BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHƯNG CẤT LIÊN TỤC

CNHD: Lương Huỳnh Vũ Thanh Phúc trình thí nghiệm quá trình và thiết bị

MỤC LỤC

1. SỐ LIỆU THÍ NGHIỆM......................................................................................3

2. TÍNH TOÁN.......................................................................................................3

2.1. Tính toán với tỷ số hoàn lưu ................................................................3

2.1.1. Lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được...................................................3

2.1.2. Phần cất................................................................................................4

2.1.2.1. Tỷ số hoàn lưu................................................................................4

2.1.2.2. Phương trình đường làm việc phần cất..............................................5

2.1.3. Phần chưng...........................................................................................5

2.1.4. Hiệu suất tổng quát của tháp..................................................................6

2.2. Tính toán với tỷ số hoàn lưu R = 3...............................................................6

2.2.1. Lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được...................................................6

2.2.2. Phần cất................................................................................................7

2.2.2.1. Tính tỷ số hoàn lưu..........................................................................7

2.2.2.2. Phương trình đường làm việc phần cất..............................................7

2.2.3. Phần chưng...........................................................................................7

2.2.4. Hiệu suất tổng quát của tháp..................................................................8

3. NHẬN XÉT VÀ BÀN LUẬN..............................................................................9

3.1. Nhận xét và bàn luận của Bùi Rạng Đông.....................................................9

3.1.1. Phân biệt chưng cất liên tục và chưng cất gián đoạn................................9

3.1.2. Hệ đẳng phí là gì ? Đặc điểm? Cách khắc phục?...................................10

3.1.3. Vì sao tỉ số hoàn lưu càng lớn thì nồng độ sản phẩm đỉnh càng cao?......10

3.1.4. Thiết bị ngưng tụ có phải lúc nào cũng đặt ở trên cao? Có thể đặt chổ khác

được không như gần mặt đất chẳng hạn ?........................................................11

3.1.5. Các bộ phận trong thiết bị chưng cất liên tục:........................................11

3.2. Nhận xét và bàn luận của Võ Phương Ghil..................................................13

3.2.1. Tháp chưng cất....................................................................................13

3.2.2. Nhận xét về ưu khuyết điểm của từng loại tháp.....................................13

3.2.3. Phù kế.................................................................................................14

3.3. Nhận xét và bàn luận của Nguyễn Thanh Huy.............................................15

Nhóm 2C


3.3.1. Chưng cất là gì? Sản phẩm trong quá trình chưng cất?...........................15

3.3.2. Phân loại các phương pháp chưng cất?.................................................15

3.3.3. Lựa chọn áp suất trong quá trình chưng cất?.........................................15

3.3.4. Phân biệt chưng cất và cô đặc?.............................................................16

3.3.5. So sánh giữa chưng cất liên tục và chưng cất gián đoạn.........................16

3.3.6. Đặc điểm của hệ chưng cất rượu – nước?..............................................16

3.3.7. Chức năng của thùng cao vị?................................................................17

3.3.8. Tỷ số hoàn lưu là gì? Ý nghĩa của tỷ số hoàn lưu ..................................18

3.3.9. Nguyên tắc hoạt động của phù kế?.......................................................18

3.3.10.Tại sao nồng độ cấu tử dễ bay hơi càng lên đỉnh tháp càng cao?............19

3.3.11.Thiết bị chưng cất:...............................................................................19

3.4. Nhận xét và bàn luận của Ngô Chí Tiềm.....................................................21

3.4.1. Khắc phục hiện tượng ngập lụt.............................................................21

3.4.2. Một số phương pháp kiểm soát quá trình:.............................................21

3.4.3. Hệ thống chưng cất gián đoạn..............................................................22

3.5. Nhận xét và bàn luận của Nguyễn Trung Tín..............................................23

3.5.1. Chức năng của thiết bị làm nguội E2....................................................23

3.5.2. Chức năng của thùng cao vị.................................................................23

3.5.3. Tại sao phải đặt điện trở J bên hông bình chứa nhập liệu?......................23

Nhóm 2C


CHƯNG CẤT LIÊN TỤC

1. SỐ LIỆU THÍ NGHIỆM

Bảng 1: Kết quả thí nghiệm

Nhập liệu Sản phẩm đáy Sản phẩm đỉnh

Nhiệt độ 30ºC Nhiệt độ 33ºC Nhiệt độ 31.5ºC

Độ rượu 50 Độ rượu 49 Độ rượu 97

R = 3Nhiệt độ 29ºC Nhiệt độ 32ºC Nhiệt độ 33ºC

Độ rượu 50 Độ rượu 49 Độ rượu 99

2. TÍNH TOÁN

2.1. Tính toán với tỷ số hoàn lưu

2.1.1. Lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được

Chọn căn bản tính trong 1 giờ

Khối lượng riêng của nước ở 15ºC: 999.68 kg/m3

Khối lượng riêng của rượu tinh khiết ở 15ºC: 793.25 kg/m3

Bảng 2: Giá trị ở điều kiện chuẩn 15ºC

Độ rượu x ρhh (kg/m3)

Sản phẩm đỉnh 90.4 0.745 0.533 38.86 877.910

Nhập liệu 43.8 0.195 0.087 23.46 977.548

Sản phẩm đáy 41.3 0.179 0.079 23.012 979.542

Trong đó:

Độ rượu được xác định bằng cách tra bảng chuyển đổi độ rượu về 15ºC

Công thức chuyển từ độ rượu sang phần mol:

Công thức chuyển từ phần mol sang phần khối lượng:

Nhóm 2C


Khối lượng phân tử trung bình của hỗn hợp:

Công thức xác định khối lượng riêng của hỗn hợp:

Suất lượng mol của dòng nhập liệu là:

Gọi D (kmol), W (kmol) lần lượt là suất lượng mol của dòng sản phẩm đỉnh và dòng

sản phẩm đáy.

