calibracion de un calorimetro

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

CALIBRACIÓN DE UN CALORÍMETRO

INTEGRANTES:

CORTÉS CORTÉS ANA LAURA

RAMÍREZ ZENTENO ATZIRY

EQUIPO # 8

LABORATORIO DE CIENCIA BÁSICA II

PROFESOR: EDUARDO GILES

FECHA DE ENTREGA: 4 DE MARZO DE 2015

MARCO TEÓRICO

Para poder realizar este experimento, se es necesario conocer antes que nada que es el

Calor, y este se define como “energía que se intercambia entre un sistema y sus

alrededores como resultado de una diferencia de temperatur. La energía, en forma de

calor, pasa desde un cuerpo más caliente, hasta un cuerpo más frio. Con esta definición

se puede dar cuenta que el calor es una energía y como consecuencia tiene 3 formas de

propagación que se dividen en: conducción, convección y radiación; la conducción es

la transferencia de calor mediante interacción de materia sin que haya transporte de

materia, por otro lado la convección es el intercambio de calor donde hay una

transferencia de masa, mientras que en la radiación el calor se propaga por medio de

ondas electromagnéticas.

Para realizar correctamente el experimento, se debe de tener claro que la calorimetría es

una rama de la termoquímica encargada de las determinaciones de cantidades de calor,

efectos térmicos y calores específicos en las reacciones químicas y el establecimiento

de la dependencia que guardan estos entre sí mismos. Las determinaciones

calorimétricas se pueden determinar según el proceso sea a volumen o presión

constante; para las determinaciones calorimétricas se emplean calorímetros, (un

calorímetro es un recipiente colocado en el interior de otro recipiente o envoltura, esta

evita el intercambio de calor entre el calorímetro y el medio ambiente formando un

sistema aislado) son instrumentos utilizados para determinar los cambios que ocurren en

la energía interna, esta es la energía total del sistema (cinética y potencial), átomos,

moléculas o iones del sistema, con esta energía se podrá determinar que tanta se puede

conservar en nuestro calorímetro y el calor que se almacenara es una manifestación del

intercambio de energía entre el sistema y sus alrededores, ya que un sistema puede ser

tan grande como los océanos de la tierra o tan pequeño como el contenido de un matraz

y los alrededores es la parte del universo donde se manifiestan estas interacciones.

Cuando el sistema cambia de un estado inicial a un estado final y pueden utilizarse

cualitativamente para detectar los procesos exotérmicos o endotérmicos, estas

mediciones de calor se llevan a cabo mezclando cantidades conocidas de reactivos en el

calorímetro; el calor desprendido de la reacción es igual al calor absorbido por una

determinación que contiene cantidades conocidas de reactivos, el agitador y el

termómetro. La capacidad calorífica del calorímetro se determina introduciendo una

cantidad conocida de energía y midiendo la elevación de temperatura; es muy

importante en una determinación calorimétrica evitar la pérdida de calor. El empleo de

un calorímetro para determinar experimentalmente el calor presente en una reacción

química, consta de 3 etapas: la apertura, en esta el calorímetro y sus accesorios

(termómetro, agitador, recipiente, tapa, etcétera) se encuentran a diferentes temperaturas

por lo que se necesita un equilibrio térmico de al menos 5 minutos constante entre todo

el sistema para evitar errores en la calibración. En la etapa de desarrollo se realiza la

reacción química la cual podrá ser exotérmica o endotérmica, para que la temperatura

sea homogénea en la sustancia, deberá haber una agitación constate y moderada. Y por

último en la 3era etapa (culminación) la temperatura alcanza su mayor nivel y se

mantiene constante (normalmente disminuye unos cuantos grados, dependiendo de la

capacidad del calorímetro). La temperatura constante final debe de durar por lo menos 5

minutos.

La variación de temperatura desde la etapa de apertura hasta la de culminación es muy

importante para realizar el cálculo, los intervalos de temperatura deben de ser

registrados alrededor de cada 30 segundos, para realizar una gráfica de Tiempo –

temperatura, y determinar el t. Al realizar la reacción (ya sea por el método de

mezclas de agua o de dilución de H2SO4) se obtiene una cierta elevación de temperatura,

esta elevación de temperatura corresponde al cambio de la temperatura durante la

reacción entre las sustancias; para el método por la reacción de dilución de H2SO4

después del proceso de titulación a dicha solución ácida se puede conocer la normalidad

y así mediante cálculos, obtener la constante calorimétrica del calorímetro adiabático,

que es la cantidad de calor que el calorímetro absorbe durante una reacción térmica.

