Tr ng đ i h c M – Đ a ch t Hà N iườ ạ ọ ỏ ị ấ ộ

B môn L c – Hóa d uộ ọ ầ

=====o0o=====

BÀI TI U LU NỂ Ậ

Trong công nghi p d u khí nói chung cũng nh trong công nghi p L cệ ầ ư ệ ọ

- Hóa d u nói riêng ph R nghen đ c s d ng nh th nào ?ầ ổ ơ ượ ử ụ ư ế

Gi ng viên h ng d n:ả ướ ẫ Ts T ng Th Thanh H ngố ị ươ

Sinh viên th c hi n: ự ệ Mssv:

Nguy n Văn Phong ễ 1221010265

Nguy n Th Trang ễ ị 1221010362

Vũ Trung Kiên 1221010188

Page 1

M c l cụ ụ

N i dungộ Trang

Bìa 1

M đ u ở ầ 3

M c đíchụ 3

N i dungộ 4

1. C s lý thuy t ơ ở ế 4

1.1 Ph phát x tia Xổ ạ 4

1.2. Ph h p ph tia Xổ ấ ụ 5

1.3 S nhi u x c a tia X khi đi qua tinh thự ễ ạ ủ ể 6

1.3.1 Hi n t ng giao thoa c a sóngệ ượ ủ 6

1.3.2 Nhi u x tia X b i tinh th ễ ạ ở ể 7

2. ng d ng c a tia R nghen (XRD) trong công ngh L c – Hóa d u Ứ ụ ủ ơ ệ ọ ầ 9

2.1 C s ph ng phápơ ở ươ 9

2.2 Ph nhi u x tia X c a b t Yổ ễ ạ ủ ộ 2O3 11

2.3 Ph nhi u x m u ổ ễ ạ ẫ -Al2O3 13

T ng k tổ ế 15

Tài li u tham kh o ệ ả 15

Page 2

M đ uở ầ

Vào nh ng năm 80 c a th k XX, l ch s ngành khoa h c đã ch ng ki n b c ữ ủ ế ỉ ị ử ọ ứ ế ướ

ngo t l n, m đ u cho m t k nguyên m i- k nguyên v nh ng phát minh vĩ đ i trong ặ ớ ở ầ ộ ỉ ớ ỉ ề ữ ạ

ch n đoán và ch a tr , trong các lĩnh v c nghiên c u c u trúc, tính ch t c a các h p ẩ ữ ị ự ứ ấ ấ ủ ợ

ch t… Đó là s ra đ i c a tia R nghen hay còn g i là tia X. Tia X đ c phát minh ra vào ấ ự ờ ủ ơ ọ ượ

năm 1985 b i nhà bác h c ng i Đ c ở ọ ườ ứ Wilhelm Conrad Röntgen. Phát minh vĩ đ i này đãạ

đ a đ n m t lo t các phát minh quan tr ng nh s phát minh ra đi n t , phát minh ư ế ộ ạ ọ ư ự ệ ử

v tính ph n x … t đó m ra con đ ng ti n đ n b u tr i khoa h c r ng l n.ề ả ạ ừ ở ườ ế ế ầ ờ ọ ộ ớ

Trong các nhà máy lọc hóa dầu, nguyên liệu đầu vào là dầu thô chứa rất nhiều thành

phần nên cần phải phân tách hay chuyển đổi chúng theo các quá trình hóa học để phục vụ cho

các mục đích khác nhau.Việc sử dụng vật liệu mao quản trung bình trong hấp phụ để phục vụ

cho các mục đích khác nhau. Nhôm oxit mao quản trung bình là một trong những loại vật liệu

mao quản trung bình rất nhiều ứng dụng, quan trọng nhất là -Al2O3 có cấu trúc xốp, bề mặt

riêng lớn, có các tâm axit, dễ tạo viên, có độ bền cơ, bền nhiệt, chịu được nước chúng được

dùng làm chất hút ẩm trong chế biến khí thiên nhiên, chất hấp phụ xúc tác cho ngành tổng

hợp vô cơ và hữu cơ.

