CM-LKI-PR.03-02 PENUNTUN PRAKTIKUM (03-02-2013).pdf

of 21

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK INSTRUMEN (KI-431)

Semester Ganjil Tahun Akademik 2012/2013

Oleh :

Wiji, MSi

Dr. Iqbal Musthapa,S.Pd., M.Si

Dr. Hernani MSi

Dra. Soja Siti Fatimah, MSi

Dra. Zackiyah MSi

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA, FPMIPA, UPI

LKIUPILKIUPI

of 21

KATA PENGANTAR

Dengan mengucapkan puji syukur ke hadirat Alloh SWT, buku penuntun praktikum

Kimia Analitik Instrumen ini dapat diselesaikan

Buku ini berisi tentang instruksi kerja, kewajiban mahasiswa, dan berbagai

ketentuan-ketentuan selama pelaksanaan praktikum. Instruksi kerja meliputi lima

instrumen yaitu Spektrofotometer Uv/Vis, Spektrofotometer IR, AAS, HPLC dan

GC.

Penyusun menyadari bahwa buku penuntun ini masih jauh dari sempurna, oleh

karena itu akan senantiasa diperbaiki dari tahun ke tahun berdasarkan masukan

ketika buku penuntun ini diaplikasikan. Semoga bermanfaat

of 21

DAFTAR ISI

Kata pengantar

Alur layanan praktikum

Alur pelaksanaan praktikum

Kewajiban mahasiswa praktikan

Ketentuan pembuatan jurnal

Ketentuan pelaksanaan pretes dan tes akhir praktikum

Ketentuan pembuatan laporan praktikum

Standar Penilaian Praktikum

Instruksi kerja Spektrofotometer UV/Vis

Instruksi kerja Spektrofotometer IR

Instruksi kerja HPLC

Instruksi kerja GC

Instruksi kerja AAS

2

4

6

8

8

9

9

11

13

15

17

21

24

of 21

ALUR LAYANAN PRAKTIKUM

Pelaksana Proses Dokumentasi

KL KLPr KLPr DP/PJI & OI KLPr & DP KLPr

CM-LKI-PR.01-01 CM-LKI-PR.01-02 CM-LKI-PR.01-03 PDR-LKI-PR-02 PDR-LKI-PR-03

PDR-LKI-PR-03 IK-LKI-PR.01-01

Mulai

1

Memberikan pengarahan pra

praktikum kepada MP

Menyerahkan daftar MP dan

Fasilitator kepada KLPr

Menetapkan jadwal praktikum

Membagi kelompok

Melakukan ujicoba materi

praktikum

Menyusun penuntun praktikum

of 21


MP MP DP MP MP KLPr KLPr, DP KLPr, DP

SM-LKI-PR.01-04 CM-LKI-PR.01-04 SM-LKI-PR.01-04 SM-LKI-PR.01-01 CM-LKI-PR.01-05 PDR-LKI-PR-04 SM-LKI-PR.01-04 SM-LKI-PR.01-04 SM-LKI-PR.01-02 CM-LKI-PR.01-06 CM-LKI-PR.01-07 SM-LKI-PR.01-03 SM-LKI-PR.01-04 CM-LKI-PR.01-08 PDR-LKI-PR-05 PDR-LKI-PR-05 PDM-LKI-3.1 PDM-LKI-3.3 PDR-LKI-PR-05

1

Menetapkan nilai dan kelulusan

mahasiwa praktikan

Selesai

Mengikuti ujian akhir praktikum

Mengevaluasi proses

pelaksanaan layanan praktikum

Melaksanakan praktikum

Membuat jurnal

Mengikuti pretes

Lulus?

