(I.22)

Où Vm+1 est le débit de la vapeur provenant du plateau m+1, exprimé en mole par unité de temps et Lm

est le débit du liquide venant du plateau m, exprimé en mole par unité de temps ;

En faisant un bilan matière sur le composé le plus volatil dans la section d’épuisement de la colonne, on

obtient :

(I.23)

Où ym+1 est le titre molaire du composé le plus volatil dans la vapeur provenant du plateau m+1,

exprimée en fraction molaire et xn est le titre molaire du composé le plus volatil dans la phase liquide

quittant le plateau m, exprimée en fraction molaire.

En divisant les deux membres de l’équation (I.23) par Vm+1 ,on obtient l’équation (I.24) qui relie la

composition aux débits pour la section d’épuisement :

= x - (I.24)

Puisque le débit est suppose être constant, =constante, de même =constante,

l’équation (I.24) est celle d’une droite de pente cette droite coupe la première bissectrice au point

xm =xB.

I-3-6-Efficacité

Efficacité globale de plateau


18

L’efficacité globale de la colonne (exprimé en %) est définie comme le rapport entre le nombre de

plateaux théoriques N et le nombre réel de plateaux N .

= 100 (I.25)

N comprend seulement les plateaux qui sont contenus dans la colonne ;

Efficacité de Murphree

L’efficacité de plateau de Murphree, calculée sur la phase vapeur, est définie comme suit :

= * 100 (I.26)

Où Yn est la fraction molaire de la vapeur venant du plateau n,sans dimension,Yn+1 est la fraction molaire

de la vapeur qui arrive au plateau n, sans dimension et Yn* la fraction molaire de la vapeur en équilibre

avec le liquide venant du plateau n, sans dimension.

Efficacité des colonnes à garnissage

La hauteur d’une unité de transfert (HUT) ou la hauteur équivalente d’un plateau théorique

(HEPT) est utilisée pour représenter l’efficacité du transfert de matière dans une colonne à garnissage.

) = (I.27)

Où (HUT)gG est le nombre d’unités de transfert ,calculé à partir de la phase gazeuse ,exprimée en unité

de longueur et VG est le flux total de la phase vapeur ,exprimée en mole par unité de temps et ai est l’air

interfaciale entre les phases par unité de volume de la colonne à garnissage ,exprimée en unité de

surface par unité de volume ,S est l’air de la section droite de la colonne en unité de surface et KG est le

coefficient global de transfert de matière pour un composant donné, calculé sur la phase gazeuse

exprimée en mole par unité de temps et unité de surface .

La hauteur équivalente d’un plateau théorique (HEPT) est encore appelée

hauteur équivalents d’un étage théorique, a été introduite pour permettre la comparaison entre les

colonnes à plateaux et garnissage. HEPT est définie selon :

= (I.28)

Où Z est la hauteur d’une zone de transfert de matière contenant des plateaux ou du garnissage, exprimée

en unité de longueur et N est le nombre de plateaux théoriques.

I-3-7-Plateaux


19

Plateaux à courants croisés

Plateaux perforés

Les géométries des plateaux perforées typiques, comprenant les indications sur les dimensionnement des

trous, les surfaces libres et les sections des trop-pleins sont données dans le tableau I-4 suivant :

Paramètres Plage

Diamètre des trous, cm(in) 0.5-2.5(0.2-1)

Rapport de section libre 0.06-0.16

Rapport de section des trop-pleins 0.05-0.3

Rapport espacement /diamètre du trou 2.5-4

Espacement inter –plateaux, cm(in) 30-90(12-36)

Hauteur du déversoir, cm(in) 2-8(1-3)

Les caractéristiques physiques du plateau perforé sont illustrées dans la figure I-10.

La figure I-10 montre la tendance générale de relation entre l’efficacité globale du plateau et le débit de

vapeur. Elle montre qu’au faibles vitesses de vapeur ,le plateau perforé va pleurer ,et à des vitesses encore

plus faibles ,il se vidangera totalement en laissant tout le liquide s’écoule par les trous du plateau .Au

point de vidange ,aucun liquide ne s’écoule par le déversoir et le trop –plein .Le pleurage et la vidange se

traduisent par une baisse d’efficacité du plateau.

Au vitesse élevées, le primage se produit, provoquant un entrainement physique des gouttelettes de

liquide en suspension, sur le plateau supérieur, Il en résulte finalement un engorgement.

Figure I-10: plateau perforé classique de distillation

Tableau I-4 : Géométrie des plateaux perforés


20

Plateau à clapets (à soupapes)

Avec les plateaux à clapets, les trous ou les fentes sont recouverts par des clapets(ou calottes) mobiles qui

peuvent monter ou descendre selon le débit gazeux (Figure I-12).

Aux faibles vitesses gazeuses, les soupapes se ferment pour éviter le pleurage. Aux fortes vitesses, les

soupapes s’ouvrent pour laisser passer la vapeur et réduire la perte de charge.

Plateau à calottes

Un grand nombre d’ancienne colonne à distiller contiennent des plateaux à calottes .

Avec les plateaux à calottes, la vapeur s’écoule à travers les calottes recouvertes par le liquide du plateau.

Une fois dans la calotte, la vapeur change alors la direction et traverse les fentes et la couche de liquide du

plateau (Figure I-12).Comme les plateaux à clapets, les plateaux à calottes sont très efficaces pour

empêcher le pleurage aux faibles débits gazeux.

Les plateaux à cocourant

Efficacité de

Murphree(%

Débit de vapeur (Kg/h)

Figure I-12: Exemples de plateaux de distillation à courant croisés.

Figure I-11: Variation de l’efficacité de Murphree en fonction du débit de vapeur


21

Plateau Ultra-Frac TM

Dans les plateaux à cocourant, les gouttes de liquide, sont transportées (entrainées) par la vapeur entre les

plateaux .L’équipement est disposé entre les plateaux pour effectuer la séparation des gouttelettes de

liquide et de la vapeur. Des augmentations de capacité de 40 -50 par rapport aux plateaux traditionnels

ont été atteintes et des capacités encore plus grandes sont envisageables.

I-3-8-Garnissage

Pour faciliter le transfert de masse en distillation, il est souhaitable que la phase liquide « mouille » le

garnissage et se propage par la suite sur toute sa surface .La garnissage doit avoir une grande surface de

transfert par unité de volume.

Garnissage en vrac

Des exemples de garnissages en vrac sont montrés sur la figure I-13 .Les garnissages en vrac de nouvelle

génération possèdent des éléments plus petits et occupent un espace plus restreint dans la colonne que les

garnissages traditionnels, caractérisés par des éléments plus épais.

Garnissage en toile et feuilles métalliques structurées

La figure I-14 illustre une colonne équipée avec un garnissage structuré.

Figure I-13: Exemples de garnissage en vrac


22

I-3-9-Comparaison des plateaux et des garnissages

Facteur en faveur des plateaux

Grand vitesse de liquide (se produit quand des fortes pressions sont impliquées dans la colonne).

Grand diamètre (les garnissages sont prédisposés à la distribution irrégulière).

Colonne complexe avec plusieurs points d’alimentation /Soutirage.

Variation de la composition de l’alimentation.

Mise à l’échelle moins risquée.

Colonne équipées de plateaux moins lourdes que celles équipées de garnissage.

Facteur en faveur des garnissages

Condition de vide.

Faibles chutes de pression engendrées.

Pour les colonnes de plus petit diamètre (dans lesquelles les plateaux sont plus difficiles à

installer), les diamètres sont de 0.6-0.9 m ou moins.

Systèmes corrosifs (plus de matériaux de construction disponible).

Faible rétention du liquide.

I-3-10-Procédés de distillation alternative

Distillation discontinue

Figure I-14: Colonne à distiller équipée avec un garnissage structuré


23

La distillation discontinue est utilisée quand des petites quantités de produit(les industries agroalimentaire

et pharmaceutique) sont fabriquées en pilote pour fournir des petites fractions pour l’échantillonnage et

des essais.

Dans la distillation en discontinue, un mélange liquide est chargé dans le bouilleur où il est chauffé

jusqu’au son point d’ébullition .Après le début d’ébullition, la vapeur est éliminée puis condensée pour

obtenir le distillat Elle peut être conduire sans reflux (comme montré dans la figure I-15).

Distillation extractive

Dans la distillation extractive, un solvant est ajouté dans la colonne de distillation pour augmenter la

volatilité relative des composants principaux dans le mélange d’alimentation.

Exemple du procédé distillation extractive est illustré dans la figure I-16 , permet de séparer l’isobutane

du 1-butène en utilisant le furfural comme solvant.

I-3-11-Quelques Configuration de distillations améliorées

Figure I-15 : Distillation discontinue

Figure I-16: Exemple d’un procédé de distillation extractive.


24

Un résumer des technologies qui peuvent être utilisées pour améliorer les performances des procédés de

distillation est donné dans tableau I-5 .

Technologie Bénéfices potentiels Applications Clés d’utilisation

efficace

Distillation

avec réaction

Coût d’investissement

réduit

Réaction qui sont

réversibles(production

de méthyl tertiobutyl

éther et d’acétate de

méthyle)

Recouvrement des

températures de réaction

et de distillation

Récupération de chaleur Réduction de la

consommation

d’énergie

Séparation par

distillation demandant

une forte consommation

d’énergie /coûts

Demande une stratégie

de contrôle du procédé

pour les colonnes

intégrées

Recompression

mécanique de la vapeur

Économie des frais et de

la consommation

énergétique

Séparation par

distillation où les couts

énergétiques sont

importants.