Trong các phương pháp hóa lý hiện đại nghiên cứu đặc trưng của -Al2O3 phương

pháp nhiễu xạ Rơnghen là một phương pháp hiện đại và được ứng dụng phổ biến để nghiên

cứu vật liệu có độ chính xác và tin cậy cao

M c đíchụ

Tìm hiểu ứng dụng của tia Rơnghen trong nghiên cứu xúc tác cho dầu khí nói chung và

Lọc - Hóa dầu nói riêng

Page 3

Nội dung

1. Cơ sở lý thuyết

1.1 Phổ phát xạ tia X

Tia X đ c phát hi n l n đ u tiên b i ượ ệ ầ ầ ở Wilhelm Conrad Röntgen, ban đ u đ c ầ ượ

đ t tên là tia X, hay tia Röntgen. ặ

Thi t b phát ra chùm tia X g i là ng phát tia Xế ị ọ ố

ng phát tia X đ c th c hi n d i d ng ng Crookes c b n (Crookes tube, cold Ố ượ ự ệ ướ ạ ố ơ ả

cathode tube).

Tia X là nh ng b c x đi n t có b c sóng r t ng n, do đó có năng l ng r t ữ ứ ạ ệ ừ ướ ấ ắ ượ ấ

cao, chi u dài b c sóng t 0,1 ề ướ ừ ÷ 100A0. Nh ng tia X th ng dung trong phân tích c u ữ ườ ấ

trúc tinh th có b c song n m trong kho ng 0,5 ể ướ ằ ả ÷ 25 Å.

Khi cho m t dòng electron có v n t c cao t o ra t catot chuy n đ ng đ p vào ộ ậ ố ạ ừ ể ộ ậ

b m t m t bia kim lo i anot, phát ra m t chùm tia mang năng l ng cao đi ra ngoài. ề ặ ộ ạ ộ ượ

Chùm tia này chính là tia X

Thi t b phát tia X g m m t th y tinh hay th ch anh kín có đ chân không cao, ế ị ồ ộ ủ ạ ộ

trong đó có catot K và anot A. Đ chân không c a ng đ t 10ộ ủ ố ạ -6 ÷ 10-7 mmHg. Catot là s i ợ

đ t làm b ng vonfram, đ c đ t nóng nh m t ngu n đi n, t dây phát ra m t chùm ố ằ ượ ố ờ ộ ồ ệ ừ ộ

electron. Catot đ c kích thích t i m t đi n th âm cao c 10ượ ớ ộ ệ ế ỡ ÷ 100kV. Anot là m t đĩa ộ

làm b ng vonfram hay platin đ t nghiêng 45ằ ặ 0 so v i ph ng truy n c a chùm electron. ớ ươ ề ủ

Trên đĩa có th g n các mi ng kim lo i khác nhau. Tia X ra ngoài qua c a s b ng l p ể ắ ế ạ ử ổ ằ ớ

m ng ch t d o ho c b ng kim lo i khí nh .ỏ ấ ẻ ặ ằ ạ ẹ

1.2. Ph h p ph tia Xổ ấ ụ

Page 4

Khi cho m t chùm tia X đi qua m t môi tr ng v t ch t thì c ng đ c a nó y uộ ộ ườ ậ ấ ườ ộ ủ ế

đi, đi u đó ch ng t r ng chùm tia X b v t ch t h p th . B n ch t c a s h p th này ề ứ ỏ ằ ị ậ ấ ấ ụ ả ấ ủ ự ấ ụ

là s t ng tác c a tia X v i v t ch t. Có 3 ki u t ng tác: ự ươ ủ ớ ậ ấ ể ươ

- S khu ch tánự ế

- Hi u ng quang đi nệ ứ ệ

- S t o thành c p electron – positronự ạ ặ

S khu ch tán cogeren (gi nguyên đ dài sóng) và khu ch tán icogeren hay khu ch ự ế ữ ộ ế ế

tán compton (làm tăng đ dài sóng).ộ

Trong s khu ch tán cogeren, đi n t tr ng c a tia X làm cho electron dao đ ng. ự ế ệ ừ ườ ủ ộ

Nh ng electron dao đ ng này l i là ngu n th c p phát ra b c x tia X cùng t n s . Vì ữ ộ ạ ồ ứ ấ ứ ạ ầ ố

các tia khu ch tán cùng t n s nên các tia khu ch tán t các nguyên t khác nhau có ế ầ ố ế ừ ử

th giao thoa v i nhau.ể ớ

Vì kho ng cách gi a các nguyên t trong tinh th b ng c b c sóng c a tia X cho nên ả ữ ử ể ằ ỡ ướ ủ

tinh th đ c dùng làm m ng nhi u x đ quan sát s giao thoa c a tia X ể ượ ạ ễ ạ ể ự ủ

