Embed Size (px)
Citation preview
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP. HỒ CHÍ MINH
BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN: HÓA LÝ
GVHD:
Ks. Nguyễn Bảo Việt
SVHD:
1. Nguyễn Thị Sada 08139040 2. Nguyễn Duy Linh 08139134 3. Trần Thị Bích Trâm 08139299 4. Nguyễn Thị Bé Ngoãn 08139168
BÀI HẤP PHỤ TRÊN RANH GIỚI LỎNG- RẮN
I.Mục đích thí nghiệm:Cung cấp những kiến thức chung về phương pháp xác định độ hấp phụ trên ranh giới lỏng_rắn.Khảo sát sự hấp phụ acid acetic trong DD nước trên than hoạt tính.
II.Vật liệu và công cụ thí nghiệm:1. Dụng cụ : 9 erlen 125 ml
6 becher nhựa 250 ml
6 nút cao su
6 dĩa nhựa để cân
2 becher 100 ml
2 burettre 25 ml
1 pipette 10 ml
1 pipette 5 ml
6 phễu lọc
6 vòng đỡ phễu lọc
1 nhiệt kế 100°C
1 bình xịt nước cất
1 quả bóp cao su
Giấy lọc
2. Hóa chất:
CH3COOH 0,2 N
NaOH N / 20
Phenolphtalein
Than hoạt tính
III.Các bước tiến hành thí nghiệm:
- Dùng acid acetic CH3COOH 0,2M và nước cất chứa trong burette, pha các
DD sau trong 6 bình nón có nút nhám
Bình 1 2 3 4 5 6
CH3COOH
(ml)
50 40 30 20 10 5
Nước cất (ml) 0 10 20 30 40 45
- Lắc đều các bình vừa pha
- Cân 6 mẫu than hoạt tính trong các dĩa nhựa, mỗi mẫu 1g.
- Cho vào mỗi bình chứa DD CH3COOH một mẫu than, đậy nút, lắc mạnh trong vài phút.
Để yên 10 phút rồi lắc mạnh vài phút. Để yên 30 phút. Xong đem lọc. Ghi nhiệt độ TN.
Nước qua lọc định phân bằng DD NaOH 0,1 N với chỉ thị phenolphtalein.
Với bình 1, 2, 3 định phân 3 lần, mỗi lần dùng 5ml nước qua lọc
Bình 4,5 3 lần, mỗi lần dùng 10 ml
6 2 lần, mỗi lần dùng 20 ml
IV.Báo cáo kết quả và xử lý số liệu thực nghiệm:
1. Kết quả thô:
Thể tích NaOH chuẩn độ (ml):
Bình 1 2 3 4 5 6
Lần 1 8.8 7 5.2 6.5 3.5 2.6
Lần 2 8.7 6.9 5 6.8 3.3 2.8
Lần 3 8.75 7.1 5.1 6.7 3.4 2.82. Kết quả tính toán:
Bình Co C LnC T LnT C/T
1 0.2 0.1756 -1.73955 0.009125 -4.69674 19.24384
2 0.16 0.13934 -1.97084 0.0073 -4.91988 19.08767
3 0.12 0.1026 -2.27692 0.00549 -5.20483 18.68852
4 0.08 0.067 -2.70306 0.003333 -5.70388 20.10201
5 0.04 0.0333 -3.4022 0.00166 -6.40094 20.06024
6 0.02 0.01425 -4.251 0.000727 -7.22658 19.6011
Đồ thị lnΓ – lnC:
Ta có phương trình: lnT= 1/n lnC + lnkTương đương y= 1.016x – 2.923Suy ra 1/n = 1.016 và lnk = -2.923Vậy k= 0.05277Đồ thị C/T theo C:
Ta có phương trình : C / Γ = ( C / Γ∞ ) + ( 1 / kΓ∞ )Tương đương: y= -5.468x +19.94Ta được: 1/ Γ∞ = -5.468 → Γ∞ = -0.18288→ k= -0.274222Và So = Γ∞ . N . Ao = -2.258*10^24phu
Phương trình phù hợp với quá trình hấp phụ CH3COOH trên thang hoạt tính là phương trình ln T theo ln C.
