Upload
others
View
5
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
CHEMIA
ANALITYCZNA
Wersja 1.0
(luty 2021)
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
Spis treści
2
Spis treści
Regulamin pracowni chemii analitycznej ........................................................................................... 3
Tematyka ćwiczeń laboratoryjnych .................................................................................................... 4
Zagadnienia do kolokwiów ................................................................................................................. 5
Literatura………………………………………………………………………………………………………………………………………7
Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych ..................................................................................... 8
Efekty kształcenia ............................................................................................................................... 9
ANALIZA JAKOŚCIOWA
Sprzęt laboratoryjny oraz odczynniki ............................................................................................... 11
ĆWICZENIE 1. Rozdział kationów I grupy analitycznej ..................................................................... 12
ĆWICZENIE 2. Rozdział kationów IV grupy analitycznej ................................................................... 14
ĆWICZENIE 3. Analiza anionów oraz soli .......................................................................................... 17
Materiały dodatkowe ....................................................................................................................... 22
ANALIZA ILOŚCIOWA
Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku .............................................................................. 39
ĆWICZENIE 4. Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu wobec oranżu metylowego
i alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego wobec fenoloftaleiny ..................... 41
ĆWICZENIE 5. Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony amonowe ............... 45
ĆWICZENIE 6. Kompleksometryczne oznaczanie twardości węglanowej i ogólnej,
zawartości wapnia i magnezu oraz pH i przewodnictwa wody ................................. 49
ĆWICZENIE 7. Oznaczenie wagowe siarczanów(VI) w postaci siarczanu(VI) baru ........................... 55
ĆWICZENIE 8. Oznaczenie wagowe niklu(II) w postaci dimetyloglioksymianu niklu(II) ................... 57
ĆWICZENIE 9. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Mohra i Volharda ....................... 59
ĆWICZENIE 10. Manganometryczne oznaczanie żelaza(II) w rudach .............................................. 63
ĆWICZENIE 11. Jodometryczne oznaczanie bromianów(V) i miedzi(II) ........................................... 66
ĆWICZENIE 12. Bromianometryczne oznaczanie glinu(III) po strąceniu za pomocą
8-hydroksychinoliny ................................................................................................ 71
ĆWICZENIE 13. Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą 2,6-dichlorofenoloindofenolu ....... 73
Słowniczek pojęć z chemii analitycznej ................................................................................................ 77
Wykaz substancji niebezpiecznych ...................................................................................................... 79
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
Reg
ula
min
pra
cow
ni c
hem
ii a
na
lityc
znej
3
Regulamin pracowni chemii analitycznej
1. Ćwiczenia rozpoczynają się i kończą zgodnie z ustalonym podziałem godzin.
2. W pracowni mogą przebywać wyłącznie studenci należący do grupy wykonującej ćwiczenia.
3. Obecność w pracowni obowiązuje przez cały czas trwania ćwiczeń. Studentowi wolno opuścić
pracownię po uprzednim zgłoszeniu osobie prowadzącej ćwiczenia.
4. Godziny ćwiczeń należy poświęcić intensywnej pracy.
5. Palenie tytoniu, papierosów elektronicznych i spożywanie posiłków na pracowni jest zabronione.
6. Pracować wolno tylko w wyznaczonym miejscu, posługując się chemikaliami i sprzętem
przydzielonym do danego stanowiska.
7. Każdy student zobowiązany jest posiadać własny fartuch laboratoryjny, okulary ochronne, ścierki
do szkła i stołu, niezmywalny pisak do szkła, mydło, ręcznik oraz środek myjący do szkła.
8. W pracowni należy utrzymywać wzorową czystość i porządek (dotyczy to nie tylko szkła
laboratoryjnego, stołów, szafek, ale również półek, zlewu, podłogi, etc.). Wszelkie rzeczy
osobiste (np. torby) należy przechowywać w wyznaczonych do tego celu szafkach. Wierzchnie
okrycia należy pozostawić w szatni. Przed wyjściem z pracowni należy starannie umyć ręce.
9. Z odczynników należy korzystać zgodnie z zasadami pracy laboratoryjnej.
10. Ciecze żrące (np. resztki stężonych roztworów kwasów i zasad) należy zlewać do wyznaczonych
w tym celu pojemników, a inne roztwory do zlewu, spłukując dobrze wodą.
11. Zabrania się wynoszenia jakichkolwiek odczynników z pracowni.
12. Prądu, gazu, wody wodociągowej oraz destylowanej należy używać jak najoszczędniej.
13. Wszystkie prace z substancjami łatwopalnymi, toksycznymi i cuchnącymi należy przeprowadzać
pod wyciągiem.
14. Wychodząc z pracowni należy zgasić wszystkie palniki, skontrolować szczelność kurków
gazowych oraz zamknąć główne zawory gazu i wody.
15. W przypadku pożaru nie należy wywoływać paniki. W miarę możliwości pożar zlokalizować,
usunąć z najbliższego otoczenia materiały łatwopalne i przystąpić do gaszenia, stosując
znajdujące się w pracowni środki gaśnicze (gaśnica).
16. O każdym skaleczeniu, oparzeniu i złym samopoczuciu należy niezwłocznie poinformować osobę
prowadzącą ćwiczenia.
17. W pokoju wagowym wolno przebywać wyłącznie osobom odważającym. Ważenie na wagach
technicznych i analitycznych powinno odbywać się zgodnie z obowiązującymi zasadami.
18. Każdy student waży tylko na tej wadze, do której został przydzielony. Przed rozpoczęciem
ważenia student obowiązany jest wpisać się do zeszytu znajdującego się przy danej wadze. Każde
nieprawidłowe działanie wagi oraz jej zanieczyszczenie należy zgłosić osobie prowadzącej
ćwiczenia.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
Tema
tyka ćw
iczeń la
bo
rato
ryjnych
4
Tematyka ćwiczeń laboratoryjnych
ĆWICZENIE 1. Omówienie regulaminu obowiązującego w pracowni chemii
analitycznej oraz tematyki ćwiczeń laboratoryjnych i zagadnień do
kolokwiów. Pokaz szkła i sprzętu laboratoryjnego używanego
w analizie jakościowej i ilościowej.
Identyfikacja kationów I grupy analitycznej: Ag(I), Hg(I), Pb(II).
ĆWICZENIE 2. Identyfikacja kationów IV grupy analitycznej: Ni(II), Co(II), Mn(II),
Zn(II), Fe(II), Fe(III), Al(III), Cr(III).
ĆWICZENIE 3. Badania własne anionów i identyfikacja soli.
ĆWICZENIE 4. Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu wobec oranżu
metylowego i alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego wobec
fenoloftaleiny.
ĆWICZENIE 5. Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony
amonowe (w pracowni 61, zamiennie z ćwiczeniem 6).
ĆWICZENIE 6. Kompleksometryczne oznaczanie twardości węglanowej i ogólnej,
zawartości wapnia i magnezu oraz pH i przewodnictwa wody
(w pracowni 63, zamiennie z ćwiczeniem 5).
ĆWICZENIE 7. Oznaczanie wagowe siarczanów(VI) w postaci siarczanu(VI) baru
(w pracowni 63, zamiennie z ćwiczeniem 8).
ĆWICZENIE 8. Oznaczenie wagowe niklu(II) w postaci dimetyloglioksymianu niklu(II)
(w pracowni 61, zamiennie z ćwiczeniem 7).
ĆWICZENIE 9. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Mohra i Volharda.
ĆWICZENIE 10. Manganometryczne oznaczanie żelaza(II) w rudach.
ĆWICZENIE 11. Jodometryczne oznaczanie bromianów(V) i miedzi(II).
ĆWICZENIE 12. Bromianometryczne oznaczanie glinu(III) po strąceniu za pomocą
8-hydroksychinoliny.
ĆWICZENIE 13. Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą
2,6-dichlorofenoloindofenolu.
ĆWICZENIE 14/15. Odrabianie zaległych ćwiczeń i zaliczenie laboratorium
z chemii analitycznej.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
Zag
ad
nie
nia
do
ko
lokw
iów
5
Zagadnienia do kolokwiów
I. KOLOKWIUM: Zagadnienia ogólne. Analiza jakościowa. (termin: 3 pracownia)
1. Określanie stężeń roztworów odczynników. Przeliczanie stężeń procentowych
i molowych roztworów.
2. Rodzaje odczynników chemicznych: specyficzne, selektywne, maskujące, grupowe,
charakterystyczne.
3. Podział kationów na grupy analityczne wg Freseniusa i Lipca-Szmala.
4. Rozdział i identyfikacja wybranych kationów i anionów (na podstawie materiałów
dodatkowych z instrukcji).
5. Analiza płomieniowa.
II. KOLOKWIUM: Metody analizy ilościowej wykorzystujące reakcje kwas – zasada.
Alkacymetria. (termin: 5 pracownia)
1. Pojęcie kwasu i zasady. Teoria protonowa Brönsteda. Stała i stopień dysocjacji.
Roztwory wodne kwasów i zasad. Wartość pH.
2. Roztwory buforowe.
3. Substancje wzorcowe, roztwory wzorcowe, przygotowanie roztworów mianowanych
w alkacymetrii.
4. Wskaźniki alkacymetryczne i krzywe miareczkowania alkacymetrycznego.
5. Acydymetria i alkalimetria – przykłady oznaczeń.
III. KOLOKWIUM: Metody analizy ilościowej wykorzystujące tworzenie się związków
kompleksowych. Kompleksometria. (termin: 6 pracownia)
1. Tworzenie i budowa kompleksów. Stałe trwałości i stałe nietrwałości.
2. Kwas etylenodiaminotetraoctowy, jego sole i kompleksy w chemii analitycznej.
3. Wskaźniki kompleksometryczne i krzywa miareczkowania kompleksometrycznego.
4. Kompleksometria – podstawy teoretyczne i przykłady oznaczeń.
IV. KOLOKWIUM: Metody analizy ilościowej wykorzystujące reakcje strącania osadów.
Analiza wagowa. Analiza strąceniowa. (termin: 8 pracownia)
1. Równowagi osad - roztwór i ich wykorzystanie w analizie. Klasyczny i termodynamiczny
iloczyn rozpuszczalności.
2. Czynniki wpływające na rozpuszczalność osadów.
3. Zjawiska towarzyszące strącaniu osadów: adsorpcja, okluzja, strącanie następcze.
4. Rodzaje osadów. Dobór warunków strącania osadów, sączenie, przemywanie, suszenie
i prażenie osadów.
5. Przykłady oznaczeń wagowych.
6. Miareczkowanie strąceniowe. Krzywa miareczkowania strąceniowego.
7. Argentometria – oznaczanie chlorków metodą Mohra, Volharda, Fajansa i Hassela.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
Zag
ad
nien
ia d
o ko
lokw
iów
6
V. KOLOKWIUM: Metody analizy ilościowej wykorzystujące reakcję utleniania i redukcji.
Redoksymetria. (termin: 10 pracownia)
1. Równowagi reakcji redoks.
2. Równanie Nernsta.
3. Czynniki wpływające na przebieg reakcji redoks.
4. Krzywa miareczkowania redoks i wskaźniki redoks.
5. Oksydymetria: manganometria, jodometria, bromianometria, chromianometria,
cerometria – podstawy teoretyczne i przykłady oznaczeń.
6. Reduktometria: ferrometria, tytanometria – podstawy teoretyczne i przykłady oznaczeń.
VI. KOLOKWIUM: Podstawowe etapy i operacje przygotowania próbek materiałów
do analizy. (termin: 12 pracownia)
1. Podstawowe definicje dotyczące pobierania próbek: reprezentatywność, próbka
pierwotna, próbka ogólna, próbka laboratoryjna, próbka analityczna.
2. Podstawowe techniki rozkładu próbek: roztwarzanie a mineralizacja, rozkład na mokro
i sucho w układzie otwartym i zamkniętym, charakterystyka kwasów nieorganicznych.
3. Metody wzbogacania składników próbki. Podział i charakterystyka metod rozdzielania
oraz zatężania: strąceniowe, ekstrakcyjne, wymiany jonowej, oparte na lotności
substancji.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
Lite
ratu
ra
7
Literatura
[1] Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., „Podstawy chemii analitycznej”,
tom 1 i 2, PWN, Warszawa 2007
[2] Minczewski J., Marczenko Z. „Chemia analityczna”, tom 1 i 2, PWN, Warszawa 2016
[3] Cygański A., „Chemiczne metody analizy ilościowej”, WNT, Warszawa 2013
[4] Szmal Z. S., Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”,
PZWL, Warszawa 1999
[5] Namieśnik J., Jamrógiewicz Z., Pilarczyk M., Torres L. „Przygotowanie próbek
środowiskowych do analizy”, WNT, Warszawa 2000
[6] Szczepaniak W., „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN, Warszawa
2002
Karty charakterystyk stosowanych substancji są dostępne w pracowniach oraz na
stronach internetowych.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
Wa
run
ki zaliczen
ia ćw
iczeń lab
ora
toryjn
ych
8
Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych
Warunkiem zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych z chemii analitycznej jest wykonanie
wszystkich zadań przewidzianych w harmonogramie oraz uzyskanie pozytywnej oceny
z kolokwiów i sprawozdań.
I. ANALIZA JAKOŚCIOWA
W ramach każdych ćwiczeń student dostaje tylko jedną próbkę kontrolną. Za pozytywne
wykonanie ćwiczeń student uzyskuje odpowiednią ilość punktów. Zadanie wykonane
z jednym błędem zalicza się, przy czym liczbę punktów zmniejsza się o 1 punkt.
I grupa kationów 2 punkty
IV grupa kationów 3 punkty
Próbki stałe 4 punkty
W zależności od liczby uzyskanych punktów student otrzymuje następującą ocenę:
9 punktów bardzo dobry
8 punktów dobry+
7 punktów dobry
6 punktów dostateczny+
5 punktów dostateczny
≤ 4 punktów niedostateczny
II. ANALIZA ILOŚCIOWA
Każdą próbkę kontrolną student może powtórzyć jeden raz. Wynik końcowy otrzymuje się
obliczając średnią wartość równoległych oznaczeń. Błąd względny oznaczenia (%), student
oblicza z następującego wzoru:
𝑏𝑤𝑧𝑔. =|x− µ|
μ∙ 100% (%)
gdzie:
x – wartość oznaczona
µ – wartość rzeczywista
W zależności od wykonania próby kontrolnej z odpowiednią dokładnością, podaną
w sprawozdaniu jako błąd względny (%), student otrzymuje następującą ocenę:
0 – 1% bardzo dobry
1,1 – 2% dobry+
2,1 – 3% dobry
3,1 – 4% dostateczny+
4,1 – 5% dostateczny
Uwaga: z wyjątkiem ćwiczeń, w których obowiązują inne kryteria ocen.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
Efek
ty k
szta
łcen
ia
9
Efekty kształcenia
• Student ma wiedzę dotyczącą praw chemicznych równowag chemicznych w roztworach
wodnych (równowag kwasowo-zasadowych, jonowych i redoksowych), warunków
strącania osadów, mechanizmów towarzyszących tworzeniu osadów.
• Student opanował umiejętność zapisu równań reakcji chemicznych oraz bilansów
elektronowych.
• Student zna podstawowe etapy i operacje przygotowania próbek materiałów do analizy,
w tym pobieranie i przechowywanie próbek, techniki rozkładu próbek (rozkład na mokro,
rozkład na sucho) oraz metody wzbogacania składników próbki (strąceniowe,
ekstrakcyjne, wymiany jonowej, wykorzystujące lotność substancji).
• Student zna metody klasycznej analizy jakościowej wybranych kationów i anionów.
• Student zna wagowe i miareczkowe metody analizy chemicznej.
• Student potrafi posługiwać się szkłem i podstawowym sprzętem stosowanym
w laboratorium analitycznym.
• Student potrafi samodzielnie przygotować roztwory do analizy wagowej i miareczkowej,
zaproponować metodę analizy klasycznej w zależności od właściwości analitu oraz
przeprowadzić analizę jakościową i ilościową wybranych analitów w materiałach
złożonych (nawozy sztuczne, woda, rudy).
• Student potrafi dokonać podstawowych obliczeń z zakresu chemii analitycznej
dotyczących rozcieńczania roztworów, obliczania stężenia przygotowywanych
roztworów mianowanych, przeliczania stężenia procentowego na molowe i molowego na
procentowe oraz obliczania zawartości analitu w wydanej próbce (w g i %).
• Student opanował podstawy teoretyczne wybranych technik instrumentalnych
(potencjometria, konduktometria).
• Student samodzielnie interpretuje, opracowuje i dokonuje oceny statystycznej wyników
w sprawozdaniach z zakresu analizy jakościowej i ilościowej.
• Student ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania związane
z pracą zespołową oraz za bezpieczeństwo pracy własnej oraz innych w laboratorium
analitycznym.
• Student rozumie podstawowe zasady etyki pracy w laboratorium analitycznym.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
10
ANALIZA
JAKOŚCIOWA
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
11
Sprzęt laboratoryjny oraz odczynniki
I. Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku • probówki duże 5 szt.
• probówki wirówkowe 5 szt.
• małe pipety szklane 5 szt.
• bagietka 1 szt.
• zlewka 250 mL 1 szt.
• zlewka 100 mL 1 szt.
• lejek szklany 1 szt.
• cylinder miarowy 10 mL 1 szt.
• małe szkiełko zegarkowe 1 szt.
• mała parowniczka porcelanowa 1 szt.
• płytka Feigla 1 szt.
• aparat do pochłaniania gazów 1 szt.
• tryskawka 1 szt.
• łapa do probówek 1 szt.
II. Odczynniki i roztwory • alkohol izoamylowy (subst. niebezpieczna,
zob. → str. 79)
• aluminon, 0,1% r-r wodny (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 79)
• amid kwasu tiooctowego (AKT),
CH3CSNH2, stęż. 0,5 mol/L (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 79)
• amoniak, wodny roztwór o stęż. 25% (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 79)
• azotan(III) potasu, KNO2, stały (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 80)
• azotan(V) baru, Ba(NO3)2, stęż. 0,25 mol/L
(subst. niebezpieczna, zob. → str. 80)
• azotan(V) srebra, AgNO3, stęż. 0,1 mol/L
• chlorek amonu, NH4Cl, stęż. 4 mol/L (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 80)
• chlorek cyny(II), SnCl2, stęż. 1 mol/L
(subst. niebezpieczna, zob. → str. 80)
• chlorek kobaltu(II), CoCl2, stęż. 0,01%
• chromian(VI) potasu, K2CrO4, stęż. 10%
(subst. niebezpieczna, zob. → str. 81)
• dimetyloglioksym, 1% r-r alkoholowy
(subst. niebezpieczna - etanol, zob. →
str.79)
• ditizon, 0,001% r-r w CCl4 (subst.
niebezpieczna: CCl4, zob. → str. 84)
• fluorek amonu, NH4F, stęż. 1 mol/L (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 81)
• heksacyjanożelazian(II) potasu,
K4[Fe(CN)6], stęż. 10%
• jodek potasu, KI, stęż. 0,5 mol/L (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 82)
• kwas azotowy(V), HNO3 (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 82)
• kwas chlorowodorowy, HCl (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 82)
• kwas octowy, CH3COOH, stęż. 6 mol/L
(subst. niebezpieczna, zob. → str. 82)
• kwas siarkowy(VI), H2SO4 (subst.
niebezpieczna, zob. → str. 83)
• manganian(VII) potasu, KMnO4, stęż. 0,1
mol/L
• nadtlenek wodoru, H2O2, stęż. 3%
• octan ołowiu(II), (CH3COO)2Pb, stęż. 0,25
mol/L (subst. niebezpieczna, zob.→str. 83)
• octan sodu, CH3COONa, stęż. 10%
• odczynnik Nesslera (subst. niebezpieczna,
zob. → str. 83)
• skrobia, stęż. 0,5%
• tetratlenek triołowiu (minia), Pb3O4-
(PbO∙PbO2), stały (subst. niebezpieczna,
zob. → str. 84)
• tiocyjanian (rodanek) potasu, KSCN, stęż. 5
mol/L (subst. niebezpieczna, zob.→str. 84)
• węglan amonu, (NH4)2CO3, stęż. 2 mol/L
• węglan sodu, Na2CO3, stały
• woda jodowa, stęż. 0,01 mol/L
• wodorofosforan sodu, Na2HPO4, stęż. 0,5
mol/L
• wodorotlenek potasu, KOH, stęż. 1 mol/L
(subst. niebezpieczna, zob. → str. 85)
• wodorotlenek sodu, NaOH, stęż. 6 mol/L
(subst. niebezpieczna, zob. → str. 85)
UWAGA!
Grupa studencka jest zobowiązana do posiadania na pracowni:
- płynu do mycia naczyń,
- niezmywalnego pisaka do szkła,
- ręcznika papierowego lub ściereczki,
- gąbki (zmywaka kuchennego),
- mydła do rąk.
Każdy student zobowiązany jest do posiadania:
- fartucha laboratoryjnego,
- rękawiczek gumowych
- okularów ochronnych.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
12
ĆWICZENIE 1
Rozdział kationów I grupy analitycznej
Próbka: do 1 mL badanego roztworu dodać około 10 kropel 3 mol/L HCl i po sprawdzeniu całkowitego wytrącenia osad odwirować i zdekantować.
Osad I - AgCl, PbCl2, Hg2Cl2: osad przemyć 1 mol/L HCl i odwirować, dodać 1 mL wody destylowanej i ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 10-15 minut, odwirować na gorąco i zdekantować.
Roztwór I: o ile nie zawiera kationów grup II-V, wylać do zlewu.
Osad II - Hg2Cl2, AgCl: dodać ok. 10 kropel stęż. NH3∙H2O i odwirować.