T

Y

Mengevaluasi hasil layanan

praktikum

of 21

ALUR PELAKSANAAN PRAKTIKUM


DP/PJI, OI, Lb, MP MP, Lb DP OI MP DP DP MP & OI

CM-LKI-PR.04-05 CM-LKI-PR.04-01 IK-LKI-PR.04-01 IK-LKI-ALL.HPLC-01 IK-LKI- ALL.UV-01 IK-LKI- ALL.GC-01 IK-LKI- ALL.FTIR-01 IK-LKI- ALL.AAS-01 CM-LKI-PR.01-04 SM-LKI-PR.01-03 CM-LKI-PR.04-02 IK-LKI-ALL.HPLC-01 IK-LKI- ALL.UV-01 IK-LKI- ALL.GC-01 IK-LKI- ALL.FTIR-01 IK-LKI- ALL.AAS-01

Meminjam peralatan penunjang

yang diperlukan

1

Memberikan pengarahan awal

praktikum

Menunjukkan cara

mengoperasikan instrumen

Melakukan pemantauan dan

penilaian terhadap kinerja MP

Melakukan preparasi sebelum

pengukuran

Melakukan analisis/pengukuran

Mulai

Mengisi presensi kegiatan

praktikum

Sesuai? T

Y

of 21

Pelaksana Proses Dokumentasi MP MP, DP MP, Lb MP MP DP

CM-LKI-PR.01-04 CM-LKI-PR.01-04 CM-LKI-PR.04-01 CM-LKI-PR.01-04 CM-LKI-PR.04-03 SM-LKI-PR.01-03 CM-LKI-PR.04-04

Mengembalikan peralatan

penunjang yang telah

digunakan

1

Membuat dan menyerahkan

laporan akhir praktikum

Mencatat hasil pengukuran/

analisis

Mendiskusikan interpretasi

hasil analisis instrumen

Menilai laporan akhir praktikum

Selesai

Membuat analisis data dan

kesimpulan

of 21

KEWAJIBAN MAHASISWA PRAKTIKAN

1. Menghadiri dan melaksanakan seluruh kegiatan praktikum (100%) 2. Menggunakan jas lab selama kegiatan praktikum di laboratorium 3. Membawa kertas milimeter block 4. Membawa kit praktikum yang terdiri dari lap, 5 pipet tetes, korek api, tissu gulung,

sabun cuci, sikat tabung, kertas label, gunting, dan vial

5. Membuat jurnal sebelum melaksanakan praktikum 6. Mengikuti dan lulus pretes sebelum melaksanakan praktikum 7. Membuat laporan setelah melaksanakan praktikum 8. Mengikuti tes akhir praktikum

KETENTUAN PEMBUATAN JURNAL

1. Jurnal ditulis dalam buku berukuran A4 2. Jurnal sekurang-kurangnya berisi :

a. Tanggal praktikum b. Judul praktikum c. Tujuan praktikum d. Prinsip dasar (termasuk skema dan fungsi setiap komponen instrument) e. Alat dan bahan praktikum f. Bagan alir prosedur kerja g. Cara pembuatan larutan (termasuk perhitungan konsentrasinya) h. Data pengamatan i. Analisis j. Kesimpulan

3. Jurnal harus dibawa ketika pretes dan praktikum

KETENTUAN PELAKSANAAN PRETES DAN TES AKHIR PRAKTIKUM

1. Pretes dilakukan secara lisan oleh dosen praktikum sesuai judul praktikum 2. Pretes dilaksanakan sebelum praktikum sesuai jadwal/perjanjian secara berkelompok

dan hanya dilayani jika anggota kelompok lengkap

3. Komponen-komponen pertanyaan pretes meliputi : prinsip kerja instrumen, komponen-komponen instrumen dan fungsinya, serta ruang lingkup praktikum yang akan

dilakukan

4. Tes akhir praktikum dilakukan dalam bentuk tes tertulis atau tes ketrampilan 5. Tes akhir dilaksanakan setelah mahasiswa praktikan menyelesaikan praktikum dan telah

mengumpulkan laporan praktikum

6. Komponen-komponen pertanyaan tes akhir praktikum difokuskan kepada cara pengoperasoian alat, penyiapan larutan standar dan sampel serta interpretasi hasil

