Calitatea Produselor Alimentare

Calitatea zahrului, glucozei i a mierii de albine

1. PREZENA COMERCIAL

1.1 Zahrul (SR 11 : 1994)Acesta se produce n trei tipuri:

zahr cristal (tos) constituit din cristale de zaharoz neaglomerate;

zahr buci constituit din cristale de zaharoz aglomerate;

zahr pudr, obinut prin mcinarea zahrului cristal sau a sfrmrii zahrului buci.

Granulaie i dimensiuni:

- zahr cu granulaie mare cu mrimea cristalelor de

1,3-2,5 mm

- zahr cu granulaie medie

0,7-1,3 mm

- zahr cu granulaie mic

0,3-0,7 mm

Zahrul pudr trebuie s aib mrimea granulelor de maximum 0,05 mm i s nu lase mai mult de 5 % rest pe estura de srm 0,2 (STAS 1077-67)

Zahrul buci presat sau turnat are forma paralelipipedic, cu dimensiunile 22x22x10 sau 24x24x10 mm.

1.2. Glucoza (STAS 9-75)

Se obine industrial prin hidroliza cu acid clorhidric a amidonului din cartofi sau porumb.

Se fabric n dou tipuri:- lichid;- solid;

Glucoza solid se fabric n dou categorii:- aromatizat3 (cu adaosuri de miez de nuc, miez de semine de floarea soarelui etc.);- nearomatizat.

1.3. Mierea de albine (STAS 784/1 - 89)3Mierea de albine se clasific n sorturi astfel:- miere de salcm (calitate superioar i calitatea I);- miere de tei (calitatea I);

- miere de zmeur (calitatea I);

- miere de floarea soarelui (calitatea I);

- miere de izm (calitatea I);

- miere poliflor (calitatea I);

- miere de man (calitate superioar i calitatea I).

Dup provenien deosebim:- mierea de flori, care poate fi monoflor i poliflor;- mierea de man (de pdure, provenit din sucurile dulci de pe alte pri ale plantelor verzi dect florile, care pot conine i o cantitate redus de nectar din flora spontan de pdure.

La cererea beneficiarului, mierea poate fi supus unor procedee tehnologice n scopul meninerii n stare fluid timp ndelungat, sau n scopul cristalizrii dirijate, cu condiia ca aceste procedee s nu modifice caracteristicile organoleptice i fizico-chimice, precum i celelalte nsuiri naturale ale produsului.

2. CONDIII TEHNICE DE CALITATE

2.1. Zahrul

Tabelul 1.1.

Zahrul. Proprieti organoleptice (extras din S R 11 : 1994)

Caracteristici

Zahr cristalZahr buciZahr pudrMetode de

verificare

CuloareAlb-luciosAlb-matAlbSR 110-3: 1994

Aspect n nare solid

Cristale us-cate, nelipi-cioase, curg liber fr aglomerri

Buci de form parale-lipipedic fr pete.

Fin fin, uscat, nelipicioas

Aspect n soluie 25%

Stabilitate complet, soluie limpede, fr sediment, fr corpuri strine.

Miros i gust

Dulce, fr miros i gust strin att n stare uscat ct i n soluie.

Tabelul 1.2.Zahrul. Proprieti fizice i chimice (extras din SR 11 : 1994)Caracteristici

Tipul

Zahr cristal

Zahr buci

Zahr pudr

Zaharoz raportat la substan uscat, %, min.99.80

99.80

99.80

Substane reductoare, %, max.

0.03

0.03

0.03

Umiditatea, %, max.

0.10

0.15

0.10

Cenu, %, max.

0.03

0.02

0.03

Culoare raportat la substana uscat, grade Stammer, max.

1.100.700.80

Culoare, uniti ICUMSA, max.

1107080

Impuriti metalice, mg/Kg, max.

3

lips

lips

Dimensiunea, impuritilor metalice, mm. max.

0.3

lips

lips

Sfrmturi (zahr buci cu masa sub 5 g fiecare), %, max.

2.5

Plumb, mg/Kg, max.

1

Arsen, mg/Kg, max.

1

Cupru, mg/Kg, max.

2

2.2. Glucoza

Tabelul 1.3.Glucoza. Proprieti organoleptice (extras din STAS 9 - 75)TipulGlucoza lichidGlucoza solid

aromatizat

nearomatizat

Aspectlichid vscosMas solid, cristalizat, sub form de tablete.

mas solid

Culoareincolor pn la galbenalb pn la galben

Miroslipscaracteristic

aromei adugatelips

Gustdulce, specificdulceag, slab amrui

Corpuri strine

lips

Tabelul 1.4.Glucoza. Proprieti fizico-chimice (extras din STAS 9-75)Proprietatea

Glucoza lichid

Glucoza solid

aromatizat

nearomatizat

Culoare, cm3 iod soluie 0,1 n, la 100 cm3, max.