Cân bằng vật chất cho toàn hệ thống ta có:

(1)

Cân bằng vật chất cho rượu trong toàn hệ thống:

(2)

Giải hệ (1) và (2) ta được:

D = 6.657×10-3 kmol

W = 0.201 kmol

2.1.2. Phần cất

2.1.2.1. Tỷ số hoàn lưu

Nhiệt cung cấp cho thiết bị nồi đun:

QR = 483 W = 1738.8 kJ/h

Nhiệt cung cấp cho thiết bị ngưng tụ:

QC = G×C×∆t = 100×10-3×995.919×4.18×(30.8 - 30.1) = 291.406 kJ/h

Qi = QR - QC = 1738.8 - 291.406 = 1447.394 kJ/h

Khối lượng dòng sản phẩm đỉnh:

mD = D×Mhh = 6.657×10-3×38.86 = 0.259 kg/h

Ẩn nhiệt hóa hơi của nước ở 15ºC: 2297 kJ/kg

Ẩn nhiệt hóa hơi của rượu tinh khiết: 204 kcal/kg = 854.148 kJ/kg

Tỷ số hoàn lưu cục bộ:

Nhóm 2C


Tỷ số hoàn lưu tổng:

2.1.2.2. Phương trình đường làm việc phần cất

(I)

2.1.3. Phần chưng


Suất lượng dòng lỏng đi trong phần chưng:

Phương trình đường làm việc phần chưng:

(II)

Bảng 3: Số liệu đường cân bằng của hệ rượu - nước

x 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

y 0 33.2 44.2 53.1 57.6 61.4 65.4 69.9 75.3 81.8 89.8 100

Từ (I), (II) và bảng số liệu đường cân bằng ta vẽ trên cùng một đồ thị và xác định số

mâm lý thuyết:

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Hình 1: Đồ thị xác định số mâm lý thuyết

Từ (Hình 1) suy ra số mâm lý thuyết là 4

Nhóm 2C

xDxW

x

y


2.1.4. Hiệu suất tổng quát của tháp

2.2. Tính toán với tỷ số hoàn lưu R = 3

2.2.1. Lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được


Khối lượng riêng của nước ở 15ºC: 999.68 kg/m3

Khối lượng riêng của rượu tinh khiết ở 15ºC: 793.25 kg/m3

Bảng 4: Giá trị ở điều kiện chuẩn 15ºC

R = 3 Độ rượu x ρhh (kg/m3)

Sản phẩm đỉnh 91.8 0.777 0.576 39.756 869.367

Nhập liệu 44.3 0.198 0.088 23.544 977.299

Sản phẩm đáy 41.3 0.179 0.079 23.012 979.542

Công thức chuyển từ độ rượu sang phần mol:

Công thức chuyển từ phần mol sang phần khối lượng:

Khối lượng phân tử trung bình của hỗn hợp:

Công thức xác định khối lượng riêng của hỗn hợp:

Suất lượng mol của dòng nhập liệu là:

Gọi D (kmol), W (kmol) lần lượt là suất lượng mol của dòng sản phẩm đỉnh và dòng

sản phẩm đáy.

Cân bằng vật chất cho toàn hệ thống ta có:

F = D + W = 0.208 kmol (1)

Cân bằng vật chất cho rượu trong toàn hệ thống:

0.198×F = 0.777×D + 0.179×W = 0.198×0.208 = 0.041 kmol (2)

Nhóm 2C


Giải hệ (1) và (2) ta được:

D = 6.301×10-3 kmol

W = 0.202 kmol

2.2.2. Phần cất

2.2.2.1. Tính tỷ số hoàn lưu

Nhiệt cung cấp cho thiết bị nồi đun:

QR = 483 W = 1738.8 kJ/h

Nhiệt cung cấp cho thiết bị ngưng tụ:

QC = G×C×∆t = 100×10-3×995.675×4.18×(31.4 - 30.5) = 374.573 kJ/h

Qi = QR - QC = 1738.8 - 374.573 = 1364.227 kJ/h

Khối lượng dòng sản phẩm đỉnh:

mD = D×Mhh = 6.301×10-3×39.756 = 0.251 kg/h

Ẩn nhiệt hóa hơi của nước ở 15ºC: 2297 kJ/kg

Ẩn nhiệt hóa hơi của rượu tinh khiết: 204 kcal/kg = 854.148 kJ/kg

Tỷ số hoàn lưu cục bộ:

Tỷ số hoàn lưu tổng: R = RD + Ri = 3 + 4.622 = 7.622

2.2.2.2. Phương trình đường làm việc phần cất

(I)

2.2.3. Phần chưng


Suất lượng dòng lỏng đi trong phần chưng:

Phương trình đường làm việc phần chưng:

(II)

Bảng 5: Số liệu đường cân bằng của hệ rượu - nước

Nhóm 2C


x 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

y 0 33.2 44.2 53.1 57.6 61.4 65.4 69.9 75.3 81.8 89.8 100

Từ (I) & (II) và bảng số liệu đường cân bằng ta vẽ trên cùng một đồ thị và xác định số

mâm lý thuyết:

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Hình 2: Đồ thị xác định số mâm lý thuyết khi R = 3

Từ (Hình 2) suy ra số mâm lý thuyết là 5

2.2.4. Hiệu suất tổng quát của tháp

Nhóm 2C

xDxW

x

y


3. NHẬN XÉT VÀ BÀN LUẬN

3.1. Nhận xét và bàn luận của Bùi Rạng Đông

3.1.1. Phân biệt chưng cất liên tục và chưng cất gián đoạn

CHƯNG CẤT GIÁN ĐOẠN

Nhập liệu đưa vào từng mẻ, gián

đoạn.