BÀI THỦY PHÂN ESTE BẰNG KIỀM
I.Yêu cầu
Sinh viên cần nắm vững các vấn đề sau :
- Xác định phản ứng thủy phân ester trong môi trường kiềm là phản ứng bậc 2.
- Nắm vững ý nghĩa của năng lượng hoạt hóa và ảnh hưởng của nhiệt độ lên hằng số tốc
độ của phản ứng qua hệ thức Arrhenius.
- Sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược xác định nồng độ NaOH
- Hiểu lý do phải đun hoàn lưu hỗn hợp phản ứng.
II.Lý thuyết
Phản ứng giữa ester acetat etyl và NaOH xảy ra như sau :
CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH
t = 0 a b 0 0
t a – x b – x x x
với : a, b – là nồng độ đầu của ester và NaOH
(a – x) và (b – x) là nồng độ của ester và NaOH ở thời điểm t
Đây là phản ứng bậc 2, biểu thức hằng số tốc độ có dạng :
k / t = [1 / (a – b)] . ln {[b.(a – x)] / [a .(b – x)]} (7.1)
Gọi no , nt , n∞ … là thể tích NaOH còn trong hỗn hợp phản ứng ở các thời điểm t = 0 , t ,
∞ (phản ứng hòan toàn ở thời điểm t∞ )
Nồng độ NaOH ở các thời điểm sẽ tỷ lệ với các thể tích đó. Còn nồng độ ester ở thời
điểm đầu và thời điểm t sẽ tỷ lệ tương ứng với (no - n∞) và (nt - n∞).
Do đó : CoNaOH = b = A . no
Coester = a = A . (no - n∞)
Ct NaOH = b – x = A . nt
Ct ester = a – x = A . [(no - n∞) – no – nt)] = A . (nt - n∞)
với : A - là hằng số tỷ lệ.
Thay các giá trị trên vào (7.1)
(7.2)
Tìm hằng số A trong biểu thức (7.2) :
Dung dịch NaOH có nồng độ đương lượng N/100. Vậy số đương lượng NaOH có trong
25ml hỗn hợp phản ứng (hay trong no ml NaOH) là :
1000 1/100
no ?
Nồng độ đương lượng của NaOH trong mẫu thử sẽ là :
CoNaOH = no x (1/100) x (1/1000) x (1000/25) = no /2500
mà CoNaOH = A . no.
Suy ra : A = 1/2500
* Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hằng số tốc độ
Phương trình Arrhenius mô tả sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nhiệt độ :
k = ko . e-E / RT (7.3)
} no x 1/100 x 1/1000 = số đương lượng NaOH/ 25ml
với : ko – là thừa số tần số hay thừa số Arrhenius, không phụ thuộc nhiệt độ
E - là năng lượng hoạt hóa của phản ứng.
Lấy logarit 2 vế : lnk = lnko - (E / RT)
Như vậy, đường biểu diễn lnk = f(1/T) là đường thẳng có độ dốc –E/R
Gọi k1, k2 là hằng số tốc độ ở các nhiệt độ T1, T2 , khi đó :
Ln (k2 / k1 ) = - (E/R) . ( 1/T2 – 1/T1) (7.4)
Dựa vào (7.4) có thể tìm năng lượng hoạt hóa của phản ứng khi biết hằng số tốc độ ở hai
nhiệt độ khác nhau.
III .Thực nghiệm
1- Dụng cụ và hóa chất
* Hóa chất :
- CH3COOC2H5 M/200
- NaOH M/100
- HCl M/100
- Phenolphtalein
* Dụng cụ :
- 3 erlen nút nhám 500 ml
- 6 erlen 250 ml
- 2 becher 100 ml
- 1 nhiệt kế 100°C
- 2 eprouvette 250 ml
- 2 pipette 25 ml
- 2 burette 25 ml
- 1 Ống ngưng hơi bầu
- 1 Quả bóp cao su
- 1 bình xịt nước cất
- 2 bể điều nhiệt
2- Cách tiến hành
Thực hiện quá trình thủy phân ester ở hai nhiệt độ :
a)Nhiệt độ phòng T1
- Dùng ống đong lấy 150 ml DD NaOH M/100 và 150 ml ester M/200 cho vào 2 bình
tam giác 500 ml khác nhau. Đậy nút kín.
