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Desenvolvimento da técnica de fluorescência de raios X com
microssonda (-XRF)
Doutorando: Richard Maximiliano da Cunha e SilvaOrientador: Virgílio Franco da Nascimento Filho
Laboratório de Instrumentação Nuclear -
Desenvolvimento de Métodos e Técnicas Analíticas e Nucleares - DVTEC
LIN2000
Justificativa
ED-XRF implantada março/1990 a abril/1994
TXRF implantada maio/1995 a julho/1998
O presente trabalho tem como objetivo principal desenvolver a variante de -XRF e suas aplicabilidades na análise de vários elementos em amostras de interesse agropecuário, agroindustrial, ambiental e arqueológico
2000 LIN
O que é fluorescência de raios X?
2000 LIN
É uma análise multielementar instrumental baseadana medida das intensidades dos raios X característicos
emitidos pelos elementos químicos componentes na amostra
2000 LIN
6 8 10 120
2000
4000
6000
8000
Fe
K Cu
K
Se K
Cu
K
Zn
K
Fe
K
Mn
K
Ti K
Con
tage
nsEnergia (keV)
Amostra
Representação da Fluorescência de raios X
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Fonte
Excitação
S = G..(1-1/j).w.f.
Detector
Emissão
I = C.S.A
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Programa AXIL
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Elementos que podem ser detectados:Tubo : Mo - 17,4 keV(K) (Z=39) W - 8,4 keV (L) (Z=28)Fontes: Fe-55 - 5,9 keV (Z=23) Pu-238 - 13,8 keV (Z=35)
Análise por fluorescência de raios X
WD-XRFWD-XRF ED-XRFED-XRF
TXRFTXRF
-XRF-XRF
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Técnicas de fluorescência de raios X
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WD-XRF:•análise seqüencial;•equipamento caro
ED-XRF:análise simultânea;equipamento barato
ED-XRF:análise simultânea;equipamento barato
Variantes da fluorescência de raios X por dispersão em energia
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Laboratório de fluorescência de raios X
Laboratório de fluorescência de raios X
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Mesa
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Capilares
Reto
Cônico
Elíptico
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Aplicações
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Aplicações
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Aplicações
2000 LIN
Aplicações
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Aplicações
Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometer with capillary optics for for the chemical analysis of atmospheric aerosols with high time resolution
B. Holynska, J. Ptasinski, W. Maenhaut and H.J. Annegarn
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Aplicações
Análise de elementos minoritários em alumínio pela técnica de fluorescência de raios X por dispersão em energia (ED-XRF),
empregando a equação dos parâmetros fundamentais
ASCI ..
AS
IC
.
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Equação fundamental da FRX
1/j).w.f.-.(1G. S
D
eA
D
0
01
sensen 0
0
Material
• Fonte de Pu-238 (3,7 GBq, U L = 13,8 keV),• espectrômetro de raios X multicanal,• detector semicondutor de Si(Li),• aplicativo AXIL,• quatro padrões finos produzidos pela MicroMatter, EUA, de Mn, Zn, Fe e Cu,
2000 LIN
Equação fundamental da FRX
Amostras padrões
Linhas Intensidade (cps) Concentração (g.cm-2). Sensibilidade (cps.g-1.cm2).Mn (25) 7,422 44,7 0,166Fe (26) 10,094 49,4 0,204Cu (29) 15,35 42,3 0,363Zn (30) 7,164 16,16 0,443
y = 0,0053x2 - 0,235x + 2,7493
R2 = 0,9996
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
24 25 26 27 28 29 30 31
número atômico
Sens
ibili
dade
(cps
.g-1
.cm
2 )
2000 LIN
Equação fundamental da FRX
AS
IC
.
Resultados
2000 LIN
Equação fundamental da FRX
Linha Energia(keV)
Intensidade(cps)
Sensibilidade(cps. g-1.cm2)
(cm2.g-1)
(cm2.g-1)
Concentração(ppm)
Mn-K 5,89 2,985 0,166 108,1 122,3 2199
Fe-K 6,40 4,517 0,205 93,8 108,1 2414
Ni-K 7,47 0,129 0,324 55,6 69,8 27
Cu-K 8,04 20,36 0,363 45,2 59,4 3334
Zn-K 8,63 0,856 0,443 37,1 51,3 99
Ga-K 9,24 0,841 0,557 30,7 44,8 67
Conclusão
Equação fundamental da FRX
2000 LIN
Vantagem: de necessitar de poucos padrões
Desvantagem: a determinação dos fatores de absorção
Conclusão da ED-XRF
• técnica não destrutiva,• pequeno número de linhas no espectro de raios X,• análise simultânea, • não há necessidade de pré tratamento químico (TXRF),• alta velocidade analítica,• equipamento barato e baixo custo das análises .
Vantagens
Desvantagem • para análise quantitativas requer métodos de correção para o efeito matriz.
2000 LIN