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Élimination améliorée de la matrice lipidique Agilent EMR—Lipid
DÉBARRASSEZ-VOUS DES LIPIDES ET TROUVEZ VOS ANALYTES
Figure 1 : Superposition d'un chromatogramme de balayage GC/MS d'un extrait d'avocat non traité par QuEChERS (noir), comparé à la méthode de traitement traditionnelle par C18/PSA (rouge) et un extrait traité par Agilent EMR—Lipid (bleu).
Signal en fonction du temps d'acquisition (min)
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
x106
5 76 8 109 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35
Avocat — Extrait par Quechers avant dSPEAvocat — Extrait par Quechers avec traitement par C18/PSAAvocat — Quechers avec traitement lipidique par EMR
92 % d'élimination de la matrice avec EMR—Lipid
LES LIPIDES PÈSENT-ILS SUR VOS ÉCHANTILLONS ?
Les interférences dues aux lipides représentent un problème pour les laboratoires qui mesurent des résidus à l’état de traces dans des aliments gras ou des matrices biologiques complexes. Les lipides peuvent s'accumuler dans l'instrument et la colonne, et diminuer leur durée de vie et réduire leur sensibilité aux analytes en raison de la suppression d'ions. Les besoins en maintenance du MS augmentent également à cause des dépôts de lipides sur la source. Le besoin d'élimination lipidique est bien compris, mais les méthodes actuelles sacrifient souvent le rendement analytique, éliminant avec les lipides certains analytes cibles.
Désormais, vous n'avez plus à choisir entre l'élimination lipidique et le rendement analytique, car Agilent EMR—Lipid (Enhanced Matrix Removal—Lipid) propose l'élimination lipidique la plus complète et le meilleur rendement analytique de tous les produits de préparation d'échantillons.
EMR—Lipid, contrairement à tout autre type de préparation d’échantillons, est un adsorbant unique qui élimine les lipides de manière sélective dans les matrices complexes et les échantillons difficiles à haute teneur en lipides tels que l’avocat. Vous pouvez donc éliminer les lipides sans perdre vos analytes.
ÉLIMINATION AMÉLIORÉE DE LA MATRICE LIPIDIQUE AGILENT EMR—LIPID
2
ÉTALON QuEChERSExtraction/partition (6 étapes)
Mélanger et centrifuger
Transférer vers la dSPE (adsorbants)
Mélanger et centrifuger
Évaporer/reconstituer ou diluer
Éliminer le précipité par filtration
Transférer vers un flacon A/S
L'adsorbant innovant EMR—Lipid remplace le C18/PSA dans votre méthodologie QuEChERS pour réduire les effets-matrice de manière significative et améliorer le rendement analytique. Il peut être appliqué de manière universelle à l'analyse de composés cibles polaires, moyennement polaires et apolaires, en permettant l'élimination efficace de la matrice.
*Remarque : L'étape de polissage est éliminée pour l'analyse des tétracyclines.
Kits QuEChERS AGILENT EMR—LIPIDExtraction / séparation (6 étapes)
Mélanger et centrifuger
Transférer vers la dSPE (EMR—Lipid & H2O)
Mélanger et centrifuger
Effectuer la finition et sécher*
Évaporer / reconstituer ou diluer
Transférer vers un flacon A/S
Type d'échantillon Élimination (%)
Avocat 92
Huile d'olive 73
Huile d'avocat 82
Huile de colza 75
Foie de bœuf 97Aliments humides pour chats 91
Paprika 91
Cumin 72
Houblon 57
Curcuma 47
Poivre noir 22
Oignon 41
Fraise 10
Prune 12
Poivron rouge 61
Épinard 61
Orange 52Pomme 66
33
RÉDUIRE LES LIPIDES. OPTIMISER LES RÉSULTATS.
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120
100
80
60
40
20
0Méthamidophos
Traitement par EMR—LipidTraitement par C18/PSA dSPETraitement par adsorbant Zirconia
Thiophanate méthyle
2,4-D AcideBentazone TPPDichloro-propène
Penconazole EPN Captafol
EMR—Lipid élimine de manière significative l’influence de la matrice, améliorant ainsi le recouvrement de nombreux analytes et réduisant vos besoins de préparations et de méthodes distinctes.
