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CARACTERIZACIÓN IN-SITU DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS LOCALES DE METAL DURO MEDIANTE EL ENSAYO DE MICROVIGAS
M. Trueba, N. Rodríguez, I. Iparraguirre, M.R. Elizalde, I. Ocaña, J.M. Sánchez Moreno, J.M. Martínez-Esnaola*
CEIT y TECNUN (Universidad de Navarra), Paseo de Manuel Lardizabal 15,
20018 Donostia-San Sebastián, España. * E-mail: [email protected]
RESUMEN
Las propiedades mecánicas de los metales duros dependen de las propiedades de la fase dura, del ligante y de sus intercaras. En los últimos años se han desarrollado modelos que predicen el comportamiento de estos materiales en función de su microestructura pero se carece de información sobre las propiedades de las diferentes fases e interfases tras el proceso de fabricación. En este trabajo se propone una metodología para caracterizar las propiedades locales del metal duro basada en el ensayo de microvigas. Las microvigas se mecanizan empleando un microscopio electrónico con haz de iones (FIB) y se ensayan posteriormente en un nanoindentador. Se han mecanizado vigas en voladizo en diferentes zonas del metal duro, estudiando el efecto de la posición del empotramiento en la microestructura en la curva carga-desplazamiento. Se presentan los resultados experimentales y las simulaciones numéricas realizadas mediante elementos finitos.
ABSTRACT
Mechanical properties of hard metals depend on properties of the hard phase, the binder and the interfaces between them. Several models have been developed recently to link the mechanical behavior of these materials with their microstructure, but there is a lack of information about the mechanical properties of the different phases and their interfaces after the fabrication process. In this work, a methodology based on micro-beam testing is proposed to characterize local properties of hard metal. Micro-beams are machined using a Focused Ion Beam (FIB) and tested in a nanoindenter. Cantilever beams have been machined aiming at different regions of the hard metal, studying the effect of relative position of the beam clamping in the microstructure on the load-displacement record. Experimental results along with numerical simulations using finite elements are presented.
PALABRAS CLAVE: Metal duro, microvigas, tenacidad
1. INTRODUCCIÓN El metal duro es un material compuesto fabricado mediante metalurgia de polvos que presenta dos fases interpenetradas: una fase dura y frágil, generalmente WC, y un ligante metálico, en general base Co, que confiere tenacidad. Estos materiales poseen una elevada dureza y resistencia al desgaste y por ello se emplean en herramientas de corte, conformado de metales y como elementos estructurales. Para mejorar el comportamiento en servicio de estos materiales es necesario conocer los mecanismos que controlan sus propiedades y que dependen en gran medida de su microestructura. Así, existen numerosos estudios que relacionan la dureza, fractura y fatiga de los metales duros con características tales como el contenido en fase ligante, el tamaño del WC o los defectos iniciales [1]. Sin embargo, para entender la propagación de grietas es necesario tener en cuenta la fractura intergranular y transgranular del WC, la rotura transgranular del ligante y de la intercara ligante-WC [2,3]. En los últimos años se han desarrollado diversos modelos micromecánicos
que estudian la resistencia o el crecimiento de grietas en estos compuestos WC-Co en función de la deformación de la fase ligante [4], la contigüidad, forma y distribución del tamaño de grano [5] y la anisotropía de las fases constituyentes [6]. Sin embargo, en estos modelos se emplean para los materiales propiedades medidas en muestras masivas. Por tanto, resultaría muy deseable disponer de información sobre las propiedades de los constituyentes tras el proceso de fabricación. Existen muchos trabajos en la bibliografía que emplean microprobetas para estudiar el comportamiento de pequeños volúmenes de material. Se han realizado, por ejemplo, ensayos de compresión de micropilares [7], tracción [8] y flexión [9] en materiales metálicos para estudiar el efecto tamaño en plasticidad. Se ha caracterizado también la fractura de materiales frágiles empleados en microelectrónica [10] e incluso se han ensayado microvigas de WC-Co ultrafino [11] para estudiar el efecto del tamaño de la muestra en la resistencia del material. Sin embargo, no se han encontrado trabajos que describan el comportamiento
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del Co [12] ntamaño. En este trabensayo de mde las propiediferentes fafabricación. micromecaniusando un nensayan a recopilados combinado cse pueden oresistencia a 2. MATER
EXPERI 2.1. Material El material WC-Co, contamaño promha calculadoinmersión, odureza Vicke
Fig. 1. Imagcon el aspmecanizaanchura d
marca que sin
2.2. Mecaniz Las vigas seFIB. La prepdos caras con
ni de las partí
bajo se explomicrovigas en edades locales ases presentes
Las vigaizado en un nanoindentado
fractura y, del regi
con las modeobtener parámla fractura.