- Chuẩn bị 6 bình tam giác, mỗi bình chứa 12,5 ml DD HCl M/100
- Đổ nhanh DD NaOH vào ester (ghi thời điểm t = 0), đậy nắp lắc mạnh.
- Đọc nhiệt độ T1 của DD phản ứng (nhúng nhiệt kế sạch vào DD).
Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút dùng pipette hút 25 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình
chứa 12,5 ml acid.
Chuẩn độ HCl thừa bằng DD NaOH M/100, dùng chỉ thị phenolphtalein (2 giọt). (Chú ý
tránh chuẩn độ thừa, ở điểm tương đương đạt màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây).
Sau phút 50, đun hoàn lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng còn thừa đến 70°C, giữ ở t° đó
trong 30 phút. Để nguội tới nhiệt độ phòng, sau đó lấy mẫu và chuẩn độ như trên. Ở 70°
phản ứng xảy ra rất nhanh nên sau 30 phút có thể coi phản ứng đã hoàn tất và dữ kiện thu
được khi chuẩn độ NaOH lần này ứng với thời điểm t = ∞.
b) Nhiệt độ bình điều nhiệt T2
Lượng DD TN giống như trên. Ngâm 2 bình đựng ester và NaOH trong bình điều nhiệt
trong ít nhất 20 phút (thực hiện việc này sớm, ngay từ giai đoạn đo ở nhiệt độ phòng), để đạt
nhiệt độ khoảng 38°C - 45°C (ghi nhiệt độ chính xác theo bình điều nhiệt) rồi mới bắt đầu
cho phản ứng.
Tiến hành TN tương tự trên.
VI.Kết quả thí nghiệm1. Kết quả thô:2.Nhiệt độ Thời điểm
5 10 20 30 40 50 x
T1 1.8 2.2 3.3 3.7 3.9 4.3 4.8
T2 1.4 2.1 3.1 3.4 3.6 3.8 4.2
2.Kết quả tính:
Nhiệt độ Thời điểm
VNaOH chuẩn độ HCl dư(ml)
VNaOH có trong 25ml mẫu thử
K
T1= 30oC
0 11.8
5 1.8 10.7 13.9298
10 2.2 10.3 10.37402
20 3.3 9.2 12.28289
30 3.7 8.8 11.06417
40 3.9 8.6 9.740342
50 4.3 8.2 11.2998
Vô cùng 4.8 7.7
Trung bình 11.4485
T2= 40oC
0 12.2
5 1.4 11.1 14.26905
10 2.1 10.4 13.83762
20 3.1 9.4 15.13464
30 3.4 9.1 12.96243
40 3.6 8.9 11.72001
50 3.8 8.7 11.68165
Vô cùng 4.2 8.3
Trung bình 13.2674
● Tính K1 và K2 theo phương pháp bình phương cực tiểu:
Ta có :
ln(nt/(nt- n∞))= An∞*kt + ln(no/(no- n∞)) (1)
Đặt : y = ln(nt/(nt- n∞))
a = An∞*k
b = ln(no/(no- n∞))
(1) y= at +b
Ở T = 30+273=300(K). Tính K1
nt Ln(nt/(nt - n∞))
10.7 1.271631
10.3 1.376632
9.2 1.813738
8.8 2.079442
8.6 2.257123
8.2 2.797281
thời gian 5 10 20 30 40 50
ln(nt/(nt-n∞)) 1.271631 1.376632 1.813738 2.079442 2.257123 2.797281
y = 0.0325x + 1.094
R2 = 0.9805
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 10 20 30 40 50 60
Dựa vào đồ thị ta có phương trình : y = 0.0325x+1.094
An∞*k = 0.0325 k1 = 10.55195 (A=1/2500)
Ở T = 40+273= 313 (K)
nt Ln(nt/(nt - n∞))
11.1 1.377326
10.4 1.599868
9.4 2.1454
9.1 2.431418
8.9 2.696877
8.7 3.079614
Thời gian 5 10 20 30 40 50
ln(nt/(nt-n∞)) 1.377326 1.599868 2.1454 2.431418 2.696877 3.079614
Đồ thị liên hệ giữa ln(nt/(nt-n∞)) và thời gian t
y = 0.037x + 1.2668
R2 = 0.9844
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
0 10 20 30 40 50 60
thời gian(t)
ln(n
t/(n
t-n
x))
Dựa vào đồ thị ta có phương trình y = 0.037x +1.2668
An∞*k = 0.037 k2 = 11.14458*Tính năng lượng hoạt hóa:
Ta có: Ln (k2 / k1 ) = - (E/R) . ( 1/T2 – 1/T1)