Roztwór II - PbCl2: Podzielić na 3 części i badać na obecność Pb2+ następująco: 1) dodanie H2SO4 –
wytrącenie białego osadu PbSO4,
2) dodanie K2CrO4 – wytrącenie żółtego osadu PbCrO4,
3) dodanie KI – wytrącenie żółtego osadu PbI2, rozpuszczalnego w nadmiarze KI.
Osad III - HgNH2Cl + Hg: ciemny osad, który wskazuje na obecność Hg, rozpuszcza się w mieszaninie 6 kropel HCl o stęż. 6 mol/L i 2 kropel HNO3 o stęż. 6 mol/L (woda królewska), ogrzewa się do rozpuszczenia osadu i odparowuje prawie* do sucha. Po rozpuszczeniu osadu w paru kroplach wody dodaje się 2-3 krople SnCl2. Biały osad Hg2Cl2 lub szary (Hg2Cl2 + Hg) wskazuje na obecność Hg2
2+. *- powstały HgCl2 (sublimat) może się ulotnić
Roztwór III - Ag(NH3)2+, Cl-
i nadmiar NH3∙H2O: zakwasić 6 mol/L HNO3 wobec papierka wskaźnikowego; wytrącenie białego osadu AgCl wskazuje na obecność Ag+.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
13
ARKUSZ SPRAWOZDAWCZY
DO ĆWICZEŃ Z ANALIZY JAKOŚCIOWEJ
Analiza kationów I grupy analitycznej
............................................................ .................................................................
Imię i nazwisko
............................................................
Grupa
Próbka kontrolna: .................................................................
(postać, barwa, odczyn)
W sprawozdaniu należy napisać równania wszystkich reakcji chemicznych za pomocą
których zidentyfikowano kationy I grupy analitycznej.
LLp.
Wykonywana czynność laboratoryjna
Obserwacje efektów
analitycznych
Równania reakcji
chemicznych
Przypuszczenie lub pewność
obecności kationów
Wykryte kationy: .....................................................
Zaliczenie: ........................................................
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
14
ĆWICZENIE 2
Rozdział kationów IV grupy analitycznej
Przed przystąpieniem do analizy kationów IV grupy analitycznej należy stwierdzić stopień utlenienia ewentualnie obecnego kationu żelaza (reakcja niewielkiej ilości próbki z KSCN).
Do 1-2 mL badanego roztworu dodać 1 mL NH4Cl (4 mol/L) [1], kilka kropel stęż. NH3∙H2O do uzyskania odczynu zasadowego oraz 20-25 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT). Ogrzewać przez 15 min. (nie krócej) na wrzącej łaźni wodnej. Wytrącony osad odwirować, sprawdzić całkowitość wytrącenia i zdekantować. Osad przemyć dwukrotnie uprzednio przygotowanym roztworem*, za każdym razem odwirować i zdekantować. Roztwór odrzucić, a osad odstawić na 5-10 min.
Osad I - CoS, NiS, MnS, ZnS, FeS, Fe2S3, Al(OH)3, Cr(OH)3 i ew. Mg(OH)2 **: do osadu dodać 2 mL HCl o stężeniu 1 mol/L (nie mocniejszego [2]). Mieszać bagietką przez 5 minut (nie ogrzewając!). Odwirować.
Roztwór I: o ile nie zawiera kationów grupy V, wylać do zlewu.
Osad II - CoS, NiS: przemyć 2 razy wodą destylowaną, dodać do osadu 10-15 kropel HCl o stęż. 6 mol/L i 5-7 kropel 3% H2O2. Ogrzewać na łaźni wodnej aż do rozpuszczenia osadu, następnie odsączyć od wydzielonej siarki. Przesącz podzielić na 3 części. a) badanie obecności Ni2+: dodać stęż. NH3∙H2O do otrzymania odczynu zasadowego oraz kilka kropel roztworu dimetyloglioksymu; różowo-czerwony osad świadczy o obecności Ni2+. b) badanie obecności Co2+: dodać kilka kropel KSCN o stęż. 5 mol/L. W razie powstania czerwonego zabarwienia roztworu dodać NH4F [3] aż do odbarwienia, a następnie kilka kropel alkoholu amylowego.
Roztwór II - Mn2+,Zn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+,Cr3+: nadmiar HCl, H2S i ew. Mg(OH)2: do roztworu dodać 10 kropel HNO3 o stężeniu 3 mol/L i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10 minut [4]. Do roztworu dodać NaOH o stężeniu 6 mol/L do uzyskania odczynu zasadowego i 2-3 krople nadmiaru [5] oraz kilka kropel 3% H2O2 [6]. Ogrzewać na łaźni wodnej aż do rozłożenia się nadmiaru H2O2. Odwirować.
Osad III - Fe(OH)3, MnO∙MnO2 i ew. Mg(OH)2: przemyć 2 razy wodą destylowaną, dodać 1 mL NH4Cl (4 mol/L) i mieszać bagietką ok. 5 min., odwirować.
Roztwór III - Al(OH)4-,
Zn(OH)42-, CrO4
2- i nadmiar NaOH: dodać CH3COOH (6 mol/L) do odczynu kwasowego i jeszcze 3-4 krople nadmiaru [8]. Następnie, jeżeli roztwór ma zabarwienie pomarańczowe, zbadać na obecność jonu Cr2O7
2-: a) do 2 kropel roztworu dodać 2 krople Pb(CH3COO)2 – żółty osad PbCrO4 świadczy o obecności Cr3+ w próbce.
Jeśli obecność jonów Cr2O7
2- została stwierdzona, należy je usunąć w postaci BaCrO4. W tym celu należy dodać kilka kropel Ba(NO3)2, odwirować i osad odrzucić (w razie niestwierdzenia obecności Cr2O7
2-, dodatek Ba(NO3)2 jest zbyteczny).
Osad IV - Fe(OH)3, MnO∙MnO2: podzielić na 2 części. - 1-szą część rozpuścić w 6 mol/L HCl, badać na obecność Fe3+:
a) dodać KSCN – czerwonokrwiste zabarwienie świadczy o obecności Fe3+; b) dodać K4[Fe(CN)6] – szafirowy osad błękitu pruskiego świadczy o obecności Fe3+.
Roztwór IV - Mg2+ i nadmiar NH4
+: - do roztworu dodać 3 krople stęż. NH3∙H2O i kilka kropel Na2HPO4. Powstanie białego osadu MgNH4PO4 świadczy o obecności Mg2+.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
15
Silnie wstrząsnąć probówką. Niebieskie zabarwienie warstwy alkoholowej świadczy o obecności Co2+ (reakcja Vogla) c) kolejne badanie obecności Co2+: dodać 3 krople CH3COOH, 3 krople CH3COONa oraz ok. 0,2g stałego KNO2. Powstanie żółtego osadu K2Na[Co(NO2)6] świadczy o obecności Co2+.
- 2-gą część osadu badać na obecność Mn2+:
dodać stęż. H2SO4 i ogrzewać, aż do ukazania się białych dymów [7]; dodać stałego PbO2 lub Pb3O4 i 5 kropel stęż. HNO3. Ogrzewać w parowniczce przez 1 min., następnie dodać wodę destylowaną i jeszcze raz ogrzać do wrzenia. Czerwono-fioletowe zabarwienie roztworu od powstałego MnO4
-
świadczy o obecności Mn2+ (reakcja Cruma).
Do roztworu, w którym znajdują się jony Al3+ i Zn2+, dodać stęż. NH3∙H2O do uzyskania odczynu zasadowego i kilka kropel nadmiaru [9]. Odwirować.
Osad V - Al(OH)3: przemyć 2 razy wodą destylowaną, rozpuścić w 6 mol/L CH3COOH, dodać 4-5 kropel aluminonu, 3-4 krople (NH4)2CO3 i wstawić na kilka minut do wrzącej łaźni wodnej. Powstanie czerwonego osadu (laku) świadczy o obecności Al3+.
Roztwór V - Zn(NH3)62+:
roztwór podzielić na 2 części: część 1 – dodać 10 kropel AKT lub (NH4)2S, ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10 min., powstanie białego osadu ZnS świadczy o obecności Zn2+; część 2 – dodać 3 mol/L HCl do odczynu kwasowego oraz kilka kropel K4[Fe(CN)6]. Powstanie białego osadu świadczy o obecności Zn2+.
* Roztwór do przemywania: do 5 kropel stęż. NH3∙H2O dodać 5 kropel CH3CSNH2 (AKT), ogrzać do wrzenia i dodać 5 kropel NH4Cl (4 mol/L).
** W razie, gdy przy wytrącaniu wodorotlenków i siarczków IV grupy kationów pH roztworu przekroczy wartość 8,5 – wytrąca się również częściowo Mg(OH)2.
Uwagi:
[1] Dodatek NH4Cl obniża stężenie jonów OH-. Przy tak obniżonym pH roztworu nie wytrąca się Mg(OH)2, natomiast nie rozpuszczają się amfoteryczne Al(OH)3 i Cr(OH)3. Poza tym obecność NH4Cl zapobiega tworzeniu się koloidowych roztworów wodorotlenków i siarczków.
[2] W razie użycia HCl o wyższym stężeniu niż 1 mol/L, mogą się częściowo rozpuścić siarczki CoS i NiS. [3] Czerwone zabarwienie może powstać na skutek obecności jonów Fe3+. NH4F wiąże jony Fe3+ z utworzeniem
trwałego, bezbarwnego jonu kompleksowego FeF63-.
[4] Ogrzewanie roztworu z 3 mol/L HNO3 powoduje utlenienie przeszkadzającego H2S do S0. [5] Nadmiar NaOH jest konieczny w celu rozpuszczenia amfoterycznych wodorotlenków Al(OH)3, Zn(OH)2
i Cr(OH)3. [6] Woda utleniona – 3% roztwór H2O2 powoduje utlenienie: Cr(OH)4
- do CrO42-, Fe2+ do Fe3+ oraz Mn2+ do Mn4+.
[7] Ukazanie się białych dymów SO3 świadczy o tym, że bardziej lotny HCl został usunięty z roztworu. [8] CH3COOH jest potrzebny do rozpuszczenia wodorotlenków Zn(OH)2 i Al(OH)3 wg reakcji:
Al(OH)4- + H+ → Al(OH)3↓ + H2O
nadmiar jonów H+: Al(OH)3↓ + 3H+ → Al3+ + 3H2O [9] Nadmiar NH3∙H2O jest konieczny do powstania rozpuszczalnego jonu kompleksowego Zn(NH3)6
2+ (w odróżnieniu od Al(OH)3).
[10] Aluminon daje w podobnych warunkach osad z solami Fe3+, Cr3+ i Ca2+, które w obecności (NH4)2CO3 rozkładają się.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
16
ARKUSZ SPRAWOZDAWCZY
DO ĆWICZEŃ Z ANALIZY JAKOŚCIOWEJ
Analiza kationów IV grupy analitycznej
............................................................ .................................................................
Imię i nazwisko
............................................................
Grupa
Próbka kontrolna: .................................................................
(postać, barwa, odczyn)
W sprawozdaniu należy napisać równania wszystkich reakcji chemicznych za pomocą
których zidentyfikowano kationy IV grupy analitycznej.
LLp.
Wykonywana czynność laboratoryjna
Obserwacje efektów
analitycznych
Równania reakcji
chemicznych
Przypuszczenie lub pewność
obecności kationów
Wykryte kationy: .....................................................
Zaliczenie: ........................................................
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
17
ĆWICZENIE 3
Analiza anionów oraz soli
I. Analiza anionów Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena oparty jest na reakcjach anionów z jonami
Ag+ (roztwór AgNO3) i Ba2+ (roztwór Ba(NO3)2). Biorąc pod uwagę rozpuszczalność soli
srebra(I) i baru w rozc. HNO3, można zaliczyć anion do jednej z 7 grup analitycznych.
Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena
Grupa Reakcje z odczynnikami grupowymi Aniony
I grupa
Jony Ag+ wytrącają osad, nierozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
Jony Ba2+ osadu nie wytrącają.
Cl-, Br-, I-, ClO-, CN-, SCN-,
Fe(CN)64-, Fe(CN)6
3-
II grupa
Jony Ag+ wytrącają osad, rozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
Jony Ba2+ osadu nie wytrącają.
S2-, CH3COO-, NO2-
III grupa
Jony Ag+ wytrącają biały osad, rozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
Jony Ba2+ wytrącają biały osad, rozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
SO32-, CO3
2-, C2O42-,
C4H4O62-, BO2
-
IV grupa
Jony Ag+ wytrącają barwny osad, rozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
Jony Ba2+ wytrącają osad, rozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
S2O32-, CrO4
2-, Cr2O72-,
AsO33-, AsO4
3-, PO43-
V grupa Jony Ag+ osadu nie wytrącają.
Jony Ba2+ osadu nie wytrącają. NO3
-, MnO4-, ClO3
-, ClO4-
VI grupa
Jony Ag+ osadu nie wytrącają.
Jony Ba2+ wytrącają osad, trudno rozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
SO42-, F-, SiF6
2-
VII grupa
Jony Ag+ wytrącają żółty osad, rozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
Jony Ba2+ wytrącają biały osad, rozpuszczalny
w rozcieńczonym HNO3.
SiO32-
Przeprowadzić identyfikację anionów wykonując:
a) badania wstępne z odczynnikami, które pozwalają na zakwalifikowanie lub
wyeliminowanie całych grup anionów:
• reakcje z jonami srebra(I) - stosuje się roztwór azotanu(V) srebra(I) o stężeniu
0,1 mol/L.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
18
Do jednej probówki z badaną próbką dodać roztwór AgNO3 i obserwować efekt
analityczny.
2Ag+ + S2- → Ag2S↓ (czarny osad)
Ag+ + CH3COO- → CH3COOAg↓ (biały osad)
Ag+ + NO2- → AgNO2↓ (biały osad)
Osad jest rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3, więc anion należy do gr. II.
• reakcje z jonami baru - stosuje się roztwór azotanu(V) baru o stężeniu 0,25 mol/L.
Do drugiej probówki z badaną próbką dodać roztwór Ba(NO3)2 i obserwować efekt
analityczny.
Ba2+ + S2- → reakcja nie zachodzi
Ba2+ + CH3COO- → reakcja nie zachodzi
Ba2+ + NO2- → reakcja nie zachodzi
b) właściwości redukujące i utleniające
• reakcje z jodem
Badaną próbkę lekko zakwasić H2SO4 i dodać roztworu wodnego jodu (I2 w KI);
odbarwienie niebieskiego roztworu wskazuje na obecność anionów o właściwościach
redukujących, np. Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, Fe(CN)64-, S2-, NO2
-, SO32-, C2O4
2-, C4H4O62-,
S2O32-, AsO3
3-.
S2- + I2/skrobia → S↓ + 2I-
• reakcje z manganianem(VII) potasu
Badaną próbkę lekko zakwasić H2SO4, dodać roztwór KMnO4 i ogrzać na łaźni wodnej;
odbarwienie fioletowego roztworu wskazuje na obecność anionów o właściwościach
redukujących, np. Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, Fe(CN)64-, S2-, NO2
-, SO32-, C2O4
2-, C4H4O62-,
S2O32-, AsO3
3-.
2MnO4- + 5S2- + 16H+ → 2Mn2+ + 5S↓ + 8H2O
2MnO4- + 5SO3
2- + 6H+ → 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
• reakcje z jodkiem potasu
Badaną próbkę zakwasić rozcieńczonym H2SO4, dodać kroplami rozcieńczony roztwór KI
oraz skrobię; niebieskie zabarwienie roztworu pochodzące od wydzielonego wolnego jodu
wskazuje na obecność anionów o właściwościach utleniających, np. Fe(CN)63-, NO2
-,
CrO42-, Cr2O7
2-, AsO43-, MnO4
-, ClO3-, ClO4
-, BrO3-, IO3
-.
2MnO4- + 10I- + 16H+ → 2Mn2+ + 5I2/skrobia + 8H2O
Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2/skrobia + 7H2O
• reakcje z rozcieńczonym kwasem siarkowym(VI) lub chlorowodorowym
Badany roztwór zakwasić 0,5 mol/L HCl lub H2SO4 i ogrzewać obserwując zachodzące
reakcje, których produktami są często substancje gazowe.
S2- + 2H+ → H2S↑ (charakterystyczny zapach zgniłych jaj)
CH3COO- + H+ → CH3COOH↑ (charakterystyczny zapach octu)
c) reakcje charakterystyczne (minimum 2) dla anionów tych grup, które dały pozytywny
wynik z odczynnikami grupowymi, tj. jonami Ag+ i Ba2+.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
19
II. Analiza soli Jakościowa analiza chemiczna badanej soli polega na systematycznym, oddzielnym wykryciu
kationu i anionu, które ją tworzą. Badaną próbkę dzielimy na trzy części. W jednej części
przeprowadzamy analizę anionów, w drugiej - kationów, a trzecią część zostawiamy dla
sprawdzenia. Wszystkie reakcje z odczynnikami grupowymi i charakterystycznymi
wykonujemy w osobnych probówkach.
Kolejność etapów analizy soli np. NaNO2
1. Określ właściwości fizyczne soli: postać, barwę, zapach (ostrożnie!).
2. Przeprowadź analizowaną sól do roztworu rozpuszczając ją w wodzie na zimno lub na
ciepło, a gdy próbka jest nierozpuszczalna w wodzie należy rozpuścić ją w kwasach
(1 mol/L HCl lub HNO3). Badając próbkę na rozpuszczalność w wodzie zimnej czy
gorącej, zwracamy uwagę na zabarwienie roztworu które może pochodzić od
rozpuszczalnych soli, np.: Cu(II) - niebieskie, Co(II) - różowe, Ni(II) - zielone, Mn(VII) -
fioletowe, Fe(III) - żółte, Cr(III) - ciemnozielone, CrO42- - żółte, Cr2O7
2- - pomarańczowe,
Fe(CN)64- - żółtozielone, Fe(CN)6
3- - żółte.
NaNO2 (roztwór bezbarwny)
3. Zbadaj odczyn roztworu po rozpuszczeniu soli w wodzie:
• odczyn zasadowy wskazuje na obecność wolnej zasady lub soli mocnej zasady i słabego
kwasu (octan, węglan, siarczek, azotan(III), fosforan(V), boran),
NaNO2 Na+ + NO2-
NO2- + H2O HNO2 + OH- (odczyn zasadowy)
• odczyn kwasowy może wskazywać na obecność wolnego kwasu oraz niektórych
wodorosoli lub soli, które hydrolizując powodują zakwaszenie roztworu (sole żelaza,
cynku, glinu),
• odczyn obojętny wskazuje na obecność soli mocnych kwasów i mocnych zasad.
4. Określ grupę analityczną do której należy badany kation wykonując reakcje
z odczynnikami grupowymi wg Lipca-Szmala:
gr.I HCl o stęż. 3 mol/L; białe osady chlorków,
gr.II H2SO4 o stęż. 1,5 mol/L; białe osady siarczanów(VI),
gr.III CH3CSNH2 (AKT) w środowisku rozc. H2SO4 + ogrzewanie; różnokolorowe
osady siarczków,
gr.IV CH3CSNH2 (AKT) w środowisku NH3·H2O i NH4Cl + ogrzewanie; białe
i różnokolorowe osady siarczków oraz wodorotlenków,
gr.V brak odczynnika grupowego.
Badany kation nie daje reakcji z odczynnikami grupowymi, więc może należeć do gr. V.
5. Wykonaj reakcje charakterystyczne (minimum 2) potwierdzające obecność danego kationu
oraz sprawdź zabarwienie płomienia palnika po wprowadzeniu próbki na druciku
platynowym (Na - żółty; K - fioletowy; Li, Sr - karminowoczerwony; Ca -
ceglastoczerwony; Ba, Mo - żółto-zielony; Cu, B, Tl - zielony; Cr, As, Sb, Pb, Sn -
niebieski).
H2O
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
20
Na+ + Sb(OH)6- → Na[Sb(OH)6]↓ (biały osad)
Na – żółta barwa płomienia palnika
Badanym kationem jest Na+.
6. Określ grupę analityczną do której należy badany anion wykonując reakcje
z odczynnikami grupowymi wg Lipca-Szmala (0,1 mol/L AgNO3 i 0,25 mol/L Ba(NO3)2):
• do jednej probówki z badaną próbką dodać roztwór AgNO3 i obserwować efekt
analityczny:
Ag+ + NO2- → AgNO2↓ (biały osad, rozpuszczalny w rozc. HNO3)
• do drugiej probówki z badaną próbką dodać roztwór Ba(NO3)2 i obserwować efekt
analityczny:
Ba2+ + NO2- → brak reakcji
Badany anion należy do II grupy.
7. Wykonaj reakcje grupowe służące do wykrywania anionów o właściwościach
redukujących:
• badaną próbkę lekko zakwasić H2SO4, dodać roztwór KMnO4 i ogrzać na łaźni wodnej;
odbarwienie fioletowego roztworu wskazuje na obecność reduktorów, np. Cl-, Br-, I-,
CN, SCN-, Fe(CN)64-, S2-, NO2
-, SO32-, C2O4
2-, C4H4O62-, S2O3
2-, AsO33-,
2MnO4- + 5NO2
- + 6H+ → 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O
• badaną próbkę lekko zakwasić H2SO4 i dodać roztwór wodny jodu (I2 w KI)
w obecności skrobi; odbarwienie niebieskiego roztworu jodoskrobiowego wskazuje na
obecność reduktorów, np. Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, Fe(CN)64-, S2-, NO2
-, SO32-, C2O4
2-,
C4H4O62-, S2O3
2-, AsO33-.
