BÀI 7:ĐỊNH LƯỢNG NÔVÔCAIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐO

QUANG. Mục tiêu

1.Trình bày được nguyên tắc của phương pháp chiết cặp ion.2.Thực hiện động tác chiết giữa nước với một ung môi hữu cơ không trộn lẫn với nước.3. Định lượng được một chất bằng phương pháp đo chiết quang.

Cách tiến hành định lượng nôvôcain băng phương pháp chiết đo quang:Nguyên tắcNôvocain là một base tổng hợp,có khả năng tạo cặp ion màu với một số chất acid. Trong môi trường dung dịch đệm acetat (pH=4-5) nôvôcain ở dạng cation và acid màu như heliantin ở dưới dạng anion tạo thành cặp ion có màu chiết được vào clorofoc.Tiến hànhCho vào 5 bình gạn các chất theo bảng sau:

S0 S1 S2 X1 X2Đệm acetat(ml) 3 3 3 3 3Heliantin 0,1%(ml) 2 2 2 2 2Nôvôcain chuẩn 1mg/ml(ml) 0 0,5 0,5 0 0Dung dịch Nôvôcain định lượng đã pha loãng(ml)

0 0 0 0,5 0,5

Nước cất 5 4,5 4,5 4,5 4,5

Chiết các bình với clorofoc bằng cách lăc nhẹ 10 phút(làm 3 lần với mỗi lần 3ml clorofoc). Gộp dịch chiết của 3 lần chiết vào bình định mức 10ml, thêm colorofoc vào cho đến vạch, lắc đều,

Lọc qua giấy lọc khô

Đo mật độ quang D ở các dịch lọc trong ống nghiệm ở bươc sóng 420nm với dung dịch so sánh la dung dịch chiết từ bình S0.

Kết quả:

+Mật độ quang D đo được của các dung dịch:

S1. S2. X1. X2.D = 0.1761 0.1750 0.1593 0.1525

Tính kết quả theo phương pháp so sánh:

Cx = Cch .

Với:

CX: nồng độ dung dịch Novocain phải định lượng.

Cch: nồng độ dung dịch Novocain chuẩn.

Dx: mật độ trung bình của X1 và X2.

Ds: mật độ trung bình của S1 và S2.

Từ bảng trên ta tính được:

Dx= 0.1559.

Ds= 0.17555.

Cch= 1(mg/ml).

→CX= 0.8881 (mg/ml).

TRẢ LỜI CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ.

Câu 4.1.

Nguyên tắc của phương pháp chiết cặp ion:

Khi cho một ion tác dụng với một ion trái dấu sẽ có thể hình thành một cặp ion giống như một phân tử trung hòa điện và có thể chiết được bằng một dung môi hữu cơ ít gây phân ly:

A- + B+ ↔ A-B+. (cặp ion).

Điều kiện để có thể chiết cặp ion được là ít nhất một trong hai ion tạo cặp phải có khối lượng lớn và kỵ nước. Mặt khác khi chiết phải cố gắng duy trì pH của tướng nước sao cho ngăn cản các ion tạo cặp chuyển sang dạng phân tử (bởi vì nếu một trong hai ion chuyển sang dạng phân tử thì không còn sự tạo cặp ion nữa). Đôi khi có thể làm tăng hiệu suất chiết cặp ion bằng cách thêm các chất điện ly (chất gây muối kết) vào dung dịch nước. Sẽ làm giảm khả năng hòa tan của nước, giảm hằng số điện môi của pha nước, làm cho sự tạo cặp ion được dễ dàng hơn.

Trong phân tích, ứng dụng việc chiết cặp ion để có thể định lượng được nhiều chất bằng cách cho ion cần định lượng tạo cặp với một ion trái dấu có màu, rồi chiết vào dung môi hữu cơ và đem so màu hoặc đo quang. Để đạt kết quả tốt cần chọn

chất màu không tan vào dung môi chiết, dùng thừa chất màu và chọn pH thích hợp.

Câu 4.2.

