Upload
ferno
View
5
Download
1
Embed Size (px)
DESCRIPTION
quimica analitica
Citation preview
Qumica Analtica
Ingeniera Qumica Industrial
Dra. Mara Quintana
QUIMICA ANALITICA DEFINICION
La qumica analtica (proviene del latn: Ana = de abajo hacia arriba, Lisis = desmembrar, destruir).
Es la parte de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos.
www.labind.com/main.php?id_area=2
Qumica Analtica
Qumica analtica
Anlisis
cualitativo Anlisis
cuantitativo
Identifica sustancias
presentes
en la muestra
Determina la
cantidad de
Sustancia en la
muestra
ANALIZAR Y DETERMINAR ES DIFERENTE
Analizar: Medir parte de los componentes de
una muestra o todos ellos.
Determinar: Proceso de medir el analito.
Analito: Sustancias medidas.
Un anlisis puede ser completo o
parcial.
COMPONENTES DE UNA MUESTRA
Principales 1%
Menores (0.1 1%)
Trazas
( 0.1%)
Ultratrazas
Unas pocas ppm
Anlisis Qumico Cualitativo
Compuestos orgnicos
Grupos funcionales concretos como alcohol, aminas, aldehdos, ster, acido carboxlico y ter
Compuestos inorgnicos
Separacin de iones en grupos por reacciones de precipitacin selectiva En ambas, los mtodos instrumentales son los preferidos por ser ms sensibles y especficos.
Anlisis Qumico Cuantitativo
1.Muestreo Liquido Representativo Slidos Gaseoso 2.Preparacin -Disolucin de la muestra -Separacin de Precipitacin para Analizarla Los Componentes Electrolisis Extraccin Volatilizacin
Quimica Analitica Cuantitativa
3. Medicin -Volumetra -Gravimetra -Anlisis Potenciomtrico instrumental Polarografia Cromatografa Espectromtrico 4. Clculo e interpretacin del contenido de analito
www.reverte.com/catalogo/ficha?idcategoria=8...
Esquema General Del Proceso Analtico
Planteamiento del problema
Seleccin del mtodo
Toma y tratamiento de la
muestra
Separacin y/o
concentracin
Identificacin, determinacin,
caracterizacin
Adquisicin y
tratamiento de datos
Interpretacin de resultados
y gestin de la informacin
RESULTADOS
EJEMPLO DEL PROCEDIMIENTO ANALITICO TOTAL
PROCEDIMIENTO ANALITICO EJEMPLO
DEFINICION DEL PROBLEMA VERTIDO DE ACEITE EN UN LUGAR PUBLICO
DEFINICION ANALITICA DEL PROBLEMA Y ESTABLECIMIENTO DE LOS OBJETIVOS
HASTA DONDE HA LLEGADO EL ACEITE EN EL JARDIN
ELECCION DEL PROCEDIMIENTO EXTRACCION DE MUESTRAS DEL SUELO, SEPARACION Y CUANTIFICACION DE LOS COMPUESTOS CONTAMINANTES
MUESTREO DE DONDE COGER MUESTRA DE TAMAO SIGNIFICATIVO (100 gr)
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA HOMOGENIZACION Y SUBMUESTREO. EXTRACCION SOXHLET
MEDIDA ANALISIS CROMATOGRAFICO DE UNA ALICUOTA DEL EXTRACTO
EVALUACION DE LOS RESULTADOS IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE LOS ANALITOS
CONCLUSIONES ESTAN LAS CONCENTRACIONES POR ENCIMA DE LOS LIMITES PERMITIDOS?
INFORMES MEDIDAS QUE HAY QUE TOMAR PARA RESOLVER EL PROBLEMA
Herramientas De La Qumica Analtica
Reactivos y otras sustancias
Pureza de reactivos: Grado reactivo
Grado Analtico
Para sntesis
Patrn Primario
Vida til de los reactivos. Fechas.
Manejo de los reactivos: Tapas, Rtulos, Limpieza etc.
Mediciones De Masa
Balanza analtica
Tres, cuatro y cinco cifras
Balanzas electrnicas con tara y sin tara. Rapidez.
