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Desprendimiento de metales tóxicos en la loza y porcelana decorada
C. REYNOLDS F. ALEMANY VICENTE Blythe Colours Ltd. (Inglaterra) y Guzman, S. A. (Valencia)
74/3/OOllA RESUMEN
Se revisan los antecedentes de los desprendimientos de metales con indicación de los diversos análisis existentes sobre límites permitidos que se realizan en los diferentes países del mundo. Se explican los factores que afectan al desprendimiento de metales y se describe un método de análisis para los esmaltes sobre cubierta. Finalmente se comentan las diferencias básicas existentes entre esmaltes sobre cubierta por litografía y para serigrafía.
SUMMARY
The general background to the subject is reviewed and the various existing test limits throughout the world are outlined.
Information is given on the factors which affect metal release on tableware and a method is described for the testing of onglaze colours.
Finally, a short note is included on the basic difference between onglaze colours for lithographic and screen printing.
RESUME
ZUSAMMENFASSUNG
On révise les antécédents des déttachements de métaux avec indication des diverses analyses existentes sur les délimitations permises qui se réalisent dans les différents pays du monde. Les facteurs qui affectent le déttachement de métaux sont expliqués et on décrit une méthode d'analyse pour les émaux sur couverture. Finalement on commente les différences basiques qui existent entre des émaux sur couverte par lithographie et ceux qui sont faits par sérigraphie.
Es werden die Gründe der Abblätterung der Metalle untersucht, mit der Angabe der verschiedenen vorhandenen Analysen in den erlaubten Grenzen. Umstände erklären, welche die Metallabblätterung beeinflussen und es wird eine Analysenmethode der Über-glasuremaillen beschrieben. Zum Schluss werden die möglichen gründlichen Unterschiede genannt die zwischen den, mittels Litographie und Sérigraphie hergestellten Über-glasuremaillen bestehen.
1. INTRODUCCIÓN
En primer lugar quiero agradecerles su asistencia, y felicitar a la Sociedad Española de Cerámica por su acertada idea de convocar este primer coloquio sobre colorantes cerámicos.
En las reuniones previas para perfilar estas conferencias, cuando se debatían los temas a tratar, propusimos, por considerarlo interesante, que se incluyese la cuestión del desprendimiento de metales en la loza y porcelana decorada sobre barniz.
Lo consideramos interesante porque en las diferentes entrevistas mantenidas hemos podido observar una creciente preocupación por este problema, sobre todo cuando los productos tienen que ser exportados y pasar las diferentes pruebas a las que son sometidos en los países a que van destinados.
Nuestra idea no era la de en esta comunicación analizar, profundizar y resolver el problema, ya que sería imposible debido al poco tiempo y complejidad del tema, sino más bien el de hacer patente en una forma, dijéramos más pública, que existen unas regulaciones legales sobre desprendimiento de metales en diferentes partes del mundo que afectan a nuestras exportaciones, que se están buscando soluciones y que sería muy interesante que en nuestro país la industria cerámica tomara conciencia a nivel de grupo, del problema, y como grupo tratara por medio de reuniones, de comunicaciones científicas, intercambio de expe
riencias, etc., de participar en esta búsqueda de soluciones a que antes aludíamos.
2. ANTECEDENTES
Los casos de envenenamiento por metales, derivados de una gran variedad de fuentes, han tenido lugar desde los tiempos más remotos.
Durante los tres últimos años, se han expuesto algunos casos de envenenamiento con plomo a partir de la loza, los cuales han sido objeto de gran publicidad. Un caso en California, con un recipiente mejicano, otro en Canadá con un recipiente hecho a mano y otro también en Suecia. En la época ecológica actual, estos casos han sido siempre noticia y, por lo tanto, las autoridades se han visto obligadas a publicar unas regulaciones más estrictas al respecto.
