Qumica Analtica

Ingeniera Qumica Industrial

Dra. Mara Quintana

QUIMICA ANALITICA DEFINICION

La qumica analtica (proviene del latn: Ana = de abajo hacia arriba, Lisis = desmembrar, destruir).

Es la parte de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos.

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Qumica Analtica

Qumica analtica

Anlisis

cualitativo Anlisis

cuantitativo

Identifica sustancias

presentes

en la muestra

Determina la

cantidad de

Sustancia en la

muestra

ANALIZAR Y DETERMINAR ES DIFERENTE

Analizar: Medir parte de los componentes de

una muestra o todos ellos.

Determinar: Proceso de medir el analito.

Analito: Sustancias medidas.

Un anlisis puede ser completo o

parcial.

COMPONENTES DE UNA MUESTRA

Principales 1%

Menores (0.1 1%)

Trazas

( 0.1%)

Ultratrazas

Unas pocas ppm

Anlisis Qumico Cualitativo

Compuestos orgnicos

Grupos funcionales concretos como alcohol, aminas, aldehdos, ster, acido carboxlico y ter

Compuestos inorgnicos

Separacin de iones en grupos por reacciones de precipitacin selectiva En ambas, los mtodos instrumentales son los preferidos por ser ms sensibles y especficos.

Anlisis Qumico Cuantitativo

1.Muestreo Liquido Representativo Slidos Gaseoso 2.Preparacin -Disolucin de la muestra -Separacin de Precipitacin para Analizarla Los Componentes Electrolisis Extraccin Volatilizacin

Quimica Analitica Cuantitativa

3. Medicin -Volumetra -Gravimetra -Anlisis Potenciomtrico instrumental Polarografia Cromatografa Espectromtrico 4. Clculo e interpretacin del contenido de analito

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Esquema General Del Proceso Analtico

Planteamiento del problema

Seleccin del mtodo

Toma y tratamiento de la

muestra

Separacin y/o

concentracin

Identificacin, determinacin,

caracterizacin

Adquisicin y

tratamiento de datos

Interpretacin de resultados

y gestin de la informacin

RESULTADOS

EJEMPLO DEL PROCEDIMIENTO ANALITICO TOTAL

PROCEDIMIENTO ANALITICO EJEMPLO

DEFINICION DEL PROBLEMA VERTIDO DE ACEITE EN UN LUGAR PUBLICO

DEFINICION ANALITICA DEL PROBLEMA Y ESTABLECIMIENTO DE LOS OBJETIVOS

HASTA DONDE HA LLEGADO EL ACEITE EN EL JARDIN

ELECCION DEL PROCEDIMIENTO EXTRACCION DE MUESTRAS DEL SUELO, SEPARACION Y CUANTIFICACION DE LOS COMPUESTOS CONTAMINANTES

MUESTREO DE DONDE COGER MUESTRA DE TAMAO SIGNIFICATIVO (100 gr)

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA HOMOGENIZACION Y SUBMUESTREO. EXTRACCION SOXHLET

MEDIDA ANALISIS CROMATOGRAFICO DE UNA ALICUOTA DEL EXTRACTO

EVALUACION DE LOS RESULTADOS IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE LOS ANALITOS

CONCLUSIONES ESTAN LAS CONCENTRACIONES POR ENCIMA DE LOS LIMITES PERMITIDOS?

INFORMES MEDIDAS QUE HAY QUE TOMAR PARA RESOLVER EL PROBLEMA

Herramientas De La Qumica Analtica

Reactivos y otras sustancias

Pureza de reactivos: Grado reactivo

Grado Analtico

Para sntesis

Patrn Primario

Vida til de los reactivos. Fechas.

Manejo de los reactivos: Tapas, Rtulos, Limpieza etc.

Mediciones De Masa

Balanza analtica

Tres, cuatro y cinco cifras

Balanzas electrnicas con tara y sin tara. Rapidez.

Centrar el peso. Proteger de corrosin, Ajustar antes de utilizar. No pesar en caliente. Peso de lquidos. Utilizar pinzas o guantes.