8. Wykonaj reakcję grupową służącą do wykrywania anionów o właściwościach
utleniających:
• badaną próbkę zakwasić rozcieńczonym H2SO4, dodać kroplami rozcieńczony roztwór
KI oraz skrobię; niebieskie zabarwienie roztworu pochodzące od wydzielonego
wolnego jodu wskazuje na obecność utleniaczy, np. Fe(CN)63-, NO2
-, CrO42-, Cr2O7
2-,
AsO43-, MnO4
-, ClO3-, ClO4
-, BrO3-, IO3
-
2I- + 2NO2- + 4H+ → I2 + 2NO↑ + 2H2O
Badany anion posiada właściwości redukujące lub utleniające.
9. Wykonaj reakcje charakterystyczne (minimum 2) potwierdzające obecność danego anionu.
Fe2+ + NO2- + 2H+ → Fe3+ + NO↑ + H2O
Fe2+nadmiar + NO Fe(NO)2+ (brunatna obrączka)
NO2- + 2Al + OH- + 5H2O → NH3↑ + 2Al(OH)4
-
(zapach amoniaku lub niebieszczenie papierka lakmusowego)
Badanym anionem jest NO2-.
10. Analizę soli kończymy na ustaleniu wzoru badanej soli.
Badana sól to azotan(III) sodu: NaNO2.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
21
ARKUSZ SPRAWOZDAWCZY
DO ĆWICZEŃ Z ANALIZY JAKOŚCIOWEJ
Analiza soli
............................................................ .................................................................
Imię i nazwisko
............................................................
Grupa
Próbka kontrolna: .................................................................
(postać, barwa, odczyn)
W sprawozdaniu należy napisać równania wszystkich reakcji chemicznych za pomocą
których zidentyfikowano kation i anion badanej soli.
LLp.
Wykonywana czynność laboratoryjna
Obserwacje efektów
analitycznych
Równania reakcji
chemicznych
Przypuszczenie lub pewność
obecności kationów i anionów
Wykryte sole: .....................................................
Zaliczenie: ........................................................
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
22
MATERIAŁY DODATKOWE
Podział kationów na grupy analityczne
Według Freseniusa
Grupa Odczynnik grupowy
Kationy Strącone osady
I HCl Ag+, Hg22+, Pb2+ AgCl↓, Hg2Cl2↓, PbCl2↓
II H2S w środowisku rozc. HCl
II A: Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+
HgS↓, PbS↓, CuS↓, CdS↓, Bi2S3↓
II B: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+
As2S3↓, As2S5↓, Sb2S3↓, Sb2S5↓, SnS↓, SnS2↓
III (NH4)2S
III A: Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+
ZnS↓, NiS↓, CoS↓, MnS↓, FeS↓, Fe2S3↓
III B: Al3+, Cr3+ Al(OH)3↓, Cr(OH)3↓
IV (NH4)2CO3 w środowisku
NH3H2O i NH4Cl Ca2+, Ba2+, Sr2+ CaCO3↓, BaCO3↓, SrCO3↓
V Brak Na+, K+, NH4+, Mg2+
Według Lipca – Szmala
Grupa Odczynnik grupowy
Kationy Strącone osady
I HCl Ag+, Hg22+, Pb2+ AgCl↓, Hg2Cl2↓, PbCl2↓
(białe osady)
II H2SO4 Ca2+, Ba2+, Sr2+, Pb2+ CaSO4↓, BaSO4↓, SrSO4↓, PbSO4↓ (białe osady)
III CH3CSNH2 (AKT) w środowisku rozc. H2SO4
III A: Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+
HgS↓, CuS↓ (czarne osady) CdS↓ (żółto-pomarańczowy osad) Bi2S3↓ (brunatny osad)
III B: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+
As2S3↓, As2S5↓ (żółte osady) Sb2S3↓, Sb2S5↓ (pomarańczowe osady) SnS↓ (brunatny osad) SnS2↓ (żółty osad)
IV
(NH4)2S lub CH3CSNH2 (AKT) w środowisku
NH3H2O i NH4Cl
Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+
ZnS↓ (biały osad) NiS↓, CoS↓, FeS↓, Fe2S3↓ (czarne osady) MnS↓ (cielisty osad) Al(OH)3↓ (biały osad) Cr(OH)3↓ (szarozielony osad)
V Brak Na+, K+, NH4+, Mg2+
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
23
Schemat rozdziału kationów I grupy analitycznej
Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów I grupy analitycznej
Kation Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny
Ag+
KI Ag+ + I- → AgI żółtawy osad
K2CrO4 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4
czerwono-brunatny osad
NaOH 2Ag+ + 2OH- → Ag2O +H2O brunatny osad
Hg22+
KI Hg2
2+ + 2I- → Hg2I2
Hg2I2 + 2I- → HgI42- + Hg
żółtawo-zielony osad
K2CrO4 Hg22+ + CrO4
2- → Hg2CrO4 czerwony osad
NaOH Hg22+ + 2OH- → Hg2O +H2O → HgO + Hg +H2O czarny osad
SnCl2 Hg2
2+ + 2Cl- → Hg2Cl2
Hg2Cl2 + Sn2+ + 4Cl- → 2Hg +SnCl62- biały, szarzejący osad
Pb2+
KI Pb2+ + 2I- → PbI2
PbI2 + 2I- → PbI42-
żółty osad
K2CrO4 Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 żółty osad
NaOH Pb2+ + 2OH- → Pb(OH)2 biały osad
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
24
Schemat rozdziału kationów II grupy analitycznej
Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów II grupy analitycznej
Kation Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny
Ba2+
K2CrO4 Ba2+ + CrO42- → BaCrO4 żółty osad
K2Cr2O7 , CH3COONa
2Ba2+ + Cr2O72- + 2CH3COO- + H2O →
2BaCrO4 + 2CH3COOH żółty osad
Lotne sole baru barwią płomień palnika na kolor żółto-zielony
Sr2+ Lotne sole strontu barwią płomień palnika na kolor karminowoczerwony
Ca2+
K4[Fe(CN)6], NH4Cl
Ca2+ + 2NH4+ + Fe(CN)6
4- → Ca(NH4)2Fe(CN)6 biały osad
Lotne sole wapnia barwią płomień palnika na kolor ceglastoczerwony
Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+
CaSO4, SrSO4, BaSO4, PbSO4
Reakcje charakterystyczne
H2SO4
NaOH
HCl
BaCrO4
Ba2+
K2CrO4
Reakcje charakterystyczne
CaCO3, SrCO3, BaCO3
Ca2+, Sr2+, Ba2+
Nasycony r-r Na2CO3ogrzewanie
CH3COOH
Ca2+, Sr2+
CaCO3, SrCO3
(NH4)2CO3
Ca2+, Sr2+CH3COOH
Reakcje charakterystyczne
Grupa II
CaSO4, SrSO4, BaSO4 Pb(OH)42-
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
25
Schemat rozdziału kationów III grupy analitycznej
Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów III grupy analitycznej (podgrupa A)
Kation Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny
Hg2+
KI Hg2+ + 2I- → HgI2
HgI2 + 2I- → HgI42-
czerwony osad
SnCl2 2Hg2+ + Sn2+ + 8Cl- → Hg2Cl2 + SnCl62-
Hg2Cl2 + Sn2+ + 4Cl- → 2Hg +SnCl62- biały, szarzejący osad
Bi3+
KI Bi3+ + 3I- → BiI3
BiI3 + I- → BiI4-
brunatno-czarny osad ciemnopomarańczowy roztwór
SnCl2, NaOH
Sn2+ + 2OH- → Sn(OH)2
Sn(OH)2 + OH- → Sn(OH)3-
2Bi3+ + 3Sn(OH)3- + 9OH- → 2Bi + 3[Sn(OH)6]2-
czarny osad
Cd2+ K4[Fe(CN)6] 2Cd2+ + Fe(CN)64- → Cd2[Fe(CN)6] biały osad
Cu2+
NH3H2O Cu2+ + 2(NH3H2O) → Cu(OH)2 + 2NH4
+
Cu(OH)2 + 4(NH3H2O) → Cu[(NH3)4]2+ + 2OH- + 4H2O
niebieski osad ciemnoniebieski roztwór
KI 2Cu2+ + 4I- → Cu2I2 + I2 biały osad, brunatny roztwór
K4[Fe(CN)6] 2Cu2+ + [Fe(CN)6] 4- → Cu2[Fe(CN)6]
czerwono-brunatny osad
Hg 2+ , Bi 3+ , Cd 2+ , Cu 2+ , Sn 2+ , Sn 4+ , As 3+ , As 5+ , Sb 3+ , Sb 5+
HgS , Bi 2 S 3 , CdS , CuS , SnS , SnS 2 , As 2 S 3 , As 2 S 5 , Sb 2 S 3 , Sb 2 S 5
AKT, rozcieńczony H 2 SO 4 , ogrzewanie
KOH + H 2 O 2 , ogrzewanie
K 2 CrO 4
Reakcje charakterystyczne
Bi(OH) 3
6 mol/L HNO3 ogrzewanie
NH 3 H 2 O stężony
Cd(NH 3 ) 4 2+ , Cu(NH 3 ) 4
2+
6 mol/L HCl
Reakcje charakterystyczne
HgS , Bi 2 S 3 , CdS , CuS Sn(OH) 6 2 - , SnS 3
2 - , AsO 4 3 - , SbOS - , SbS 2
-
III A
HgS
HgCl 4 2 -
woda królewska
Bi 3+ , Cd 2+ , Cu 2+
Reakcje charakterystyczne
CdS , CuS
AKT
CuS CdCl 4 2 -
III B
III
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
26
Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów III grupy analitycznej (podgrupa B)
Kation Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny
Sn2+ HgCl2 Sn2+ + 2Hg2+ + 8Cl- → Hg2Cl2 + SnCl62-
Hg2Cl2 + Sn2+ + 4Cl- → 2Hg +SnCl62-
biały, szarzejący osad
Sb3+ CH3CSNH2 (AKT) 2Sb3+ + 3H2S → Sb2S3 + 6H+ pomarańczowy osad
As3+ AgNO3 AsO2- + 3Ag+ + H2O → Ag3AsO3 + 2H+ żółty osad
As5+ mieszanina magnezowa
(MgCl2+NH3H2O+NH4Cl) AsO4
3- + Mg2+ + NH4+ → MgNH4AsO4 biały osad
As5+ (NH4)2MoO4 w środowisku HNO3
AsO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24H+ →
(NH4)3[As(Mo3O10)4] + 12H2O żółty osad
Ślady As (próba Marsha)
Zn, H2SO4 AsO4
3- + 4Zn + 11H+ → AsH3 +4Zn2+ + 4H2O
4AsH3 → As4 + 6H2
tworzenie lustra
AKT, HCl do zakwaszenia, ogrzewanie
AsO43-
HCl stężony
HNO3 stężony
Sb3+, SnCl62-
Reakcje charakterystyczne
Sn(OH)62-, SnS3
2-, AsO43-, SbOS-, SbS2
-
Reakcje charakterystyczne
III B
As2S3, SnS, SnS2 Sb2S3
As2S3
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
27
Schemat rozdziału kationów IV grupy analitycznej
Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów IV grupy analitycznej
Kation Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny
Ni2+ Dimetyloglioksym
NH3H2O Ni2+ + 2(C2H4NO)2 + 2(NH3H2O) → Ni(C4H7N2O2)2 + 2NH4
+ + 2H2O różowo-czerwony osad
Co2+
KSCN, alkohol amylowy
Co2+ + 4SCN- → Co(SCN)42-
niebieskie zabarwienie warstwy alkoholu amylowego (reakcja Vogla)
KNO2 Co2+ + 2CH3COOH + 7NO2
- + 3K+ → K3[Co(NO2)6] +
2CH3COO- + NO + H2O żółty osad
Mn2+ PbO2 2Mn2+ + 5PbO2 + 4H+ → 2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O
fioletowo-czerwone zabarwienie roztworu (reakcja Cruma)
Zn2+ K4[Fe(CN)6] 2Zn2+ + Fe(CN)64- → Zn2[Fe(CN)6] biały osad
Fe2+
K3[Fe(CN)6] 3Fe2+ + 2Fe(CN)63- → Fe3[Fe(CN)6]2 ciemnobłękitny osad (błękit Turnbulla)
Dipirydyl lub fenantrolina
czerwone lub różowe zabarwienie roztworu
Fe3+ KSCN Fe3+ + 6SCN- → Fe(SCN)6
3- krwistoczerwone zabarwienie roztworu
K4[Fe(CN)6] 4Fe3+ + 3Fe(CN)64- → Fe4[Fe(CN)6]3 ciemnoniebieski osad (błękit pruski)
Cr3+ H2O2, NaOH Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3
Cr(OH)3 + OH- → Cr(OH)4-
2Cr(OH)4- + 3H2O2 + 2OH- → 2CrO4
2- + 8H2O
żółte zabarwienie roztworu
Cr6+ H2O2, alkohol amylowy
Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ → 2CrO5 + 5H2O
niebieskie zabarwienie warstwy alkoholu amylowego
Al3+ Aluminon Al3+ + C22H23N3O9 → AlC22H11O9 + 3NH4+ czerwony lub różowy osad
AKT, NH3∙H2O, NH4Cl, ogrzewanie
1 mol/L HCl
Fe(OH) 3 , Mn 2 O 3
Reakcje charakterystyczne
Ni 2+ , Co 2+ , Mn 2+ , Zn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Al 3+ , Cr 3+
Reakcje charakterystyczne
NiS , CoS , MnS , ZnS , FeS , Fe 2 S 3 , Al(OH) 3 , Cr(OH) 3
Ni 2+ , Co 2+
NiS , CoS
6 mol/L HCl + H2O2 ogrzewanie
Mn 2+ , Zn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Al 3+ , Cr 3+
6 mol/L NaOH (nadmiar)
+ H2O2 ogrzewanie
Zn 2+ , Al 3+ , Cr2O72-
CH3COOH (nadmiar)
BaCrO4
Al(OH) 3
Ba(NO 3 ) 2 Zn 2+ , Al 3+
nadmiar st. NH 3 H 2 O
Al 3+ CH 3 COOH
Reakcje charakterystyczne
Reakcje charakterystyczne
Grupa IV
Zn(OH) 4 2 - , Al(OH) 4
- , CrO 4
2 -
Zn(NH 3 ) 6 2+
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
28
Schemat rozdziału kationów V grupy analitycznej
Jon NH4+ przeszkadza przy wykrywaniu Na+, K+, Mg2+. Usuwa się go działając zasadami
np. NaOH, KOH i ogrzewając.
NH4+ + OH- → NH3∙H2O NH3↑ + H2O
Stwierdza się go po zapachu lub zmianie barwy papierka lakmusowego z różowej na
niebieską.
Przeszkadzający jon Mg2+ (np. przy oznaczaniu Na+) usuwa się przez wytrącenie w postaci
Mg(OH)2↓ za pomocą KOH.
Mg2+ + 2OH- → Mg(OH)2
Przykładowe reakcje charakterystyczne kationów V grupy analitycznej
Kation Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny
NH4+ K2HgI4
czerwono-brunatny osad
Mg2+
Na2HPO4 Mg2+ + HPO42- + NH4
+ → MgNH4PO4↓ + H+
biały osad Jony NH4+ zapobiegają
wytrącaniu się Mg(OH)2 NH3∙H2O + H+ → NH4
+ + H2O Mg(OH)2↓ + 2NH4
+ → Mg2+ + 2(NH3∙H2O)
Na+
K[Sb(OH)6] Na+ + Sb(OH)6- → Na[Sb(OH)6]↓ biały osad
Mg(UO2)3(CH3COO)8 Na+ + Mg(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COO- + 9H2O → NaCH3COO∙Mg(CH3COO)2∙3[UO2(CH3COO)2]∙9H2O↓
żółty osad
Lotne sole sodu barwią płomień palnika na kolor żółty
K+
NaHC4O4H6 K+ + HC4O4H6- → KHC4O4H6↓ biały osad
H2C4O4H6 z dod. CH3COONa
K+ + H2C4O4H6 ↔ KHC4O4H6↓ + H+ CH3COO- + H+ → CH3COOH
biały osad
Na3[Co(NO2)6] 2K+ + Na3[Co(NO2)6] ⎯⎯⎯ →⎯
COOHCH3 K2Na[Co(NO2)6]↓
+ 2Na+ żółty osad
HClO4 K+ + ClO4- → KClO4↓ biały osad
H2PtCl6 2K+ + PtCl62- → K2PtCl6↓ żółty osad
Na[B(C6H5)4] K+ + B(C6H5)4- → K[B(C6H5)4]↓ biały osad
Lotne sole potasu barwią płomień palnika na kolor fioletowy
ogrzewanie
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
29
Analiza płomieniowa
Pierwiastek Płomień palnika
Na żółty
K, Cs fioletowy
Li, Sr karminowoczerwony
Ca ceglastoczerwony
Ba, Mo żółto-zielony
Cu, B, Tl zielony
Cr, As, Sb, Pb, Sn niebieski
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
30
Podział anionów na grupy analityczne
Według Bunsena
Grupa Reakcje z odczynnikami grupowymi Aniony
I Ag+ wytrącają osad nierozp. w rozc. HNO3
Ba2+ nie wytrącają osadu
Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, [Fe(CN)6]4-,
[Fe(CN)6]3-, ClO-
II Ag+ wytrącają osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ nie wytrącają osadu S2-, CH3COO-, NO2
-
III Ag+ wytrącają biały osad rozp. w HNO3
Ba2+ wytrącają biały osad rozp. w HNO3
SO32-, CO3
2-, C2O42-, C4H4O6
2-,
BO2-
IV Ag+ wytrącają barwne osady rozp. HNO3
Ba2+ wytrącają osad rozp. w HNO3
S2O32-, CrO4
2-, Cr2O72-, AsO3
3-,
AsO43-, PO4
3-
V Ag+ nie wytrącają osadu
Ba2+ nie wytrącają osadu NO3
-, ClO3-, ClO4
-, MnO4-
VI Ag+ nie wytrącają osadu
Ba2+ wytrącają osad SO4
2-, F-, SiF62-
VII Ag+ wytrącają żółty osad rozp. HNO3
Ba2+ wytrącają biały osad rozp. w HNO3 SiO3
2-
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
31
Przykładowe reakcje charakterystyczne wybranych anionów
Anion Odczynnik Reakcja chemiczna Efekt analityczny
CN- (NH4)2S2, FeCl3
CN- + S22- → SCN- + S2-
Fe3+ + 6SCN- → Fe(SCN)63-
krwistoczerwone zabarwienie roztworu
SCN- Co(NO3)2, alkohol amylowy
4SCN- + Co2+ → Co(SCN)42-
niebieskie zabarwienie warstwy alkoholu amylowego (reakcja Vogla)
Fe(CN)64-
i SCN- FeCl3
3Fe(CN)64- + 4Fe3+ →
Fe4[Fe(CN)6]3
6SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)63-
reakcja prowadzona na bibule; niebieska plamka w środku i krwistoczerwona obwódka
Fe(CN)63- AgNO3 3Ag+ + Fe(CN)6
4- → Ag3[Fe(CN)6] pomarańczowo-czerwony osad
NO2-
FeSO4, rozcieńczony H2SO4
NO2- + Fe2+ + 2H+ → NO + Fe3+
+ H2O
NO + Fe2+ → Fe(NO)2+
brunatna „obrączka”
NO3-
FeSO4, stężony H2SO4
NO3- + 3Fe2+ + 4H+ → NO + 3Fe3+
+ 2H2O
NO + Fe2+ → Fe(NO)2+
brunatna „obrączka”
PO43-
mieszanina magnezowa
PO43- + Mg2+ + NH4
+ →
MgNH4PO4 biały osad
PO43- (NH4)2MoO4
PO43- + 12MoO4
2- + 24H+ + 3NH4+
→ (NH4)3[P(Mo3O10)4] + 12H2O jasnożółty osad
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
32
Podsumowanie materiału z analizy jakościowej
I. Odczynniki stosowane w chemii analitycznej
a) Odczynniki grupowe – są to odczynniki, które pozwalają na oddzielenie od siebie
poszczególnych grup analitycznych, ponieważ w określonych warunkach wykazują
zdolność wytrącania z roztworu jonów zaliczanych do określonej grupy.
gr.I HCl o stęż. 3 mol/L
Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation grupy I (wg Lipca-Szmala),
dodać około 10 kropel 3 mol/L HCl.
Efekt analityczny: wytrącają się białe osady chlorków.
Ag+ + Cl– →
Hg22+ + Cl– →
Pb2+ + Cl– →
gr.II H2SO4 o stęż. 1,5 mol/L
Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation grupy II (wg Lipca-Szmala),
dodać około 10 kropel 1,5 mol/L H2SO4.
Efekt analityczny: wytrącają się białe osady siarczanów(VI).
Ba2+ + SO42- →
Sr2+ + SO42- →
Ca2+ + SO42- →
Pb2+ + SO42- →
gr.III CH3CSNH2 (AKT) w środowisku rozc. H2SO4 + ogrzewanie
Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation grupy III (wg Lipca-Szmala),
dodać kilka kropel rozc. H2SO4 do uzyskania odczynu kwasowego względem papierka
wskaźnikowego oraz 20 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT). Probówkę zatkać
pochłaniaczem zawierającym Pb(CH3COO)2 i ogrzewać przez 15 min. (nie krócej) na wrzącej
łaźni wodnej. Odwirować.
Efekt analityczny: wytrącają się różnokolorowe osady siarczków.
