13.4.1 Determinacin del cianuro libre:Se prepara una solucin
estndar de disolviendo 4.33 g de en agua destilada y completando a
un litro. La reaccin es:
Esto quiere decir que 169.9 g de , saturan 98 g de 4.33 g de
saturan 2.5 g de y cada cm3 de la solucin de plata (0.00433 g de )
satura 0.0025 g de .Por lo tanto, si tomamos 25 cm3 de solucin de
cianuro para la titracion, cada cm3 de solucin de saturar 0.025 g
de osea 0.01% de NACN .Por ejemplo, se titra 25 cm3 de solucin de
cianuro y se halla que se ha necesitado 4.8 cm3 de solucin de plata
, la fuerza de solucin de cianuro ser, por lo tanto, de 0.04 % de
NaCN. Cuando se titra soluciones muy fuertes de CN- ,es preferible
preceder sobre menor volumen de muestra, digamos 10 cm3 y usndose
la misma solucin de Ag basta multiplicar por 2.5 la lectura de la
bureta para hallar la fuerza de la solucin.El fin de la reaccin se
caracteriza por la presencia de una capacidad azulada que enturbia
el brillo original de la solucin (trabajar contra un fondo
oscuro).
9. DETERMINACION COLORIMETRICA DE ORO PARA SOLUCIONES BARRENLas
dos pruebas siguientes son rapidas (pruebas de coloracin
semicuantitativa simple of Cassius) y estn diseadas para medir la
eficiencia de precipitacin de oro en el zinc.El selenio y teluro
interfieren dando precipitados de coloracin oscura o suspensiones
coloidales con el cloruro estaoso. La interferencia se incrementa
cuando el cobre est tambin presente por el teluro y/o selenurio de
cobre. Son precipitados que enmascaran el cambio de color. En
ausencia de teluro y selenio, el cobre no interfiere con la
prueba.a) Mtodo I. Tomar 160 ml de solucin barren, transferirlo a
un vaso y hervir la solucin cercanamente a la sequedad. Adicionar 8
ml de agua regia al vaso y nuevamente hervir cerca a sequedad.
Adicionar a la solucin 95 ml de agua, hervir la solucin y vaciar en
otro vaso conteniendo 1 ml de solucin fresca de cloruro estaoso
preparado al 10%. Una coloracin marrn claro ser producida si las
soluciones barren contienen ms que 2 gramos de oro por tonelada.
Nota: 2 gramos = 0.0042 onzas b) Mtodo II. Colocar 1000 ml de la
solucin en una botella sellada con un tapn y adicionar a la solucin
15 ml de solucin de cianuro de sodio al 10% 1 g de polvo de zinc y
1 ml de solucin de acetato de plomo al 10%. Agitar bien la botella
durante medio minuto y luego vacior los contenidos en un plato de
porcelana grande. Dejar que los slidos suspendidos se sedimenten y
cuidadosamente decantar la solucin clara. Adicionar 10 ml de agua
regia al plato y evaporar hasta tener 3ml. Vaciar la solucin en un
tubo de prueba y adicionar 1 ml de solucin fresca preparada de
cloruro estaoso.Una coloracin que tiende a ser castao claro indica
la presencia de ms de 0.5 gramos de oro por tonelada de solucin. Un
marrn fuerte o color prpura indica la presencia de cantidades mucho
mayores de oro.
c) Reactivos: -Agua regia: 1 parte de cido ntrico y 3 partes de
cido clorhdrico -Solucin de cloruro estaoso: disolver 5g de cloruro
estaoso calentado con 20 ml de acido clorhdrico y diluir con 50 ml
de agua -Cianuro de sodio: solucin al 10% en agua -Acetato de
plomo: solucin al 10% en agua
3. PRIMEROS PROCESOS DE REFINACION DE ORO USADOS A ESCALA
COMERCIAL3.1. Proceso con cido ntricoUna de las separaciones ms
antiguas de oro desde la plata y metales base usualmente asociados
con l, fue efectuado por particin con cido ntrico. Como el cido
ntrico no puede atacar completamente cualquier aleacin de oro a no
ser que el contenido de oro no exceda el 30%, la plata puede ser
deliberadamente aleada con el bullion de oro para permitir que se
parta por completo.Las ecuaciones fundamentales con una aleacin de
oro, plata y cobre son las siguientes:
El oro no es atacado; la plata y cobre forman nitratos de plata
y cobre solubles respectivamente. Las reacciones son acompaadas por
la evolucin de gases de xido ntrico (NO), el cual se combina con el
oxgeno del aire para producir gases marrones densos y Si el radio
de la plata mas los metales base a oro estn en un exceso de 2 : 1,
el oro queda sin reaccionar como un lodo o residuo negro amorfo
finamente dividido. Si el radio de oro es todava ms alto, el
residuo asume un color marrn y, a un radio de 1 de oro a 2 de palta
mas metales base, es posible producir un residuo marrn fcilmente
manipulable. Esta separacin permanece como el mtodo fundamental
usado en anlisis: esto es, copelacin para producir un botn de oro y
plata libre de los metales base y subsecuente particin con cido
ntrico (siendo la aleacin previamente incuartada con plata si es
necesario).La plata es recuperable desde los licores madre por
mtodos muy simples, siendo el ms comn precipitarlo a partir de la
solucin como cloruro de palta por la adicin de una sal comn.
El cloruro de palta puede ser reducido a palta metlica por medio
de fragmentos de fierro o zinc y el residuo metlico puede ser
lavado para eliminar los cloruros de metal base; luego se filtra se
seca y se funde a bullion de plata:
Los licores madre pueden ser tratados con fragmentos de fierro
para producir un residuo de cobre que contiene trazas ms puras de
metales preciosos pero esta reduccin es difcil en presencia de
nitrito y el precipitado de cobre esta propenso a ser contaminado
con nitratos bsicos, particularmente si la solucin es hervida.
El proceso de particin con cido ntrico es particularmente til
para el pequeo minero, quien tiene acceso al cido ntrico y donde l
gasto no es de mayor consecuencia. Si su Bullin de oro es rico
(sobre 30%) puede alearlo con plata, el cual luego puede
recuperarlo a partir del proceso y usarlo una y otra vez
nuevamente. La calidad de oro que obtendr es dependiente de su
capacidad y cuidado, de operacin y la naturaleza de las impurezas
en el bullion. Con cuidado puede alcanzar hasta 99.9% en la mayora
de los casos.