Balanza Granataria

html.rincondelvago.com

Manipulacin En La Pesada

Secar la muestra evita efectos de la humedad.

Peso constante mediante un ciclo de calentamiento, enfriado y pesado.

Pesa sustancias

Desecadores y desecantes

Pesada de slidos higroscopicos y de lquidos

Filtracin Y Calcinacin De Slidos

Crisoles sencillos de porcelana y de platino conservan el peso con la temperatura.

Crisoles para filtracin con frita cermica de diferente porosidad. Gooch.

Preparacin de los crisoles antes de anlisis.

Utilizacin de vaci agiliza la filtracin.

Filtracin por gravedad.

Papel filtro sin cenizas. Diferentes porosidades.

www.rabfis15.uco.es/.../Marco_Inferior.htm

Cristalera volumtrica

Limpieza

Calibracin de balones, pipetas graduadas y pipetas volumtricas.

Purgar las buretas y las pipetas.

Material de vidrio tarado no se seca con temperatura.

Menisco y escala.

tutorialdequimica1oriente.blogspot.com/

Medicin de Volumen

Unidades de volumen

Litro= 1 decmetro cbico. Mililitro y microlitro

El volumen varia con la temperatura.

La medicin fiable de volumen se realiza con una pipeta, una bureta, o un matraz aforado. Los

matraces aforados son para contener volmenes.

Las pipetas y las buretas para transferirlos.

Diferentes clases de pipetas.

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Seguridad En El Laboratorio Lavaojos, Extintor de fuegos.

Utilizar bata de laboratorio y proteccin para los ojos.

No trabajar solo en el laboratorio

No manejar bebidas ni alimentos dentro del laboratorio.

No fumar dentro del laboratorio.

El vidrio caliente no se distingue del frio. Ojo.

Utilizar campana de extraccin

No utilizar sandalias.

No desechar los residuos por el desage

sin tratamiento previo.

docencia.udea.edu.co/.../03anexos/anexo02.htm

Tcnicas De Filtracin

Consiste en hacer pasar la mezcla (lquido y slido) a travs de un tamiz, cuyos orificios sean ms pequeos que las partculas a separar. Normalmente se utiliza papel de filtro, placas filtrantes, membranas de filtracin.

docencia.udea.edu.co/.../practica07.htm

Calcinacin de precipitados. Anlisis gravimtrico

Desecacin Calcinacin

SLIDA LQUIDA GASEOSA

Tratamiento muestra bruta

Secado

Divisin

Pulverizacin

Homogenizacin Obtencin

Presin muestra Separacin de fases

Sin cambio qumico

Con cambio qumico

Fase slida

Fase gaseosa

Adsorcin

Adsorbentes lquidos

Adsorbentes slidos

Homogeneizacin

Mezcla en centrfuga

Pruebas de homogeneidad Preconcentracin

Precipitacin Submuestreo

Por pesada Submuestreo

Por pesada o volumen

Obtencin De La Muestra: Es Slida Lquida O Gaseosa?

Muestras slidas (transformacin en fase lquida)

Disolucin total : destruccin de la materia orgnica o de otros constituyentes de la matriz que puedan interferir

en la recuperacin del analito.

Va hmeda

Fusin

Va seca

Lixiviacin: no es necesaria la disolucin completa de la muestra

Preparacin de la Muestra para la Determinacin de Analitos

Muestras lquidas (Eliminacin de partculas en suspensin y materia orgnica)

Filtracin

Centrifugacin

Mineralizacin

Extraccin

Disolucin por va hmeda (disolucin total)

Transformacin de la muestra slida en fase lquida -Sin reaccin qumica: disolucin de numerosas sales y compuestos inorgnicos en agua o disoluciones reguladoras. -Con reaccin qumica: la mayor parte de las sustancias necesitan de una reaccin qumica para su disolucin. Con:

cidos diluidos (en fro o en caliente) cidos concentrados (en fro o en caliente)