Hg2+ + S2- →
Bi3+ + S2- →
Cu2+ + S2- →
Cd2+ + S2- →
As3+ + S2- →
As5+ + S2- →
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
33
Sb3+ + S2- →
Sb5+ + S2- →
Sn2+ + S2- →
Sn4+ + S2- →
gr.IV CH3CSNH2 (AKT) w środowisku NH3·H2O i NH4Cl + ogrzewanie
Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation grupy IV (wg Lipca-Szmala),
dodać 1 mL 4 mol/L NH4Cl, kilka kropel stęż. NH3∙H2O do uzyskania odczynu zasadowego
oraz 20 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT). Probówkę zatkać korkiem z pipetką i ogrzewać
przez 15 min. (nie krócej) na wrzącej łaźni wodnej. Odwirować.
Efekt analityczny: wytrącają się białe/różnokolorowe osady siarczków oraz wodorotlenków.
Zn2+ + S2- →
Ni2+ + S2- →
Co2+ + S2- →
Mn2++ S2- →
Fe2+ + S2- →
Fe3+ + S2- →
Al3+ + S2- + H2O →
Cr3+ + S2- + H2O →
gr.V brak odczynnika grupowego
b) Odczynniki charakterystyczne – są to odczynniki, które pozwalają na rozdzielanie
i wykrywanie jonów wewnątrz danej grupy analitycznej.
Do poszczególnych probówek wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego wybrany kation
grupy od I do V (wg Lipca-Szmala), dodać kilka kropel odczynnika charakterystycznego dla
kationu z danej grupy analitycznej ( rozdział w instrukcji: MATERIAŁY DODATKOWE).
Efekt analityczny: wytrącają się białe/różnokolorowe osady.
Przykład reakcji charakterystycznych dla jonu Pb2+:
Pb2+ + SO42– →
Pb2+ + J– →
Pb2+ + CrO42– →
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
34
c) Odczynniki specyficzne – są to odczynniki, które w określonych warunkach dają reakcję
tylko z jednym jonem, tzn. pozwalają na wykrycie danego jonu w obecności innych.
• Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon NH4+, dodać kilka kropel
KOH i ogrzewać na łaźni wodnej do wrzenia. Wydzielający się gazowy amoniak
stwierdza się po zapachu lub zmianie barwy papierka lakmusowego z różowej na
niebieską.
NH4+ + OH- → ⎯⎯⎯ →ogrzewanie
• Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon NH4+, dodać kilka kropel
KOH, a następnie kilka kropel tetrajodortęcianu(II) potasu (odczynnik Nesslera).
W obecności jonów NH4+ strąca się brunatny osad. Reakcja jest bardzo czuła
i specyficzna dla jonów NH4+.
NH4+ + K2HgI4 + KOH →
• Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon Ni2+, dodać stężonego
NH3∙H2O do otrzymania odczynu zasadowego oraz kilka kropel 1% alkoholowego
roztworu dimetyloglioksymu (odczynnik Czugajewa).
W obecności jonów Ni2+ powstaje różowo-czerwony krystaliczny osad soli
wewnątrzkompleksowej. Reakcja jest bardzo czuła i specyficzna dla jonów Ni(II).
d) Odczynniki selektywne – są to odczynniki, które w danych warunkach reagują i dają
podobną reakcję z ograniczoną grupą jonów.
Do dwóch probówek wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jony Hg2+ lub Cu2+,
dodać kilka kropel ditizonu (difenylotiokarbazonu), do jednej probówki wprowadzić
kilka kropel NaOH (6 mol/L), a do drugiej - kilka kropel CH3COOH (6 mol/L).
Efekt analityczny: jony Hg2+ w środowisku kwasowym – faza organiczna barwy żółto-
pomarańczowej, w środowisku zasadowym – faza organiczna barwy purpurowo-
czerwonej; jony Cu2+ w środowisku kwasowym – faza organiczna barwy fioletowej,
w środowisku zasadowym – faza organiczna barwy czerwono-brunatnej.
e) Odczynniki maskujące – są to odczynniki, które służą do usuwania wpływu jonu
przeszkadzającego w danej reakcji; odczynnik maskujący łączy się z danym jonem
przeszkadzającym, wiążąc go w dostatecznie trwały kompleks i tym samym wyłączając
go z udziału w roztworze lub znacznie zmniejszając jego stężenie.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
35
Przykład: wykrywanie Co(II) obok Fe(III). Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jony Co2+ i Fe3+, dodać kilka kropel
KSCN o stęż. 5 mol/L. Po powstaniu krwistoczerwonego zabarwienia roztworu dodać NH4F
aż do odbarwienia, a następnie kilka kropel alkoholu amylowego.
Silnie wstrząsnąć probówką. Niebieskie zabarwienie warstwy alkoholowej świadczy
o obecności jonu Co2+ (reakcja Vogla).
Fe3+ + SCN-
Fe(SCN)63- + F-
Co2+ + SCN-
Przykład: wykrywanie Sb(III) obok Sn(IV).
Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jony Sb3+ i Sn4+, dodać kilka kropel
stęż. NH3·H2O do zobojętnienia wobec papierka wskaźnikowego i stałego kwasu
szczawiowego. Następnie dodać 5 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT) i ogrzewać przez 15
min. (nie krócej) na wrzącej łaźni wodnej. Powstanie pomarańczowego osadu świadczy
o obecności jonu Sb3+.
Sn4+ + C2O42- + H2O
Sb3+ + S2- →
II. Reakcja hydrolizy AKT
Odczynnikiem grupowym dla kationów III i IV grupy w przebiegu analizy jakościowej jest
amid kwasu tiooctowego tzw. tioacetamid (CH3CSNH2, AKT). Związek ten w środowisku
kwasowym lub zasadowym hydrolizuje na gorąco z wydzieleniem siarkowodoru (H2S), który
w chwili powstania wytrąca osady właściwych siarczków.
Ogólnie reakcję hydrolizy AKT możemy przedstawić następująco:
CH3CSNH2 + H2O →
III. Reakcja rozdziału grupy III na podgrupy IIIA i IIIB
Do jednej probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego kation należący do podgrupy
IIIA (wg Lipca-Szmala), a do drugiej probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego
kation należący do podgrupy IIIB. Dodać kilka kropel rozc. H2SO4 do uzyskania odczynu
kwasowego względem papierka wskaźnikowego oraz 20 kropel roztworu CH3CSNH2 (AKT).
Probówki zatkać korkiem z pipetką i ogrzewać przez 15 min. (nie krócej) na wrzącej łaźni
wodnej. Osad odwirować i po stwierdzeniu całkowitego wytrącenia po dodatkowym
zakwaszeniu, oddzielić od roztworu. Roztwór odrzucić.
Następnie do obu probówek z osadem wprowadzić 1 mL 1 mol/L roztworu KOH i 5 kropel
3% H2O2, zamieszać i ogrzać na łaźni wodnej ok 5 minut, po czym odwirować i obserwować
efekt analityczny.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
jako
ściow
a
36
Podgrupa IIIA – osady siarczków mają charakter zasadowy i nie rozpuszczają się w KOH:
HgS↓ + OH- →
Bi2S3↓ + OH- →
CuS↓ + OH- →
CdS↓ + OH- →
Podgupa IIIB – osady siarczków mają charakter amfoteryczny z przewagą kwasowego,
rozpuszczają się w KOH i jony kationów podgrupy IIIB przechodzą do roztworu:
As2S3↓ + OH- + H2O2 →
As2S5↓ + OH- →
Sb2S3↓ + OH- →
Sb2S5↓ + OH- →
SnS↓ + OH- + H2O2 →
SnS2↓ + OH- →
IV. Właściwości amfoteryczne wodorotlenków grupy IV
Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon Zn2+, Al3+ lub Cr3+ i dodać kilka
kropel NaOH (6 mol/L), a po strąceniu osadu jeszcze kilka kropel w nadmiarze aż do
rozpuszczenia osadu.
Efekt analityczny – wodorotlenki rozpuszczają się w nadmiarze NaOH i powstają związki
kompleksowe:
Zn2+ + OH- → Zn(OH)2↓ + OH- →
Al3+ + OH- → Al(OH)3↓ + OH- →
Cr3+ + OH- → Cr(OH)3↓ + OH- →
Do probówki wprowadzić 1 mL roztworu zawierającego jon Zn2+, Al3+ lub Cr3+ i dodać kilka
kropel NaOH (6 mol/L), a po strąceniu osadu dodać kilka kropel CH3COOH (6 mol/L) aż do
rozpuszczenia osadu.
Efekt analityczny – wodorotlenki rozpuszczają się w CH3COOH i powstają sole:
Zn2+ + OH- → Zn(OH)2↓ + H+ →
Al3+ + OH- → Al(OH)3↓ + H+ →
Cr3+ + OH- → Cr(OH)3↓ + H+ →
V. Reakcje barwne w płomieniu palnika
Sprawdź zabarwienie płomienia palnika po wprowadzeniu kationu grupy I-V na druciku
platynowym (Na - żółty; K - fioletowy; Li, Sr - karminowoczerwony; Ca - ceglastoczerwony;
Ba, Mo - żółto-zielony; Cu, B, Tl - zielony; Cr, As, Sb, Pb, Sn - niebieski).
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a ja
kośc
iow
a
37
Notatki
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
38
ANALIZA
ILOŚCIOWA
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
39
Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku
• biureta 25 mL 1 szt.
• kolba stożkowa 300 mL 3 szt.
• kolba miarowa 500 mL 1 szt.
• mały lejek do biurety 1 szt.
• lejek typu „tulipan” 1 szt.
• mała zlewka pod biuretę 1 szt.
• tryskawka 1 szt.
• dodatkowe szkło i sprzęt w zależności od ćwiczenia
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
40
ARKUSZ SPRAWOZDAWCZY
DO ĆWICZEŃ Z ANALIZY ILOŚCIOWEJ
............................................................
Imię i nazwisko
............................................................
Grupa
Temat laboratoryjnego zadania kontrolnego
…...............................................................................
I. Zasada oznaczania
II. Wyniki
III. Obliczenia
..................................................
Wartość oznaczona
.................................................. ..................................................
Wartość rzeczywista Błąd względny oznaczenia (%)
....................................................
Ocena i podpis sprawdzającego
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
41
ĆWICZENIE 4
Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu wobec oranżu metylowego i alkalimetryczne oznaczanie
kwasu octowego wobec fenoloftaleiny
A. Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu wobec oranżu metylowego
I. Zasada oznaczenia
Acydymetryczne oznaczanie wodorotlenku sodu za pomocą kwasu chlorowodorowego jest
przykładem miareczkowania mocnej zasady mocnym kwasem.
NaOH + HCl → NaCl + H2O
W wyniku zachodzącej reakcji otrzymuje się roztwór obojętny o pH = 7. Wskaźnikiem
punktu końcowego miareczkowania może być zarówno oranż metylowy jak i fenoloftaleina.
W przypadku stosowania oranżu metylowego próbkę wodorotlenku sodu miareczkuje się
mianowanym roztworem kwasu chlorowodorowego do pierwszej zauważalnej zmiany
zabarwienia z żółtego na cebulkowe.
II. Odczynniki i roztwory
1. Kwas chlorowodorowy o stężeniu ok. 0,2 mol/L.
2. Węglan sodu bezwodny cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 84)
3. Roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%.
III. Ustalenie miana roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol/L
Miano roztworu kwasu chlorowodorowego ustala się stosując substancje wzorcowe
pierwotne, tj. bezwodny węglan sodu (Na2CO3) i boraks (Na2B4O7·10H2O).
W naczynku wagowym odważyć na wadze analitycznej dokładnie 0,15 – 0,20 g Na2CO3
(co odpowiada 15-20 mL 0,2 mol/L HCl) i przenieść ilościowo do kolby stożkowej
o pojemności 300 mL. Odważony węglan sodu rozpuścić w około 70 mL wody destylowanej
i dodać 1-2 krople oranżu metylowego.
Otrzymany roztwór miareczkować powoli roztworem kwasu chlorowodorowego.
Miareczkowanie prowadzi się do pierwszej widocznej zmiany zabarwienia z żółtego na
cebulkowe, po czym roztwór ogrzać do wrzenia na płycie grzewczej w celu odpędzenia
powstałego w roztworze CO2. Roztwór może ponownie przybrać barwę żółtą. Ostudzić
roztwór i dokończyć miareczkowanie dodając roztwór kwasu chlorowodorowego do
pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
42
Podczas miareczkowania wobec oranżu metylowego przebiega reakcja:
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑
W przypadku trudności w ustaleniu punktu końcowego miareczkowania należy przygotować
roztwór porównawczy, tzw. wzorzec (świadek) miareczkowania, którym jest roztwór
o objętości i stężeniu równym objętości i stężeniu roztworu miareczkowanego w punkcie
równoważności miareczkowania. W tym celu należy wziąć np. 70 mL NaCl o stężeniu
0,04 mol/L i dodać 1-2 krople oranżu metylowego. Roztwór pod koniec miareczkowania
Na2CO3 jest nasycony CO2, więc do świadka należy dodać 1 kroplę roztworu HCl.
Stężenie molowe roztworu HCl obliczyć ze wzoru:
𝑐𝐻𝐶𝑙 =2
1∙
𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3
(mol/L)
gdzie:
𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa odważki Na2CO3 (g)
𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa molowa Na2CO3 (g/mol)
𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (L) 2
1 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji HCl z Na2CO3
IV. Wykonanie oznaczenia
Roztwór badany w kolbie miarowej o pojemności 100 mL, zawierający 0,30 – 0,70 g NaOH,
uzupełnić do kreski wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu do trzech kolb
stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć pipetą jednomiarową 20 mL roztworu
badanego, dodać 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym roztworem
HCl do pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia z żółtej na cebulkową.
Oznaczenie powtórzyć 3 razy.
Zawartość NaOH w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (L)
𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol/L)
𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 – masa molowa NaOH (g/mol)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
43
B. Alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego wobec fenoloftaleiny
I. Zasada oznaczenia
Kwas octowy jest słabym kwasem (stała dysocjacji Ka = 1,8·10-5), miareczkuje się go
mianowanym roztworem wodorotlenku sodu. Zachodzi wówczas reakcja:
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
W wyniku zobojętnienia tworzy się octan sodu, którego roztwór ma pH ok. 8,8.
Punkt końcowy miareczkowania określamy wizualnie za pomocą fenoloftaleiny.
Miareczkowanie prowadzimy do pojawienia się różowego zabarwienia trwałego w czasie 30
sekund.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol/L.
2. Roztwór alkoholowy fenoloftaleiny o stężeniu 1% (m/m) (substancja niebezpieczna:
etanol, zob. → str. 79).
3. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol/L sporządzony i mianowany
przy oznaczaniu acydymetrycznym NaOH.
III. Ustalenie miana roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol/L
Miano roztworu wodorotlenku sodu ustala się na roztwór wzorcowy wtórny tj. kwas
chlorowodorowy (HCl) o ściśle określonym stężeniu.
Do kolby stożkowej o pojemności 300 mL odpipetować 20 mL mianowanego roztworu
kwasu chlorowodorowego, rozcieńczyć 50 mL wody destylowanej i dodać 1-2 krople
fenoloftaleiny. Otrzymany roztwór miareczkować powoli roztworem NaOH, którego miano
oznaczamy. Miareczkowanie prowadzić do pojawienia się różowego zabarwienia trwałego
w czasie 30 sekund. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia. Podczas miareczkowania
wobec fenoloftaleiny zachodzi reakcja:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Stężenie molowe roztworu NaOH obliczyć ze wzoru:
𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 =𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (mol/L)
gdzie:
𝑉𝐻𝐶𝑙 – objętość roztworu HCl (mL)
𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol/L)
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – średnia objętość roztworu NaOH zużyta podczas miareczkowania (mL)
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
44
IV. Wykonanie oznaczenia
Roztwór badany w kolbie miarowej o pojemności 100 mL, zawierający 0,5 – 0,8 g
CH3COOH, uzupełnić do kreski świeżo przegotowaną i ostudzoną wodą destylowaną.
Po dokładnym wymieszaniu odpipetować 20 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności
300 mL, rozcieńczyć świeżą wodą destylowaną do około 70 mL, dodać 1-2 krople
fenoloftaleiny i miareczkować mianowanym roztworem NaOH aż do pojawienia się
różowego zabarwienia trwałego w czasie 30 sekund. Oznaczenie powtórzyć 3 razy.
Zawartość CH3COOH w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – średnia objętość roztworu NaOH zużyta podczas miareczkowania (L)
𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 – stężenie molowe roztworu NaOH (mol/L)
𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 – masa molowa CH3COOH (g/mol)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
45
ĆWICZENIE 5
Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony amonowe
I. Zasada oznaczenia
Do nawozów sztucznych azotowych należą: saletra wapniowa (norweska) – Ca(NO3)2, saletra
sodowa (chilijska) – NaNO3, saletra potasowa (indyjska) – KNO3, saletra amonowa
(saletrzak) – NH4NO3, chlorek amonu – NH4Cl, siarczan(VI) amonu – (NH4)2SO4 oraz
mocznik – CO(NH2)2.
Amoniak jest słabą lotną zasadą. Jeżeli do soli amonowych doda się w nadmiarze mocnej
zasady i roztwór ogrzeje się, to gazowy amoniak wydziela się zgodnie z reakcją:
NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3↑ + H2O
Wydzielający się amoniak oddestylowuje się do odbieralnika, zawierającego znaną objętość
mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego, dodanego w nadmiarze. Gazowy NH3
zostaje związany zgodnie z reakcją:
NH3 + HCl nadmiar → NH4Cl + HCl niezobojętniony
Pozostały w odbieralniku, niezobojętniony kwas chlorowodorowy odmiareczkowuje się
mianowanym roztworem wodorotlenku sodu zgodnie z reakcją:
HCl niezobojętniony + NaOH → NaCl + H2O
Różnica między początkową, nadmiarową ilością HCl a ilością tego kwasu zobojętnionego
podczas miareczkowania mianowanym roztworem NaOH, odpowiada ilości związanego NH3.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol/L.
2. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol/L.
3. Roztwór czerwieni metylowej o stężeniu 0,1% w 60% alkoholu etylowym (substancja
niebezpieczna: etanol, zob. → str. 79).
4. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 20% (substancja niebezpieczna, zob. → str. 85).
5. Papierki wskaźnikowe uniwersalne.
III. Sprzęt laboratoryjny
1. Kolba okrągłodenna o pojemności 250 mL.
2. Łapacz kropel.
3. Chłodnica wodna.
4. Kolba stożkowa o pojemności 300 mL.
5. Statywy z uchwytami 2 szt.
6. Kawałki tłuczonej porcelany.
7. Okulary ochronne lub osłona na twarz.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
46
IV. Ustalenie miana roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol/L
W naczynku wagowym odważyć na wadze analitycznej Na2CO3 w granicach 0,15-0,20 g
(co odpowiada 15-20 mL 0,2 mol/L HCl) i przenieść ilościowo do kolby stożkowej
o pojemności 300 mL. Odważony węglan sodu rozpuścić w około 70 mL wody destylowanej
i dodać 1-2 krople oranżu metylowego. Otrzymany roztwór miareczkować powoli kwasem
chlorowodorowym. Miareczkowanie prowadzi się do pierwszej widocznej zmiany
zabarwienia z żółtego na cebulkowe, po czym roztwór ogrzewa się do wrzenia w celu
odpędzenia powstałego w roztworze CO2 . Roztwór może ponownie przybrać barwę żółtą.
Ostudzić roztwór i dokończyć miareczkowanie dodając roztwór kwasu chlorowodorowego do
pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.
Podczas miareczkowania wobec oranżu metylowego zachodzi reakcja:
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑
Stężenie molowe roztworu HCl obliczyć ze wzoru:
𝑐𝐻𝐶𝑙 =2
1∙
𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3
(mol/L)
gdzie:
𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa odważki Na2CO3 (g)
𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa molowa Na2CO3 (g/mol)
𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (L) 2
1 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji HCl z Na2CO3
V. Ustalenie miana roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol/L
Do kolby stożkowej o pojemności 300 mL odmierzyć pipetą jednomiarową 20 mL
mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego, rozcieńczyć 50 mL wody destylowanej
i dodać 1-2 krople roztworu czerwieni metylowej. Otrzymany roztwór miareczkować powoli
wodorotlenkiem sodu, którego miano oznaczamy. Miareczkowanie prowadzić do zmiany
zabarwienia na żółte. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia. Podczas miareczkowania
wobec czerwieni metylowej zachodzi reakcja:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Stężenie molowe roztworu NaOH obliczyć ze wzoru:
𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 =𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (mol/L)
gdzie:
𝑉𝐻𝐶𝑙 – objętość roztworu HCl (mL)
𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol/L)
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – średnia objętość roztworu NaOH zużyta podczas miareczkowania (mL)
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
47
Mając do dyspozycji wymieniony w pkt. III sprzęt laboratoryjny należy zmontować zestaw
do destylacji amoniaku według podanego schematu.
Rys. Zestaw do destylacji amoniaku
VI. Wykonanie oznaczenia
Oznaczenie zawartości azotu amonowego
Odważyć na wadze analitycznej określoną ilość badanej próbki nawozu sztucznego,
zawierającego azot w postaci jonu amonowego:
a) w przypadku saletrzaku zawierającego NH4NO3: ok. 3 g,
b) w przypadku siarczanu(VI) amonu – (NH4)2SO4: ok. 2 g,
c) w przypadku chlorku amonu – NH4Cl: ok. 2 g.
