Einstufung, Berechnung und Herstellung eines modular aufgebauten Rohrreaktors Alain Georg, Fluitec mixing + reaction solutions AG, Neftenbach, Schweiz 11. Europäische Druckgerätetage (30. Juni – 1. Juli 2015) Fürstenfeldbruck bei München

2 Juli 2015

Themenüberblick

•  Aufbau / Funktionsprinzip •  Kundenwunsch •  Modulares Contiplant System •  Thermische Prozesssicherheit •  Einstufung / Vorschriften •  Konformitätsbewertung •  Ansatz der EKAS Richtlinie •  Beschriftung einer modularen Baugruppe •  Berechnungsnachweis •  Zusammenfassung zur Diskussion

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Aufbau / Funktionsprinzip

Seite 3

1

1

Bo > 65

Verweilzeitverhalten bei Stossmarkierung

A B

BATCH

RohrreaktorA

B CV

.V

Reaktoranordnung

cc0

ttR

CA

Bsp. Reaktion 1. Ordnung

Reaktionsverlauf

x = 6

A + B > C

1

tR = Halbwertzeit

Kontinuierlicher Rohrreaktor

Reaktoranordnung

Reaktionsverlauf

Verweilzeitverhalten bei Stossmarkierung

A + B > C

tM1

0.02CA

cc0

ttL

1

Kontinuierlicher Loopreaktor

C (A,B)

BA

Start mit C

C

.VA

B.VL

V

Bo = 0

Bo = 20 .... 100

1 2 3 4

1 2 3 4

Reaktoranordnung

Reaktionsverlauf

Bsp. Reaktion 1. Ordnung

x

A + B > C

tM1

cc0

ttR

1

CA

A C

Start mit A

B

Kontinuierlicher Kaskadenreaktor

A

B1

C

.V

B2 B ..nB3

V

12

... n

1

Bo = 15 ... 100

Verweilzeitverhalten bei Stossmarkierung

q > 6 (Kesselzahl)

einzeln

gesamt

ttL

SEMI-BATCH CSTR

Aufbau / Funktionsprinzip

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Aufbau / Funktionsprinzip

Seite 5

Aufbau / Funktionsprinzip

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Kontinuierlicher Reaktor für die Herstellung von Polyacrylaten

Produktionsleistung 10‘000 Jahrestonnen

Kundenwunsch

Seite 7

3D-Druck

Modulare Millireaktoren für die chemische Reaktionstechnik

Kundenwunsch

•  Modulare Labor-Produktionsreaktoren, •  Skalierbare für kontinuierliche Prozesse, •  einfaches und schnelles Handling, •  max. zul. Betriebsdruck PS = 60 bar, •  grosser Temperaturbereich von -20 bis 250°C, •  totraumfreie Anschlüsse für Sensoren / Aktoren, •  einstellbares Reaktorvolumen.

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Kundenwunsch

•  Modulare Labor-Produktionsreaktoren •  Skalierbare für kontinuierliche Prozesse, •  einfaches und schnelles Handling, •  Max. zul. Betriebsdruck PS = 60 bar, •  grosser Temperaturbereich von -20 bis 250°C, •  totraumfreie Anschlüsse für Sensoren / Aktoren, •  einstellbares Reaktorvolumen.

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Modulares System

Seite 10

Das Reaktorvolumen wird durch den Durchmesser und die Anzahl Rohrreaktoren eingestellt.

Produktionsleistung 10 bis 1000 Jahrestonnen

Modulares System

Seite 11 Laboranlage, Quelle

Thermische Prozesssicherheit

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EKAS Richtlinien- Druckgeräte

- Chemische Laboratorien- Brennbare Flüssigkeiten

Druckgeräte Richtlinie 2014/68/EU

Maschinenrichtlinie 2006/42/EG

Niederspannungsrichtlinie 2014/35/EUATEX-Richtlinien 2014/34/EU Reaktor-System

EMV Richtlinie 2014/30/EU

TRAS 410 / TAA GS_05Erkennen und Beherrschen

exothermer chemischer ReaktionenBG RCI Exotherme Reaktionen

RisikobeurteilungSicherheitsfunktionenBetriebsanweisung

Checklisten

TRBS Technische Regeln für BetriebssicherheitTRGS Technische Regeln für Gefahrstoffe

Thermische Prozesssicherheit

Seite 13

Einstufung / Vorschriften

Seite 14

Kritische Apparatedimensionen nach Frank-Kamenetskii bei der ein völlig ruhendes und ungerührtes System betrachtet wird (Kühlpanne).