Mezclas de cidos cidos ms otros agentes

MUESTRAS LIQUIDAS

Filtracin

Elimina las partculas en suspensin. Se suelen utilizar filtros de diferentes tamaos de poros

Centrifugacin

Separacin de fases en muestras liquidas. Las condiciones se

deben seleccionar en funcin del tamao de

la partcula

Extraccin

separacin del analito del resto

de la matriz

Distincin entre Masa y Peso El peso y la masa se relacionan mediante

p=mg

p es el peso de un objeto, m es su masa, y g es la aceleracin debida a la gravedad

Un anlisis qumico se basa siempre en la masa de modo que los resultados no dependen del lugar.

Uso del termino pesada

Unidades de Peso y de Concentracin

La masa de una sustancia se expresa en kilogramos (Kg.),gramos (g), miligramos (mg),microgramos (ug),nanogramos (ng),o picogramos (pg).

Para clculos qumicos se emplean las unidades qumicas de masa: peso formula gramo; peso molecular gramo; peso equivalente gramo

Unidades de Peso Y de Concentracin

Masa Molar (M) de una sustancia es la masa en gramos de 1 mol de sustancia

La masa molar se calcula al sumar las masas atmicas de cada uno de los tomos de una formula qumica.

milimoles. (hacer ejercicios)

MASAS ATMICAS

Se toma como referencia, la masa de un tomo de carbono, a la que se asigna el valor

de 12 u (unidades de masa atmica).

As la masa de un tomo de hidrgeno resulta 1 u; y la de un tomo de oxgeno, 16 u

Se llama masa atmica de un elemento a la masa de uno de sus tomos medida en

unidades de masa atmica (u)

La masa molecular de un compuesto es la masa de una de sus molculas medida en

unidades de masa atmica (u). Corresponde a la suma de la masa de sus tomos.

Masa atmica es la doceava parte de la masa del carbono doce

Al 2(CO3) 3 Al=27umasC=12 umasO=16 umas luego M =27x2+(12+(16x3))x3=100 umas

HCl : H=1 uma Cl=35,5 umas luego M=1+35,5=36,5 umas

H2SO4 : H=1 uma S=32 umas O=16 umas luego M=(1x2) +32 +(16x4)=98 umas

FRMULA EMPRICA Y MOLECULAR

Frmula molecular y representacin de algunas molculas sencillas

O

H H H2O

O

O H H

H2O2

O O C CO2

O O

O2

O

O

O

O3

C O CO

Las frmulas moleculares indican el tipo y el nmero real de tomos que forman la

molcula de una sustancia

Las frmulas que indican solamente el nmero relativo de tomos de cada tipo

presente en una molcula se llaman frmulas empricas. Sus subndices son

siempre los nmeros enteros ms bajos posibles

A veces ambas frmulas coinciden

TIPOS DE FRMULAS: -FRMULA EMPRICA solo indica el tipo de elementos que

forman la molcula con su smbolo y la proporcin en que se encuentran pero no

su nmero exacto.

-FRMULA MOLECULAR indica el tipo de elementos que forman

la molcula con su smbolo y su nmero exacto.

-FRMULA ESTRUCTURAL indica el tipo de elementos que

forman la molcula con su smbolo , su nmero exacto y los enlaces que hay .

Por ejemplo para el etano su frmula estructural resumida es CH3-CH3 , su frmula

molecular es C2H6 y su frmula emprica es (CH3)n

En una molcula, formada por distintos tomos no todos contribuyen igual a la masa total

de la molcula, por ejemplo en el cido clorhdrico( HCl) el tomo de cloro (35,5 umas)

contribuye ms a la masa molecular (36,5 umas) que el hidrgeno (1 uma).

Estas contribuciones se pueden expresar en forma de % y es lo que se llama

COMPOSICIN CENTESIMAL de una molcula.

100M

nMe=E% .

. Me=masa del elemento n=subndice del elemento en la frmula

M=masa molecular o peso frmula.

