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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA - CT CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA - CCET PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE PETRÓLEO - PPGCEP DISSERTAÇÃO DE MESTRADO ESTUDO PETROGRÁFICO E PETROLÓGICO DA FORMAÇÃO TOMBADOR, MESOPROTEROZÓICO DA CHAPADA DIAMANTINA, BAHIA Arnóbio Silva de Souza Orientadora: Dr a . Marcela Marques Vieira Natal / RN, Junho de 2017

ESTUDO PETROGRÁFICO E PETROLÓGICO DA FORMAÇÃO … · illite/smectite and the mineral pyrophyllite. Although the characteristics of the samples reflect the previous conditions

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE TECNOLOGIA - CT

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA - CCET

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE

PETRÓLEO - PPGCEP

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

ESTUDO PETROGRÁFICO E PETROLÓGICO DA FORMAÇÃO

TOMBADOR, MESOPROTEROZÓICO DA CHAPADA DIAMANTINA,

BAHIA

Arnóbio Silva de Souza

Orientadora: Dra. Marcela Marques Vieira

Natal / RN, Junho de 2017

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ESTUDO PETROGRÁFICO E PETROLÓGICO DA FORMAÇÃO

TOMBADOR, MESOPROTEROZÓICO DA CHAPADA DIAMANTINA,

BAHIA

Arnóbio Silva de Souza

Natal / RN, Junho de 2017

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Souza, Arnóbio Silva de. Estudo petrográfico e petrológico da Formação Tombador,Mesoproterozóico da Chapada Diamantina, Bahia / Arnóbio Silva deSouza. - 2017. 86 f.: il.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Rio Grandedo Norte, Centro de Ciências Exatas e da Terra, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Petróleo. Natal, RN, 2017. Orientadora: Drª. Marcela Marques Vieira.

1. Engenharia de Petróleo - Dissertação. 2. Diagênese -Dissertação. 3. Anquimetamorfismo - Dissertação. 4. Índice decristalinidade da ilita - Dissertação. I. Vieira, MarcelaMarques. II. Título.

RN/UF/BCZM CDU 622.323

Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRNSistema de Bibliotecas - SISBI

Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Central Zila Mamede

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RESUMO

Os depósitos siliciclásticos da Formação Tombador, unidade basal do Grupo Chapada

Diamantina, de idade mesoproterozóica, ocorrem numa faixa aproximadamente Norte-Sul ao longo da Serra do Sincorá, porção central do Cráton São Francisco (CSF), Nordeste do Brasil. Esses depósitos são constituídos por uma espessa sequência de rochas siliciclásticas. Realizou-se um estudo petrográfico e petrológico de seções delgadas de rochas aflorantes da Fm. Tombador, juntamente com o auxílio de técnicas especiais como a Fluorescência de Raios X (FRX), Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (EDS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Com base nas análises, verificou-se que essas rochas são constituídas predominantemente por metarenitos. Os seguintes eventos diagenéticos foram identificados: infiltração mecânica de argilas, compactação mecânica, compactação química, sobrecrescimento de quartzo, sobrecrescimento de turmalina, fraturamento de grãos, precipitação de óxido/hidróxidos de ferro, dissolução de grãos, caulinização e ilitização. Foram identificados através da FRX em amostra total, os seguintes elementos químicos em ordem decrescente, silício (Si), alumínio (Al), potássio (K), ferro (Fe), magnésio (Mg), titânio (Ti), zircônio (Zr), estrôncio (Sr) e ítrio (Y). A alta concentração do silício (Si), acima de 90% é decorrente da abundância do quartzo (Q95F3FR2, segundo Folk, 1974), sendo importante indicador da alta maturidade mineralógica das rochas estudadas. Através da técnica de DRX, foram identificados os seguintes grupos de argilominerais: ilita, caulinita, esmectita e interestratificados de ilita/esmectita. Embora as características das amostras reflitam as condições pretéritas de ambientes diagenéticos, as medidas do índice de cristalinidade da ilita ou “índice de Kubler” (KI), e a presença do mineral pirofilita são suficientes para demonstrar que as rochas da área de estudo foram afetadas pelo anquimetamorfismo, indicativo da transição entre a fácies prehnita-pumpelita superior e a fácies xisto verde inferior, e que as condições de soterramento atingiram a profundidade da ordem de 10-12 km e temperaturas da ordem de ±300 0C. A ocorrência de determinados argilominerais (ilita, caulinita e esmectita), o alto teor de quartzo, os baixos teores de feldspato e fragmentos de rochas estão diretamente relacionado aos sistemas deposicionais, mostrando que a composição do arcabouço é diretamente responsável pela evolução diagenética dessas rochas.

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ABSTRACT

The siliciclastic deposits of the Tombador Formation, basal unit of the Chapada Diamantina

Group, of mesoproterozoic age, occur in a north-south range along the Serra do Sincorá,

central portion of the São Francisco Craton (CSF), Northeast Brazil. These deposits consist of

a thick sequence of siliciclastic rocks. A petrographic and petrological study of thin sections

of outcropping rocks of Fm. Tombador was carried out, along with the help of special

techniques such as X-Ray Fluorescence (FRX), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Spectroscopy

by Energy Dispersion (EDS) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Based on the

analyzes, it was verified that these rocks are constituted predominantly by meta-sandstones.

The following diagenetic events were identified: mechanical infiltration of clays, mechanical

compaction, chemical compaction, quartz overgrowth, tourmaline overgrowth, grain

fracturing, iron oxide/hydroxide precipitation, grain dissolution, kaolinization, ilitization and

mineral pyrophyllite that reflects the transition stages between diagenesis and

anchemimorphism. The following chemical elements in descending order, Si, Al, K, Fe, Mg,

Ti, Zr, Sr and Y were identified by X - ray fluorescence in total sample, with values above

85%, together with the high amount of Quartz (Q95F3FR2, according to Folk, 1974), indicate

the high mineralogical maturity of these rocks. Through the XRD technique, the following

groups of clay minerals were identified: illite, kaolinite, smectite, interstratified of

illite/smectite and the mineral pyrophyllite. Although the characteristics of the samples reflect

the previous conditions of diagenetic environments, measurements of the illite crystallinity

index or "Kubler Index" (KI), and the presence of the mineral pyrophyllite are sufficient to

demonstrate that the rocks of the study area were affected by anchemimorphism, indicative of

the transition between the prehnita-pumpellyite facies and the below greenschist facies, and

that burial conditions reached a depth of the order of 10-12 km and temperatures in the order

of ± 300 ° C. The occurrence of certain clay minerals is directly related to the depositional

system, showing that the composition of the framework are directly responsible for the

diagenetic evolution of these rocks.

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AGRADECIMENTOS

Primeiramente gostaria de agradecer ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e

Engenharia do Petróleo - PPGCEP pela a oportunidade da realização deste trabalho.

A Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES), pela

concessão da bolsa de estudos.

A minha orientadora, professora Dra. Marcela Marques Viera por acreditar no meu

potencial e pelas valiosas discussões ao longo deste trabalho, o meu muito obrigado.

Ao Dr. Antonio Jorge Campos Magalhães (Magal) pela disponibilização do material

geológico, amostras de rochas da Formação Tombador e pelas sugestões.

Ao professor Dr. Narendra Kumar Srivastava pela sua contribuição na identificação

dos argilominerais e pela disponibilidade sempre que batia em sua porta.

Ao professor Dr. Felipe Guadagnin (Unipampa/Campus de Caçapava do Sul/RS) pela

gentileza do envio das amostras.

Ao departamento de Engenharia de Materiais - DeMat/UFRN, pela realização das

análises de Fluorescência de Raios X (FRX), Difratometria de Raios-X (DRX) e Microscopia

Eletrônica de Varredura - (MEV).

A geógrafa, Dra. Mycarla Miria pelo companheirismo, incentivo e colaboração com

suas valiosas discussões e sugestões para a realização deste trabalho.

Aos Departamentos de Geologia/UFRN, pela disponibilização dos laboratórios de

Microscopia Estudantil, Moagem, Laminação e Sedimentologia. Gostaria de agradecer aos

funcionários: Maria de Fátima (sedimentologia), Bombeiro (laminação) e a Pedro do

Laboratório de Moagem.

A professora Dra. Raquel Franco de Queiros pelas valiosas dicas e disponibilização do

Laboratório de Geoquímica para preparação das pastilhas prensadas.

Ao técnico do Laboratório de Geoquímica, geólogo, Robson Rafael, pelo auxílio

durante a preparação das pastilhas prensadas.

Ao colega Dr. Luiz Ferreira, Laboratório de Geoquímica, pela disponibilização da

água tri-destilada.

Ao estudante de graduação de geologia, Paulo Ricardo, pela ajuda na preparação de

amostras e descrições petrográficas.

Aos colegas de mestrado, a minha família e a todos que contribuíram direta ou

indiretamente para a realização deste trabalho.

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“Quanto mais me elevo, menor fico aos olhos de quem não sabe voar.”

Friedrich Nietzsche

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ÍÍnnddiiccee

Pág

Resumo............................................................................................................................................... iv

Abstract............................................................................................................................................... v

Agradecimentos.................................................................................................................................. vi

Lista de Figuras.................................................................................................................................. x

Lista de Tabelas.................................................................................................................................. xii

Lista de Anexos.................................................................................................................................. xii

Capítulo I - Introdução

1.1 Introdução geral...................................................................................................................... 01

1.2 Objetivo geral......................................................................................................................... 02

1.3 Objetivos específicos.............................................................................................................. 02

1.4 Localização da área de estudo................................................................................................ 02

1.5 Métodos empregados.............................................................................................................. 03

Capítulo II - Geologia Regional 05

2.1 Geologia regional.................................................................................................................... 05

2.2 Contexto geológico estratigráfico........................................................................................... 06

2.3 Arcabouço estrutural............................................................................................................... 08

2.3.1 Domínio Estrutural I - Morro do Chapéu - CD 1.................................................................. 08

2.3.2 Domínio Estrutural II - Gentio do Ouro - CD 2..................................................................... 10

2.3.3 Domínio Estrutural III - Piatã - CD 3..................................................................................... 10

2.3.4 Domínio Estrutural IV - Bacia de Irecê - CD 4...................................................................... 10

Capítulo III - Aspectos teóricos 11

3.1 Introdução................................................................................................................................ 11

3.1.1 Análise petrográfica e petrológica........................................................................................... 11

3.1.2 Trama....................................................................................................................................... 11

3.1.3 Maturidade mineralógica......................................................................................................... 12

3.1.4 Porosidade............................................................................................................................... 13

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3.2 Processos diagenéticos........................................................................................................... 14

3.2.1 Infiltração mecânica de argilas............................................................................................... 17

3.2.2 Compactação........................................................................................................................... 18

3.2.3 Cimentação............................................................................................................................. 18

3.3 Transição entre diagênese e metamorfismo de baixo grau...................................................... 19

3.4 Análises especiais.................................................................................................................... 21

3.4.1 Difratometria de raio x - DRX................................................................................................ 22

3.4.2 Fluorescência de raio x - FRX................................................................................................ 22

3.4.3 Microscopia eletrônica de varredura - MEV.......................................................................... 23

Capítulo IV - Materiais e métodos 24

4.1 Materiais e métodos................................................................................................................. 24

4.1.1 Equipamentos utilizados......................................................................................................... 24

4.2 Materiais e reagentes............................................................................................................... 25

4.3 Descrição petrográfica............................................................................................................. 25

4.4 Método de preparação das amostras........................................................................................ 25

4.4.1 Preparação das amostras para Difratometria de Raios X........................................................ 26

4.4.2 Tratamento com etileno glicol................................................................................................ 28

4.4.3 Tratamento térmico................................................................................................................. 29

4.4.4 Preparação das amostras para Fluorescência de Raios X....................................................... 29

4.4.5 Preparação das amostras para Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV......................... 31

4.5 Índice de cristalinidade e índice de esquevin.......................................................................... 32

Capítulo V - Resultados e discussões 35

5.1 Introdução............................................................................................................................... 35

5.1.1 Caracterização petrográfica.................................................................................................... 35

5.2 Evolução diagenética............................................................................................................... 36

5.3 Eventos diagenéticos............................................................................................................... 37

5.3.1 Infiltração mecânica de argilas............................................................................................... 37

5.3.2 Compactação......................................................................................................................... 37

5.3.3 Crescimento secundário de quartzo........................................................................................ 39

5.3.4 Outros tipos de cimentos........................................................................................................ 40

5.3.5 Dissolução de grãos do arcabouço.......................................................................................... 40

5.3.6 Precipitação de Óxidos e Hidróxidos de Ferro....................................................................... 42

5.4 Análises de MEV..................................................................................................................... 43

5.5 Fluorescência de raios X......................................................................................................... 45

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5.6 Difratometria de raios X......................................................................................................... 46

5.7 Espectrometria de Energia por Dispersão de Raios X (EDS)................................................. 57

5.8 Índice de cristalinidade da Ilita............................................................................................... 61

Capítulo VI - Conclusões e recomendações.................................................................................... 64

Capítulo VII - Referências Bibliográficas...................................................................................... 66

Anexos................................................................................................................................................ 74

LLiissttaa ddee FFiigguurraass

Figura 1.1 - Mapa de localização da área de estudos elaborado a partir da imagem do satélite Landsat................................................................................................................................................

03

Figura 1.2 - Fluxograma detalhado da metodologia utilizada na elaboração da dissertação............. 04

Figura 2.1 - Mapa do CSF e faixas dobradas..................................................................................... 06

Figura 2.2 - Coluna estratigráfica mais recente do Supergrupo Espinhaço....................................... 07

Figura 2.3 - Domínios estruturais da Chapada Diamantina e Espinhaço Setentrional....................... 09

Figura 3.1 - Classes de empacotamento e caracterização do tipo de contato entre os grãos.............. 12

Figura 3.2 - Critérios petrográficos para o reconhecimento da porosidade secundária..................... 14

Figura 3.3 - Estágios diagenéticos...................................................................................................... 15

Figura 3.4 - Diagrama pressão x temperatura relacionando os campos de limites diagenéticos e de metamorfismo..................................................................................................................................... 16

Figura 3.5 - Representação dos fatores controladores da diagênese.................................................. 17

Figura 3.6 - Diagrama de curvas de equilíbrio no espaço P x T para a reação de formação da Pirofilita.............................................................................................................................................. 19

Figura 3.7 - Comparação de fácies minerais, Índice de Kübler (KI) e grau metamórfico................. 21 Figura 4.1 - Moinho de ágata, modelo Fritsch Pulverisette de Fabricação Alemã............................. 26

Figura 4.2 - Metodologia de preparação das amostras para análise no DRX..................................... 27

Figura 4.3 - Difratômetro de Raios X, modelo XRD 7000, utilizado na análise das amostras.......... 28

Figura 4.4 - Procedimento para a aplicação do etileno glicol sobre a superfície da amostra de argila................................................................................................................................................... 28

Figura 4.5 - Procedimento para tratamento térmico........................................................................... 29

Figura 4.6 - Metodologia de preparação de pastilhas prensadas para análise de FRX....................... 30

Figura 4.7 - Espectrômetro de Fluorescência de Raios X.................................................................. 31

Figura 4.8 - Procedimento de preparação de amostras para análise no MEV................................ 32

Figura 4.9 - Medida da largura a meia altura do pico de reflexão basal da ilita................................ 33

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Figura 4.10 - Gráfico de correlação do Índice de Cristalinidade da Ilita x Índice de Esquevin......... 33

Figura 4.11 - Exemplo de determinação da largura do pico medido a meia altura............................ 34

Figura 5.1 - Fotomicrografias ilustrando os eventos de infiltração mecânica de argilas................... 37

Figura 5.2 - Diagrama de cimento intergranular versus volume intergranular.................................. 38

Figura 5.3 - Fotomicrografias ilustrando os eventos de compactação mecânica e química............... 39

Figura 5.4 - Fotomicrografias ilustrando o crescimento secundário de quartzo................................ 40

Figura 5.5 - Fotomicrografias ilustrando outros tipos de cimentos.................................................... 40

Figura 5.6 - Fotomicrografias ilustrando os tipos de dissolução de grãos do arcabouço................... 42

Figura 5.7 - Fotomicrografias ilustrando a precipitação de óxidos/hidróxidos de ferro................................. 43

Figura 5.8 - Imagens vistas com auxílio do MEV.......................................................................................... 44

Figura 5.9 - Difratograma de fluorescência de raios X (FRX) das 18 amostras de metarenito da Formação Tombador.............................................................................................................................................