Chưng cất gián đoạn chỉ ứng với

phần luyện của chưng cất liên tục

Hỗn hợp nhập liệu được đưa trực

tiếp vào nồi đun lên tháp

Sử dụng ít số mâm chóp, cột chưng

cất thấp

Nồng độ sản phẩm đỉnh thay đổi

theo thời gian

Mất nhiều thời gian chưng cất với

lượng lớn hỗn hợp nhập liệu

Chỉ có nồi đun, không có bộ phận

gia nhiệt. Tốn kém năng lượng gia

nhiệt cho hỗn hợp nhập liệu.

Năng suất thấp do phải vận hành

theo mẻ gián đoạn

CHƯNG CẤT LIÊN TỤC

Nhập liệu đưa vào liên tục.

Chưng cất liên tục bao gồm cả phần

chưng và phần luyện

Hỗn hợp nhập liệu được đưa vào

giữa tháp tại mâm nhập liệu. Đây là

điểm cơ bản để nhập ra thiết bị

chưng cất liên tục

Sử dụng nhiều mâm chóp, cột chưng

cất cao

Nồng độ sản phẩm đỉnh không đổi

theo thời gian

Tiết kiệm thời gian khi tiến hành

chưng cất với lượng lớn hỗn hợp

nhập liệu

Có nồi đun và bộ phận gia nhiệt

riêng. Tiết kiệm được nhiệt lượng

cho quá trình gia nhiệt

Năng suất cao do hoạt động liên tục

Nhóm 2C


3.1.2. Hệ đẳng phí là gì ? Đặc điểm? Cách khắc phục?

Hệ đẳng phí là hệ gồm các cấu tử có nhiệt độ sôi gần bằng nhau.

Đặc điểm của hệ đẳng phí: Tại điểm đẳng phí, pha lỏng và pha hơi có cùng một

thành phần cấu tử, do đó nếu đun sôi hỗn hợp đẳng phí thì pha hơi sau khi ngưng tụ sẽ

có thành phần giống như pha lỏng ban đầu. Không thể phân riêng hoàn toàn các cấu tử

này bằng phương pháp chưng cất thông thường

Khắc phục: Thêm vào hỗn hợp đẳng phí một cấu tử thứ ba, cấu tử này sẽ tạo hỗn hợp

đẳng phí với 1 trong 2 cấu tử ban đầu. Từ đó ta có thể tách cấu tử còn lại ra khỏi hỗn

hợp.

Ví dụ: Để tách hỗn hợp đẳng phí etanol – nước thì ta cho một lượng nhỏ benzen vào.

Dùng chất hút ẩm cho vào hệ để hút bớt nước (nếu chưng cất hệ có nước).

Kết hợp phương pháp chưng cất với phương pháp hấp phụ rây phân tử bằng zeolit 3A

để giữ các phân tử nước có kích thước nhỏ trong các mao quản zeolit đi qua. Sau đó

gia nhiệt để đuổi nước trong mao quản zeolit bay ra.

Chưng cất ở áp suất chân không.

3.1.3. Vì sao tỉ số hoàn lưu càng lớn thì nồng độ sản phẩm đỉnh càng cao?

Tỉ số hoàn lưu càng lớn thì lượng lỏng sản phẩm đỉnh được đưa về càng cao. Hơi từ

tháp chưng cất đi lên thiết bị ngưng tụ tiếp xúc với lượng lỏng hoàn lưu này. Do sự

tiếp xúc giữa pha hơi và pha lỏng, cấu tử etanol trong hơi sẽ lôi kéo một lượng etanol

trong dung dịch hoàn lưu, đồng thời hơi nước trong pha hơi sẽ được giữ lại một phần

trong dung dịch hoàn lưu. Lượng hơi sau khi tiếp xúc với dung dịch hoàn lưu sẽ có

nồng độ cấu tử etanol cao hơn, đồng thời giảm nồng độ cấu tử nước. Do đó khi được

ngưng tụ, nồng độ sản phẩm đỉnh càng tăng lên. Quá trình tiếp tục, sản phẩm đỉnh này

sẽ được hoàn lưu lại, tương ứng sẽ có nồng độ cấu tử etanol cao hơn dòng hoàn lưu

ban đầu. Cứ thế sự tiếp xúc pha hơi và pha lỏng kèm sự lôi cuốn cấu tử có độ bay hơi

cao diễn ra liên tục, nồng độ sản phẩm đỉnh thu được càng cao.

Nhóm 2C


3.1.4. Thiết bị ngưng tụ có phải lúc nào cũng đặt ở trên cao? Có thể đặt chổ khác

được không như gần mặt đất chẳng hạn ?

Thiết bị ngưng tụ thường là một thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm. Nó có thể được đặt

trên đỉnh tháp để dòng hoàn lưu có thể tự chảy vào mâm trên cùng của tháp. Nhưng

trong thực tế, thiết bị ngưng tụ ống chùn thường rất nặng và để tiện trong việc xây

dựng và làm vệ sinh, thiết bị ngưng tụ thường được đặt gần mặt đất và dùng bơm để

đưa dòng hoàn lưu về đỉnh tháp. Điều này còn giúp cho việc điều khiển lưu lượng

hoàn lưu dễ dàng.

3.1.5. Các bộ phận trong thiết bị chưng cất liên tục:

Thùng cao vị: Thùng cao vị trong thiết bị chưng cất liên tục dùng để chứa một lượng

hỗn hợp đầu nhằm ổn định cho lưu lượng dòng nhập liệu trong quá trình chưng cất.

