30
1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・ 機能と応用展開 九州工業大学大学院生命体工学研究科 教授 西田治男

竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

  • Upload
    others

  • View
    1

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

1

竹由来のマイクロファイバーを用いたプラスチックコンポジットの性能・

機能と応用展開

九州工業大学大学院生命体工学研究科

教授 西田治男

Page 2: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

2

1. 竹:、国内随一の未利用資源 年1300万tを持続的に利用可能

2. 常圧の水蒸気処理だけで微細粉末・短繊維に!

3. 高性能・高機能コンポジットへ

高性能: 溶融成形性、機械的強度、低熱膨張性、寸法安定性

高機能: 静電防止性能、難燃性付与

技術

概略

Page 3: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

3 3

竹マイクロファイバー

竹繊維構造 竹ナノファイバー

Page 4: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

4

1. シンプルで安全な竹微粉末の作製 • 常圧・過熱水蒸気だけでの処理

• 高アスペクト比の短繊維の選択分離

2. コンポジットの優れた溶融成形性 • 複雑で大型の射出成形が可能

3. 高性能バイオマスコンポジット • ブラスチック母材を凌駕する機械的強度特性

• プラスチックに竹の優れた性能(低熱膨張性)付与

• 木質素材にプラスチックの性能(成形性と耐水性)付与

4. 高機能バイオマスコンポジット • 木質素材にプラスチックの防腐食性付与

• 用途展開に不可欠の機能

(帯電防止性、難燃性)付与

技術概要

Page 5: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

5

• アルカリ処理法• 爆砕(高圧)処理法• 加圧加熱水蒸気処理

+ 機械的粉砕• 繊維表面の化学的酸化法• 水中カウンターコリジョン法

セルロース長繊維ナノファイバー

従来法:

スケールアップ?

高性能バイオマスコンポジット

200~250℃常圧

過熱水蒸気 粉砕・分級

4

竹短繊維粉末

低吸水性耐熱変化高強度

本法:

スケールアップOK!

ヘミセルロースをきれいな竹酢液に変換

ヘミセルロース

セルロース

リグニン

溶融流動性?

溶融流動性!!

繊維配向度 0~25°約70% 機械的強度 PPより

30~100% up

熱膨張率 PPの1/4

高寸法安定性

表面抵抗率 1010~1013Ω

吸水率 WPCより

20% down

竹/PPコンポジット の場合

新技術

の特徴

1.化学物質不要、常圧反応 2.容易な微粉砕 (マイクロファイバー) 3.セルロース短繊維のアスペクト比の制御 4.良好な射出・押出成形性と成型体の機械的性質の向上 5.静電防止性の発現 6.難燃性付与 7.容易なスケールアップ

Page 6: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

6

容易に割裂

200~250℃

過熱水蒸気処理 破砕・粉砕

高アスペクト比 竹短繊維

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

100 200 300 400 500

温度 (℃)

残重

量率

水蒸気処理前

水蒸気処理後

0

50

100

150

200

250

300

100 200 300 400 500

温度 (℃)

DT

G

ヘミセルロース分解

セルロース分解

リグニン分解

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

100 200 300 400 500

温度 (℃)

残重

量率

水蒸気処理前

水蒸気処理後

0

50

100

150

200

250

300

100 200 300 400 500

温度 (℃)

DT

G

ヘミセルロース分解

セルロース分解

リグニン分解

維管束 内皮

維管束鞘 導管

師管表皮

稈部

節部

維管束鞘

柔構造

基本組織

表皮

維管束 内皮

維管束鞘 導管

師管表皮

稈部

節部

維管束鞘

柔構造

基本組織

表皮

維管束鞘 (セルロース繊維)

維管束鞘

ヘミセルロース

セルロース

リグニン

竹短繊維

ヘミセルロース 優先分解

過熱水蒸気(SHS)処理

Page 7: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

7

竹繊維

7

レーザー顕微鏡によるミクロフィブリル構造の確認

Page 8: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

8

技術 原料 湿式/乾式

ファイバー

サイズ

コンポジット特性

溶融

成形性

機械的

強度 寸法安定

性 機能

スケールアップ

既存技術

爆砕処理+アルカリ処理法

木、竹 湿式 ナノ △ ○~◎ - - ×~△

加圧加熱水蒸気処理+機械的粉砕法

木、竹、紙 湿式 マイクロ

~ナノ △ ○~◎ - - ×~△

TEMPO触媒酸化法

セルロース 湿式 ナノ △ ○~◎ - - ×

水中カウンターコリジョン法

セルロース 湿式 ナノ △ ○~◎ - - ×

本技術

過熱水蒸気処理+偏向粉砕+精密分級法

竹 乾式 マイクロ ◎ ○ ○ 帯電防止性発現

本技術シーズの特徴・優位点

1.化学物質不要、常圧反応 3.容易な微粉砕特性 5.乾燥プロセス不要 7.機械的強度向上 9.スケールアップによる生産コスト低減可能

2.ヘミセルロース部分の選択分解 4.アスペクト比の制御 6.良好な射出・押出成形性 8.帯電防止性の発現

従来技術との比較

Page 9: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

9

微粉化特性

粉砕条件

テスト

No.