1,5--

Aciditate, grade, max.

2,52,8

2,8

Umiditate, %, max.

18,5

20,0

20,0

Dextroz raportat la substana uscat, %.39-49min. 87min. 75

Acizi minerali liberi. '

lips

lips

lips

Plumb, mg/Kg, max.

1

1

1

Cupru, mg/Kg, max.

5

5

5

Arsen, mg/Kg, max.

0,05

0,05

0,05

2.3. Mierea de albine (STAS 784/2 - 89)Aspectul:- curat, omogen, fr impuriti, fr spum.

Consistena:- difer funcie de. sort i clasa de calitate, dup cum urmeaz:- mierea de salcm, calitate superioar - mas fluid - vscoas, omogen- mierea de salcm, calitatea I - se admite cristalizarea incipient, cu meninerea consistenei fluide, fr depuneri de cristale;- mierea de man (calitate superioar sau I) - mas fluid vscoas, cleioas sau cristalizat; cristalizarea poate fi incipient sau parial, iar cristalele fine, potrivite sau grosiere;- n cazul celorlalte sorturi de miere de albine, produsul este n stare fluid - vscoas sau cristalizat. Cristalizarea poate fi incipient parial sau total, iar cristalele fine, potrivite sau grosiere.

Culoarea, gustul i mirosul:

- pentru sorturile de miere, culoarea, gustul i mirosul, sunt descrise n tabelul 1.5. (extras din STAS 784/2 - 89):Tabelul 1.5.SortulCalitateCuloareGust i miros

Miere desalcmsuperioaraproape incolor - la galben deschis.

gust pronunat, dulce,

cu arom discret, specific

Igalben deschis - la galben pronunat.

Miere de teiIgalben ca lmia, la galben portocalie.gust dulce, arom pronunat de tei, uneori gust cu nuan amruie

Miere de zmeur

Igalben cu nuan verzuie, rocat sau maronie.

gust dulce, plcut,

cu arom discret de zmeur.

Miere de fl. soarelui

I

galbena aurie la galben portocalie.

gust dulce, plcut, cu arom specific

de floarea soarelui.

Miere ie izmIgalben sau galben cu nuan portocalie rocat

gust dulce, plcut, cu arom de izm,

bine evideniat.

Miere

poliflor

IGalben deschis la brun deschis cu nuan verzuiegust dulce, cu arom plcut bine evideniat.

Miere de mansuperioar

Brun, nuan verzuie, roie pn la neagrgust specific, plcut, moderat dulce, cuarom caracteristic mierii de man.

IBrun deschis, nuan verzuie, roietic

Tabelul 1.6.

Mierea de albine. Proprieti fizice i chimice ( STAS 784/2 - 89)Caracteristici

Miere salcm

Miere man

altele

superioar

Calit. I

superioar

Calit. I

Ap, %, max.20

20

20

20

20

Cenu, %, max.

0,5

0,5

1,0

1,0

0,5

Aciditate, cm3 NaOH soluie la

100 g miere, max.

44554

Zahr reductor, exprimat n zahr invertit, %, min.

7070606070

Zahr uor hidrolizabil,exprimat n zaharoz, %,max.;5510105

Indice diastazic, min.

6,5

6,5

13,9

10,9

10,9

Hidroximetilfurfural (HMF),mg la 100 g miere, max.1,51,51,51,51,5

Indice colorimetric, m m.max.12max.18min.65min.55

Conductibilitate electric,microsiemens x 1O2, min.76

Substane insolubile n ap,%, max.0,10,10,20,20,1

Zahr invertit artificial, glucoza industrial sau alt hidrolizat de amidon, gelatin, clei, fin decereale sau alte produse de amidon, culori de anilin.lips

3. PARTEA EXPERIMENTAL

3.1. Examenul organoleptic.- zahr:a) Verificarea aspectului. Proba de analizat se ntinde strat subire pe o suprafa alb i se examineaz cu ochiul liber i prin apsare uoar cu mna, pentru a constata lipiciozitatea i rezistena aglomerrilor.

b) Verificarea gustului. Se gust o cantitate de circa 5 g proba de zahr precum i o soluie cu concentraia de minimum 10 %.c) Verificarea mirosului. Se introduc din proba de zahr ntr-un borcan de sticl de 200 cm3 cu dop lefuit pn la din volumul acestuia, se ine nchis timp de 60 min., la temperatura camerei, dup care se scoate dopul i se miroase proba la nivelul gtului borcanului.d) Verificarea opalescenei. ntr-un pahar Berzelius cu diametrul de 60-65 mm, din proba de analiz se prepar cu ap fierbinte o soluie de zahr cu concentraie de 25 %. Dup rcire se examineaz cu ochiul liber prin transparen.- glucoz:a) Pentru verificarea aspectului, culorii i a corpurilor strine, o parte din proba de glucoz lichid se introduce ntr-un vas de sticl incolor, cu diametrul de 7 - 12 cm, iar proba de glucoza solid se secioneaz cu un cuit buci de circa 250 g. Verificrile respective se fac la lumina natural a zilei sau la o surs de lumin, pe fondul unei hrtii albe.b) Gustul i mirosul se apreciaz asupra probei respective prin degustare i mirosire.