Tránh hiện tượng lẫn bọt khí do hoạt dộng của bơm nếu sử dụng bơm, bơm trực tiếp

dung dịch cất vào tháp. Hoặc trong trường hợp bơm bị trục trặc, trong thời gian sửa

chửa, thay đổi bơm ta vẫn đảm bảo cho tháp hoạt động liên tục được nhờ vào thùng

cao vị.

Để nhận biết được thùng cao vị đã đầy hay hết dung dịch nhập liệu ta có thể sử dụng

nguyên tắc bình thông nhau để đo, bằng cách lắp đặt bên ngoài thành thùng cột chất

lỏng trong suốt thông với thùng, qua cột chất lỏng có thể biết trạng thái nhập liệu trong

thùng.

Ống chảy tràn: Trong trường hợp, hỗn hợp nhập liệu được bơm quá nhiều vào thùng

cao vị, khi đó cần có ống chảy tràn đưa nhiên liệu trở về thùng chứa ban đầu, giúp ổn

định lượng nhập liệu bên trong thùng cao vị. Tránh được hiện tượng lượng dung dịch

cất chảy ra ngoài làm hư hỏng thiết bị, hoặc không an toàn cho phòng thí nghiệm.

Nếu hỗn hợp trong thùng cao vị đả bơm đầy thì ta giãm lưu lương của bơm. Ngoài ra,

có thể dùng rơ le tự động bơm chất lỏng khi gần hết dung dịch trong bình cao vị và tự

ngắt khi dung dịch trong bình đầy thay cho ống chảy tràn.

Dùng rơ le tự động ta sẽ tiết kiệm được chi phí vận hành bơm. Tuy nhiên, đây là thiết

bị tự động, chi phí lắp đặt cao, lâu ngày sẽ xảy ra sự cố. Bên cạnh đó, ống chảy tràn rất

Nhóm 2C


bền vững và ổn định, chi phí lắp đặt thấp nhưng lại tốn chi phí vận hành bơm hơn khi

hỗn hợp trong thùng cao vị đả bơm đầy mà bơm vẫn còn hoạt động.

Điện trở bảo ôn: Công dụng của điện trở bảo ôn là để ổn định nhiệt độ trong tháp.

Trong quá trình chưng cất càng lên cao hơi càng dễ mất nhiệt, nhiệt độ trên tháp sẽ

nhỏ hơn nhiệt độ bên dưới tháp (do trao đổi nhiệt với môi trường, với thiết bị), nên cần

phải cung cấp thêm nhiệt độ để hơi không bị ngưng tụ giữa đường đi. Nếu dùng điện

trở bảo ôn như thí nghiệm thì cần phải có ống bảo ôn. Trong bài, dùng ống thủy tinh

dày bọc bên ngoài để vừa bảo vệ điện trở vừa bảo vệ các mâm trên tháp.

Trong thực tế, dùng bọc cách nhiệt để thay thế cho điện trở bảo ôn vì: Chỉ tốn chi

phí trang bị ban đầu không cần tốn chi phí vận hành, gia nhiệt như điện trở bảo ôn.

Hơn nữa nó còn cách nhiệt triệt để với môi trường.

Nhóm 2C


3.2. Nhận xét và bàn luận của Võ Phương Ghil

3.2.1. Tháp chưng cất

Chưng cất là quá trình dùng nhiệt để tách một hỗn hợp lỏng ra thành các cấu tử

riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp ở cùng

một nhiệt đo.

Trong nhiều trường hợp có một tỷ lệ nhất định của hỗn hợp hai chất lỏng mà

không thể tiếp tục tách bằng phương pháp chưng cất được nữa. Các hỗn hợp này

được gọi là hỗn hợp đẳng phí. Nếu muốn tăng nồng độ của cồn phải dùng đến

các phương pháp tinh cất đặc biệt khác.

Có thể sử dụng các loại tháp chưng cất sau:

Tháp chưng cất dùng mâm xuyên lỗ hoặc mâm đĩa lưới

Tháp chưng cất dùng mâm chóp

Tháp đệm (tháp chưng cất dùng vật chêm)

3.2.2. Nhận xét về ưu khuyết điểm của từng loại tháp

Tháp mâm xuyên lỗ

Ưu điểm: chế tạo đơn giản, vệ sinh dễ dàng, trở lực thấp hơn tháp chóp, ít tốn

kim loại hơn tháp chóp.

Nhược điểm: yêu cầu lắp đặt cao: mâm lắp phải rất phẳng, đối với những tháp

có đường kính quá lớn, lớn hơn 2.4 m ít dùng mâm xuyên lỗ vì khi đó chất lỏng

phân phối không đều trên mâm.

Tháp chóp

Nhóm 2C


Ưu điểm: hiệu suất truyền khối cao, ổn định, ít tiêu hao năng lượng hơn nên có

số mâm ít hơn.

Nhược điểm: chế tạo phức tạp, trở lực lớn.

Tháp đệm

Ưu điểm: chế tạo đơn giản, trở lực thấp

Nhược điểm: hiệu suất thấp, kém ổn định do sự phân bố các pha theo tiết diện

tháp không đều, sử dụng tháp chêm không cho phép ta kiểm soát quá trình

chưng cất theo không gian tháp trong khi đó ở tháp mâm thì quá trình thể hiện

qua từng mâm một cách rõ ràng, tháp chêm khó chế tạo được kích thước lớn ở

qui mô công nghiệp.

3.2.3. Phù kế

Định nghĩa: Phù kế là một dụng cụ đo lường để xác định khối lượng riêng của

một chất lỏng. Nó thường được làm bằng thủy tinh có hình trụ và một đầu có

quả bóng chứa thủy ngân hay kim loại nặng để giữ nó nằm thẳng đứng.