Centrar el peso. Proteger de corrosin, Ajustar antes de utilizar. No pesar en caliente. Peso de lquidos. Utilizar pinzas o guantes.
Balanza Granataria
html.rincondelvago.com
Manipulacin En La Pesada
Secar la muestra evita efectos de la humedad.
Peso constante mediante un ciclo de calentamiento, enfriado y pesado.
Pesa sustancias
Desecadores y desecantes
Pesada de slidos higroscopicos y de lquidos
Filtracin Y Calcinacin De Slidos
Crisoles sencillos de porcelana y de platino conservan el peso con la temperatura.
Crisoles para filtracin con frita cermica de diferente porosidad. Gooch.
Preparacin de los crisoles antes de anlisis.
Utilizacin de vaci agiliza la filtracin.
Filtracin por gravedad.
Papel filtro sin cenizas. Diferentes porosidades.
www.rabfis15.uco.es/.../Marco_Inferior.htm
Cristalera volumtrica
Limpieza
Calibracin de balones, pipetas graduadas y pipetas volumtricas.
Purgar las buretas y las pipetas.
Material de vidrio tarado no se seca con temperatura.
Menisco y escala.
tutorialdequimica1oriente.blogspot.com/
Medicin de Volumen
Unidades de volumen
Litro= 1 decmetro cbico. Mililitro y microlitro
El volumen varia con la temperatura.
La medicin fiable de volumen se realiza con una pipeta, una bureta, o un matraz aforado. Los
matraces aforados son para contener volmenes.
Las pipetas y las buretas para transferirlos.
Diferentes clases de pipetas.
spanish.alibaba.com/product-free/laboratory-g...
Seguridad En El Laboratorio Lavaojos, Extintor de fuegos.
Utilizar bata de laboratorio y proteccin para los ojos.
No trabajar solo en el laboratorio
No manejar bebidas ni alimentos dentro del laboratorio.
No fumar dentro del laboratorio.
El vidrio caliente no se distingue del frio. Ojo.
Utilizar campana de extraccin
No utilizar sandalias.
No desechar los residuos por el desage
sin tratamiento previo.
docencia.udea.edu.co/.../03anexos/anexo02.htm
Tcnicas De Filtracin
Consiste en hacer pasar la mezcla (lquido y slido) a travs de un tamiz, cuyos orificios sean ms pequeos que las partculas a separar. Normalmente se utiliza papel de filtro, placas filtrantes, membranas de filtracin.
docencia.udea.edu.co/.../practica07.htm
Calcinacin de precipitados. Anlisis gravimtrico
Desecacin Calcinacin
SLIDA LQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta
Secado
Divisin
Pulverizacin
Homogenizacin Obtencin
Presin muestra Separacin de fases
Sin cambio qumico
Con cambio qumico
Fase slida
Fase gaseosa
Adsorcin
Adsorbentes lquidos
Adsorbentes slidos
Homogeneizacin
Mezcla en centrfuga
Pruebas de homogeneidad Preconcentracin
Precipitacin Submuestreo
Por pesada Submuestreo
Por pesada o volumen
Obtencin De La Muestra: Es Slida Lquida O Gaseosa?
Muestras slidas (transformacin en fase lquida)
Disolucin total : destruccin de la materia orgnica o de otros constituyentes de la matriz que puedan interferir
en la recuperacin del analito.