En contraste con estos casos agudos esporádicos, se han llevado a cabo unas investigaciones de la aglomeración a largo plazo del plomo en el medio ambiente humano. Los análisis de la nieve de las regiones polares han mostrado un incremento de contenido de plomo de diez veces, durante los dos últimos siglos y un aumento de cuatro veces en los últimos veinticinco años. Este plomo que queda en el aire, probablemente se deriva de los compuestos de plomo usados en la gasolina.
En varios países se han realizado también unos es-
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tudios de contenido de plomo en la sangre y éstos parecen mostrar que en ciertas zonas los niveles encontrados en la sangre se aproximan ya a aquéllos en que los médicos prevén peligro. Como consecuencia de esto, aumentan las tentativas de reducir el peligro del plomo en un amplio frente.
Es importante estar totalmente al tanto de los valores relativos que rodean la toxicología del envenenamiento con plomo.
Nivel de trastorno inicial (Millar): 0,2 partes por millón en la sangre. Plomo total circulante: 1,2 miligramos.
Nivel límite de veneno (Moncrieff): 0,4 partes por millón en la sangre (niños).
El límite para la actividad industrial (Kehoe): 0,8 partes por millón en la sangre.
Promedio mundial (Goldwater): 0,17 partes por millón en la sangre.
Carga normal de plomo en el cuerpo: 200 miligramos.
Cantidad normalmente absorbida en los alimentos por día (promedio) 0,3 miligramos.
Cantidad normalmente absorbida en el agua por día (2 litros): 0,1 miligramos.
La mayor parte del plomo absorbido en los alimentos y en el agua se elimina de forma natural y si la toma es demasiado elevada, entonces aumentará la cifra de plomo en la sangre, dando por resultado la enfermedad, que da lugar a una muerte prematura.
¿Es éste un problema real?
En varios países se han realizado estudios relativos a la loza y porcelana en venta. La serie de resultados obtenidos en el Canadá y publicados en el New England Journal of Medicine, son bastante típicos. Estos resultados muestran en particular el elevado porcentaje de artículos muy insatisfactorios producidos por el tipo artesano de alfarero. En este estudio, un 40 % de los artículos de artesanía comprados en las tiendas, desprendieron más de 100 partes por millón de plomo. Si una persona bebiera 1 litro de jugo de fruta que hubiese estado guardado en dicho recipiente durante veinticuatro horas, esta persona absorbería
100 miligramos de plomo. Esta cantidad es aproximadamente 250 veces superior a la absorción diaria normal del cuerpo humano. Si la dosis se prolongara, daría lugar a un rápido envenenamiento por plomo. En el caso canadiense, 157 miligramos fueron desprendidos por 1 litro de jugo de manzana en tres horas.
Así pues, existe la clara evidencia de que cantidades importantes de loza y porcelana, con un nivel de desprendimiento de plomo peligrosamente elevado, se están vendiendo en las tiendas de todo el mundo. Estas han dado lugar a casos de envenenamiento agudo. Aún unos niveles tan bajos como de digamos, 20 p.p.m., aumentan la carga general de plomo del cuerpo.
El medio natural del hombre da lugar a una cierta absorción de plomo. La absorción en los alimentos, con motivo de sus procesos de fabricación y de enlatado, da lugar a más adición.
En algunos casos se han establecido unos límites estatutarios para los productos de alimentación, como son :
Cerveza > 0,5 p.p.m. Helados > 0,5 p.p.m. Té (seco) > 10,0 p.p.m. Carne de lata > 5,0 p.p.m. Manzanas, peras > 3,0 p.p.m. Vino > 1,0 p.p.m. Jugo concentrado de fruta ... > 2,0 p.p.m.
Por otra parte, a fin de mostrarles el problema en perspectiva, lo cual es frecuentemente difícil con una serie de aturdientes unidades de cálculo, tomen nota de que el jugo de fruta concentrado que contenga 2 p.p.m. de plomo se diluirá a alrededor de 0,5 p.p.m. con agua.
Está claro que el almacenaje en un recipiente que proporciona 50 p.p.m. de plomo, significará una adición de 100 veces al nivel metálico anteriormente contenido en el jugo.