pengukuran instrumen

KETENTUAN PEMBUATAN LAPORAN

1. Laporan dibuat oleh kelompok bukan perorangan 2. Laporan dikumpulkan satu pekan setelah praktikum berakhir 3. Laporan diketik menggunakan kertas A4 dengan kover 4. Laporan berisi :

a. Tanggal praktikum

of 21

b. Judul praktikum c. Tujuan praktikum d. Tinjauan pustaka e. Alat dan bahan praktikum f. Prosedur kerja praktikum g. Hasil dan analisis data h. Kesimpulan i. Daftar pustaka j. Lampiran (cara pembuatan larutan, perhitungan, data pengamatan)

5. Laporan disusun dalam bentuk bundel seluruh kelompok, per judul praktikum dan diurutkan berdasarkan tanggal praktikum

6. Apabila dalam satu judul praktikum, ditemukan 2 atau lebih laporan yang diduga copy paste maka laporan-laporan tersebut tidak syah dan nilainya 0 (nol)

STANDAR PENILAIAN PRAKTIKUM

A. PRETES Nilai Pretes maksimum 100 dengan kriteria sebagai berikut :

No Indikator Bobot

Penilaian

1 Menjelaskan prinsip kerja instrumen 30 %

2 Mengetahui komponen-komponen instrumen dan fungsinya 30 %

3 Menjelaskan ruang lingkup praktikum yang akan dilakukan 40 %

B. KINERJA Nilai kinerja maksimum 100 dengan kriteria sebagai berikut :

No Indikator Bobot

Penilaian

1 Menyiapkan alat dan bahan dengan benar 10 %

2 Melakukan preparasi larutan standar dengan benar 20 %

3 Mendapatkan hasil pengukuran yang baik 25 %

4 Melakukan pekerjaan secara berkelompok 10 %

5 Menginterpretasi hasil analisis dengan benar 25 %

6 Memperhatikan penanganan limbah dan lingkungan 10 %

C. LAPORAN Nilai laporan maksimum 100 dengan kriteria sebagai berikut :

No Indikator Bobot

Penilaian

1 Mencantumkan tanggal dan judul praktikum 5 %

2 Menuliskan tinjauan pustaka yang meliputi prinsip dasar analis suatu

instrumen, gambar skema instrument dan fungsi setiap komponen-

komponen dari instrumen

20 %

3 Menuliskan alat praktikum dengan ukuran dan jumlah yang benar 10 %

4 Menuliskan prosedur kerja praktikum secara lengkap, jelas tahapan- 10 %

of 21

tahapannya dan sesuai dengan pekerjaan praktikum

5 Menuliskan hasil percobaan, analisis data dan kesimpulan sesuai

tujuan percobaan

30 %

6 Mengutip daftar pustaka yang relevan 10 %

7 Menuliskan lampiran yang terdiri dari cara pembuatan larutan, data

pengamatan, dan perhitungan yang diperlukan

15 %

D. UJIAN AKHIR Nilai ujian akhir maksimum 100 dengan kriteria sebagai berikut :

No Indikator Bobot

Penilaian

1 Menjelaskan cara preparasi sampel dan standar 35 %

2 Menjelaskan cara pengoperasian instrumen 30 %

3 Menafsirkan hasil pemisahan/pengukuran instrumen 35 %

E. NILAI AKHIR PRAKTIKUM

1. Kehadiran mahasiswa 100 % menjadi syarat mutlak kelulusan 2. Komponen penilaian terdiri dari :

a. Nilai pretes dengan bobot 10% b. Nilai kinerja dengan bobot 30% c. Nilai laporan dengan bobot 20% d. Nilai tes akhir praktikum (tes tertulis atau tes keterampilan) dengan bobot 40 %