En el HCl queda: 74,21005,36

1H 26,97100

5,36

5,35Cl

CONCEPTO DE MOL

Un mol de una sustancia es la cantidad de esa

sustancia que contiene 6,02 . 1023 de sus partculas

representativas

La masa de un mol ser proporcional a la masa de

sus partculas representativas

La masa en gramos de un mol de un elemento o compuesto, es un nmero igual a su

masa atmica o molecular, respectivamente. Si M es la masa atmica (o molecular)

del elemento (o compuesto) A :

1 mol de A = M gramos de A

N de moles = molecularMasa

)mos(gram

1 mol de carbono

1 mol de cobre

12 g NA tomos de C

En un mol de distintas muestras hay el mismo

nmero de partculas (NA)

Los tomos de Cu son ms pesados que los de C

Mol

El Helio es monoatmico:

1 mol de He = 6,022 1023 tomos de He.

El hidrgeno es biatmico:

1 mol de H2 = 1 mol = 6,022 1023 molculas

de H2.

1 mol de H2 = 2 6,022 1023 = 12,044 1023

tomos de H.

De todo esto se deduce que un tomo-gramo de

cualquier elemento o una molcula-gramo de

cualquier sustancia contiene igual nmero de tomos

o molculas, respectivamente, siendo precisamente

ese nmero el factor N. El valor de N, determinado

experimentalmente, es de 6,023 x 1023 y es lo que se

conoce como nmero de Avogadro:

N = 6,023 x 10 23

RELACIN ENTRE TOMO, MOLCULA Y MOL

Molcula de ...

un elemento

un compuesto.

1 mol de tomos de Cu es 1 t-g de Cu. En 1 mol hay 6,02 . 1023 tomos de Cu

En 1 mol de tomos de Cu hay 63,55 g de Cu

En 1 mol de molculas de Al2(SO4)3 hay . . .

2 . 6,02 . 1023 tomos de aluminio

3 . 6,02 . 1023 tomos de azufre

12 . 6,02 . 1023 tomos de oxgeno

En 1 mol de molculas de Al2(SO4)3 hay 342,17 g de sustancia

2 tomos de aluminio

3 tomos de azufre

12 tomos de oxgeno

Por ejemplo: Al2(SO4)3

diatmico: H2 , N2 , O2 , F2 , Cl2 , Br2 , I2

monoatmico: las del resto de elementos

(cada molcula tiene 2 tomos)

(cada molcula tiene 1 tomo)

Conceptos Elementales

Soluciones.

Una solucin es una mezcla homognea de dos o

mas sustancias.

La sustancia disuelta se denomina soluto

Donde se disuelve, solvente.

La concentracin de una solucin expresa la relacin de la cantidad de soluto a la cantidad de solvente.

PRINCIPALES CLASES DE SOLUCIONES

SOLUCION SOLVENTE SOLUTO EJEMPLOS

Gaseosa Gas Gas Aire

Liquida Liquido Liquido Alcohol en Agua

Liquida Liquido Gas O2 en H2O

Liquida Liquido Solido NaCl en H2O

MEDIDA DE LA CONCENTRACIN EN DISOLUCIONES

Se utiliza el trmino concentracin para describir la cantidad de soluto disuelto en

una cantidad de disolucin dada

Se puede expresar cuantitativamente indicando el porcentaje en masa del soluto, es

decir, los gramos de soluto contenidos en 100 g de disolucin.

Se suele expresar la concentracin en funcin del nmero de moles contenidos en un

litro de disolucin. Es la llamada molaridad y se representa por M

Molaridad = Nmero de moles de soluto

Volumen en litros de disolucin

Preparacin de una disolucin 0,5 M de un soluto en agua

1. Aadir 0,5 moles del soluto en un matraz de 1 l que contenga agua hasta la mitad 2. Agitar cuidadosamente el matraz para que el soluto se disuelva

3. Aadir ms agua al matraz hasta alcanzar exactamente la marca de 1 l

Las concentraciones de gases muy pequeas se miden en partes por milln (p.p.m)