3; PROCEDIMIENTOS DE ENSAYO
El ácido acético al 4 % ha sido usado con bastante amplitud en los ensayos determinantes del desprendimiento de metales tóxicos. Las tablas I y II resumen los métodos actuales de ensayos que se emplean en diferentes países.
TABLA I
Países que expresan los resultados de los ensayos como pérdida de metal en miligramos por decímetro cuadrado de la zona que entra en contacto con los productos alimenticios (generalmente la parte superior o su
perficie llenada del recipiente)
País Metales Acido Temperatura «C
Tiempo (horas) Límite
Finlandia Israel
Italia Noruega Suiza R. F. Alemana
Pb, Cd, Sb, Zn 4 % acético Pb 5 % acético
Pb Pb, Cd, Sb, Zn Pb, Cd, Zn Pb
1 % acético 4 % acético 4 % acético 4 % acético
ambiente ebullición
ambiente ambiente ambiente ambiente
24 2 1/2
24 24 24 24
0,6 mg/dm- (total) 0,58 mg/dm^ (ambos
lados del plato) 0,5 mg/dm" 0,6 mg/dm' (total) 3 mg/dm' (total) 1,5 mg/dm'
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TABLA II
Países que expresan los resultados del ensayo como : contenido de metal expresado como partes por millón (igual que mg. por litro) liberado a la disolución de ensayo contenido en el recipiente
País Metales Acido
Australia Pb, Cd
Austria . ... Pb
Canadá . ... Pb Cd
Dinamarca . ... Pb Cd
Pb Cd
Eire .. Pb Cd
Gran Bretaña ... . .. Pb, Cd
Tndia .. Pb
Nueva Zelanda . . .. Pb, Sb, As
Portugal .. Pb Cd
Sudáfrica .. Pb Cd
Suecia .
U. S. A. (FDA) .
(*) Yugoslavia..
Pb
Pb Cd
Pb
acético
4 % acético
4 % acético
4 % acético
4 % acético
4 % acético
5 % acético
0,5 % cítrico
4 % acético
4 % acético
4 % acético
4 % acético
4 % acético
Temperatura Tiempo (horas) Límite
Pb Cd
19-21 24 Art. llano Art. hueco « 1.100 cm^) Art. hueco Ol.lOO cmO
20 2 7 0,7
2 0,2 2 0,2
ambiente 24 2 ppm.
ambiente 18 7 ppm. 0,5 ppm.
ebullición 3 X 1/2 3 mg/1.) capacidad 1 mg/1.) útil
Recipientes bebidas (2 cm. banda)
0,6 mg/dm-0,2 mg/dm-
ambiente 24 7 ppm. 0,5 ppm.
ambiente
ebullición
ebullición y frío
60" C y frío ambiente
ebullición
ambiente
ambiente ebullición
Pb Cd
24
1/2
24
24
24
3 X 1/2
24
24 1/2
2 0,7 0,2
Art. llano 20 < 1.100 cm^ 7 > 1.100 cm̂ ^ 2
2 ppm.
1 ppm. (total)
7 ppm. 0,5 ppm.
7 ppm. 0,5 ppm.
3 ppm. (pueden aceptar el test finlandés)
7 ppm. 0,5 ppm.
5 ppm.
(*) Esmaltes coloreados y colores sobre barniz no deben liberar más del 0,2 ^̂ , Cd, Pb, Cr, Zn, Ba, Sb separadamente o juntos.
La situación legal respecto a las regulaciones de desprendimiento de metales para recipientes que contienen productos alimenticios es compleja y sujeta a continuos cambios. Sin embargo, la información que se da a continuación creemos que es correcta y completa al día de hoy. No obstante, para una mejor interpretación, deberá consultarse la ley detallada de cada país. Los países de la C. E. E. están todavía deliberando para obtener una legislación aceptable a todos ellos.