3. Range nilai antara 0 sampai dengan 100

4. Mahasiswa dinyatakan lulus pretes apabila memiliki nilai diatas 50 5. Nilai mutu diberikan berdasarkan rentang nilai sebagai berikut :

a. Antara 0 sampai dengan 44,4 nilai mutu E b. Antara 44,5 sampai dengan 54,4 nilai mutu D c. Antara 54,5 sampai dengan 64,4 nilai mutu C d. Antara 64,5 sampai dengan 74,5 nilai mutu B e. Antara 74,5 sampai dengan 100 nilai mutu A

6. Mahasiswa dinyatakan lulus praktikum apabila tidak mendapatkan nilai mutu E

of 21

INSTRUKSI KERJA SPEKTROFOTOMETER UV/VIS

1. Tujuan Mahasiswa dapat menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan alat

spektrofotometer UV-Vis dan dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-Vis.

2. Prinsip Dasar Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna

antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara

maksimal pada panjang gelombang tertentu. Banyak sinar yang diserap akan berkorelasi

dengan kuantitas analit yang terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum Lambert-

Beer.

3. Alat dan Bahan a. Alat

Spektrofotometer

Labu takar 100 mL dan 25 mL

Gelas kimia

Botol semprot

Spatula

Corong pendek

Pipet seukuran

Pipet tetes

Batang pengaduk b. Bahan

Garam Fe(NH4OH)2SO4

Larutan Hidroksilamin HCl 5 %

Larutan 1,10 fenantrolin 0,1%

Larutan CH3COONa 5 %

Aquades

4. Langkah kerja a. Pembuatan larutan induk Fe(II) 100 ppm

Timbang 0,0700 gr garam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

Larutkan dalam labu takar 100 mL.

Tambahkan 5 mL asam sulfat 2 M untuk menghindari hidrolisis.

b. Pembuatan larutan sandar Fe(II) 10 ppm

Pipet sebanyak 10 mL larutan Fe(II) 100 ppm ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan hingga tanda batas.

c. Preparasi deret standar dan sampel

Buatlah larutan deret standar Fe (II) 1 ppm; 1,5 ppm, 2 ppm; 2,5 ppm dan 3 ppm; dari larutan standar 10 ppm ke dalam labu takar 25 mL.

Sebelum diencerkan, tambahkan ke dalam masing-masing labu 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5 %, 8 mL CH3COONa 5% dan 5 mL 1,10-fenantrolin 0,1%.

of 21

Untuk larutan sampel, pipet sejumlah sampel ke dalam labu takar 25 mL, tambahkan pereaksi dengan jumlah yang sama dengan larutan deret standar sebelum diencerkan.

Diamkan larutan deret standar maupun sampel selama 10 menit sebelum dilakukan pengukuran.

d. Penentuan panjang gelombang maksimum

Dari larutan deret standar, gunakan larutan dengan konsentrasi 2 ppm untuk menentukan panjang gelombang maksimum.

Pengukuran absorban larutan dilakukan pada rentang panjang gelombang 400-600 nm (jarak rentang 10 nm, setelah mendekati panjang gelombang maksimum perkecil

rentangnya).

e. Pengukuran deret standar dan sampel

Lakukan pengukuran serapan larutan deret standar dan sampel pada panjang gelombang maksimum.

Buatlah kurva kalibrasi antara konsentrasi dan serapan deret standar.

Encerkan sampel bila serapan berada diluar rentang deret standar.

f. Perhitungan hasil analisis Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis :

y = ax + b dimana y adalah serapan dan x adalah konsentrasi.

Jadi konsentrasi sampel adalah

X =

y b

a

of 21

INSTRUKSI KERJA SPEKTROFOTOMETER IR

1. TUJUAN 1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui perlakuan

pemanasan.

2. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah dan menggunakannya untuk identifikasi zat.

3. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan non verbal berkaitan dengan hasil analisis.

2. PRINSIP DASAR Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap

radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah (IR). Absorpsi radiasi IR

pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom.