Trong tr ng h p khu ch tán incoregen, l ng t c a tia t i va ch m đàn h i v i ườ ợ ế ượ ử ủ ớ ạ ồ ớ

electron, k t qu là m t ph n năng l ng c a nó đ c truy n cho electron. Do đó, ế ả ộ ầ ượ ủ ượ ề

l ng t còn l i (khu ch tán) có năng l ng th p h n, t c là có b c sóng dài h n. Vì ượ ử ạ ế ượ ấ ơ ứ ướ ơ

các tia khu ch tán incoregen không có cùng t n s nên chúng không th giao thoa, h n ế ầ ố ể ơ

n a hi u ng này bé nên th ng b qua.ữ ệ ứ ườ ỏ

Hi u ng quang đi n cũng x y ra khi tia X t ng tác v i v t ch t. Tia X có th b t phá ệ ứ ệ ả ươ ớ ậ ấ ể ứ

electron ra kh i nguyên t và do đó có th làm phát sinh các tia X th c p. Hi u ng ỏ ử ể ứ ấ ệ ứ

này ch đáng k khi dùng tia X có năng l ng cao. ỉ ể ượ

S t o thành c p electron – pisitron ch x y ra khi năng l ng tia X l n h n 1 MeV. ự ạ ặ ỉ ả ượ ớ ơ

Đi u này không x y ra đ i v i các b c x dùng trong phân tích c u trúc.ề ả ố ớ ứ ạ ấ

Khi cho m t chùm tia X đ n s c c ng đ I đi qua m t màng m ng đ ng nh t có b ộ ơ ắ ườ ộ ộ ỏ ồ ấ ề

dày dx thì đ gi m c ng đ dI b ng: ộ ả ườ ộ ằ

dI = μdx

đây, là h s t l , đ c g i là h s h p th tuy n tính c a ch t. T h th c này Ở ệ ố ỷ ệ ượ ọ ệ ố ấ ụ ế ủ ấ ừ ệ ứ

suy ra :

I = I0e-μx

V i x là b dày c a ch t h p th .ớ ề ủ ấ ấ ụ

I0 là c ng đ tia X đ nườ ộ ế

I là c ng đ tia X sai khi đi qua v t ch tườ ộ ậ ấ

Page 5

Trong phân tích c u trúc, h s h p th tuy n tính ấ ệ ố ấ ụ ế μ đ c thay b i h s h p th ượ ở ệ ố ấ ụ

kh i ố μ/ρ, v i ớ ρ là t tr ng c a ch t.ỷ ọ ủ ấ

Ph h p th tia X có d ng đ c trình bày trên hình ổ ấ ụ ạ ượ

Đ th bi u di n s ph thu c c a h s h p th kh i vào chi u dài sóng c a tia X là ồ ị ể ễ ự ụ ộ ủ ệ ố ấ ụ ố ề ủ

m t đ ng cong có các g p khúc, mà các đi m g p khúc y t ng ng v i năng l ng ộ ườ ấ ể ấ ấ ươ ứ ớ ượ

c n thi t đ b t phá electron ra kh i obitan nguyên t . Các đi m g p khúc đó chính là ầ ế ể ứ ỏ ử ể ấ

biên h p th .ấ ụ

1.3 S nhi u x c a tia X khi đi qua tinh thự ễ ạ ủ ể

1.3.1 Hi n t ng giao thoa c a sóngệ ượ ủ

Khi chi u 1 chùm tia X vào tinh th , đi n t tr ng c a tia X sẽ t ng tác v i cácế ể ệ ừ ườ ủ ươ ớ

nguyên t n m trong m ng tinh th . Các tia khu ch tán cogeren t t ng tác này có ử ằ ạ ể ế ừ ươ

th giao ể

thoa v i nhau. S giao thoa c a tia khu ch tán sau khi đi qua tinh th đ c g i là s ớ ự ủ ế ể ượ ọ ự

giao thoa

(Diffraction).