Es de resaltar que no existe ninguna correlación di
recta entre los resultados de la tabla I y la tabla II, pues la correlación depende de la forma y del tamaño del artículo probado.
En el caso especial de una placa de 25 cm (10 pulgadas), toda ella esmaltada, un desprendimiento específico de 1,5 mg/dm^, dará lugar a una cifra en p.p.m. de alrededor de 15. Así, pues, el test americano es casi dos veces tan estricto como el alemán en este caso especial.
En este momento es importante tener la seguridad
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de que los métodos de ensayo son razonables. Los tres factores principales que controlan el ataque de la decoración son:
1) El período de tiempo durante el cual tiene lugar el ataque.
2) La temperatura de la disolución, y
3) El tipo de ácido y su concentración.
En general, se ha determinado que veinticuatro horas es un período razonable para el ensayo. Es conveniente en el laboratorio y además, es un ejemplo típico de lo que pudiera suceder en el uso doméstico.
La temperatura ha sido normalmente considerada como la temperatura ambiente, pero dado que el ataque se ve muy afectado por la temperatura, ha sido necesario, en la legislación, tratar de fijar esta variable, habiéndose escogido las temperaturas de 20"" y 25° C normalmente, bajo la suposición de que las personas beben más jugo de fruta en climas cálidos y hay una cierta validez en el límite de 25" C.
El ácido usual es el acético al 4 %. Este se aproxima al vinagre de consumo doméstico. El desprendimiento metálico se incrementa mucho si se emplean el ácido cítrico, ácido láctico o el ácido málico, debido a sus superiores propiedades quelantes, pero el ácido acético es conveniente y barato. Si se escogiesen otros ácidos, entonces los límites tendrían que ser establecidos a un nivel correspondientemente más elevado.
Para complicar la cosa, se ha descubierto recientemente que la cantidad de cadmio disuelta por el ácido puede variar considerablemente, según que el ensayo se realice en la luz o en la oscuridad. Por ejemplo, para un color sobre-barniz de resistencia media, si el resultado a plena luz es de 100, entonces el resultado en la oscuridad es de alrededor de 40. Sin embargo, en el caso de colores sobre-barniz muy resistentes y no resistentes, la diferencia entre los ensayos realizados a plena luz o en la oscuridad es despreciable.
Dada la dificultad que hay en la generalización de las fuentes de luz, recomendamos que los ensayos se lleven a cabo en la oscuridad.
4. NOTAS SOBRE LA REPRODUCIBILIDAD DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO
a) La técnica moderna del espectroscopio de absorción atómica asegura la posibilidad de obtener resultados exactos de forma rápida y económica.
Tanto las asociaciones de investigación como los fabricantes más grandes de artículos cerámicos y de colores cerámicos cuentan frecuentemente con este tipo de equipo.
b) A causa de las amplias variaciones que se presentan entre piezas idénticas producidas al mismo tiempo, se recomienda el ensayo de un número suficiente de piezas de cada modelo; las autoridades norteamericanas generalmente toman seis piezas de cada partida. Los platos son generalmente un artículo de buena elección para la realización de los ensayos iniciales.
Con el fin de paliar las variaciones de producción, algunos fabricantes de artículos de mesa consideran que un resultado aceptable del ensayo es el de diga
mos: 40-50 % del límite. Por ejemplo, de acuerdo con las regulaciones norteamericanas vigentes, menos de 3 p.p.m. para el plomo.
c) Por lo que a las decoraciones sobre-barniz se refiere, es siempre aconsejable el comprobar las cifras de desprendimiento metálico para las piezas sin decorar.
En este punto, deberíamos tal vez considerar algunos de los factores que influencian el desprendimiento metálico de los artículos de mesa.
La cantidad de plomo, cadmio, etc., desprendida de una pieza decorada sobre-barniz, cuando se somete a los ácidos diluidos, depende de una gran variedad de factores, siendo los principales los siguientes :
1) La composición del color sobre-barniz usado.