Spektrum serapan inframerah suatu senyawa mempunyai pola yang khas, sehingga

berguna untuk identifikasi senyawa (identifikasi keberadaan gugus-gugus fungsi yang

ada)

Posisi pita dalam analisa inframerah dinyatakan dalam satuan frekuensi. Frekuensi

sering dinyatakan sebagai bilangan gelombang, yakni jumlah gelombang atau panjang

gelombang per centimeter (cm 1). Daerah yang sering dianalisa dengan spektroskopi

inframerah adalah dalam kisaran 4000-600 cm-1 (setara dengan 2,5 25 mm) atau lebih rendah. Hasil analisa dicatat dalam modus pemancar (%T) atau serapan (Abs).

Plastik merupakan polimer sintetik yang terbentuk dari reaksi polimerisasi monomer-

monomernya, seperti diperlihatkan pada reaksi berikut:

R R

R = -H (Polietilena)

= -CH3 (Polipropilena)

= -C6H5 (Polistirena)

= -CH2CONH2 (Poliamida)

Keberadaan gugus R akan mempengaruhi jenis, sifat kimia, sifat mekanik, dan

penggunaan polimer. Jenis-jenis polimer karena perbedaan gugus R dapat ditentukan

melalui metode spektrometri inframerah.

Zat aditif bermassa molekul rendah sering ditambahkan ke dalam polimer untuk

memperoleh sifat-sifat berkaitan dengan keterbakaran dan keluwesannya. Zat aditif ini

dapat berpindah ke dalam makanan-minuman jika mengalami kontak yang cukup lama

dengan makanan-minuman atau terkena perlakuan panas. Metode spektrometri

inframerah dapat digunakan untuk menentukan keberadaan zat aditif ini jika diberikan

perlakuan panas.

3. ALAT DAN BAHAN a. Gunting b. Interferometer FTIR Shimadzu 8400 c. Pengaduk Magnet dengan Pemanas d. Labu Erlenmeyer 50 mL

of 21

e. Etanol f. Sampel Plastik Kemasan Makanan-Minuman

4. LANGKAH KERJA a. Sediakan sampel film plastik kemasan dan gunting dengan ukuran (2 x 1) cm. b. Buatlah dua buah guntingan film. Film pertama akan langsung diukur sedangkan

film kedua ditempatkan dalam labu erlenmeyer berisi 10 mL pelarut etanol.

c. Panaskan dan aduk dengan pengaduk magnet pelarut etanol dan film dalam labu erlenmeyer selama 2 jam.

d. Dapatkan spektra inframerah film tanpa perlakuan dan film setelah perlakuan, dan bandingkan spektra keduanya.

e. Dapatkan pula spektra inframerah pelarut diklorometana awal dan setelah perlakuan, dan bandingkan spektra keduanya.

of 21

INSTRUKSI KERJA HPLC

1. Tujuan b. Mahasiswa memahami cara kerja instrumen HPLC untuk analisis kuantitatif. c. Mahasiswa dapat melakukan preparasi dengan tepat dan akurat , serta dapat

mengikuti manual pengoperasian HPLC.

d. Mahasiswa dapat menentukan/menghitung kadar zat aditif dalam sampel minuman.

2. Prinsip Dasar Teknik HPLC merupakan suatu metode kromatografi cair-cair, yang dapat

digunakan baik untuk keperluan pemisahan maupun analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif

dengan teknik HPLC didasarkan pada pengukuran luas area puncak analit dalam

kromatogram, dibandingkan dengan luas area standar. Pada prakteknya, metode

pembandingan area standar dan sampel kurang menghasilkan data yang akurat bila hanya

melibatkan satu konsentrasi standar. Oleh karena itu, dilakukan dengan menggunakan

teknik kurva kalibrasi.

Terdapat berbagai zat aditif yang digunakan oleh produsen makanan dan minuman

diantaranya : natrium benzoat, vitamin C,dan kafein untuk masing-maing tujuan tertentu.