La différence entre les

températures de tête et

de pied est de moins de

10 °C

Minimiser les

problèmes mécaniques

potentiels dus

compresseur

Remplacement de la

distillation par des

procédés alternatifs

(membranes,

adsorption)

Consommation

énergétique réduite

Distillation possédant

une consommation

énergétique et des coûts

significatifs.

S’assurer que la pureté

et la quantité des

produits peuvent être

réellement atteintes.

I-3-12-Système hybrides

Quelques exemples de systèmes hybrides utilisés industriellement sont :

Osmose inverse -évaporation

Tableau I-5 : Technologie d’amélioration des procédés de distillation


25

Dans ce système hybride, l’osmose inverse(OI) est utilisée pour concentrer des eaux usées des ateliers

avant évaporation (Figure I-17).Une économie de 50 %de l’énergie est réalisée avec le système hybride

comparé à un évaporateur utilisé seul.

Quelques exemples de systèmes hybrides utilisées industriellement sont :

L’osmose inverse-distillation (exemple : la séparation de l’acide acétique de l’eau).

La distillation –adsorption (Exemple : la production de l’éthanol).

I-4-Extraction

I-4-1-L’extraction liquide –liquide

Le principe de la séparation, par extraction liquide –liquide des constituants d’un mélange liquide repose

sur l’inégalité de leur solubilité dans un même solvant .Deux conditions sont requises pour cette

opération, qui est effectuée dans des conditions proches de la pression atmosphérique et de la température

ambiante, soit réalisable :

Le(s) constituant(s) à retirer de l’alimentation doit (doivent) être solubles dans le solvant.

L’alimentation et le solvant doivent être non miscibles dans des plages de concentrations.

Afin de favoriser la dispersion maximale d’une phase dans l’autre et de réduire le risque de re-mixtion,

les extracteurs sont équipés de plateaux, de garnissages ou de dispositifs d’agitation interne .L’orsqu’un à

deux étages d’extractions suffisent, une tour à atomisation, sans organes internes, peut être utilisée.

Figure I-17:Système hybride à osmose inverse –évaporation pour la récupération d’eau

à partir des eaux usées (adapté de Pankratz et Johanson ,1992)


26

La figure I-18 illustre une colonne d’extraction à plateaux perforés utilisable pour la dispersion d’une

phase légère de solvant .La phase d’alimentation est constituée du diluant et du soluté. La phase extrait

contient le solvant et le soluté extrait ainsi qu’une petite quantité de diluant selon le degré de solubilité de

celui-ci dans le solvant. Le raffinat contient le diluant et une petite quantité de soluté resté après

l’extraction .Le raffinat peut également contenir une petite quantité de solvant ,si celui –ci est un peu

soluble dans le diluant.

En extraction, le solvant peut constituer la phase lourde ou la phase légère et il peut représenter la phase

dispersée ou la phase continue .Habituellement, la phase dont la vitesse d’introduction est la plus faible

(normalement le solvant) est la phase dispersée.

Pour récupérer le solvant à partir de l’extrait, un système d’extraction comporte toujours une colonne de

distillation, au moins, ou un autre procédé de séparation. La figure I-19 illustre un système d’extraction

où deux colonnes de distillation sont présentes, pour retirer le solvant l’une de l’extrait, l’autre du raffinat.

I-4-2-Facteur favorisant l’extraction :

Figure I-18: Colonne d’extraction à plateaux perforés

Figure I-19: Colonne d’extraction à plateaux perforés


27

L’extraction présente un intérêt lorsque :

Des azéotropes ou de faibles coefficient de volatilités relatives sont présents.

Des températures faibles ou modérées conviennent.

La récupération de solvant est facile.

Des économies d’énergies peuvent être réalisées.

I-4-3-Extraction par fluide supercritique :

Dans l’extraction par fluide supercritique (EFS) un fluide ,comme par exemple , le dioxyde de carbone , à

l’état supercritique est utilisé comme solvant .Le principe de l’extraction supercritique est le même que

celui de l’extraction liquide –liquide .Comme le solvant à l’état supercritique , il peut être récupéré à l’état

gazeux en faisant varier la température (Figure I-20) .

I-4-4-Equilibre liquide –liquide :

L’équilibre liquide –liquide est défini en présence de vapeur, la vapeur est en équilibre avec l’ensemble

des deux phases liquides.

Relation thermodynamique :

Pour un système ternaire simple, les caractéristiques de la distribution du soluté et du diluant, à

l’équilibre, entre les phases ,est déterminante pour la mise en œuvre du procédé. Un coefficient de

distribution ou coefficient de partage, analogue au facteur d’équilibre ou valeur de K en distillation, est

défini de la manière suivante :

= (I.29)

Figures I- 20 : Récupération de solvant supercritique par changement de température


28

Où K c est le coefficient de distribution pour le compose C, XC,E est la fraction molaire de composé C

dans la phase extrait ,sans dimension et X C, R est la fraction molaire de composé C dans la phase raffinat

,sans dimension ,et :

= (I.30)

Où KA est le coefficient de distribution pour le compose A , XA,E est la fraction molaire de composé A

dans la phase extrait ,sans dimension et XA,R est la fraction molaire de composé A dans la phase raffinat

,sans dimension .

Le facteur de séparation des composés C est A ou sélectivité, équivalent à la volatilité relative en

distillation est défini comme le rapport des valeurs de K :

= = ))

(I.31)

Comme l’illustre la figure I-20 , le système ternaire le plus simple est le système de type I contenant un

seul binaire de liquides non miscibles ,Pour un tel système ,le diluant et le solvant sont pratiquement

immiscibles ,tandis que les binaires soluté –diluant et soluté-solvant sont miscibles . Le point « critique »

(plait point) est le point de rencontre de la courbe binodale pour le coté raffinat et pour le coté extrait. Il

est analogue à l’azéotrope en distillation.

Un système de type II est également illustré sur la figure I-21.Dans un tel système, deux mélanges

binaires immiscibles sont présent :le mélange soluté-solvant et le mélange diluant –solvant).Dans ce type

de système ,il n’ya pas de « plait point » .

I-4-5-Efficacité :

Figure I-21: Equilibre liquide –liquide pour des systèmes de Type I et de Type II


29

En extraction, le soluté est transféré du raffinat dans la phase extrait.

Pour le flux de soluté NR ,les équations sont :

)= ) (I.32)

)= ) (I.33)

Où kR et kE sont les coefficients de transfert de phase individuels et KR et KE sont les coefficients de

transfert globaux, les x dans les équations (I.31) et (I.32) représentent les concentrations exprimés en

fractions molaires .xR* est la concentration en soluté en équilibre avec xE ,xE

* est la concentration en

équilibre avec xR .

L’efficacité de plateau dans les colonnes d’extraction peut être exprimée par :

= (I.34)

I-4-6-Sélection du solvant

En extraction, la sélection du solvant est l’étape clé. Elle s’appuie sur les critères suivants :

Coefficient de distribution, une valeur élevée du coefficient de distribution indique une affinité

importante du solvant pour le soluté, affinité qui permet de diminuer les rapports solvant/alimentation.

Facteur de séparation, une valeur importante du facteur de séparation C,A réduit le nombre

d’étages d’équilibre théoriques nécessaires .

Masse volumique et viscosité : une différence importante entre la masse volumique de l’extrait et

celle du raffinat permet d’utiliser des appareils de grandes capacités s’ils sont basés sur une séparation de

phase par gravité.

Solubilité du solvant : les solubilités mutuelles du diluant et du solvant doivent être faibles.

Tension interfaciale : une faible tension interfaciale favorise la dispersion des phases et augmente

l’efficacité de contact.

Toxicité et inflammabilité du solvant sont des considérations importantes, au plan de l’hygiène et

de la sécurité du travail.

Corrosivité du solvant peut conduire à des problèmes par rapport aux matériaux de construction.

I-4-7-Appareillage d’extraction

Extracteurs simples

Extracteur à atomisation


30

L’extracteur à atomisation est une colonne verticale vide qui comporte un dispositif de distribution de la

phase à disperser. Ils sont utilisés pour les opérations de lavage et la neutralisation.

Extracteur à plateaux perforés

L’extracteur à plateaux perforés rassemble à une colonne distillé à plateaux perforés. Toutefois dans le

cas de l’extraction, les gardes au bord des déversoirs ne sont pas nécessaires.

Des caractéristiques géométriques de ce type d’extracteurs sont données dans le tableau I-6 suivant :

Paramètres Ordre de grandeur

Diamètre des trous, cm 0.32 -0.64

Portion de surface vide 0 .03-0.08

Portion de surface des déversoirs 0.03-0.1

Rapport écartement /trou 3-4

Espacement des plateaux 15-45

Extracteur à garnissage

Le garnissage réduit la surface de la section de colonne libre ,le diamètre de la colonne ,pour une vitesse

de flux donnée, devra être plus grand que pour une colonne à atomisation.

Electroextration

La dispersion d’une phase liquide dans l’autre, peut être réalisée à l’aide de champs électrique .Dans

electroextration, des champs électriques périodiques intenses sont utilisés pour fractionner une phase

polaire liquide, comme l’eau, en gouttelettes.