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

kriti

sche

r D

urch

mes

ser

dh

des

Mis

cher

-Wär

met

ausc

hers

(mm

)

Zeitkonstante der Reaktion τr (s)

Aktivierungsenergie EA = 30 kJ mol-1

Aktivierungsenergie EA = 50 kJ mol-1

Aktivierungsenergie EA = 100 kJ mol-1

Aktivierungsenergie EA = 150 kJ mol-1

Temperaturleitfähigkeit: 6.28 * 10-7 m2 s-1

Einstufung / Vorschriften

Seite 15

Kritische Apparatedimensionen nach Frank-Kamenetskii bei der ein völlig ruhendes und ungerührtes System betrachtet wird (Kühlpanne).

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

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0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

kriti

sche

r D

urch

mes

ser

dh

des

Mis

cher

-Wär

met

ausc

hers

(mm

)

Zeitkonstante der Reaktion τr (s)

Aktivierungsenergie EA = 30 kJ mol-1

Aktivierungsenergie EA = 50 kJ mol-1

Aktivierungsenergie EA = 100 kJ mol-1

Aktivierungsenergie EA = 150 kJ mol-1

Temperaturleitfähigkeit: 6.28 * 10-7 m2 s-1

Einstufung / Vorschriften

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Vorlagevolumen< 1 Liter je Gebinde

Reaktionsvolumen< 1 Liter

Auffangvolumen< 5 Liter

A

B C

Nach dem Bagatellmengenansatz für Laboranwendungen werden Reaktionsvolumen von < 1 Liter empfohlen.

Einstufung / Vorschriften

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Eine Überschreitung des max. Vorlagevolumens erfordert: •  die Stabilität der Reinstoffe bzw. Lösungen, •  keine Gefährdung durch unbeabsichtigt austretende Stoffe, •  keine Freisetzung von Stoffen bei der Abweichung vom

Soll-Betrieb, •  keine Rückvermischung mit den Edukten. Eine Überschreitung des max. Reaktionsvolumens setzt voraus: •  dass die Auslegungsgrenzen nicht überschritten werden, •  dass die Verfahrensparameter eingehalten werden.

Eine Überschreitung des max. Auffangvolumens erfordert: •  die Stabilität der Produktlösung unter den vorherrschenden

Betriebsbedingungen, •  die Einhaltung der Verfahrensparameter, um ggf. gefährliche

Akkumulationen im Auffangbehälter zu verhindern.

Quelle

Einstufung / Vorschriften

Seite 18

1000

100

10

10.5

0.1 1 10 100 1000

PS = 0.5

V(I)

PS(bar)

Artikel 4 Absatz 3

200

10000

10000

Fluide Gruppe 1 (giftig)Leitung 1 (Gas)

PS = 1000

V =

1PS = 200

PS x V= 1000 Kategorie IV

PS x V= 200 Kategorie III

PS x V= 50 Kategorie II

PS x V= 25 Kategorie I

Ein Reaktorvolumen von < 1 Liter (bis max. 200 bar) kann als Bagatell-Menge bezeichnet werden (Art. 4, Abs. 3).

Einstufung / Vorschriften

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Werden nach der Druckgeräterichtlinie die Volumina addiert?