45

Figura 5.10 - Composição química semiquantitativa de elementos menores em rocha total dos metarenitos da Formação Tombador................................................................................................................

46

Figura 5.11 - Difratograma ilustrando a presença da ilita 10.5Å e 5.3Å, caulinita 7.1Å e pirofilita 3.05Å...................................................................................................................................................

47

Figura 5.12 - Difratograma da caulinita 7.1 Å, pirofilita 3.05Å..................................................................... 48

Figura 5.13 - Difratograma da ilita 10.5Å, caulinita 7,1Å e pirofilita 3,05Å................................................. 48

Figura 5.14 - Difratograma da ilita 10.5 Å e caulinita 7,1Å........................................................................... 49

Figura 5.15 - Difratograma da ilita 10Å e caulinita 7.1Å............................................................................... 49

Figura 5.16 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å..................... 50

Figura 5.17 - Difratograma da ilita 9.9Å e pirofilita 3.05 Å........................................................................... 50

Figura 5.18 - Difratograma da ilita 10.5Å e pirofilita 3.05 Å......................................................................... 51

Figura 5.19 - Difratograma da ilita 10Å e da pirofilita 3.05Å........................................................................ 51

Figura 5.20 - Difratograma ilustrando um interestratificado de ilita/esmectita e da pirofilita 3.05Å............ 52

Figura 5.21 - Difratograma da ilita 9.8Å, caulinita 7.1Å e da pirofilita 3.05Å.............................................. 52

Figura 5.22 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å..................... 53

Figura 5.23 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å..................... 53

Figura 5.24 - Difratograma da ilita 10,5Å e da pirofilita 3.05Å..................................................................... 54

Figura 5.25 - Difratograma da ilita 10.5Å e da pirofilita 3.05Å..................................................................... 54

Figura 5.26 - Difratograma mostrando um interestratificado de ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å................ 55

Figura 5.27 - Difratograma sem a presença de argilominerais, com destaque para o pico 3.3Å correspondente do quartzo................................................................................................................................

55

Figura 5.28 - Difratograma da ilita 10.5Å...................................................................................................... 56

Figura 5.29 - Difratograma da ilita 10.7Å...................................................................................................... 56

Figura 5.30 - Difratograma da Ilita 10.1Å...................................................................................................... 57

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xii

Figura 5.31 - Espectro de EDS mostrando a presença do elemento químico boro, indicativo do mineral turmalina, que foi observado em seção delgada...............................................................................................

58

Figura 5.32 - Espectro de EDS mostrando a presença dos elementos químico ferro e boro.......................... 59

Figura 5.33 - Espectro de EDS mostrando a presença dos elementos químicos Si, O, Al e B....................... 59

Figura 5.34 - Análise química semiquantitativa realizada com EDS, mostrando os espectros de radiação para os elementos menores...............................................................................................................................

60

Figura 5.35 - Correlação entre o Índice de Kubler e do Índice de Esquevin mostrando a predominância das amostras no campo do anquimetamorfismo...............................................................................................

61

Figura 5.36 - Coeficiente de correlação linear de Pearson, mostrando a correlação positiva entre o Índice de Kubler e Índice de Esquevin medido em condições naturais x glicolada....................................................

62

LLiissttaa ddee TTaabbeellaass

Tabela 3.1 - Escala de maturidade mineralógica...................................................................................... 12

Tabela 3.2 - Classificação dos tipos de porosidade............................................................................. 13

Tabela 3.3 - Distância interplanar típica para os argilominerais.......................................................... 22

Tabela 5.1 - Quadro da evolução diagenética da Formação Tombador...................................................... 37

Tabela 5.2 - Índice de cristalinidade da ilita, os principais grupos de argilominerais e elementos menores da Fm. Tombador..............................................................................................................................................

63

LLiissttaa ddee AAnneexxooss

Anexo 1 - Tabela de descrição petrográfica...................................................................................... 74

Anexo 2 - Tabela com a classificação litológica das amostras da Formação Tombador............... 78

Anexo 3 - Tabela de identificação dos argilominerais com o software SearchMatch....................... 82

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Capítulo I• Introdução

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Introdução

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 01

1.1 Introdução Geral

A Chapada Diamantina está inserida geologicamente na porção central do Cráton São

Francisco (CSF, Almeida et al, 1977), nordeste do Brasil, e preserva uma espessa sequência

de rochas siliciclásticas, fracamente deformadas, pertencentes ao Supergrupo Espinhaço, que

foram depositadas em uma grande bacia sedimentar do tipo rifte intracratônica, em torno de

1,7 Ga, segundo Barbosa et al. (2003). Em termos estratigráficos, esse é um dos registros da

sedimentação Mesoproterozoíca mais bem preservados no mundo. A Formação Tombador,

objeto deste estudo, tem sido estudada por diversos pesquisadores com enfoque em termos

litológicos, estratigráficos, geocronológicos, estruturais, entre outros propósitos. É constituída

por diferentes sistemas deposicionais, que vão desde costeiro-estuarinos, eólicos a aluviais

(Branner, 1910 apud Castro 2003; Guimarães 2005; Bettarel Bállico, 2012; Magalhães, 2015).

Os primeiros estudos sobre a Formação Tombador foram realizados por Branner (1910 apud

Castro, 2003) ao descrever as camadas de arenito que ocorrem sobre o embasamento na

Escarpa do Tombador, a oeste da cidade de Jacobina (BA).

Apesar de dispor de diversos estudos abordando os aspectos sedimentológicos,

estratigráficos, petrográficos e petrológicos, poucos trabalhos são direcionados a uma melhor

compreensão dos processos diagenéticos e anquimetamórficos que afetaram as rochas da

Formação Tombador, sobretudo aqueles referentes à determinação da cristalinidade da ilita,

razão pela qual serão discutidos neste trabalho. Para atingir este objetivo, serão apresentados

os resultados de um estudo petrográfico/petrológico de amostras provenientes da Formação

Tombador, a partir da análise de seções delgadas, análise de Difratometria de Raios X (DRX),

Fluorescência de Raios X (FRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) acoplada ao

sistema de análise por Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios X (EDS).

Esta pesquisa faz parte da disciplina Dissertação de Mestrado (PET-0091) da grade

curricular do Programa de Pós Graduação em Ciência e Engenharia do Petroleo - PPGCEP, da

Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN, obrigatória para a obtenção do grau

de Mestrado em Ciência e Engenharia do Petróleo.

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Introdução

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 02

1.2 Objetivo Geral

Este trabalho tem como objetivo principal o estudo petrográfico e petrológico de

arenitos da Formação Tombador, na região do Parque Nacional da Chapada Diamantina,

Nordeste do Brasil, através da descrição de seções delgadas e de análises especiais realizadas

em amostras de rochas coletadas em afloramentos.

1.3 Objetivos específicos

i) Identificar os argilominerais presentes na Formação Tombador;

ii) Investigar o grau metamórfico a que foram submetidas as rochas dessa formação.

1.4 Localização da área de estudo

A área de estudo está localizada na porção central do Estado da Bahia, Nordeste do

Brasil, compreendendo os municípios de Lençóis, Palmeiras, Andaraí, Mucugê e Barra da

Estiva, além das vilas de Caeté Açu, Guiné, Igatu, Cascavel, Mundo Novo e Sincorá. A área

está situada no Parque Nacional da Chapada Diamantina, Serra do Sincorá e destaca-se por

ser uma importante região de preservação ambiental.

O acesso à região é realizado através da rodovia BR-242 e por rodovias estaduais

pavimentadas que a ligam às cidades de Lençóis, Palmeiras, Andaraí, Mucugê e Barra da

Estiva (Figura 1.1).

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Figura 1.1 - Mapa de localização da área de estudos elaborado a partir da imagem do satélite Landsat 7 ETM+, cena 217_069, utilizando a composição colorida RGB-543.

1.5 Métodos Empregados

Para alcançar os objetivos iniciais do trabalho foi realizado um levantamento do acervo

bibliográfico referente aos aspectos teóricos, geologia regional e levantamento cartográfico

juntamente com os dados de sensoriamento remoto, tais como de altimetria, obtida do Shuttle

Radar Tophography Mission (SRTM) e imagens do satélite Landsat 7 ETM+, visando-se uma

melhor caracterização da área de estudos.

Posteriormente, foi realizado um estudo petrográfico detalhado através de seções

delgadas da Formação Tombador, com foco nos processos diagenéticos e anquimetamórficos.

A partir de amostras de mão, foram realizadas as análises especiais como a Difratometria de

Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X (FRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura

(MEV), acoplada a Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios X (EDS). Os materiais e

métodos empregados neste trabalho (Figura 1.2) serão detalhados no capítulo IV.

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 04

Figura 1.2 - Fluxograma detalhado da metodologia utilizada na elaboração da dissertação.

Geologia regional

Interpretação e integração dos dados

Elaboração da Dissertação

Pesquisa bibliográfica

Análises especiais

DRX FRX MEV e EDS

Fundamentação teórica

Análise Microscópica

Petrologia Petrografia

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Capítulo II• Geologia Regional

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2.1 Geologia Regional O Cráton São Francisco (CSF), definido por Almeida et al. (1977), compreende uma

unidade geotectônica que abrange os estados de Minas Gerais e Bahia, cujos limites são os

cinturões de dobramentos (Figura 2.1). Dentro deste, ocorre o aulacógeno de Paramirim,

orientado segundo a direção N-S, no qual foram depositadas as rochas dos Supergrupos

Espinhaço de idade Mesoproterozóica 1,7 Ga (Barbosa et al., 2003) e São Francisco

(Neoproterozóico).

A Chapada Diamantina foi dividida em dois domínios principais separados pelo

lineamento Barra do Mendes-João Correia, denominados de Ocidental e Oriental (Jardim de

Sá et al., 1976). O Domínio Ocidental apresenta sistemas de dobras apertadas e registros de

atividades vulcânicas. A região de Domínio Oriental é caracterizada por dobras suaves, com

atividade magmática restrita a intrusões básicas, com metamorfismo de muito baixo grau e

estruturas sedimentares primárias bem preservadas.

Os depósitos siliciclásticos da Formação Tombador, unidade basal do Grupo Chapada

Diamantina, de idade mesoproterozóica ocorrem numa faixa aproximadamente Norte-Sul, ao

longo da Serra do Sincorá. É constituída por uma espessa sequência de rochas siliciclásticas,

fracamente deformadas e de baixo grau metamórfico pertencentes ao Supergrupo Espinhaço,

que foram depositadas em uma grande bacia sedimentar do tipo sinéclise intracratônica, em

torno de 1,4 Ga (Guadagnin et al., 2015). Essa formação é constituída por sedimentos

depositados em diferentes sistemas deposicionais, que vão desde costeiro-estuarinos, eólicos a

sistemas aluviais. Ao longo das últimas décadas, diversos autores estudaram esses litotipos,

com os mais variados fins, com destaque para os trabalhos de Jardim de Sá et al., (1976),

Brito Neves et al. (1980, 1999), Pedreira (1988, 1994), Battilani et al., (1996, 2000),

Danderfer et al. (2009), Sussenberger et al. (2014), Magalhães et al, (2012, 2014), Magalhães

(2015), entre outros.

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Figura 2.1 - Mapa do CSF e faixas dobradas. Abreviaturas: SE - Espinhaço Sudeste, CE - Espinhaço Central, NE - Espinhaço Nordeste, CD - Chapada Diamantina. Modificada de Almeida (1977) e Alkmim et al (1993 apud Danderfer et al., 2009)

2.2 Contexto geológico estratigráfico

A estratigrafia da área de estudos é composta pelo Supergrupo Espinhaço que

compreende os grupos Rio dos Remédios, Paraguaçu e Chapada Diamantina, conforme

coluna estratigráfica (Figura 2.2).

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Figura 2.2- Coluna estratigráfica mais recente do Supergrupo Espinhaço, incluindo a idade de 1445±28 Ma para a Formação Tombador, com base nos trabalhos de Guadagnin et al., (2015). Modificada por Magalhães (2015).

O Grupo Chapada Diamantina é composto, da base para o topo, pelas formações

Tombador, Caboclo e Morro do Chapéu, segundo Pedreira et al. (1990) e Pedreira (1994),

apresentando uma espessura total estimada em 1.060 metros.

A Formação Tombador é a unidade basal do Grupo Chapada Diamantina, sendo

constituída por uma variedade de associações de litofácies indicativas de diversos sistemas

deposicionais.

O estudo mais abrangente da Formação Tombador, voltado para estratigrafia de

seqüências de alta resolução, foi realizado por Magalhães (2015), com base na descrição de

fácies (litologia, granulometria e estruturas sedimentares) onde foi possível reconhecer os

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limites de seqüências e suas discordâncias. Esse autor identificou depósitos estuarinos

formados por canais e barras de maré, depósitos marinhos rasos, depósitos fluviais e depósitos

eólicos.

Os depósitos fluviais são compostos por camadas de arenitos de granulometria média a

grossa, entrelaçados, com estratificações plano paralelas e cruzadas. Os depósitos eólicos são

compostos por arenitos bimodais, moderadamente a bem selecionados, de granulometria fina

a grossa, localmente com gradação inversa, apresentando estratificação cruzada de baixo

ângulo.

2.3 Arcabouço Estrutural

Danderfer Filho (1990), considerando a distribuição espacial, orientação, frequência e

estilos tectônicos, dividiu a compartimentação geotectônica da Chapada Diamantina em

quatro domínios estruturais, a saber: (I) Domínio estrutural do Morro do Chapéu, (II) Gentio

do Ouro, (III) Região do Piatã e (IV) Bacia de Irecê (Figura 2.3).

2.3.1 Domínio Estrutural I - Morro do Chapéu (CD 1)

O Domínio Morro do Chapéu é coberto por sedimentos dos grupos Chapada

Diamantina, Paraguaçu e Una, constituindo uma área de baixa magnitude de deformação. A

região é caracterizada por dobramentos suaves (Guimarães & Pedreira, 1990), com eixo

orientado na direção N-S e de oeste para leste, formando o anticlinal do Morro do Pai Inácio,

cujo eixo se prolonga para norte.

O limite ocidental deste domínio apresenta-se moderadamente estruturado por falhas

de empurrão com transporte tectônico para leste e sudeste. A maior parte da área de estudo

encontra-se inserida nesse domínio estrutural.

