BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN - digilib.its.ac.id · BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN ... bentuk struktur kristal (menjadi glass atau kristalin). Gel (gelation) adalah jaringan

BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN

Variasi kecepatan stiring 800 rpm , variasi temperatur sintering 700, 800, 900 ͦ C

Sampel Fasa 2 FWHM B(radian) D(nm) (10 -3)

700 ͦC Anatase 47,7233 0,3346 0,00601423 246,363597 0,00320

800 ͦC Anatase 25.286 0.223 0,004151433 334,5139924 4,626

900 ͦC anatase 25.313 0.185 0,003537852 392,5505833 3,938

Variasi temperatur 700 ͦ C = struktur

kristal tetragonal , fase nya anatase, no

PDF 01-086-1156, rumus kimia

Ti0.78O2

Variasi temperatur 800 = rumus kimia

TiO2, fase antase, struktur kristal

tetragonal, no PDF PDF 03-065-5714

Variasi temperatur 900 = rumus kimia

TiO2 , fase anatase, struktur kristal

tetragonal, no PDF 01-071-1167


Pengujian Scanning electron Microscope (SEM)

Serbuk TiO2 (raw material)

Setelah drying

Gumpalan

(agglomerasi)

600 rpm

700 rpm

800 rpm

Setelah drying


Serbuk setelah kalsinasi variasi kecepatan stiring 600 rpm, 700 rpm, 800 rpm

Serbuk 600 rpm ukuran serbuk 300-700 nm

Serbuk 700 rpm dapat tereduksi hingga 132 nm

Serbuk 800 rpm dapat tereduksi hingga 143 nm

Sehingga terbukti sol-gel mampu

mereduksi ukuran serbuk titanium

dioksida & merubah struktur mikro

menjadi capsule


Pelet setelah kompaksi

600 rpm

700 rpm

800 rpm

Pelet 800 rpm memiliki morfologi yang paling compact


Pelet 600 rpm variasi sintering 700, 800, 900

Terjadi grain growth terlihat saat pelet sintering 900 C butiran tak beraturan.

Dari hasil XRD crystal size seiring dengan kenaikan temperatur semakin

besar

700 ͦ C

800 ͦ C

900 ͦ C


Pelet 700 rpm variasi sintering 700, 800, 900 ͦC

necking

700 ͦ C 800 ͦ C 900 ͦ C

Semakin tinggi variasi temperatur sintering semakin tidak rata (grain

growth )

Terjadi necking pada variasi temperatur tertinggi


Pelet variasi kecepatan stiring 800 rpm temperatur 700, 800, 900 ͦ C

necking

Terjadi peningkatan ukuran

kristal seiring peningkatan

temperatur ( grain growth

semakin tinggi seiring

kenaikan temperatur)

Terjadi necking pada semua

spesimen variasi kecepatan

stiring 800 rpm


Mekanisme intrinsic defect

Karena TiO2 tidak menggunakan dopping maka, maka aliran

elektron dapat terjadi karena material itu sendiri saat

sintering

Shottky defect

Shotky defect :

vacancy / kehilangan 1

kation & 1 anion.Hilangnya kation (Ti 4+)Hilangnya anion (O2-)

Frenkel defect

Frenkel defect adalah

berpindahnya kation

(dislokasi) dan menyisip di

tempat yang lain.


Shotky defect

Ti O O

O O

TiO

Vacancy kation Ti

Vacancy anion O

Shottky defect

Null (perfect Crystal) = = VTi’’’’ + Vo˙˙

+ 2 h


Frenkel defct

Ti

O O

O OTi

TiO O

Vacncy katin Ti

Insterstisi kation Ti

MTix = VTi’’’’ + Tii ˙˙˙

BAB V KESIMPULAN

Metode sol-gel pada material keramik TiO2 yang dilarutkan dengan asam sulfat pekat ( H2SO4 98 %) menghasilkan struktur mikro TiO2 berbentuk kapsul seperti butiran beras.

Mekanisme sol-gel menghasilkan unstabil fase TiOSO4 orthohombik.

Variasi kecepatan stiring mampu mereduksi ukuran serbuk hinga 120 nanometer pada variasi kecepatan stiring 700 rpm, temperature operasi 200 ͦ C selama 2,5 jam.