Comme illustre, la figure I-22, un champ électrique oscillant crée de petites gouttes ;il en résulte une

augmentation de l’aire interfaciale entre les deux phases ,lorsque les gouttelettes sont dispersées dans la

phase continue. +

Forme de la goutte Forme de la goutte Goutte fractionnée en

sans champ avec champ gouttelettesFigure I-22: Fractionnement des gouttes réalisé par un champ électrique

Tableau I-6 : Données géométriques pour les plateaux perforés des extracteurs


31

Extracteurs mécaniques

Ensemble mélangeur –décanteur

Les ensembles mélangeur –décanteur comportent un compartiment mélangeur pour la dispersion des

phases associé à un compartiment décanteur pour la séparation de celles-ci. Ces dispositifs se présentent

soit verticalement, soit horizontalement. La dispersion dans le mélangeur peur être réalisée par une

pompe circulaire, une agitation par air, ou un mélangeur mécanique (Figure I-23).

Extracteur Scheibel

Par sa conception l’extracteur Scheibel, compartimenté simule une série de mélangeurs décanteurs avec

des coalesceurs à toiles métalliques, intégrés entre chaque étage de contact (figure I-24).

Contacteurs à disques rotatifs :RDC

Figure I-23: Ensemble mélangeur –décanteur

Figure I-24: extracteurs agités mécaniquement


32

Extracteurs à plateaux vibrants : colonne Karr

Extracteur Oldshue –Rushton : il comporte plusieurs compartiments séparés par des disques

annulaires horizontaux fixes.

I-5-ADSORPTION

I-5- 1-Définition

Les constituants d'un liquide ou d'un gaz peuvent avoir une tendance naturelle à s'accumuler, parfois sous

forme d'une couche monomoléculaire (monocouche) mais parfois en couches multiples (multicouche), à

la surface d'un matériau solide. Ce phénomène est appelé adsorption. Les processus d'adsorption

comportent dans un premier temps, une concentration sélective (adsorption) d'un ou plusieurs constituants

d'un gaz ou d'un liquide, appelés adsorbats, sur la surface d'un solide microporeux, appelé adsorbant. Les

composés adsorbés sont ensuite désorbés dans une deuxième étape, couramment appelée étape de

régénération. En général, ces adsorbants ont des surfaces par unité de masse importantes - souvent

supérieures à 100 , parfois à 1 000 - afin de permettre une charge conséquente

d'adsorbat sur l'adsorbant. La quantité d'adsorbat adsorbée par unité de masse d'adsorbant est appelée

charge d'adsorbat et s'exprime en unités de masse d'adsorbat par unité de masse d'adsorbant.

La figure I-25 présente un schéma succinct de l'ensemble d'un procédé constitué de deux étapes : d'abord

l'étape d'adsorption, dans laquelle l'adsorbat est ôté sélectivement du courant d'alimentation, ensuite

l'étape de régénération ou désorption, au cours de laquelle l'adsorbat est retiré de l'adsorbant, afin de

préparer celui-ci à une réutilisation pour une nouvelle étape d'adsorption.

Un adsorbant est un exemple d'agent de séparation par transfert de matière - un agent qui est utilisé pour

faciliter la séparation.

Figure I-25: Procédé simple d’adsorption


33

Tous les agents de séparation du même type (à l'exception des membranes, comme nous le verrons plus

tard), opèrent nécessairement dans un état non stationnaire qui se traduit par le fait qu'à un certain

moment, ces matériaux assurent leur fonction de sorption tandis qu'à un autre, ils sont en régénération.

Dans tous les exemples précédents de procédés basés sur l'utilisation d'un agent de séparation, celui-ci se

déplace d'un point du procédé à un autre ; ainsi, dans l’absorption, le solvant liquide qui circule se charge

lors de son passage dans l'absorbeur puis se décharge en passant dans le désorbeur.

I-5-2- Adsorption et désorption

Soit p la pression partielle d'adsorbat dans la phase gazeuse et Q la proportion de sites de la surface qui

sont occupés par l'adsorbat, la vitesse d'adsorption, rads, par unité de surface est proportionnelle à la

pression partielle d'adsorbat et à la fraction de sites non occupés :

= (1 ) ( . 35)

On considère que la vitesse de désorption est proportionnelle à la fraction de sites occupés :

= ( .36)

A l’équilibre ces deux vitesses sont égales :

( ) ( . 37)

Ce qui donne :

= ) ( .38)

Si nous définissons une constante d'équilibre :

= ( .39)

L’expression se réduit à :

= . .

( .40)

Cette expression représente l'isotherme de Langmuir (Ruthven, 1984). Si la valeur de K .p est largement

inférieure à 1, l'expression se réduit à :

. ( .41)


34

Cette expression est identique à la loi de Henry, qui traduit une relation linéaire entre les concentrations

de deux phases en équilibre. A des pressions partielles plus élevées, l'isotherme de Langmuir cesse d'être

linéaire et peut atteindre une limite asymptotique. Dans cette zone, K-p est très supérieur à 1 et :

Q 1 ( .42)

Cette valeur correspond à un état dans lequel tous les sites contiennent de l'adsorbat. Pour des phases

liquides en contact avec un adsorbant, l'isotherme de Langmuir devient :

= . .

( .43)

Où c est la concentration d'adsorbat dans la phase liquide.

Une conséquence thermodynamique inévitable, due au caractère exothermique de l'adsorption est que la

liaison adsorbat-adsorbant diminue lorsque la température augmente, ce qui conduit à une valeur de K

plus faible.

Ainsi, pour une pression partielle ou une concentration données, la quantité adsorbée décroît lorsque la

température augmente. L'allure de l'isotherme de Langmuir montre que la charge maximale sera la même

pour toutes les températures, mais l'approche de l'asymptote est plus lente aux températures les plus

élevées.

L'utilisation de l'isotherme de Langmuir peut aussi être étendue aux mélanges à plusieurs composants.

L'expression obtenue est alors la suivante :

= ( .44)

Où l'indice a correspond au composant a, b au composant b, etc.

Cette expression est également utile pour déterminer la sélectivité de l'adsorbant. Comme en distillation,

on peut définir la sélectivité vis-à-vis de deux constituants des phases gazeuse et adsorbée :

= ( .45)

Ce qui donne, en reprenant l'expression de l'isotherme de Langmuir définie par rapport aux proportions de

sites occupés ou de surface recouverte :

= ( .46)


35

Cette relation exprime une sélectivité constante dans une plage donnée de compositions des phases

gazeuses. Une expression semblable existe pour les mélanges liquides en contact avec un adsorbant.

Comme en distillation, plus la valeur de la sélectivité est élevée, plus la séparation est facile à réaliser. En

général ab doit être :

Supérieur à 2, pour qu'une séparation influencée par des changements de pression soit possible,

Supérieur à 5, pour des séparations mettant en jeu des variations de température.

Malheureusement, comme en distillation, l’équilibre idéal n’est pas fréquent dans la réalité, et bien qu'un

nombre important de mélanges suivent approximativement l'isotherme de Langmuir, certains systèmes

s'en écartent largement.

I-5-3-Les adsorbants

La plupart du temps, les adsorbants permettent de réaliser la séparation des composants d'un mélange en

retenant plus ou moins ceux-ci, par le biais de liaisons dont l'intensité varie selon la nature des molécules

présentes dans le mélange. Cependant deux autres mécanismes de séparation notables, peuvent également

intervenir : l'exclusion de certaines molécules présentes dans l'alimentation car leur taille trop importante

ne leur permet pas de pénétrer dans les pores de l'adsorbant (effet de tamisage moléculaire) ainsi que des

différences dans les vitesses de diffusion, dans les pores de l'adsorbant, de différentes espèces adsorbées.

Dans la pratique, il est surprenant de constater que quatre types d'adsorbants seulement sont le plus

couramment utilisés : le charbon activé (appelé aussi charbon actif), les tamis moléculaires zéolithiques,

le gel de silice et l'alumine activée.

Des cations peuvent être mis à profit, dans certains cas ,pour modifier les caractéristiques d’adsorption

des tamis moléculaires zéolithiques.Comme on peut le voir sur la figure I-26.

Zéolite A Zéolite B

Figure I-26:Diagrammes schématisant les structures de deux zéolithes courantes.

12,3

12,3

12,3°

12,3°


36

I-5-4-Aspects fondamentaux des procédés d'adsorption

Trois voies existent pour influencer la charge, sur un adsorbant, d'un adsorbat contenu dans

l’alimentation :

Modification de la pression dans un gaz ou de la concentration dans un liquide.

Modification de la température.

Addition d un composant qui s'adsorbe concurremment avec l'adsorbat visé.

I-6- LES PROCÉDÉS MEMBRANAIRES

I-6-1-Définition

Les procédés de séparation utilisent la séparation par passage sélectif (perméation) d'un ou plusieurs

composés à travers une membrane et empêchent le passage d'un ou plusieurs autres composés. La

composition de la matière passant à travers la membrane est donc différente de la composition de celle

retenue par la membrane.

Ce type d’opération est schématisé sur la figure I-27.Dans la pratique, les membranes sont intégrées dans

un support pour former ce que l'on appelle un module, le flux passant à travers la membrane est appelé

perméat, et le flux retenu par la membrane est appelé rétentat. Dans le vaste domaine des procédés

membranaires, la différence de pression entre le flux entrant et le flux du perméat crée la force motrice de

la séparation. La fraction du flux d'entrée qui passe à travers la membrane est appelée taux de conversion.

Figure I-27:Procédé membranaire simple


37

En fait, il règne une grande confusion concernant les dénominations des rétentats et des perméats, et un

grand nombre de termes est apparu. Dans un souci d'uniformité dans ce domaine, l’UPAC (International

Union of Pure and Applied Chemistry) a développé une nomenclature pour ces flux ainsi que pour

d'autres paramètres décrivant cette technologie.