Cách đo: Chất lỏng (rượu) được rót vào ống đong, và phù kế được thả nhẹ vào

trong ống cho đến khi nó nổi lơ lửng. Vị trí mà bề mặt chất lỏng tiếp xúc với

phù kế được đánh dấu và được so sánh trên thang đo bằng dải vạch đặt nằm

trong phù kế. Khối lượng riêng của chất lỏng được đọc trực tiếp trên thang đo đó

cũng là độ rượu.

Nguyên lý: Nguyên tắc hoạt động của phù kế dựa vào lực đẩy Ácsimét. Phù kế

nổi cân bằng khi trọng lực của nó bị cân bằng bởi trọng lượng của thể tích chất

lỏng bị nó chiếm chỗ. Nếu khối lượng riêng chất lỏng càng nhẹ, thể tích chiếm

càng lớn và phù kế càng chìm sâu. Trong các chất lỏng nhẹ như dầu hỏa, xăng

và cồn, phù kế chìm sâu hơn các chất lỏng nặng như sữa, axít.

Nhóm 2C


3.3. Nhận xét và bàn luận của Nguyễn Thanh Huy

3.3.1. Chưng cất là gì? Sản phẩm trong quá trình chưng cất?

Chưng cất là quá trình dùng để phân riêng hỗn hợp lỏng cũng như hỗn hợp lỏng – khí

thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp

(nghĩa là khi ở cùng một nhiệt độ, áp suất hơi bão hòa của các cấu tử khác nhau).

Trong quá trình chưng cất, pha mới được tạo nên bằng sự bốc hơi hoặc ngưng tụ.

Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ

bay hơi bé.

Sản phẩm đáy chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít cấu tử có độ bay

hơi lớn.

3.3.2. Phân loại các phương pháp chưng cất?

Chưng cất đơn giản: tách hỗn hợp các cấu tử có độ bay hơi rất khác nhau, thường dùng

để tách sơ bộ hoặc làm sạch, loại bỏ các tạp chất.

Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp: tách hỗn hợp chứa các cấu tử khó bay hơi và tạp

chất không bay hơi, thường dùng khi chất được tách không tan vào nước.

Chưng cất: phương pháp phổ biến nhất để tách hoàn toàn hỗn hợp các cấu tử dễ bay

hơi có tính chất hòa tan một phần hoặc hoàn toàn vào nhau.

3.3.3. Lựa chọn áp suất trong quá trình chưng cất?

Chưng cất ở áp suất cao khi các cấu tử không hóa lỏng ở nhiệt độ thường và không bị

phân hủy ở nhiệt độ cao.

Chưng cất ở áp suất thấp khi hỗn hợp có nhiệt độ sôi quá cao hoặc dễ bị phân hủy ở

nhiệt độ cao.

Trong bài thí nghiệm thực hiện quá trình chưng cất ở áp suất khí quyển.

Nhóm 2C


3.3.4. Phân biệt chưng cất và cô đặc?

Trong quá trình chưng cất thì dung môi và chất tan đều bay hơi nghĩa là các cấu tử

đều hiện diện trong cả hai pha nhưng với tỷ lệ khác nhau.

Trong quá trình cô đặc thì chỉ có dung môi bay hơi còn chất tan không bay hơi.

3.3.5. So sánh giữa chưng cất liên tục và chưng cất gián đoạn

Chưng cất gián đoạn Chưng cất liên tục

Nhập liệu theo mẻ nên tốn nhiều

thời gian và năng lượng gia nhiệt.

Gia nhiệt trực tiếp ( sử dụng J1 để

đun sôi hỗn hợp rượu nước)

Nồng độ sản phẩm đỉnh không cao

bằng chưng cất liên tục và thay đổi

theo thời gian. Nồng độ sản phẩm

đỉnh không tinh khiết do ảnh hưởng

của nước trong dòng hoàn lưu.

Nồng độ sản phẩm đáy thay đổi

(giảm hơn theo thời gian).

Năng suất làm việc thấp.

Nhập liệu ở đáy tháp nên được xem

như phần luyện của tháp chưng cất

liên tục.

Nhập liệu liên tục, tiết kiệm được

thời gian và năng lượng.

Gia nhiệt gián tiếp (dùng dầu gia

nhiệt)

Nồng độ sản phẩm đỉnh không đổi

trong quá trình chưng cất (khi suất

lượng nhập liệu ổn định). Nồng

độ sản phẩm đỉnh tinh khiết hơn.

Nồng độ sản phẩm đáy không

khác mấy so với ban đầu.

Năng suất làm việc cao.

Nhập liệu ở thân tháp và chưng

cất liên tục nên tháp chưng cất

liên tục có đoạn chưng và đoạn

cất.

3.3.6. Đặc điểm của hệ chưng cất rượu – nước?

Điểm đặc biệt của hệ hai cấu tử rượu – nước là hệ đẳng phí. Khi chưng cất ở điểm

đẳng phí, thành phần các cấu tử trong pha hơi giống với thành phần các cấu tử trong

pha lỏng. Trong bài thí nghiệm ta có thể tiếp tục chưng cất hỗn hợp khi đạt điểm đẳng

phí bằng cách hoàn lưu dòng sản phẩm đỉnh, nhưng hiệu suất đạt được sẽ rất thấp.

Nhóm 2C


Hệ đẳng phí: độ bay hơi tương đối của các cấu tử của trong hỗn hợp gần như nhau

(nhiệt độ sôi gần bằng nhau) ở một áp suất nhất định, gây khó khăn cho việc tiến hành

quá trình chưng cất bình thường.