1/T2-1/T1 = -1.0544185*10^(-4) ; R = 8.314
+ Ln (k2 / k1 ) = ln ( 13.2674/11.4485) = 0.147451
E1 = 11626.4 (J)
+ Ln (k2 / k1 )=ln (11.14458/10.55195 )= 0.054643
E2 = 4308.525
XÁC ĐỊNH BẬC PHẢN ỨNG
1.Kết quả thô :
* VB = VKI = 20 ml
Thí nghiệm số 1 2 3
VA (ml)
t (giây)
T°C
10
98
27
15
61
28
20
42
28
* VA = VK2S2O8 = 25 ml
Thí nghiệm số 4 5 6
VB (ml)
t (giây)
T°C
15
42
27
10
66
28
5
150
28
2.Kết quả tính :
Dùng phương pháp bình phương cực tiểu xác định:
- Giản đồ logt-logVA: logt = -alogVA + const (*)
y = -1.2189x + 3.2127
R2 = 0.9992
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
logVa
log
t Series1
Linear (Series1)
Từ (*) suy ra: a= 1.2189
- Giản đồ logt-logVB: logt = -blogVB + const (**)
y = -1.1615x + 2.9861
R2 = 0.9998
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
logVb
log
t Series1
Linear (Series1)
Từ (**) suy ra: b=1.1615
Xác định bậc tổng cộng n = a + b= 1.2189+ 1.1615 =2.3804
CÂN BẰNG LỎNG - RẮN
I. Yêu cầu :Sinh viên cần nắm vững các vấn đề :
- Nắm được nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt
- Áp dụng quy tắc pha giải thích dạng các đường cong nguội lạnh
- Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” của hệ hai cấu tử kết tinh không tạo hợp chất hóa học hay DD rắn.
II. Lý thuyết :Phương pháp phân tích nhiệt đặt trên cơ sở nghiên cứu sự thay đổi nhiệt độ của một hệ
nguội hoặc nóng dần theo thời gian.
Ở áp suất nhất định, nhiệt độ kết tinh của một nguyên chất có giá trị không đổi và giữ nguyên trong suốt quá trình kết tinh. Đối với DD, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc thành phần DD và trong quá trình kết tinh một cấu tử, nhiệt độ giảm dần cho tới khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti ) cho tới khi quá trình kết tinh kết thúc. Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm.
Trên hình 4.1, đường nguội (1) và (5) ứng với A và B nguyên chất. Đường (2) và (4) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần. Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần bằng đúng thành phần eutecti.
Trên đường (1) và (5) các đoạn thẳng nằm ngang ứng với quá trình kết tinh A và B nguyên chất.
Trên đường (2), (3), (4) đoạn nằm ngang b, c, e ứng với quá trình kết tinh eutecti, còn các điểm b,c ứng với điểm bắt đầu và kết tinh một cấu tử nào đó (các hỗn hợp 2, 4). Những điểm này xác định dễ dàng vì ở đó độ dốc của đường biểu diễn thay đổi do tốc độ giảm nhiệt độ trước và trong khi kết tinh không giống nhau. Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutecti rất quan trọng nhưng lại rất khó. Thường dùng phương pháp Tamman - nếu điều kiện nguội lạnh hòan toàn như nhau thì độ dài của đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) trên đường cong nguội lạnh sẽ tỉ lệ với lượng eutecti. Như vậy nếu đặt trên đoạn ad thành phần và trên trục tung là độ dài các đoạn nằm ngang của đường nguội lạnh tương ứng nối các đầu mút lại., ta sẽ được tam giác aId. Đỉnh I của tam giác ứng với thành phần eutecti. Tam giác aId gọi là tam giác Tamman.