Les procédés membranaires sont extrêmement variés, et s'étendent de la séparation de particules

relativement grandes et visibles, d'un liquide ou d'un gaz, à la séparation sélective de molécules ou d'ions

d'un poids moléculaire inférieur à 100. Dans la première catégorie, entre une large variété de filtres en

papier, en métal fritté, en tissu, ainsi que beaucoup d'autres substrats. Les technologies utilisant ces filtres

sont bien développées et ont fait partie de la scène de l'industrie chimique durant de nombreuses années.

Les procédés membranaires sont classés en fonction de la taille des particules ou molécules retenues.

C‘est ce que montre le tableaux I-7.

Procédé membranaire Mécanisme de

séparation

Taille des pores ou

distance

intermoléculaire,°

Régime de transport

Filtration particulaire Exclusion de taille >50 000 Macrospores

Microfiltration Exclusion de taille 500-50 000 Macropores

Ultrafiltration Exclusion de taille 20-50 Mésopores

Nanofiltration Osmose

inverse

Exclusion de taille

Solubilisation /

Diffusion

<20

< 5

Nanofiltration Osmose

inverse

Séparation de gaz Solubilisation /

Diffusion

<5 Séparation de gaz

Pervaporation /

Perméation de vapeur

Solubilisation /

Diffusion

<5 Pervaporation /

Perméation de vapeur

Tableau I-7 : Caractéristiques des membranes.


38

I-6-2-Théorie

Dans ce paragraphe, nous discuterons des facteurs qui caractérisent le taux de transfert des espèces à

travers la membrane, ainsi que d'autres facteurs déterminants pour la performance d'un système à

membranes.

Flux et force motricePour les séparations utilisant la pression comme force motrice, le flux d'un composé A à travers la

membrane peut généralement être décrit par l'équation ( .47) :

= ( ) ( .47)

Avec : est le flux du composé A à travers la membrane, masse/temps-surface,

:Perméabilité de A, masse-longueur/temps-force.

L : Epaisseur de la couche active de la membrane, longueur.

: Force motrice de A à travers la membrane.

Pour les séparations en phase gazeuse, est la différence de pression partielle du composé A entre

l'amont et 1’aval de la membrane, et l'équation (I-47) devient pour un composé pur :

= ( ) ( .48)

Avec : La différence de pression totale à travers la membrane.

Perméabilité de A, masse-longueur/temps-force.

L : L’épaisseur de la couche active de la membrane, longueur.

:La force motrice de A à travers la membrane.

Le cas le plus commun est celui où l'alimentation en gaz contient un mélange de composés. Dans ce cas :

= ( ) ( .49)

Avec :Différence de pression partielle du composé A à travers la membrane.

Pour les séparations en phase liquide, la situation est un peu plus compliquée. Pour un liquide pur,

(La différence de pression totale à travers la membrane) est égale à la différence de pression à travers la

membrane. Si une petite quantité d'un soluté est ajoute a ce liquide, et si ce soluté est retenu -


39

partiellement ou totalement- par la membrane, alors le flux du liquide initial peut être diminué par l'effet

de la pression osmotique. La différence de pression osmotique entre les flux d'alimentation et de perméat,

tend à réduire l'effet de la différence de pression totale entre ces deux flux. Par conséquent, la force

motrice nécessaire à un solvant pour traverser la membrane est égale à la différence entre la pression

totale et la pression osmotique :

= ( )( ) ( .50)

Avec : Pression osmotique du composé A.

Les effets de pression osmotique peuvent être complètement négligés pour les séparations en phase

gazeuse et les pervaporations ainsi que les séparations d'espèces avec des poids moléculaires supérieurs à

quelques milliers de daltons.

Pour des systèmes liquides contenant des solutés avec des poids moléculaire i inférieurs à 1000 daltons

environ, cet effet peut être étonnamment grand-assez grand pour limiter séverement la capacité de

séparer des solutés à fiable poids moléculaires de l'eau, par exemple. Pour une concentration faible du

soluté A, la pression osmotique d une solution est donnée par l'équation de van't Hoff (Eykamp et Steen,

1987) :

= ( .51)

Avec : concentration du soluté dans la solution, moles/volume .

R : constante des gaz parfaits, pression-volume/moles-température.

T : température absolue, °C ou K.

Si une solution chargée de soluté est versée dans un compartiment et de l'eau pure dans l'autre, l'eau aura

tendance à passer du compartiment d'eau pure à l'autre compartiment. La tendance de l'eau est de

minimiser la différence des concentrations en passant du compartiment d'eau pure au compartiment

contenant le soluté. Ce flux d'eau, appelé osmose, continue à s'écouler jusqu'à atteindre une certaine

différence de hauteur de liquide dans les deux compartiments. À ce point il n'y aura plus de perméation.

La différence de pression exercée par cette différence de niveau est la pression osmotique de la solution

diluée.

Si l'on ajoute encore du soluté dans le compartiment contenant déjà du soluté, davantage de liquide sera

transporté à travers la membrane et la hauteur augmentera jusqu'à créer une différence de pression qui


40

représente la pression osmotique de la nouvelle solution. S'il y a plus d'un soluté retenu par la membrane

dans le flux d'alimentation, alors la pression osmotique de la solution chargée en soluté est égale ; la

somme des pressions osmotiques de tous les solutés.

Capacité de séparationPour les séparations en phase gazeuse, l'équation ( .47) peut être utilisée pour comparer la capacité de

séparation d'une membrane pour deux espèces ou plus. Si nous écrivons cette équation pour les espèces A

et B, puis si nous divisons l'une par l'autre, cela donne l'équation ( .52) :

= ( ) ( )( ) = ( ) ( ) ( .52)

Si nous considérons maintenant la situation où les forces motrices sont égales, l'équation ( .49) se

simplifie pour donner :

= ( ) = ( .53)

Avec = sélectivité

L'équation ( .53) montre que le rapport des flux à travers la membrane est égal au rapport des

perméabilités lorsque les forces motrices sont égales. Ce rapport est souvent appelé sélectivité de la

membrane. Il est habituellement défini de telle manière que le composé A possède le rapport le plus élevé

de tous les composés étudiés, par conséquent les sélectivités seront supérieures à 1.

Pour les séparations en phase liquide, on parle communément de rétention pour décrire la capacité d'une

membrane à retenir un soluté et à autoriser la perméation d'un solvant. Le taux de rétention est défini

comme suit :

= 100[ 1 ] ( .54)

Avec :R :taux de rétention (%),

: Concentration du soluté dans le perméat,

: Concentration du soluté dans le rétentat.

L'équation ( .54) est, par conséquent, une mesure du degré de rétention du soluté par la membrane.

Chapitre II Evaporation avec recompression de vapeur

41

II-1-NTRODUCTIONDans la plupart des situations qui conviendraient pour l'utilisation d'une pompe à chaleur (faible écart de

température entre une source froide "gratuite" et des besoins en chaleur), la recompression mécanique de

vapeur se présente comme une alternative performante si la source froide est un gaz ou une vapeur. Il est

alors possible d'éviter l'évaporateur, éventuellement le condenseur, et donc d'obtenir des performances

élevées.

Lorsque la vapeur, comprimée dans un circuit fermé comportant au moins deux échangeurs de chaleur,

est recirculée, le système porte le nom de pompe à chaleur (PAC). Lorsque la vapeur est extraite et

pompée vers l’extérieur du système à travers un échangeur de chaleur, le système est appelé

recompression mécanique de la vapeur (RMV).

La recompression mécanique de vapeur peut être utilisées pour augmenter le rendement énergétique des

colonnes à distiller et surtout la concentration par évaporation , cette dernière est employée depuis une

cinquantaine d’années dans les procédés de fabrication des industries chimiques et agroalimentaires.

On s’intéresse dans ce chapitre à présenter les procéder de l’évaporation ainsi l’évaporation couplée à

une recompression mécanique de vapeur (RMV).

II-2-DEFINITION DE L’EVAPORATIONLe changement d’état d’un corps (matière), qui passe de la phase liquide à la phase gazeuse (vapeur)

définit l’évaporation Figure II-1.

Figure II-1 : Schémas simplifiés d’évaporateurs


42

La chaleur est fournie sous forme de vapeur saturée dans un serpentin (échangeur) à faisceau

tubulaire (chambre de chauffe).

La liquéfaction de la vapeur d’eau conduit à l’eau + une quantité de chaleur qui sera absorbée par la

solution.

Température de la vapeur saturée doit être nécessairement > Température d’ébullition du liquide .

Généralement, on utilise le terme vaporisation quand le but de l’opération est la récupération du solvant et

le terme évaporation quand il s’agit de séparer un solide ou d’élever sa concentration.

Il existe deux utilisations principales de l’évaporation. La première a pour objet la séparation d’une phase

vapeur et d’une phase liquide (récupération ou élimination d’un solvant). La vaporisation du solvant

provoque la concentration de la phase liquide résiduelle, mais en évitant la précipitation du ou des solutés

présents dans la solution. En fin d’opération, on récupère ce que l’on appelle le concentrat.

La deuxième utilisation est l’élévation de la concentration d’un solide en solution. L’enrichissement de la

phase liquide peut dépasser la limite de saturation et l’apparition d’une phase solide cristallisée est la

conséquence de l’évaporation. Dans le cas des mélanges de soluté, la précipitation peut être sélective.

II-3-CYCLES EVAPORATIFS A SIMPLE ET MULTIPLE EFFET

II-3-1 -Cycle évaporatif à simple effetDans un cycle évaporatif classique à simple effet (figure II-2), on injecte en 1 le produit à concentrer

(soluté + solvant) dans une unité, chauffée par un apport de chaleur quelconque Q (vapeur 4-5). En 3, en

bas de l'unité, est extrait le produit concentré, tandis que la vapeur de solvant (buées) sort en 2 et est

condensée, son enthalpie étant perdue.