Następnie odważkę przenieść ilościowo do zlewki o pojemności 100 mL i rozpuścić w 20 mL
wody destylowanej. W przypadku uzyskania zawiesiny, próbkę przesączyć, zbierając roztwór
w kolbie miarowej o pojemności 100 mL. Natomiast w przypadku uzyskania klarownego
roztworu etap sączenia można pominąć i zawartość zlewki przenieść ilościowo do kolby
miarowej o pojemności 100 mL. Zebrany w kolbie miarowej roztwór rozcieńczyć wodą
destylowaną do kreski. Z uzyskanej w ten sposób próbki odpipetować 20 mL roztworu do
kolby okrągłodennej o pojemności 250 mL. Do kolby stożkowej o pojemności 300 mL,
pełniącej rolę odbieralnika, odmierzyć pipetą 50 mL mianowanego roztworu HCl.
Do kolby okrągłodennej wrzucić kilka kawałków tłuczonej porcelany, a następnie wlać
odmierzone cylindrem miarowym 50 mL 20% roztworu NaOH. Kolbę okrągłodenną
natychmiast zamknąć korkiem z łapaczem kropel, który jest połączony z chłodnicą wodną
i odbieralnikiem. Koniec chłodnicy powinien być zanurzony w roztworze kwasu
chlorowodorowego i nie dotykać dna odbieralnika.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
48
Następnie ogrzewać roztwór w kolbie do wrzenia i tak regulować grzanie, aby wrzenie miało
przebieg spokojny. Gdy ilość cieczy w kolbie zmniejszy się do 1/3 objętości, sprawdzić
papierkiem wskaźnikowym uniwersalnym, czy krople destylatu spływające z chłodnicy nie
zawierają amoniaku.
Do zimnego roztworu w odbieralniku dodać ok. 10 kropel wskaźnika - czerwieni metylowej
i odmiareczkować niezwiązany amoniakiem kwas chlorowodorowy mianowanym roztworem
NaOH aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na żółte. Oznaczenie powtórzyć 2 razy.
Zawartość NH3 w próbce nawozu sztucznego obliczyć ze wzoru:
𝑚𝑁𝐻3= (𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙 − 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻) ∙ 𝑀𝑁𝐻3
∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝐻𝐶𝑙 – początkowa objętość mianowanego kwasu chlorowodorowego (L)
𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe kwasu chlorowodorowego (mol/L)
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – objętość wodorotlenku sodu zużyta podczas miareczkowania (L)
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 – stężenie molowe wodorotlenku sodu (mol/L)
𝑀𝑁𝐻3 – masa molowa amoniaku (g/mol)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Obliczyć zawartość azotu amonowego w gramach, a następnie przeliczyć na zawartość
procentową azotu w próbce nawozu sztucznego.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
49
ĆWICZENIE 6
Kompleksometryczne oznaczanie twardości węglanowej i ogólnej, zawartości wapnia i magnezu oraz pH i przewodnictwa wody
UWAGA! Każdy student na ćwiczenia powinien przynieść dwie próbki wody: (1) źródlanej lub mineralnej (2) wodociągowej lub studziennej z własnego ujęcia
Analiza obejmuje wody naturalne (np. z rzek, studni i jezior), wody odpowiednio
oczyszczone (np. z sieci wodociągowej) i wody przystosowane do różnych potrzeb
przemysłowych. Woda przeznaczona do spożycia powinna charakteryzować się odpowiednią
zawartością rozpuszczonych w niej makro- i mikroelementów, a także właściwym smakiem,
zapachem i barwą. Na skład chemiczny wody wpływ ma wiele czynników, m.in. jakość
surowca i materiały użyte do dezynfekcji oraz transportu. Niektóre składniki, np.
rozpuszczony tlenek węgla(IV) czy związki wapnia i magnezu, nadają wodzie odpowiedni
smak. Z kolei duża zawartość żelaza powoduje brunatne zabarwienie wody, zaś duża ilość
manganu nadaje wodzie gorzki smak. Obecność bakterii, amoniaku czy metali ciężkich
dyskwalifikuje wodę do celów spożywczych.
Wartości powyższych parametrów regulowane są surowymi normami, m.in. obowiązującym
w Polsce Rozporządzeniem Ministra Zdrowia, zaleceniami WHO czy Dyrektywą UE.
Pełna analiza wody obejmuje wiele badań jakościowych i ilościowych:
• próby organoleptyczne (smak, zapach),
• analiza mikrobiologiczna,
• barwa, mętność, temperatura, pH,
• przewodnictwo elektrolityczne,
• zasadowość i kwasowość, ilość wolnego, związanego i agresywnego CO2,
• zawartość krzemionki, suchej pozostałości oraz substancji rozpuszczonych lotnych
i nielotnych,
• twardość ogólna,
• utlenialność,
• zawartość tlenu rozpuszczonego oraz BZT5 (biochemiczne zapotrzebowanie tlenu),
• zawartość jonów Fe, Mn i Al,
• zawartość wolnego chloru oraz ubocznych produktów dezynfekcji wody,
• zawartość azotu w postaci jonów azotanowych(V) i amonowych,
• zawartość jonów siarczanowych(VI) i chlorkowych,
• obecność metali ciężkich.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
50
A. Pomiar pH
Odczyn wód naturalnych może zawierać się w granicach pH 4-9. Najczęściej spotykane wody
wykazują pH 6,5-8,5. Teoretycznie pH bardzo czystej wody powinno wynosić 7. W praktyce
jednak zawarte w wodzie wodorowęglany, węglany, kwasy humusowe/huminowe oraz tlenek
węgla(IV) powodują zmianę odczynu.
Wykonanie pomiarów
• zmierzyć temperaturę otoczenia i wprowadzić jej wartość do pamięci urządzenia
pomiarowego,
• elektrodę dokładnie przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,
• wykalibrować przyrząd z wykorzystaniem dwóch roztworów buforowych,
• przed pomiarem pH elektrodę przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,
• naczynko przepłukać badaną próbką wody, po czym umieścić w nim próbkę do ok. ¾
pojemności naczynka i dokonać pomiaru pH,
• po zakończeniu pomiarów elektrodę przemyć i zanurzyć w wodzie destylowanej.
B. Pomiar przewodnictwa
Przewodnictwo (przewodność elektrolityczna) roztworu wodnego to jego zdolność do
przewodzenia prądu elektrycznego. Prąd ten jest przenoszony w roztworze przy pomocy
jonów. Im większe ich stężenie, tym większa wartość przewodnictwa. W wodach naturalnych
jony pochodzą prawie wyłącznie z dysocjacji elektrolitycznej związków nieorganicznych,
a zatem pomiar przewodnictwa może służyć do określenia ogólnej zawartości substancji
rozpuszczonych. Badanie wykonuje się przy użyciu konduktometru wyposażonego
w specjalne naczynko konduktometryczne. Wartości przewodnictwa podaje się w µS/cm lub
mS/cm. Przewodnictwo świeżo destylowanej wody wynosi około 0,5-2 µS/cm, natomiast
wody dejonizowanej 0,01-0,1 µS/cm. Przewodność wód naturalnych powierzchniowych
(źródła, rzeki, jeziora) waha się od 50 do kilkuset µS/cm, przy czym dla wód głębinowych
może osiągać wartości rzędu kilku tysięcy µS/cm. Dla ścieków przewodnictwo może wynosić
nawet kilkadziesiąt tysięcy µS/cm.
Wykonanie pomiarów
• zmierzyć temperaturę otoczenia i wprowadzić jej wartość do pamięci urządzenia
pomiarowego,
• elektrodę dokładnie opłukać wodą destylowaną i osuszyć bibułą,
• przeprowadzić kalibrację konduktometru,
• przed pomiarem przewodnictwa elektrodę przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,
• naczynko przepłukać badaną próbką wody, po czym umieścić w nim próbkę do ok. ¾
pojemności naczynka i dokonać pomiaru przewodnictwa,
• po zakończeniu pomiarów elektrodę przepłukać i zanurzyć w wodzie destylowanej.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
51
C. Oznaczenie twardości węglanowej metodą acydymetryczną
I. Zasada oznaczenia
Twardość węglanową wody naturalnej powodują rozpuszczone w niej wodorowęglany
wapnia i magnezu. Twardość węglanowa wody jest częścią twardości ogólnej, na którą
składają się także niewęglanowe sole wapnia i magnezu. Oznaczanie twardości węglanowej
polega na rozkładzie wodorowęglanów kwasem do CO2 zgodnie z równaniami reakcji:
Ca(HCO3)2 + 2HCl → CaCl2 + 2CO2↑ + 2H2O
Mg(HCO3)2 + 2HCl → MgCl2 + 2CO2↑ + 2H2O
Miareczkowanie prowadzi się wobec oranżu metylowego. Metodę tę można zastosować tylko
do wód, które nie zawierają innych wodorowęglanów (np. NaHCO3).
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,1 mol/L, mianowany na odważkę
0,05-0,09 g Na2CO3, zgodnie z procedurą przedstawioną w ćwiczeniu 5.
2. Roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%.
III. Wykonanie oznaczenia
Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć cylindrem miarowym po
100 mL badanej wody, dodać 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym
roztworem kwasu chlorowodorowego do zmiany zabarwienia z żółtej na cebulkową.
Twardość węglanową wody obliczyć w stopniach niemieckich (1d = 10 mg CaO w 1 L
wody) ze wzoru:
𝑇𝑤𝑤 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∙ 28 (d)
gdzie:
𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (mL)
𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol/L)
28 – stosunek masy molowej Ca(HCO3)2 do CaO oraz przelicznik z objętości próbki 100 mL
na 1 L wody
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
52
D. Kompleksometryczne oznaczenie twardości ogólnej oraz zawartości wapnia i magnezu
I. Zasada oznaczenia
Twardością wody nazywa się właściwości wody wynikające z obecności w wodzie jonów
wapnia i magnezu oraz innych jonów metali wielowartościowych. Na twardość całkowitą
(ogólną) składa się zawartość wapnia i magnezu przeliczona na tlenek wapnia.
Twardość ogólną najczęściej oznacza się kompleksonometrycznie miareczkując próbkę wody
mianowanym roztworem etylenodiaminotetraoctanu disodu (EDTA, → zob. str. 78). Metodę
można zastosować do oznaczania twardości zarówno w wodach bardzo miękkich, jak
i twardych, a nawet w koncentratach.
Miareczkując wodę mianowanym roztworem EDTA w środowisku buforu amonowego o pH
10 wobec czerni eriochromowej T, możemy oznaczyć sumę wapnia i magnezu, a więc
twardość ogólną. Natomiast miareczkując drugą próbkę wody mianowanym roztworem
EDTA w środowisku NaOH wobec mureksydu, oznaczamy tylko zawartość wapnia.
Z różnicy tych dwóch miareczkowań można obliczyć zawartość magnezu.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór EDTA o stężeniu ok. 0,05 mol/L.
2. Roztwór chlorku wapnia o stężeniu 0,05 mol/L.
3. Roztwór buforowy o pH 10 (subst. niebezpieczna: amoniak, rr wodny, zob. → str. 79).
4. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/L (subst. niebezpieczna, zob. → str. 85).
5. Czerń eriochromowa T.
6. Mureksyd.
III. Ustalenie miana roztworu roztworu EDTA o stężeniu ok. 0,05 mol/L
Miano roztworu EDTA nastawić na roztwór chlorku wapnia o ściśle określonym stężeniu
(0,05 mol/L), znajdującego się w biurecie Schillinga. W tym celu do trzech kolb stożkowych
o pojemności 300 mL odmierzyć po 20 mL roztworu CaCl2 o stężeniu 0,05 mol/L, dodać
5 mL roztworu buforowego o pH 10, szczyptę wskaźnika - czerni eriochromowej T
i miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z winnoczerwonej na niebieską.
Stężenie molowe roztworu EDTA obliczyć ze wzoru:
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2 ∙ 𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 (mol/L)
gdzie:
𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2 – objętość roztworu CaCl2 (mL)
𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2 – stężenie molowe roztworu CaCl2 (mol/L)
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania (mL)
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
53
IV. Wykonanie oznaczenia
Oznaczenie twardości ogólnej wody
Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć po 100 mL badanej wody,
dodać 5 mL roztworu buforowego o pH 10, szczyptę wskaźnika - czerni eriochromowej T
i miareczkować mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z winnoczerwonej na
niebieską.
Z ilości zużytego roztworu EDTA obliczyć twardość ogólną wody:
𝑇𝑤𝑜𝑔 =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑀𝐶𝑎𝑂 ∙ 1000
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 ∙ 10 (d)
𝑇𝑤𝑜𝑔 =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 1000
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mmol/L)
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania (mL)
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe roztworu EDTA (mol/L)
𝑀𝐶𝑎𝑂 – masa molowa tlenku wapnia (g/mol)
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość roztworu pobranego do miareczkowania (mL)
10 – 1d = 10 mg CaO w 1 L wody
Oznaczenie zawartości jonów wapnia
Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć po 100 mL badanej wody,
dodać 20 mL roztworu NaOH, szczyptę wskaźnika - mureksydu i miareczkować
mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z czerwonej na lila.
Z ilości zużytego roztworu EDTA obliczyć zawartość jonów wapnia w wodzie:
𝑋𝐶𝑎2+ =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 1000
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mmol/L)
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania (mL)
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe roztworu EDTA (mol/L)
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość roztworu pobranego do miareczkowania (mL)
Oznaczenie zawartości jonów magnezu
Zawartość jonów magnezu w wodzie obliczyć z różnicy oznaczonej twardości ogólnej
i zawartości jonów wapnia:
𝑌𝑀𝑔2+ = 𝑇𝑤𝑜𝑔 − 𝑋𝐶𝑎2+ (mmol/L)
𝑇𝑤𝑜𝑔 – twardość ogólna (mmol/L)
𝑋𝐶𝑎2+ – zawartość jonów wapnia (mmol/L)
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
54
Klasyfikacja twardości wód
Twardość ogólna wody jest wyrażana w różnych jednostkach. Najpowszechniej stosowana
w laboratoriach jednostka to mgCaCO3/L (m.in. w Polskiej Normie PN-ISO 6059:1999).
Poniższa tabela pozwala przeliczyć twardość ogólną wody na inne, równorzędnie stosowane
jednostki.
Wartości współczynników przeliczeniowych dla twardości ogólnej wyrażanej w różnych jednostkach
mmol/L – międzynarodowa jednostka określająca zawartość CaCO3 mval/L – fizyczna jednostka określająca zawartość CaCO3
d – niemieckie stopnie twardości wody, w literaturze wyrażane również jako n lub dH
e – angielskie stopnie twardości wody
f – francuskie stopnie twardości wody, w literaturze wyrażane również jako fH mgCaCO3/L – jednostka amerykańska oraz stosowana w Polskich Normach i w Rozporządzeniu Ministra Zdrowia w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi Przykład obliczeń dla twardości wody wynoszącej 400 mgCaCO3/L:
• 400/17,8=22,47 (d)
• 400/100 = 4 (mmol/L)
• 400/50 = 8 (mval/L)
Lp. Stopień twardości wody mmol/L mgCaCO3/L d mval/L
1 woda bardzo miękka < 1 < 100 < 5,6 < 2
2 woda miękka 1 - 2 100 - 200 5,6 - 11,2 2 - 4
3 woda średnio-twarda 2 - 3,5 200 - 350 11,2 - 19,6 4 - 7
4 woda twarda 3,5 - 5,5 350 - 550 19,6 - 30,8 7 - 11
5 woda bardzo twarda > 5,5 > 550 > 30,8 > 11
Jednostka mmol/L mval/L d e f mgCaCO3/L
mmol/L 1 2 5,61 7,02 10 100
mval/L 0,5 1 2,8 3,5 5 50
d 0,178 0,356 1 1,25 1,78 17,8
e 0,143 0,286 0,8 1 1,43 14,3
f 0,1 0,2 0,56 0,7 1 10
mgCaCO3/L 0,01 0,02 0,056 0,07 0,1 1
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
55
ĆWICZENIE 7
Oznaczenie wagowe siarczanów(VI) w postaci siarczanu(VI) baru
I. Zasada oznaczania
Metoda polega na wytrąceniu jonów siarczanowych(VI) chlorkiem baru ze środowiska
rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego w postaci trudno rozpuszczalnego siarczanu(VI)
baru (KSO,BaSO4
= 1,110-10).
SO42- + Ba2+- → BaSO4↓
Otrzymany osad siarczanu(VI) baru odsącza się na sączku bibułowym, przemywa i praży
w temperaturze 600 – 800C do stałej masy. Z masy osadu siarczanu(VI) baru oblicza się
zawartość siarczanu(VI) w badanej próbce.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu 2 mol/L (substancja niebezpieczna, zob.
→ str. 82).
2. Roztwór chlorku baru o stężeniu 5% (m/m) (substancja niebezpieczna, zob. → str. 80).
3. Roztwór kwasu azotowego(V) o stężeniu 2 mol/L (subst. niebezpieczna, zob. → str. 82).
4. Roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu 0,01 mol/L.
III. Wykonanie oznaczenia
Roztwór zawierający jony SO42- w ilości 0,5 – 1,0 g należy rozcieńczyć wodą destylowaną
w kolbie miarowej do 100 mL. Odpipetować 20 mL roztworu do dwóch zlewek o pojemności
400 mL, rozcieńczyć wodą do 250 mL i zakwasić roztworem HCl o stężeniu 2 mol/L tak, aby
jego stężenie w próbce wynosiło 0,05 – 0,1 mol/L. Podgrzać roztwór do wrzenia na płycie
grzewczej. Dodawać dość szybko 5% roztwór BaCl2, mieszając jednocześnie badany roztwór
bagietką. Nadmiar jonów baru powinien wynosić 10 – 20% (V/V).
Następnie wykonać próbę na całkowite wytrącenie siarczanów(VI). W tym celu do badanego
roztworu, w którym osad BaSO4 opadł na dno zlewki, dodaje się kilka kropel roztworu BaCl2
i obserwuje, czy nie pojawia się jeszcze zmętnienie. Następnie roztwór z osadem należy
utrzymywać w temperaturze 80 – 90C na łaźni wodnej w ciągu 1h (tzw. starzenie osadu),
po czym odsączyć osad na twardym sączku bibułowym. Osad przemywać gorącą wodą
do całkowitego odmycia jonów Cl- (próba z roztworem AgNO3 zakwaszonym HNO3).
Sączek z osadem umieścić w tyglu porcelanowym, spalić w niskiej temperaturze przy
dostępie powietrza, a następnie wyprażać go w temperaturze 600 – 800C do stałej masy.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
56
Zawartość jonów SO42- w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝑆𝑂42− = 𝑚𝐵𝑎𝑆𝑂4
∙ 𝐹𝑆𝑂42− ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑚𝐵𝑎𝑆𝑂4 – masa wyprażonego osadu BaSO4 (g)
𝐹𝑆𝑂42− – mnożnik analityczny do przeliczenia masy molowej SO4
2-do BaSO4
𝐹𝑆𝑂42− =
𝑀𝑆𝑂42−
𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4
= 0,4115
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
57
ĆWICZENIE 8
Oznaczenie wagowe niklu(II) w postaci dimetyloglioksymianu niklu(II)
I. Zasada oznaczania
Nikiel(II) wytrąca się dimetyloglioksymem w roztworze amoniakalnym lub słabo
zakwaszonym kwasem octowym w postaci różowo-czerwonego osadu wewnętrznego chelatu.
Reakcję wytrącania osadu dimetyloglioksymianu niklu(II) można zapisać równaniem:
Po przemyciu i wysuszeniu do stałej masy waży się osad dimetyloglioksymianu niklu(II)
o wzorze Ni(C4H7N2O2)2.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór kwasu chlorowodorowego (1+1) (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
2. Roztwór wodny amoniaku (1+1) (substancja niebezpieczna, zob. → str. 79).
3. Roztwór alkoholowy dimetyloglioksymu o stężeniu 1% (m/m) (substancja
niebezpieczna: etanol, zob. → str. 79).
III. Wykonanie oznaczenia
Roztwór zawierający jony Ni2+ w ilości 0,07 – 0,50 g należy rozcieńczyć w kolbie miarowej
o pojemności 100 mL wodą destylowaną do kreski. Po wymieszaniu roztworu odpipetować
20 mL roztworu do zlewki o pojemności 250 mL, rozcieńczyć wodą do 150 mL i zakwasić
2 mL roztworu HCl (1+1). Roztwór podgrzać prawie do wrzenia na płycie grzewczej, po
czym zdjąć z płyty i po chwili dodać 20 mL 1% roztworu alkoholowego dimetyloglioksymu.
Następnie kroplami ciągle mieszając dodawać roztwór NH3·H2O (1+1) do zobojętnienia
(pojawia się różowo-czerwony osad) aż do wystąpienia wyraźnego jego zapachu w badanym
roztworze i całkowitego strącenia osadu. Przykrytą szkiełkiem zegarkowym zlewkę
z wytrąconym osadem pozostawić w łaźni wodnej w temperaturze 60 – 70C przez około
0,5 – 1h. Po ostygnięciu roztworu odsączyć osad przez tygiel szklany z dnem porowatym G4
wysuszonym do stałej masy. Osad przemyć kilkukrotnie gorącą wodą. Następnie tygiel
z osadem suszyć w temperaturze 110 – 120C do stałej masy.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
58
Zawartość jonów Ni2+ w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝑁𝑖2+ = 𝑚𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2∙ 𝐹𝑁𝑖2+ ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑚𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2 – masa wyprażonego osadu Ni(C4H7N2O2)2 (g)
𝐹𝑁𝑖2+ – mnożnik analityczny do przeliczenia masy molowej Ni2+ do Ni(C4H7N2O2)2
𝐹𝑁𝑖2+ =𝑀
𝑁𝑖2+
𝑀𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2
= 0,2032
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
59
ĆWICZENIE 9
Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Mohra i Volharda
A. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Mohra I. Zasada oznaczania
Oznaczanie chlorków metodą Mohra polega na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego
roztworu zawierającego jony chlorkowe mianowanym roztworem azotanu(V) srebra
w obecności chromianu(VI) potasu jako wskaźnika. W czasie miareczkowania wytrąca się
najpierw trudno rozpuszczalny biały osad AgCl:
Cl- + Ag+ → AgCl↓
Gdy praktycznie cała ilość jonów Cl- zostanie wytrącona, nadmiar mianowanego roztworu
AgNO3 wytrąca chromian(VI) srebra, którego czerwono-brunatne zabarwienie wskazuje na
koniec miareczkowania:
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓
Odczyn roztworu powinien być obojętny, ponieważ w roztworze kwasowym jony wodorowe
łączą się z jonami CrO42- tworząc jony HCrO4
- i Cr2O72-:
2CrO42- + 2H+ 2HCrO4
- Cr2O72- + H2O
Powoduje to zmniejszenie stężenia jonów CrO42- i w kwasowych roztworach osad Ag2CrO4
nie wytrąca się wcale.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu ok. 0,1 mol/L.