2) La temperatura bajo la cual se cuece el color sobre-barniz. En la mayoría de los colores sobre-barniz, cuanto más elevada sea la temperatura y más prolongado el ciclo de cocción, más baja será la cifra de desprendimiento metálico.
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FiG. 1.—Tiras de 45 cm. Izquierda, prueba serigráfica sin cocer. Centro, prueba cocida en el horno gradiente. Derecha,
prueba cocida y cortada en intervalos de 20^ C.
La excepción principal son los colores basados en cadmio. Aquí la cifra de desprendimiento metálico se reduce hasta un cierto punto, pero una cocción excesiva puede dar lugar a un incremento del desprendi-
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miento metálico. Creemos que esto se debe a los componentes de azufre y de selenio del color, los cuales se volatilizan causando una estructura porosa que permite una penetración más fácil del ácido de ensayo.
3) El tipo de esmalte sobre el cual se aplica el color sobre-barniz. Cuando se cuecen suficientemente, los esmaltes de porcelana proporcionan unas cifras más constantes que los esmaltes de porcelana inglesa o de loza, que contienen ácido bórico.
4) La atmósfera del horno de sobre-barniz. La atmósfera de los hornos que han sido usados para la cocción de esmaltes basados en plomo, pueden contener una elevada proporción de vapores de plomo. En estos casos, el artículo puede absorber el plomo de los vapores del horno.
Los trabajos recientemente realizados demuestran que la cantidad de vapor de agua de la zona caliente del horno de sobre-barniz puede afectar apreciablemen-te a las cifras de desprendimiento metálico. Los ensayos iniciales indican que el desprendimiento metálico de algunos modelos de sobre-barniz puede ser reducido en una cantidad tan pequeña como la de 1/30, mediante la inyección de hasta un 10 % de vapor en la zona caliente del horno. El mecanismo de esto parece ser que el vapor de agua extrae el B2O3 de la superficie del color sobre-barniz, dejando una superficie exterior más resistente y rica en sílice.
5) El tipo de decoración, a saber: pantalla, litografía, rociado, etc. Naturalmente, cualquier método mecánico de decoración tal como el de calcomanías, proporcionará unos resultados más constantes que, por ejemplo, los de impresión a mano o rociado.
6) El espesor de la aplicación.
7) El área de la decoración.
Según se puede apreciar por los factores citados, el número 1 es el único que queda bajo el control del fabricante de color. Los otros factores están bajo el control del fabricante de la calcomanía o de la misma fábrica.
En Blythe Colours hemos desarrollado un método para ensayar las características de desprendimiento metálico de los colores sobre-barniz que creo será interesante para ustedes.
El color que se ensaya se aplica mediante impresión serigráfica o litográfica sobre una prueba o tira esmaltada de 45 cm. de longitud.
La prueba se cuece en un horno gradiente de temperatura, que proporciona una amplia gama de temperatura. Esta fluctúa desde los óSO'' C en un extremo a 860" C en el otro.
La pieza cocida se corta en 9 secciones a intervalos de 20° C (figura 1). Cada sección se coloca en un volumen conocido de ácido acético al 4 %, y se mantiene a 20" C durante veinticuatro horas.
La solución que se obtiene se estudia en un espectrómetro de absorción atómica. El elemento atomizado de la llama absorbe una parte de la luz de la lámpara. La parte absorbida depende de la cantidad de elemento presente en la solución de ensayo.
Al medir la cantidad de luz no absorbida por la
llama es posible conocer la cantidad de plomo, cadmio, etcétera, de la solución.
Se puede leer directamente la cantidad de elemento presente en la solución en el registrador. Este método de análisis es extremadamente rápido y seguro.
Así, pues, se obtiene una curva que muestra la cifra de desprendimiento metálico para un color particular, en una gama completa de temperaturas de cocción.