Nguyên tắc của phương pháp định lượng Nôvôcain bằng phương pháp chiết đo quang:

Nôvôcain một bazơ tổng hợp, có khả năng tạo cặp ion màu với một số chất acid (thí dụ màu azoin như heliantin, tropeolin OO…). Trong môi trường dung dịch đệm acetat (có pH = 4-5) nôvôcain ở dưới dạng cation (B+) và acid màu như heliantin ở dưới dạng anion (A-) tạo thành cặp ion B+A- có màu chiết được vào clorofoc:

B+ : dạng cation của ancaloit, base tổng hợp.

: dạng anion của màu acid.

B+A- : có màu, chiết vào clorofoc.

Để định lượng, lấy lớp clorofoc đem đo mật độ quang ở bước sóng 420 nm.

Câu 4.3.METYL DA CAM:

(A. methyl orange; cg. natri p - đimetyl - aminoazobenzen sunfonat, heliantin), (CH3)2N C6H4 N = N C6H4COOH

(B. Bột màu vàng da cam. Tan trong nước; không tan trong etanol. Dung dịch trong nước dùng làm chỉ thị chuẩn độ axit - bazơ; có màu hồng trong môi trường axit, vàng da cam trong môi trường kiềm; khoảng pH chuyển màu: 3,1 - 4,4. Khối lượng mol M=327

 Metyn da cam

Novocain: procain hydroclorid

.HCl.

Công thứcC13H20O2N2.HCL. M=278,80Vậy, ion có khối lượng lớn hơn là ion của heliantin nên nó cũng kị nước hơn.

Câu 4.4.Nôvoocain là một base tổng hợp,có khả năng tạo cặp ion màu với một số chất acid. Trong môi trường dung dịch đệm acetat (pH=4-5) nôvôcain ở dạng cation và acid màu như heliantin ở dưới dạng anion tạo thành cặp ion có màu chiết được vào clorofoc. Không thể chiết cặp ion giữa nôvoocain và heliantin ở pH<3 và pH>5 vì ở pH đó thì cặp ion chuyển sang dạng phân tử.4.5 Thiết lập công thức tính kết của phép định lượng:Định luật hấp thụ ánh sáng (Định luật lamber-beer):

chiếu bức xạ có bước sóng qua dung dịch chất màu có nồng độ C đựng trong cuvet mẫu chiều dài l, cường độ ánh sáng I0, sau khi đi quua dung dịch là I<I0

Từ định luật hấp thụ ánh sáng ta có: A=LCTrong đó, A là mật độ quang của dung dịch

là hệ số hấp thụC nồng độ của dung dịch

Ta có:Ban đầu ta có: Sau khi chiết

CCII00 II

ll

C1 C2 C1’ C2’C1, C2 là nồng độ của chất tan trong nướcC1’, C2’ là nồng độ của chất tan trong dung môi

Theo định luật phân bố, khả năng phân bố của của chất X vào 2 dung môi không trộn lẫn vào nhau(dung môi nước và dung môi hữu cơ):D= [X]hc/[X]n

D là hằng số phân bố[X]hc , [X]n là nồng độ của X trong dung môi hữu cơ và nước

Giả sử ta có: a0 là số milimol của X trong Vn (ml) nước.Chiết dung dịch này bằng Vs (ml) dung môi. Khi cân bằng trong pha nước còn lại a1 milimol và có a0-a1 milimol chuyển vào dung môi, nên:[X]hc=a1/Vn

[X]n=(a0-a1)/Vs

Suy ra: D= a1=( ).a0

Trong đó: r=

Nếu chiết lần thứ 2 với thể tích Vs như lần đầu thì lượng chất còn lại trong pha nước là:

a2=( ).a1=( )2.a0

lập luận tượng tự ở lần chiết thứ n, ta có:

an=( )n.a0

=1-( )n=A =1/A (A là đại lượng dược

mà: = = . =

tương tư ta có: =

suy ra: = =const =

theo lamber-beer thì: = = =

C1, C2 tương ứng với Cch ,Cx trong bàiC’1, C’2 tương ứng với Cch ,Cx đã chiết sau n lầnSuy ra công thức phải chứng minh

Cx = Cch .

MỘT SỐ LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM.