Reaktor-øDi

Nenn-Länge L

Mischertyp VolumenProdukt

Volumen HTM

Dichtungen Produktseite

Temperatur Artikel Bemerkung

12.3 mm 500 mm CSE-X/8 50 ml 47 ml FPM -10 ... +200 °C 15936 FDA möglich

12.3 mm 500 mm CSE-X/8 50 ml 47 ml FFPM -20 ... +250 °C 51225 FDA möglich

12.3 mm 1000 mm CSE-X/8 95 ml 88 ml FPM -10 ... +200 °C 15937 FDA möglich

12.3 mm 1000 mm CSE-X/8 95 ml 88 ml FFPM -20 ... +250 °C 52239 FDA möglich

12.3 mm 1500 mm CSE-X/8 140 ml 129 ml FPM -10 ... +200 °C 52240 FDA möglich

12.3 mm 1500 mm CSE-X/8 140 ml 129 ml FFPM -20 ... +250 °C 48134 FDA möglich

21 mm 500 mm CSE-X/8 138 ml 47 ml FPM -10 ... +200 °C 51230 FDA möglich

21 mm 500 mm CSE-X/8 138 ml 47 ml FFPM -20 ... +250 °C 51232 FDA möglich

21 mm 1000 mm CSE-X/8 264 ml 88 ml FPM -10 ... +200 °C 52241 FDA möglich

21 mm 1000 mm CSE-X/8 264 ml 88 ml FFPM -20 ... +250 °C 52242 FDA möglich

21 mm 1500 mm CSE-X/8 391 ml 129 ml FPM -10 ... +200 °C 52243 FDA möglich

21 mm 1500 mm CSE-X/8 391 ml 129 ml FFPM -20 ... +250 °C 49279 FDA möglich

27.3 mm 500 mm CSE-X/8 249 ml 69 ml FPM -10 ... +200 °C 15940 FDA möglich

27.3 mm 500 mm CSE-X/8 249 ml 69 ml FFPM -20 ... +250 °C 48388 FDA möglich

27.3 mm 1000 mm CSE-X/8 483 ml 132 ml FPM -10 ... +200 °C 15941 FDA möglich

27.3 mm 1000 mm CSE-X/8 483 ml 132 ml FFPM -20 ... +250 °C 52244 FDA möglich

27.3 mm 1500 mm CSE-X/8 718 ml 195 ml FPM -10 ... +200 °C 52245 FDA möglich

27.3 mm 1500 mm CSE-X/8 718 ml 195 ml FFPM -20 ... +250 °C 16107 FDA möglich

36 mm 500 mm CSE-X/8 305 ml 70 ml FPM -10 ... +200 °C 47814 FDA möglich

36 mm 500 mm CSE-X/8 305 ml 70 ml FFPM -20 ... +250 °C 52246 FDA möglich

36 mm 1000 mm CSE-X/8 814 ml 135 ml FPM -10 ... +200 °C 47817 FDA möglich

36 mm 1000 mm CSE-X/8 814 ml 135 ml FFPM -20 ... +250 °C 52247 FDA möglich

36 mm 1500 mm CSE-X/8 1323 ml 200 ml FPM -10 ... +200 °C 52249 FDA möglich

36 mm 1500 mm CSE-X/8 1323 ml 200 ml FFPM -20 ... +250 °C 52248 FDA möglich

Reaktoren Form G (Doppelmanteltemperierung)

L

100

Di

Reaktoren mit Doppelmanteltemperierung sind mit verschiedenen Durchmessern, Gehäuse- und Dichtungsmaterialien lieferbar. Es sind drei Apparatelängen lieferbar, wobei Apparate der gleichen Länge beliebigt miteinander kombinierbar sind.Die Apparate sind beidseitig mit Kopfflanschen bestückt. Die Kopfflansche weisen zwei seitliche Öffnungen mit Durchmesser 12 h9 und eine stirn-seitige Öffnung 1/2“-20 UNF auf. Sofern die Öffnungen im Lieferzustand nicht mit Ventilen, Sensoren, Verbindungen zum nächsten Reaktor, etc. bestückt werden, sind die Öffnungen mit Blindstopfen verschlossen.

MaterialienRohre, Flansche und Doppelmantel (HTM) 1.4404 / 1.4571Mischelemente 2.4979 (Stellite 21)

IsolierungAlle Reaktoren sind mit zwei unterschiedlichen Isolierungen lieferbarTyp 1 Isolierung mit Steinwolle und verschraubtem Blechmantel, nicht spritzwassergeschützt (Standardausführung)Typ 2 Aerogel-Hochleistungisolierung mit Blechmantel, spritzwassergeschützt, Oberflächentemperatur < 60°C

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Apparateausführung Austenit (1.4571 / 1.4404)

Einstufung / Vorschriften

Seite 20

Beispiel: 1 Reaktor ø12.3, V = 95 ml, L = 1.0 m 2 Reaktoren ø12.3, V = 140 ml, L = 1.5 m 4 Reaktoren ø21.0, V = 391 ml, L = 1.5 m 1 Reaktor ø21.0, V = 264 ml, L = 1.0 m Konformitätsbewertung Produktraum: Jeder Reaktor einzeln -> Artikel 4, Abs.3. Es erfolgt keine CE-Kennzeichnung. Konformitätsbewertung der Baugruppe: Gesamtes Reaktionsvolumen: V = 2203 ml Was ist zu tun bei Baugruppen bei denen die Volumina ständig variieren?