RIALES Y TÉIMENTALES
l
estudiado es n un contenidomedio de WC do la densida
obteniéndose ers HV30 es d
gen de microspecto de una vdo, en el que sde la viga, b, ysirve para ayundentador dur
zado de las vig
e han fabricadparación empiencurrentes de
ículas de WC
ora el potencmetal duro p (elásticas y d
s en la microeas se obti
FIB y se enor. Las vigas
del conjunistro cargalización de e
metros intríns
ÉCNICAS S
un metal duo en Co del 1de aproximadad mediante un valor de
de 1150.
scopio electróviga tras el prse definen la ly se mecaniza
udar en el posirante el ensay
gas
do por micromeza por un puun paralelepí
en función de
cial del uso para la obtencde fractura) deestructura traenen media
nsayan a flexs en voladizonto de valoa-desplazamienlementos finisecos locales
uro grado K, 1% en peso y
damente 6 μmel método
14.45 g/cm3.
ónico de barridrimer paso de longitud, L, la
a una pequeñaicionamiento yo, Lt.
mecanizado enulido especularípedo de mate
e su
del ción e las s la ante xión o se ores nto, itos,
de
i.e. y un . Se
de La
do
aadel
n el r en erial
concar UnFIBcarviglonmadurUnmapermageo2) dur
Fto
Endefdes Taens Vig1-11-21-32-12-22-32-4 2.3
UnTrigeo
n paños de hras perpendicu
na vez pulida,B (QUANTAra superior pagas (figura 1)ngitud y anchuarca circular erante el ensa
na vez acabadanera que el hrpendicularmeanera, se realizometría final, y dejando un
rante el ensay
Fig. 2. Imagenmada a 45º mcanto h) tras
n la tabla 1 se finen las vigascrita en este a
bla 1. Parsayadas.
ga L (μm)1 9.95 2 9.80 3 9.83 1 7.56 2 7.62 3 7.66 4 7.59
3. Condiciones
na vez mecaniboIndenterTM
ometría cónic
hasta 1 μm, hulares.
, la pieza se iA3DFEG, FEIara obtener la ). En este paura de las vigen la superficayo al posiciodo este pasohaz de iones dente a la secza el vaciado en particular,
n hueco que yo.
de microscopmostrando la gs el proceso co
recogen los ps mecanizadaapartado.
rámetros geo
Lt (μm7.988.018.125.935.925.915.97
s de ensayo
nizadas, las mM (Hysitron, Uca acabada en
hasta obtener
introduce en lI) y se mecangeometría en
aso, además gas, se realizacie de la vigaonamiento de, la pieza sede Ga ataquección transverde las vigas, , el canto de lpermita la lib
pio electrónicogeometría de uompleto de me
parámetros geos siguiendo la
ométricos de
m) b (μm)8 1.84 1.88
2 1.79 3 1.43 2 1.4 1.46
7 1.4
muestras se enUSA) usando n una esfera d
un canto con
la cámara delniza desde la
n planta de lasde definir la
a una pequeñaa que ayudaráel indentador.e gira 90º dee a la muestrarsal. De estadefiniendo sua viga (figurabre deflexión
o de barrido una viga (con ecanizado.
ométricos quea metodología
e las vigas
) h (μm) 1.06 1.76 0.68 2.2
2.14 2.13 2.13
nsayan en ununa punta dede radio 1.86
n
l a s a a á . e a a u a n
e a
s
n e 6
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μm. En este flexionar las desplazamien Para aseguraen el procesoviga en modoDe esta maneen la cara supen el posicicarga durante
Fig. 3. ImagSPM de un
extre Los ensayodesplazamiencontinuaron ensayos, las electrónico dcaso, sobre propagación 3. RESULTA 3.1. Ensayos
En la figurdesplazamiende que se ptanda). Comrealizaron ddescarga. El(curva roja) sque se puedperfectamentsuperposiciónresultados ob
tipo de ensa vigas, registrnto del indent
ar un correctoo de indentacio barrido (SPMera, ayudándoperior de las vionamiento dee el ensayo de
gen obtenida ena viga antes emo de la viga
os se llevaronto y en lohasta la fracmuestras se
de barrido obtlos lugares
de las misma
ADOS Y DIS
detenidos an
ra 4 se prento de los ens
produjera la frmo se puede dos ensayos l registro dese superpone de afirmar qte elásticon corrobora
btenidos en lo
ayos el indentrándose la carador.
o posicionamiión, se toma uM) previa al eose de las marvigas, se aseguel punto de el orden de 20
en el TriboInddel ensayo. Sea una marca c
on a cabo os de la segctura de las analizaron en
teniéndose infde aparició
s.
