CVD method를 통한ZnO NWs synthesis

실험목적

• Nanowires의 기본 개념 정리• ZnO nanowires의 성질과 장단점에 대해

생각해 본다.• CVD방법을 통해서 ZnO nanowires를 합

성하고, SEM을 통해서 nanowires가 합성되었는지 확인한다.

실험원리

• CVD 방법/장단점.• ZnO nanowires의 성질/장단점.• Nanowires의 종류와 사용되는 범위.• SEM을 통해서 nanowires 분석하는 방법.• SEM과 TEM의 분석법에 대해 알아본다.

http://otfl.hanyang.ac.kr

CVD(chemical vapor deposition)원료를 Gas 로 공급하여, 기상 또는 기판표면에 있어서의 화학반응에

의하여 박막을 형성하는 기술.

• 원료물질을 포함한 가스에, 열이나 빛에 따라 에너지를 더하거나 고주파로 플라즈마화 등을 통하여 원료물질이 라디칼(Radical)화로서 반응성이 풍부해져서 기반 위에 흡착되어 퇴적(deposition)된다.

CVD 장점 : - 다양한 재료에 적용 가능

- 미세 구조 조절 가능

- 복잡한 형태 위의 균일한 coating

- purity 조절 가능

CVD 단점 : - 기판과 증착 재료간의 열팽창계수 차이 고려

- 부산물이 toxic할 경우 중성화 시키기 위한 비용이 비쌈.

CVD mechanism1. 원료/반응 Gas의 기판표면에의 도달.2. 기판표면에서의 원료/반응Gas의 흡착.3. 기판표면에서의 화학반응, 유동, 핵 형성.4. 기판표면으로부터 반응생성물의 이탈.5. 기판표면으로부터 반응생성물의 확산.

H2OSiH4 O2

SiO2

Ex) SiH4 + 2O2 SiO2 + 2 H2O

CVD parameter

압력

Gas 온도

Process window

CVD(chemical vapor deposition)

• : 실험에서 사용하는 방법

CVD(chemical vapor deposition)

CVD(chemical vapor deposition)

NanostructuresNanowires Nanorods Nanotubes nanobelts

Nanonails Nanopencils

★ Wide-band gap semiconductor

blue/UV LED and LD

★ High exciton binding energy

> room temperature energy

★ Nontoxic★ Durable ★ Inexpensive

★ Lasing

380 nm - 400 nm

ZnO NWs의 성질

Experimental procedure

시약 및 기기

• Quartz 튜브• 알루미나 보트 2• Wafer

: Si(100) P-type• Furnance• Ar gas• MFC(mass flow

controller)

• ZnO powder• Graphite • Acetone• Ethanol

실험방법1. 실험장비 cleaning.

Acetone을 이용하여 tube와 boat 2개 cleaning.

2. Boat1은 Si(100) P-type인 wafer를 3개 나란히 일정간격을 두고 올려 놓는다.

3. Boat2는 powder를 넣고 잘 섞어준다.ZnO powder : 0.040ggraphite : 0.024g

4. Quartz tube를 furnace down 방향에 넣고 고정시킨다.5. Quartz tube에 boat 2개를 위치에 맞춰서 넣는다.6. Quartz tube를 furnace up 방향에 넣고 고정시킨다.

실험방법7. Ar 주입. Ar을 먼저 흘려준 다음, MFC controller를 이용하여 30sccm흘려준다.

8. 10분간 흘려준다.(annealing과정)9. Furnace controller를 이용하여 two zone 온도를 조절.

up : 960°Cdown : 440°C

10. 온도 올리는 시간 : 20분반응 시간: 30분총 반응시간 : 50분

11. 반응이 끝나면 400°C까지 cooling 시킨 후, furnace를열어둔다. (150°C까지 완전히 cooling 시킨다.)

실험방법12. Ar controller를 이용하여 Ar을 끈 후, Ar을 잠근다.13. Furnace up & down쪽을 열어서 Boat1 + Boat2 를꺼낸다.

14. SEM 시편 제작Si(100) P-type wafer 를 다이아몬드 칼을 이용하여작게 잘라서 패트리디쉬 붙여둔다.(분반+조+이름+조장 메일주소를 꼭 표기할 것!)

15. 실험이 끝난 후 정리정돈.16. 일주일 뒤에 SEM 결과는 메일을 통해서 결과 받음.

Our Experimental Condition

Two zone (ZnO NWs)

Boat position

Temp. Substrate : 960℃ / Powder : 440℃Time 30 min

Pressure Atmospheric pressure (open)Gas Ar : 30 cm3/min

Annealing Ar = 30 sccm(10min)

Substrate Angle

PowderZnO : Graphite = 0.040g : 0.024g (mixed)

= 1 : 4 (molar ratio)

주사 전자 현미경SEM(Scanning Electron Microscope)

• 고체상태에서 작은 크기의 미세조직과 형상을 관찰 할 때 쓰이는 전자 현미경

• 분석능력

Resolution : 0.2nm

Magnification : ~300000

• 시편에 충돌 시 발생하는

2차 전자를 사용하여 상을 만든다.

장점 단점

- 사용배율의 범위

넓음.

-기기조작 시료

취급이 용이

-분석 소요시간이

짧음.

-TEM에 비해 시편

준비 간편.

-TEM에 비해 해상력

낮음.

-진공 유지가 필수

-액체, 젖은 시료

취급 불가

이차전자

시편

입사전자

후방산란전자

투과전자

특성 X선

Auger전자

가시광선

회절전자

흡수전자

에너지 손실 전자

주사 전자 현미경SEM(Scanning Electron Microscope)

대물렌즈와 시편 사이의 거리가속전압

배율눈금의 크기