Dept. of Metallurgy and Materials Engineering1

국가지정연구실2차(본)평가

분말의 미세구조(Microstructure in Powder)

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국가지정연구실2차(본)평가

: 분말의 미세구조는 제조 방법에 따른 큰 차이가 남

• 기계적 합성법- 내부 소성변형으로 많은 dislocation 존재

• 금속용융체로 부터 제조되는 분말- 응고조직 형성- 응고속도에 따른 미세구조 발생

고속: 미세한 결정립저속: 조대한 결정립

• 제조방법에 의한 미세구조 제어에 의해 나노구조 분말제조 가능- 기계적합금화: 나노결정립제조 가능- 기상응축법: 나노크기분말제조 가능- 화학기상응축법: 나노크기분말제조 가능

1. 분말의 미세구조 제어

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국가지정연구실2차(본)평가

기계적합성법으로 제조된 분말의 미세구조

: 기계적 에너지에 따라 미세구조상이 고 에너지가인가되면 많은 소성변형 발생

예) 기계적 합금화(Mechanical alloying, MA)

• MA로 가능한 분말의 미세구조- Amorphous materials- Metastable crystalline materials- Nanostructured materials

• 기계적합금화는 나노구조 분말 제조에매우 경제적

<기계적합금화 장치>

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국가지정연구실2차(본)평가

기계적합금화에 의한 나노구조 형성과정

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국가지정연구실2차(본)평가

기계적합금화에 의한 나노결정구조 분말제조

결정립 내부에 들어있는 원자(6개의 이웃원자와 결합)

결정립 표면(계면)에 있는 원자(2~5개의 이웃원자와 결합)

※ 결합을 하지 못한 만큼 높은 에너지 상태에 있게 됨

원자의 크기가 1nm일 때 결정립의 크기(직경,d)에따라 계면(결정립계)에 위치하게 되는 원자의 분율(실선: 계면의 두께가 1nm일 때, 점선: 계면의 두께가0.5nm일 때)

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국가지정연구실2차(본)평가

기계적합금화에 의한 비정질 분말제조

: 미세구조 비정질화 제어

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국가지정연구실2차(본)평가

가스분무 공정으로 제조한 분말의 형상과 미세구조

: 합금원소에 따라 분말의 형상과 미세구조 차이: 응고속도 및 분위기에 따른 형상 및 미세구조 사이

< Al-Si 합금에서 Ni, Mg 합금원소 영향>

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국가지정연구실2차(본)평가

분말제조 시 가스분위기 영향

: Ar/O2

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국가지정연구실2차(본)평가

화학응축법에 의한 금속분말제조

: 반응온도에 따라 생성 분말의 상이 차이 남: 미세구조 차이 발생

화학기상 응축법 기본공정도

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국가지정연구실2차(본)평가

제조온도에 따라 분말형상 및 미세구조 발생

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국가지정연구실2차(본)평가

2. 분말의 미세구조 분석

1) 분말의 외형: 입체적 형상의 외형 관찰: 육안-조대분말 크기 및 색깔 분석: FE-SEM-미세분말 형상 및 크기 분석 가능

2) 분말의 미세구조: 미세구조분석: 결정립 크기 분석: 내부조직 관찰- 분말 단면을 polishing 하여 미세구조 분석- 광학현미경 : 거시적 미세구조 분석- XRD : 분말의 결정구조와 결정립 크기 분석가능- FE_SEM : 미시적 미세구조분석가능- SEM-EDS : 성분분석 가능- EPMA : 성분 정량분석가능- XRD : 분말표면 성분 분석 가능- TEM : 분말의 결정학성 특성과 미세구조 분석 가능

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국가지정연구실2차(본)평가

FE-SEM 및 OM에 의한 미세구조

: 분말 외형 및 내부구조 분석

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국가지정연구실2차(본)평가

TEM에 의한 나노분말의 미세구조 분석

나노결정 분말 비정질 분말

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국가지정연구실2차(본)평가

• Crystal structures

- appearance of meta-stable phase(s)

※excess surface energy

- defects (twins, vacancies, etc)

나노결정 분말의 미세구조 분석

: HR-TEM

Au nanoparticles

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국가지정연구실2차(본)평가

: 나노 W 분말

: Oxide Coating layer 분석 가능

나노분말 TEM & XRD 분석

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국가지정연구실2차(본)평가

• 결정입도 측정

• 분말크기를 재는 것이 아니라 분말내부의 결정립 크기를 측정

• Sherrer 식을 이용한 결정입도 측정

• 약 0.2um 이하 크기에서 가능, 분말내부의 응력제거 필요(완전 소둔해야 함)

X-선 회절에 의한 상분석 및 결정립 크기 분석

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국가지정연구실2차(본)평가

• 분말 코팅층의 정밀 분석

• 코팅층 etching에 의한depth profile 가능

TEM & XPS에 의한 분말 표면 분석

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국가지정연구실2차(본)평가

• 각 성분 image화 가능

EPMA에 의한 분말성분 분석

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국가지정연구실2차(본)평가

요약

Q 1. 급냉 응고법으로 제조되는 Al-Si합금의 미세구조를 예측하면?

Q 2. 나노크기 분말에서 자주 나타나는 결합은? 그 이유는?