Ketiga zat aditif tersebut merupakan senyawa yang memiliki sifat kepolaran yang berbeda,

dan memiliki gugus kromofor yang menyebabkan senyawa tersebut dapat menyerap sinar

UV. Berdasarkan karaktersitik senyawa ini memungkinkan dilakukannya analisis dengan

teknik HPLC menggunakan kolom nonpolar seperti C-18 dan fasa gerak polar.


Perangkat HPLC

Spatula

Labu ukur 50 mL dan 10 mL (6 buah)

Neraca analitik terkalibrasi

Corong pendek

Pipet tetes

Gelas kimia 20 mL

Gelas ukur 500 mL

Ultrasonic vibrator

Pipet seukuran (1,2,3,4, dan 5 mL)

kertas saring whattman

membrane PTFE dan selulosa nitrat

b. Bahan

Natrium benzoat p.a 20 mg

Vitamin C standar 20 mg

Kafein 20 mg

Metanol for HPLC

Sampel minuman yang mengandung vit. C

Kalium dihidhirogenfosfat

of 21

Aquabides

asetonitril

4. Langkah Kerja a. Pembuatan fasa gerak (Pelarut)

Hitunglah jumlah KH2PO4 yang diperlukan untuk membuat larutan KH2PO4 0.01 M sebanyak 500mL dalam akuades. Kemudian ajust pH pada nilai 2,65 dengan asam fosfat.

Lakukan penyaringan untuk larutan KH2PO4 menggunakan membran selulosa nitrat

Lakukan penyaring pula untuk asetonitril dengan PTFE

Hilangkan gelembung pada larutan dengan ultrasonic vibrator selama 15 menit.

Buatlah campuran larutan fasa gerak KH2PO4 dan asetonitril (60:40) untuk keperluan larutan standar dan larutan sampel, sesuai kebutuhan

b. Pembuatan larutan induk natrium benzoat, Vit C, dan kafein

Timbanglah zat standar natrium benzoat 2.5 mg, vit C 2 mg dan kafein 5 mg

Campurkan ketiga zat standar dengan melarutkan dalam 50 mL fasa gerak secara kuantitatif pada labu ukur.

Homogenkan selama 5 menit menggunakan ultra sonic vibrator.

5.3 Pembuatan deret larutan standar natrium benzoat, Vit C, dan kafein

Pipet larutan induk masing-maing 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 Ml, 6 mL encerkan dengan fasa gerak dalam labu ukur 10 mL.

Homogenkan larutan, kemudian, saringlah semua larutan standar tersebut dengan menggunakan membrane PTFE.

Tempatkan hasil saringan ke dalam vial bertutup yang telah diberi label.

Lakukan degassing selama 5 menit. Larutan standar siap diinjeksikan.

5.4. Pembuatan larutan sampel

Pipet 2 mL larutan sampel larutkan dengan fasa gerak hingga 10 mL secara kuantitatif pada labu ukur.

Lakukan penyaringan dengan PTFE, tampung dalam botol vial bertutup.

Hilangkan gelembung pada larutan sampel dengan menggunakan ultrasonic vibrator selama 5 menit.

5.5. Penyiapan Instrumen HPLC Sementara melakukan preparasi sampel dan standar, hidupkan peralatan HPLC

sesuai dengan langkah berikut :

Kondisikan instrumen HPLC dengan: Fasa gerak dengan sistem elusi gradien dengan kondisi:

Waktu(menit) % asetonitril %KH2PO4 0 60 40

1 40 60

2 20 80

of 21

Kolom : C-18 (12,5 cm)

Panjang gelombang : 254 nm

Laju alir : 0,75 mL/menit

Volume injeksi : 20 L

Pastikan kabel penghubung listrik telah tersambung dengan benar.

Tekan tombol ON pada sakelar listrik.

Isi botol fasa gerak dengan volume yang memadai dan kosongkan botol penampung.