2. Roztwór chlorku sodu o stężeniu 0,1 mol/L.
3. Roztwór chromianu(VI) potasu o stężeniu 5% (m/m) (substancja niebezpieczna, zob. →
str. 81).
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
60
III. Ustalenie miana roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu ok. 0,1 mol/L
Miano przygotowanego roztworu azotanu(V) srebra, o stężeniu około 0,1 mol/L, nastawić na
ściśle 0,1 mol/L roztwór chlorku sodu.
W celu otrzymania roztworu NaCl o stężeniu 0,1 mol/L, odważkę analityczną chlorku sodu
przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1000 mL i uzupełnić do kreski wodą
destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu odpipetować po 20 mL przygotowanego roztworu
do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL i rozcieńczyć wodą destylowaną do
100 mL, dodać 1 mL 5% roztworu K2CrO4 i miareczkować roztworem AgNO3 do pojawienia
się pierwszego trwałego czerwono-brunatnego zabarwienia osadu.
Aby móc dokładnie uchwycić punkt końcowy miareczkowania, należy prowadzić je wobec
roztworu porównawczego. Może nim być próbka przemiareczkowana, do której dodano nieco
chlorku sodu w celu cofnięcia barwy.
Stężenie molowe roztworu AgNO3 obliczyć z wzoru:
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3=
𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
(mol/L)
gdzie:
𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 – objętość roztworu NaCl (mL)
𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu NaCl (mol/L)
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 – średnia objętość roztworu AgNO3 zużyta podczas miareczkowania (mL)
U w a g a : Wszystkie odpadkowe roztwory zawierające jony Ag+ należy zlewać do
przygotowanych w tym celu naczyń.
IV. Wykonanie oznaczenia
Otrzymaną próbkę zawierającą 0,15 – 0,35 g Cl- rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności
100 mL wodą destylowaną. Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL odpipetować
po 20 mL roztworu badanego i rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 mL.
Dodać 1 mL 5% roztworu K2CrO4 i miareczkować mianowanym roztworem AgNO3
do pojawienia się pierwszego, trwałego, czerwono-brunatnego zabarwienia osadu.
Zawartość jonów Cl- w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝐶𝑙− = 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3∙ 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3
∙ 𝑀𝐶𝑙− ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 – średnia objętość roztworu AgNO3 zużyta podczas miareczkowania (L)
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 – stężenie molowe roztworu AgNO3 (mol/L)
𝑀𝐶𝑙− – masa molowa jonu Cl- (g/mol)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
61
B. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Volharda I. Zasada oznaczania
Oznaczenie chlorków metodą Volharda polega na dodaniu nadmiaru mianowanego roztworu
azotanu(V) srebra do zakwaszonego kwasem azotowym(V) roztworu zawierającego jony
chlorkowe. Nadmiar AgNO3 odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiocyjanianu
amonu w obecności ałunu żelazowo-amonowego jako wskaźnika.
W czasie miareczkowania wytrąca się najpierw trudno rozpuszczalny biały osad AgCl:
Cl- + Ag+ → AgCl↓
Gdy praktycznie cała ilość jonów Cl- zostanie wytrącona, nadmiar mianowanego roztworu
AgNO3 wytrąca trudno rozpuszczalny biały osad AgSCN:
Ag+ + SCN- → AgSCN↓
Z chwilą wytrącenia wszystkich jonów srebra znajdujących się w roztworze, kolejna kropla
tiocyjanianu amonu powoduje zaczerwienienie roztworu na skutek wytworzenia się
kompleksowego połączenia jonów tiocyjanianowych z jonami żelaza(III):
Fe3+ + SCN- ⇆ FeSCN2+
Roztwór musi być kwasowy, ponieważ w środowisku obojętnym lub zasadowym jony
żelaza(III) uległyby hydrolizie.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór tiocyjanianu amonu o stężeniu ok. 0,1 mol/L.
2. Roztwór azotanu(V) srebra mianowany w pkt. A.
3. Roztwór kwasu azotowego(V) (1+1) (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
4. Roztwór ałunu żelazowo-amonowego 40% (m/m).
III. Ustalenie miana roztworu tiocyjanianu amonu o stężeniu ok. 0,1 mol/L
Miano przygotowanego roztworu tiocyjanianu amonu, o stężeniu ok. 0,1 mol/L, nastawić na
zmianowany wcześniej roztwór azotanu(V) srebra.
W celu przygotowania 500 mL ok. 0,1 mol/L roztworu tiocyjanianu amonu, należy odważyć
4,5 g krystalicznego NH4SCN i rozpuścić go w 500 mL wody destylowanej. Po dokładnym
wymieszaniu odpipetować po 20 mL przygotowanego roztworu do trzech kolb stożkowych
o pojemności 300 mL i rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 mL, dodać 5 mL roztworu
HNO3 (1+1) oraz 1 mL roztworu ałunu żelazowo-amonowego i miareczkować powoli
roztworem tiocyjanianu amonu, intensywnie mieszając aż do pojawienia się różowego
zabarwienia roztworu nad osadem.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
62
U w a g a : Na skutek adsorpcji jonów Ag+ przez osad AgSCN zabarwienie roztworu może
się pojawić przed osiągnięciem punktu równoważności. Kiedy więc roztwór nad osadem
przybierze czerwone zabarwienie, należy energicznie mieszać zawartość kolby, aby
umożliwić dobre zetknięcie się osadu z roztworem odczynnika. Jeżeli po takim mieszaniu
zabarwienie roztworu zniknie, dodać kroplę roztworu tiocyjanianu amonu i sprawdzić, czy
zabarwienie jest trwałe. Miareczkowanie jest zakończone, gdy mimo energicznego mieszania
roztwór zachowuje słabo czerwone zabarwienie.
Stężenie molowe roztworu NH4SCN obliczyć z wzoru:
𝐶𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 =𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑉𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 (mol/L)
gdzie:
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 – objętość roztworu AgNO3 (mL)
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 – stężenie molowe roztworu AgNO3 (mol/L)
𝑉𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 – średnia objętość roztworu NH4SCN zużyta podczas miareczkowania (mL)
U w a g a : Wszystkie odpadkowe roztwory zawierające jony Ag+ należy zlewać do
przygotowanych w tym celu naczyń.
IV. Wykonanie oznaczenia
Otrzymaną próbkę zawierającą 0,15 – 0,35 g Cl- rozcieńczyć w kolbie miarowej o pojemności
100 mL wodą destylowaną. Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL odpipetować
po 20 mL roztworu badanego i rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 mL.
Dodać 5 mL roztworu HNO3 (1+1) oraz 50 mL zmianowanego wcześniej roztworu AgNO3.
Następnie dodać 1 mL roztworu ałunu żelazowo-amonowego i miareczkować mianowanym
roztworem NH4SCN do pojawienia się różowego zabarwienia roztworu nad osadem.
Zawartość jonów Cl- w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝐶𝑙− = 𝑉𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 ∙ 𝐶𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 ∙ 𝑀𝐶𝑙− ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 – średnia objętość roztworu NH4SCN zużyta podczas miareczkowania (mL)
𝐶𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 – stężenie molowe roztworu NH4SCN (mol/L)
𝑀𝐶𝑙− – masa molowa jonu Cl- (g/mol)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
63
ĆWICZENIE 10
Manganometryczne oznaczanie żelaza(II) w rudach
I. Zasada oznaczania
Manganometryczne oznaczanie żelaza(II) opiera się na reakcji utleniania jonów Fe2+ do Fe3+
mianowanym roztworem manganianu(VII) potasu w środowisku kwasowym.
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
W związku z tym, że w analizowanej próbce obecne są jony Fe3+ to przed rozpoczęciem
miareczkowania należy przeprowadzić redukcję jonów Fe3+ do Fe2+ za pomocą nadmiarowej
ilości roztworu chlorku cyny(II) – SnCl2. Jony Sn2+ redukują jony Fe3+ zgodnie z reakcją:
2Fe3+ + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+
Nadmiar SnCl2, obecny po redukcji Fe3+, należy usunąć, gdyż w czasie miareczkowania
roztworem KMnO4 ulegałby on utlenieniu i otrzymane wyniki byłyby za wysokie. Usuwa się
go za pomocą roztworu chlorku rtęci(II) – HgCl2, który zostaje zredukowany do trudno
rozpuszczalnego chlorku rtęci(I) – Hg2Cl2 zgodnie z reakcją:
Sn2+ + 2Hg2+ + 2Cl- → Sn4+ + Hg2Cl2
Otrzymany w wyniku reakcji roztwór Fe2+ zawiera chlorki i kwas chlorowodorowy. Przed
rozpoczęciem miareczkowania do roztworu oznaczanego wprowadza się tzw. mieszaninę
Reinhardta-Zimmermanna, zawierającą H2SO4, H3PO4, MnSO4.
Obecny w mieszaninie H2SO4 zapewnia odpowiednie pH. Natomiast H3PO4 tworzy z Fe3+
bezbarwne kompleksy ułatwiające uchwycenie punktu końcowego miareczkowania. Jony
Mn2+ obniżają potencjał utleniający układu MnO4-/Mn2+, co zmniejsza możliwość utleniania
w czasie miareczkowania obecnych w roztworze jonów Cl- do Cl2 .
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór manganianu(VII) potasu o stężeniu ok. 0,02 mol/L.
2. Roztwór kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 1 mol/L (substancja niebezpieczna, zob. →
str. 83).
3. Szczawian sodu bezwodny wysuszony do stałej masy w temperaturze 105 – 110C
(substancja niebezpieczna, zob. → str. 83).
4. Roztwór chlorku cyny(II) (substancja niebezpieczna, zob. → str. 80).
5. Roztwór chlorku rtęci(II) (substancja niebezpieczna, zob. → str. 81).
6. Mieszanina Reinhardta-Zimmermanna (substancja niebezpieczna, zob. → str. 83).
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
64
III. Przygotowanie roztworu manganianu(VII) potasu o stężeniu ok. 0,02 mol/L
Manganianu(VII) potasu nie można otrzymać w postaci dostatecznie czystej, aby mógł być
używany jako substancja do bezpośredniego przygotowania roztworu mianowanego. Zawiera
zawsze domieszki manganu na innych stopniach utlenienia. Dlatego mianowane roztwory
KMnO4 nastawia się na inne substancje podstawowe: kwas szczawiowy, szczawian sodu,
tlenek arsenu(III), sól Mohra itp.
W celu przygotowania 1 L roztworu KMnO4 o stężeniu ok. 0,02 mol/L należy rozpuścić
ok. 3,2 g KMnO4 w 1 L wody destylowanej w dużej kolbie stożkowej. Kolbę przykryć
szkiełkiem zegarkowym i gotować roztwór przez 1h na płycie grzewczej. Ma to na celu
utlenienie obecnych w roztworze śladów związków organicznych. Ostudzony roztwór
przesącza się przez tygiel szklany z dnem porowatym G4 w celu oddzielenia wydzielonego
MnO2. Roztwór przechowuje się w ciemnej butelce z doszlifowanym korkiem.
IV. Ustalenie miana roztworu manganianu(VII) potasu o stężeniu ok. 0,02 mol/L
Miano przygotowanego roztworu manganianu(VII) potasu nastawia się na odważkę
szczawianu sodu (Na2C2O4). Szczawian sodu jest solą bezwodną, niehigroskopijną, łatwą do
otrzymania w stanie czystym i dlatego jest najdogodniejszą substancją podstawową do
nastawiania miana KMnO4.
W naczynku wagowym odważyć na wadze analitycznej 0,12 – 0,15 g czystego Na2C2O4
wysuszonego w temperaturze 105 – 110C. Następnie przenieść ilościowo do kolby
stożkowej o pojemności 300 mL i rozpuścić w 20 mL wody destylowanej, dodać po 20 mL
roztworu H2SO4 o stężeniu 1 mol/L i podgrzać do temperatury 70C. Przygotowany roztwór
miareczkować na gorąco roztworem KMnO4 aż do wystąpienia trwałego słabo różowego
zabarwienia, utrzymującego się 30 sekund. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.
Manganian(VII) potasu reaguje ze szczawianem sodu zgodnie z równaniem:
2MnO4- + 5C2O4
2- + 16H- → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O
Reakcja ta przebiega z kilkoma stadiami przejściowymi. Pierwsze krople dodanego titranta
odbarwiają się bardzo wolno. Jednak po kilku kroplach szybkość wzrasta, gdyż wytwarzające
się w reakcji jony Mn2+ katalizują proces. W celu przyśpieszenia reakcji roztwór
miareczkowany ogrzewa się do temp. 60 - 70C.
Stężenie molowe roztworu KMnO4 obliczyć ze wzoru:
𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4=
2
5∙
𝑚𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
𝑀𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 ∙ 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4
(mol/L)
gdzie:
𝑚𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 – masa odważki Na2C2O4 (g)
𝑀𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 – masa molowa Na2C2O4 (g/mol)
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 – średnia objętość KMnO4 zużyta podczas miareczkowania (L)
2
5 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji KMnO4 z Na2C2O4
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
65
V. Wykonanie oznaczenia
Odważkę badanej rudy żelaza o masie 0,9 g – 1,1 g przenieść ilościowo do zlewki
o pojemności 150 mL, dodać 30 mL stężonego kwasu chlorowodorowego i prowadzić
roztwarzanie na płycie grzewczej przez ok. 30 minut mieszając roztwór w czasie
roztwarzania. Po tym czasie zlewkę ostudzić i jej zawartość wraz z osadem przenieść
ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 mL i uzupełnić do kreski wodą destylowaną.
Z otrzymanego roztworu pobrać pipetą 20 mL próbki, przenieść do zlewki o pojemności
100 mL, ogrzać prawie do wrzenia (roztwór przyjmuje barwę ciemnopomarańczową),
następnie małymi porcjami dodawać roztwór SnCl2 dobrze mieszając. Gdy roztwór przyjmie
barwę jasnożółtą rozcieńczyć go, dodając około 20 mL wody destylowanej i ponownie ciągle
mieszając ostrożnie po kropli dodawać roztwór SnCl2, aż do odbarwienia roztworu oraz jedną
kroplę nadmiaru.
Po ochłodzeniu roztworu należy wprowadzić do niego 10 mL roztworu HgCl2; strąca się
biały, jedwabisty osad Hg2Cl2 (jeżeli strąci się osad szary, próbka nie nadaje się do dalszego
analizowania, gdyż świadczy to o zbyt dużym nadmiarze w roztworze SnCl2, który
zredukował HgCl2 do Hg0, a ta z kolei mogłaby być utleniana przez KMnO4).
Po 2-5 minutowym odstaniu się roztworu należy przenieść go ilościowo do zlewki
o pojemności 600 mL i rozcieńczyć 400 mL wody destylowanej. Następnie dodać 20 mL
mieszaniny Reinhardta-Zimmermanna i natychmiast miareczkować mianowanym roztworem
KMnO4 do uzyskania różowego zabarwienia, utrzymującego się przez30 sekund. W czasie
miareczkowania roztwór należy mieszać bagietką.
Zawartość jonów Fe2+ w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝐹𝑒2+ =5
1∙ 𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4
∙ 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4∙ 𝑀𝐹𝑒2+ ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4 – stężenie molowe manganianu(VII) potasu (mol/L)
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 – średnia objętość KMnO4 zużyta podczas miareczkowania (L)
𝑀𝐹𝑒2+– masa molowa jonu Fe2+ (g/mol)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
5
1 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji Fe2+ z KMnO4
Zawartości jonów Fe2+ w gramach przeliczyć na zawartość procentową jonów Fe2+ w próbce
rudy.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
66
ĆWICZENIE 11
Jodometryczne oznaczanie bromianów(V) i miedzi(II)
I. Przygotowanie roztworu tiosiarczanu sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L
Tiosiarczan sodu (Na2S2O35H2O) można otrzymać w stanie czystym, jednak hydrat tej soli
nie jest trwały i nie można tego związku traktować jako substancji wzorcowej.
Główną przyczyną nietrwałości roztworów tiosiarczanu jest obecność w wodzie CO2
(ewentualnie innych kwasów) oraz bakterii. Kwas węglowy reaguje z tiosiarczanem
powodując jego rozkład według reakcji:
S2O32- + H+ → HSO3
- + S
Powstanie siarczanów(IV) zwiększa miano roztworu. Dlatego zaleca się przygotowanie
roztworów tiosiarczanu przy użyciu wody destylowanej pozbawionej CO2 przez gotowanie
i dodanie niewielkiej ilości Na2CO3 (0,1 g/L) w celu zalkalizowania roztworu. Aby uniknąć
działania bakterii, które powodują również wydzielanie siarki, stosuje się dodatek środków
aseptycznych np. jodek rtęci(II) , chloroform, alkohol amylowy itp.
Na wadze technicznej należy odważyć 12,5 g krystalicznego tiosiarczanu sodu
(Na2S2O3·5H2O) i rozpuścić w 500 mL świeżo przegotowanej wody. Tak przygotowany
roztwór należy przechowywać w butlach z ciemnego szkła. Miano roztworu tiosiarczanu sodu
nastawić przez miareczkowanie odważek dichromianu(VI) potasu.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór tiosiarczanu sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L.
2. Dichromian(VI) potasu wysuszony do stałej masy w temperaturze 140C (substancja
niebezpieczna, zob. → str. 81).
3. Jodek potasu cz.d a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
4. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu 1 mol/L (substancja niebezpieczna, zob.
→ str. 82).
5. Roztwór skrobi 0,5%.
III. Ustalenie miana roztworu tiosiarczanu sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L
Miano tiosiarczanu sodu ustala się najczęściej stosując jod lub substancje podstawowe, które
utleniają jodek potasu do jodu np. dichromian(VI) potasu, bromian(V) potasu, jodan(V)
potasu.
Dichromian(VI) potasu można otrzymać w bardzo czystej postaci, toteż jest on dobrą
pierwotną substancją wzorcową. Roztwory wodne K2Cr2O7 odznaczają się nieograniczoną
trwałością. Nastawienie miana odbywa się metodą pośrednią przez wydzielanie jodu.
W środowisku kwasowym K2Cr2O7 reagując z jodkiem potasu wydziela wolny jod, który
odmiareczkowuje się tiosiarczanem sodu.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
67
Na wadze analitycznej odważyć około 0,08 – 0,1 g K2Cr2O7 wysuszonego w temperaturze
140C do stałej masy. Odważkę przenieść ilościowo do kolby stożkowej o pojemności
300 mL i rozpuścić w 20 mL wody destylowanej. Do roztworu dodać 1 g stałego KI, 10 mL
roztworu HCl o stężeniu 1 mol/L. Roztwór wymieszać i pozostawić przykryty szkiełkiem
zegarkowym na 5 minut.
Po tym czasie dodać 100 mL wody destylowanej i miareczkować roztworem Na2S2O3.
Pod koniec miareczkowania, gdy roztwór ma słabo żółte zabarwienie, dodać 3 mL 0,5%
roztworu skrobi i dalej miareczkować do zmiany barwy z ciemnogranatowej na zieloną, która
pochodzi od jonów Cr3+. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.
Reakcje nastawiania miana tiosiarczanu sodu przebiegają według schematu:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
3I2 + 6S2O32- → 6I- + 3S4O6
2-
Opierając się na stechiometrii zachodzących reakcji redoks 1 mol jonów Cr2O72- odpowiada
3 molom I2, które odpowiadają 6 molom jonów S2O32-.
Stężenie molowe roztworu Na2S2O3 obliczyć ze wzoru:
𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3=
6
1∙
𝑚𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
𝑀𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 ∙ 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
(mol/L)
gdzie:
𝑚𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 – masa odważki K2Cr2O7 (g)
𝑀𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 – masa molowa K2Cr2O7 (g/mol)
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3– średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania (L)
6
1 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji Na2S2O3 z K2Cr2O7
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
68
A. Jodometryczne oznaczanie bromianów(V)
I. Zasada oznaczania
W jodometrycznym oznaczaniu bromianów(V) wykorzystuje się ich własności utleniające.
Potencjał normalny układu BrO3-/Br- (1,44V) jest wyższy od układu I2/2I- (0,535V). Jony
BrO3- w roztworze o odczynie kwasowym utleniają jony I- do wolnego jodu. Wydzielony
w równoważnej ilości jod odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu
wobec skrobi. Zachodzące reakcje chemiczne można opisać następującymi równaniami:
BrO3- + 6I- + 6H+ → Br- + 3I2 + 3H2O
3I2 + 6S2O32- → 6I- + 3S4O6
2-
II. Odczynniki i roztwory
1. Tiosiarczan sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L.
2. Jodek potasu cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
3. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu 2 mol/L (substancja niebezpieczna, zob.
→ str. 82).