機種 モーター 定格 回転数 スクリーン 固定盤 無負荷 負荷 供給

(kw) (A) (rpm) (φmm) Gトラック (A) (A)

T-1 DD-3 30 113 2730 2 標準 21 50~60 S.フィーダー

T-2 〃 〃 〃 〃 #2 〃 20 60~80 〃

テスト

供給量

(kg) 処理時間

処理能力

(Kg/h)

粒度 mesh (μ)(通過%) 粉砕

比重

水分率

(%) アスペクト

比 200(75) 150(100) 100(150)

T-1 103 15′40″ 394 25.4 28.8 40.8 0.28 - -

T-2 102 28′50″ 212 82.0 91.0 98.8 0.36 3.9 5.7 - 21

評価機関: 槇野産業 (東京)

評価サンプル: 水蒸気処理孟宗竹 (215℃、2h)

粗破砕 : マキノ式ハンマークラッシャーHC-400型粉砕機

微粉砕 : マキノ式DD-3型粉砕機

評価例: 215℃、2h処理品

Page 10: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

10

竹短繊維の繊維長分布

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

0~

50

50~

100

100~

150

150~

200

200~

250

250~

300

300~

350

350~

400

400~

450

450~

500

500~

550

550~

600

600~

650

650~

700

700~

750

750~

800

800~

850

850~

900

900~

950

950~

1000

1000~

1050

1050~

データ区間 (μ m)

頻度

 (%

0

20

40

60

80

100

120

累積

頻度

 (%

200℃、2h水蒸気処理品

0

5

10

15

20

25

0~

50

50~

100

100~

150

150~

200

200~

250

250~

300

300~

350

350~

400

400~

450

450~

500

500~

550

550~

600

600~

650

650~

700

700~

750

750~

800

800~

850

850~

900

900~

950

950~

1000

1000~

1050

1050~

データ区間 (μ m)

頻度

 (%

0

20

40

60

80

100

120

累積

頻度

 (%

215℃、2h水蒸気処理品

0

5

10

15

20

25

0~

50

50~

100

100~

150

150~

200

200~

250

250~

300

300~

350

350~

400

400~

450

450~

500

500~

550

550~

600

600~

650

650~

700

700~

750

750~

800

800~

850

850~

900

900~

950

950~

1000

1000~

1050

1050~

データ区間 (μ m)

頻度

 (%

0

20

40

60

80

100

120

累積

頻度

 (%

225℃、2h水蒸気処理品

方法: 光学顕微鏡下でのサイズ測定

アスペクト比 7.8 アスペクト比 11.7

アスペクト比 17.2

Page 11: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

11

高速回転時: 短径10µm前後の高アスペクト比竹繊維状粉末が増加

φ0.5mm 3000rpm 63-106µm φ0.5mm 6000rpm 63-106µm φ0.5mm 9000rpm 63-106µm

アスペクト比 9.3 アスペクト比 15.4 アスペクト比 22.0

低速回転時: 太い(100-250µm)高アスペクト比竹繊維状粉末が多い

φ1mm 3000rpm 106-150µm φ1mm 3000rpm 150-250µm

アスペクト比 12.1 アスペクト比 7.8

粉砕と分級によるさまざまの竹微粉末の作製

Page 12: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

12

異形押出成形

射出成形

溶融成形性

Page 13: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

13

13

50㎛ 30㎛

50㎛ 10

BP-PP

Composite

(4:5

wt/wt)

without

MA-g-PP

BP-PP

composite

(4:5 wt/wt)

with

3% MA-g-

PP

SEM観察: 相溶化剤の効果

Page 14: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

14

0

20

40

60

80

100

PP

竹-PP 30:70

MAPP_1wt%

MAPP_3wt%

MPAPP_5wt%

曲げ

強度

[MPa]

0

1

2

3

PP

竹-PP 30:70

MAPP_1wt%

MAPP_3wt%

MPAPP_5wt%

曲げ

弾性

率[G

Pa]

MAPP1wt%以上の添加で効果的!