Các phương pháp chưng cất qua điểm đẳng phí:

Dùng cấu tư phân ly: thêm cấu tử phân ly vào có tác dụng làm tăng độ bay hơi tương

đối của một cấu tử trong hỗn hợp cần chưng cất. Có 2 trường hợp:

Cấu tử phân ly có độ bay hơi bé khi thêm vào ở đỉnh tháp sẽ tạo thành hỗn hợp gồm

cấu tử phân ly và cấu tử khó bay hơi, hỗn hợp mới này có độ bay hơi khác nhau nên

dễ dàng tách theo phương pháp chưng luyện thông thường. Hay nói cách khác cách

đây là quá trình giải phóng cấu tử dễ bay hơi, gọi là phương pháp chưng luyện trích

ly.

Cấu tử phân ly có độ bay hơi lớn hơn các cấu tử trong hỗn hợp, khi thêm vào nó sẽ

kết hợp với cấu tử có độ bay hơi lớn. Kết quả chưng luyện sản phẩm đỉnh là hỗn

hợp đẳng phí, còn sản phẩm đáy là cấu tử khó bay hơi. Khi thêm cấu tử phân ly vào

tạo hỗn hợp đẳng phí nên gọi là phương pháp chưng cất đẳng phí.

Thay đổi áp suất chưng cất: ở các áp suất khác nhau thì sự thay đổi độ bay hơi tương

đối của các cấu tử không là như nhau. Do đó ta có thể tăng hoặc giảm áp suất để thay

đổi độ bay hơi tương đối của các cấu tử trong hỗn hợp, và thường ta sẽ giảm áp suất.

Rây phân tư: Phương pháp dùng chất hấp phụ chọn lọc Zeolit dựa vào sự chênh lệch

áp suất hấp phụ, cho hỗn hợp vào tháp hấp thụ với chất hấp phụ chỉ hấp phụ chọn lọc

các cấu tử có kích thước bằng hoặc nhỏ hơn kích thước lỗ rây.

Hút ẩm: với các hệ có nước ta có thể dùng các chất hút ẩm để loại nước ra khỏi hỗn

hợp nhưng hiệu suất không cao vì một phần cấu tử còn lại dính trên các chất hút ẩm.

3.3.7. Chức năng của thùng cao vị?

Thùng cao vị dùng để ổn định dòng nhập liệu vào tháp chưng cất liên tục. Hệ thống có

thể không dùng thùng cao vị nhưng nó vẫn rất cần thiết để đảm bảo dòng nhập liệu ổn

định liên tục và xử lý sự cố (nếu bơm bị hỏng thì quá trình nhập liệu cũng không bị

ảnh hưởng).

Nhóm 2C


Thùng cao vị được đặt trên cao để tạo thế năng đưa dòng chất lỏng vào tháp theo

nguyên tắc chênh lệch cột áp. Lưu lượng nhập liệu có thể được điều chỉnh bằng van

sau thùng cao vị.

Thùng cao vị được thiết kế một ống chảy tràn để giữ áp suất thủy tĩnh ở đáy thùng

không đổi.

3.3.8. Tỷ số hoàn lưu là gì? Ý nghĩa của tỷ số hoàn lưu

Tỷ số hoàn lưu cục bộ: là tỷ số của năng lượng còn tích trữ trong pha hơi và lượng

nhiệt pha hơi nhả ra khi chuyển từ dạng hơi sang lỏng sôi. Với hỗn hợp lý tưởng ta

xem không có lượng nhiệt dư thừa (việc ngưng tụ pha hơi là hoàn toàn) nên tỷ số hoàn

lưu cục bộ xem như bằng 0.

Tỷ số hoàn lưu ngoại: là tỷ số của dòng hoàn lưu và sản phẩm đỉnh. Với một quá trình

vận hành thiết bị chưng cất là không đổi ta có thể thay đổi số mâm lý thuyết (ảnh

hưởng tới hiệu suất làm việc của tháp) bằng việc thay đổi tỷ số hoàn lưu ngoại.

Tỷ số hoàn lưu của hệ thống là tổng của 2 tỷ số hoàn lưu trên.

Tỷ số hoàn lưu tối thiểu: với số mâm là vô cực cho một quá trình chưng cất xác định

trước và tương ứng nhiệt tải của nồi đun và thiết bị ngưng tụ là tối thiểu.

Tỷ số hoàn lưu tối ưu: là tỷ số dùng để thiết kế ứng với chi phí là thấp nhất.

Ý nghĩa của hoàn lưu: Hoàn lưu sẽ làm tăng nồng độ cấu tử dễ bay hơi ở mỗi mâm

xảy ra quá trình trao đổi giữa dòng hơi từ dưới lên và pha lỏng. Do đó qua mỗi mâm

nồng độ cấu tử dễ bay hơi tăng. Nếu không có pha lỏng hoàn lưu ở mỗi mâm sẽ làm

khô mâm thì không còn sự trao đổi giữa pha lỏng và pha hơi cho nên nồng độ cấu tử

dễ bay hơi không đổi làm giảm hiệu suất chưng cất. Việc hoàn lưu sản phẩm đỉnh

giảm năng suất nhưng làm tăng hiệu suất của cả quá trình.

3.3.9. Nguyên tắc hoạt động của phù kế?

Phù kế là dụng cụ đo khối lượng riêng của chất lỏng. Ở bài này dùng đo độ rượu.

Nhóm 2C


Hoạt động dựa vào lực đẩy Acsimet. Phù kế nổi cân bằng khi trọng lượng của nó được

cân bằng bởi trọng lượng của thể tích chất lỏng bị nó chiếm chỗ. Nếu khối lượng riêng

chất lỏng nhẹ thì thể tích chiếm chỗ càng lớn và phù kế càng chìm sâu.