- mierea de albine:a) Aspectul. Se apreciaz dup gradul de transparen pe care prezint mierea introdus, ntr-o eprubet de sticl incolor cu diametrul de 16 mm, examinat la lumina direct a zilei. Se noteaz n mod detaliat diferitele nuane, ca de exemplu - transparent, strlucitor, opalescent, tulbure, etc.b) Consistena. Se apreciaz dup modul de curgere al mierii de pe o baghet de sticl precizndu-se starea respectiv: apoas, fluid subire, fluid vscoas i cleioas.

c) Culoarea. Se apreciaz prin examinare vizual direct, la lumina zilei.

d) Mirosul i gustul Se apreciaz prin mirosirea i gustarea probei. Se noteaz nuana de arom dominant (vezi tabelul)

Interpretarea rezultatelor

Se noteaz detaliat fiecare din aspectele caracteristicilor organoleptice i defectele constatate pentru fiecare produs n parte;

- se apreciaz calitatea organoleptic a produsului prin compararea cu datele prezentate (tabelele 1.1., 1.3. i 1.5.).

3.2. Determinarea principalelor caracteristici fizice i chimice

3.2.1 Determinarea umiditii zahrului (STAS 110-3 : 1995)

Principiul metodei: se determin pierderea de mas a probei de analizat prin uscare n condiii stabilite de temperatur

Aparate i materiale:- etuv termoreglabil;- fiole de cntrire din sticl.

Modul de lucru:

- ntr-o fiol cu capac, adus la mas constant, se cntresc 20 g prob de zahr cu precizie de 0,0002, care se repartizeaz uniform astfel nct stratul de zahr s fie sub l cm.

- Se introduce fiola, cu capacul ridicat, n etuva nclzit n prealabil la 105 20 C, unde se ine pentru uscarea probei, timp de 3 h.- Dup uscarea probei, se nchide imediat fiola cu capacul, se rcete n exicator 30 35 min. i se cntrete cu precizie de 0,0002 g.

- Se efectueaz n paralel trei determinri din aceeai prob pentru analiz.

Calculul i interpretarea rezultatelor- Pentru calculul umiditii se utilizeaz relaia:

ap % = 100%

- Ca rezultat se ia media aritmetic a celor trei determinri efectuate n paralel, dac diferena dintre acestea nu depete 0,1 procente valoare absolut. Rezultatul se exprim n procente.

3.2.2 Determinarea culorii glucozei lichide

Principiul metodei: se adaug soluie de iod 0,1 n n ap, pn se obine o culoare identic cu cea a glucozei lichide de analizat.Reactivi:- Iod, soluie 0,1 n.Modul de lucru:- Se introduc 100 cm3 din proba de glucoza lichid ntr-un pahar de laborator din sticl incolor;

- ntr-un alt pahar identic se introduc 100 cm3 ap distilat, n care adaug cu ajutorul unei biurete, soluie de iod, pn cnd coloraia din cele dou pahare este identic.

3.2.3 Determinarea aciditii glucozei

Principiul metodei: proba de analizat, dizolvat n ap se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu de 0,1 n n prezen de fenoftalein.

Reactivi:- Hidroxid de sodiu soluie 0,1 n;- Fenoftalein soluie de 1 % n alcool etilic 70% vol.

Pregtirea probei:ntr-un pahar de laborator se cntresc 40g din proba de glucoza cu precizie de 0,01 g. Se dizolv n ap cald i se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 200 cm3. Se rcete, se aduce la cot cu ap distilat, se omogenizeaz i dac este necesitate, se filtreaz prin hrtie de filtru cantitativ cu porozitate medie. Soluia astfel preparat are concentraia de 20 g/cm3.Modul de lucru:- Se msoar cu pipeta 100 cm3 din soluia pregtit conform punctului anterior i se introduc ntr-o capsul de porelan. Se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu n prezena fenoftaleinei, pn la apariia coloraiei roz, care persist timp de o minut.

- Se execut n paralel trei determinri din aceeai prob de lucru.