II-3-2 : Cycles évaporatif à multiple effetDans un cycle à effet multiple (figure II-3), les buées sont condensées au bouilleur d'une seconde unité,

opérant en série de la précédente (les différents types d'irréversibilités, par hétérogénéité de température,

Figure II-2 : cycle évaporatif à simple effet


43

pertes de charge… obligent à condenser cette vapeur à une pression et donc une température plus faibles).

Un concentrateur à effet multiple permet ainsi de valoriser une partie de la vapeur du solvant, et réduit

donc la consommation spécifique de l'opération.

II-4-CLASSIFICATION DES EVAPORATEURSLes évaporateurs pour installations de concentration peuvent être classés en deux grandes catégories, les

évaporateurs à chauffage direct et les évaporateurs à chauffage indirect, selon que la source de chaleur se

trouve ou non au contact de la solution que l’on veut concentrer. Dans le deuxième cas, la transmission

est faite par l’intermédiaire d’une paroi conductrice à laquelle la chaleur est fournie par une flamme, une

résistance électrique, un fluide caloporteur (sel fondu parfois) et souvent par la vapeur d’eau.

II-4-1 Évaporateurs chauffés à la vapeur et à surface d’échange tubulaireTubes horizontaux

Vapeur circulant à l’intérieur des tubes

Le premier évaporateur industriel fut construit en 1843 par Norbert Rillieux. C’était un appareil à tubes

horizontaux tel que celui représenté sur la figure II-4. Destiné à l’industrie sucrière.

Vapeur circulant à l’extérieur des tubes

Figure II-4 : Évaporateur de Rillieux à tubes

Figure II-3 : Cycles évaporatif à effet multiple


44

Le seul appareil représentatif de cette classe est l’évaporateur de Yaryan (1886) représenté sur la figure

II-5. Le liquide sort de la série de tubes à une vitesse suffisamment grande pour que les mousses soient

détruites par choc sur les chicanes du séparateur.

Tubes verticaux courts

Évaporateur de Robert

Le premier évaporateur à tubes verticaux courts (figure II-6) fut construit par Robert vers 1850. Il est

constitué essentiellement d’une série de tubes formant une couronne annulaire autour de la descente

centrale. Il peut y avoir une seule descente, centrale ou excentrée, plusieurs petites descentes (évaporateur

de Scott) ou plusieurs descentes extérieures. Dans tous les cas, la section totale de la descente est du

même ordre de grandeur que la section transversale totale des tubes.

Figure II-5 : Évaporateur de Yaryan à tubes

Figure II-6 : Évaporateur de Robert à tubes verticaux


45

L’utilisation d’évaporateurs de ce type est très étendue. Ils sont intéressants pour des solutions

incrustantes ou lorsqu’il y a précipitation de sel. Il faut, dans ce cas, maintenir le niveau de liquide assez

haut au-dessus du niveau de la plaque tubulaire supérieure.

Évaporateur à panier

L’évaporateur à panier (figure II-7 ) est d’un principe identique à l’évaporateur de Robert. La différence

est que l’élément chauffant est séparé du corps de l’évaporateur et que la descente de liquide s’effectue

dans l’élément annulaire compris entre le corps de l’appareil et l’élément chauffant. Il peut être utilisé

dans les mêmes conditions que l’évaporateur de Robert.

Tubes verticaux longs

Évaporateur de Kestner

L’évaporateur de Robert a un meilleur coefficient de transmission thermique lorsque le niveau de liquide

est bas dans les tubes. Chaque tube devient alors un émulseur à vapeur. Cet effet a été mis en évidence

par Paul Kestner qui lui a donné le nom de grimpage. L’effet de grimpage maintient un mouvement

extrêmement rapide du liquide le long de la surface d’échange, ce qui a pour conséquence l’amélioration

du coefficient de transmission thermique en même temps que la réduction de la charge hydrostatique et de

la surchauffe qui pourrait en résulter.Paul Kestner a utilisé au maximum son effet de grimpage en

augmentant la longueur des tubes. En 1899, il fit breveter son évaporateur à grimpage (figure II-8) doté de

tubes de 7 m de long.

Figure II-7 : Évaporateur à panier


46

Évaporateurs à tubes inclinés

Ces appareils (figure II-9) présentent à peu près les mêmes performances que les appareils verticaux pour

ce qui est du coefficient de transmission thermique, le grimpage pouvant s’effectuer approximativement

dans les mêmes conditions

Le niveau de liquide par rapport à la plaque tubulaire inférieure étant variable selon la position du tube.

II-4-2 -Évaporateurs à double enveloppe ou à serpentinsLes plus anciens évaporateurs chauffés par la vapeur sont à double enveloppe. La figure II-10 représente

l’évaporateur construit par Howard en 1813. Ce constructeur expliquait déjà que son appareil n’était idéal

que pour les évaporations de petites quantités. Pour de grosses productions, l’augmentation de volume

résultant de l’augmentation de surface est incompatible avec la notion d’économie.

Figure II-8 : Évaporateur de Kestner à grimpage

Figure II-9 : Évaporateur à tubes inclinés


47

L’addition d’un agitateur améliore la mobilité et l’homogénéité de la solution ainsi

que le coefficient de transmission thermique.

La difficulté de réaliser des évaporateurs à double enveloppe de grande capacité a amené les constructeurs

à doter leurs cuves de serpentins intérieurs chauffés à la vapeur (figure II-11). La multiplication

des serpentins gêne la circulation naturelle du liquide à évaporer, réduit l’efficacité de l’agitateur et

complique le nettoyage.

Les performances des appareils à serpentins sont du même ordre que celles des appareils à double

enveloppe.

Figure II-10: Évaporateur de Howard à double enveloppe

Figure II-11 : Évaporateur à serpentins


48

II-4-3 - Évaporateurs à détentes étagéesCes appareils (figure II-12) consistent à soumettre une circulation de solution réchauffée à des détentes

successives sous des pressions décroissantes. La vapeur d’évaporation libérée dans les différents étages

de détente est utilisée au réchauffage de la solution.

II-5 - FACTEURS PRINCIPAUX INFLUENCANT L’EVAPORATION

II-5-1 ConcentrationLa dissolution d’un solide mis en contact avec un liquide (solvant) donne un mélange liquide homogène

appelé solution. Le solide dissous est le soluté. Pour exprimer la teneur en soluté dans la solution, on

utilise la notion de titre (ou fraction) massique :

= é

é(II.1)

Mais également :

= é

é (II-2)

Avec m et N respectivement les masses et les nombres de moles.

II-5-2- SolubilitéLe solvant ne peut dissoudre plus d’une certaine quantité de solide. Une solution en équilibre avec du

solide en excès est dite saturée. Pour une température donnée, il existe une concentration limite appelée

concentration de saturation (c’est-à-dire la solubilité), au-delà de laquelle la substance solide ne se

dissout plus. Lorsque la dissolution absorbe de la chaleur (le cas le plus fréquent), la solubilité augmente

avec la température (solubilité normale). Si, au contraire, la dissolution est exothermique, la solubilité

diminue lorsqu’on augmente la température (solubilité inverse).

Figure II-12 : Évaporateur à détentes étagées


49

II-5-3-Sensibilité à la températureIl arrive que certains produits, surtout d’origines organiques, soient décomposés s’ils sont soumis à une

très haute température. L’évaporation de ce type de solutions doit se dérouler de manière que les

conditions critiques (température, temps de séjour) de décomposition ne soient pas atteintes. Dans le cas

d’une paroi d’évaporateur à une température assez élevée, on doit éviter un trop long temps de contact de

la solution avec la paroi.

II-5-4- ViscositéSi au début de l’évaporation les solutions sont diluées, il est possible que par concentration l’on ait affaire

à des solutions qui atteignent une viscosité qui empêche leur écoulement. Il se pose deux problèmes :

La séparation de la vapeur : on doit prévoir un agencement convenable du séparateur, mais pas

nécessairement une augmentation de sa section;

L’homogénéité de la solution : afin d’éviter une surconcentration de produit sur la paroi

chauffante. Dans ce cas, il faut recourir à des appareils à circulation forcée (ou évaporateur à film agité),

où une pompe. Une telle installation a aussi l’avantage d’améliorer le coefficient d’échange de chaleur,

diminuant de cette manière la surface de chauffage.

On peut diminuer la valeur de la viscosité des solutions par l’élévation de température, mais uniquement

si elles ne sont pas sensibles à la température.

II-5-5- Ecart de températureLa force motrice T de l’opération d’évaporation correspond à la différence entre la température de

chauffage et la température de la solution à l’ébullition.

La température de chauffage, le plus souvent, est la température de la vapeur d’eau Ts à la pression

disponible.

Dans les conditions d’équilibre d’un liquide et de la vapeur, la pression P et la température T sont liées

par l’équation de Clapeyron :

log P = + b (II-3)

Où a et b sont des constantes dépendant de la nature du corps étudié.

Cette pression est la tension de vapeur du liquide; la température pour laquelle la tension de vapeur et la

pression de la phase gazeuse sont égales est la température d’ébullition.

Cette température, variable dans la masse du liquide, est plus difficile à définir, sa variation étant fonction

de la pression, de la nature du solvant et de la concentration du soluté.