3.3.10. Tại sao nồng độ cấu tử dễ bay hơi càng lên đỉnh tháp càng cao?

Trên mỗi mâm xảy ra hiện tượng ngưng tựu và bay hơi. Một phần cấu tử dễ bay hơi

chuyển từ pha lỏng vào pha hơi và một phần khác chuyển từ hơi sang lỏng. Quá trình

bốc hơi và ngưng tụ lặp lại nhiều lần, trên mỗi mâm nồng độ cấu tử dễ bay hơi tăng

dần. Nên cuối cùng trên đỉnh tháp thu được sản phẩm đỉnh có nồng độ cấu tử dễ bay

hơi cao và dưới đáy tháp thu được sản phẩm đáy có nồng độ cấu tử khó bay hơi cao.

3.3.11. Thiết bị chưng cất:

Yêu cầu chung cho các thiết bị chưng cất là diện tích bề mặt tiếp xúc pha phải lớn,

điều này phụ thuộc vào mức độ phân tán của lưu chất này vào lưu chất kia.

Phân loại thiết bị chưng cất:

Nếu pha khí phân tán vào pha lỏng ta có các loại tháp mâm.

Nếu pha lỏng phân tán vào pha khí ta có tháp chêm, tháp phun…

Tháp mâm: thân tháp hình trụ, thẳng đứng, trong tháp có gắn các mâm, trên đó pha

lỏng và pha hơi được tiếp xúc nhau. Tháp mâm có thể dùng cho quá trình chưng cất

và hấp thụ.

Tháp mâm chóp: trên mâm có gắn chóp và ống chảy chuyền. Ống chảy chuyền có

thể có tiết diện hình tròn, viên phân, một ống hay nhiều ống tuỳ thuộc vào suất

lượng pha lỏng. Chóp có thể có hình tròn và có rãnh xung quanh để pha khí đi qua.

Tháp mâm xuyên lỗ: trên mâm có nhiều lỗ hay rãnh. Pha khí đi từ dưới lên qua các

lỗ trên mâm và phân tán vào lớp chất lỏng chuyển động từ trên xuống theo các ống

chảy chuyền.

Tháp chêm: tháp hình trụ gồm nhiều bậc nối nhau bằng mặt bích hay hàn. Vật chêm

được đỗ đầy trong tháp theo một trong hai phương pháp: xếp ngẫu nhiên hay xếp

thứ tự.

Nhóm 2C


Ưu – khuyết điểm của từng loại tháp:

Tháp chêm với ưu điểm đơn giản, trở lực thấp nhưng thiết bị nặng độ ổn định kém và

cho hiệu suất thấp

Tháp mâm xuyên lỗ cho hiệu suất tương đối cao, hoạt động lại khá ổn định nhưng trở

lực lại khá cao, yêu cầu lắp đặt khắc khe (đĩa phải lắp đặt thẳng)

Tháp mâm chóp có hiệu suất cao, hoạt động lại ổn định nhưng cấu trúc phức tạp, trở

lực lớn và nó không làm việc với chất lỏng bẩn.

Nhóm 2C


3.4. Nhận xét và bàn luận của Ngô Chí Tiềm

3.4.1. Khắc phục hiện tượng ngập lụt

Để khắc phục hiện tương ngập lụt ta có thay đổi một số thông số sau:

Giảm lượng nhiệt cung cấp cho nồi đun (giảm công suất của điện trở) nhằm làm

giảm lượng hơi sinh ra điều đó làm giảm áp suất hơi kéo theo pha lỏng dễ dàng đi

xuống khi đó hiện tượng ngập lụt có thể được khắc phục. Nếu cần khắc phục hiện

tượng ngập lụt một cách nhanh chóng thì ta có thể tắt điện trở và đợi cho đến khi

chất lỏng chảy xuống hoàn toàn thì ta tiến hành gia nhiệt trở lại. Tuy nhiên, tắt điện

trở làm gián đoạn quá trình, cần thời gian để tháp hoạt động ổn định trở lại và bị tổn

thất nhiệt.

Giảm lượng hoàn lưu nhằm làm giảm lượng dòng lỏng đi trong tháp. Từ kết quả

tính toán ta thấy tỷ số hoàn lưu cục bộ thường lớn hơn tỷ số hoàn lưu từ đỉnh tháp.

Tuy nhiên, tỷ số hoàn lưu cục bộ khó kiểm soát nếu để ở điều kiện bình thường thì

ta không thể hạ thấp tỷ số hoàn lưu tổng xuống dưới tỷ số hoàn lưu cục bộ được. Để

có kiểm soát được ta có thể bọc cách nhiệt cho tháp (có thể bọc bằng xốp cách nhiệt

bên ngoài hay thiết kế tháp có hai lớp và đưa chất độn cách nhiệt vào). Một phương

pháp khác có thể sử dụng đó chính là dùng điện trở để bảo ôn nhiệt độ cho suốt

chiều dài tháp. Tuy nhiên, phương pháp này ít được sử dụng vì tiêu tốn năng lượng

nhiều do tổn thất nhiệt ra môi trường bên ngoài.

Nếu tháp chưng cất có hệ thống lấy sản phẩm trích ngang thì ta cũng có thể xả áp tại

những vị trí này. Tuy nhiên, nên cần chú ý đến chất đang sử dụng có độc hay không

nếu độc thì tuyệt đối không được sử dụng phương pháp này.