L’élimination plus efficace de la matrice par EMR—Lipid produit des résultats d’une plus grande précision et d’une plus grande exactitude.
Figure 2. Données de recouvrement pour l'analyse multi- résidus de pesticides dans de l'avocat, montrant certains des 73 pesticides analysés. Avec Agilent EMR —Lipid, 92 % des pesticides ont été retrouvés dans la plage de rendement acceptable de 70 à 120 %.
Figure 3. Nombre d’analytes avec des % de recouvrement dans la plage de rendement acceptable de 70-120 % pour l’analyse de médicaments vétérinaires dans du foie de bovin, montrant qu’il y a plus de résultats acceptables après le traitement par Agilent EMR—Lipid qu’avec le traitement par adsorbant à base de zirconium.
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Traitement par EMR—Lipid
REC<70 %REC dans la plage 70-120 %REC>120
Traitement par C18/PSA Traitement par adsorbant Zirconia
EMR—LIPID
4
Avantages chromatographiques de la préparation d’échantillons avec le traitement EMR-Lipid
L'élimination efficace des lipides dans les échantillons sans en éliminer les analytes est essentielle pour améliorer la performance chromatographique et obtenir des résultats optimaux, en particulier avec les détecteurs de masse haute sensibilité.
Un protocole QuEChERS EMR—Lipid améliore considérablement l'exactitude, la reproductibilité et la quantification de faibles concentrations en couplages GC/MS et LC/MS (Figure 4).
Figure 4. Les améliorations en termes de chromatographie peuvent être constatées au niveau de l'analyse d'échantillons préparés par Agilent EMR—Lipid, avec une meilleure sensibilité grâce à la réduction de la suppression d'ions de la matrice, au meilleur rapport signal sur bruit et aux interférences moindres, ce qui permet une intégration exacte avec les systèmes triple quadripôles GC ou LC.
AVANTAGE MEILLEURE SENSIBILITÉ AUX COMPOSÉS
MEILLEUR RAPPORT SIGNAL SUR BRUIT
MOINS D’INTERFÉRENCES POUR L’EXACTITUDE D’INTÉGRATION
Exemple EPN dans de l'avocat sur LC-QQQ Captan dans de l'avocat sur GC-QQQ Perméthrine dans de l'avocat sur GC-QQQ
Traitement par EMR—Lipid
Traitement par adsorbant Zirconia
Traitement par C18/PSA
3.2
3
2.8
2.6
2.4
2.2
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
+MRM (324,1 -> 296,1)AVBVR POQ4.d
x103
1,0
0,5
0
Temps d’acquisition (min)14,2 14,46 15 15,4 15,6
Coun
ts
14,863 min.
x104
2,6
2
1,6
0,8
0,5
0,2
-0,2
Temps d’acquisition (min)12,7 13 13,2 13,4 13,6
13,163 min.
+MRM (151,0 -> 79,1)AVdopage MBPI-a-CD C2 50 ppb-1.D x104
5
4,25
3,25
2,25
1,25
0,75
-0,25
Temps d’acquisition (min)20,4 20,6 20,8 21 21,2
20,788 min.
+MRM (183,1 -> 168,1)AVdopage MBPI-a-CD C2 50 ppb-1.D
3.2
3
2.8
2.6
2.4
2.2
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
x103
1,0
0,5
0
Temps d’acquisition (min)14,2 14,46 15 15,4 15,6
Coun
ts
+MRM (324,1 -> 296,1)AVZ-Sep+ POQ 4.d
14,863 min.
+MRM (151,0 -> 79,1)dopage AV Z-Sep+ C5 50 ppb-1.dx105
1,6
1,2
1,0
0,8
0,5
0,2
-0,1
Temps d’acquisition (min)12,7 12,9 13,2 13,4 13,6
Coun
ts
13,163 min.
x104
7
6
5
4
2
1
0
Temps d’acquisition (min)20,4 20,6 20,8 21 21,2
20,819 min.