Quanto aos aspectos geomorfológicos, Lobão e Vale (2008) identificaram 4 unidades e

7 tipos de morfologias (relevo residual, vales, encostas, pediplano, depressão, interflúvios e

morros). Essa área é de grande importância para a recarga dos aquiferos que são alimentados

pelos fluxos das microbacias existentes na região.

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Figura 2.3 - Domínios estruturais da Chapada Diamantina e Espinhaço Setentrional, baseados em

Danderfer (1990, modificado de Silva Born, 2012).

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2.3.2 Domínio Estrutural II - Gentio do Ouro (CD 2)

Assim como o domínio estrutural de Morro do Chapéu, esse domínio apresenta baixas

magnitudes de deformação. As principais feições estruturais são os anticlinais de Açuruá e

Uibaí que correspondem a dobramentos suaves e abertos com clivagem associada, e com

eixos na direção NNW-SSE, sem vergência nítida, segundo Danderfer Filho (1990).

2.3.3 Domínio Estrutural III - Região do Piatã (CD 3)

O Domínio Piatã é caracterizado por apresentar alta magnitude de deformação, com

dobras apertadas, observadas principalmente no setor sudoeste, e um grande número de falhas

de empurrão em geral com vergência para ENE, ora apresentando duplo caimento, segundo

Pedreira (1994).

2.3.4 Domínio Estrutural IV - Bacia de Irecê (CD 4)

A Bacia de Irecê corresponde a um grande sinclinal de eixo aproximadamente norte-

sul, cuja nucleação sucedeu durante o primeiro evento.

O sistema de dobramentos superposto a essa estrutura, com empurrões de direção

leste-oeste e transporte tectônico para sul, relaciona-se a uma fase de deformação progressiva

decorrente do segundo evento (Lagoeiro, 1990). Essa seqüência de eventos já havia sido

proposta por Brito Neves (1972), como resultado de um empurrão vindo do norte, com

deslizamento dos sedimentos ao longo de rampas laterais direcionais.

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Capítulo III• Aspectos Teóricos

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Aspectos Teóricos

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3.1 Introdução Neste capítulo, serão abordados os principais temas relacionados aos aspectos

composicionais e texturais das rochas siliciclásticas, com ênfase nos processos diagenéticos e

anquimetamórficos.

Os processos diagenéticos são os principais controladores na redução da porosidade e da

permeabilidade em rocha siliciclásticas, podendo atuar de maneira positiva, preservando a

porosidade, ou de maneira negativa, reduzindo ou obliterando totalmente a porosidade. Entre

os processos diagenéticos mais comuns estão a cimentação, dissolução, substituição,

recristalização, compactação física e química. O entendimento desses processos é de

fundamental importância para a compreensão dos impactos causados no armazenamento de

fluidos, como por exemplo, em reservatórios de hidrocarbonetos ou em aquíferos.

3.1.1 Análise petrográfica e petrológica O estudo petrográfico e petrológico de rochas siliciclásticas se baseia na análise

microscópica de seções delgadas com o propósito de identificar os constituintes mineralógicos

primários e processos diagenéticos.

Por volta de 1830, foi criado o microscópio de luz polarizada por William Nicol,

todavia, o primeiro trabalho de petrologia sedimentar foi a descrição de uma seção delgada de

calcário silicificado, descrito pelo geólogo Henry Sorby no ano de 1851 (Zarza, 2013).

Com o advento do microscópio petrográfico, um dos temas mais estudados em

petrologia sedimentar é a diagênese, principalmente relacionada à caracterização de

reservatórios de hidrocarbonetos. A partir da identificação dos constituintes mineralógicos e

suas modificações em escala microscópica, pode-se sugerir a evolução diagenética e

contribuir para interpretações paleoambientais de uma determinada região.

3.1.2 Trama

A trama diz respeito ao arranjo (empacotamento) e à orientação dos grãos. O

empacotamento é definido pelo Índice de Kahn, segundo a fórmula proposta por Kahn (1956).

Para a obtenção deste índice, é realizada a contagem dos tipos de contato entre os grãos,

observados em uma ou mais travessias ao longo de uma lâmina delgada (Figura 3.1).

Durante a deposição, os grãos de areia adquirem uma orientação preferencial de acordo

com a direção de fluxo da corrente. A orientação também pode ocorrer após a deposição,

devido à bioturbação, ou aos eventos de compactação.

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 12

O índice de empacotamento é obtido através da equação eq (1). Onde: “q” é o número

de contatos entre os grãos e “n” é o número total de contatos.

Classes Índice

empacotamento frouxo P<40 empacotamento normal 40<P<55 empacotamento fechado P>55

Figura 3.1 - Classes de empacotamento e caracterização do tipo de contato entre os grãos, modificado de (Pettijohn et al., 1987).

3.1.3 Maturidade Mineralógica

A composição mineralógica de um sedimento pode ser utilizada para inferir as

condições da história de erosão, transporte e deposição do sedimento. A proporção de

minerais resistentes ou estáveis presentes no sedimento, tais como quartzo e fragmentos

líticos silicosos em comparação com os menos resistentes, determina a maturidade

mineralógica.

O índice de maturidade mineralógica (IMM) é calculado com base na classificação

proposta por Nwajide e Hoque (1985). Os estágios de maturidade mineralógica estão

representados na tabela 3.1.

IMM =Proporção de Quartzo/Proporção de Feldspato + Fragmentos de rocha

Tabela 3.1 - Escala de maturidade mineralógica, segundo Nwajide e Hoque (1985).

% Limite de Q e (F + FR) IMM e estágios de maturidade Q ≥ 95% (F+FR) = 50% IMM ≥ 19 Supermadura 95 > Q ≥ 90% (F+FR) = 5-10% 19 > IMM ≥ 9.0 - Submadura 90 > Q ≥75% (F+FR) = 10-25% 9.0 > IMM - 3.0 ≥ - Madura 75 > Q ≥ 50% (F+ FR) = 25-50% 3.0 IMM - ≥ 1.0 Imatura Q < 50% IMM ≤ 1.0 Extremamente imatura

Eq (1)

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3.1.4 Porosidade

A porosidade é uma das propriedades mais importantes das rochas sedimentares. A

porosidade é definida como sendo a relação entre o volume de vazios e o volume total de

sólidos de uma rocha (Rosa et al., 2006), segundo a relação, φ = Vv/Vt, onde Vv é o volume

de vazios e Vt é o volume total.

A porosidade das rochas sedimentares pode ter origem primária ou singenética, formada

durante a deposição dos sedimentos, e secundária ou epigenética, formada após a deposição

dos sedimentos (Murrey, 1960 apud Suguio, 2003).

A porosidade primária está relacionada diretamente aos processos de sedimentação, já a

porosidade secundária origina-se dos processos diagenéticos. A Tabela 3.2 relaciona origem e

tipos de porosidade. A porosidade secundaria está relacionada a diferentes processos

diageneticos. São reconhecidas 5 classes de porosidade secundária: (i) Fraturamento, (ii)

encolhimento, (iii) dissolução de grãos e matriz, (iv) dissolução de preenchimento de poros

autigênico e (v) dissolução de minerais autigênicos (Schmidt e McDonald, 1979).

Tabela 3.2 - Classificação dos tipos de porosidade.

Tipo Origem

Primária ou deposicional

a) Intergranular ou interpartícula Sedimentação

b) Intrapartícula

Secundária

a) Intercristalina Cimentação b) Fenestral

c) Móldica d) Vugular Dissolução e) De fratura Tectônica/compactação

(Murrey, 1960 apud Suguio, 2003)

Para reconhecimento da porosidade secundária, Schmidt e McDonald (1979) propuseram

os critérios mostrados na Figura 3.2.

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Figura 3.2 - Critérios petrográficos para o reconhecimento da porosidade secundária, (Schmidt & McDonald, 1979).

3.2 Processos diagenéticos

As alterações físicas e químicas que alteram as características dos sedimentos após a

deposição são referidas como diagênese (Milliken, 2003). A maioria dos autores exclui os

processos metamórficos dos estágios da diagênese. Correns (1950) afirma que não há linha

divisória arbitrária entre a diagênese e o metamorfismo em um campo pressão-temperatura.

A classificação de Choquette e Pray (1970) para rochas carbonáticas e adaptada por

Schmidt e McDonald (1979), divide a diagênese em três fases evolutivas: (1) eodiagênese, (2)

mesodiagênese, (3) telodiagênese, que indicam respectivamente os estágios de soterramento

precoce, soterramento profundo e erosão tardia (Figura 3.3).

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Figura 3.3 - Estágios diagenéticos, (modificados de Choquette & Pray, 1970 apud Scholle, 1979)

A eodiagênese, segundo Worden e Burley (2003), refere-se ao primeiro estágio da

diagênese, que ocorre em profundidades muito rasas (alguns metros a dezenas de metros), em

grande parte sob as condições do ambiente deposicional.

A mesodiagênese é caracterizada por um soterramento mais profundo, marcada pelo

intervalo onde terminam os processos superficiais até o inicio do metamorfismo de baixo grau

(Choquette & Pray, 1970). Em geral, é na mesodiagênese onde predominam os processos de

compactação, cimentação e também onde ocorrem as maiores modificações em termos de

porosidade e permeabilidade das rochas. Morad et al. (2010) cita o forte controle que a

diagênese exerce sobre a qualidade e heterogeneidade da maioria dos reservatórios clásticos.

A telodiagênese refere-se à fase tardia da diagênese, onde ocorrem a exposição e erosão

dos sedimentos previamente enterrados e adaptação dos minerais previamente formados às

novas condições de temperatura e pressão (Morad et al., 2000).

Não existem limites bem definidos dos campos de transição entre a diagênese e o

metamorfismo de baixo grau, contudo os processos diagenéticos ocorrem a temperaturas entre

200 a 250 0C, e pressões inferiores a 5 kbar, de acordo com o gráfico P-T (Figura. 3.4) de

Worden e Burley (2003).

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Figura 3.4 - Diagrama pressão x temperatura relacionando os campos de limites diagenéticos e de metamorfismo (modificado de Worden & Burley, 2003)

À medida que os sedimentos sofrem mudanças de temperatura, pressão e regimes de

fluidos, ocorrem diversas alterações diagenéticas que alteram suas características litológicas.

Tais processos incluem a compactação, cimentação, substituição mineral, dissolução,

deformação plástica e fraturamento de grãos (Brenner et al., 1991).

De acordo com De Ros (1996), diversos parâmetros exercem controle direto nos

processos diagenéticos observados nas rochas sedimentares clásticas, com destaque para a

composição dos constituintes detríticos, os fluidos intersticiais e os constituintes diagenéticos

precoces, bem como os não-composicionais, que se referem à temperatura, pressão, fluxo dos

fluidos e o tempo (Figura 3.5).

O produto final da diagênese, segundo Pettjohn et al. (1987), depende de uma série de

fatores extremamente variáveis, como composição original e textura, história geológica pós-

deposicional da formação e período de tempo em que os processos diagenéticos atuaram.

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Figura 3.5- Representação dos fatores controladores da diagênese (modificada de De Ros, 1996).

3.2.1 Infiltração mecânica de argilas

Wilson e Pittman (1977) identificaram 4 mecanismos de ocorrências dos argilominerais

autigênicos: revestindo poros (pore lining), preenchendo poros (pore filling), como

substituição pseudomórfica (pseudomorphous replacement) e preenchendo fraturas. Segundo

esses autores, as argilas detríticas ocorrem, geralmente, na forma de laminações, matriz

dispersa, flóculos, resíduos de infiltração, clastos, cutículas ou estruturas geopetais, pelotas

fecais e associadas a processos de bioturbação.

Moraes e De Ros (1990) mostram que, embora os processos de infiltração mecânica de

argilas sejam mais efetivos em sedimentos aluviais de composição grossa, sob condições de

clima árido, eles também ocorrem em outros ambientes. Segundo Walker (1976, apud Moraes

& De Ros, 1990), a ocorrência das argilas infiltradas está relacionada a três mecanismos

básicos: concentrações de argilas em zonas vadosas, no nível freático e sob barreiras

impermeáveis. Segundo Morad (1991), a infiltração mecânica de argilas está diretamente

relacionada à sedimentação aluvial sob clima semi-árido.

Moraes e De Ros (1990), estudando os argilominerais em arenitos da Formação Sergi,

identificaram 5 tipos de texturas em argilas infiltradas, a saber: (1) cutículas; (2) meniscos,

pontes e cristas; (3) agregados floculados; (5) trama geopetais e (4) agregados compactos.

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3.2.2 Compactação

A compactação das rochas sedimentares é dividida em dois tipos, a compactação

mecânica e a compactação química. A compactação mecânica é responsável pela redução da

porosidade e pelas mudanças nos aspectos físicos da rocha, tais como o rearranjo no

empacotamento, fraturamento de grãos e esmagamento de grãos dúcteis. Já a compactação

química engloba os processos de reações químicas e dissolução de minerais quando as rochas

são submetidas a esforços por sobrecarga.

Os eventos diagenéticos de compactação mecânica e cimentação por quartzo são

importantes processos diagenéticos, frequentemente conhecido em rochas sedimentares como

um dos fatores prejudiciais na qualidade de reservatórios de petróleo. Uma das técnicas

rápidas na análise desse parâmetro é o diagrama proposto por Houseknecht (1987) que

relaciona o volume intergranular (IGV) e a cimentação.

3.2.3 Cimentação

O crescimento secundário de quartzo, segundo Folk (1974), aparece em continuidade

ótica, ao redor de grãos de quartzo, nem sempre apresentando uma linha de demarcação

visível, geralmente composta por vacúolos ou películas de argilas entre os grãos e o cimento.

Existem diversos tipos de cimentos, sendo os mais comuns o carbonático, o silicoso,

aluminossilicáticos, entre outros.

Em quartzoarenitos, como os estudados nesse trabalho, um cimento comum é o de

quartzo, sob a forma de sobrecrescimento secundário (overgrowth).

A cimentação por quartzo tem sido amplamente debatida, podendo originar-se por

dissolução de silicatos instáveis, processos biogênicos, dissolução por pressão e reações

químicas com a liberação de sílica.

Uma das potenciais fontes de liberação de sílica são as reações que envolvem a

precipitação de argilominerais como a caulinita (eq.2) e ilita (eq.3), a partir de grãos detríticos

de K-feldspato (Worden & Morad, 2000).

2KAlSi3O8 + 2H++ + H2O = Al2Si2O5(OH)4 + 4SiO2 + 2K+ eq (2) K-Feldspato Caulinita

3KAlSi3O8 + 2H+ = KAl2(Al,Si3)O10(OH)2 + 6SiO2 + 2K+ eq (3) K-Feldspato Ilita

Nas lâminas descritas, outro cimento comum é o de turmalina, que ocorre sob a forma

de crescimento secundário, podendo servir como monitor de reações químicas e também

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 19

como um geotermômetro em rochas metamórficas de baixo grau, segundo (Henry & Dutrow,

1992; Van Hinsberg et al., 2011).

3.3 Transição entre diagênese e metamorfismo de baixo grau

Os limites entre a diagênese e o metamorfismo de baixo grau, em rochas siliciclásticas,

tem sido um problema recorrente encontrado por diversos geólogos, principalmente pela falta

de elementos que caracterizem bem os fácies metamórficos. O metamorfismo de baixo grau

em rochas siliciclásticas pelíticas se desenvolve em diferentes ambientes da crosta terrestre.