3.4.2. Một số phương pháp kiểm soát quá trình:

Kiểm soát hiện tượng ngập lụt: trong thực tế ta không thể quan sát được quá trình xảy

ra bên trong tháp chưng cất, nên để có thể kiểm soát được hiện tượng ngập lụt trong

tháp ta có thể lắp áp kế ở phía trên nồi đun, nếu áp suất đo được lớn hơn áp suất hơi

theo thiết kế thì xảy ra hiện tượng ngập lụt trong tháp. Mặc khác, do trong quá trình

ngập lụt thì áp suất tăng nên kéo theo nhiệt độ cũng tăng. Vì vậy ta có thể đo nhiệt độ

Nhóm 2C


ở đáy tháp để kiểm tra, nếu nhiệt độ ở đáy tháp cao hơn nhiệt độ sôi của hỗn hợp ở áp

suất thiết kế thì hiện tượng ngập lụt cũng xảy ra.

Kiểm soát trạng thái của dòng hoàn lưu và lưu lượng nước làm mát: để tránh hiện

tượng dòng hơi bị ngưng tụ do dòng hoàn lưu có nhiệt độ thấp và đảm bảo hơi được

ngưng tụ hoàn toàn thì ta có thể kiểm soát được hai thông số bằng cách lắp một sensor

đo nhiệt độ của dòng lỏng sau khi đi qua thiết bị ngưng tụ. Nếu nhiệt độ dòng lỏng

ngưng thấp hơn hoặc cao hơn nhiệt độ sôi của dung dịch thì ta thay đổi lưu lượng dòng

nước làm mát để dòng lỏng hoàn lưu ở trạng thái lỏng sôi.

3.4.3. Hệ thống chưng cất gián đoạn

Trong hệ thống chưng cất gián đoạn, nếu ta giữ tỷ số hoàn lưu không đổi thì nồng độ

sản phẩm đỉnh giảm theo thời gian. Lợi dụng tính chất này ta có thể thu được sản

phẩm có nồng độ khác nhau tùy theo yêu cầu cụ thể, bằng cách đặt nhiều thùng chứa

sản phẩm và ta tiến hành thu sản phẩm theo thời gian. Do đó, trong hầu hết các tháp

chưng cất gián đoạn không có dòng sản phẩm trích ngang. Khi đó làm giảm tính phức

tạp của tháp và cũng hạn chế sự ảnh hưởng của việc trính ngang đến hoạt động của

tháp.

Nhóm 2C


3.5. Nhận xét và bàn luận của Nguyễn Trung Tín

3.5.1. Chức năng của thiết bị làm nguội E2

Chức năng của thiết bị E2 là làm nguội và ngưng tụ hoàn toàn hơi còn đọng lại trong

ống. Sản phẩm đỉnh sau khi được ngưng tụ ở thiết bị E1 thì một phần còn tồn tại ở

trạng thái lỏng bão hòa nên cần phải làm nguội xuống nhiệt độ thường trước khi tồn

trữ để tránh thất thoát do bay hơi.

3.5.2. Chức năng của thùng cao vị

Thùng cao vị dùng để ổn định dòng nhập liệu vào tháp chưng cất liên tục. Hệ thống có

thể không dùng thùng cao vị nhưng nó vẫn rất cần thiết để đảm bảo dòng nhập liệu ổn

định liên tục và sự quản lý hệ thống chặt chẽ hơn.

Trong hệ thống chưng cất liên tục ở phòng thí nghiệm, bơm màng được sử dụng để

bơm nguyên liệu từ thùng nhập liệu lên thùng cao vị. Do sự hoạt động của bơm màng

theo chu kì nên nếu dùng bơm màng bơm thẳng vào tháp chưng cất thì dòng nhập liệu

không đều. Mặt khác nó cũng làm giảm tải cho bơm, giúp cho bơm không làm việc

liên tục dẫn đến hư bơm.

Ngoài ra trong hệ thống cần có thêm một thùng cao vị thứ hai được dùng để thay thế

ngay khi thùng thứ nhất xảy ra sự cố, đảm bảo quá trình vận hành liên tục.

3.5.3. Tại sao phải đặt điện trở J bên hông bình chứa nhập liệu?

Đặt điện trở bên hông giúp việc đun sôi hỗn hợp nhập liệu đồng đều và ổn định hơn.

Hỗn hợp được nhập liệu liên tục chảy qua điện trở do sự chảy đối lưu. Chất lỏng sau

khi được đun nóng bằng điện trở chuyển động lên trên và đi qua bình chứa, phần chất

lỏng có nhiệt độ thấp hơn trong bình chứa chuyển động xuống dưới và đi qua điện trở.

Chất lỏng chảy theo vòng tuần hoàn. Như vậy, nhiệt độ chất lỏng tăng lên đều đặn và

ổn định.

Nếu đặt điện trở trực tiếp vào bình C1 thì sẽ không tạo được sự chảy tuần hoàn của

dòng chất lỏng. Phần chất lỏng gần điện trở có nhiệt độ cao hơn và nằm phía trên của

Nhóm 2C


hỗn hợp, dễ gây hiện tượng đun nóng cục bộ, phần chất lỏng phía dưới có nhiệt dộ

thấp hơn.

Ngoài ra, thực tế ta thường đặt dư công suất cấp nhiệt của điện trở J vì trong quá

trình hoạt động thì áp suất ở đáy tháp tăng cao do chất lỏng bị hóa hơi, tạo sự

chênh lệch áp suất giữa đỉnh và đáy. Vì vậy chất lỏng ở bình đựng nhập liệu có

nhiệt độ sôi tăng lên theo thời gian do áp suất tăng nên ta cần cung cấp nhiệt

lượng dư để đảm bảo quá trình hoạt động liên tục.

Nhóm 2C

Documents

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHƯNG CẤT LIÊN TỤC