Detectores universales y selectivos en CG y su aplicación en el análisis químico EquipoLucía Díaz Yajayra GrijalvaEduardo PucMaría José Bacab

Detectores

▫ Conductividad térmica (TCD)

▫ Ionización de llama (FID)▫ Captura electrónica (ECD)▫ Fotométrico de llama (FPD)▫ Emisión atómica (AED)▫ Espectrómetro de masas▫ Termoiónico (TID)▫ Ionización del Helio (HID

▫ Detector de fotoionización

▫ Quimioluminiscencia de azufre(SCD)

▫ Transformada de FOURIER

▫ Conductividad eléctrica (DELCD)

▫ Combustión catalítica (CCD)

Situado a la salida de la columna, permite detectar los distintos componentes de la muestra problema. Existen diversos tipos:

Características de un detector•Med

ida de la efectividad de un detector para convertir la muestra en una señal eléctrica medible.

Sensibilidad

•Rango de masa o concentración de una muestra sobe el cual el detector mantiene una sensibilidad constante sin ninguna desviación arbitraria.

Linealidad

•Rango sobre el cual la sensibilidad del detector es constante.

Rango dinámico lineal

•Es cuantificado por el promedio de la amplitud pico-pico de la señal.

Ruido

•Es la mínima cantidad de sustancia que puede producir una señal.

Limite de detección

Tipos de detectores

Destrucción de muestra

Destructivos

No destructivos

Especies detectables

Universales

Específicos

Según …

Detector de conductividad térmica

•Universal •Simples•Intervalo

dinámico bastante lineal

•No destruye la muestra

•Necesita un constante control de la temperatura

Cualidades

•Respuesta universal a compuestos orgánicos e inorgánicos

Muestras

•500 pg/mL

•Existen detectores con mayor sensibilidad

Sensibilidad

Detector de ionización de llama (FID)

Posee elevada sensibilidad

Gran intervalo lineal de respuesta

Resistente y fácil de utilizar

No detecta o da baja respuesta en aquellos compuestos que no pirolizan.

Detector de ionización de llama

Características

• 1000 veces más sensibles que el TCD

• Responde a sustancias que proceden de iones cargados

Muestras

• Insensible a sustancias inorgánicas y grupos funcionales CO, halógenos o amina,H2O, CO2, SO2, NOX.

• Responde a hidrocarburos

Detector de captura electrónica

Características •Uso de radioisótopo Ni 63 o tritio

absorbido en titanio•Gas portador H o He, gas make-up

N2•No alteran sustancialmente a la

muestra.•Lineal en dos órdenes de magnitud

Funcionalidad•Ideal para muestras del ambiente

como pesticidas y policloruros de bifenilo.

Sensibilidad•Muy sensible•5fg/s (10-5 g)

Detector de captura electrónica

Muestras

• No sensible a aminas, alcoholes e hidrocarburos.

• Sensible a elementos electronegativos F-<Cl-

<Br-<I-

• Sensible a compuestos con grupos electronegativos

• Sensible a peróxidos, quinonas y grupos nitro.

Detector de emisión atómica (AED)

•Trabaja con un plasma de He

•Se obtienen espectros de emisión atómica

•Diodos detectan radiación de 170 nm-780 nm

Cualidades

•Se usan diferentes líneas de emisión para resolver mezclas difíciles.

Funcionalidad

Detector fotométrico de llama•Dete

ctor específico para azufre y P

Cualidades

•Usado para el análisis de pesticidas e hidrocarburos.

Funcionalidad

Muestras

• Compuesto con metales: Sn, Cr, Se, Ge, S, P, halógenos y nitrógeno.

Compatibilidad con fase

estacionaria

• No sensible para columnas capilares.

Detector de nitrógeno y fósforo• Especialmente sensible a

compuestos orgánicos que contienen N y P.

• No se detecta el N inorgánico

• Los compuestos que contienen P o N, con enlaces éster-nitrato no ofrecen buena respuesta. Ej. Nitroglicerina

Desventajas Sensible a los cambios de T y

control preciso de H2 y aire

Evitar fases estacionarias

líquidas con N o poliimida

Espectrómetro de masas

Características

• Excelente detector en GC

• Sensible y específico en la identificación de sustancias desconocidas

Sensibilidad

• Concentraciones del orden de ppm o ppb y en casos específicos se puede llegar hasta ppt e incluso ppq.

• comparable con los detectores FID

Muestras

• Ideal para compuestos orgánicos

Se basa en bombardear las moléculas de analito con electrones, iones o fotones para romperlas de distinta manera. Dando lugar a iones gaseosos, que se separan en relación m/z

Tipos de espectrómetrosCuadripolar

Filtro de masas formado por 4 barras cilíndricas.

Se les aplica diferencial y un campo eléctrico.

Trampa de ionesConsta de 3 electrodos cilíndricos

y simétricos.Buena sensibilidad

Bajos costoDesventaja: Sensibilidad depende de la cantidad de iones presentes

en la trampa

Espectrofotómetro IR-TF • Utilizado para diferenciar

isómeros conformacionales.

• Detecta la presencia de grupos CO y OH.

• Poco sensible a gran cantidad de compuestos

• Aplicaciones en análisis de aceites esenciales, perfumería y drogas.

• Tiene uso limitado• Se puede realizar el

acoplamiento GC/MS/FTIR

Conclusiones• El mejor detector para determinado análisis

estará dado en relación con el analito• Hay que tomar en cuenta cualidades del

detector tales como: sensibilidad, destrucción de la muestra, linealidad y límite de detección.

• Los detectores universales pueden lograr responder prácticamente ante cualquier compuesto, podría ser un inconveniente cuando se procede de análisis de mezclas muy complejas, en cambio los detectores específicos responden únicamente frente a un grupo limitado de compuestos.

Bibliografía • Harris, D.; Análisis químico cuantitativo;3ª ed.;

Reverte, 2006; pp. 775-779.• Barquero M.; Principios y aplicaciones de la

cromatografía de gases; Universidad de Costa rica: San José, 2005; pp. 505-508.

• Climent, M.; García, H.; Iborra, S.; Morera, I. Experimentación en Química: química orgánica, ingeniería química; Universidad Politécnica de Valencia: Valencia, 2005, pp.

• Trujillo, O. Análisis de pesticidas por cromatografía de gases, Universidad Nacional de Colombia: Manizales, 2006; pp. 162-168