Con los tipos de colores sobre barniz más antiguos, se obtiene una curva en la forma de la figura 2. En esta curva, la línea roja es el límite actual de desprendimiento metálico de plomo. La curva superior izquierda, es un ejemplo típico del tipo más antiguo de colores sobre barniz, amarillo plomo antimonio. También los verdes. Con un incremento de la temperatura de cocción, el desprendimiento metálico baja rápidamente y entonces se hace constante.
TIPOS MODERNOS
DE COLOR SOBRE CUBIERTA
TIPO A TIPO B
PRESENTEiJ
680 860 4.. TIPO C
680 860
PLOMO mg/dm^ 3*
LIMITE PRESENTE 1
680 860
TEMPERATURA DE COCCIÓN *»C
FiG. 2.—Curva de desprendimiento metálico de los colores sobre barniz antiguos.
La curva superior derecha es un ejemplo típico de los colores sobre barniz, cadmio selenio antiguos en tonalidad rojo y naranja. Aquí, al aumentar la temperatura, baja la cifra de desprendimiento metálico, pero sube nuevamente en una temperatura media. Finalmente, a mayor temperatura, el desprendimiento metálico baja nuevamente. Las razones por las que creemos que esto se produce, las hemos indicado anteriormente.
La curva inferior es un ejemplo del tipo más antiguo de los azules oscuros sobre barniz de cobalto sílice. Aquí la cocción excesiva da lugar a un incremento del desprendimiento metálico.
Sin embargo, los tipos recientemente desarrollados de colores sobre barniz de bajo desprendimiento metálico, proporcionan la curva de la figura 3 donde se observa que bajo variadas condiciones de cocción, el desprendimiento metálico se encuentra a un nivel bajo y constante.
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DESPRENDIMIENTO DE METALES TÓXICOS EN LA LOZA Y PORCELANA DECORADA
19 SERIES DE COLOR SOBRE CUBIERTA
4.0H PLOMO mg/dm2
3.0 ̂
2.0 LIMITE
PRESENTE" 1.0
680 860
TEMPERATURA DE COCCIÓN «C
FiG. 3.—Curva de desprendimiento metálico de la nueva gama 19.
5. COLORES SOBRE BARNIZ LITOGRAFICOS Y SERIGRAFICOS
Todos los colores sobre barniz son básicamente una mezcla de dos componentes. Un fundente o vidrio de bajo punto de fusión mezclado con un pigmento cerámico o color base.
Los colores sobre barniz para loza pueden dividirse convenientemente en dos grupos:
1) Colores para impresión litográfica, y
2) Colores para impresión serigráfica, rociado, impresión manual y banda.
Dada la naturaleza del proceso de impresión lito-gráfica sólo se obtiene un espesor de impresión muy bajo, el espesor típico de impresión es de solamente 8-10 mieras. Es necesario usar colores sobre barniz que sean lo más intenso posible. Este significa que la razón del fundente al color base puede ser tan elevada como de 1:1 para algunos colores. En consecuencia, se necesita para los colores litografieos un tipo de fundente muy fusible (figura 4).
Para el tipo de colores de impresión serigráfica donde el peso de la impresión es típicamente de 20 mieras,
COLORES SOBRE CUBIERTA LITO UJ
I z l l .
BASE COLOR
PANTALLA
PANTALLA COLOR
FiG. 4.—Diferencia de composición e impresión de colores sobre barniz litografieos y serigráficos.
la razón del fundente al color base es generalmente del orden de 4 a 1. Así pues, esto permite el empleo de un tipo de fundente más duro y más resistente (figura 4).
A causa del tipo más duro de fundente usado en los colores tipo serigráfico, el fabricante de color puede, por lo tanto, producir un fundente inherentemente resistente. En el caso de los colores litografieos, esto es mucho más difícil porque cualquier tentativa de usar un fundente más duro ocasionaría una pérdida de brillo.
Afortunadamente, a causa del bajo peso de impresión de los colores litografieos, cuando se cuecen adecuadamente, pueden fusionarse en la superficie del esmalte dando un elevado grado de resistencia.
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