Proses sintering mampu merubah unstabil fase menjadi anatase pada variasi temperatur 700 ͦ C, 800 ͦ C dan 900 ͦ C

Metode sol-gel dengan variasi kecepatan stiring 700 rpm & 800 rpm kemudian dilanjutkan sintering dengan variasi temperature 700 ͦ C dapat mereduksi kation titanium ( vacancy kation).

THANK YOU

DATA PENDUKUNG

Titanium dioksida

Titanium dioksida (TiO2) adalah material yang dikenal luas sebagai fotokatalis didasarkan pada semikonduktornya .Selain itu,diantara oksida logam yang lain,titanium oksida dikenal tidak toksik(non toxic), memiliki stabilitas termal cukup tinggi, dan kemampuannya dipergunakan berulang kali tanpa kehilangan aktivitas katalitiknya. Sebagaiman oksida logam yang lain, peningkatan sifat mekanik, sifat elektronik dan sifat katalitik TiO2 dapat diupayakan melalui pembentukkannya dalam skala molecular atau dikenal sebagai nanopartikel. (Fatimah et al., 2006)

PROSES SOL-GEL

Proses sol gel dapat didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah, dimana dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu (gel)

Keunggulan metode sol gel :

dalam segala kondisi (versatile)

menghasilkan produk dengan kemurnian dan kehomogenan yang

tinggi jika parameternya divariasikan.

bisa dilakukan kontrol terhadap ukuran dan distribusi pori dengan

mengubah rasiomolar air/prekursor, tipe katalis atau prekursor,

suhu gelasi, pengeringan, dan proses stabilisasi.

biayanya relatif murah dan

produk berupa xerogel silika yang dihasilkan tidak beracun

(Zawrah et al, 2009).

Sol adalah suspensi koloid yang fasa terdispersinya berbentuk solid (padat) dan fasa

pendispersinya berbentuk liquid (cairan). Suspensi dari partikel padat atau molekul-

molekul koloid dalam larutan, dibuat dengan metal alkoksi dan dihidrolisis dengan

air, menghasilkan partikel padatan metal hidroksida dalam larutan. Reaksinya

adalah reaksi hidrolisis.

Prekursor (senyawa awal) dalam proses sol-gel tersusun atas unsur logam atau

metaloid yang dikelilingi oleh ligan. Pada umumnya prekursor yang digunakan yaitu

logam alkoksida atau garam anorganik. Dari larutan prekursor tersebut akan

terbentuk sol. Perubahan bentuk sol menjadi bentuk gel terjadi melalui reaksi

hidrolisis dan reaksi kondensasi. Pada reaksi hidrolisis terjadi penempelan ion

hidroksil pada atom logam dengan pemutusan pada salah satu ikatan logam

alkoksida atau garam anorganik. Kemudian molekul yang telah terhidrolisis dapat

bergabung membentuk hasil reaksi kondensasi, dimana dua logam digabungkan

melalui rantai oksigen. Polimer-polimer besar terbentuk saat reaksi hidrolisis dan

kondensasi berlanjut, yang akhirnya menghubungkan polimer-polimer tersebut ke

dalam bentuk gel.

Untuk mendapatkan produk oksida, ada satu tahap lanjutan pada proses sol-gel

yaitu perubahan bentuk gel menjadi produk oksida melalui drying dan firing. Gel

biasanya tersusun atas material amorf yang terdapat pori-pori berisi cairan. Cairan

ini harus dihilangkan sehingga gel menjadi xerogel atau dry gel melalui proses

drying. Selama firing, xerogel atau dry gel mengalami densifikasi dan perubahan

bentuk struktur kristal (menjadi glass atau kristalin).

Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan cairan,

dimana polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat

pertumbuhan zat anorganik. Pertumbuhan anorganik terjadi di gel point, dimana

energi ikat lebih rendah. Reaksinya adalah reaksi kondensasi, baik alkohol atau air,

yang menghasilkan oxygen bridge untuk mendapatkan metal oksida.

Documents

BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN - digilib.its.ac.id · BAB IV ANALISA DATA & PEMBAHASAN ... bentuk struktur kristal (menjadi glass atau kristalin). Gel (gelation) adalah jaringan