Einstufung / Vorschriften

Seite 21

1000

100

10

10.5

0.1 1 10 100 1000

PS = 0.5

V(I)

PS(bar)

Artikel 4 Absatz 3

200

10000

10000

Fluide Gruppe 1 (giftig)Leitung 1 (Gas)

PS = 1000

V =

1PS = 200

PS x V= 1000 Kategorie IV

PS x V= 200 Kategorie III

PS x V= 50 Kategorie II

PS x V= 25 Kategorie I

Einstufung: P x V = 2.2 x 60 = 132, Kategorie II

Ansatz der EKAS Richtlinie

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Mangels entsprechender Leitlinien wird der Ansatz nach der EKAS Richtlinie Nr. 6516 für Druckgeräte verwendet. Definition: Besteht ein Druckgerät aus mehreren voneinander getrennten Druckräumen (z. B. Wärmetauscher), wird das Druck-Inhalt-Produkt für jeden Druckraum separat ermittelt. Wenn einer der Druckräume die in Artikel I DGVV festgelegten Merkmale aufweist, wird das gesamte Druckgerät meldepflichtig.

Quelle

Ansatz der EKAS Richtlinie

Seite 23 Quelle

Bei direkt zusammengeflanschten, zusammen-geschweissten oder durch Rohrstücke zu einem Druckgerät zusammengeschlossenen Bauteilen sind die einzelnen Rauminhalte zu summieren, wenn: •  der lichte Durchmesser des Anschlussstutzens

(d) in mm grösser ist als 10 + 200 /p (p in bar) und •  die Länge der Verbindungsleitung kleiner ist als

10 x d.

Einstufung / Vorschriften

Seite 24

dmax = 10 + 200/p dmax = 10 + 200/60 = 13.3 mm deff = 2.0 mm < dmax = 13.3 mm und 10 x d =10 x 2.0 = 20 < 72 mm Die Bedingungen sind erfüllt. Baugruppe -> Artikel 4, Abs.3. keine CE-Kennzeichnung erforderlich

Einstufung / Vorschriften

Seite 25

dmax = 10 + 200/p dmax = 10 + 200/60 = 13.3 mm deff = 7.85 mm < dmax = 13.3 mm dh = 2.2 mm < dmax = 13.3 mm und 10 x d =10 x 7.9 = 79 > 72 mm 10 x dh =10 x 2.2 = 22 < 72 mm Die Bedingungen sind erfüllt. Baugruppe -> Artikel 4, Abs.3. keine CE-Kennzeichnung erforderlich

Der hydraulische Durchmesser des Mischers beträgt dh = 2.2 mm

Montage modulare Baugruppe

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Modulare Schaltung mit manueller Vorspannung

Montage modulare Baugruppe

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Modulare Schaltung mit manueller Vorspannung temperaturkompensiert

Beschriftung modulare Baugruppe

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Unser Vorschlag lautet: •  Jeder Reaktor wird mit einem Fabrikschild

gemäss Richtlinie 2014/68/EU ausgerüstet. •  Bei fixen Baugruppen wird ein Schild für die

Baugruppe angebracht. •  Bei modularen Baugruppen erfolgt eine

zusätzliche Kennzeichnung gemäss Richtlinie 2014/68/EU 3.3 in der Betriebsanweisung.

Das Erstellen einer Betriebsanweisung ist gemäss der technischen Regeln für Gefahrstoffe vor-geschrieben (TGRS 526 / TGRS 555 / TRAS 410).

Berechnungsnachweis

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AD 2000 Merkblatt B7, Schraubenberechnung

03.06.15 A. Georg

Contiplant Gehäuse, WerZ-Nr. 38-01046-0000

Auslegedruck p = 100.00 bar Prüfdruck p' = 164.70 bar Auslegetemperatur = 250 °C Dichtung:

Dichtungsform: O-Ring Beschreibung vom Dichtungsmaterial: Viton oder FFPM Art vom Medium: Gas / Flüssigkeit Dichtungskennwerte gemäss: AD2000 Merkblatt B7, Table 1 ko = 0.00

mm

50.00 k1 = 0.0

mm

Wirksame Dichtungsbreite bD = 0.00 mm

Mittlerer Dichtungsdurchmesser dD = 34.7 mm Flanschinnendurchmesser di = 12.3 mm Flanschaussendurchmesser da = 104.7 mm Teilkreisdurchmesser dt = 77.0 mm Dichtungskennwerte für Berechnung:

Einbauzustand ko*KD = 0.0 N/mm Betriebszustand k1 = 0.0 mm Schrauben:

Anzahl Schrauben n = 4 Schrauben M10, d = 10 mm

Durchmesser vom Zentralloch in der Schraube d = 0.00 mm Bezeichnung vom Schraubenmaterial: A2-70

Art der Schrauben: Starrschrauben

Berechnungsnachweis

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Betriebszustand k1 = 0.0 mm Schrauben:

