Embed Size (px)
Citation preview
TURUNAN PIRAZOLON
KELOMPOK 8
N
N
C6H5
CH3
CH3H
O
Antipirin
N
N
C6H5
CH3
CH3N
O
H3C
H3C
Amidopirin
N
N
C6H5
CH3
CH3N
O
H3C
CH2SO3Na
Metampiron
N
N
C6H5
CH3
CH3HC
O
H3C
CH3
I sopropilantipirin= I sopropylphenazone
TURUNAN PIRAZOLON
ANTIPIRIN
Penetapan Kadar1. N- total/ Kjeldahl metode destruksi2. Gravimetri
dasar: bobot konstanI2 ke C no.4 monoiodoantipirin
standar: selisih <0.5 mg/gram endapan3. Iodometri dasar: reaksi redoks
N
N
C6H5
CH 3
CH 3H
O
Antipirin
NN
C6H5
CH3
CH3H
O + I2
CH3COONa NN
C6H5
CH3
CH3I
O+ HI
I2 sisa + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
1 mol antipirin ~ 1 mol I2 ~ 2 atom I- ~ 2 e-
valensi = 2
Indikator : CHCl3 I2 + CHCl3 ungu
Titran : Na2S2O3 TA : tidak berwarna
4. Polarografi (berdasarkan arus difusi) Dasar : Penitroan dme nitrosoantipirin
5. Kolorimetri1. p-DAB/H2SO4 + H2O pink merah (λ = 573 nm)2.NaNO2 + HCl hijau (λ = 382 nm)
Reaksi kolorimetri
N
N
C6H5
CH 3
CH 3
O
HONO + H+ O
H
H
NO NO+ + H2O
N
N
C6H5
CH 3
CH 3
O+ NO+
N
N
C6H5
CH 3
CH 3
O
NO
-H+ N
N
C6H5
CH 3
CH 3
O
NO
Nitosoantipirin
Penetapan Kadar1. N-total/Kjeldahl2. Gravimetri amidopirin + basa molekul
Ekstraksi CHCl3 + HCl
garam
AmidopirinN
N
C6H5
CH 3
CH 3
O
N
CH3
H3C
3. Asidimetridasar : Rx netralisasi
Amiopirin + HClpelarut : etanol
4. TBAdengan HClO4pelarut : asam asetat glasial
5. Kompleksometri dasar : Amidopirin membentuk komplek dg
Cd(NH4)(SCN)4
Titran : EDTA
6. Bromatometri (titrasi langsung) Dasar : oksidasi amidopirin titran : KBrO3
KBrO3 + HCl bromin + amidopirin
KBrO3 + HCl bromin
+ amidopirin
TA : amido habis, tersisa warna kekuningan dari bromin (autoindikator)
Indikator : a. CHCl3 - ->CHCl3 + Br2coklatb. Autoindikator (Br2)
7. Kolorimetridasar : Rx diazokopling p-nitroanilin + NaNO2 garam diazonium
+ amidopirin + FeCl3
violet (λ = 570
nm)
8. Spektrofotometri pelarut : etanol
c. TBA Dengan HClO4
FI Edisi II diambil dengan HCl + CHCl3
d. Kompleksometri Membentuk komplek dengan Cd(NH4)(SCN)4
e. Bromatometri Dasar : oksidasi amidopirin
+ KBrO3 + HClf. Kolorimetri
Amidopirin + hasil diazotasi p-nitroanilin kuning + FeCl3 violet
l = 570 nm
mm
asam/netral
g. Spektrofotometri Dalam etanol, l maks = 270 nm
III.
Metampiron
N
N
C6H5
CH3
CH3N
O
H3C
CH2SO3Na
a. Iodimetri
NaHSO3 + I2 NaHSO4 + 2 HI
BE = BM/2Metampiron FI III dan IV : Iodimetri
b. Spektrofotometri Dalam etanol, lmaks = 235 nm
N
N
C6H5
CH3
CH3N
O
H3C
CH2SO3Na
HCl 0,02 NN
N
C6H5
CH3
CH3HN
O
CH2SO3Na
+ H2O + HCHO + Na2HSO3
H2O
c. Polarografid. Fluorometri
pembentukan p-benzoquinon dikloraminae. Kolorimetri
Kuning, l maks = 403 nm
N
N
C6H5
CH3
CH3N
O
H3C
CH2SO3Na
N
N
C6H5
CH3
CH3HN
O
CH3
HCl 2 N
H+ , H
NO 2
H2O
N
N
C6H5
CH3
CH3N
O
N
H3C
O
NH4OH
+ NaCl+ HOCH2SO3H
N
N
C6H5
CH3
CH3N
O
N
H3C
OH
IV.
Isopropilantipirin= Isopropylphenazone
+ FeCl3 orange Lieberman test biru merah TLC fase diam Silika Gel G
fase gerak metanol : amm pekat 100 : 1,5
Rf 71
N
N
C6H5
CH3
CH3HC
O
H3C
CH3
100oC
H2O
a. HPLCKolom : ODSFase gerak : isopropilalkohol : as formiat : KH2PO4 0,1 M (540 : 1 : 1000)
b. Spektroskopi UVAsam 240 nm
Alkali 245 nm, 265 nm