II-5-6- Effet de la présence du solutéPuisque la pression de la vapeur en équilibre avec une solution est inférieure à la pression de la vapeur en

contact avec le solvant pur, la température d’ébullition s’accroît. La différence entre la température


50

d’ébullition de la solution et la température du solvant pur porte le nom d’élévation ébullioscopique de

température, notée Teb’ :

(II-4)

Cette élévation est une caractéristique de la solution et peut se déterminer grâce à la concentration de

celle-ci et la pression.

Négligeable pour beaucoup de substances organiques, elle devient importante dans le cas des électrolytes.

Elle est facilement mesurable en laboratoire et peut être calculée, en première approximation, par la loi de

Duhring qui établit que la température à laquelle un liquide exerce une pression de vapeur donnée est une

fonction linéaire de la température à laquelle un second liquide exerce la même pression de vapeur.

Quelques valeurs, en fonction de la concentration à la pression atmosphérique, sont représentées sur la

figure II-13.

II-5-7- Effet de la pression hydrostatiqueDans le cas des installations verticales d’évaporation (corps de chauffe surmonté d’une colonne) avec

circulation naturelle, la température d’ébullition de la solution est influencée également par la hauteur de

la colonne de solution à évaporer. L’élévation de la température d’ébullition due à la pression

hydrostatique p de la colonne de solution porte le nom d’élévation hydrostatique de température Teb’;

elle résulte du calcul de p donné par :

(II-5)

Avec zm la hauteur moyenne de la colonne de solution (en m); la densité de la solution (en kg /m3).

II-5-8-Effet de la perte de chargePour les installations à plusieurs étages, il est nécessaire de prendre en considération la diminution de

température suite aux résistances hydrodynamiques linéaires et locales dues à l’écoulement de la solution

dans l’installation. Cette perte de charge contribue à développer une pression supplémentaire sur la

Figure-II-13 : Variation de la température d’ébullition en fonction de la concentration de la solution.


51

solution en ébullition et, de cette manière, une augmentation de sa température d’ébullition. Il en résulte

une diminution de l’écart réel de température entre le fluide chauffé et le fluide chauffant qui, lui, n’est

pas affecté par cette perte de charge. On considère cette diminution de température égale à Teb’ = 1 °C.

II-6-PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT DE LA RECOMPRESSION

MECANIQUE DE VAPEURDans l’évaporation avec recompression de vapeur, la totalité de la vapeur évaporée est comprimée puis

utilisée au chauffage de l’évaporateur (figure II-14). Le compresseur est entraîné par un moteur électrique

ou une turbine à vapeur. Il fait donc appel à une énergie noble . Mais l’énergie fournie au compresseur ne

représente que la différence d’enthalpie de la vapeur d’évaporation et de la vapeur comprimée, ce qui

rend le système très économique.

II-7-LA RECOMPRESSION MECANIQUE DE VAPEUR DANS LA DISTTILATIONDans ce procédé, la chaleur de la vapeur supérieure est utilisée pour le rebouilleur de la même colonne à

l’aide d’un compresseur .Le procédé est indiqué dans la

figure II-15.

II-8-EXEMPLE DU CYCLE ÉVAPORATIF À RMV

Figure II-14 : Circuit de vapeur d’un évaporateur à simple effet à recompression de vapeur

Figure II-15 :Recompression mécanique de la vapeur


52

Dans un cycle évaporatif à recompression mécanique de vapeur (figure II-16), l'idée consiste à relever le

niveau enthalpique de la vapeur du solvant de telle sorte qu'elle puisse être directement utilisée pour

fournir la chaleur initiale au bouilleur.

Le schéma de base se présente comme sur la figure II-16 et son cycle est tracé sur le diagramme

entropique de la figure II-17 : en 0, le produit à concentrer est introduit dans deux échangeurs

récupérateurs de chaleur où il est préchauffé (0-1) par le produit concentré (refroidi selon (1'-7)) et par les

condensats (refroidis selon (5-6)).

En bas du bouilleur, le produit concentré est extrait en 1', tandis que la vapeur de solvant sort en 2 pour

être recomprimée en 3, et acquérir ainsi un niveau enthalpique lui permettant de servir de source chaude

au cycle. Afin de garantir des coefficients d'échange thermique importants (diphasiques) dans le

bouilleur, la vapeur est fréquemment désurchauffée de 3 en 4 par l'intermédiaire d'un échangeur séparé,

refroidi par de l'eau de désurchauffe, quitte à ce qu'un appoint de vapeur soit effectué en 4.

Figure II-16-Cycle évaporatif à compression mécanique de vapeur

Figure II-17: Cycle évaporatif à compression


53

L'intérêt énergétique de l'opération est qu'en fournissant un faible complément enthalpique h23 (mais sous

forme mécanique), il est possible de récupérer l'enthalpie de condensation h45 de la vapeur du solvant.

II-9-CHOIX DU COMPRESSEUR ET DE L’EVAPORATEUR POUR LA RMV

II-9-1-Choix du type de compresseurParmi les compresseurs volumétriques, seul le compresseur à lobes, connu sous le nom de compresseur

Roots, est utilisé couramment. Son rendement global va de 0,6 à 0,8. Le débit aspiré des machines de

série atteint 10 000 m3 /h. Le taux de compression (rapport de la pression de refoulement à la pression

d’aspiration) dépasse 2.

Les compresseurs à double vis ont quelquefois été utilisés ainsi que les compresseurs à palettes.

Les compresseurs à anneau liquide ont un rendement de 0,2 à 0,5.

Les compresseurs centrifuges sont les plus utilisés dès que la puissance absorbée dépasse 150 kW. Leur

rendement global est très satisfaisant : 0,70 à 0,80. Le débit aspiré des machines de série atteint

200 000 m 3 /h ; le taux de compression par étage ne dépasse pas 2, mais il est possible de placer plusieurs

étages en série .Les compresseurs axiaux, malgré leur excellent rendement (0,80 à 0,85), sont trop

coûteux et ne sont compétitifs que pour des débits supérieurs à 200 000 m3/ h, valeur que l’on ne

rencontre pas souvent en évaporation.

II-9-2- Choix du type d’évaporateurLa différence de pression entre la vapeur évaporée et la vapeur de chauffage ne soit pas trop élevée. Cela

conduit le plus souvent à choisir des évaporateurs à descendage dont le fonctionnement est stable quel

que soit l’écart de température. L’évaporateur peut être à simple effet (le plus fréquent) ou à double effet.

L’association en multiple effet diminue la quantité de vapeur à comprimer, donc la dimension du

compresseur, mais augmente le taux de compression. On n’a intérêt à augmenter le nombre d’effets que

dans la limite des possibilités d’élévation de pression du compresseur considéré. Lorsque cela est

nécessaire, on peut avoir un préconcentrateur fonctionnant en double effet et un finisseur

à simple effet, branchés sur le même compresseur (figure II-18). Ce système est particulièrement

recommandé dans le cas où la solution concentrée a une surébullition importante.

Figure II-18- Circuit de vapeur d’un évaporateur à double effet avec finisseur compression


54

II-10-LES ECHANGES THERMIQUES DANS UN EVAPORATEURAfin de réaliser une évaporation donnée, dans des conditions opératoires imposées (pression de la vapeur

de chauffage disponible, pression dans l’évaporateur), il est nécessaire de calculer la surface d’échange

thermique que doit posséder l’évaporateur.

Les transferts de chaleur dans un évaporateur s’expriment par la relation commune à tout échangeur de

chaleur :

(II.6)

Par exemple, pour un évaporateur à faisceau tubulaire de longueur L, la surface d’échange thermique

sera:

Le calcul des surfaces de chauffage d’un évaporateur est délicat, car les corrélations donnant les

coefficients de transfert sont établies pour la vaporisation de liquides purs et propres, alors que dans de

nombreux cas, les solutions à évaporer contiennent des solutés en concentrations élevées. Pour les

évaporateurs, et contrairement aux autres appareils échangeurs de chaleur, la surface de chauffe est

définie comme celle au contact avec le liquide à vaporiser.

Établir une relation générale permettant de calculer le coefficient global de transfert thermique est un

problème très complexe, ce coefficient dépendant d’un très grand nombre de variables :

Flux de chaleur (écart de température);

Chaleur latente de vaporisation;

Pression d’ébullition;

Densité de la vapeur du solvant;

Tension de surface.

Souvent il est donc nécessaire de faire appel à des données expérimentales. Le tableau II.1 donne

quelques valeurs en fonction du type d’évaporateur.

II-11-PARAMETRES DE FONCTIONNEMENT DU RMV

Consommation énergétique :

Tableau -II-1 : Différentes valeurs de ks pour différents modes d’opération.


55

D’un point de vue énergétique, lorsque le processus est amorcé (création des premières vapeurs), il

s’entretient uniquement par apport d’énergie électrique au niveau du moteur. La consommation d’énergie

électrique est très faible face à l’énergie récupérée lors de la condensation. La consommation électrique

moyenne varie de 20 à 110 kWh/t d’eau évaporée selon le type de compresseur mis en œuvre.

Gamme de débit :L’évapoconcentration par RMV est généralement utilisée pour traiter des débits variant de 20 L/h à

50 m3/h.

II-12- EXEMPLE D’OPTIMISATION D’UN SYSTEME À RMVL’optimisation résulte de l’addition des frais fixes (amortissement de l’investissement) et des frais

variables (énergie). Les variations des coûts annuels en fonction du T de l’évaporateur ont été

représentées sur la figure II-19. Plus l’écart de température est grand, plus la surface d’échange est

limitée, donc l’investissement. Par contre, la consommation d’énergie croît comme le T . L’optimum est

atteint lorsque la somme des deux sortes de frais est minimale.

La consommation d’énergie d’un compresseur peut être estimée d’après la courbe de la figure II-20 qui

donne la consommation spécifique d’énergie d’un évaporateur à compression mécanique.