Calculul i interpretarea rezultatelor:(1.2)

unde:- V reprezint volumul soluiei de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, [cm3];- 40 - masa probei luat pentru pregtirea soluiei de lucru, [g];

Un grad de aciditate reprezint volumul, exprimat n cm3, de soluie de hidroxid de sodiu 0,1 n, necesar pentru neutralizarea acizilor liberi din 100 g produs. Ca rezultat final se ia media aritmetic a trei determinri.

3.2.4 Depistarea falsificrilor mierii de albine

a) Identificarea hidroximetilfurfurolului (HMF) prin reacia Fiehe

(STAS 784/3 - 89).

Principiul metodei: hidroximetilfurfurolul formeaz cu rezorcina n mediu de acid clorhidric un complex colorat n rou intens.

Reactivi:

- Eter etilic;

- Rezorcina, soluie l % n acid clorhidric diluat, proaspt diluat: se dizolv 0,1 g rezorcina cu 10 cm3 acid clorhidric 35% v/v.

Modul de lucru:- ntr-un mojar se freac energic 5 g miere cu 25 cm3 eter etilic timp de 5min.;- Se adaug pe marginea capsulei (de jur mprejur) soluie de rezorcina, pictur cu pictur;- n prezena HMF apare o culoare roie care se intensific n timp (reacie pozitiv);- O culoare roz sau portocalie care dispare n curnd nu se ia n considerare (reacie negativ);- Reacia slab pozitiv (culoare roz-roietic) indic o miere degradat prin tratament termic energic. Culoarea rou pronunat denot tratarea cu zahr invertit artificial.

b) Identificarea glucozei industriale prin reacia cu alcool

(STAS 784/3 - 89)

Principiul metodei: glucoza industrial are un coninut relativ mare de malto-dextrine care se evideniaz prin precipitare cu alcool. Pentru eliminarea unterferenei a proteinelor, reacia se execut pe soluia de miere deproteinizat

Reactivi:- Acid clorhidric 35%;

- Alcool etilic 95% voi;

- Tanin, soluie apoas 10%.

Modul de lucru:- ntr-o eprubet se introduc 5 g miere, se dizolv cu 10 cm3 ap, se adaug l cm3 soluie de tanin i se trece pe baia de ap la fierbere pentru 15 min. Precipitarea proteinelor se evideniaz la nceput prin apariia unei tulbureli lptoase i n final prin aglomerarea precipitatului n stratul superior i limpezirea soluiei;

- Dup rcire la jetul de ap se ndeprteaz proteinele precipitate prin filtrare.- ntr-o eprubet mare se introduc 2 cm3 filtrat, se adaug dou picturi acid clorhidric i 20cm3 alcool etilic, se omogenizeaz i se las n repaus;

- n cazul n care mierea conine malto-dextrine, apare tulbureal de diferite intensiti (opalescent, lptos, floconos);- La mierea florisoluia rmne clar, perfect transparent (reacie negativ)

- La mierea cu adaos de glucoza industrial reacia este intens pozitiv (tulbureal lptoas sau floconoas);- ntruct mierea de man conine cantiti reduse de zaharuri complexe precipitabile cu alcool, aceasta poate da o reacie slab pozitiv (opalescen).c) Identificarea finii de cereale i a amidonului prin reacia cu iod

(STAS 784/3 - 89).Principiul metodei: amidonul formeaz cu iodul un complex colorat n albastru care se evideniaz la rece.

Reactivi:- Iod, soluie 0,1 n.

Modul de lucru:- Circa 10 g miere se dilueaz cu trei pri ap i se nclzete pn la fierbere pentru distrugerea amilazei. Se rcete bine sub jet de apa i apoi se adaug 2 sau 3 picturi soluie de iod. n prezena amidonului apare culoarea albastr.

Determinarea amidonului

Principiul metodei

Prin hidroliz acid amidonul se transform n zahr direct reductor (glucoz), care se determin n modul indicat mai sus.

Reactivi:

Reactivii de la determinarea zahrului direct reductor;

Hidroxid de potasiu, soluie alcoolic 8 %;

Alcool etilic 70% (v/v);

Acid clorhidric, soluie 1N;

Ferocianur de potasiu, soluie 10%;

Acetat de zinc, soluie 22%;

Albastru de brom timol, soluie alcoolic 0,1%.

Mod de lucruntr-un balon de 250ml, prevzut cu un refrigerent ascendent, se adaug 1-10g produs, peste care se adaug 100ml soluie alcoolic de hidroxid de potasiu 8 %, nclzit la 60-700C. Se adapteaz refrigerentul i se fierbe la reflux 30-40 minute. Se rcete i se filtreaz, splnd precipitatul de pe filtru de 2-3 ori cu alcool etilic cald.