Page 6

Sau đây là hình nh nhi u x t các tinh th đ n lả ễ ạ ừ ể ơ ẻ

Và s nhi u x c a tinh th b t ự ễ ạ ủ ể ộ

1.3.2 Nhi u x tia X b i tinh thễ ạ ở ể

Tinh th g m nh ng nguyên t đ c l p l i theo nh ng kho ng cách đ u nhau ể ồ ữ ử ượ ặ ạ ữ ả ề

Page 7

theo 3 chi u và cùng h ng. Đ bi u di n, dùng m t đi m thay cho m t nhóm nguyên ề ướ ể ể ễ ộ ể ộ

t và m t t p h p đi m nh v y g i là m ng không gian. ử ộ ậ ợ ể ư ậ ọ ạ

Bi u di n tinh th b i m t dãy m ng song song và cách đ u nhau, dãy này l p ể ễ ể ở ộ ạ ề ậ

thành m t h m ng đ c tr ng b i kho ng cách d.ộ ọ ạ ặ ư ở ả

Chùm tia X đ n s c chi u vào tinh th t o v i m t tinh th m t góc ơ ắ ế ể ạ ớ ặ ể ộ ᶿ , kho ng ả

cách gi a các m t tinh th làữ ặ ể d. Chùm tia X t ng tác v i các electron trong l p v ươ ớ ớ ỏ

nguyên t sẽ tán x đàn h i và truy n ra m i h ng. Do đó các nguyên t trong tinh ử ạ ồ ề ọ ướ ử

th s p x p m t cách có quy lu t, tu n hoàn vô h n trong không gian nên có nh ng ể ắ ế ộ ậ ầ ạ ữ

h ng mà theo đó, các tia tán x t các nguyên t khác nhau sẽ giao thoa. Hi n t ng ướ ạ ừ ử ệ ượ

chùm tia song song tán x t các nút m ng, khi ch ng ch p t o ra vân giao thoa có biên ạ ừ ạ ồ ậ ạ

đ tăng c ng là hi n t ng nhi u x .ộ ườ ệ ượ ễ ạ

Theo Bragg, s nhi u x tia X xem nh là s giao thoa c a các tia X ph n x t ự ễ ạ ư ự ủ ả ạ ừ

các m t ph ng c a nút m ng tinh th . Nh đã bi t, trong m ng tinh th các đ n v c u ặ ẳ ủ ạ ể ư ế ạ ể ơ ị ấ

t o thành nh ng h m t ph ng nút lkh khác nhauạ ữ ọ ặ ẳ

Theo Bragg, các m t ph ng này có th ph n x các tia X gi ng nh các tia sáng b ph n ặ ẳ ể ả ạ ố ư ị ả

x b i các m t ph ng g ng.ạ ở ặ ẳ ươ

Page 8

2. ng d ng c a tia R nghen (XRD) trong công ngh L c – Hóa d uỨ ụ ủ ơ ệ ọ ầ

Trong các nhà máy lọc hóa dầu, nguyên liệu đầu vào là dầu thô chứa rất nhiều thành

phần nên cần phải phân tách hay chuyển đổi chúng theo các quá trình hóa học để phục vụ cho

các mục đích khác nhau.Việc sử dụng vật liệu mao quản trung bình trong hấp phụ để phục vụ

cho các mục đích khác nhau. Nhôm oxit là một trong những loại vật liệu mao quản trung bình

rất nhiều ứng dụng, quan trọng nhất là -Al2O3 có cấu trúc xốp, bề mặt riêng lớn, có các tâm

axit, dễ tạo viên, có độ bền cơ, bền nhiệt, chịu được nước chúng được dung làm chất hút ẩm

trong chế biến khí thiên nhiên, chất hấp phụ xúc tác cho ngành tổng hợp vô cơ và hữu cơ

Trong công nghệ lọc hóa dầu -Al2O3 được dung làm chất xúc tác để tách các cấu tử

không mong muốn, bảo vệ thiết bị lọc dầu, tăng chất lượng sản phẩm. Quá trình Clause -

Al2 O3 được sử dụng nhằm chuyển hóa H2S thành muối sunfua. Tring quá trình xử lý bằng

hydro, -Al2O3 được sử dụng như một chất mang xúc tác để tách các hợp chất hữu cơ có

chứa lưu huỳnh, nitơ.