Giản đồ “nhiệt độ - thời gian” Giản đồ “nhiệt độ - thành phần”
III. Thực hành :1- Dụng cụ và hóa chất :* Dụng cụ :
- 8 ống nghiệm
- 1 bếp điện
- 8 nhiệt kế rượu 100°C
- 8 đũa khuấy vòng
- 1 becher 500 ml
- 1 chậu nhựa
- 8 nút cao su
* Hóa chất :
- Hỗn hợp Naptalen – Diphenylamin pha sẵn theo các thành phần như sau :
Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8
Naptalen (g) 10 8 6 4.5 3 2.5 1 0
Diphenylamin (g) 0 2 4 5.5 7 7.5 9 10
2- Cách tiến hành :- Đun cách thủy ống nghiệm tới khi hỗn hợp vừa chảy lỏng hòan toàn. Chú ý không đun quá lâu, chất rắn thăng hoa sẽ bám thành ống.
- Lấy ống nghiệm ra lau khô ngoài ống. Theo dõi sự hạ nhiệt độ theo thời gian, cứ sau 1 phút ghi nhiệt độ một lần. Liên tục khuấy nhẹ và đều tay cho tới khi thấy vết tinh thể đầu tiên xuất hiện (ghi nhiệt độ này) thì ngưng khuấy. (Có thể kiểm tra cho chắc chắn bằng cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp chảy lỏng và ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh)
- Sau đó tiếp tục theo dõi (không khuấy) và ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần, cho tới khi hỗn hợp hoàn toàn đông đặc.
Chú ý : Khi nhiệt độ các ống nghiệm nguội đến khoảng 40°C thì sử dụng ống bao không khí bên ngoài ống nghiệm và nhúng vào hỗn hợp “nước + 1 ít nước đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không dưới 20°C) và tiếp tục ghi nhiệt độ cho đến khi nhiệt độ giảm xuống đến 28°C thì ngừng TN.
3- Kết quảa) Kết quả thô : Ghi lại nhiệt độ hỗn hợp ở từng thời điểm của 8 ống nghiệm.b) Kết quả tính: - Vẽ đồ thị nhiệt độ - thời gian (đường cong nguội lạnh) của hệ. Xác định nhiệt độ bắt đầu kết tinh của từng hỗn hợp. (đánh dấu trên đồ thị)
- Vẽ đồ thị nhiệt độ - thành phần của hệ diphenylamin – naptalen và xác định nhiệt độ eutecti, thành phần eutecti của hệ.
Bài làm :
Kết quả thô:
Thờigian (phút)
Nhiệt độ ống 1
Nhiệt độ ống 2
Nhiệt độ ống 3
Nhiệt độ ống 4
Nhiệt độ ống 5
Nhiệt độ ống 6
Nhiệt độ ống 7
Nhiệt độ ống 8
1 83 86 64 61 59.5 62 70 60
2 82 78 59 61 56 58 67 55
3 82 72 56 57 53 54.5 63 52
4 81 71 54.5 54 50 51.5 58 51.5
5 80.5 69.5 53 51 47.5 48.5 54 51.3
6 80 69 51 50 44.5 46 51 51
7 79 65 50 49 42 44 48 50
8 77 60 48 48.5 41 41.5 46 48
9 76 59 46 48 34 39 45.8 47
10 73 49 44.5 47 33 38 45.5 45
11 71 46 43 46.5 35 45 40
12 70 39 41 45 34 43 35
13 65 34 38 43 33 40 32
14 62 31 34 42 32.5 36
16 54 30 31 37 32
17 43 29.5 34
19 38 32
20 31
Ống 1 2 3 4 5 6 7 8
Thành phần 1 0.8 0.6 0.45 0.3 0.25 0.1 0
Nhiệt độ 82 78 59 50 34 39 46 51
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 5 10 15 20 25
Ống 1
Ống 2
Ống 3
Ống 4
Ống 5
Ống 6
Ống 7
Ống 8
Nhiệt độ
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Nhiệt độ
Nhìn vào đồ thị ta thấy tại điểm etecti :
Nhiệt độ : 34oC
% khối lượng naptalen : 30%
% khối lượng diphenylamine : 70%