El valor de esta constante varía según cada calorímetro, puede decirse que esta

constante es la suma de los calores específicos y masas de cada uno de los materiales

que conforman un calorímetro, de ahí que cada calorímetro tenga una constante

calorimétrica propia.

RESULTADOS

Método por mezclas de agua

1°calibración (temperatura agua inicial 19ºC)

Tiempo

(Minutos)Temperatura ºC

00:00 38

:30 37

1:00 36

1:30 36

2:00 36

2:30 35

3:00 35

3:30 35

4:00 35

4:30 35

5:00 35

5:30 35

6:00 35

6:30 35

7:00 35

7:30 35

8:00 35

8:30 35

9:00 35

9:30 35

10:00 35

Tabla 1 de comparación por mezclas de agua

Cálculos

M1= 100g

Ce1= 1.00 Cal/gºC

t corregido = 16ºC

Tequilibrio = 19ºC

M2= 100g

Ce2= 1.00 Cal/gºC

Tagua caliente = 60ºC

Tagua mezcla = 35ºC

M1 Ce1 t corregido + CcCct = M2 Ce2 (Tagua caliente - Tagua mezcla)

M1 Ce1 t corregido + Kt = M2 Ce2 (Tagua caliente - Tagua mezcla)

(100g) (1.00 Cal/gºC) (16ºC) + K (16ºC) = (100g) (1.00 Cal/gºC) (60ºC – 35ºC)


16 cal + K (16ºC) = 25 cal

K = 25 cal−16 cal

16 º C K = 0.562 cal/ºC

2da calibración (temperatura agua inicial 18ºC)

Tiempo

minutos

Temperatura

ºC

00:00 38

:30 38

1:00 36.5

1:30 36

2:00 36

2:30 36

3:00 36

3:30 36

4:00 36

4:30 36

5:00 36

5:30 36

6:00 36

6:30 36

7:00 36

7:30 36

8:00 36

8:30 36

9:00 36

9:30 36

10:00 36

Cálculos

M1= 100g

Ce1= 1.00 Cal/gºC

t corregido = 18ºC

Tequilibrio = 18ºC

M2= 100g

Ce2= 1.00 Cal/gºC







18 cal + K (18ºC) = 24 cal


K = 24 cal−18 cal

18 º C K = 0.333 cal/ºC

3era calibración (temperatura agua inicial 20ºC)

Tiempo

(Minutos)

Temperatura

ºC

00:00 38

:30 37

1:00 37

1:30 37

2:00 37

2:30 37

3:00 37

3:30 37

4:00 37

4:30 37

5:00 36

5:30 36

6:00 36

6:30 36

7:00 36

7:30 36

8:00 36

8:30 36

9:00 36

9:30 36

10:00 36

Cálculos

M1= 100g

Ce1= 1.00 Cal/gºC

t corregido = 16ºC


Tequilibrio = 20ºC

M2= 100g

Ce2= 1.00 Cal/gºC







16 cal + K (16ºC) = 24 cal

K = 24 cal−16 cal

16 º C K = 0.5 cal/ºC

Tabla 4: comparación de la K, en las mezclas de agua.

Comparación de la K

1° calibración 2° calibración 3° calibración.

0.05 cal/°C 0.33 cal/°C 0.5 cal/°C

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200

5

10

15

20

25

30

35

40

Calibración por mezclas de agua

1era calibración2da calibración3era calibración

Tiempo (minutos)

Tem

per

atu

ra (

ºC)

H2O a 60ºC añadida.

Discusión de resultados por mezclas de agua:

En este experimento se mostró la importancia de conocer la constate calorimétrica de

nuestro calorímetro adiabático para poder mostrar hipótesis más claras y concisas, para

esta parte de nuestra determinación de la constante ocupamos un método por mezclas de

agua, que consistió en mezclas la misma masa de agua pero a diferente temperatura, lo

repetimos 3 veces para evitar una mayor cantidad en nuestro margen de error, en esta

experimento por mezclas de agua como podemos observar en la Tabla 1 de

comparación por mezclas de agua, añadimos 100 ml de H2O a temperatura ambiente

(que en este caso fue de 19ºC) y se agregó a nuestro calorímetro adiabático y esperamos

a que la temperatura fuera constante; pasados los 5 minutos de haber llegado a una

temperatura constante se agregó la misma masa de H2O (100 ml), pero esta vez, el agua

estaba a una temperatura de 60ºC y se mantuvo en agitación constate para que hubiera

una homogeneidad en la temperatura en toda la sustancia y se tomó la temperatura en

intervalos de 30 segundos, esto con el fin de observar la variación de temperatura al

momento de agregar el agua caliente y hasta obtener una temperatura constante, una vez

tomados los valores se graficaron y se hicieron los cálculos correspondientes, con los

valores graficados podemos tener una visión un poco más fácil y detallada sobre la

comparación de las calibraciones del calorímetro, como podemos observar en el gráfico

1 aunque las temperaturas iniciales constates variaron de 1º a 2º C entre ellas, la

Gráfico 1 – Comparación de 3 calibraciones por mezcla de agua

variación final con respecto al agua agregada no fue tanta; se tuvo un error en la

segunda calibración (la constante K resultó 0.333 cal/ºC, mientras que para la primera y

segunda calibración, la constante K mantuvo su valor alrededor de las 0.5 cal/ºC, una

diferencia de 0.17 cal/ºC que es muy grande), pero aun así la gráfica muestra una

constancia entre las diferencias y que esta dicha diferencia no es muy grande. Nuestros

resultados por parte del método de mezclas de agua mostraron resultados un tanto

semejantes, por ellos el resultado podría ser satisfactorio a primera vista.

Resultados Por dilución de ácido sulfúrico (H2SO4)

Normalidad del H2SO4

N = ¿eq

L solució n =

0.124 mol0.15 L

= 0.826 N

#eq = masa

Peso eq . =

6.07g49 g/mol

= 0.124

mol

Peso eq = PM

2 =

98 g /mol2

= 49 g/mol

H2SO4= 1.835 g/ml = mv

m=

v

% pureza H2SO4 = 96 %

m = (1.835 g/ml) (3.45 ml) = 6.33 g 100% 6.07 g 96 %

N NaOh = 0.106 N

Volumen requerido para titular 0.001 L de H2SO4 + H2O con V2 de NaOH

C1V1 = C2V2 C1 V 1

C2 = V2

C1 = 0.82 N

V1 = 0.001 L

C2 = 0.106 N

(0.82 N )(0.001 L)0.106 N

= 0.007 L = 7.73 ml

1era calibración (temperatura agua inicial en equilibrio (15ºC)

Q= m(N) + b

b = 1.1255

m = 0.0318

r = 0.6049

Q = 0.0318 (0.106 N) + 1.1255

Q = 1.1461 kcal

Constante calorímetro

K= Q ( mlcalorímetro

100 ml) (

1t corregido

)

K = (1.1461 Kcal) ( 150 ml100 ml

) ( 1

5º C )

K = 0.343 Kcal/ grado

C1V1 = C2V2 C1 V 1

V 2 = C2

1ºera titulación: (0.106 N )(6.4 ml)

1 ml = 0.6784 N

2º titulación: (0.106 N )(6.0 ml)

1 ml = 0.636 N


1 ml = 0.636 N

2da calibración (temperatura agua inicial en equilibrio 16ºC)

Tabla 5 de comparación por dilución de H2SO4

Tiempo ºC Log T (°c)

00:00 15 1.176:30 17 1.2301:00 17 1.2301:30 17 1.2302:00 18 1.2552:30 18 1.2553:00 18 1.2553:30 18 1.2554:00 19 1.2784:30 19 1.2785:00 19 1.2785:30 19 1.2786:00 19 1.2786:30 19 1.2787:00 19 1.2787:30 19 1.2788:00 19 1.2788:30 19 1.2789:00 19 1.2789:30 19 1.27810:00 19 1.278

b= 1.223

m= 0.026

r= 0.551

N=

Q= (0.026)(2.225)+1.223

Q= 1.280

K= (1.280 Kcal )(150 ml100 ml

)( 15° C

)

K= 0.384 Kcal/ grado

C1V1 = C2V2 C1 V 1

V 2 = C2

1ºera titulación: (0.105N )(7.1ml)