Trong quá trình isome hóa, -Al2O3 làm chất mang để phân tán Pt tạo xúc tác Pt/-

Al2O3 cho phản ứng. Ngày nay Pt/-Al2O3 được sử dụng làm xúc tác lưỡng chức trong quá

trình refoming, trong đó Pt mang chức năng oxy hóa khử, xúc tiến cho phản ứng hydro hóa,

dehydro hóa còn Al2O3 là chất mang có tính axit, đóng vai trò chức năng axit – bazơ thúc đẩy

phản ứng izome hóa, hydrocracking.

Trong các phương pháp hóa lý hiện đại nghiên cứu đặc trưng của -Al2O3 phương

pháp nhiễu xạ Rơnghen là một phương pháp hiện đại và được ứng dụng phổ biến để nghiên

cứu vật liệu có độ chính xác và tin cậy cao.

2.1 Cơ sở phương pháp

Theo lý thuyết cấu tạo mạng tinh thể, mạng tinh thể được cấu tạo từ các nguyên tử hay

ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khi chùm tia Rơnghen tới

bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một

cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion phân bố trên các mặt

Page 9

phẳng song song với nhau. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành các

tâm phát ra các tia phản xạ.

Hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song cạnh nhau

được tính như sau:

∆=2d.sin θ

Trong đó: d là khoảng cách giữa 2 mặt phẳng song song.

θ là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ.

Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng cùng pha thì hiệu

quang trình phải bằng số nguyên lần bước sóng, nghĩa là:

2d.sin θ = nλ

Đây là hệ thức Vufl – Bragg và là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc mạng

tinh thể. Căn cứ vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ Rơnghen tìm ra góc 2ᶿ từ đó suy ra d

theo hệ thức Vufl – Bragg. So sánh giá trị d tìm được với d chuẩn sẽ xác định được thành

phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu. Và dựa vào phổ nhiễu xạ tia X còn có

thể xác định được độ tinh khiết của vật liệu

Thực nghiệm:

Giản đồ XRD được ghi trên máy D5005-Brucker-Đức, sử dụng ống phát tia X bằng Cu

với b c sóngướ Kα λ = 1,54056 Å, đi n áp 40KV, c ng đ dòng đi n 40mA, nhi t đ ệ ườ ộ ệ ệ ộ

2500C, góc quét 2θ thay đ i t 5÷550, t c đ quét 0,2 đ /phútổ ừ ố ộ ộ

Page 10

2.2 Ph nhi u x tia X c a b t Yổ ễ ạ ủ ộ 2O3

Ph nhi u x tia X c a b t Yổ ễ ạ ủ ộ 2O3đ c các nhi t đ khác nhau t 250ượ ủ ở ệ ộ ừ 0C ÷

8000C trong th i hian 30’ đ c mô t trên hình:ờ ượ ả

Ta th y r ng nhi t đ th p (< 500ấ ằ ở ệ ộ ấ 0C) thì pha tinh th Yể 2O3 ch a đ c hình thành, do ư ượ

còn các liên k t v i nhóm hidroxit và các g c h u c . Tăng d n nhi t đ thì các liên ế ớ ố ữ ơ ầ ệ ộ ủ

k t hodroxit và liên k t v i các g c h u c b b gãy hình thành d n pha tinh th ế ế ớ ố ữ ơ ọ ẻ ầ ể Y2O3 .

Page 11

T i 500ạ 0C ta th y xu t hi n pha tinh ấ ấ ệ Y2O3 nh ng bên c nh đó còn có liên k t v i clo.ư ạ ế ớ

Khi nhi t đ là 600ệ ộ ủ 0C thì liên k t v i clo b b gãy h u nh hoàn toàn, tinh th ế ớ ị ẻ ầ ư ể Y2O3

n đ nh h n. ổ ị ơ

Khi nhi t đ t 650ệ ộ ủ ừ 0C tr nên ta th y ở ấ Y2O3 đã s ch hoàn toàn. Đây cũng chính là nhi t ạ ệ

đ n đ nh cho các m u b t đ hình thành pha tinh th c a ộ ủ ổ ị ẫ ộ ể ể ủ Y2O3.