曲げ試験

10mm/min

試料

30%up

110%up

機械的強度: 曲げ強度試験

Page 15: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

15

混合重量比 竹粉の分級範囲 物性値 単位

引張り試験

JIS K 7113

強度 PP 100 - 29

MPa 竹-PP 51:49 0~250μm 30

弾性率 PP 100 - 1.2

GPa 竹-PP 51:49 0~250μm 1.2

破断伸び PP 100 - 200

% 竹-PP 51:49 0~250μm 5

曲げ試験

JIS K 7171

強度 PP 100 - 33

MPa 竹-PP 51:49 0~250μm 57

弾性率 PP 100 - 1.1

GPa 竹-PP 51:49 0~250μm 1.7

シャルピー

JIS K 7111

PP 100 - 4.0 kJ/m2

竹-PP 51:49 0~250μm 11.2

*ノバテック社PP MG05ES(MFR : 45g/10min)、*テストピースは物性改質の為、添加剤を利用

射出成形体

シャルピー衝撃強度 PP 4.0

竹-PPコンポジット 11.2 3倍近い耐衝撃性

機械的物性

Page 16: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

16

<2.5x10-5

寸法安定性

Page 17: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

17

表面抵抗は アスペクト比に反比例

表面抵抗値の測定

溶融流動特性 表面近傍の断面

帯電防止性

Page 18: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

18

ref. 1 2 3 4 PP 100 47.5 45 40 35

竹粉/繊維 - 47.5 45 40 35

難燃剤 - 5 10 20 30

第一接炎燃焼時間(秒) 燃焼 1 1 1 1

第二接炎燃焼時間(秒) - 26 17 11 9

有炎ドリップ 有り 無し 無し 無し 無し

難燃性の判定(V試験) - V1 V1 V1 V0

UL94 V試験

に準ずる

難燃性評価試験

難燃性

Page 19: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

19

想定される用途 帯電防止性を要求する工業製品部材

Page 20: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

20

保有装置類 ・過熱水蒸気処理装置 (エコタウン実証研究センター)

・粉砕機・分級機 (エコタウン実証研究センター)

・射出成型機 (エコタウン実証研究センター)

・竹炭製造装置 (バンブーテクノ社)

九州工業大学エコ単実証研究センター 八女サテライトラボ バンブーテクノ社

Page 21: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

21

八女サテライトラボ: モデル実証プラント

過熱水蒸気処理装置 300kg/2日

Page 22: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

22

実用例: 竹コンポジット製グレーチング

グリーンピア八女

2013.3.8

敷設数: 62枚

Page 23: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

23

実用例: デッキ材 八女市 子育て支援施設

撮影日 5/8

オープン 6/1

6/5

日光・砂により白化

Page 24: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

24

550℃

5h

竹粉 wt% wt%

木粉

トレーサビリティー:竹の分析プロジェクト

蛍光X線分析

(XRF分析)

竹粉 木粉

結果: 有害な重金属類は検出されず

竹を構成する金属成分 の分析定量例

*素材としての竹の安全性の確認

Page 25: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

25

トレーサビリティー: 竹の分析プロジェクト 支援自治体

八女市

北九州市

三豊市

周南市

*素材としての竹の均質性の確認

Page 26: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

26

実用化に向けた課題

• 低コスト化

– 生産量との兼ね合い

– 製造プロセスの標準化を外部企業に検討委託中。

• 繊維強化性能の更なる向上

– マトリックスとのベストマッチングを達成するため、各プラスチックに特異的な相溶化剤の開発

• 機能の更なる向上

– 機械的強度、静電防止、および難燃性の鼎立

• バイオマス由来材料特有の臭気の脱臭

• トレーサビリティー

– 素材としての竹の安全性と均質性の確認

Page 27: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

27

企業への期待

• 将来的な低コスト化へのご理解

• 多段階プロセス技術の実証段階

• 竹伐採→SHS処理→粉砕→分級→マスターバッチ

• 本シーズを具体的なニーズに育てていくプロセスを共有できる企業との共同開発

• 地産地消を想定したビジネスへの興味

• マッチングを想定する事業者

• 自動車関連部品製造メーカー

• 放置竹林問題を抱える地方自治体関係者

• 公共土木工事(特に、道路等側溝工事)関係業者

Page 28: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

28

本技術に関する知的財産権

1. 竹繊維およびその製造方法ならびに竹繊維を用いた複合材の製造方法

西田治男、永田浩一、白井義人、特願2010-181361, 特開2012-40701

2. 高分子複合材料用帯電防止剤および高分子複合材料ならびに高分子複合材料の製造方法

西田治男、白井義人、特願2011-277047, 特開2013-127031

3. 敷設用成形体

西田治男、附木貴行、白井義人、特願2012-148304, 特開2014-9539

4. 側溝蓋

西田治男、山城恵作、安岡丈博、実願2012-4569, 実用新案登録第3178915号.

5. 竹酢液の製造方法

西田治男、安岡丈博、山城恵作、特願2013-019036, 特開2014-148630.

6. 竹の熱処理装置

西田治男、安岡丈博、山城恵作、特願2013-019037, 特開2014-148136.

7. 側溝蓋

西田治男、山城恵作、安岡丈博、特願2013-045032, 特開2014-173280.

8. 高分子複合材料用帯電防止剤および帯電防止性部材

西田治男、松本健太郎、特願2013-045033、特開2014-172955.

9. 他 未公開出願特許 4件

出願人:国立大学法人九州工業大学

Page 29: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

29

産学連携の最近の主な経歴

• 2010年 北九州産業学術推進機構 産学連携研究開発事業に採択

• 2011年-2012年 西日本電線㈱との共同研究実施

• 2011年-2013年 戦略的基盤技術高度化支援事業(2件)に採択

• 2012年 岐阜プラスチックとの共同研究実施

• 2012年-2013年 JST A-STEP事業に採択

• 2012年-2014年 JST START事業に採択

Page 30: 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチック ......1 竹由来のマイクロファイバーを用い たプラスチックコンポジットの性能・

30

お問い合わせ先

九州工業大学

産学連携コーディネーター 荻原康幸

TEL 093-884 - 3485

FAX 093-881 - 6207

e-mail [email protected]