Anpang - AAS

7/24/2019 Anpang - AAS

1/6

IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang

didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada

tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya

elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat

labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang

berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk

energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik.

Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan

absorpsi dan emisi (panaran) radiasi dan panas. !adiasi yang dipanarkan bersifat

khas karena mempunyai pan"ang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom

bebas (#asset, $%%&).

'ubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur

yang ada dalam larutan uplikan men"adi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-

unsur logam. ntuk membentuk uap atom netral dalam keadaantingkat energi dasar

yang siap menyerap radiasi dibutuhkan se"umlah energi. *nergi ini biasanya berasal

dari nyala hasil pembakaran ampuran gas asetilen-udara atau asetilen-+,

tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit men"adi uap atom

bebas pada tingkat energi dasar (ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal

dengan hukum ambert-#eer yang men"adi dasar dalam analisis kuantitatif seara

SSA. 'ubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (!istina,

//0).

I 1 Io . a.b.

Atau,

og IIo 1 a.b.A 1 a.b.

dengan,

A 1 absorbansi, tanpa dimensia 1 koefisien serapan, 2

b 1 pan"ang "e"ak sinar dalam medium berisi atom penyerap,

1 konsentrasi, 23


2/6

Io 1 intensitas sinar mula-mula

I 1 intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan diatas ditun"ukkan bah4a besarnya absorbansi berbanding lurus

dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala.

#anyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan

konsentrasi unsur dalam larutan uplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan

dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kur5a kalibrasi. Dengan

menempatkan absorbansi dari suatu uplikan pada kur5a standar akan diperoleh

konsentrasi dalam larutan uplikan. #agian-bagian AAS adalah sebgai berikut (Day,

$%60).

a.

ampu katoda ampu katoda merupakan sumber ahaya pada AAS. ampu katoda memiliki

masa pakai atau umur pemakaian selama $/// "am. ampu katoda pada setiap unsur

yang akan diu"i berbeda-beda tergantung unsur yang akan diu"i, seperti lampu katoda

7u, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur 7u. ampu katoda terbagi

men"adi dua maam, yaitu 8

ampu Katoda 2onologam 8 Digunakan untuk mengukur $ unsur.

Katoda 2ultilogam 8 Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.

b. 9abung gas 9abung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas

asetilen. :as asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ; //// K, dan ada "uga

tabung gas yang berisi gas + yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran

suhu ; 3//// K. !egulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan

banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.

Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di

dalam tabung. :as ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom

. #urner

#urner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner

berfungsi sebagai tempat panampuran gas asetilen, dan a


3/6

merata, dan dapat terbakar pada pemantik api seara baik dan merata. obang yang

berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.d. 2onokromator

#erkas ahaya dari lampu katoda berongga akan dile4atkan melalui elah

sempit dan difokuskan menggunakan ermin menu"u monokromator. 2onokromator

dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang

diteruskan ke detektor. 2onokromator yang biasa digunakan ialah monokromator

difraksi grating.

e. Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi ahaya men"adi energi listrik,

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap

oleh permukaan yang peka. =ungsi detektor adalah mengubah energi sinar men"adi

energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan

data. Detektor AAS tergantung pada "enis monokromatornya, "ika monokromatornya

sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah

barier layer ell. 9etapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor

photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senya4a

yang bersifat peka ahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.

Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipanarkan, dan bergerak

menu"u anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu

menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menu"u anoda

besar dan akhirnya dapat dibaa sebagai sinyal listrik. ntuk menambah kiner"a alat

maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat

bantu lain seperti autosampler.

f. Sistem pembaaan Sistem pembaaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaa oleh mata.

g. Duting Duting merupakan bagian erobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada erobong asap bagian luar

pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi

lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry


4/6

serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam duting, agar asap yang

dihasilkan tidak berbahaya.

Praktikum kali ini dilakukan untuk mengetahui beberapa unsur mineral pada

minuman seara kuantitatif. Adapun mineral yang akan ditentukan kadar mineralnya

adalah kalsium dan magnesium. Sampel yang diamati antara lain mi>on, poari

s4eat, air mineral akua. Air mineral lub dan sari asam. Persiapan sampel dilakukan

terhadap sampel air berikut melalui pengeneran. Pengeneran terhadap sampel

tidaklah sama, semakin tinggi kadar kalsium dan magnesium nya maka faktor

pengenerannya akan semakin besar. Pertama-tama sampel sebanyak ?/ ml dipipet ke

dalam labu ukur $//ml. Selan"utnya ke dalam labu ukur ditambahkan larutan buffer

Sr sebanyak /,? yang berfungsi [email protected] mendekstruksi@. ditambahkan 3 tetesasam pekat yakni '+3. Selan"utnya larutan ditanda bataskan dengan sampel lalu

dihomogenkan. arutan yang telah dienerkan dan homogen tersebut lalu disaring

untuk diambil filtratnya yang akan diu"i kadar mineralnya dengan spektrofotometer

AAS.

#erbeda dengan sampel air, sampel padat harus dihaluskan terlebih dahulu

lalu ditimbang. Agar dapat dihilangkan unsur lainnya pada sampel selain mineral,

maka sampel diabukan. Abu lalu dilarutkan dengan ?ml akuades dan dimasukkkan

ke dalam labu ukur $//ml. Selan"utnya ke dalam labu ukur ditambahkan larutan

buffer Sr sebanyak /,? yang berfungsi [email protected] mendekstruksi@. ditambahkan

3 tetes asam pekat yakni '+3. Sampel lalu ditandabataskan dengan akuades dan

dihomogenkan serta setelahnya disaring terlebih dahulu.


5/6

SAMPEL fp

kadar mg(ppm) kadar mg*fp

kadar Ca(ppm) Kadar Ca*fp

mizone 100 1.5918 159.18 1.!8" 1!.8"

100 1."95 1"9.5 1.#"8# 1#".8#

Po$ari 50 0.9%9 !."5 0.8"1! 1.585

50 0.!9 "9.! 0.!1% "5.!"

a&'a #5 0.%9" 1!.""5 1.#"%! "0.91!5

#5 0.585 1.%"5 1.!!1 .#!5

aem 50 1.10% !0.5" 1.1"5 5%.!!

50 1.109% 55.8 0.8""# 1.%%

$' #5 1.#"!% "0.9 0.80% #0.15

#5 1.0% #%.115 0.!8%# 19.%55

Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dariunsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya

selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan

mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, 4aktu analisa sangat epat dan

mudah dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,

teknik AAS men"adi alat yang anggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum

pengukuran tidak selalu memerluka pemisahan unsur yang ditetukan karena

kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan kehadiran unsur lain dapat

dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan

untuk mengukur logam sebanyak 0$ logam. Sember ahaya pada AAS adalah sumber

ahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian

dile4atkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian


6/6

radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. 7hopper digunakan

untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah

searah arus ( D7 ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber

radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi

maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit

terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel

akan menyerpa sebagian sinar yang dipanarkan oleh sumber ahaya. Penyerapan

energi ahaya ter"adi pada pan"ang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang

dibutuhkan oleh atom tersebut (#asset, $%%&).

Documents

Anpang - AAS