4. Roztwór skrobi 0,5%.
III. Wykonanie oznaczenia
Otrzymaną próbkę zawierającą jony BrO3- w ilości około 0,1 – 0,3 g uzupełnić wodą
destylowaną w kolbie miarowej o pojemności 100 mL do kreski. Po dokładnym wymieszaniu
odpipetować 20 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności 300 mL, dodać 1 g stałego
KI, 10 mL roztworu HCl o stężeniu 2 mol/L, dobrze wymieszać i pozostawić przykryte
szkiełkiem zegarkowym na 5 minut.
Następnie dodać 100 mL wody destylowanej i miareczkować mianowanym roztworem
Na2S2O3 do barwy jasnożółtej, wprowadzić 3 mL 0,5% roztworu skrobi i miareczkować dalej
aż do odbarwienia roztworu. Oznaczenie powtórzyć 3 razy.
Zawartość jonów BrO3- w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝐵𝑟𝑂3− =
1
6∙ 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
∙ 𝑐𝑁𝑎2𝑆2𝑂3∙ 𝑀BrO3
− ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania (L)
𝑐𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol/L)
𝑀BrO3− – masa molowa jonu BrO3
- (g/mol)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
1
6 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji Na2S2O3 z BrO3
-
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
69
B. Jodometryczne oznaczanie miedzi(II)
I. Zasada oznaczania
Miedź(II) oznacza się jodometrycznie metodą pośrednią. Do lekko kwasowego roztworu
(pH 4-5) dodaje się nadmiar KI. Miedź(II) redukuje się do miedzi(I), tworząc trudno
rozpuszczalny jodek miedzi(I). Jony jodkowe utleniają się do wolnego jodu, który
miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu. Zachodzące reakcje można
zapisać następującymi równaniami:
2Cu2+ + 4I- → 2CuI↓ + I2
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O6
2-
Potencjał normalny układu I2/2I- jest wyższy niż potencjał układu Cu2+/Cu+, ale na wskutek
wytrącania się trudno rozpuszczalnego osadu CuI, potencjał układu Cu2+/Cu+ ulega
znacznemu podwyższeniu do około 0,76V i dlatego zachodzi reakcja ilościowego utleniania
jodków do wolnego jodu w równoważnej ilości do jonów Cu2+. Reakcja powyższa jest
odwracalna. Pod koniec miareczkowania dodaje się tiocyjanianu amonu, który tworząc mniej
rozpuszczalny od jodku miedzi(I) tiocyjanian miedzi(I), powoduje jeszcze większy wzrost
potencjału utleniającego układu Cu2+/Cu+ i tym samym uzyskuje się ostrzejszy punkt
końcowy miareczkowania.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór wodny amoniaku o stężeniu 6 mol/L (subst. niebezpieczna, zob. → str. 79).
2. Kwas siarkowy(VI) stężony cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 83).
3. Kwas octowy stężony cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
4. Jodek potasu cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
5. Tiosiarczan sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L.
6. Roztwór skrobi 0,5%.
7. Tiocyjanian amonu cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 84).
III. Wykonanie oznaczenia
Próbkę siarczanu(VI) miedzi(II) należy odważyć na wadze analitycznej w ilości 1,5 – 2 g,
przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 mL, rozpuścić w niewielkiej ilości
wody destylowanej oraz dodać 4-5 kropel stężonego H2SO4. Następnie uzupełnić wodą
destylowaną do kreski. Odpipetować 20 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności
300 mL, zobojętnić roztworem NH3·H2O o stężeniu 6 mol/L aż do pojawienia się
ciemnoniebieskiego zabarwienia aminokompleksu miedzi(II), dodać stężonego CH3COOH aż
do zniknięcia tego zabarwienia oraz dodatkowo 2 mL tego kwasu, następnie 1 g stałego KI,
dobrze wymieszać, przykryć szkiełkiem zegarkowym i odstawić roztwór na 5 minut.
Następnie odmiareczkować wydzielony jod mianowanym roztworem Na2S2O3. Gdy brunatne
zabarwienie roztworu przejdzie w jasnożółte, dodać 3 mL 0,5% roztworu skrobi oraz 0,5 g
NH4SCN i kontynuować miareczkowanie mianowanym roztworem Na2S2O3 aż do zniknięcia
niebiesko-fioletowego zabarwienia. Oznaczenie powtórzyć 3 razy.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
70
Zawartość jonów Cu2+ w próbce obliczyć ze wzoru:
𝑚𝐶𝑢2+ =𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 𝑐𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖∙ 𝑀𝐶𝑢2+ ∙ 𝑊 (g Cu2+ / g próbki)
gdzie:
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3– średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania (L)
𝑐𝑁𝑎2𝑆2𝑂3– stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol/L)
𝑀𝐶𝑢2+ – masa molowa jonu Cu2+ (g/mol)
𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – masa próbki (g)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
71
ĆWICZENIE 12
Bromianometryczne oznaczanie glinu(III) po strąceniu za pomocą 8-hydroksychinoliny
I. Zasada oznaczania
Glin(III) bromianometrycznie oznacza się metodą pośrednią. Jeżeli do słabo zakwaszonego
roztworu soli glinu wprowadzi się 8-hydroksychinolinę wytrącają się ilościowo jony
glinu(III) w postaci żółtozielonego osadu zgodnie z reakcją:
AlCl3 + 3C9H6N(OH) → (C9H6NO)3Al↓ + 3HCl
Otrzymany krystaliczny osad 8-hydroksychinolinianu glinu(III) odsącza się, przemywa
od nadmiaru odczynnika i rozpuszcza w kwasie chlorowodorowym, co powoduje uwolnienie
8-hydroksychinoliny.
Brom, który powstaje w reakcji bromianu(V) potasu z bromkiem potasu, bromuje
8-hydroksychinolinę podstawiając w jej cząsteczce dwa atomy wodoru w pozycjach 5 i 7:
BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 + 3H2O
+ 2Br2 → + 2H+ + 2Br-
Nadmiar niezużytego w reakcji bromowania bromu wydziela równoważną ilość jodu.
2I- + Br2 → 2Br- + I2
Wydzielony w równoważnej ilości jod odmiareczkowuje się mianowanym roztworem
tiosiarczanu sodu wobec skrobi jako wskaźnika.
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O6
2-
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór kwasu chlorowodorowego (1+1) (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
2. Roztwór 8-hydroksychinoliny o stężeniu 5% w kwasie octowym o stężeniu 2%
(substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
3. Roztwór octanu amonu o stężeniu 15%.
4. Bromian(V) potasu o stężeniu 0,016 mol/L.
5. Bromek potasu cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 80).
6. Roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%.
7. Jodek potasu cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
8. Tiosiarczan sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/L.
9. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu 2 mol/L (substancja niebezpieczna, zob.
→ str. 82).
10. Roztwór skrobi 0,5%.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
72
III. Przygotowanie roztworu bromianu(V) potasu o stężeniu 0,016 mol/L
Bromian(V) potasu (KBrO3) należy do analitycznych substancji podstawowych. Może być
otrzymany w bardzo czystej postaci o składzie zgodnym ze wzorem chemicznym, dlatego też
mianowany roztwór bromianu(V) potasu sporządza się przez dokładne odważenie obliczonej
ilości KBrO3, wysuszonego do stałej masy w temperaturze 150C i rozpuszczenie odważonej
soli w wodzie.
W celu przygotowania roztworu bromianu(V) potasu o stężeniu 0,016 mol/L należy na wadze
analitycznej odważyć 1,3920 g wysuszonego KBrO3, przenieść ilościowo do kolby miarowej
o pojemności 500 mL i rozpuścić w wodzie destylowanej. Następnie uzupełnić wodą
destylowaną do kreski.
IV. Wykonanie oznaczenia
Otrzymaną próbkę zawierającą jony Al3+ uzupełnić w kolbie miarowej o pojemności 100 mL
wodą destylowaną do kreski. Po dokładnym wymieszaniu odpipetować 25 mL roztworu do
zlewki o pojemności 250 mL i rozcieńczyć do objętości 150 mL, dodać 1-2 krople HCl (1+1),
ogrzać do temperatury około 80C, dodać 10 mL roztworu 8-hydroksychinoliny o stężeniu
5% w kwasie octowym o stężeniu 2%. Następnie dodać roztworu CH3COONH4 o stężeniu
15% aż do chwili, gdy przestanie wytrącać się żółtozielony osad 8-hydroksychinolinianu
glinu(III), a potem dodatkowo jeszcze 25 mL. Żółte zabarwienie cieczy nad osadem wskazuje
na obecność nadmiaru 8-hydroksychinoliny w roztworze, w przeciwnym razie dodaje się
jeszcze trochę odczynnika. Ciecz pozostawia się przez 1h w celu wykrystalizowania, po czym
odsącza się osad na sączku bibułowym. Osad przemywa się małą ilością gorącej wody,
a następnie zimną wodą do całkowitego odbarwienia przesączu.
Dokładnie przemyty osad 8-hydroksychinolinianu glinu(III) rozpuścić w 100 mL gorącego
HCl (1+1) i po ostudzeniu rozcieńczyć roztwór wodą destylowaną w kolbie miarowej do
250 mL. Odpipetować 25 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności 300 mL, dodać
50 mL roztworu HCl o stężeniu 2 mol/L, 1 g stałego KBr, 4-5 kropel oranżu metylowego
i miareczkować powoli mianowanym roztworem KBrO3 o stężeniu 0,016 mol/L do zniknięcia
różowego zabarwienia, po czym dodać 1-2 mL nadmiaru roztworu KBrO3.
Kolbę stożkową przykryć szkiełkiem zegarkowym, odczekać 5 minut, po czym dodać szybko
2 g stałego KI i odmiareczkować wydzielony jod mianowanym roztworem Na2S2O3 dodając
jako wskaźnika 3 mL świeżo przygotowanego 0,5% roztworu skrobi.
Zawartość jonów Al3+ obliczyć ze wzoru:
𝑚𝐴𝑙3+ = [1
2∙ 𝑉𝐾𝐵𝑟𝑂3
∙ 𝐶𝐾𝐵𝑟𝑂3−
1
12∙ 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
∙ 𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3] ∙ 𝑀Al3+ ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝐾𝐵𝑟𝑂3 – objętość roztworu KBrO3 (L)
𝐶𝐾𝐵𝑟𝑂3 – stężenie molowe KBrO3 (mol/L)
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – średnia objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania (L)
𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol/L)
𝑀Al3+ – masa molowa jonu Al3+ (g/mol)
W=40 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
73
ĆWICZENIE 13
Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą 2,6-dichlorofenoloindofenolu
UWAGA! Każdy student na ćwiczenia powinien przynieść dwie próbki zawierające witaminę C (do wyboru): (1) owoce (o jasnej barwie miąższu, np. cytryna lub pomarańcza, NIE CZERWONE), (2) sok owocowy lub nektar (o jasnej barwie, NIE CZERWONY), (3) tabletki musujące lub powlekane z witaminą C.
I. Zasada oznaczenia
Witamina C, inaczej kwas askorbinowy, występuje w przyrodzie w formie utlenionej lub
zredukowanej. Obie formy są biologicznie aktywne. Znanych jest kilka metod oznaczania
witaminy C w żywności i materiale biologicznym (krew, mocz). Jedną z nich jest
miareczkowanie wskaźnikiem redoks: 2,6-dichlorofenoloindofenolem (DCIP, → zob. str. 34).
Oznaczenie polega na utlenieniu kwasu askorbinowego, obecnego w owocach lub soku
z kapusty, za pomocą mianowanego roztworu DCIP. Używany niebieski barwnik 2,6-
dichlorofenoloindofenol w środowisku kwasowym w formie utlenionej jest różowy,
a w formie zredukowanej bezbarwny. Trwała barwa różowa podczas miareczkowania
powstaje po całkowitym utlenieniu kwasu askorbinowego w momencie dodania pierwszej
kropli nadmiaru barwnika.
DCIP (niebieskie) + H+ → DCIPH (różowe)
DCIPH (różowe) + Witamina C → DCIPH2 (bezbarwny leukozwiązek)
O
O H O H
O
O H
O H
O H
N
Cl Cl
O
O O
O
O H
O H
O H
N H
Cl Cl
O H
+ +
kwas askorbinowy forma zredukowana
kwas dehydroaskorbinowy forma utleniona
DCIP - forma utleniona związek barwny
DCIP - forma zredukowana leukozwiązek
O
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
74
II. Odczynniki i roztwory
1. Jodek potasu cz.d.a. (substancja niebezpieczna, zob. → str. 82).
2. Roztwór tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,1 mol/L (z odważki fixanal).
3. Kwas siarkowy(VI) o stężeniu 1 mol/L (substancja niebezpieczna, zob. → str. 83).
4. Roztwór 2,6-dichlorofenoloindofenolu.
5. Roztwór skrobi 0,5%.
6. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 1 mol/L (substancja niebezpieczna,
zob. → str. 82).
III. Ustalenie miana roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu
Miano roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu (DCIP) określa się przez miareczkowanie
jodometryczne mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,001 mol/L wobec
skrobi jako wskaźnika zgodnie z reakcjami:
2KI + DCIP + H2SO4 → I2 + DCIPH2 + K2SO4
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O6
2-
Roztwór tiosiarczanu sodu o stężeniu 0,001 mol/L należy przygotować poprzez 100 krotne
rozcieńczenie roztworu bazowego otrzymanego z odważki fixanal (5 mL roztworu bazowego
należy rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej o pojemności 500 mL). Następnie
w kolbie stożkowej z doszlifowanym korkiem o pojemności 300 mL należy rozpuścić 1 g
stałego KI w 5 mL H2SO4 o stężeniu 1 mol/L, dodać 10 mL roztworu DCIP, zamknąć szybko
kolbę i pozostawić na 10 minut w ciemnym miejscu.
Wydzielony jod odmiareczkować do odbarwienia rozcieńczonym, mianowanym roztworem
Na2S2O3 wobec 1 mL 0,5% roztworu skrobi jako wskaźnika. Należy wykonać co najmniej
3 oznaczenia.
Jednocześnie wykonać ślepą próbę, do której nie dodajemy 10 mL roztworu DCIP.
Stężenie molowe roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu (DCIP) obliczyć ze wzoru:
C𝐷𝐶𝐼𝑃 =1
2∙
(𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3−𝑉0 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3) ∙ 𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 (mol/L)
gdzie:
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania roztworu DCIP (mL)
𝑉0 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania próby ślepej (mL)
𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol/L)
𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 – objętość roztworu DCIP (mL) 1
2 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji roztworu DCIP z Na2S2O3
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia
an
alit
yczn
a
An
aliz
a il
ośc
iow
a
75
IV. Wykonanie oznaczenia
Owoce cytrusowe, kwaszona kapusta
Sok z cytryny, grejpfruta, limonki, mandarynki, pomarańczy lub kiszonej kapusty należy
wycisnąć do małej zlewki o pojemności 150 mL. W przypadku obecności stałych fragmentów
owoców próbkę przesączyć. Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą
jednomiarową 2 mL soku, dodać 5 mL roztworu HCl o stężeniu 1 mol/L i miareczkować
mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej utrzymującej się przez 10 sekund.
Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast soku pobrać jedynie 5 mL HCl
o stężeniu 1 mol/L.
Soki owocowe
Metoda nadaje się tylko do badania soków o jasnej barwie. W przypadku obecności osadu lub
stałych fragmentów owoców próbkę należy przesączyć. Do trzech kolb stożkowych
o pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 2 mL soku, dodać 5 mL roztworu HCl
o stężeniu 1 mol/L i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej
utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast soku
pobrać jedynie 5 mL HCl o stężeniu 1 mol/L.
Tabletki musujące z witaminą C
Tabletkę rozdrobnić. W zależności od wartości podanych przez producenta, odważyć na
wadze analitycznej taką ilość badanej próbki, aby zawartość witaminy C mieściła się
w przedziale 5-10 mg (przykładowo, jeśli producent w 100 g produktu deklaruje 1000 mg
witaminy C, należy odważyć 0,5-1 g). Odważkę przenieść ilościowo do kolby miarowej
o pojemności 100 mL, rozpuścić w 20 mL wody destylowanej oraz dodać 10 mL roztworu
HCl o stężeniu 1 mol/L. Po rozpuszczeniu próbkę dopełnić wodą destylowaną do kreski.
Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 5 mL
roztworu i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej
utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast
badanego roztworu pobrać jedynie 5 mL HCl o stężeniu 1 mol/L.
Tabletki powlekane z witaminą C
Tabletkę rozdrobnić. W zależności od wartości podanych przez producenta, odważyć na
wadze analitycznej taką ilość badanej próbki, by zawartość witaminy C mieściła się
w przedziale 10-20 mg (przykładowo, jeśli tabletka o masie 0,5 g zawiera 100 mg witaminy
C, należy odważyć 0,05-0,1 g). Odważkę przenieść ilościowo do zlewki o pojemności
150 mL, rozpuścić w 20 mL wody destylowanej, a następnie przesączyć przez miękki sączek
bibułowy. Przesącz zbierać do kolby miarowej o pojemności 100 mL. Do przesączu dodać
10 mL roztworu HCl o stężeniu 1 mol/L, próbkę dopełnić wodą destylowaną do kreski.
Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 10 mL
roztworu i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej
utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast
badanego roztworu pobrać jedynie 5 mL HCl o stężeniu 1 mol/L.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
Ch
emia an
alityczna
An
aliza
ilościo
wa
76
Próbka kontrolna
Z próbki kontrolnej zawierającej określoną ilość kwasu L-askorbinowego (około 0,1 g
witaminy C w 1 L roztworu) pobrać pipetą jednomiarową 10 mL do trzech kolb stożkowych
o pojemności 300 mL, dodać 5 mL roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 1 mol/L
i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej utrzymującej się
przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast próbki pobrać jedynie
5 mL HCl o stężeniu 1 mol/L.
Do obliczeń należy przyjąć ilość zużytego mianowanego roztworu DCIP pomniejszoną
o ilość mL tego roztworu zużytą w próbie ślepej.
W związku z tym, że 1 mol DCIP reaguje z 1 molem witaminy C, zawartość witaminy C
w 1 mL badanego soku owocowego obliczyć ze wzoru:
X𝑤𝑖𝑡.𝑐 =𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 ∙ (𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃−𝑉0 ) ∙ 𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃
𝑉𝑠𝑜𝑘𝑢 (mg/mL soku)
Z kolei zawartość witaminy C w 1 g badanej próbki stałej (tabletka) obliczyć ze wzoru:
X𝑤𝑖𝑡.𝑐 =100 ∙ 𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 ∙ (𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃−𝑉0 ) ∙ 𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 ∙ 𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mg/g próbki)
gdzie:
𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 – masa molowa kwasu askorbinowego (witaminy C) (g/mol)
𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃 – stężenie molowe roztworu DCIP (mol/L)
𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 – objętość roztworu DCIP (mL)
𝑉0 – objętość roztworu DCIP zużyta podczas miareczkowania próby ślepej (mL)
𝑉𝑠𝑜𝑘𝑢 – objętość próbki soku do analizy (mL)
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość pobranego do miareczkowania roztworu po rozpuszczeniu tabletki (mL)
𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – masa odważonej tabletki (g)
Wyniki można podawać jako ilość mg witaminy C w 100 mL soku owocowego, ilość mg
witaminy C w 100 g próbki stałej (tabletka) lub ilość mg witaminy C w 1 L próbki kontrolnej.
Przykładowe zawartości witaminy C:
• tabletki musujące: 1000-2000 mg w 100 g produktu,
• tabletki powlekane: 100-200 mg w 1 pastylce,
• świeżo wyciśnięty sok z cytryny lub pomarańczy: 50-65 mg w 100 mL soku,
• świeżo wyciśnięty sok z grejpfruta: 30-45 mg w 100 mL soku,
• czarna porzeczka: 170-190 mg w 100 g owoców,
• kiwi: 90-110 mg w 100 g owoców,
• czerwona papryka: 70-90 mg w 100 g miąższu,
• pomidory: 15-25 mg w 100 g miąższu,
• kapusta kwaszona: 15-30 mg w 100 mL soku,
• dzika róża: 250-1000 mg na 100 g owoców.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
77
Słowniczek pojęć z chemii analitycznej
• Analit – oznaczany składnik próbki
• Metoda analityczna – sposób postępowania mający na celu wykrycie lub oznaczenie
składnika próbki. Obejmuje: przygotowanie próbki, pomiar, opracowanie wyników
• Metoda selektywna – metoda, która może być zastosowana do wykrywania lub
oznaczania pewnej liczby składników
• Metoda specyficzna – metoda, która może być zastosowana do wykrywania lub
oznaczania tylko jednego analitu
• Oznaczanie – postępowanie mające na celu określenie ilościowej zawartości analitu
w próbce
• Próbka – podzbiór populacji podlegający bezpośrednio badaniu ze względu na daną
cechę w celu wyciągnięcia wniosków o kształtowaniu się wartości tej cechy w populacji
• Próbka analityczna – próbka wydzielona z próbki laboratoryjnej przeznaczona
w całości do jednego oznaczenia
• Próbka laboratoryjna – próbka przeznaczona do przeprowadzenia analiz,
reprezentująca właściwości partii produktu
• Próbka reprezentatywna – próbka, której struktura pod względem badanej cechy nie
różni się istotnie od struktury populacji generalnej
• Próbka ślepa – próbka przygotowana w identyczny sposób jak próbka analityczna lecz
nie zawierająca analitu
• Punkt równoważności PR – moment podczas miareczkowania, w którym dodano ilość
titranta równoważną chemicznie ilości substancji oznaczanej
• Punkt końcowy miareczkowania PK – moment podczas miareczkowania, w którym
przy użyciu wskaźników lub metod instrumentalnych możliwe jest zaobserwowanie
punktu równoważności. Punkt końcowy powinien pokrywać się z punktem
równoważności. Różnica między objętością titranta zużytą do osiągnięcia PK,
a objętością potrzebną do osiągnięcia PR miareczkowania nazywa się błędem
miareczkowania.