Page 12

Các c c đ i nhi u x đ c đ a v cùng m t d ng đ thu n l i cho vi c so sánh. Quan ự ạ ễ ạ ượ ư ề ộ ạ ể ậ ợ ệ

sát trên hình :

Ta th y r ng đ bán r ng c c đ i nhi u x thay đ i r t ít khi các nhi t đ khác ấ ằ ộ ộ ự ạ ễ ạ ổ ấ ủ ở ệ ộ

nhau (6500C, 7000C và 8000C trong 30’)

2.3 Ph nhi u x ổ ễ ạ m u ẫ -Al2O3

Ph ng pháp nhi u x tia X đ c s d ng đ xác đ nh c u trúc và thành ph n ươ ễ ạ ượ ử ụ ể ị ấ ầ

pha trong các m u ẫ -Al2O3. M u đ c đo trên thi t b Bruker AXS D8 dùng đi n c c Cu ẫ ượ ế ị ệ ự

(40kV, 40mA), góc quét t 3ừ o đ n 73ế o , b c quét là 0,03ướ o . Di n tích b m t B.E.T và s ệ ề ặ ự

phân b kích th c l x p c a các m u đ c đo thông qua s h p ph N2 nhi t đ -ố ướ ỗ ố ủ ẫ ượ ự ấ ụ ở ệ ộ

196oC (N2 theo tiêu chu n ASTM D3663 và ASTM D4365 v i máy Micromeritics). Tr c ẩ ớ ướ

khi đo, các thành ph n h p ph trên b m t m u đ c lo i b thông qua quá trình x ầ ấ ụ ề ặ ẫ ượ ạ ỏ ử

lý 400ở oC trong N2 trong 6 gi b ng b x lý m u SmartPrep c a hãng Micromeritics. ờ ằ ộ ử ẫ ủ

Hình thái c a s n ph m đ c xác đ nh b ng kính hi n vi đi n t quét (scanning ủ ả ẩ ượ ị ằ ể ệ ử

electron microscopy - SEM). Trong nghiên c u này, hình nh b m t c a v t li u đ c ứ ả ề ặ ủ ậ ệ ượ

phân tích trên thi t b EVO MA10 c a hãng Carl Zeiss. Ngoài ra, nhóm tác gi cũng kh o ế ị ủ ả ả

sát tính acid c a Alủ 2O3 b ng ph ng pháp gi i h p theo chu trình nhi t v i khí NHằ ươ ả ấ ệ ớ 3

(NH3 -TPD) trên thi t b Autochem II c a hãng Micromeritics.ế ị ủ

Đ kh o sát c u trúc c a Alể ả ấ ủ 2O3 thu đ c, s d ng ph ng pháp nhi u x tia X ượ ử ụ ươ ễ ạ

(XRD) phân tích thành ph n pha tinh th c a m u. T đó, so sánh đánh giá s khác bi tầ ể ủ ẫ ừ ự ệ

v c u trúc khi đi u ch theo nh ng ph ng pháp khác nhau.ề ấ ề ế ữ ươ

Hình 1 th hi n ph XRD c a 3 m u: Alể ệ ổ ủ ẫ 2O3-TB, Al2O3-N và Al2O3-M.

Page 13

K t qu ế ả Hình 1 cho th y s n ph m thu đ c t c 2 ph ng pháp hòa tan - k t t a ấ ả ẩ ượ ừ ả ươ ế ủ

(Al2O3-TB) và đ ng nh gi t (Alồ ỏ ọ 2O3-N) đ u có các đ nh (peak) đ c tr ng c a c u trúc - ề ỉ ặ ư ủ ấ γ

Al2O3 các góc 2 t ng ng là 39ở θ ươ ứ o , 46o và 67o ch ng t có s hình thành c u trúc ứ ỏ ự ấ -

Al2O3. Ngoài ra, các m u này còn xu t hi n thêm 1 peak nh góc 2 = 37ẫ ấ ệ ỏ ở θ o ch ng t ứ ỏ

s n ph m ả ẩ - Al2O3 thu đ c có s t n t i c a pha - Alượ ự ồ ạ ủ η 2O3. K t qu này có s t ng ế ả ự ươ

đ ng v i m u Alồ ớ ẫ 2O3 Merck (Al2O3-M). K t qu XRD cho th y có s xu t hi n c a pha - ế ả ấ ự ấ ệ ủ η

Al2O3 th m chí có c ng đ còn cao h n các m u do nhóm tác gi t t ng h p. Nh ậ ườ ộ ơ ẫ ả ự ổ ợ ư

v y, qua k t qu XRD cho th y đã t ng h p thành công ậ ế ả ấ ổ ợ - Al2O3và các s n ph m t ng ả ẩ ổ

h p đ c cũng có c u trúc t ng đ ng v i s n ph m th ng m i Alợ ượ ấ ươ ồ ớ ả ẩ ươ ạ 2O3 Merck.