Uma dessas formas é o metamorfismo de soterramento que acontece em espessas sequências

de rochas sedimentares onde a temperatura pode alcançar 300 0C, ou mais, devido ao fluxo de

calor, segundo as condições de pressão e temperatura, nas quais são formados os primeiros

minerais índices, indicadores de baixo grau metamórfico, segundo o diagrama P x T - Pressão

x Temperatura para os campos de estabilidade do mineral pirofilita (Figura 3.6). Nesse

contexto, prevalece a pressão litostática, pois a pressão dirigida não é suficiente para causar

deformação ou dobramento típico de metamorfismo regional, segundo Yardley (1994).

Figura 3.6 - Diagrama de curvas de equilíbrio no espaço P x T para a reação de formação da Pirofilita (modificada de Teixeira et al., 2009). Abreviaturas: Kln - Caulinita, Prl - Pirofilita, And - Andaluzita,

Ky - Cianita, Sil - Silimanita, Qtz - Quartzo, Kfs - K-feldspato, Ms - Muscovita e H2O - Água.

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Em 1987, sob a liderança do Geólogo Peter Árkai, professor aposentado do Instituto de

Pesquisa Geológica e Geoquímica (Hungria), foi criado um grupo de estudos composto por 30

cientistas de 5 continentes, especialistas na área, com o objetivo de discutir a nomenclatura e

sistemática de rochas e processos que ocorrem na interface entre a diagênese e o

metamorfismo de baixo grau (<300 0C), ou epizona (Arkai et al., 2007). A partir das

discussões e recomendações desse grupo, foram definidas três zonas para o estudo das

seqüências metapelíticas, como base no índice de cristalinidade da ilita, a saber: (i) zona

diagenética, (ii) anquizona, e (iii) epizona (Figura 3.7).

O Índice de Cristalinidade da Ilita ou Kübler Index (KI) foi estabelecido na década de

1960, como uma ferramenta para a indústria de exploração do petróleo, visando ao

reconhecimento de janela geologicamente relevante para a geração de óleo (Isabel Abad,

2007). Essa metodologia, proposta por Kübler (1967), é uma poderosa ferramenta de

estimativa dos limites entre a diagênese e o baixo grau metamórfico sendo utilizada

mundialmente. É baseada na medida da largura do pico de 10 Å, medido a meia altura (Full

Width at Half Maximum - FWHM), no pico de reflexão basal (001) da ilita em difratogramas

de Raios X em condições normais e solvatada em etileno glicol. Entre os diversos critérios

para estimativas de zonas de metamorfismo de baixo grau, o Kübler Index é o de maior

aceitação atualmente.

A zona diagenética é caracterizada pela ocorrência de alterações químicas,

mineralógicas, físicas e biológicas que ocorrem em um sedimento, sob condições físicas que

não diferem significativamente daquelas sob as quais o sedimento se originou e pela ausência

de alteração dos minerais detríticos. Segundo o Índice de Kubler, essa zona é definida por

valores maiores do que 0,42, ∆°2θ com radiação CuKα (Kübler, 1967, 1984).

As principais reações químicas nessa zona são principalmente as que envolvem a

transformação dos seguintes argilominerais: esmectita em ilita, caulinita em dickita e do

aumento da proporção de camadas de ilita em interestratificados (Arkai et al., 2007).

A partir da zona diagenética, inicia-se efetivamente, o campo do metamorfismo de

muito baixo grau. Nesse sentido, o metamorfismo de muito baixo grau não pode ser

observado a partir das mudanças graduais de composição e de características litológicas que

afetam as rochas, sendo observado, somente, em escala microscópica ou submicroscópica

(Arkai et al., 2007).

A anquizona é o intervalo delimitado pela interface entre a zona diagenética e a epizona,

com seus limites definidos, segundo o índice de cristalinidade da ilita, entre 0,42 e 0,25 ∆°2θ

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CuKα. O metamorfismo nessa zona é chamado de anquimetamorfismo, sendo definido como

o metamorfismo de muito baixo grau, segundo Arkai et al., (2007). Segundo Isabel Abad

(2007), não se formam minerais diagnósticos e assembléias minerais no campo de grau

metamórfico muito baixo e, por essa razão, recorre-se a outras metodologias para

caracterização da zona de muito baixo a baixo metamorfismo.

A transição da diagênese para o metamorfismo de baixo grau é marcado pelo

aparecimento do mineral pirofilita, de acordo com a eq 4. A pirofilita é bem documentada na

formação tombador, porém pouca estudada quanto a sua origem. Esse mineral pode ser

originado por processos metamórficos ou através de processos hidrotermais. Swindale et al,

(1968), estudando a região de Coromandel, Nova Zelândia, identificaram associações

hidrotermais entre a pirofilita, caulinita, diásporo, dickita e quartzo.

Al2Si2O5(OH)4 + 2 SiO2 = Al2Si4O10(OH)2 + H2O eq (4) Caulinita/Dickita Quartzo Pirofilita Fase fluída.

A epizona é caracterizada pelo metamorfismo de baixo grau, segundo o KI, com limites

inferiores a 0.25 ∆°2θ CuKα (Kubler, 1967, 1984).

Figura 3.7 - Comparação de fácies minerais, Índice de Kübler (KI) e grau metamórfico. Linhas em ziguezague representam incertezas de correlação. Esquema simplificado de Frey (1987), Kisch (1987) e Merriman e Frey (1999).

3.4 Análises Especiais

Neste item, serão apresentadas as técnicas de análises especiais para caracterização de

estruturas cristalinas que não podem ser observadas com o uso do microscópio petrográfico.

Essas técnicas incluem a Difratometria de Raios X, Fluorescência de Raios X e a Microscopia

Eletrônica de Varredura (MEV).

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3.4.1 Difratometria de Raios X - DRX

Os raios X são ondas eletromagnéticas que operam na faixa de comprimento de onda de

10-15 a 10-8 m e foram descobertos pelo cientista alemão Wilhelm Conrad Röntgen, em 1895.

Quando um feixe de raios X atinge um monocristal, diversos fenômenos podem ocorrer em

razão da interação da radiação com a matéria. Um desses fenômenos é a difração, quando uma

pequena parte do feixe incidente emerge do cristal com o mesmo comprimento de onda, mas

com uma direção diferente (Cullity & Stock, 2001).

Os raios X são produzidos quando elétrons em alta velocidade, provenientes do

filamento aquecido, chocam-se com o alvo (ânodo), produzindo radiação.

Do feixe incidente, uma parte da radiação é transmitida na mesma direção e outra parte

é difratada, formando um ângulo 2θ com o feixe transmitido. O ângulo θ é chamado de

ângulo de Bragg. A difratometria de raios-X é baseada na lei de Bragg, segundo a equação 5:

nλ = 2dsenθ,

onde:

n é um número inteiro ou ordem de difração, λ é o comprimento de onda incidente, d é a

distância interplanar, θ é o ângulo de incidência ou ângulo de Bragg.

Para a identificação dos argilominerais é utilizada a distância interplanar de acordo com a

(Tabela 3.3).

Tabela 3.3 - Distância interplanar típica para os argilominerais (Poppe et al., 2010; Neves, 1968).

Distância interplanar (Å) Pico principal [001]

Distância interplanar (Å) Pico secundário [002] Argilomineral (grupo)

7 3,58 Caulinita 10 5,0 e 3,33 Ilita 14 7,0; 4,7 e 3,5 Clorita 14 7,0; 4,7 e 3,5 Clorita expansível

12 ou 14 5,1 e 3,5 Esmectita 14 - Vermiculita

3.4.2 Fluorescência de Raios X - FRX

A Fluorescência de Raios X é uma técnica não destrutiva que permite a realização de

análises químicas elementares qualitativas e quantitativas. A técnica consiste na detecção de

raios X característicos emitidos de uma amostra após sua excitação por uma fonte destes raios

(Bertin, 1970).

eq (5)

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3.4.3 Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um dos equipamentos mais utilizados

na análise e caracterização de micro e nanoestruturas de materiais sólidos com diversas

aplicações nas ciências dos materiais, medicina e nas geociências. Os primeiros trabalhos

desenvolvidos com o MEV foram realizados por Knoll (1935) com a descrição do seu

princípio de funcionamento, mas, somente em 1965, foi então construído o primeiro MEV

comercial pela Cambridge Scientific Instrument.

O princípio de funcionamento do MEV consiste na emissão de um feixe de elétrons de

pequeno diâmetro para explorar a superfície de uma amostra (Dedavid et al., 2007). O

dispositivo é equipado com um filamento de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a

aplicação de uma diferença de potencial. O sinal da imagem é resultado da interação do feixe

de elétrons incidente com a superfície da amostra. Dessa interação, diversos sinais podem ser

emitidos da amostra, sendo os mais comuns na obtenção da imagem os elétrons secundários e

os elétrons retroespalhados (Dedavid et al., 2007).

Neste trabalho, foi utilizado também o sistema de análise por energia dispersiva de raios

X (EDS), onde foi possível realizar uma análise semiquantitativa dos elementos químicos

presentes em uma seção pontual da amostra.

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Capítulo IV• Materiais e Métodos

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4.1 Materiais e Métodos

Neste capítulo, serão abordados os materiais e métodos utilizados na elaboração da

dissertação. A pesquisa foi desenvolvida a partir da descrição petrográfica e petrológica de

112 seções delgadas e de 29 amostras de rochas que foram previamente preparadas em

laboratórios para análises específicas, tais como: Difratometria de Raios X (DRX),

Fluorescência de Raios X (FRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), acoplada a

Microssonda por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS).

Foram preparadas 18 amostras para FRX, 20 amostras para DRX e 29 amostras para a

MEV, das quais 12 foram submetidas à EDS.

4.1.1 Equipamentos utilizados

Microscópio petrográfico, Marca Olympus (Modelo BX41), do Laboratório de

Microscopia do Departamento de Geologia da UFRN;

Câmera fotográfica Sony, equipamento pessoal;

Notebook, modelo Sony Vaio VGN - NR310 E, equipamento pessoal;

Moinho de Ágata, modelo Fritsch Pulverisette de Fabricação Alemã do Laboratório de

Moagem do Departamento de Geologia da UFRN;

Difratômetro de raios X, modelo Shimadzu XRD-7000, operado a 30 kV e 30 mA, com

velocidade de varredura de 10/min e fonte de radiação Cu Kα do Departamento de

Engenharia de Materiais da UFRN;

Espectrômetro de FRX por dispersão de energia, modelo EDX-720 do Departamento de

Engenharia de Materiais da UFRN;

MEV, modelo XRF - 1800, Marca Shimadzu, do Departamento de Engenharia de

Materiais da UFRN;

Balança de precisão com 4 casas decimais, do Laboratório de Geoquímica do

Departamento de Geologia da UFRN;

Prensa hidráulica, modelo Herzog do Laboratório de Geoquímica do Departamento de

Geologia da UFRN.

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4.2 Materiais e Reagentes

Etileno glicol PA;

Acido Bórico PA;

Acetona;

Água tri destilada (água milli Q);

Pipeta;

Espátulas de porcelana;

Lâminas de vidro, 1,5 mm de espessura

Vidro de relógio;

Recipientes plásticos graduados;

Pinça metálica;

Mangueira de borracha;

Seringa com escalpe;

Cadinho de porcelana;

Mufla;

Estufa;

Luvas;

Papel toalha;

4.3 Descrição Petrográfica

A descrição petrográfica/petrológica foi realizada com o auxílio do microscópio

petrográfico, Marca Olympus (Modelo BX41), do Laboratório de Microscopia

Estudantil do Departamento de Geologia da Universidade Federal do Rio Grande do

Norte. Foi realizada a contagem de 100 pontos em cada seção delgada através do

método de Gazzi Dickinson. Todas as amostras foram impregnadas com resina epoxy

de cor azul para auxiliar na caracterização da porosidade.

4.4 Método de preparação das amostras

As amostras previamente selecionadas foram quebradas com auxilio de uma

marreta e posteriormente cominuidas, utilizando-se o moinho de Ágata modelo Fritsch

Pulverisette (Figura 4.1), durante 2 horas, com rotação constante até obter-se a fração

inferior a 200 mesh. Todas as amostras foram moídas no Laboratório de Moagem do

Departamento de Geologia/UFRN.

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Figura 4.1 - Moinho de ágata, modelo Fritsch Pulverisette de Fabricação Alemã.

4.4.1 Preparação das amostras para Difratometria de Raios X

Para se obter a fração no tamanho argila (diâmetro inferior a 0.2 µm), foi utilizado

o método de decantação.

Inicialmente, o pó de rochas trituradas foi homogeneizado em uma solução com

água tri-destilada (miliQ) e agitada, manualmente, com um bastão de vidro durante 3

minutos. O tempo de decantação foi estabelecido com base na Lei de Stokes, segundo a

equação abaixo.

Após 12 horas de decantação (figura 4.2a), a fração argilosa em suspensão foi

transferida para outro recipiente, por meio de sifonagem conforme os procedimentos

mostrados na figura 4.2b. Em seguida, foi colocada uma gota da fração argila

concentrada, espalhada em uma placa de vidro, utilizando-se um conta-gotas (figura

Equação geral de Stokes:

V = Velocidade de queda (m s-1) h = Distancia percorrida pela partícula (m) t = Tempo (s) d = Diâmetro da partícula (m) g = Força de atração gravitacional (9,8 N Kg -1); ρs = Densidade das partículas (solidas); ρl = Densidade do fluido (água); µ = Viscosidade da água a 20 0C.

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4.2c). Logo após, a amostra foi colocada em repouso para secagem, durante 12 horas

(figura 4.2d).

Após a confecção das lâminas, essas foram analisadas no difratômetro de raios X,

modelo XRD 7000 (Figura 4.3). Foram realizadas três leituras em cada lâmina, sendo

uma leitura em condições normais, solvatada em etileno glicol e aquecida a 550 0C.

Figura 4.2 - Metodologia de preparação das amostras para análise no DRX. A) Depósitos plásticos com amostra para decantação da argila; B) Separação da fração argila através da sifonagem; C) Transferência da fração argila para as lâminas delgadas D) Secagem das argilas.

A B

C D

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Figura 4.3 - Difratômetro de Raios X, modelo XRD 7000, utilizado na análise das amostras.

4.4.2 Tratamento com etileno glicol

Os argilominerais expansivos são os que têm a capacidade de aumentar a distância

interplanar pela adsorção de substâncias como a água ou compostos orgânicos como

Etileno glicol. Para identificar a presença de argilas com esta propriedade, as amostras

foram solvatadas com Etileno glicol. O método utilizado neste trabalho é o sugerido por

Poppe et al. (2001), conforme mostrado nas figura 4.4a e 4.4b.

Figura 4.4 - Procedimento para a aplicação do etileno glicol sobre a superfície da amostra de argila. A) Materiais utilizados: etileno glicol PA, seringa com agulha e cotonete para remoção do excesso; B) Injeção de uma gota de etilenoglicol diretamente sobre a superfície da amostra.