SCUSIÓN
tes de la fract
esentan los sayos que se
fractura de laobservar, sobconsecutivos
e carga del al primero (cu
que el primeo. Adiciona la repetits ensayos.
2
tador se usa prga aplicada y
iento de la puuna imagen densayo (figurarcas mecanizaura una precisaplicación de-30 nm.
denterTM en moe observa en ecircular.
en control gunda tanda vigas. Tras
n el microscoformación, en
ón de grietas
tura
registros cardetuvieron ans vigas (primbre la viga 1s, con cargasegundo ens
urva azul), conro de ellos
nalmente, etividad de
µm
para y el
unta e la
a 3). adas sión e la
odo el
de se
los opio n su s y
rga-ntes
mera 1 se a y ayo n lo fue
esta los
Fig
Fto
emd
g. 4. Registro la primera ta
observa la d
Fig. 5. Imagenomada a 45º msituación del
mpotramiento sde fase rica en
una reg
carga-desplazanda (detenidodiferencia ent
diferentes
de microscopmostrando la dempotramiensituado en unaCo y b) 1-2, egión mayorita
zamiento de loos antes de fratre las rigidecs vigas.
pio electrónicodiferencia en
nto entre las via región mayoempotramientariamente de
os ensayos deactura). Se ces de las
o de barrido geometría y igas a)1-1, oritariamente to situado en WC.
e
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Por otra parcon dimensempotramienmicroestructuviga 1 se corcon el empo(figura 5a), lespesores mumayoritariamde viga simpambas vigas para la viga 1
3.2. Ensayos En la figurdesplazamien(segunda tanque, debido vigas (Tablasimilares. Aque rompió propagación la fase rica en
Fig. 6. Regis
la segunda propagación
La fractograensayadas mlugares de frviga 2-2 (figualejado dmayoritariamextensión deregistro cargmuestra unapróxima al esu registro de Para el casempleando lobtuvieron amódulos de
rte, los otros siones de lanto de lasura radicalmerresponde conotramiento sias vigas 2 y 3uy diferentes
mente en la fasple elástico limódulos de
1 y 450-520 G
llevados hast
ra 6 se prento de los ennda). Se pued
a la repetitiva 1), sus risimismo, salv
catastróficamestable de grn Co.
stro carga-desptanda (llevad
n estable de laa la frac
fía (figuras 7muestra la dractura para dura 7a) presen
del empotrmente, la fase e la zona de
ga-desplazamia fractura pempotramientoe carga.
so de las vla teoría de va partir de
Young apar
dos ensayos as vigas y s vigas rnte diferentes
n una viga de ptuado en la
3 se corresponcon el empotse WC (figuraineal arroja pYoung aparen
GPa para las v
ta fractura
esentan los nsayos llevadode observar evidad en la gigideces aparvo en el casomente, las virietas debida a
splazamiento ddos a fractura)s grietas tras tura del WC.
7a y 7b) de ladiferencia ob
distintas vigas.nta la fracturaramiento y
rica en Co (e propagacióento), la vigarácticamente o, en buena c
vigas de la viga con elaslas rigideces
rentes en tor
se corresponcolocación
respecto a s. Mientras qupequeño espefase rica en
nden con vigastramiento situa 5b). Un análpara cada unantes de 290 Gigas 2 y 3.
registros caros hasta fracten estos ensageometría de rentes son mo del ensayo igas presentaa la ductilidad
de los ensayos). Se observa un evento liga
as vigas una bservada en . Mientras qu
a en un lugar my recorriencomo muestra
ón estable ena 2-3 (figura
limpia y mconcordancia
segunda tansticidad lineals experimentarno a 300 G
nden del
la ue la sor, Co
s de uado lisis a de GPa
rga-tura
ayos las
muy 2-1
aron d de
s de laado
vez los
e la muy ndo, a la
n el 7b)
muy con
nda, l se ales
GPa,
valpremóa qefetodque
F
vigen
Parcálcomesttanutisoncue
lores bajos edominantes ódulo está en tque, al ser vigectos de la fledo, del empotre en los casos
Fig. 7. Imagentomada a 45ºgas a)2-2, la gn un grano de
gran
ra intentar raclculos de elemercial de etimar el módunda. En la figulizada para lan hexaedros enta la flex
teniendo enen los empotorno a 714 G
gas de una mayexibilidad lateramiento, son anteriores.