Va hmeda
Fusin
Va seca
Lixiviacin: no es necesaria la disolucin completa de la muestra
Preparacin de la Muestra para la Determinacin de Analitos
Muestras lquidas (Eliminacin de partculas en suspensin y materia orgnica)
Filtracin
Centrifugacin
Mineralizacin
Extraccin
Disolucin por va hmeda (disolucin total)
Transformacin de la muestra slida en fase lquida -Sin reaccin qumica: disolucin de numerosas sales y compuestos inorgnicos en agua o disoluciones reguladoras. -Con reaccin qumica: la mayor parte de las sustancias necesitan de una reaccin qumica para su disolucin. Con:
cidos diluidos (en fro o en caliente) cidos concentrados (en fro o en caliente)
Mezclas de cidos cidos ms otros agentes
MUESTRAS LIQUIDAS
Filtracin
Elimina las partculas en suspensin. Se suelen utilizar filtros de diferentes tamaos de poros
Centrifugacin
Separacin de fases en muestras liquidas. Las condiciones se
deben seleccionar en funcin del tamao de
la partcula
Extraccin
separacin del analito del resto
de la matriz
Distincin entre Masa y Peso El peso y la masa se relacionan mediante
p=mg
p es el peso de un objeto, m es su masa, y g es la aceleracin debida a la gravedad
Un anlisis qumico se basa siempre en la masa de modo que los resultados no dependen del lugar.
Uso del termino pesada
Unidades de Peso y de Concentracin
La masa de una sustancia se expresa en kilogramos (Kg.),gramos (g), miligramos (mg),microgramos (ug),nanogramos (ng),o picogramos (pg).
Para clculos qumicos se emplean las unidades qumicas de masa: peso formula gramo; peso molecular gramo; peso equivalente gramo
Unidades de Peso Y de Concentracin
Masa Molar (M) de una sustancia es la masa en gramos de 1 mol de sustancia
La masa molar se calcula al sumar las masas atmicas de cada uno de los tomos de una formula qumica.
milimoles. (hacer ejercicios)
MASAS ATMICAS
Se toma como referencia, la masa de un tomo de carbono, a la que se asigna el valor
de 12 u (unidades de masa atmica).
As la masa de un tomo de hidrgeno resulta 1 u; y la de un tomo de oxgeno, 16 u
Se llama masa atmica de un elemento a la masa de uno de sus tomos medida en
unidades de masa atmica (u)
La masa molecular de un compuesto es la masa de una de sus molculas medida en
unidades de masa atmica (u). Corresponde a la suma de la masa de sus tomos.
Masa atmica es la doceava parte de la masa del carbono doce
Al 2(CO3) 3 Al=27umasC=12 umasO=16 umas luego M =27x2+(12+(16x3))x3=100 umas
HCl : H=1 uma Cl=35,5 umas luego M=1+35,5=36,5 umas
H2SO4 : H=1 uma S=32 umas O=16 umas luego M=(1x2) +32 +(16x4)=98 umas
FRMULA EMPRICA Y MOLECULAR
Frmula molecular y representacin de algunas molculas sencillas
O
H H H2O
O
O H H
H2O2
O O C CO2
O O
O2
O
O
O
O3
C O CO
Las frmulas moleculares indican el tipo y el nmero real de tomos que forman la
molcula de una sustancia
Las frmulas que indican solamente el nmero relativo de tomos de cada tipo
presente en una molcula se llaman frmulas empricas. Sus subndices son
siempre los nmeros enteros ms bajos posibles
A veces ambas frmulas coinciden
TIPOS DE FRMULAS: -FRMULA EMPRICA solo indica el tipo de elementos que
forman la molcula con su smbolo y la proporcin en que se encuentran pero no
su nmero exacto.
-FRMULA MOLECULAR indica el tipo de elementos que forman
la molcula con su smbolo y su nmero exacto.
-FRMULA ESTRUCTURAL indica el tipo de elementos que
forman la molcula con su smbolo , su nmero exacto y los enlaces que hay .
Por ejemplo para el etano su frmula estructural resumida es CH3-CH3 , su frmula
molecular es C2H6 y su frmula emprica es (CH3)n
En una molcula, formada por distintos tomos no todos contribuyen igual a la masa total
de la molcula, por ejemplo en el cido clorhdrico( HCl) el tomo de cloro (35,5 umas)
contribuye ms a la masa molecular (36,5 umas) que el hidrgeno (1 uma).
Estas contribuciones se pueden expresar en forma de % y es lo que se llama
COMPOSICIN CENTESIMAL de una molcula.
100M
nMe=E% .
. Me=masa del elemento n=subndice del elemento en la frmula
M=masa molecular o peso frmula.