Reziduul insolubil separat (amidonul) se reintroduce cantitativ n balonul iniial, mpreun cu 100ml acid clorhidric 1N. Se adapteaaz refrigerentul ascendent i se nclzete pe baia de ap n fierbere timp de 3 ore. Se rcete i se neutralizeaz cu hidroxid de sodiu 30%, n prezena albastrului de bromtimol, pn la culoarea verde (pH=6,5). Se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 250ml, se adaug 3 ml soluie de ferocianur de potasiu 10% i 3 ml de acetat de zinc 22%, agitndu-se dup fiecare adaos. Se las n repaus 30 minute se completeaz cu ap pn la semn i se filtreaz. Cot parte din filtrat se utilizeaz la dozarea amidonului prin una dintre metodele prezentate anterior.

Calculg amidon (%) =

n care:

m1 = mg glucoz corespunztoare volumului de tiosulfat utilizat la titrare (anexa);

m = masa probei luat n lucru;

0,9 = factorul de transformare a glucozei n amidon.

d) Identificarea gelatinei i cleiului prin reacia cu tanin (STAS 784/3 - 89).Principiul metodei: soluia de gelatin i cea de clei formeaz n prezena taninului un precipitat abundent.

Reactivi:- tanin, soluie 5%.

Modul de lucru:- ntr-o eprubet se introduc circa 5 g miere, se dilueaz cu dou pri ap i se omogenizeaz bine pn la omogenizare complet, se adaug apoi l cm3 soluie tanin i se omogenizeaz. n prezena gelatinei apare imediat un precipitat abundent cu aspect floconos dens.

- Soluia de miere natural nu produce dect o uoar tulbureal albicioas.

n rezultatul experimentelor se ntocmete fia produsului, care cuprinde caracteristicile fizico-chimice i organoleptice determinate experimental i prin compararea rezultatelor cu condiiile tehnice admise (standarde), se apreciaz calitatea produsului i se fac concluziile respective.3.3 Determinarea glucidelor

n produsele alimentare pot fi prezente mai multe categorii de glucide monozaharide, dizaharide, polizaharide, precum i compui compleci n care moleculele de oze sunt legate de componente neglucidice.

Glucoza, fructoza, zaharoza, lactoza, amidonul, dextrinele, celuloza sunt prezente mai frecvent n alimente i determinarea lor are mare importan pentru aprecierea valorii calorice sau nutritive a unui aliment.

Metode generale de determinare ale glucidelor din alimente se bazeaz pe caracterul reductor al aldozelor sau pe capacitatea unora din ele de a roti planul luminii polaruzate (determinarea polarimetric).

Deoarece n produsul alimentar pot fi prezente mai multe tipuri de glucide, ntr-o prim etap se poate realiza identificarea acestora prin cromatografie pe hrtie sau pe strat subire.

3.2.1. Identificarea glucidelorIdentificarea glucidelor solubile (monozaharide, dizaharide) se poate realiza prin cromatografie pe strat subire sau cromatografie pe hrtie. Metoda se poate aplica i pentru identificarea compuilor de hidroliz ai polizaharidelor i heterozidelor.

Cromatografia pe hrtie, dei mai lent, realizeaz n general o separare mai bun a glucidelor.

Reactivi i materiale

Hrtie cromatografic Whatman 1;

Faze mobile:

a) acetat de etil acid acetic glacial ap (6:3:2);

b) n-butanol piridin ap benzen (5:3:3:1);

Revelatori:

a) ftalat de anilin: se dizolv 1,66g acid ftalic i 0,93g anilin n 100 ml n-butanol saturat cu ap;

b) p-anisidin difenilamin:

- anisidin, soluie 4g % n aceton soluia A;

- difenil amin, soluie 4g % n aceton soluia B;

n momentul utilizrii se prepar reactivul de revelare astfel: peste 50 ml soluia A se adaug pictur cu pictur, sub agitare, 10ml acid fosforic 85%. Dac soluia nu devine limpede se adaug acid fosforic pn la limpezire apoi se adaug, sub agitare, 50 ml soluie B.

soluii standard de mono- i dizaharide 0,1%, n ap. Modul de lucru

- Se spoteaz pe linia de start probele de analizat (soluii apoase) i soluiile coninnd zaharurile standard.

- Pentru developare (de preferin n sistem descendent) se utilizeaz una dintre cele dou faze mobile indicate.

- Cromatogramele se usuc n aer.

- Revelarea se efectueaz prin:

pulverizarea pe plac a soluiei de ftalat de anilin urmat de nclzire la 1300C, timp de 5 10 minute; zaharurile apar sub forma unor spoturi brune;

se introduce rapid cromatograma n soluia de p-anisidin-difenilamin, dup care se nclzete 5 minute la 1050C. Coloraia spoturilor variaz dup natura ozelor.