Anzahl Schrauben n = 4 Schrauben M10, d = 10 mm

Durchmesser vom Zentralloch in der Schraube d = 0.00 mm Bezeichnung vom Schraubenmaterial: A2-70

Art der Schrauben: Starrschrauben Schraubenmaterial: mit bekannter Streckgrenze

Hilfswert (B7, Abschnitt 5) φ = 1.00

Temperatur = 235 °C

für: Einbauzustand Betrieb Prüfung Materialstreckgrenze, K = 450.00 349.50 450.00 N/mm2

Materialbruchfestigkeit, Rm = 700.00 N/mm2 Verhältnis K/Rm = 0.64

Sicherheitsfaktoren S = 1.26 1.80 1.26 Hilfswert Z = 1.27 1.51 1.27

Zusätzliche äussere Rohrlasten: Axiallast Fz = 0.000E+00 0.000E+00 0.000E+00 N

Biegemoment MR = 0.000E+00 0.000E+00 0.000E+00 Nmm Äquivalente Schraubenkraft FRR = 0.000E+00 0.000E+00 0.000E+00 N (Gemäss DIN 2505:1986)

Berechnung der Schraubenkräfte:

Einbauzustand Betrieb Prüfung

Schraubenkräfte im Betrieb und Prüfung FSB = FRB + FFB + FDB =

9457 15576 N wobei FRB =

1188 1957 N

FFB =

8269 13619 N FDB =

0 0 N

Dichtungskraft FDV = 0

N

Einbauzustand Betrieb Prüfung

Berechnungsnachweis

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Berechnung der Schraubengrösse: erforderlicher Kerndurchmesser dk: Ohne Zuschlag c5 0.00 3.94 3.73 mm

Zuschlag c5 = 0.00 3.00 0.00 mm erf. Durchmesser dk mit c5 0.00 6.94 3.73 mm unter Berücksichtigung vom Zentralloch d 0.00 6.94 3.73 mm Minimal erforderlicher Kerndurchmesser dk = 6.94 mm

Schraube M10, Gewindekerndurchmesser dk = 8.16 mm Die Schraubengrösse ist ausreichend

Empfohlenes Schraubenanzugsmoment Ma ≈ 7.9 Nm trocken

5.6 Nm geschmiert

�

Berechnungsnachweis

Seite 32

Die dabei verwendeten Konvergenzmethoden heissen Adaptive Einschritt-Konvergenz (AEK) und Adaptive Mehrfach-Konvergenz (AMK). Die zahlreichen Erfahrungen mit MECHANICA haben gezeigt , dass d ie Creo Simulate Berechnungen vergleichbare Resultate mit ANSYS liefern. Ein besonderer Vorteil ist, dass die Simulationen von kompletten Apparaten aufgrund der kürzeren Berechnungszeiten vermehrt möglich sind.

Berechnungsnachweis

Seite 33

Max. zul. Druck PS = 100 bar Innendruck Max. zul. Druck PS = 6.5 bar Aussendruck max. zul. Temperatur TS = 250°C Material: 1.4571,FFPM, max. zul. Spannung σ = 186 N mm-2

Berechnungsnachweis

Seite 34

Von Mises Spannung (10 N mm-2 = 10 MPa) Die dargestellte Spitzenspannung von 376 MPa (max_stress_vm) ist eine Spannung an einer singulären

Stelle. Diese Spannung ist nicht real und daher bedeutungslos.

Die dargestellten Spitzenspannung sind Spannungen an singulären Stellen (in Wirklichkeit ist die Kante gerundet).

Berechnungsnachweis

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Die Membranspannung in Punkt P1 ist mit 26.5 N mm-2 sehr klein. Weitere Berechnungen können in diesem Fall vernachlässigt werden.

Zusammenfassung

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•  Es gibt unterschiedliche Vorschriften mit verschiedenen Ansätzen.

•  Frage: Sind die Reaktor Volumina von Baugruppen zu addieren? Es gibt keinen Hinweis in der Druckgeräterichtlinie nur den Verweis auf einzelne Apparate!

•  Der Ansatz der EKAS Richtlinie erlaubt die modulare Bauweise von Reaktoren. Dabei wird das Volumen nur bei bestimmten Kriterien addiert.

•  Die Beschriftung jedes einzelnen Reaktors in einer modularen Baugruppe macht Sinn.

•  Eine zusätzliche Kennzeichnung gemäss 2014/68/EU in der Betriebsanweisung erachten wir als zwingend.

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