Tekan tombol ON pada alat, berturut-turut untuk power, detector dan pompa.

Lakukan pemrograman alat dengan computer.Ikuti langkahnya sesuai isntruksi dalam komputer .

Pilihlah mode yang akan digunakan sesuai dengan parameter kondisi instrumen

Apabila kromatogram telah menunjukkan base line yang mendatar, maka instrumen siap digunakan,

Injeksikan berturut-turut larutan standar (mulai dari konsentrasi terendah), dan terakhir larutan sampel

Cetak hasil pengukuran, catat kondisi percobaannya.

Setelah selesai digunakan, matikan pompa dengan menyoroti tanda pompa dalam computer.

Tutup file sesuai petunjuk, lalu matikan computer.

Untuk mematikan, tekan tombol Off pada pompa, detector dan power secara berurutan. Putuskan sambungan listrik.

5.6. Perhitungan hasil analisis Dari hasil operasi instrumen akan diperoleh kurva kalibrasi. Bila kurva kalibrasi

diperoleh dengan koefisien regresi > 0,997, anda boleh melanjutkan perhitungan kadar zat aditif dalam sampel. Hitunglah kadarnya dalam satuan % w/w

Bila tidak diperoleh kurva yang linier, maka lakukan diskusi untuk mencari

penyebabnya.

3 30 70

4 40 60

5 60 40

of 21

INSTRUKSI KERJA GC

1. Tujuan 1.1. Mahasiswa dapat mengenal cara pengoperasian instrumen GC 1.2. Mahasiswa dapat memahami cara kerja instrumen GC untuk analisis kualitatif 1.3. Peserta dapat menentukan beberapa komponen dalam sampel premium, pertamak,

dan pertamak plus

2. Prinsip Dasar Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu

campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa, yaitu

fasa gerak berupa gas dan fasa diam bisa cairan atau padatan. Selain pemisahan,

kromatografi gas juga dapat melakukan pengukuran kadar komponen-komponen dalam

sampel.

Kromatografi gas merupakan salah satu teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk

memisahkan senyawa-senyawa organik. Senyawa-senyawa tersebut harus mudah

menguap dan stabil pada temperatur pengujian. Senyawa yang sukar menguap atau tidak

stabil juga apat diukur tetapi harus melalui proses derivatisasi terlebih dahulu.

Komponen-komponen utama dalam instrumentasi kromatografi gas terdiri dari gas

pembawa, injektor, kolom, detektor dan recorder.

Kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Analisis

kualitatif dilakukan dengan cara membandingkan waktu retensi, ko-kromatografi atau

spiking, dan spektrometri.

3. Alat dan Bahan 3.1. Alat

Perangkat GC

Botol vial

Gelas ukur 10 mL 3.2. Bahan

Standar Heksana p.a

Standar Toluena p.a

Standar Benzena p.a

Sampel premium

Sampel pertamak

Sampel pertamak plus

4. Langkah Kerja 4.1. Siapkan Larutan standard dengan cara mencampurkan 0,5 mL hexane; 0,5 mL

toluene dan 0,5 mL xilena.

4.2. Siapkan larutan sampel premium/pertamax/pertamax plus sebanyak 1 mL 4.3. Siapkan larutan campuran sampel dan standar masing-masing 0,5 mL 4.4. Simaklah operator dalam menyiapkan dan menjelaskan cara mengoperasikan

instrumen GC.

Seting gas pembawa dan gas pembakar

Menyalakan GC, diikuti computer.

Mengatur parameter operasional GC

of 21

suhu injector 150C, suhu detector 250C, suhu awal kolom pada 40C kemudian

diprogram dengan kenaikan 8C permenit sampai 150C dipertahankan selama 2

menit , detector FID, kolom DB-5, gas pembawa H2 tekanan 4-5 Bar.

4.5. Ukurlah larutan standar, sampel dan campuran yang sudah disiapkan dengan instrumen GC

Ambil sebanyak 0,5 L larutan yang akan diukur dengan syringe dan injeksikan pada GC.