Identificarea fiecrui compus se realizeaz pe baza identitii de culoare i de Rf a spoturilor.

Metode de determinare cantitativ a glucidelor

Cu excepia amidonului, celulozei i a unor heterozide, glucidele din alimente sunt solubile n ap i se determin prin metode fizice (polarimetrice), sau chimice (titrimetrice).

Amidonul se determin prin aceleai metode dup transformarea, prin hidroliz, n glucide solubile.

Celuloza se determin gravimetric, dup dizolvarea celorlate componente.

Determinarea glucidelor prin metode bazate pe caracterul lor reductor

Glucidele reductoare, fie direct, fie dup hidroliz (cu excepia celulozei), pot fi determinate prin oxidare cu sruri de cupru, argint, mercur sau cu fericianur de potasiu.

Soluia de iod, n mediul alcalin, oxideaz, la rece, numai aldozele.

ntr-un amestec de aldoze i cetoze, aldozele se pot determina prin metoda iodimetric, iar cetozele cu sruri de cupru dup distrugerea aldozelor cu iod n mediul alcalin i ndeprtarea excesului de iod. Pe baza acestor proprieti specifice ale monozaharidelor s-au pus la punct metode specifice de determinare.

Determinarea zaharurilor solubile, direct reductoare

Principiul metodei

Proba de analizat (n soluie apoas) se trateaz cu un exces de reactivi Fehling, conform reaciilor:Din acest moment, determinarea glucidelor reductoare se poate executa prin dou metode:

metoda iodometric Luff Schoorl bazat pe determinarea iodometric a excesului de reactiv Fehling; volumul de tiosulfat de sodiu consumat la titrare este proporional cu coninutul n zahr reductor din prob.I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 metoda permanganometric Bertrand care const n separarea oxidului cupros, oxidarea acestuia cu o sare feric i titrarea permanganometric a ionului Fe2+ format; volumul soluiei de permanganat de potasiu utilizat pentru titrare este echivalent cu cantitatea de zahr reductor din prob. Reaciile care au loc sunt:

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

Reactivi:

Hidroxid de sodiu, soluie 2N;

Reactiv Fehling I: 69,2g CuSO4*5H2O se dizolv n ap distilat i se completeaz volumul la 1000 ml;

Reactiv Fehling II: 346g sare Seignette i 100 g hidroxid de sodiu se dizolv n ap i se completeaz volumul la 1000 ml;

Iodur de potasiu, soluie 30%;

Tiosulfat de sodiu, soluie 0,1N;

Acid sulfuric, d=1,11;

Amidon, soluie 1%;

Sulfat de aluminiu, soluie 20%;

Soluie feric: 5g Fe2(SO4)3 i 20 ml H2SO4 concentrat se dizolv la 100ml soluie;

Permanganat de potasiu, soluie 0,1N.

Modul de lucru

Prepararea extractului din produsul alimentar1-5g produs se tritreaz la mojar cu aproximativ 5-10 ml ap distilat; se adaug treptat i sub agitare nc 25 ml ap distilat i se trece proba cantitativ ntr-un vas conic. Se adaug 5 ml soluie de sulfat de aluminiu 20%, se agit, se las n repaus timp de 15 minute, dup care se adaug hidroxid de sodiu 2N pn la neutralizare. Se filtreaz i se aduce volumul la 50 ml, n balon cotat, prin splri repetate ale filtrului cu ap distilat.

- Metoda Luff Schoorl10 ml extract se introduc ntr-un flacon iodometric, se adaug 10 ml reactiv Fehling I, 10 ml reactiv Fehling II i se fierbe 2 minute pe sit; se rcete la curent de ap rece, dup care se adaug 10 ml iodur de potasiu 30% i 10 ml acid sulfuric, d=1,11. Iodul pus n libertate se titreaz cu tiosulfat de sodiu n prezena amidonului ca indicator. Se noteaz cu V1 numrul de ml de tiosulfat utilizai la titrare.

Stabilitatea titrului soluiei Fehling

ntr-un flacon iodometric de 250ml se introduc 10ml de reactiv Fehling I, 10ml reactiv Fehling II, se adaug 20 ml ap distilat i se fierbe pe sit, timp de 2 minute. Se rcete repede ntr-un curent de ap, se adaug 10 ml iodur de potasiu 30% i 10ml acid sulfuric, d=1,11. Iodul pus n libertate este titrat cu tiosulfat de sodiu n prezena amidonului pn la coloraia alg-glbuie. Se noteaz cu V volumul de tiosulfat de sodiu utilizai la titrare.

Calcul

V V1 = volumul (ml) de tiosulfat de sodiu 0,1N corespunztor zahrului reductor din prob. Cu ajutorul tabelului din Anexa 1, se stabilete cantitatea de zahr reductor corespunztoare volumului de tiosulfat, apoi se raporteaz valoarea gsit la diluiile fcute.