• Titrant – roztwór do miareczkowania o dokładnie określonym stężeniu
• Wykrywanie – postępowanie mające na celu stwierdzenie obecności lub nieobecności
analitu w próbce
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
78
Etylenodiaminotetraoctan disodu (C10H14N2O8Na2)
• masa molowa (bezwodny): 336,21 g/mol
• nazwa systematyczna wg IUPAC: (etylenodinitrylo)tetraoctan disodu
• nazwa potoczna: EDTA
• nazwa handlowa: wersenian disodu - odczynnik sprzedawany w postaci wodnego
roztworu o ściśle określonym stężeniu (fixanal) lub w postaci stałej jako 2-hydrat (masa
molowa: 372,24 g/mol)
• inne, spotykane nazwy i wzory: komplekson III, sól disodowa kwasu wersenowego,
edetynian disodu, Na2EDTA
2,6-dichlorofenoloindofenol (C12H7NO2Cl2)
• masa molowa: 268,10 g/mol
• nazwa systematyczna wg IUPAC: 4-(3,5-dichloro-4-hydroksyfenylo)iminocykloheksa-
2,5-dien-1-on
• nazwa potoczna: DCIP
• nazwa handlowa: 2,6-dichlorofenoloindofenol – odczynnik sprzedawany w postaci soli
sodowej (C12H6NO2Cl2Na) o masie molowej 290,08 g/mol
• inne, spotykane nazwy i skróty: DPIP, DCPIP, odczynnik Tillmansa
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
79
Wykaz substancji niebezpiecznych
Alkohol etylowy (etanol)
Numer CAS 64-17-5
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H225 Wysoce łatwopalna ciecz i pary
H319 Działa drażniąco na oczy
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P210 Przechowywać z dala od źródeł ciepła, gorących powierzchni, źródeł iskrzenia,
otwartego ognia i innych źródeł zapłonu. Nie palić. P233 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty.
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
Alkohol izoamylowy
Numer CAS 123-51-3
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H226 Łatwopalna ciecz i pary
H315 Działa drażniąco na skórę
H318 Powoduje poważne uszkodzenie oczu
H332 Działa szkodliwie w następstwie wdychania
H335 Może powodować podrażnienie dróg oddechowych
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P210 Przechowywać z dala od źródeł ciepła. Palenie wzbronione.
P233 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty.
P260 Nie wdychać mgły/par P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Aluminon
Numer CAS 569-58-4
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H315 Działa drażniąco na skórę
H319 Działa drażniąco na oczy Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P280 Stosować rękawice ochronne/ochronę oczu.
Zwroty wskazujące środki ostrożności - reagowanie P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody.
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. P332+P313 W przypadku wystąpienia podrażnienia skóry: Zasięgnąć porady/zgłosić się pod
opiekę lekarza.
P337+P313 W przypadku utrzymywania się działania drażniącego na oczy: Zasięgnąć porady/zgłosić się pod opiekę lekarza.
Amid kwasu tiooctowego (AKT), CH3CSNH2
Numer CAS 62-55-5
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H302 Działa szkodliwie po połknięciu
H315 Działa drażniąco na skórę H319 Działa drażniąco na oczy
H350 Może powodować raka
H412 Działa szkodliwie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P202 Nie używać przed zapoznaniem się i zrozumieniem wszystkich środków bezpieczeństwa.
P270 Nie jeść, nie pić i nie palić podczas używania produktu.
Amoniak, wodny roztwór, NH3∙H2O
Numer CAS 1336-21-6
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H290 Może powodować korozję metali
H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu
H335 Może powodować podrażnienie dróg oddechowych H400 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P273 Unikać uwolnienia do środowiska. P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P303+P361+P353 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ (lub z włosami): Natychmiast zdjąć
całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody [lub prysznicem]. P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
80
Azotan(III) potasu, KNO2
Numer CAS 7758-09-0
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H272 Może intensyfikować pożar; utleniacz.
H301 Działa toksycznie po połknięciu.
H400 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne. Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P220 Trzymać/ przechowywać z dala od odzieży/ materiałów zapalnych.
P273 Unikać uwolnienia do środowiska. P301 + P310 W PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: Natychmiast skontaktować się z
OŚRODKIEM ZATRUĆ/ lekarzem.
Azotan(V) baru, Ba(NO3)2
Numer CAS 10022-31-8
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H272 Może intensyfikować pożar; utleniacz. H301 Działa toksycznie po połknięciu.
H319 Działa drażniąco na oczy.
H332 Działa szkodliwie w następstwie wdychania.
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P221 Zastosować wszelkie środki ostrożności w celu uniknięcia mieszania z innymi
materiałami zapalnymi. P261 Unikać wdychania pyłu.
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Kontynuować płukanie. P312 W przypadku złego samopoczucia skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem
Bromek potasu, KBr
Numer CAS 7758-02-3
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H319 Działa drażniąco na oczy
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P337+P313 W przypadku utrzymywania się działania drażniącego na oczy: Zasięgnąć porady/ zgłosić się pod opiekę lekarza.
Chlorek baru, BaCl2
Numer CAS 10361-37-2
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H301 Działa toksycznie po połknięciu H332 Działa szkodliwie w następstwie wdychania
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P260 Nie wdychać pyłu. P270 Nie jeść, nie pić i nie palić podczas używania produktu.
P301+P310 W PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM
ZATRUĆ lub z lekarzem.
Chlorek amonu, NH4Cl
Numer CAS 12125-02-9
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H302 Działa szkodliwie po połknięciu
H319 Działa drażniąco na oczy
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P270 Nie jeść, nie pić i nie palić podczas używania produktu.
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
Chlorek cyny(II), SnCl2
Numer CAS 10025-69-1
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H302 Działa szkodliwie po połknięciu.
H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu. H317 Może powodować reakcję alergiczną skóry.
H412 Działa szkodliwie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki.
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P273 Unikać uwolnienia do środowiska.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody. P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Kontynuować płukanie.
P308 W PRZYPADKU narażenia lub styczności:. P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
81
Chlorek rtęci(II), HgCl2
Numer CAS 7487-94-7
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H300+H310 Grozi śmiercią po połknięciu lub w kontakcie ze skórą
H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu
H341 Podejrzewa się, że powoduje wady genetyczne H361f Podejrzewa się, że działa szkodliwie na płodność
H372 Powoduje uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub powtarzane narażenie
H410 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P273 Unikać uwolnienia do środowiska.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy. P301+P310 W PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM
ZATRUĆ/lekarzem. P303+P361+P353 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ (lub z włosami): Natychmiast zdjąć
całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody [lub prysznicem].
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P308+P313 W przypadku narażenia lub styczności: Zasięgnąć porady/zgłosić się pod opiekę lekarza.
Chromian(VI) potasu, K2CrO4
Numer CAS 7789-00-6
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H315 Działa drażniąco na skórę
H317 Może powodować reakcję alergiczną skóry H319 Działa drażniąco na oczy
H335 Może powodować podrażnienie dróg oddechowych H340 Może powodować wady genetyczne
H350i Wdychanie może spowodować raka
H410 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P201 Przed użyciem zapoznać się ze specjalnymi środkami ostrożności.
P261 Unikać wdychania pyłu/dymu/gazu/mgły/par/rozpylonej cieczy. P273 Unikać uwolnienia do środowiska.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody/... P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P308+P313 W przypadku narażenia lub styczności: Zasięgnąć porady/zgłosić się pod opiekę lekarza.
Dichromian potasu, K2Cr2O7
Numer CAS 7778-50-9
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H272 Może intensyfikować pożar; utleniacz
H301 Działa toksycznie po połknięciu
H312 Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu
H317 Może powodować reakcję alergiczną skóry
H330 Wdychanie grozi śmiercią H334 Może powodować objawy alergii lub astmy lub trudności oddechowe w następstwie wdychania
H335 Może powodować podrażnienie dróg oddechowych
H340 Może powodować wady genetyczne H350 Może powodować raka
H360FD Może działać szkodliwie na płodność. Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki
H372 Powoduje uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub powtarzane narażenie H410 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P202 Nie używać przed zapoznaniem się i zrozumieniem wszystkich środków bezpieczeństwa. P270 Nie jeść, nie pić i nie palić podczas używania produktu.
P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody.
P304+P340 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO DRÓG ODDECHOWYCH: wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania.
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Fluorek amonu, NH4F
Numer CAS 12125-01-8
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H301+H311+H331Działa toksycznie po połknięciu, w kontakcie ze skórą lub w następstwie wdychania.
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P270 Nie jeść, nie pić i nie palić podczas używania produktu.
P280 Stosować rękawice ochronne/ochronę oczu.
P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody z mydłem. P304+P340 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO DRÓG ODDECHOWYCH: wyprowadzić lub
wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania.
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Kontynuować płukanie.
P311 Skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
82
8-hydroksychinolina
Numer CAS 148-24-3
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H301 Działa toksycznie po połknięciu
H317 Może powodować reakcję alergiczną skóry
H318 Powoduje poważne uszkodzenie oczu H360D Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki
H410 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P273 Unikać uwolnienia do środowiska.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P301+P310 W PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody z mydłem. P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P333+P313 W przypadku wystąpienia podrażnienia skóry lub wysypki: Zasięgnąć porady/ zgłosić się pod opiekę lekarza.
Jodek potasu, KI
Numer CAS 7681-11-0
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H372 Powoduje uszkodzenie narządów (gruczoł tarczycy) poprzez długotrwałe lub powtarzane
narażenie (w przypadku połknięcia)
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P270 Nie jeść, nie pić i nie palić podczas używania produktu.
Kwas azotowy(V), HNO3
Numer CAS 7697-37-2
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H272 Może intensyfikować pożar; utleniacz
H290 Może powodować korozję metali H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu
H331 Działa toksycznie w następstwie wdychania
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P220 Trzymać/przechowywać z dala od materiałów zapalnych.
P260 Nie wdychać mgły/par/rozpylonej cieczy.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy. P303+P361+P353 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ (lub z włosami): Natychmiast zdjąć
całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody [lub prysznicem]. P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem. Dodatkowa informacja dotycząca zagrożenia
EUH071 Działa żrąco na drogi oddechowe.
Kwas chlorowodorowy, HCl
Numer CAS 7647-01-0
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H290 Może powodować korozję metali
H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu H335 Może powodować podrażnienie dróg oddechowych
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P303+P361+P353 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ (lub z włosami): Natychmiast zdjąć
całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody [lub prysznicem]. P304+P340 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO DRÓG ODDECHOWYCH: wyprowadzić lub
wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania.
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Kwas octowy, CH3COOH
Numer CAS 64-19-7
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H226 Łatwopalna ciecz i pary
H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P210 Przechowywać z dala od źródeł ciepła, gorących powierzchni, źródeł iskrzenia, otwartego ognia i innych źródeł zapłonu. Nie palić.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P301+P330+P331 W PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: wypłukać usta. NIE wywoływać wymiotów. P303+P361+P353 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ (lub z włosami): Natychmiast zdjąć
całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody [lub prysznicem].
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
83
Kwas siarkowy(VI), H2SO4
Numer CAS 7664-93-9
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H290 Może powodować korozję metali
H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P301+P330+P331 W PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: wypłukać usta. NIE wywoływać wymiotów.
P303+P361+P353 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ (lub z włosami): Natychmiast zdjąć całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody [lub prysznicem].
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Mieszanina Reinhardta-Zimmermanna
Numer CAS ---
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
Działa drażniąco na skórę. Działa drażniąco na oczy. Działa szkodliwie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki.
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
Unikać uwolnienia do środowiska. Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną/ ochronę oczu/ ochronę twarzy. W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody z mydłem.
W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć
soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
Octan ołowiu(II), (CH3COO)2Pb
Numer CAS 6080-56-4
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H360Df Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki. Podejrzewa się, że działa
szkodliwie na płodność.
H373 Może powodować uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub narażenie powtarzane (w przypadku połknięcia).
H410 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki.
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P260 Nie wdychać pyłu.
P273 Unikać uwolnienia do środowiska.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy. P308+P313 W PRZYPADKU narażenia lub styczności: zasięgnąć porady/zgłosić się pod
opiekę lekarza.
Odczynnik Nesslera
Numer CAS ---
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H290 Może powodować korozję metali H301+H311 Działa toksycznie po połknięciu lub w kontakcie ze skórą
H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu
H332 Działa szkodliwie w następstwie wdychania H373 Może powodować uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub narażenie powtarzane
H412 Działa szkodliwie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P273 Unikać uwolnienia do środowiska.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy. P301+P330+P331 W PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: wypłukać usta. NIE wywoływać wymiotów.
P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody z mydłem.
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka mi-nut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
Szczawian sodu, Na2C2O4
Numer CAS 62-76-0
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H302+H312 Działa szkodliwie po połknięciu lub w kontakcie ze skórą.
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P280 Stosować rękawice ochronne/ochronę oczu.
P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody.
P309+P311 W PRZYPADKU narażenia lub złego samopoczucia: skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ lub lekarzem.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii ul. Szkolna 9
84
Tetratlenek triołowiu (minia), Pb3O4
Numer CAS 1314-41-6
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H272 Może intensyfikować pożar; utleniacz.
H302 + H332 Działa szkodliwie po połknięciu lub w następstwie wdychania.
H351 Podejrzewa się, że powoduje raka. H360 Może działać szkodliwie na płodność lub na dziecko w łonie matki.
H372 Powoduje uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub powtarzane narażenie.
H410 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki Zwrot (-y) wskazujący (-e) środki ostrożności
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P201 Przed użyciem zapoznać się ze specjalnymi instrukcjami. P210 Przechowywać z dala od ciepła, gorących powierzchni, iskier, otwartego ognia i innych źródeł
zapłonu. Zakaz palenia. P273 Unikać uwolnienia do środowiska.
P301 + P312 + P330 W PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: W przypadku złego samopoczucia
skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ / lekarzem. Wypłukać jamę ustną. P304 + P340 + P312 W PRZYPADKU WDYCHANIA: Wyprowadzić osobę na świeże powietrze
i zapewnić dostęp świeżego powietrza. W przypadku złego samopoczucia skontaktować się z
OŚRODKIEM ZATRUĆ / lekarzem. P308 + P313 W przypadku narażenia lub styczności: zasięgnąć porady / zgłosić się pod opiekę lekarza.
Tetrachlorek węgla, CCl4
Numer CAS 56-23-5
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
Działa toksycznie po połknięciu. Działa toksycznie w kontakcie ze skórą. Działa toksycznie w
następstwie wdychania. Powoduje podrażnienie oczu Podejrzewa się, że powoduje raka. Powoduje uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub powtarzane narażenie. Działa bardzo toksycznie na
organizmy wodne. Działa szkodliwie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki. Stwarza
zagrożenie dla warstwy ozonowej. Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
Przed użyciem przeczytać etykietę. Chronić przed dziećmi. W razie konieczności zasięgnięcia porady
lekarza należy pokazać pojemnik lub etykietę. Przed użyciem zapoznać się ze specjalnymi środkami ostrożności. Stosować rękawice ochronne. Nosić okulary ochronne lub ochronę twarzy. Stosować
odzież ochronną. Unikać uwolnienia do środowiska. Nie wdychać pary. W PRZYPADKU DOSTANIA
SIĘ DO DRÓG ODDECHOWYCH: Wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić warunki do odpoczynku w pozycji umożliwiającej swobodne oddychanie. W
PRZYPADKU POŁKNIĘCIA: Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ lub wezwać
lekarza.
Tiocyjanian (rodanek) amonu, NH4SCN
Numer CAS 1762-95-4
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H302+H312+H332 Działa szkodliwie po połknięciu, w kontakcie ze skórą lub w następstwie
wdychania.
H412 Działa szkodliwie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki. Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P220 Nie przechowywać razem z kwasami.
P273 Unikać uwolnienia do środowiska. P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną.
P309+P311 W PRZYPADKU narażenia lub złego samopoczucia: skontaktować się z OŚRODKIEM
ZATRUĆ lub lekarzem. Dodatkowa informacja dotycząca zagrożenia
EUH032 W kontakcie z kwasami uwalnia bardzo toksyczne gazy.
Tiocyjanian (rodanek) potasu, KSCN
Numer CAS 333-20-0
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H302+H312+H332 Działa szkodliwie po połknięciu, w kontakcie ze skórą lub w następstwie wdychania.
H412 Działa szkodliwie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki.
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P261 Unikać wdychania pyłu.
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P302+P352 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ: Umyć dużą ilością wody z mydłem. Dodatkowa informacja dotycząca zagrożenia
EUH032 W kontakcie z kwasami uwalnia bardzo toksyczne gazy.
Węglan sodu, Na2CO3 (bezwodny)
Numer CAS 497-19-8
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H319 Działa drażniąco na oczy Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać.
P337+P313 W przypadku utrzymywania się działania drażniącego na oczy: Zasięgnąć porady/
zgłosić się pod opiekę lekarza.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii ul. Szkolna 9
85
Wodorotlenek potasu, KOH
Numer CAS 1310-58-3
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H290 Może powodować korozję metali
H302 Działa szkodliwie po połknięciu
H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną/ochronę oczu/ochronę twarzy.
P303+P361+P353 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ (lub z włosami): Natychmiast zdjąć całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody [lub prysznicem].
P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. P310 Natychmiast skontaktować się z lekarzem.
Wodorotlenek sodu, NaOH
Numer CAS 1310-73-2
NIEBEZPIECZEŃSTWO!
H290 Może powodować korozję metali H314 Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu
Zwroty wskazujące środki ostrożności – zapobieganie i reagowanie
P233 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. P280 Stosować rękawice ochronne/ochronę oczu.
P303+P361+P353 W PRZYPADKU KONTAKTU ZE SKÓRĄ (lub z włosami): Natychmiast zdjąć
całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody [lub prysznicem]. P305+P351+P338 W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU: Ostrożnie płukać wodą przez kilka
minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. P310 Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ/lekarzem.
piktogramy wskazujące rodzaj zagrożenia:
GHS01
Substancje
wybuchowe
Niestabilne materiały wybuchowe Materiały wybuchowe z podklas 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 Substancje i mieszaniny samoreaktywne, typy A, B Nadtlenki organiczne, typy A, B
GHS06
Substancje toksyczne
Toksyczność ostra (droga pokarmowa, po naniesieniu na skórę, po narażeniu inhalacyjnym), kategorie zagrożeń 1, 2, 3
GHS02
Substancje łatwopalne
Gazy łatwopalne, kategoria zagrożenia 1 Wyroby aerozolowe, kategorie zagrożeń 1, 2 Substancje ciekłe łatwopalne, kategorie zagrożeń 1, 2, 3 Substancje stałe łatwopalne, kategorie zagrożeń 1, 2 Substancje i mieszaniny samoreaktywne, typy B, C, D, E, F Substancje ciekłe piroforyczne, kategoria zagrożenia 1 Substancje stałe piroforyczne, kategoria zagrożenia 1 Substancje i mieszaniny samonagrzewające się, kategorie zagrożeń 1, 2 Substancje i mieszaniny, które w kontakcie z wodą wydzielają gazy łatwopalne, kategorie zagrożeń 1, 2, 3 Nadtlenki organiczne, typy B, C, D, E, F
GHS07
Substancje drażniące
Toksyczność ostra (droga pokarmowa, po naniesieniu na skórę, po narażeniu inhalacyjnym), kategoria zagrożenia 4 Działanie drażniące na skórę, kategoria zagrożenia 2 Działanie drażniące na oczy, kategoria zagrożenia 2 Działanie uczulające na skórę, kategorie zagrożeń 1, 1A, 1B Działanie toksyczne na narządy docelowe – jednorazowe narażenie, kategoria zagrożenia 3 Działanie drażniące na drogi oddechowe Skutek narkotyczny
GHS03
Substancje utleniające
Gazy utleniające, kategoria zagrożenia 1 Substancje ciekłe utleniające, kategorie zagrożeń 1, 2, 3 Substancje stałe utleniające, kategorie zagrożeń 1, 2, 3
GHS08
Substancje
rakotwórcze/mutagenne
Działanie uczulające na drogi oddechowe, kategorie zagrożeń 1, 1A, 1B Działanie mutagenne na komórki rozrodcze, kategorie zagrożeń 1A, 1B, 2 Rakotwórczość, kategorie zagrożeń 1A, 1B, 2 Działanie szkodliwe na rozrodczość, kategorie zagrożeń 1A, 1B, 2 Działanie toksyczne na narządy docelowe – jednorazowe narażenie, kategorie zagrożeń 1, 2 Działanie toksyczne na narządy docelowe – powtarzane narażenie, kategorie zagrożeń 1, 2 Zagrożenie spowodowane aspiracją, kategoria zagrożenia 1
GHS04
Gazy pod
ciśnieniem
Gazy pod ciśnieniem: - gazy sprężone - gazy skroplone - gazy skroplone schłodzone - gazy rozpuszczone
GHS09
Substancje szkodliwe dla
środowiska
Stwarzające zagrożenie dla środowiska wodnego - toksyczność ostra, kategoria zagrożenia 1 - toksyczność przewlekła, kategorie zagrożeń 1, 2
GHS05
Substancje
korodujące metale Substancje żrące
Substancje korodujące metale, kategoria zagrożenia 1 Działanie żrące na skórę, kategorie zagrożeń 1A, 1B, 1C Poważne uszkodzenie oczu, kategoria zagrożenia 1