de microscopº mostrando elgrieta se inici Co y b) 2-3, l
no de WC del e
cionalizar estoementos finitlementos fini
ulo aparente deura 8 se prese
a modelizaciónde 8 nodos
xibilidad del
n cuenta quotramientos soGPa [6]. Esto p
yor rigidez geeral del indentn mucho más
pio electrónicol lugar de fracia lejos del emla fractura coempotramient
os resultados, tos, utilizanditos ABAQUe las vigas deenta un detalln. Los elemen(C3D8) y, p
l empotrami
ue las faseson WC cuyopuede deberseeométrica, lostador y, sobresignificativos
o de barrido ctura en las mpotramiento
mienza en el to.
se realizarondo el códigoUS [13], parae esta segundale de la mallantos utilizadospara tener eniento se ha
s o e s e s
n o a a a s n a
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modelizado, empotramienmaterial de distintas simelástico y laparentes, cdesplazamienprimer eventlos mejoresAdicionalmese evaluó la distintas vigade módulo aesta manera.
Fig. 8. Maincluyendo ucuenta la flex
represe Los valores tandas son radel Co es de714 GPa, si banisotropía den el caso dfractura se hvalor que co[11] a partirultrafino. Calas tensionesa los valoresreales. Para necesario unincluyendo en la zona ad Tabla 2. Valtensión de frde elementosdesplazamienlugar de rotu Viga Eap (2-1 390 2-2 390 2-3 376 2-4 412
además de lanto con las
la viga de mulaciones lineal, con don objeto dento observadoto de fractura ajustes par
ente, una vez tensión local as ensayadas. aparente y ten
allado de elemuna zona en elxibilidad del mentan las tens
de módulo aazonables teni 211 GPa y pbien en ambosde las fases qdel WC [6]. Eha obtenido uoncuerda con r de los ensayabe señalar qus de fractura ss con un signi
obtener valn refinamientodetalles micr
dyacente a los
lores de móduractura,σf , cs finitos paranto. Lf es la dura de cada vi
(GPa) Lf
3
2
a viga, una zomismas ca
(3.5x4x4 μmsuponiendo
distintos móde replicar el
o en los experia. En la figurra dos ejemcalculado el men la zona deLa tabla 2 re
nsión de fract
mentos finitos l empotramienmismo. Las líniones en direc
aparente obteiendo en cuenpara el WC ses casos no se t
que es especiaEn el caso de un valor de 62
los 6000 Myos de microvue los valoreson una primeificado intrínslores más sigo en los moderoestructuraleslugares de ro
ulo de Youngalculados usa
a el ajuste dedistancia del eiga.
f (μm) σf 2.8 6
3.88 41.21 62.37 6
Fractur
ona adyacente aracterísticas m). Se realiza
comportamiedulos de Youl registro carimentos antesra 9 se presen
mplos simuladmódulo aparene fractura paraecoge los valotura calculada
de la viga 2-3nto para tenerneas de contocción axial.
enidos en amnta que el mód suele considetiene en cuentalmente releva
las tensiones200 ± 300 MPa estimadosvigas de WCs obtenidos pera aproximacseco en las vignificativos selos de las vis, especialmetura.
g aparente, Ea
ando los modeel registro caempotramiento
(MPa) Fa6020 W4400 C6030 W6600 W
re
del del
aron ento ung rga-del
ntan dos. nte,
a las ores a de
3r en rno
mbas dulo erar ta la ante s de
MPa, s en -Co para ción igas será igas ente
ap, y elos
argao al
ase WC Co WC WC
F
ex
o
4. C Se mitipmeframoded A plosde de tenconla test
Unagrapo
Fig. 9. Registro2-2 y 2-3. En
xperimental, ede Eap calcu
obtenido de lapara ajust
CONCLUSIO
ha demostracrovigas de mo de ensayos
ecánicas y de actografía muodos de propducidos de los
partir de mods ensayos, se Young y la tla microestru
nsión de roturn datos previotensión de fratos materiales.