Rezultatele se exprim n grame zahr reductor la 100g prob.

- Metoda Bertrand1-5 ml din extractul coninnd zahrul direct reductor se introduc ntr-o eprubet de centrifug de 15 ml; se adaug 5 ml soluie Fehling I i 5 ml Fehling II, se agit i se menin 10 minute ntr-o baie de ap la fierbere. Dup rcire se centrifugheaz , se ndeprteaz lichidul supernatant, se spal precipitatul de oxid cupros format, de 2 ori cu cte 5 ml ap distilat, de fiecare dat centrefugndu-se i ndeprtndu-se lichidul supernatant. Precipitatul de oxid cupros, se trateaz cu 5 ml soluie feric, se agit pn la completa dizolvare, se trasvazeaz cantitativ ntr-un pahar Erlenmeyer i se titreaz cu permanganat de potasiu 0,1N pn la apariia unei coloraii slab roz persistente.

CalculSe calculeaz cantitatea de cupru, corespunztoare la volumul de permanganat folosit la titrare; din tabelul din anexa 2 se determin cantitatea de zahr reductor corespunztoare cantitii de cupru, astfel:

mg Cu = 6,354*V

n care:

6,354 = mg Cu corespunztoare la 1 ml KMnO4 0,1N;

V = volumul de soluie de KmnO4 0,1N consumat la titrare.

Procentul de zahr total exprimat n zahr invertit se calculeaz dup formula:

mg zahr invertit (%) =

n care:

m1 = mg zahr invertit corespunztoare la volumul de permanganat utilizat la titrare;

V2 = volumul de hidrolizat luat n lucru, ml;

V = volum de hidrolizat preparat, ml;

m = masa probei, g.

Determinarea zaharozeiPentru determinarea zaharozei prin metoda cu Fehling, aceasta trebuie hidrolizat la zaharuri reductoare.

Deoarece, de ce mai multe ori, n produsul alimentar zaharoza este prezent alturi de alte zaharuri solubile, pentru determinarea zaharozei se execut n paralel dou determinri; una pentru zahr total solubil i alta pentru zahr direct reductor. Prin diferen se calculeaz coninutul n zaharoz al probei.

Mod de lucru

ntr-un balon de hidroliz de 100ml se introduc 5 ml extract apos din proba de analizat (dac este nevoie extractul apos din prob se limpezete prin tratare cu ferocianur de potasiu i acetat de zinc), 25 ml ap i 10 ml acid clorhidric 20%; balonul se introduce ntr-o baie de ap nclzit la 700C, unde se menine timp de 5 minute dup ce proba a atins temperatura de 670C.

Balonul se rcete rapid sub jet de ap; soluia se neutralizeaz cu soluie de hidroxid de sodiu 30%, n prezena fenolftaleinei i se aduce la semn cu ap distilat.

Cot parte din hidrolizat se prelucreaz n modul prezentat la determinarea zahrului direct reductor.

Valoarea obinut reprezint zahrul total solubil din prob.

Din aceast valoare se scade zahrul direct reductor (determinat n modul indicat mai sus) i se obine cantitatea de zaharoz din prob.

Dozarea aldozelor n prezena cetozelor (metoda Auerbach-Borries)

Principiul metodei

Probei de analizat se trateaz cu un exces de soluie de iod, n mediu alcalin i se titreaz excesul de iod cu tiosulfat de sodiu.

Reacia care are loc:

R CHO + I2 + H2O R COOH + 2HI

Reactivi:

Iod, soluie 0,1N;

Carbonat de sodiu, soluie 0,2M: 57,23 g Na2CO3 * 10H2O se dizolv la 1000ml soluie;

Bicarbonat de sodiu, soluie 0,2M;

Tiosulfat de sodiu, soluie 0,1N;

Acid sulfuric, soluie 25%;

Amidon, soluie 1%.

Mod de lucru

ntr-un flacon iodometric de 300ml se introduc 25ml extract apos din proba de analizat (dac este nevoie soluia se limpezete cu ferocianur de zinc), 20 ml soluie de iod 0,1N i 100ml amestec carbonat de sodiu 0,2M bicarbonat de sodiu 0,2M (1:1). Se las n repaus 60 90 de minute, la ntuneric, se adaug 15 ml soluie de acid sulfuric 25% i se titreaz cu tiosulfat de sodiu n prezen de amidon.

Se realizeaz o titrare martor; diferena ntre martor i prob reprezint volumul de iod consumat de aldozele din prob.

Calcul1 ml iod 0,1N corespunde la 9mg glucoz i 18 mg lactoz.