Tại sao phải làm mẫu trắng? Có thể dùng nước làm môi trường không?

Vì để hạn chế sự ảnh hưởng của các ion lạ có trong dung dịch.

Tại sao lại cho vào dung dịch đệm acetat CH3COOH/CH3COONa?

Vì khi pH quá cao hay quá thấp đều làm giảm hiệu suất tạo cặp ion nên ta dùng dung dịch đệm để giữ cho pH ổn định và không đổi trong suốt quá trình phản ứng (trong khoảng 4,5 – 5).

Khi tiến hành đo mật độ quang trên máy, do nồng độ chênh lệch nhiều nên cần phải tráng kĩ cuvet để nồng độ dung dịch trước không ảnh hưởng đến nồng độ dung dịch sau.

Khi đo, nên đo từ nồng độ thấp đến nồng độ cao.

Cho vào khoảng 2/3 cuvet, vì tia sáng sẽ đi vào khoảng giữa của cuvet, không được cho thấp hơn giữa cuvet, vì như vậy ánh sáng sẽ không thể qua được dung dịch.

Trong hóa học phân tích, các phương pháp tách và làm giàu lượng vết các nguyên tố có ý nghĩa cực kỳ quan trọng. Bởi lẽ các phương pháp phân tích hiện đại có bị hạn chế về độ nhạy và độ chọn lọc. Khi phân tích các kim loại, các hợp kim, các vật liệu bán dẫn, các loại quặng, các loại thuốc thử hóa học…bằng các phương pháp phân tích công cụ, độ nhạy và tính chọn lọc bị giảm đi do ảnh hưởng của các chất có thành phần chủ yếu.

Sự kết hợp phương pháp làm giàu với các phương pháp phân tích công cụ đã giúp tăng độ nhạy của phương pháp phân tích công cụ lên rất nhiều, còn việc sử dụng sự tạo phức cho phép nâng cao được tính chọn lọc của phương pháp.

Trong bài thực hành này ta đã kết hợp giữa phương pháp đo quang và chiết.Vậy ta tìm hiểu một xíu về chiết.

1)Định nghĩa về chiết?

Chất A tan trong hai dung môi 1 và 2 không trộn lẫn với nhau. Chất A sẽ phân bố giữa hai dung môi tới khi đạt cân bằng:

A(1) ↔ A(2).

Trong đó A(1) là A trong dung môi 1, A(2) là A trong dung môi 2. Sự chuyển chất tan từ dung môi này sang dung môi khác không trộn lẫn nhau gọi là sự chiết.

Trong thực tế dung môi 1 thường là nước, còn dung môi 2 là dung môi hữu cơ không tan trong nước.

Trong bài thực hành, ta chọn dung môi 1 là nước và dung môi 2 là Clorofoc CHCl3.

Có nhiều phương pháp chiết lỏng_lỏng:

+Chiết đơn(chiết 1 lần): hiệu suất thấp.

+Chiết lặp( chiết nhiều lần): tốn dung môi, thời gian và công sức.

+Chiết ngược dòng cho kết quả tốt hơn cả.

Trong bài thực hành, ta tiến hành chiết 3 lần.

Nguyên tắc: Sau khi chiết một lần trong dung dịch còn lại một lượng chất tan đáng kể thì thường người ta thêm một lượng dung môi chiết mới và chiết tiếp 1 hoặc nhiều lần nữa.

Nếu chiết n lần, mỗi lần dùng VB ml dung môi ta có hiệu suất chiết:

r= 1-1/(1+ k’)n với k’= KpVB/VA.

Nếu hạn chế lượng dung môi là VB và đem chia làm n lần để chiết thì hiệu suất chiết sẽ là:

r= 1-1/(1+)n.

Ở trong bài thực hành, ta đã dùng phương pháp hạn chế lượng dung môi và chia làm 3 lần. n càng lớn thì hiệu suất chiết càng cao nhưng tốn thời gian vì vậy cần chọn điều kiện tối ưu như dùng đệm acetat để duy trì pH ổn định trong khoảng 4,5-5, lựa chọn dung môi là clorofoc…