Figure II-19- Optimisation de la compression mécanique.

Figure II-20 : Consommation spécifique d’énergie d’un évaporateur à compression mécanique


56

Par exemple, pour la compression de 44 t/h de vapeur à 100 o C avec un T de 12,6 o C, le compresseur

consomme en théorie : 2,35 .44. 12,6 =1 300 kW

Cette valeur d’estimation doit être :

Majorée de 50 % pour les compresseurs à lobes ;

Majorée de 15 % pour les compresseurs centrifuges de petite dimension où les pertes mécaniques

deviennent importantes devant la puissance aérodynamique absorbée.

II-13-EXEMPLES D’APPLICATIONS DU RMV

II-13-1-La concentration du laitLa figure II-21 présente un système RMV employé pour la concentration du lait.

Dans cette application, le compresseur extrait directement la vapeur d’eau du réservoir contenant la

solution ou le mélange à concentrer (lait), refroidissant ainsi le liquide.

La vapeur comprimée est refroidie par préchauffage du lait, puis éliminée du système sous forme d’eau.

De cette façon, la chaleur de la vapeur comprimée ou du condenseur est transférée au liquide traité pour le

réchauffer. En retournant la chaleur d’évaporation au liquide traité à l’aide du condenseur, on augmente

l’efficacité du processus d’évaporation en recyclant l’énergie thermique contenue dans la vapeur et dans

le condensat. L’élévation de température étant d’ordinaire faible, le rendement des systèmes RMV est

élevé, leurs coefficients de performance (COP) étant de l’ordre de 10 à 30.

II-13-2-Traitement des déchets

Les déchets qui sont traités par cette technique sont :

Figure II-21 : Concentration du lait par le RMV


57

Les déchets minéraux contenant des métaux en solution .

Les liquides, bains, et boues acides non chromiques.

Alcalins non chromiques.

Les déchets de synthèse et autres opérations de chimie organique :

Les eaux mères de fabrication salines.

Les eaux de lavage de matériel d'industrie chimique ou parachimique.

Parmi les déchets minéraux liquides et boueux de traitements chimiques :

Les acides minéraux résiduaires de traitements chimiques.

Ainsi que tous les autres solutions salines (sauf les bases minérales, le carbonate de calcium, le

sulfate de calcium souillé et les autres boues de neutralisation d'effluents acides),

Certaines boues de régénération de résines échangeuses d'ions.

II-13-3 –Autres applicationsLa CMV connaît aujourd’hui des applications :

Au niveau du process : concentration de divers liquides (lait, jus de fruit, tomate liquide, jus de

cuisson de viande…)

Traitement des huiles de coupe.

Recyclage des bains de dégraissage.

Régénération des bains de dépôts électrolytique.

Traitement des eaux de ressuage.

Au niveau du traitement d’effluents.

Traitement de surface (dégraissage, eaux de rinçage de phosphatation, passivation chromique,

effluents de ressuage et de magnétoscopie, …).

Sidérurgie (huiles de laminoirs),

II-14-AVANTAGES DU RMV

Entièrement automatique.

Réduction de la consommation d’énergie via une recirculation de l’énergie thermique (Rendement

énergétique très élevé) ;

Encrassement réduit avec la circulation forcée.

Possibilité d’utilisation de la chaleur perdue dans les procédés à basse température ou les milieux

pollués.


58

Excellent moyen pour inciter à une innovation de la gestion de l’énergie absorbée par les procédés

industriels très énergivores.

Amélioration de la qualité des produits et diminution des pertes de produits grâce à un meilleur

contrôle des caractéristiques de séchage.

II- 15- LIMITES DU RMVCoûts d’investissement élevés.

Le compresseur et les équipements connexes ajoutent une complication et un prix du procédé de

distillation.

Les économies sont fonction de la différence entre les coûts de l’électricité et ceux des autres

combustibles.

Usage plus complexe que les techniques classiques.

Entretien plus compliqué.

La limite supérieure de température qui convient aux procédés industriels s’avère relativement

basse.

Dans le cas de produits corrosifs, risque d’entraînement de gouttelettes de produit vers la machine

de compression.

Chapitre III Calculs de l’installation de la solution concentrée

59

III-1-PROBLEMATIQUE

De nombreuses opérations industrielles nécessitent l’évaporation en grande quantité d’un solvant

(dessalement de l’eau de mer, sucreries, lait concentrée ou en poudre, etc...).

Des apports de chaleur sont nécessaires au chauffage du liquide ; inversement, il faut évacuer des

calories pour condenser le solvant évaporé.

Les calories évacuer au condenseur sont évidement libérées à une température moindre que celle

nécessaires au chauffage de l’évaporateur .Dans des échangeurs, elle peuvent tont juste servir (avec

l’aide de celles du concentré soutiré, éventuellement) , à réchauffer le liquide entré , mais pas évaporer

le solvant .

Parmi les solutions techniques utilisées dans l’industrie, on peut comprimer la vapeur à la sortie de

l’évaporateur, sa température de condensation augmente avec la pression , elle peut donc alors se

condenser à une température supérieure à celle d’évaporation du liquide , donc lui céder toute sa

chaleur latente de condensation.

L’objectif assigné à ce travail consiste à concentrée dans un apport une solution très diluée produite à

120 °C avec un débit de 100 Kg/h.

III-2-PREMIER PROCEDE:UTILISATION D’UN CHAUFFAGE TUBULAIRE

Par un simple chauffage tubulaire avec la vapeur saturé à 120°C, que l’on soutire en liquide à 110°C,

on chauffe la solution à 100°C et on l’évapore de façon à sortir la solution concentrée à 100°C et la

vapeur sous 1 atm (Figure III-1).

Figure III-1 : Evaporation avec chauffage tubulaire

50Kg/h de à 1 atm


60

On cherche à déterminer le débit de vapeur qu’on doit utiliser pour mener à bien cette opération, si le

bouilleur est parfaitement calorifugé.

Si on considère que la vapeur de chauffage (vapeur à 2 bar) est efficace jusqu’au sous refroidissement

liquide à 110 °C, son enthalpie utile est :

h = L + (h h ) III-1

Avec :

h : L’enthalpie utile de la vapeur saturante [Kcal/Kg].

L : La chaleur latente de vaporisation de la vapeur de chauffe à la température de 120°C

[Kcal/Kg].

h : L’enthalpie de la vapeur saturante [Kcal/Kg].

h : L’enthalpie de l’eau liquide [Kcal/Kg].

AN:

h = 525 ,7+(120,3-110,1)= 535,9 Kcal /Kg

Ce fluide doit chauffer 100 Kg/h d’alimentation (liquide) de 20 °C à 100°C et vaporiser 50 Kg /h

d’eau à 100 °C , on fournir une quantité de chaleur Q.

Tq :Q = m h ° h ° + m L III-2

Avec :

m : Débit massique de l’alimentation [Kg/h].

m : Débit massique de la solution concentrée [Kg/h].

h : L’enthalpie de l’alimentation [Kcal/Kg].

h : L’enthalpie de la solution concentrée [Kcal/Kg].

AN:

Q = (100.80) + (50.538,9) = 34945 Kcal/h


61

Le débit D1 de vapeur à 2 bar doit donc être:

535,9 D = 34945 III-3

D’où D = 65,2 Kg/h

Pour concentrer une solution de 100 Kg/h à la température de 20 °C , on besoin de 65,2 Kg/h de

vapeur de chauffe.

III-3-DEUXIEME PROCEDE:UTILISATION DES ECHANGEURS

Pour économiser de la vapeur, on va disposer un échangeur entre le flux de solution entrant et celui de

la vapeur issue de l’évaporateur .L’échangeur de chaleur permettant d’utiliser la vapeur à 1 bar pour

préchauffer l’alimentation. On désire obtenir une température de 90 °C pour l’alimentation à la sortie

de l’échangeur. (Figure III-2).

La chaleur nécessaire pour chauffer l’alimentation de 20 °C à 90°C est :

q = m (h h ) III-4

Figure III-2 : Evaporateur avec échangeur de chaleur

90 °C

à 1 atm


62

AN:

q = 100(90 20 = 7000 Kcal/h

La chaleur disponible par condensation à 100°C de vapeur à 1 bar au débit de 50 Kg/h et :

Q = m L III-5

AN:

Q = 50.538,9 = 26945 Kcal/h

Le fluide issu de l’évaporateur à 1 bar est diphasé à 100°C avec un titre en vapeur :

x = = 0,74 III-6

Le vapeur vive ne doit plus fourni que :

= m h h + 50 L III-7

AN:

= (100.10) + (50.538,9) = 27945 Kcal/h

Et son débit D2 tel que :

535,9 D = 27945

Soit : D = 52,1 Kg/h III-8

On pourrait utiliser à disposer un second échangeur utilisant comme fluide chaud l’eau à

110 °C sortant du bouilleur (Figure III-3).


63

Appelant ta la température de l’alimentation au sorite du bouilleur ; on peut écrire le bilan enthalpique

de l’évaporateur et de l’échangeur :

Evaporateur : 535,9 D = m 100 C t + 27945 III-9

Echangeur (2) : (110,1 100) 90) III-10

Avec :

Cp,eau est le capacité calorifique de l’eau liquide à t<100°C, égale à 1 Kcal/Kg.K.

La résolution du système d’équations III-9 et III-8 constitué par les deux bilans conduit à :

= 95,2 °

= 51,1

On voit que D2’est inférieur à D2 (-2%) :l’addition d’un deuxième échangeur n’apport guère

d’économie d’énergie.