Amostra

A B

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4.4.3 Tratamento Térmico

O tratamento térmico é utilizado para desidratar as argilas expansivas, bem como

para saber quais argilominerais se modificam quantos são submetidos a altas

temperaturas. O procedimento para o aquecimento das amostras é mostrado nas figuras

abaixo. Inicialmente, colocam-se as amostras em um cadinho de porcelana (figura 4.5a),

ajusta-se a temperatura da mufla para a temperatura de 550 0C (figura 4.5b) e, após duas

horas, retiram-se as amostras da mufla com o auxílio de uma pinça metálica e luva de

couro para proteção das mãos (figura 4.5c).

Figura 4.5 - Procedimento para tratamento térmico. A) Cadinhos de porcelana com as amostras para serem aquecidas; B) Amostras colocadas na mufla para pré-aquecimento a uma temperatura crescente até 300 0C. Em seguida, ajustar a temperatura para 550 0C. Após atingir essa temperatura, deve-se mantê-la constante durante 2 horas; C) Retirada das amostras da mufla após o aquecimento durante 2 horas.

4.4.4 Preparação de amostras para Fluorescência de Raios - X

A preparação das amostras para a FRX foi realizada no Laboratório de

Geoquímica do Departamento de Geologia da UFRN. O método utilizado foi o de

pastilha prensada com base de Ácido Bórico PA. Para a confecção de cada pastilha

A B

C

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prensada foram utilizadas amostras de pó de rocha previamente secas (figura 4.6a), na

estufa, a uma temperatura constante de 90 0C, durante 8 horas. Em seguida, foram

pesados 8 gramas de ácido bórico PA (H3BO3) para servir de base da pastilha,

juntamente com 1,5 g de pó de rocha, na fração 200 mesh (figura 4.6b). Após espalhar o

ácido bórico uniformemente até deixar uma superfície homogênea, adiciona-se o pó de

rocha na fração 200 mesh.

Em seguida, foi utilizada uma prensa hidráulica, modelo Herzog (figura 4.6c),

com uma pressão de 20 toneladas, durante 3 minutos para a obtenção da pastilha (figura

4.6d).

Figura 4.6 - Metodologia de preparação de pastilhas prensadas para análise de FRX. A) Material rochoso triturado na fração inferior a 200 mesh; B) Material utilizado para preparar a pastilha: ácido bórico PA, argila na fração 200 mesh, espátulas de porcelana, vidro relógio e bandeja; C) Prensa hidráulica, modelo Herzog utilizada na confecção das pastilhas; D) Pastilha prensada.

A B

C

D

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As leituras das amostras foram realizadas no Espectrômetro de Fluorescência de

Raios X, modelo EDX-720 da Shimadzu (Figura 4.7) com câmara vedada para análise

das amostras em condições de vácuo.

As amostras foram irradiadas com feixe de Raios X para medir a energia dos

Raios X fluorescentes emitidos e assim determinar a quantidade de elementos presentes

na amostra.

Figura 4.7 - Espectrômetro de Fluorescência de Raios X, modelo EDX-720, da Shimadzu.

4.4.5 Preparação de amostras para Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

A preparação das amostras para análise no microscópio eletrônico de varredura -

MEV foi realizada no laboratório de laminação do Departamento de Geologia - UFRN.

Para o corte das amostras de rochas (figura 4.8a), foi utilizada uma serra diamantada

(figura 4.8b). Após o corte dos blocos no tamanho de 1,5 x 1,5 cm (figura 4.8c), as

amostras foram etiquetadas e acondicionadas em depósitos plásticos (figura 4.8d) para

análise posterior. Não houve a necessidade de revestimento com ouro ou carbono

devido à boa condutividade das amostras.

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Figura 4.8 - Procedimento de preparação de amostras para análise no MEV. A) Amostra de mão; B) Serra petrográfica com disco diamantado; C) Bloco de rocha após a preparação; D) Amostra identificada e acondicionada em recipiente plástico.

4.5 Índice de Cristalinidade da Ilita e Índice de Esquevin

Para a avaliação do grau diagenético e do grau de metamorfismo em sequências

de rochas sedimentares, foram utilizados o Índice de Cristalinidade da ilita ou KI -

Kubler Index (Kubler, 1967) e o Índice de Esquevin (1969).

O Índice de Kubler é a medida da largura do pico de 10 Å, medido a meia altura

(Full Width at Half Maximum - FWHM) no pico de reflexão basal (001) da ilita em

difratogramas de Raios X (Figura 4.9). O Índice de Esquevin é a medida da meia altura

do pico de reflexão [002] da Ilita. A largura total (FWHM) do pico de 10Å e 5Å da ilita

foi determinada utilizando-se os softwares CMPR. Também foram utilizados os

softwares XPowderX e o Search-Match Crystallography como ferramentas auxiliares.

O Índice de Esquevin relaciona o Índice de Kubler à razão de intensidade

I(002)/I(001). Essa relação permite a distinção entre a composição das ilitas aluminosas

A B

C D

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das ilitas ferromagnesianas (Figura 4.10). A partir dessa análise, pode-se saber o grau

metamórfico a que as rochas foram submetidas, bem como a paragênese mineral

associada.

Limites para o FWHM

(0,7 - 0,42) - Limite da diagênese

(0,42 - 0,25) - Limite da Anquizona

(0,25 - 0) - Limite da Epizona

Figura 4.9 - Medida da largura a meia altura do pico de reflexão basal da ilita [001] 10 Å (índice de Cristalinidade da Ilita) e reflexão secundária [002] 5 Å (índice de Esquevin).

Figura 4.10 - Gráfico de correlação do Índice de Cristalinidade da Ilita x Índice de Esquevin.

O intervalo acima de 0,42 é caracterizado pela zona de diagênese; o intervalo de

0,42 a 0,25 é definido pela anquizona e o intervalo de 0,25 a 0 caracteriza-se por rochas

de baixo grau metamórfico ou epizona.

As medidas do índice de cristalinidade da ilita ou (Kubler index) foram realizadas

em duas situações, uma em condições naturais e outra com a amostra solvatada em

etileno glicol (Figura 4.11). Para a identificação dos argilominerais foi utilizado o banco

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 34

de dados de referências do software Crystallographica Search-Match para comparação

com os difratogramas analisados, anexo 3.

Figura 4.11 - Exemplo de determinação da largura do pico medida a meia altura (FWHM) de reflexão basal de [001] da ilita através do software CMPR.

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Capítulo V• Resultados e discussões

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 35

5.1 Introdução

Este capítulo tem o objetivo de apresentar os resultados obtidos durante o

desenvolvimento da dissertação e discussões relativas aos temas aqui tratados. A integração

dos dados preexistentes juntamente com os dados obtidos durante a pesquisa permitiram

compreender melhor a mineralogia dos principais grupos de argilominerais, os constituintes

químicos presentes, o índice de cristalinidade da ilita, a transição entre a zona diagenética e o

baixo grau metamórfico, e a elaboração do quadro de evolução diagenética das rochas da

Formação Tombador.

5.1.1 Caracterização Petrográfica

O estudo petrográfico, juntamente com o auxilio de técnicas especiais como DRX, FRX

e MEV, tem se mostrado eficiente na identificação dos constituintes detríticos e autigênicos e

no entendimento da evolução diagenética em bacias sedimentares (Anjos & De Ros, 1990).

A descrição petrográfica de 112 seções delgadas (anexo 1) inclui a descrição das

características mineralógicas e eventos diagenéticos. A classificação das rochas foi baseada

em Folk (1974), de acordo com as porcentagens modais dos principais minerais formadores

do arcabouço das rochas (anexo 2).

As rochas estudadas foram classificadas, segundo Folk (1974), como Quartzoarenitos

(Q95F3FR2), apresentando, na composição principal do arcabouço, os seguintes minerais:

quartzo monocristalino, quartzo policristalino, zircão, epidoto, muscovita, turmalina,

feldspato e minerais opacos. O cimento é predominantemente constituído por quartzo, como

crescimentos secundários, com poucas ocorrências de cimento ferruginoso. A matriz é

composta, sobretudo por argilas de infiltração mecânica, sob a forma de cutículas, e

pseudomatriz, gerada pela compactação de grãos substituídos por argilominerais.

O tamanho dos grãos de quartzo varia de 0,3 a 0,9 mm (areia grossa a areia média), com

arredondamento de subanguloso a subarredondado e com baixa esfericidade.

A rocha é bem a muito bem selecionada, predominando os contatos retos a pontuais,

com contatos côncavos convexos comuns e raros suturados, o que caracteriza um

empacotamento frouxo a normal.

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5.2 Evolução diagenética

Com base nas análises petrográficas e nas análises específicas de FRX, DRX, EDS e

MEV, sugere-se abaixo o quadro geral da evolução diagenética da Formação Tombador

(tabela 5.1).

Os estágios iniciais da diagênese estão marcados pela infiltração mecânica de argilas,

seguida por eventos de compactação mecânica, com consequente redução da porosidade

primária e precipitação de óxidos/hidróxidos de ferro.

No estágio da mesodiagênese, com o avanço do soterramento, há um incremento da

pressão litostática, ocorrendo compactação química, com geração de contatos côncavo-

convexos, contatos suturados e estilólitos e dissolução de grãos, resultando em geração de

porosidade secundária (porosidades intragranular, móldica, agigantada etc). Com o decorrer

dos processos diagenéticos, há um aumento na intensidade das reações de transformações de

K-feldpatos em argilominerais como caulinita e ilita acompanhado de uma intensa cimentação

com sobrecrescimento de quartzo. A pirofilita é formada a partir das reações de transformação

da caulinita/dickita, apresentando ampla distribuição na área estudada e sendo diagnóstica de

condições de anquimetamorfismo, em conformidade com os Índices de Kubler.

A ocorrência da turmalina na Formação Tombador é citada por Varajão e Gomes (1998)

e Battilani et al., (2007) atribuindo-se à sua origem a percolação de fluidos hidrotermais ricos

em Boro.

Pela associação mineral, eventos diagenéticos e o baixo grau metamórfico observado,

pode-se concluir que as condições de soterramento atingiram a profundidade da ordem de 10-

12 km e que a temperatura não excedeu os 300 0C.

Também foram identificados pequenos cristais de anatásio (óxido de titânio)

autigênicos. Por último há uma forte oxidação de ferro, marcada pela ocorrência de películas

de óxidos/hidróxidos de ferro em torno do grão de quartzo, relacionados à exposição

subaérea, sob condições de telodiagênese.

Embora os dados químico-mineralógicos e texturais das amostras reflitam as condições

pretéritas de ambientes eodiagenéticos/mesodiagenéticos, as medidas da cristalinidade da ilita

e a presença do mineral de pirofilita são suficientes para garantir que os sedimentos da Fm.

Tombador foram submetidos às condições de anquimetamorfismo e atingindo a fácies

prehnita-pumpelita superior ao fácies xisto verde inferior. O anquimetamorfismo da Formação

Tombador já é bem documentado por Battilani et al., (2000) e Sussenberger et al. (2014).

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Tabela 5.1 - Quadro da evolução diagenética da Formação Tombador.

Fases diagenéticasEventos diagenéticas Eodiagênese Mesodiagênese Telodiagênese

Infiltração mecânica de argilas Dissolução de grãos

Compactação mecânica Compactação química

Fraturamento Ilitização

Caulinização Pirofilita

Crescimento de Quartzo Crescimento de Turmalina

Anatásio Óxido/hidróxidos de Ferro

5.3 Eventos diagenéticos

5.3.1 Infiltração mecânica de argilas

Argilominerais infiltrados são observados como preenchimento de poros e sob a forma

de cutículas. A figura 5.1a mostra uma massa argilosa preenchendo poros, e na figura 5.1b

observa-se cutículas de argilas em torno dos grãos.

Figura 5.1 - Fotomicrografias ilustrando os eventos de infiltração mecânica de argilas. A) massa argilosa preenchendo poro (NX, seta azul); B) cutícula de argila ao redor do grão (NX, seta azul).

5.3.2 Compactação

O gráfico da figura 5.2, mostra que tanto a compactação quanto a cimentação tiveram

papel fundamental na redução da porosidade das rochas da Formação Tombador.

A B

1 mm 1 mm 40x 10x

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A compactação mecânica pode ser observada na deformação de grãos dúcteis, como por

exemplo, em grãos de micas (figuras 5.3a) e sob a forma de pseudomatriz (figuras 5.3b).

Alguns grãos de quartzo apresentam um intenso fraturamento (figuras 5.3c e 5.3d). A

compactação química caracteriza-se pela geração de estilolitos (figura 5.3a), sob a forma de

linhas serrilhadas atravessando a rocha, bem como através da presença de contatos côncavo-

convexos e suturados, sobretudo entre grãos de quartzo (figuras 5.3b).

Figura 5.2 - Diagrama de cimento intergranular versus volume intergranular (Houseknecht, 1987), mostrando a predominância da redução de porosidade por compactação e por cimentação nas amostras da Fm. Tombador.

A B

1 mm 1 mm 10x 10x

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Figura 5.3 - Fotomicrografias ilustrando os eventos de compactação mecânica e química. A) compactação mecânica de mica (NX, seta azul), B) pseudomatriz (NX, seta azul), C) fraturamento de grãos de quartzo (NX, seta azul), D) fraturamento de grãos de quartzo visto no MEV (aumento de 1000x), E) Estilolito (N//, seta azul), F) contato suturado (NX, seta azul),

5.3.3 Crescimento secundário de quartzo

Uma possível fonte para a sílica é a compactação química entre os grãos siliciclásticos,

sobretudo quartzo, nas quais as altas pressões de cargas efetivas, geradas entre os contatos

pontuais, aumentam a solubilidade nesses pontos de modo que os grãos se dissolvem,

interpenetrando-se. Outra potencial fonte de crescimento secundário de quartzo (overgrowth)

são as reações de transformação do K-feldpato em caulinita e em ilita, com a liberação de

grandes quantidades de sílica. Nas seções delgadas descritas neste trabalho, podem-se

observar importantes fases de crescimento secundário de quartzo (figuras 5.4a e 5.4b). O

crescimento sintaxial de quartzo obliterou completamente o espaço poroso, protegendo o

arcabouço da compactação mecânica.

C D

1 mm 1 mm 40x

E

1 mm 40x

F

1 mm 40x

1000x

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Figura 5.4 - Fotomicrografias ilustrando o crescimento secundário de quartzo. A) Crescimento secundário (overgrowth) de quartzo (NX, seta azul), B) crescimento secundário de quartzo (N//, seta azul).

5.3.4 Outros tipos de cimentos

Nas lâminas descritas nesta dissertação, também é frequentemente encontrado

crescimento sintaxial (figura 5.5a) de turmalina detrítica sob a forma de overgrowth, orientada

preferencialmente na direção do eixo axial +C (Henry et al., 2012).

Também é frequente a precipitação de anatásio e cimento silicoso (figura 5.5b).

Figura 5.5 - Fotomicrografias ilustrando outros tipos de cimentos. A) crescimento secundário (overgrowth) de turmalina (NX, seta azul), B) cimento silicoso (NX, seta azul).

5.3.5 Dissolução de grãos do arcabouço

A dissolução diagenética de minerais ocorre devido à circulação e percolação de fluidos

intersticiais. As figuras 5.6a e 5.6b mostram evidencias de grãos de K-feldspato parcial a

quase totalmente dissolvidos, gerando porosidades intergranular e aproximdamente móldica,

respectivamente. Na figura 5.6c, podemos observar moldes de grão que foram totalmente

A B

1 mm 1 mm

A B

1 mm 1 mm 40x 10x

10x 10x

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dissolvidos, gerando porosidade móldica. Os grãos de K-Feldspato são mais susceptíveis à

dissolução, geralmente desenvolvendo porosidades do tipo intragranular e móldica. Na figura

5.6d podemos observar o início do processo de dissolução de um grão de K-feldspato visto

com o auxílio do MEV.