1ml = 0.745 N

Tabla 6 de comparación por dilución de H2SO4

Tiempo ºC Log Tem (°C) 00:00 16 1.204:30 16 1.2041:00 17 1.2301:30 17 1.2302:00 18 1.2552:30 18 1.2553:00 18 1.2553:30 18 1.255

4:00 18 1.2554:30 18 1.2555:00 19 1.2785:30 19 1.2786:00 19 1.2786:30 19 1.2787:00 19 1.2787:30 19 1.2788:00 19 1.2788:30 19 1.2789:00 19 1.2789:30 19 1.27810:00 20 1.30110:30 20 1.30111:00 20 1.301

11:30 21 1.32212:00 21 1.32212:30 21 1.32213:00 21 1.32213:30 21 1.32214:00 21 1.32214:30 21 1.32215:00 21 1.32215:30 21 1.32216:00 21 1.322


1ml = 0.740 N


1ml = 0.740 N

1 3 5 7 9 11 13 15 17 190

5

10

15

20

25

Calibración por dilución de H2SO41era calibración con ácidoLinear (1era calibración con ácido)2da calibración con ácidoLinear (2da calibración con ácido)

Tiempo (minutos)

Tem

pera

tura

(ºC)

H2SO4 añadido.

Tabla 7: comparación de la K, en el calor de dilución.

Discusión de resultados por dilución de H2SO4:

Nuestro calorímetro adiabático casero consistió en saber crear un producto capaz de

absorber el calor de una reacción, intentando lo más humanamente posible que este tan

alejado del universo como se pueda, para este método, el calorímetro fue probado con el

método por dilución de H2SO4. En este experimento se colocaron 100 ml de agua a

temperatura ambiente y 3.45 ml de H2SO4, a razón de que por cada 65 ml de H2O, debía

haber 1.5 ml de H2SO4, como se puede observar en el gráfico 2 la agitación es necesaria

para que haya una temperatura homogénea en nuestra sustancia, pero ya que por errores

Gráfico 2 – Calibración por dilución de H2SO4

1° calibración 2° calibración

0.343 Kcal/ grado 0.384 Kcal/ grado

humanos, la agitación fue constante durante todo el tiempo, lo cual creó varias

reacciones exotérmicas por parte del H2SO4 con el H2O e impidió que la temperatura

bajara como se había esperado, se observa también que los resultados entre las dos

calibraciones son muy distintos, y de igual manera la cantidad de NaOH necesaria para

neutralizar nuestra solución ácida varió un mililitro, lo cual significa mucho, ya que

para la primer calibración la diferencia entre el volumen necesario teórico y el volumen

experimental vario alrededor de los 0.7 ml, para la segunda calibración hubo una

variación de más de 1.5 ml, lo cual quiere decir que hubo un mal peso en el volumen de

H2SO4 añadido al calorímetro. En la titulación de la solución, se trasvaso la solución de

H2SO4 + H2O y se dejó enfriar para ambas calibraciones, y se preparó una solución N de

NaOH, y se tomaron 3 alícuotas de 1ml de la solución de H2SO4 + H2O más un

indicador (KHP), se necesitó menos cantidad de NaOH para poder titular con el H 2SO4

+ H2O, y aunque la diferencia fue de un poco más de 1ml entre el valor teórico y el valor

experimental para la 1er calibración, para la segunda como ya se menciono fue muy

grande, la neutralización fue exitosa y la constante del calorímetro resultó menor a la

calculada por el método de mezclas, lo cual puedo haber sido causada por una

modificación en el calorímetro y por errores de medición y peso ya mencionado., y

además de que para el método de la dilución de H2SO4 no hubo repeticiones con las

cuales comparar resultados.

CONCLUSIÓN.

Al dar por terminado el experimento, se concluye que para obtener la K de un

calorímetro se es necesario medir la Temperatura de nuestras sustancias y así obtener el

calor desprendido ya sea exotérmicamente o endotérmicamente de nuestro calorímetro y

al analizar la constante K de mezclas de agua se determinó que nuestro calorímetro

libero calor hacia sus alrededores, esto significa que nuestra K es elevada.

En el caso de dilución de H2SO4 +H2O se observa que se encuentra en el mismo caso de

las mezclas de agua, pero sin embargo no hay mucha diferencia entre cada calibración

de igual manera su K es elevada.

Para finalizar se puede afirmar que la hipótesis queda comprobada ya que con el

desprendimiento de calor del calorímetro se puede determinar la constante K de

cualquier calorímetro.

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