III-4-TROISIEME PROCEDE : UTILISATION DE LA VAPEUR ISSUE DE

L’EVAPORATIONOn supprime les échangeurs précédant, et on va utiliser la vapeur issue de l’évaporateur autrement :on

va la comprimer jusqu’à la pression de deux (2) atmosphères à l’aide d’un compresseur de rendement

isentropique 0.8 (Figure III-4).

Figure III-3 : Evaporateur avec deux échangeurs

ta=?


64

Cette vapeur réchauffée, va permettre maintenant de chauffer le bouilleur maintenu toujours à

100°C, en passant dans un nouveau serpentin.

On veut déterminer les caractéristiques de la vapeur après compression.

Dans ce cas, les propriétés du fluide aspiré sont :

Température T1=100°C.

Pression P1=1 atm =1,0332 bar.

Entropie S1=1 ,7561 Kcal/Kg .K.

Enthalpie h1=638,9 Kcal/Kg.

Celle de fluide de sortie sont :

Pression P2’= P2=2 atm=2,0664 bar.

Entropie S2’=S1=1 ,7561 Kcal/Kg.K.

Pour déterminer la température et l’enthalpie correspondantes, on opère par interpolation à partir des

données tabulées, ci –après, pour la pression P2=2 atm :

Figure III-4 : Evaporateur avec thermocompression


65

T[°C] h [Kcal/Kg ] S [Kcal/Kg .K]

160 666,4 1,7493

180 675,9 1,7710

200 685,4 1,7915

On déduit : T2’=163 °C, h2’=669,4 Kcal/Kg.

Avec un rendement isentropique du compresseur de 0,8, on déduit pour la propriété réelle de la

vapeur :

h = h + III-11

AN:

h = 638,9 +669,4 638,8

0,8 = 677 Kcal/Kg

Ce qui correspond à une température : = 181 °

Le travail mécanique à fournir au compresseur serait :

P = m (h h ) III-12

AN:

P = 50. (677 638,9) = 1905 Kcal/h

Nous avons vu précédemment que la chaleur nécessaire à l’opération était de 34945 Kcal/h.

La vapeur provenant du compresseur devrait donc être soutirée avec une enthalpie hs tq :

(50(h h ) = 34945 Kcal/h III-13

Ce qui est évidemment absurde puisque < et que h h ° = 110,1 Kcal/Kg .

Un tel système ne peut donc pas fonctionner :il n’existe pas de température correspondante.

Il faudrait donc un appoint puisqu’au maximum, la vapeur issue du compresseur peut fournir :

m h h = 50(677 110,1) = 28345 Kcal/h III-14

Tableau III-1 : Table de la vapeur surchauffé.


66

Il faut donc pour l’appoint un débit D3 tq :

535,9D = 34945 28345 = 6600 Kcal/h III-15

D’où D = 12,3 Kg/h

On peut envisager d’installer des échangeurs utilisant comme fluide de chauffage d’une part

l’eau condensée à 110°C sous 2 atm sortant du serpentin et d’autre part la solution enrichie

sortant à 100°C selon la figure III-5.

Comme nous avons vu ci –dessus, les 50 Kg/h de l’eau condensée à 100 °C peuvent chauffer

le flux d’entrée de 100 Kg/h d’alimentation de 90 °C à 95 °C en sortant à 100°C .

Dans Le premier échangeur, on dispose donc de deux flux de 50 Kg/h de fluide à 100 °C qui peuvent

chauffer l’alimentation de 20°C à 90°C en sortant aux alentours de 30°C .

La chaleur nécessaire au serpentin serait donc dans ce cas :

° ° + 50 III-16

AN

Figure III-5 : Evaporateur avec thermocompression et des échangeurs de chaleur

50 Kg/h, P1=1 atm, T1=100 °C

P2=2 atm, T2=181 °C


67

Q=100(100-95)+50.538,9 = 27445

Nous avons vu précédemment qu’on dispose au niveau du serpentin de 28345 Kcal/h . Un tel système

pourrait donc fonctionner sans appoint thermique en consommant uniquement 1905 Kcal/h d’énergie

mécanique.

Si le compresseur était accouplé à une turbine à vapeur de rendement isentropique 0,9

fonctionnant avec de la vapeur saturante à 2 atm , détendue jusqu’à 0,04 bar(Figure III-6) .

On calcule la consommation d’une telle turbine pour la comparer au débit de 50 Kg/h de vapeur

nécessaire sans thermocompression.

Les caractéristiques de la vapeur à l’entrée de la turbine :

h1,T=646 Kcal/Kg.

S1,T=1,7018 Kcal/Kg.K.

Si la turbine était isentropique, on aurait en sortie un mélange liquide vapeur à 28,7°C sous la pression

de 0,04 et une entropie S1,T=1,7018 Kcal/Kg.K.

Ce qui correspond à un titre en vapeur :

=1,7018 0,09982,0253 0,0998 = 0,83

Figure III-6 : Compresseur de vapeur couplé à une turbine


68

Et donc à une enthalpie :

= 28,7 + (0,83 . 581,1) = 511

Avec un rendement isentropique de 0,9 l’enthalpie réelle h2,T à la sortie de la turbine est telle que :

) III-17

=0,9(646-511)= 121 Kcal/Kg

Le débit de vapeur nécessaire à la turbine DT serait tel que :

121 = 1905 III-18

Soit : = 15,8

III-5-COMPARAISON ET DISCUSSION DES RESULTATS

Le tableau suivant donne les valeurs de dédit de vapeur de chauffage et la température de

l’alimentation pour les différents procédés.

Tableau III-2 : La consommation de débit de chauffage et la température d’alimentation pour les

différents procédés.

Procédé Débit de vapeur de

Chauffage [Kg/h]

Température

d’alimentation [°C]

Quantité de chaleur

à transmettre

à l’alimentation

par la vapeur

de chauffe[Kcal/h]

1ier procédé 65,2 20 34945

2 ième procédé

Un seul

échangeur

52,1 90 27945

Deux

échangeurs

51,1 95,2 -

3 ième procédé Appoint 12,3 20 6600

Avec

turbine

15,8 - -


69

On remarque que :

Dans la 2 ème procédé on a préchauffé l’alimentation dans un échangeur fonctionne avec la vapeur

d’évaporation, on obtient une diminution de la consommation de vapeur de chauffage

( D2=52,1 Kg/h) par rapport au simple chauffage tubulaire (D1=65,2 Kg/h) due au fait que le chauffage

d’alimentation jusqu’à la température de 90 °C se fait en majeur partie par la vapeur d’évaporation.

Donc L’évaporation nécessite un apport thermique important, d’une part pour amener la solution à la

température d’ébullition, puis pour assurer le transfert de phase.

Dans la 3ème procédé On obtient une diminution de la consommation de vapeur de

chauffageD3=12,3 Kg/h due au fait que la compression de la vapeur d’évaporation augmente la

pression(P2=2 atm ) qui en résulte entraîne en augmentation de sa température de condensation

( T2 =181 °C ) ce qui donne un apport d’énergie supplémentaire.

L’appoint D3 permettant de démarrer l’installation (préchauffage et mise à l’ébullition) avant

démarrage du compresseur.

Donc dans un évaporateur à compression mécanique de la vapeur du solvant est recomprímée et

recyclée de telle sorte qu’elle puisse être directement utilisée comme source d’énergie pour

l’évaporateur se qui permet la réduction du besoin en vapeur de chauffage.

La vapeur saturante admise dans la turbine est détendue de 2 bars jusqu’à 0,04 bars, l’abaissement

de la pression favorise l’évaporation. Si la pression est faible elle pousse moins fort sur la surface

libre du liquide. Les molécules du liquide auront plus de facilité à s’arracher de la surface libre du

liquide.

Conclusion générale

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CONCLUSION GENERALE

La fabrication d’une grande variété de produits implique un passage par

une opération de concentration où on doit utiliser un évaporateur.

Les évaporateurs sont utilisés dans le génie de procédés et dans

l’industrie agroalimentaire pour l’augmentation de la concentration des

solutions.

L’opération d’évaporation est coûteuse, pour cela on utilise la vapeur

d’eau comme moyen pour faire évaporer un solvant qui, dans la plupart

des cas, est encore de l’eau.

La partie calcul nous a permis de conclure qu’on peut produire avec de la

vapeur une autre masse de vapeur, de sorte que le moyen le plus simple

pour rendre l’opération économique est de réutiliser la vapeur produite.

On peut y parvenir par :

Chauffage de l’alimentation par la vapeur d’évaporation en passant

dans un échangeur ; le simple évaporateur aurait sa consommation

de vapeur réduit de 20 %.

Le système à compression mécanique de vapeur ;la consommation

de vapeur réduite de 81,26 %.

Ainsi qu’à partir du bilan énergétique on conclu qu’on peut diminuer la

consommation de vapeur par :

Exploiter la température de l’eau condensée par un échangeur de

chaleur liquide –liquide avec l’alimentation, c’est ainsi que l’on

obtient un réchauffage maximale.

Récupération de la chaleur de la solution concentrée, où on à

intérêt à le refroidir pour réchauffer la solution d’alimentation.

Détendue la vapeur saturante de 2 bars à 0,04 bars dans une

turbine, la consommation de vapeur réduite par rapport au simple

effet 75,73%.

Références bibliographiques

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[11] : MELLE : Hasna Abderrahim ; Memoire de fin d’etudes en vue de l’obtention de diplôme d’ingénieur

d‘état ; Valorisation des gaz issus de la d’méthanisation après sa mise en service ; 2009 /2010.

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