Nas figuras 5.6e e 5.6f, observa-se a porosidade agigantada e intergranular alongada

respectivamente. Na figura 5.6g observa-se a porosidade fratura e na figura 5.6h a porosidade

intergranular.

A B

1 mm 1 mm

C D

1 mm 40x 10x

10x 40x

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Figura 5.6 - Fotomicrografias ilustrando os tipos de dissolução de grãos do arcabouço. A) Grãos parcialmente dissolvidos com porosidade intergranular (N//, seta azul), B) grãos de K-feldspato totalmente dissolvidos (seta azul) como também parcialmente substituídos por opacos diagenéticos (N//, seta vermelha), C) grãos de K-feldspato parcialmente dissolvidos, gerando porosidade móldica (N//, seta azul), D) grão de K-feldspato visto parcialmente dissolvido, sugerindo uma textura pertítica original (seta azul), visto no MEV. E) Porosidade agigantada (N//, seta azul); F) intergranular alongada (N//, seta vermelha). G) fratura (N//, seta azul). H) intragranular (N//, seta azul).

5.3.6 Precipitação de Óxidos e Hidróxidos de Ferro

Nas lâminas estudadas foram identificadas duas fases de precipitação de

óxidos/hidróxidos de ferros, uma fase precoce circundando os grãos de quartzo (figura 5.7a) e

outra fase tardia pós-crescimento sintaxial de quartzo (figura 5.7b). Essa cimentação por

óxidos/hidróxidos de Fe é formada no estágio inicial de soterramento, sob condições

oxidantes que, segundo Walker (1967, 1974 apud Batillani et al., 2000), seria proveniente da

dissolução de minerais ricos neste elemento, como por exemplo biotitas e anfibólios. Também

pode ocorrer a precipitação de óxidos/hidróxidos durante a telodiagênese quando o sedimento

é exposto às condições superficiais e erosivas.

Também é observada a substituição parcial ou total de grãos do arcabouço por

minerais opacos.

1 mm

F E

1 mm 40x 40x

10x 1 mm

G H

1 mm 40x

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Figura 5.7 - Fotomicrografias ilustrando a precipitação de óxidos/hidróxidos de ferro. A) Película de óxidos/hidróxidos de ferro em torno do grão de quartzo (N//, seta azul), B) película de óxidos/hidróxidos de ferro (NX, seta vermelha) posterior ao crescimento sintaxial de quartzo (N//, seta azul).

5.4 Análises de MEV

Através da análise do MEV foi possível observar algumas feições em detalhe, como

crescimento secundário de quartzo, formação de ilita e de caulinita, além de porosidade

secundária. O crescimento secundário de quartzo é bem evidenciado na figura 5.8a,

mostrando que o agregado de cristais prismáticos obstrui totalmente a porosidade dessa rocha.

A ilita ocorre revestindo os grãos de quartzo (figura 5.8b), formando pontes entre os grãos ou

em finas franjas recobrindo grãos.

São frequentes as feições de dissolução de grãos bem como a ocorrência de fraturas em

grãos de quartzo. A caulinita ocorre sob a forma de textura tipo booklets (figura 5.8c), sendo

também reconhecida nos difratogramas de raios X. Também foi possível o reconhecimento de

finas ripas de turmalina diagenética com o auxílio da petrografia e da análise química

semiquantitativa por EDS (figura 5.8d e 5.8e).

A B

1 mm 1 mm 10x 40x

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Figura 5.8 - Imagens vistas com auxílio do MEV. A) crescimento secundário de quartzo (overgrowth); B) franjas de ilita; C) booklets de caulinita D) finas ripas de turmalinas identificadas a partir da análise química semiquantitativa com o auxílio do EDS, realizado na região do círculo amarelo; E) espectro de EDS da região do círculo em amarelo mostrando a presença do elemento Boro.

A

C D

E

B

keV

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5.5 Fluorescência de raios - X

As análises químicas semiquantitativas para as 18 amostras mostram que o principal

elemento químico identificado foi o Silício (Si), com valores acima de 90%, seguido dos

elementos Alumínio (Al), Potássio (K), Ferro (Fe) e Magnésio (Mg), que juntos somam 9,7%

e de elementos que ocorrem como traços, tais como (Ti), Zircônio (Zr), Estrôncio (Sr) e Ítrio

(Y). Altas concentrações de silício são decorrentes da alta quantidade de quartzo presente no

arcabouço, sendo um indicativo de alta maturidade mineralógica, refletindo a intensidade dos

processos de erosão e destruição de outros minerais mais instáveis, durante o transporte. Os

elementos químicos Al, K e Fe são os principais cátions constituintes dos K-feldspatos e

argilominerais. A figura 5.9 mostra a distribuição de concentração em porcentagem de todos

os elementos químicos.

A figura 5.10 exibe a concentração em porcentagem dos elementos químicos

identificados em cada amostra da Fm. Tombador, mostrando a relação inversa entre as razões

do elemento Si e o Al, que pode ser explicada pelas reações de substituição mineralógica para

a formação dos argilominerais.

Figura 5.9 - Difratograma de fluorescência de raios X (FRX) das 18 amostras de metarenito da

Formação Tombador.

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Figura 5.10 - Composição química semiquantitativa de elementos menores em rocha total dos

metarenitos da Formação Tombador.

5.6 Difratometria de raios X

A partir da análise de 20 difratogramas, foi possível a identificação dos seguintes

argilominerais em ordem decrescente de ocorrência: ilita, caulinita e interestratificados de

ilita/esmectita, além do mineral pirofilita [Al2Si4O10 (OH)2] cujo pico de reflexão é 3.05Å,

este último é um mineral índice indicativo de ambiente de baixo grau metamórfico (fácies

prehnita-pumpelita).

Nos difratogramas das figuras 5.11 a 5.15 são mostrados os picos de difração para a

caulinita que ocorrerem na fase da mesodiagênese tardia para o início da telodiagênese. A

caulinita é identificada através do desaparecimento do pico 7.1Å quando é submetida ao

tratamento térmico, à temperatura de 550 0C.

O mineral pirofilita foi identificado em 15 dos 20 difratogramas, correspondendo a 75%

das amostras analisadas. Nos difratogramas ilustrados nas figuras 5.16 a 5.26, observam-se os

picos característicos para este mineral. Neste trabalho não foram realizados estudos

detalhados sobre a origem e distribuição da pirofilita, sendo necessários estudos mais

detalhados para investigar uma possível origem hidrotermal para a ocorrência da pirofilita

nessa região. Trabalhos anteriores realizados por Battilani et al, (1996) e Sussenberger et al,

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(2014), citam a ocorrência da pirofilita em metarenitos da Formação Tombador, mas não

investigam a sua origem.

Os difratogramas ilustrados nas figuras 5.16, 5.20, 5.22, 5.23 e 5,26 mostram os

interestratificados de ilita/esmectita. Já nos difratogramas das figuras 5.27 a 5.30, foi

identificada apenas a ilita.

Figura 5.11 - Difratograma ilustrando a presença da ilita 10.5Å e 5.3Å, caulinita 7.1Å e pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais,

solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

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Figura 5.12 - Difratograma da caulinita 7.1 Å, pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao

quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.13 - Difratograma da ilita 10.5Å, caulinita 7,1Å e pirofilita 3,05Å. O maior pico 3.3Å

corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

7.1

Å

4.7Å

3.58

Å

4.4Å

3.3Å

2.5Å

2.3Å

2.1Å

3.05

Å

4.2Å

2.1Å

2.2Å

3.5Å

7.1

Å

3.05

Å

3.3Å

5.3Å

2.5Å

10.5

Å

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. Figura 5.14 - Difratograma da ilita 10.5 Å e caulinita 7,1Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao

quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.15 - Difratograma da ilita 10Å e caulinita 7.1Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

7.1

Å

3.3Å

5.3Å

10.5

Å 4.2Å

4.

3.05

2.5Å

2.

2.2Å

2.1Å

10.5

Å

7.1

Å

5.3Å

3.3Å

4.2Å

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Figura 5.16 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å. O maior

pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.17 - Difratograma da ilita 9.9Å e pirofilita 3.05 Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao

quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

9.9

Å

5.3Å

4.2Å

3.05

Å

10.5

Å

4.5Å

2.7Å

3.3Å

2.4Å

2.2Å

2.1Å

9.9

Å

4.9Å

4.2Å

3.3Å

3.05

Å

2.2Å

2.1Å

2.5Å

2.

4.4Å

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 51

Figura 5.18 - Difratograma da ilita 10.5Å e pirofilita 3.05 Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao

quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.19 - Difratograma da ilita 10Å e da pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao

quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

10.5

Å

5.3Å

4.2Å

3.3Å

4.4Å

3.05

Å

2.5Å

2.

2.2Å

2.1Å

10.5

Å

5.3Å

4.2Å

3.3Å

2.4

Å

2.2

Å

2.1

Å

3.05

Å

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Figura 5.20 - Difratograma ilustrando um interestratificado de ilita/esmectita e da pirofilita 3.05Å.

O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.21 - Difratograma da ilita 9.8Å, caulinita 7.1Å e da pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e

aquecido a 550 0C.

9.8

Å

4.5Å

4.2Å

3.3Å

3.05

Å

7.1Å

2.4Å

2.1Å

9.8

Å

4.5Å

10.5

Å

3.05

Å

2.2Å

2.4Å

2.2Å

2.1Å

3.3Å

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Figura 5.22 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å. O maior

pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.23 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å. O maior

pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

9.8

Å

4.7Å

4.

3.3Å

3.05

Å

10.5

Å

9.9Å

4.2Å

3.3Å

3.

05Å

4.6Å

10.5

Å

5.3Å

2.2Å

2.1Å

2.4Å

2.

2.4Å

2.2Å

2.1Å

5.3Å

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Figura 5.24 - Difratograma da ilita 10,5Å e da pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao

quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.25 - Difratograma da ilita 10.5Å e da pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao

quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

3.3Å

5.3Å

10.5

Å

4.2Å

4.4Å

3.05

Å

3.3Å

10.5

Å

5.3Å

4.2Å

4.

3.05

Å

4.6Å

2.8Å

2.5Å

2.

2.2Å

2.1Å

2.5Å

2.

2.2Å

2.1Å

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Figura 5.26 - Difratograma mostrando um interestratificado de ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em

etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.27 - Difratograma sem a presença de argilominerais, com destaque para o pico 3.3Å

correspondente do quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

3.3Å

9.9Å

4.2Å

2.5Å

3.05

Å

10.7

Å

5.3Å

2.2Å

4.2Å

3.8Å

2.4Å

2.2Å

2.1Å

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 56

Figura 5.28 - Difratograma da ilita 10.5Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas

realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

Figura 5.29 - Difratograma da ilita 10.7Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas

realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

10.5

Å

5.3Å

4.2Å

3.3Å

2.4Å

2.2Å

2.1Å

2.5Å

3.3Å

5.04

Å

10.7

Å

4.2Å

4.

2.5Å

2.

2.2Å

2.1Å

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 57

Figura 5.30 - Difratograma da Ilita 10.1Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas

realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.

5.7 Espectrometria de Energia por Dispersão de Raios X (EDS)

Durante a aquisição das imagens no MEV, foi possível realizar análises pontuais

através do EDS, onde foram gerados os espectros de composição elementar para cada

amostra. A figura 5.31 mostra o espectro de EDS da região do circulo em amarelo, onde há

predomínio de material argiloso contendo elementos de Boro (B) que é um dos principais

constituintes para a formação da turmalina.

As figuras 5.32 a 5.33 mostram a composição química com as diferentes proporções

de elementos químicos condizentes com as observações realizadas nas análises petrográficas e

na DRX.

A figura 5.34 ilustra a análise química semiquantitativa de EDS, mostrando os

espectros de radiação para os elementos menores, com diferentes cores para cada elemento

químico, com destaque para o elemento alumínio (Al) que parece ser substituído pelo potássio

(K).

Os principais elementos identificados foram Si, O, Al, B, Fe, K e Mg, que geralmente

corroboram os constituintes mineralógicos dos metarenitos estudados, tais como: quartzo,

turmalina, micas e os argilominerais ilita, caulinita, esmectita, além da pirofilita metamórfica

e dos óxidos/hidróxidos diagenéticos.

3.3Å

4.5Å

2.4Å

2.2Å

2.1Å

5.3Å

10.1

Å

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 58

Também foi identificado o elemento químico paládio (Pd), em diversas amostras,

sendo necessário realizar novos estudos para melhor compreensão da origem desse elemento.

2 4 6 8 10 12 14keV

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

cps/eV

O N

Si

C

B

Figura 5.31 - Espectro de EDS mostrando a presença do elemento químico boro, indicativo do mineral turmalina, que foi observado em seção delgada. Análise de EDS realizada na pseudomatriz, da região circular em amarelo.

keV

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 59

2 4 6 8 10 12 14keV

0

1

2

3

4

5

6 cps/eV

O N

Si

C

B Fe Fe

Figura 5.32- Espectro de EDS mostrando a presença dos elementos químico ferro e boro.

Figura 5.33 - Espectro de EDS mostrando a presença dos elementos químicos Si, O, Al e B. Análise de EDS realizada na pseudomatriz, da região circular em amarelo.

keV

keV

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 60

2 4 6 8 10 12keV

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18 cps/eV

O Ba Ba

Si Zr

Zr Al

S

S

K

K

Fe

Fe

Pd

Pd

Figura 5.34 - Análise química semiquantitativa realizada com EDS, mostrando os espectros de radiação para os elementos menores. Análise de EDS realizada em toda a região da amostra (retângulo vermelho da imagem acima), onde observa-se a substituição do elemento Al pelo K (seta amarela).

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 61

5.8 Índice de cristalinidade da ilita

Na tabela 5.2, são apresentados os resultados do índice de cristalinidade da ilita para

20 amostras, elementos menores e os principais grupos de argilominerais da Fm. Tombador.

A partir da correlação entre o Índice de Kubler e do Índice de Esquevin, concluimos

que as rochas foram submetidas a processos superiores à diagênese profunda, atingindo a

anquizona, chegando a atingir a epizona (figura 5.35).

O valor médio obtido para o KI (∆°2θ) foi 0.27 e refere-se à zona do

anquimetamorfismo. Os dados estão de acordo com resultados obtidos por Battilani et

al.,(2000), Varajão e Gomes (1998) e Sussenberger et al., (2014) e mostram que as rochas da

Formação Tombador atingiram o anquimetamorfismo.

Através do Índice de Esquevin, podemos verificar que a composição das argilas é ferro

magnesiana a potássica.

Tomando-se como base o coeficiente linear de correlação de Pearson, observa-se que

existe uma correlação positiva entre as amostras analisadas em condições naturais e

solvatadas em etilenoglicol (figura 5.36).

Figura 5.35 - Correlação entre o Índice de Kubler e do Índice de Esquevin mostrando a predominância das amostras no campo do anquimetamorfismo.

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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 62

Figura 5.36 - Coeficiente de correlação linear de Pearson, mostrando a correlação positiva entre o Índice de Kubler e Índice de Esquevin medido em condições naturais x glicolada.