4.6. Simaklah operator mengukur dan mencetak hasil 4.7. Diskusikan hasil pengukuran dengan dosen praktikum

of 21

INSTRUKSI KERJA AAS

1. Tujuan Melalui kegiatan ini diharapkan mahasiswa dapat:

a. mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya dengan alat spektrometer serapan atom.

b. menyiapkan larutan kerja dari larutan stock yang tersedia. c. memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat

spektrometer serapan atom.

2. Prinsip Dasar Metode AAS adalah metode spektrometri yang didasari oleh adanya serapan/absorpsi

cahaya ultra violet (uv) atau visible (vis) oleh atom-atom suatu unsur dalam keadaan

dasar yang berada di dalam nyala api. Cahaya UV atau vis yang diserap berasal dari

energi yang diemisikan oleh sumber energi tertentu.

Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar sebanding dengan

konsentrasinya. Hal ini berdasarkan hukum Lambert-Beer yang secara sederhana

dirumuskan sebagai berikut:

Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier antara absorbansi (sumbu Y) dan

konsentrasi (sumbu X), kita dapat menentukan konsentrasi suatu sampel.

Ada tiga komponen alat yang utama dalam SSA, yaitu (1) unit atomisasi, berupa nyala

api dari pembakaran bahan bakar tertentu dengan oksidan; (2) sumber energi, berupa

hollow cathode; dan (3) unit pengukur fotometrik, terutama berupa detektor yang

dapat mendeteksi intensitas cahaya yang melaluinya.


Labu takar 50 mL 2 buah

Labu takar 25 mL 4 buah

Pipet tetes 1 buah

Gelas kimia 100 mL 1 buah

Gelas kimia 600 mL 1 buah

Corong kecil 1 buah

Pipet ukur 1 mL 1 buah

Hot plate 1 buah

Kaca arloji 1 buah b. Bahan

Larutan HNO3 0,2M

Larutan stock Cu(II) 1000 ppm

A = a b C

Keterangan:

A = absorbansi/ daya serap

a = absorftivitas b = lebar kuvet (cm) C = konsentrasi

of 21

4. Langkah Kerja a. Preparasi sampel

Ambil 50 mL sampel dan masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.

Tambahkan 2,5 mL HNO3 pekat, aduk, kemudian uapkan di atas hot plate sampai volumenya menjadi + 15 mL.

Tambahkan lagi 2,5 mL HNO3 pekat, tutup dengan kaca arloji dan panaskan kembali sampai warna larutan jernih.

Dinginkan larutan sampel, tambahkan sedikit aquades dan tuangkan ke dalam labu takar 50 mL

Tepatkan volume sampel sampai dengan 50 mL dengan cara menambahkan aquades.

Jika masih ada yang tidak larut saring dengan kertas saring Whatmann. b. Pembuatan Larutan blanko

Buatlah larutan blanko berupa larutan HNO3 yang memiliki pH 2,0. c. Pembuatan larutan kerja Cu (II)

Buatlah larutan kerja Cu(II) dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm; dengan cara mengencerkan larutan stock dengan larutan blanko.

Catatan:

Untuk larutan kerja konsentrasi terkecil dibuat dalam labu takar 50 mL, sedangkan

untuk larutan standar lainnya dibuat dalam labu takar 25 mL.

d. Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran konsentrasi sampel

Ukur absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah anda siapkan dimulai dari konsentrasi terendah.

Ukur absorbansi larutan sampel.

Buat grafik hubungan absorbansi vs. konsentrasi dengan program Excell,

Tentukan persamaan matematik hubungan linier antara absorbansi dengan konsentrasi.

Tentukan konsentrasi (ppm) tembaga(II) dalam larutan contoh uji.

Documents

CM-LKI-PR.03-02 PENUNTUN PRAKTIKUM (03-02-2013).pdf