Determinarea cetozelor n prezena aldozelor (metoda Kruisheer)

Principiul metodei

Amestecul de oze este tratat cu iod n mediu alcalin; n aceste condiii sunt oxidate cantitativ aldozele. Dup ndeprtarea excesului de iod, cetozele din prob sunt determinate prin metoda cu reactiv Fehling.

Reactivi: Hidroxid de sodiu, soluie 4 N;

Iod, soluie 0,1N i 1 N;

Acid sulfuric, soluie 4 N;

Sulfit de sodiu, soluie 0,5%, proaspt preparat;

Metil orange, soluie 0,1%;

Reactivii pentru metoda cu reactiv Fehling.

Mod de lucru

ntr-un balon cotat de 50 ml se introduc 20 ml soluie de analizat i sub agitare, 2,5 ml soluie 4 N de hidroxid de sodiu i 9 ml soluie de iod. Se ine balonul la ntuneric 10 20 de minute, timp n care se oxideaz complet aldozele. Se aciduleaz cu 1,5 ml acid sulfuric 4 N, se adaug 4-5 picturi de amidon i se distruge excesul de iod prin adugare de soluie de sulfit de sodiu, pictur cu pictur, pn la decolorarea amidonului.

Se aciduleaz soluia cu acid sulfuric 4 N n prezena metil oranjului, se rcete i se completeaz volumul la 50 ml cu ap distilat.

Cot parte din aceast soluie (25 30 ml) servete la determinarea cetozelor prin metoda cu reactiv Fehling.

ObservaieSoluiile diluate de zaharuri fermenteaz rapid; pentru a putea fi utilizate de pe o zi pe alta, se pstreaz la frigider sau se adaug 0,05g florur de sodiu la 100ml soluie.

Anexa 1

Coninutul n zaharuri funcie de volumul de soluie

de tiosulfat de sodiu folosit la titrare (Metoda Luff - Schoorl)Vol.sol.tiosulfat

0,1N, mlGlucoza

mgFructoza

mgZahr invertit

mgLactoza

mgMaltoza

Mg

13,23,23,23,95,3

26,36,46,47,910,7

39,49,79,712,616,0

412,613,013,017,221,4

515,916,416,421,826,8

619,220,019,826,532,3

722,423,723,231,137,7

825,627,426,635,843,3

928,931,129,940,448,9

1032,334,933,445,154,6

1135,738,736,849,459,8

1239,042,440,354,465,7

1342,446,243,858,971,2

1445,850,047,363,576,8

1549,353,750,868,182,5

1652,857,554,272,988,1

1756,361,258,077,593,7

1859,865,061,882,399,5

1963,368,765,587,0105,1

2066,972,469,491,6110,7

2170,776,273,396,4116,5

2274,580,177,2101,2122,3

2378,584,081,2106,0127,9

2482,687,885,2110,7113,6

Anexa 2

Cantitatea de zaharuri corespunztoare cantitii de cupru

determinat prin metoda Bertrand

Cu, mgGlucozFructozZahr invertitCu, mgGlucozFructozZahr invertit

104,65,15,25225,127,626,5

115,15,65,75325,628,227,0

125,66,16,25426,128,727,6

136,06,76,75526,529,228,1

146,57,27,25627,029,828,6

157,07,77,75727,530,329,1

167,58,38,25828,030,929,6

178,08,88,75928,531,430,1

188,59,39,26029,031,930,6

198,99,99,76129,532,531,2

209,410,410,26230,033,031,7

219,910,910,76330,533,632,2

2210,411,511,26431,034,132,7

2310,912,011,76531,534,733,2

2411,412,512,36632,035,233,7

2511,913,112,86732,535,834,3

2612,313,613,36833,036,334,8

2712,814,213,86933,536,835,3

2813,314,714,37034,037,435,8

2913,815,214,87134,537,936,3

3014,315,815,37235,038,536,8

3114,816,315,87335,539,037,4

3215,316,816,37436,039,637,9

3315,717,416,87536,540,138,4

3416,317,917,37637,040,738,9

3516,718,417,87737,541,239,4

3617,219,018,37838,041,740,0

3717,719,518,97938,542,340,5

3818,220,119,48039,042,841,0

3918,720,619,98139,543,441,5

4019,221,120,48240,043,942,0

4119,721,720,98340,544,542,6

4220,122,221,48441,045,043,1

4320,622,821,98541,545,643,6

4421,123,322,48642,046,144,1

4521,623,822,98742,546,744,7

4622,124,423,58843,047,245,2

4722,624,924,08943,547,845,7

4823,125,424,59044,048,346,2

4923,626,025,09144,548,946,7

5024,126,525,59245,049,447,3

5124,62,926,09345,550,047,8

_1156926535.unknown

_1205004974.unknown

_1156924865.unknown