+MRM (183,1 -> 168,1) AVdopage MZ-Sep+ C5 50 ppb-1.D
x103
1,0
0,5
0
Temps d’acquisition (min)14,2 14,46 15 15,4 15,6
Coun
ts
+MRM (324,1 -> 296,1)AVC8 PR-Q3.d
14,855 min.
+MRM (151,0 -> 79,1)Post-S 50 ppb cSPE lipidique C1-2.Dx105
1,4
1,2
1,0
0,8
0,5
0,2
-0,1
Temps d’acquisition (min)12,7 12,9 13,2 13,4 13,6
Coun
ts
*13,174 min.
x104
7
6
5
4
2
1
0
Temps d’acquisition (min)20,4 20,6 20,8 21 21,2
20,833 min.
+MRM (183,1 -> 168,1) AVdopage dSPE lipidique 50 ppb-1R.D
5
Sans traitement performant des échantillons, l’efficacité et la qualité analytiques sont rapidement compromises car les matrices lipidiques s’accumulent dans l’instrument et la colonne. Avec EMR—Lipid, la performance du système est maintenue même après 100 injections d'un échantillon à matrice lipidique tel que l'avocat. La maintenance réduite permet d’augmenter la cadence d’analyse et ainsi d’utiliser vos actifs de manière optimale et donc de maximiser la productivité de votre laboratoire.
La préparation d'échantillons plus rapide optimise la productivité du laboratoire
Figure 5. Réponse de l'analyte pour 100 échantillons injectés d'avocat. Le triphényle phosphate (TPP) est un étalon interne couramment utilisé. La suppression ou l'augmentation du signal peut résulter d'un traitement insuffisant des échantillons, ce qui peut contribuer à la mauvaise qualité des données, à des erreurs et à devoir réanalyser les échantillons. La capacité supérieure à éliminer la matrice par Agilent EMR—Lipid, permet de conserver une source plus propre et des réponses MS plus répétables dans le temps, et donc des données de plus grande qualité, avec moins de répétitions d'analyses, et moins de temps passé en résolution des problèmes et en maintenance de la source.
Figure 6. Conditions de la source GC/MS pendant 2 500 injections d'échantillons d'avocat, montrant une réduction significative de la fréquence de maintenance de la source MS (nettoyage ou remplacement) lors de l'utilisation d'Agilent EMR—Lipid.
Avec EMR—Lipid, le besoin de réaliser une maintenance et un étalonnage du système est réduit car les interférences dues à la matrice des échantillons sont moindres. De ce fait, moins d'échantillons doivent être réanalysés. Cet avantage vous permet de fonctionner à une cadence plus élevée, ce qui permet de réduire les coûts et d'avoir un laboratoire plus efficace.
Surfa
ce d
e pic
TPP
20 000
18 000
16 000
14 000
12 000
10 000
8 000
6 000
4 000
2 000
0
0
Traitement par EMR—Lipid Baisse de réponse – 4 %Traitement par C18/PSA Augmentation de réponse – 35 %Traitement par adsorbant Zirconia Baisse de réponse – 50 %
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
Injections d'échantillons d'extrait d'avocat sur GC/QQQ
Abon
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130
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80
70
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40
30
20
10
0
0 500 1 000 1 500 2 000 2 500
Injections d'échantillons d'avocat après traitement des lipides par QuEChERS EMR
Tens
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d'EM
1 600
1 400
1 200
1 000
800
600
400
200
0
CRITÈRES DE PERFORMANCE DE LA MÉTHODE
>1 600 V nécessite le remplacement de l'EM Min 70 Min 5
Tension d'EMAbondance relative de l'ion MS 219Abondance relative de l'ion MS 502
PARAMÈTRE
6
La préparation d'échantillons plus rapide optimise la productivité du laboratoire Pour une centaine d’analyses d’échantillons à haute teneur en lipides, le traitement régulièrement plus performant et efficace par EMR—Lipid permet d’avoir des % de RSD plus faibles et une meilleure fiabilité des résultats, par rapport aux méthodes alternatives avec kits QuEChERS Agilent. Des données de meilleure qualité avec des résultats de plus grande précision permettent de moins revérifier, de moins justifier les données ou de renouveler des analyses onéreuses.