En el HCl queda: 74,21005,36
1H 26,97100
5,36
5,35Cl
CONCEPTO DE MOL
Un mol de una sustancia es la cantidad de esa
sustancia que contiene 6,02 . 1023 de sus partculas
representativas
La masa de un mol ser proporcional a la masa de
sus partculas representativas
La masa en gramos de un mol de un elemento o compuesto, es un nmero igual a su
masa atmica o molecular, respectivamente. Si M es la masa atmica (o molecular)
del elemento (o compuesto) A :
1 mol de A = M gramos de A
N de moles = molecularMasa
)mos(gram
1 mol de carbono
1 mol de cobre
12 g NA tomos de C
En un mol de distintas muestras hay el mismo
nmero de partculas (NA)
Los tomos de Cu son ms pesados que los de C
Mol
El Helio es monoatmico:
1 mol de He = 6,022 1023 tomos de He.
El hidrgeno es biatmico:
1 mol de H2 = 1 mol = 6,022 1023 molculas
de H2.
1 mol de H2 = 2 6,022 1023 = 12,044 1023
tomos de H.
De todo esto se deduce que un tomo-gramo de
cualquier elemento o una molcula-gramo de
cualquier sustancia contiene igual nmero de tomos
o molculas, respectivamente, siendo precisamente
ese nmero el factor N. El valor de N, determinado
experimentalmente, es de 6,023 x 1023 y es lo que se
conoce como nmero de Avogadro:
N = 6,023 x 10 23
RELACIN ENTRE TOMO, MOLCULA Y MOL
Molcula de ...
un elemento
un compuesto.
1 mol de tomos de Cu es 1 t-g de Cu. En 1 mol hay 6,02 . 1023 tomos de Cu
En 1 mol de tomos de Cu hay 63,55 g de Cu
En 1 mol de molculas de Al2(SO4)3 hay . . .
2 . 6,02 . 1023 tomos de aluminio
3 . 6,02 . 1023 tomos de azufre
12 . 6,02 . 1023 tomos de oxgeno
En 1 mol de molculas de Al2(SO4)3 hay 342,17 g de sustancia
2 tomos de aluminio
3 tomos de azufre
12 tomos de oxgeno
Por ejemplo: Al2(SO4)3
diatmico: H2 , N2 , O2 , F2 , Cl2 , Br2 , I2
monoatmico: las del resto de elementos
(cada molcula tiene 2 tomos)
(cada molcula tiene 1 tomo)
Conceptos Elementales
Soluciones.
Una solucin es una mezcla homognea de dos o
mas sustancias.
La sustancia disuelta se denomina soluto
Donde se disuelve, solvente.
La concentracin de una solucin expresa la relacin de la cantidad de soluto a la cantidad de solvente.
PRINCIPALES CLASES DE SOLUCIONES
SOLUCION SOLVENTE SOLUTO EJEMPLOS
Gaseosa Gas Gas Aire
Liquida Liquido Liquido Alcohol en Agua
Liquida Liquido Gas O2 en H2O
Liquida Liquido Solido NaCl en H2O
MEDIDA DE LA CONCENTRACIN EN DISOLUCIONES
Se utiliza el trmino concentracin para describir la cantidad de soluto disuelto en
una cantidad de disolucin dada
Se puede expresar cuantitativamente indicando el porcentaje en masa del soluto, es
decir, los gramos de soluto contenidos en 100 g de disolucin.
Se suele expresar la concentracin en funcin del nmero de moles contenidos en un
litro de disolucin. Es la llamada molaridad y se representa por M
Molaridad = Nmero de moles de soluto
Volumen en litros de disolucin
Preparacin de una disolucin 0,5 M de un soluto en agua
1. Aadir 0,5 moles del soluto en un matraz de 1 l que contenga agua hasta la mitad 2. Agitar cuidadosamente el matraz para que el soluto se disuelva
3. Aadir ms agua al matraz hasta alcanzar exactamente la marca de 1 l
Las concentraciones de gases muy pequeas se miden en partes por milln (p.p.m)