Thành ph n pha c a các m u này đ c xác đ nh b ng ph ng pháp nhi u x tia Xầ ủ ẫ ượ ị ằ ươ ễ ạ

(XRD) (Hình 2). M u Alẫ 2O3 -TB t ng h p b ng ph ng pháp hòa tan - k t t a đi t ổ ợ ằ ươ ế ủ ừ

hydroxide nhôm Tân Bình có s t ng đ ng v m t c u trúc và thành ph n pha khi so ự ươ ồ ề ặ ấ ầ

sánh v i m u Alớ ẫ 2O3-N t ng h p b ng ph ng pháp đ ng nh gi t t ti n ch t là ổ ợ ằ ươ ồ ỏ ọ ừ ề ấ

Page 14

Al(NO3)3 và m u ẫ - Al2O3 th ng m i (Alươ ạ 2O3-M). C 3 m u đ u có c u trúc c a ả ẫ ề ấ ủ -Al2O3.

V m t hình thái, các m u ề ặ ẫ - Al2O3 có s khác nhau đáng k v di n tích b m t riêng ự ể ề ệ ề ặ

và s phân b kích th c l x p. Trong đó, m u Alự ố ướ ỗ ố ẫ 2O3-TB có SBET khá t t (213mố 2/g),

cao h n nhi u so v i SBET c a m u Alơ ề ớ ủ ẫ 2O3-M (130m2/g) trong khi c 2 m u có s phân ả ẫ ự

b kích th c l x p khá đ ng đ u, ch y u t p trung l n l t 35Å và 50Å. M u ố ướ ỗ ố ồ ề ủ ế ậ ầ ượ ở ẫ

Al2O3-N tuy có SBET cao h n m u Alơ ẫ 2O3-TB nh ng kích th c l x p phân b khá r ng. ư ướ ỗ ố ố ộ

M c đích c a nghiên c u này là t ng h p ch t mang ụ ủ ứ ổ ợ ấ - Al2O3 cho xúc tác công nghi p ệ

do đó chi phí và đ s n có c a ngu n nguyên li u là thông s quan tr ng trong quá ộ ẵ ủ ồ ệ ố ọ

trình đánh giá l a ch n. Ph ng pháp hòa tan - k t t a t ng h p ự ọ ươ ế ủ ổ ợ - Al2O3t hydroxide ừ

nhôm Tân Bình là ph ng pháp đáp ng đ c tiêu chí trên. Đ c bi t, ph ng pháp nàyươ ứ ượ ặ ệ ươ

có th t ng h p ể ổ ợ - Al2O3 d dàng quy mô l n do ngu n nguyên li u giá r , d i dào và ễ ở ớ ồ ệ ẻ ồ

đa d ng do không ch áp d ng cho hydroxide nhôm Tân Bình mà còn có th áp d ng cácạ ỉ ụ ể ụ

ngu n nhôm khácồ

T ng k tổ ế

Ph ng pháp nhi u x R nghen là m t ph ng pháp hi n đ i có tính chính xác và đ ươ ễ ạ ơ ộ ươ ệ ạ ộ

tin c y cao, có vai trò đ c bi t quan tr ng trong nghiên c u xúc tác trong công ngh L cậ ặ ệ ọ ứ ệ ọ

– Hóa d u, góp ph n nâng cao hi u su t làm vi c, ti t ki m chi phí s n xu t, nguyên ầ ầ ệ ấ ệ ế ệ ả ấ

li u, t i u hóa quá trình s n xu t. ệ ố ư ả ấ

Tài li u tham kh o ệ ả

1. Http://www.tailieu.vn

2. Http://www.thuvienluanvan.info

3. T p chí d u khíạ ầ “NGHIÊN C U T NG H P VÀ PHÁT TRI N Ứ Ổ Ợ Ể -Al2O3” KS. Bùi Vĩnh

T ng, KS. Hà L u M nh Quân TS. Lê Phúc Nguyên, TS. Đ ng Thanh Tùng Vi n D u khí ườ ư ạ ặ ệ ầ

Vi t Nam ệ

Page 15

Cùng nhi u tài li u tham kh o khác ……….ề ệ ả

Page 16