Figure 7. Reproductibilité des pesticides analysés (% RSD) pour de multiples injections d'échantillons d'avocat sur GC/QQQ. Des échantillons d’avocat enrichis avec 50 ppb ont été testés toutes les cinq injections, avec des blancs de matrice d’avocat injectés de manière intercalée. Les RSD > 20 % sont considérées inacceptables et marquées en rouge.
PesticidesRSD des analytes pour 100 injections sur GC/QQQ (n = 20)
Traitement EMR— Lipid
Traitement par C18/PSA
Traitement par adsorbant à base de
zirconiumDichlorvos 6,2 10,5 16,8
2-Phénylphénol 7,0 13,6 19,5
Éthalfluraline 12,4 18,8 32,0
Sulfotep 7,1 11,8 17,2
Atrazine 6,8 12,2 19,1
Lindane 8,5 10,8 20,0
Chlorothalonil 12,5 11,7 37,4
Diazinon 6,6 11,7 16,9
Chlorpyriphosméthyle 8,4 8,9 14,9
Dichlofluanide 11,7 9,0 25,9
Aldrine 9,8 19,3 25,7
Tolylfluanide 10,5 6,6 17,8
Captan 29,9 51,9 47,1
Procymidone 6,8 14,3 22,5
Bupirimate 6,8 10,4 20,7
Endrine 8,3 12,6 24,1
Sulfate d'endosulfane 8,5 12,1 22,4
DDT 21,6 22,4 42,6
Iprodione 11,0 10,7 40,0
Perméthrine 6,8 11,8 18,8
Parathion éthyle 11,8 7,2 13,0
TPP 9,1 19,9 28,3
Les avantages d’utiliser le nouveau et innovant EMR—Lipid sont clairs Une amélioration de la productivité : la plus grande sensibilité et le meilleur rapport signal sur bruit grâce à la réduction des interférences dues à la matrice permettent de traiter les données plus rapidement et d'avoir des cadences d'analyses plus élevées.
Réduisez vos coûts de laboratoire : les échantillons plus propres traités par EMR—Lipid permettent de réduire de manière significative la maintenance de la source MS, ce qui vous donne plus de temps pour analyser des échantillons parce que moins de problèmes à résoudre, moins d’indisponibilité et moins de réparations d’instrument, ce qui est onéreux.
Description des références 5982-1010 Bond Elut EMR—Lipid dSPE 5982-0101 Tube Bond Elut EMR—Lipid Final Polish 5982-0102 Sachet Bond Elut EMR—Lipid MgSO4Polish
Des opérations simplifiées : standardisées sur une procédure faisant appel à un adsorbant unique facile d'utilisation qui optimise le rendement analytique à partir d'une grande variété d'échantillons lipidiques. Économisez du temps et de l'argent en réduisant les coûts de matériaux, d'inventaire, de formation et de documentation, et optimisez ainsi la productivité de votre laboratoire.
Des résultats de meilleure qualité : un profil d’échantillon plus propre permet d’obtenir une meilleure intégrité des données et des résultats plus fiables, un traitement des données plus rapide et moins de répétitions d’analyses.
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Une analyse optimale nécessite un flux de tâches global optimalDécouvrez plus de solutions d’analyse alimentaire sur www.agilent.com/chem/food.
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Flux des opérations d’analyses par chromatographie en phase liquide www.agilent.com/chem/ProductivityLC
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France0810 446 446 [email protected]
États Unis et Canada1-800-227-9770 [email protected]
Asie et [email protected]
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© Agilent Technologies, Inc. 2016 Imprimé aux États-Unis le 18 mars 2016 5991-6052FR