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Tabela 5.2 - Índice de cristalinidade da ilita, os principais grupos de argilominerais e elementos menores da Fm. Tombador.

Amostra Coord (X) Coord (Y) FWHM Natural (∆°2θ)

Grau FWHMGlicol (∆°2θ)

Grau Si Al K Fe Mg Ti Zr Sr Y Grupo Argilomineral

PON 2 234.260 8.620.310 0.26 Anquizona 0.24 Anquizona 84.83 8.229 5.153 1.168 0.29 0.24 0.07 - - ilita, cau, pyr PON 3 234.264 8.620.314 0.27 Anquizona 0.22 Epizona 84.89 8.276 4.986 1.410 0.29 0.13 - - - ilita, cau, pyr MOR 5 229.409 8.613.748 0.23 Epizona 0.29 Anquizona - - - - - - - - cau, pyr MOR 6 229.465 8.613.704 0.34 Anquizona 0.35 Anquizona - - - - - - - - cau, pyr PON 5 234.442 8.620.388 - - - - 97.45 1.883 0.455 0.145 - 0.05 0.01 - - -

PON 11 234.530 8.620.426 0.27 Anquizona 0.27 Anquizona 87.85 6.770 4.607 0.745 - - - - - ilita, pyr PON 14 234.652 8.620.468 0.27 Anquizona 0.21 Epizona 92.34 4.647 2.689 0.294 - - - 0.022 - ilita PON 15 234.658 8.620.448 0.34 Anquizona 0.30 Anquizona 91.10 5.326 3.134 0.418 - - - 0.021 - ilita, pyr PON 16 234.662 8.620.440 0.28 Anquizona 0.30 Anquizona 93.01 4.288 2.397 0.249 - - 0.01 0.038 - ilita PON 20 235.918 8.620.888 0.22 Epizona - - 94.73 3.992 0.723 0.230 - 0.23 - 0.082 - ilita/esm, pyr PON 22 236.226 8.621.004 0.25 Anquizona 0.21 Epizona 89.83 5.206 1.491 3.184 - 0.23 - 0.045 - ilita/esm, pyr PON 26 236.918 8.621.162 0.17 Epizona 0.13 Epizona 92.93 5.722 1.137 0.159 - - - 0.045 - ilita/esm, pyr PON 27 237.164 8.621.000 0.29 Anquizona 0.27 Anquizona 93.69 4.173 1.297 0.718 - - - 0.116 - ilita/esm, pyr PON 28 237.194 8.621.986 0.31 Anquizona 0.34 Anquizona 89.92 8.484 0.894 0.432 - 0.12 0.02 0.110 - ilita/esm, pyr BEST 12 249.452 8.484.854 0.11 Epizona - - - - - - - - - - cau, pyr

PAI 1 231.200 8.621.782 0.26 Anquizona 0.39 Anquizona 88.77 6.128 4.171 0.697 - 0.19 - - - ilita, pyr PAI 2 231.198 8.621.782 0.24 Epizona 0.25 Anquizona 87.91 6.266 4.288 1.235 - 0.23 - - - ilita PAI 5 231.232 8.621.716 - - - - 97.65 2.129 0.000 0.213 - - - - - - PAI 9 231.284 8.621.690 0.30 Anquizona 0.25 Anquizona - - - - - - - - - ilita, pyr PAI 11 231.327 8.621.686 0.30 Anquizona 0.26 Anquizona 73.00 14.30 6.463 4.883 - 1.00 0.21 0.106 0.019 ilita/esm, pyr

Legenda: Esm - Esmectita, Cau - Caulinita, Pyr - Pirofilita.

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Capítulo VI• Conclusões e

Recomendações

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Conclusões e Recomendações

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 64

6.0 Conclusões e Recomendações

Com base na integração dos dados de análises petrográficas, petrológicas, FRX, DRX,

EDS e MEV foi possível chegar às seguintes conclusões:

Os principais eventos diagenéticos observados foram infiltração mecânica de argilas,

compactação mecânica, compactação química, crescimento sintaxial (overgrowth) de quartzo

e turmalina, dissolução de grãos, fraturamento, oxidação de argilas e precipitação de cutículas

de óxidos/hidróxidos de ferro em torno dos grãos de quartzo.

Os eventos diagenéticos de compactação mecânica e cimentação tiveram igual

importância na redução da porosidade primária dessas rochas. O aumento na intensidade das

reações de transformações de K-feldpatos em argilominerais de caulinita e ilita é sugerido

como responsável pela intensa cimentação por quartzo (overgrowths).

Foram identificados, através da FRX, os seguintes elementos químicos em ordem

decrescente: Si, Al, K, Fe, Mg, Ti, Zr, Sr e Y. A alta concentração do Silício (Si), acima de

90% é decorrente da abundância do quartzo, sendo importante indicador da alta maturidade

mineralógica das rochas estudadas. A ocorrência do elemento químico estrôncio (Sr) pode

estar associado à influência do ambiente marinho e também como constituinte dos K-

feldspatos.

Através da técnica de DRX, foram identificados os seguintes grupos de

argilominerais: ilita, caulinita, esmectita, interestratificados, ilita/esmectita, assim como a

pirofilita.

Embora as características das amostras reflitam as condições pretéritas de ambientes

diagenéticos, as medidas do índice de cristalinidade da ilita ou “índice de Kubler” (KI), e a

presença do mineral pirofilita são suficientes para demonstrar que as rochas da área de estudo

foram afetadas pelo anquimetamorfismo, indicativo da transição entre a fácies prehnita-

pumpelita superior e a fácies xisto verde inferior, e que as condições de soterramento

atingiram a profundidade da ordem de 10-12 km e temperaturas da ordem de ±300 0C.

Sugere-se, para estudos futuros, a realização de uma maior quantidade de análises

através da técnica de DRX para melhor compreensão da distribuição dos argilominerais,

associados aos diferentes sistemas deposicionais.

Recomenda-se que sejam realizadas datações radiométricas pelo método K-Ar da

fração fina dos metassedimentos da formação Tombador e que seja aplicada a

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Conclusões e Recomendações

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 65

catodoluminescência para identificar as fases de crescimento químico dos minerais de quartzo

e de turmalina durante os processos diagenéticos e anquimetamórficos.

Sugere-se também a realização de outras análises como a análise térmica diferencial,

para demonstrar a percolação de fluidos hidrotermais envolvidos.

Recomenda-se o estudo petrográfico, petrológico e análises de DRX das unidades

litoestratigráficas adjacentes (Fms. Açuruá e Caboclo) para comprovação do grau

metamórfico nessas unidades.

Utilizar os dados e resultados obtidos nesta pesquisa para testar se houve o controle

estratigráfico na composição do arcabouço e dos cimentos.

Investigar mais detalhadamente a ocorrência dos elementos químicos e verificar se os

mesmos corroboram a atuação de fluidos hidrotermais nas unidades litoestratigráficas

adjacentes (Fms. Açuruá e Caboclo).

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Capítulo VII• Referências Bibliográficas

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ANEXOS• ANEXO 1 - Tabela de descrição petrográfica

• ANEXO 2 - Tabela com a classificação litológica das amostras daFormação Tombador

• ANEXO 3 - Tabela de identificação dos argilominerais com osoftware SearchMatch

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN                                                                                 Anexo 1

AM

OST

RA

QM

QP

GR

AL

T

TU

RM

BIO

T

MU

SC

AR

GIN

F

CR

ESC

QU

AR

GIL

M

PSE

UD

M

FER

RU

G

SÍL

ICA

POR

OFR

POR

OM

O

POR

OIN

T

OPA

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MA

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GR

MU

SC

MA

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mus

cdia

g

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G+S

ÍL

CL

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OE

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uart

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enit o

CH

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T D

ET

RÍT

I

TU

RM

AD

ET

R

AR

G-S

ILT

EPI

D

BIO

TIT

AD

ET

R

CA

UL

tomb3/4_1 59 7 6 3 23tomb3/4_2 46 9.8 7.2 1.1 TR 1.8 8.9 1.2 24tomb3/4_3 61 12 4 8 15 24

tomb_2_1/3 67 4 4 16 8 1caboc3 52 9 TR 3 1 35seabra1 8 12 2 39 29 4 5 1caboc1 44 6 TR 44 6

tomb3/4_4 2 6 TR 8 30 54caboc3_2 53 5 TR 3 39seabra_3 31 2.2 1.1 5.4 56 1.1 TR 1.1 2.1tomb2.1b 64 7.6 6.6 1.1 3.3 17.4

614-AND2 70 6 10 14 TR TR615-AND3 72 4 4 TR 12 6 TR TR 1 1616 AND4 69 4 4 TR 11 11 TR 1

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017                                                                               74

616-AND4 69 4 4 TR 11 11 TR 1617-AND5 56 11 21 1 10 TR 1618-AND6 65 15 8 5 1 1 TR TR 3 1 1 1619-AND7 58 15 5 22 TR825-AND9 55 15 9 11 10 TR TR

620-AND10 41 31 TR 5 TR 23622-AND12 39 17 10 6 4 TR 11 13 TR 4623-AND13 48 18 11 21 TR 1 TR 1 TR624-AND14 68 16 3 12 TR 1 TR625-AND15 69 TR 9 1 17 TR 4 TR809-FUM8 70 5 TR 1 11 9 4 TR TR810-FUM9 62 3 2 TR 5 3 19 6

811-FUM11 45 4 4 1 20 20 TR 4 2812-FUM12 59 5 TR 6 12 12 3 3813-FUM13 52 6 TR 9 13 20 TR814-FUM13 58 6 TR TR TR TR 24 11 TR 1815-FUM14 40 2 TR 4 TR 41 6 2 2816-FUM15 66 10 1 5 18 TR TR TR817-FUM16 57 11 2 17 7 1 TR818-FUM17 58 4 TR 12 19 5 1 TR TR TR819-FUM18 68 6 10 16 TR TR TR634-GUI5 73 7 4 5 8 TR 3635-GUI6 69 5 TR 5 9 9 TR 3 TR826-SAN1 70 4 12 8 4 TR TR827-SAN2 68 2 4 4 4 12 3 TR 1 1 TR

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017                                                                               74

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN                                                                                 Anexo 1

AM

OST

RA

S

QM

QP

GR

AL

T

TU

RM

BIO

T

MU

SC

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GIN

F

CR

ESC

QU

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GIL

M

PSE

UD

M

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CH

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RÍT

I

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RM

AD

ET

R

AR

G-S

ILT

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D

BIO

TIT

AD

ET

R

CA

UL

800-MOR6 63 2 1 TR 2 20 1 9 2801-MOR7 63 5 21 10 1 TR TR TR TR773-EST1 79 3 4 1 7 1 4 1774-EST2 65 16 13 3 TR TR 3775-EST3 74 7 4 8 7776-est4 54 16 1 3 15 11 TR TR

777-EST5 58 7 1 1 1 6 3 15 3 1778-EST6 49 28 TR TR TR 1 9 TR 8 TR 1757-PAI1 78 5 TR 12 TR TR TR TR758-PAI2 69 8 5 TR 2 2 3 8 TR 3760-PAI3 74 11 TR TR 4 11 TR TR761-PAI4 62 17 2 3 9 5 2762-PAI5 66 17 2 8 3 3 1763 PAI6 56 2 2 16 TR 1 TR 13 10 TR TR

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017                                                                              

763-PAI6 56 2 2 16 TR 1 TR 13 10 TR TR764-PAI17 66 10 TR 9 9 TR 2 4 TR765-PAI7A 65 8 8 11 6 2 TR TR766-PAI8 53 8 8 29 2767-PAI9 60 15 TR 3 18 3 1 TR TR768-PAI10 67 9 TR 3 5 6 8 2769-PAI11 47 5 5 5 33 5770-PAI12 68 10 TR 4 16 TR 2771-PAI13 75 5 10 10 TR TR

772-PAI13A 70 11 4 TR TR 11 TR TR 4781-PON3 72 8 4 12 4 TR TR TR TR782-PON4 53 19 TR 16 12 TR TR783-PON5 60 7 9 TR 5 11 2 4 2784-PON6 66 16 5 TR 3 TR 5 3 2 TR

829-PON6A 60 12 TR 15 12 1 TR TR785-PON7 54 14 TR TR 7 14 11787-PON9 60 21 4 TR 4 TR TR 11

830-PON9A 66 18 2 2 4 2 6 TR TR788-PON10 46 TR 7 4 39 TR 4789-PON11 62 14 TR 3 14 7 TR791-PON13 66 7 3 7 TR 10 7 TR792-PON14 56 8 TR 19 14 3793-PON15 70 4 TR 7 19 TR TR794-PON16 70 7 11 TR TR TR 8 4

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017                                                                          75

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN                                                                                 Anexo 1

AM

OST

RA

QM

QP

GR

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MU

SC

AR

GIN

F

CR

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QU

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ET

R

AR

G-S

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D

BIO

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AD

ET

R

CA

UL

832-PON19 57 21 TR 11 11 TR TR TR TR833-PON20 63 4 18 11 4 TR834-PON21 84 4 TR TR 12 TR835-PON22 70 4 TR 4 TR 18 4 TR836-PON23 66 10 3 14 4 TR TR TR 3

837-PON23A 55 11 19 3 2 6 TR 4 TR TR838-PON24 59 14 14 4 TR TR TR 9 TR839-PON25 40 17 3 40 TR TR840-PON26 75 TR 4 21 TR TR TR841-PON27 60 10 5 10 15 TR TR842-PON28 62 24 TR 14 TR

611-SV3 67 TR 30 TR 3610-SV2 55 3 14 TR TR 28 TR TR TR609 SV1 67 13 9 TR 7 8

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017                                                                               7

609-SV1 67 13 9 TR 7 8608-MUC2 32 21 14 25 4 4607-MUC1 60 16 16 8 TR672-RON2 30 25 TR 30 10 5673-RON3 59 7 15 7 TR 4 TR

653-BEST14 46 7 TR 14 4 TR 14 TR 4 11654-BEST16 68 4 4 TR TR TR 4 8 TR TR TR 4655-BEST16 33 11 TR TR 7 4 11 19 4 4 7656-BEST17 41 11 TR 7 TR 7 16 5 5 1 TR657-BEST18 40 8 4 16 12 4 TR 4 TR658-BEST19 34 34 3 TR 3 8 4 4 TR 4659-BEST20 53 17 5 5 5 TR TR 5 5 5660-BEST21 42 17 4 4 TR 48 13 8756-BEST22 41 4 4 4 4 1 7 19 4661-BEST23 53 16 TR 5 16 TR TR 5 TR TR662-BEST24 60 16 TR 8 8 4 5664-BEST26 62 13 4 13 4 4 TR TR665-BEST27 60 12 TR 4 4 4 TR TR 4 4666-BEST28 53 8 8 8 8667-BEST29 55 14 4 7 TR 3 TR 7 7

636-GUI7 46 4 42 TR 8786-PON8 61 10 5 10 14

824-MUC1A 68 16 TR 16663-BEST25 70 9 9 4 4 4

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017                                                                               76

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN                                                                                 Anexo 1

Legenda:

Qm: quartzo monocristalinoQp: quartzo policristalinoGr: grãos substituidos por argilominerais e micas (Neste caso, há, nitidamente, o contorno de um grão)Alt: alteritoTurm: turmalinaBiot: biotitaMusc: muscovitaArginf: argila infiltradaCrescqu: crescimento secundário de quartzoArgilm: argilomineral e micas (ilita, sericita, muscovita). Neste caso, há massas sem contorno evidente de um grão anterior que tenha sido substituído.Pseudm: pseudo-matrizFerrug: Cimento ferruginosoSílica: chert?Prorofr: prorosidade de fraturaPoromo: porosidade móldica

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017                                                                               7

Poroint: porosidade intergranularOpacos: grãos opacosMatriz: sindeposicional em folhelho siltosoGrmusc: grãos substituidos por muscovita (Neste caso, há, nitidamente, o contorno de um grão).Marram: material marrom/amareladoMuscdiag: muscovita diagenética (Neste caso, não há, nitidamente, o contorno de um grão substituído ou Arg+Sil: argilominerais + sílicaClor: cloritaTi: Minerais de Ti tardiosOPdiag: cimento de opacoPorointra: porosidade intragranularPoroenc: porosidade de encolhimentoChertaut: chert autigênicoHemat: cutícula de hematitaPoromold: porosidade móldica Arg-Silt: lâmina argilo-siltosa Caul: caulinita Chert detrítico: Epid: epídotoTurmdetr: turmalina detrítica

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017                                                                               77

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 2

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 78

Anexo 2 - Tabela com a classificação litológica das amostras da Formação Tombador Fonte: Adaptado dos dados cedidos por Magalhães (2015)

Amostra Laboratório Município X Y Formação Litologia Observações AND 2 BA-2011-00-00614 Andaraí 239796 8583162 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 3 BA-2011-00-00615 Andaraí 240123 8582782 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 4 BA-2011-00-00616 Andaraí 239997 8583296 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 5 BA-2011-00-00617 Andaraí 242499 8583690 Tombador Meta-arenito Lençol de areia eólico AND 7 BA-2011-00-00619 Andaraí 243151 8583970 Tombador Meta-arenito Duna eólica AND 9 BA-2011-00-00825 Andaraí 243882 8584042 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 10 BA-2011-00-00620 Andaraí 245037 8584150 Tombador Metacongl Leque aluvial AND 11 BA-2011-00-00621 Andaraí 245475 8583656 Tombador Meta-siltito Fluvial ? AND 12 BA-2011-00-00622 Andaraí 245623 8583436 Tombador Meta- arenito Fluvial AND 13 BA-2011-00-00623 Andaraí 245686 8583410 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 14 BA-2011-00-00624 Andaraí 246206 8583448 Tombador Meta-arenito Lag deflação eólico AND 15 BA-2011-00-00625 Andaraí 246533 8583216 Tombador Meta-arenito Lençol de areia eólico BEST 14 BA-2011-00-00653 Barra da Estiva 249970 8485542 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 15 BA-2011-00-00654 Barra da Estiva 249998 8485564 Tombador Meta-arenito Canal BEST 16 BA-2011-00-00655 Barra da Estiva 250005 8485688 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 17 BA-2011-00-00656 Barra da Estiva 250015 8485686 Tombador Meta-arenito Canal BEST 18 BA-2011-00-00657 Barra da Estiva 250306 8485806 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 19 BA-2011-00-00658 Barra da Estiva 250268 8485798 Tombador Meta-arenito Canal BEST 20 BA-2011-00-00659 Barra da Estiva 250218 8485780 Tombador Meta-arenito Canal BEST 21 BA-2011-00-00660 Barra da Estiva 250088 8485794 Tombador Meta-arenito Canal BEST 22 BA-2011-00-00756 Barra da Estiva 250093 8485878 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 23 BA-2011-00-00661 Barra da Estiva 250167 8485858 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 24 BA-2011-00-00662 Barra da Estiva 250198 8485886 Tombador Meta-arenito Canal BEST 25 BA-2011-00-00663 Barra da Estiva 250234 8485954 Tombador Meta-arenito Canal BEST 26 BA-2011-00-00664 Barra da Estiva 250230 8479960 Tombador Meta-arenito Canal

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 2

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 79

BEST 27 BA-2011-00-00665 Barra da Estiva 250323 8479042 Tombador Meta-arenito Canal BEST 28 BA-2011-00-00666 Barra da Estiva 250379 8478896 Tombador Meta-arenito Canal BEST 29 BA-2011-00-00667 Barra da Estiva 250409 8478532 Tombador Meta-arenito Canal lama no foreset BEST 30 BA-2011-00-00668 Barra da Estiva 250410 8478474 Tombador Meta-arenito Barra shoreface PON 3 BA-2011-00-00781 Palmeiras 234264 8620314 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 4 BA-2011-00-00782 Lençóis 234417 8620376 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 5 BA-2011-00-00783 Lençóis 234442 8620388 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 6 BA-2011-00-00784 Lençóis 234442 8620388 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 7 BA-2011-00-00785 Lençóis 234472 8620402 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 8 BA-2011-00-00786 Lençóis 234500 8620424 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 9 BA-2011-00-00787 Lençóis 234514 8620422 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 10 BA-2011-00-00788 Lençóis 234514 8620422 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 11 BA-2011-00-00789 Lençóis 234530 8620426 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 12 BA-2011-00-00790 Lençóis 234578 8620448 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 13 BA-2011-00-00791 Lençóis 234606 8620452 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 14 BA-2011-00-00792 Lençóis 234652 8620468 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 15 BA-2011-00-00793 Lençóis 234658 8620448 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 16 BA-2011-00-00794 Lençóis 234662 8620440 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 6 A BA-2011-00-00829 Lençóis 234442 8620388 Tombador Meta-arenito Est. Filme de lama no set da estrat PON 9 A BA-2011-00-00830 Lençóis 234514 8620422 Tombador Meta-arenito Estuarino Lago transgressivo PON 18 BA-2011-00-00831 Lençois 235389 8620730 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 19 BA-2011-00-00832 Lençóis 235529 8620786 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 20 BA-2011-00-00833 Lençóis 235918 8620888 Tombador Meta-arenito Fluvial PON 21 BA-2011-00-00834 Lençóis 236200 8620990 Tombador Meta-arenito Plan est arenosa PON 22 BA-2011-00-00835 Lençóis 236226 8621004 Tombador Meta-arenito Plan est arenosa PON 23 BA-2011-00-00836 Lençóis 236290 8621028 Tombador Meta-arenito Plan est Arenosa PON 23 A BA-2011-00-00837 Lençóis 236495 8621102 Tombador Meta-arenito Fluvial

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 2

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 80

PON 24 BA-2011-00-00838 Lençóis 236532 8621136 Tombador Meta-arenito Plan est Arenosa PON 25 BA-2011-00-00839 Lençóis 236900 8621178 Tombador Meta-arenito Fluvial infl maré PON 26 BA-2011-00-00840 Lençóis 236918 8621162 Tombador Meta-arenito Lençól eólico PON 27 BA-2011-00-00841 Lençóis 237164 8621000 Tombador Meta-arenito Fluvial PON 28 BA-2011-00-00842 Lençois 237194 8621986 Tombador Meta-arenito Fluvial EST 1 BA-2011-00-00773 Lençóis 233193 8638090 Tombador Meta-arenito Canal fluvial EST 2 BA-2011-00-00774 Lençóis 233238 8638102 Tombador Meta-arenito Barra fluvial EST 3 BA-2011-00-00775 Lençóis 234118 8637912 Tombador Meta-arenito Duna eólica EST 4 BA-2011-00-00776 Lençóis 236732 8640152 Tombador Meta-arenito Lençol eólico EST 5 BA-2011-00-00777 Lençóis 241943 8633158 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero EST 6 BA-2011-00-00778 Lençóis 241978 8633154 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero FUM 8 BA-2011-00-00809 Lençóis 229691 8605804 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero FUM 9 BA-2011-00-00810 Lençóis 229722 8605762 Tombador Meta-arenito Duna eólica FUM 10 BA-2011-00-00811 Lençóis 229744 8605740 Tombador Meta-arenito Lençol eólico FUM 11 BA-2011-00-00812 Lençóis 229766 8605694 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero, FUM 12 BA-2011-00-00813 Lençóis 229797 8605672 Tombador Meta-arenito Lençol eólico FUM 13 BA-2011-00-00814 Lençóis 229861 8605650 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero FUM 14 BA-2011-00-00815 Lençóis 229901 8605622 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero FUM 15 BA-2011-00-00816 Lençóis 230150 8605362 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero FUM 16 BA-2011-00-00817 Lençóis 230172 8605360 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero FUM 17 BA-2011-00-00818 Lençóis 233217 8605786 Tombador Meta-arenito Fluvial efêmero FUM 18 BA-2011-00-00819 Lençóis 233302 8605862 Tombador Meta-arenito Barra fluvial GUI 4 BA-2011-00-00633 Mucuge Guiné 227752 8588498 Tombador Meta-arenito Fluvial GUI 5 BA-2011-00-00634 Mucuge Guiné 227788 8588454 Tombador Meta-arenito Fluvial GUI 6 BA-2011-00-00635 Mucuge Guiné 227795 8588450 Tombador Meta-arenito Fluvial MOR 6 BA-2011-00-00800 Lençóis 229465 8613704 Tombador Meta-arenito - MOR 7 BA-2011-00-00801 Lençóis 229468 8613844 Tombador Meta-arenito -

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 2

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 81

MUC 1 BA-2011-00-00607 Mucuge 242118 8560958 Tombador Meta arenito - MUC 2 BA-2011-00-00608 Mucuge 242104 8560924 Tombador Meta arenito - SV 1 BA-2011-00-00609 Mucuge 245946 8562470 Tombador Meta arenito - SV 2 BA-2011-00-00610 Mucuge 245985 8562500 Tombador Meta arenito - SV 3 BA-2011-00-00611 Mucuge 246055 8562555 Tombador Meta arenito Estrutura microbial (?) SV 3A BA-2011-00-00612 Mucuge 246055 8562555 Tombador Meta arenito Estrutura microbial (?) MUC 1 A BA-2011-00-00824 Mucuge 242118 8560958 Tombador Meta-arenito - SAN 1 BA-2011-00-00826 Lençóis 247014 8617600 Tombador Meta arenito Planície maré SAN 2 BA-2011-00-00827 Lençóis 246845 8617218 Tombador Meta arenito Planície maré RON 2 BA-2011-00-00672 Ibicoara 254298 8519994 Tombador Meta-arenito Fluvial RON 3 BA-2011-00-00673 Ibicoara 254304 8519994 Tombador Meta-arenito Fluvial PAI 1 BA-2011-00-00757 Palmeiras 231200 8621782 Tombador Meta arenito Canal PAI 2 BA-2011-00-00758 Palmeiras 231198 8621782 Tombador Meta arenito Barra PAI 3 BA-2011-00-00760 Palmeiras 231209 8621764 Tombador Meta-arenito Canal PAI 4 BA-2011-00-00761 Palmeiras 231222 8621740 Tombador Meta-arenito Barra PAI 5 BA-2011-00-00762 Palmeiras 231232 8621716 Tombador Meta arenito Lençol de areia eólico PAI 6 BA-2011-00-00763 Palmeiras 231229 8621709 Tombador Meta arenito Duna eólica PAI 7 BA-2011-00-00764 Palmeiras 231250 8621710 Tombador Meta-arenito Barra PAI 7 A BA-2011-00-00765 Palmeiras 231247 8621700 Tombador Meta-arenito Barra PAI 8 BA-2011-00-00766 Palmeiras 231241 8621682 Tombador Meta arenito Canal PAI 9 BA-2011-00-00767 Palmeiras 231284 8621690 Tombador Meta arenito Barra PAI 10 BA-2011-00-00768 Palmeiras 231303 8621682 Tombador Meta-arenito Barra PAI 11 BA-2011-00-00769 Palmeiras 231327 8621686 Tombador Meta-arenito Barra PAI 12 BA-2011-00-00770 Palmeiras 231327 8621675 Tombador Meta arenito Barra fluvial PAI 13 BA-2011-00-00771 Palmeiras 231316 8621614 Tombador Meta arenito Barra fluvial PAI 13 A BA-2011-00-00772 Palmeiras 231341 8621588 Tombador Meta-arenito Barra fluvial

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 3

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 82

SearchMatch Crystallographica Search-Match Version 2, 1, 1, 1 Copyright © 1996-2004, Oxford Cryosystems Report Compiled at 15:13 Sunday, December 15, 2016 Sample / Data Collection Details Sample Sample Name PON_26.txt Data Collected Friday, December 02, 2016 Sample Information PON_26.txt Raw Data Data File D:\Projetodemestrado\Graficos_KI\Pon 26\PON_26.txt Data Range 5.000 to 35.000 degrees Number of Points 1501 Step Size 0.020 degrees Counting Stats Raw counts Background Subtracted Scale Length 5 Stiffness 1 Feature Width 0.15 degrees Radiation Target Cu Type Doublet Wavelengths 1.54056 and 1.54439 Angstroms Search-Match Settings Search Range 5 to 35 Data Source Raw data Trust Intensities Yes Allow Zero Errors Yes Figure of Merit Multi-phase Apply Restrictions No Matched Materials Quartz low, syn Formula SiO2 Pdf Number 83-2466 Figure of Merit 76% Total Peaks 2 Peaks Matched 2 New Matches 2 Strong Unmatched 0 Peak Shift 0.0110566

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 3

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 83

Scale Factor 0.945 Concentration 1 I / Icorundum 3.17B Pyrophyllite-2 M Formula Al2 Si4 O10 (OH)2 Pdf Number 46-1308 Matched Materials A Kaolinite Formula Al2Si2O5 (OH)4 Pdf Number 1-527 Figure of Merit 30% Total Peaks 6 Peaks Matched 5 New Matches 5 Strong Unmatched 0 Peak Shift 0 Scale Factor 0.596516 Concentration Not available

Figure of Merit 45% Total Peaks 8 Peaks Matched 6 New Matches 6 Strong Unmatched 0 Peak Shift 0.0388975 Scale Factor 0.11609 Concentration Not available Peak List Peak Search Settings Confidence Threshold 90% Matched / Total 7 / 7 List of Peaks 2-Theta D-Spacing Intensity Width Confidence Matches 9.701 9.1097 42 0.117 100% B 19.355 4.5822 17 0.119 96.9% B 20.022 4.4311 20 0.112 98.1% B 20.969 4.2330 208 0.114 100% AB 26.752 3.3296 912 0.110 100% AB 29.190 3.0568 34 0.130 100% B 31.477 2.8394 48 0.020 92.8% -

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 3

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 84

Card Retrieval Restrictions Chemistry At least one of the following elements must be present: •H •O •Al •Si Search Results The search found 113972 matching cards.

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 3

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 85

1600

1400

1200

1000

800

600

400

200

PON_26 83-2466 Quartz low, syn46-1308 Pyrophyllite-2 M

1400

1200

1000

800

600

400

200

0

83-2466 Quartz 46-1308 Pyrophyllite-2 M

5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0

Relatório de identificação da Pirofilita através do software Crystallographica Search-Match.

Piro

filita

Piro

filita

Qua

rtzo

Qua

rtzo

Ilita

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Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 3

Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 86

250

200

150

100

50

BEST_12 data - backgroundBEST_12 peaksMulti-phase profile

1200

1000

800

600

400

200

0

1-527 Kaolinite

5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0

Relatório de identificação da Caulinita através do software Crystallographica Search-Match.

Cau

linita

Cau

linita

Qua

rtzo