A
no de los auradecimiento oyo recibido p
os carga desp línea continu
en discontinuaulado analíticaa simulación Mtar la curva ex
ONES
ado la viabilidmetal duro, ass para la evalfractura de m
uestra diferenpagación de s registros car
delos analíticopueden estimensión de fracuctura. Se ha ra de 6200 ± os [11] y permctura máxima.
AGRADECIM
utores (M. Tra la Univer
para la realiza
plazamiento paua se muestra a el calculado amente, en puMEF con la Eaxperimental (t
dad de fabricsí como la utiluación de las
metal duro a nncias entre
grietas que rga-desplazam
s y de elemenmar valores pa
ctura de las dobtenido par300 MPa, q
mite establecea que se puede
MIENTOS
rueba) quierersidad de Naación de su tes
ara las vigas el registro con el valor
unteado el ap necesaria tabla 2).
car y ensayarilidad de estes propiedades
nivel local. Lalos diversos
pueden sermiento.
ntos finitos deara el módulodistintas zonasra el WC unaque concuerdaer un límite ae alcanzar con
e expresar suavarra por elsis doctoral.
r e s a s r
e o s a a a n
u l
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ESTUDIO DE FATIGA BIAXIAL A GRANDES AUMENTOS CON CORRELACIÓN DE IMÁGENES
B. Moreno1, P. Lopez Crespo1, J. Zapatero1 , F. Sabarit
1 Área de Ciencia de Materiales e Ingeniería Metalúrgica Escuela Superior de Ingenieros Industriales de Málaga, España.
E-mail: [email protected]
RESUMEN
El objetivo de este trabajo es usar la técnica de correlación de imágenes aplicada al frente de una grieta bajo fatiga biaxial a partir de las imágenes obtenidas usando un microscopio. En trabajos previos se desarrolló la metodología experimental para forzar la iniciación de una grieta en un pequeño concentrador y monitorizar el proceso de crecimiento haciendo uso de un microscopio y una cámara digital. Con el fin de obtener la máxima información a partir de las imágenes obtenidas se busca obtener los campos de desplazamientos y deformaciones en el entorno de la grieta mediante correlación de imágenes. El problema que se plantea es que la técnica requiere crear un patrón moteado sobre la superficie de la probeta. Comúnmente esto se realiza usando pinturas en spray, pero en este caso en particular, la amplificación del microcopio obliga a aplicar un tamaño de gota muy pequeño. La solución buscada es generar las gotas mediante electrospray como modo de atomización electro-hidrodinámica. Como resultado del estudio se obtienen dos tipos de disoluciones válidas para generar el patrón moteado por electrospray, con las que se analizan los resultados obtenidos con correlación de imágenes y las ventajas e inconvenientes de cada uno de ellos.
ABSTRACT
The objective of this study is to use digital image correlation (DIC) technique applied to a crack tip under biaxial fatigue conditions from images obtained using a microscope. An experimental methodology was developed in a previous study to force the initiation of a crack in a small hole and monitor the growth process using a microscope and a digital camera. In order to obtain the maximum information from the images, these are used to obtain displacements and strains fields in the vicinity of the crack tip. The technique requires a speckle pattern on the surface of the specimen typically done using spray paints. In this case, it requires a very small droplets size due to the high magnification of the microscope. The proposed solution is to generate droplets using electrospray as electrohydrodynamic atomization technique. Two types of solutions were found to be successful for generating the speckle pattern. The DIC results and the advantages and disadvantages of each solutions are then analyzed and discussed.
PALABRAS CLAVE: Correlación de imágenes, crecimiento de grietas, Fatiga biaxial
1. INTRODUCCIÓN
La técnica de correlación digital de imágenes (DIC) es una técnica experimental que se emplea para medir los campos de desplazamientos y deformaciones en componentes mecánicos. En la última década, los importantes avances en fotografía digital han derivado en el desarrollo de mejores y más robustos métodos de correlación de imágenes y su aplicación en mecánica de la fractura y fatiga [1, 2].
Las técnicas más tradicionales (galgas extensométricas, extensómetros, caída de potencial, etc) obtienen un único valor experimental, relativo a un punto de la superficie normalmente cercano a la grieta, o a un volumen, en cuyo caso el valor experimental es un valor medio del comportamiento del material. Además todas estas técnicas comúnmente empleadas en fatiga son invasivas y sus niveles de error son elevados. Por esa razón, en la última década, se han empezado a utilizar distintas técnicas ópticas entre las que cabe destacar fotoelasticidad, interferometría moiré, método de las cáusticas, termoelasticidad y correlación de imágenes.
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