CONTROL DE IDENTIDAD, CALIDAD Y MÉTODOS GENERALES DE EXTRACCIÓN DE DROGAS

Cichorium intybus, “Achicoria”

Jhonnatan Magallanes Quispe; Gloria Olazabal Espinoza; Rebeca Quispe Falcón; Iván Sánchez Galarza; Luis Hualán Sandoval.

RESUMEN

ABSTRACT

A. INTRODUCCIÓN

Las drogas por su naturaleza pueden variar según el lugar de origen, recolección. Para asegurar la calidad de las drogas y que mantengan una actividad constante es necesario mantener unas normas y disponer de métodos de control.

La identificación de drogas se realizó principalmente por ensayos botánicos ya sea por características organolépticas, características microscópicas o macroscópicas o por ensayos generales fisicoquímicos que permita verificar la identidad de la droga entera o pulverizada.

Para lograr una concentración adecuada de los principios activos contenidos en las plantas y que su acción sea más efectiva se efectuó métodos de extracción como infusión, decocción, digestión, maceración y percolación a diferentes drogas vegetales.

Los métodos de extracción permiten obtener los productos en formas farmacéuticas adecuadas para su administración oral o externa de acuerdo al lugar de acción que se recomiende.

Por lo cual el presente artículo tiene como principal objetivo conocer y aplicar los métodos generales de extracción a diferentes drogas y controlar la identidad y calidad de drogas vegetales mediante el uso de métodos y ensayos.

B. MATERIALES Y MÉTODOS

MATERIALES

Polvo de droga colectada (Práctica 1). Droga entera (sen, acego, etc). Drogas pulverizadas. Microscopio. Cocinilla. Estufa. Materiales de vidrio. Reactivos de precipitación.

MÉTODOS

1. Control de identidad y calidad.

Botánicos:

Organoléptico:

Macroscópico:

Microscópico:

Fisicoquímicos:

Coloración: Infusión:

Se coloca en el tubo de ensayo A: V gotas de extracto de clavo de olor y II gotas de FeCl3

Se coloca en el tubo de ensayo B: V gotas de extracto de clavo de olor y II gotas de KOH

Decocción:Se coloca en el tubo de ensayo A: V gotas de extracto de hojas de coca y II gotas de FeCl3

Se coloca en el tubo de ensayo B: V gotas de extracto de hojas de coca y II gotas de KOH

Fluorescencia:

Colocar 5 mg de quinina pura y agregar X gotas de solución de ácido sulfúrico diluido. Luego observar en luz ultravioleta.

Microsublimación:Este ensayo suele realizarse con drogas con principios fácilmente sublimables (antraquinonas, alcaloides). La determinación del punto de fusión o la producción de determinadas reacciones coloreadas características de los cristales formados sirven para la identificación de la droga. Para esto, se calentó suavemente 5 mg de polvo de ruibarbo por unos minutos y se recibió el sublimado en una luna de reloj.

Fisicoquímicos cuantitativos generales:

% Humedad:

Elementos extraños:Pesar 1 g de agave y contabilizar partículas de otro órgano de la planta que sea la droga en estudio u otras materias orgánicas.

Índice de hinchamiento:Pesar 1 g de polvo de agave, colocar en un tubo de ensayo y añadir 5 mL de agua destilada. Reposar 4 horas y medir el volumen final.

2. Métodos de extracción.

a. Efectuar los siguientes métodos de extracción:

Infusión:

Calentar suavemente

De la muestra de clavo de olor, se pesa 2.5 g. Se humedece la droga en un beacker con 5 mL de agua fría y reposar por 5 minutos. Se agrega 90 mL de agua destilada hirviendo, cubrir el beacker y reposar por 30 minutos. Después filtrar la mezcla y lavar el residuo del filtro con capacidad suficiente para 100 mL.

Decocción:Se pesó 2.5 g de hojas de coca en un vaso precipitado. Luego se agregó sobre ellas 50 mL de agua destilada fría, se cubrió bien y se procedió a hervir la mezcla por 15 minutos.

Luego, se enfrió hasta 40°C, se filtró.

Digestión:

Maceración: De la cascara de naranja. Se pesó 50 g de cáscara de naranja (sin albedo).

Se completó el volumen para 100 mL

Se midió 90 ml de alcohol en una probeta.

Se depositó los 50 g de cáscara de naranja en un envase con tapa para su maceración, la cual se agitó con frecuencia.

b. Aplicar el método de maceración de la droga pulverizada del polvo de droga colectada para la obtención de tintura y/o extracto fluido.

Se pesa en

Se midió en

Maceración de achicoria seca pulverizada: Se pesó 7.22 g de achicoria seca pulverizada.

Se midió 13 ml de alcohol en una probeta.Se depositó los 13 g de achicoria seca pulverizada en un envase con tapa para su maceración, la cual se agitó con frecuencia.

C. RESULTADOS

*Coloración:

En el ensayo de “Coloración” se observó que en la decocción era un color más oscuro (más en el FeCl3 que en KOH) que en la infusión.

*Fluorescencia:

Se observó una fluorescencia azul, esto debido a que la quinina posee dobles enlaces que absorben la luz a determinada longitud de onda, con lo cual se puede identificar estos tipos de compuestos"

*Microsublimación de polvo de Ruibarbo

Se obtienen cristales anaranjados que pertenecen al principio activo emodina, derivado antraquinónico, que es un potente componente catártico (acelera la defecación) y laxante utilizado en cantidades moderadas para ayudar a la digestión, tratar el estreñimiento.

*Elementos extraños:

Lo que se observa en el gramo de agave son el polvo de las hojas de dicha planta,

peciolos, tierra, peciolo. Al considerarlo el gramo como 100%. Se encontró que 60% es de impurezas.

* Índice de hinchamiento:

En el ensayo de “Índice de hinchamiento” se formaron dos fases. La parte líquida más oscura en el inferior y la parte sólida en el superior.

*Infusión:

El extracto que se obtuvo del clavo de olor fue de un color muy claro. Que puede presentar P.A. como: Fenoles, triterpernos, flavonoides pero en pocas proporciones.

*Decocción de hojas de coca

En esta infusión se ha obtenido los compuestos hidrosolubles y termoestables de la hoja de coca. El contenido de cocaína en una taza de 100 ml de agua es del orden de 1mg de cocaína. La cantidad detectada en el agua de la decocción de hojas de coca no puede dar grandes efectos farmacológicos sobre el sujeto que ha tomado este mate; pero es usada para calmar dolores reumáticos, luxaciones, para el dolor estomacal, enfermedades cardiovasculares, mal de altura y otras.

* Maceración de cáscara de naranja:

Se realizó el procedimiento adecuado y se dejó macerando, tal que se obtendrá un extracto propio de la cáscara de naranja que tiene más fitonutrientes y flavonoides que la pulpa interna, lo que le confiere propiedades antiinflamatorias que pueden ayudar a la digestión y aliviar problemas intestinales como acidez, ardor de estómago, flatulencias, diarrea y mala digestión de las comidas grasosas.

* Maceración de achicoria seca pulverizada:

Se realizó el procedimiento adecuado y se dejó macerando, tal que se obtendrá un extracto propio de la achicoria que posee propiedades hepatoprotectivas, coleréticas y colagogas, es decir ayuda a que nuestro hígado no esté enfermo, mejorando los casos de insuficiencia hepática. También constituyen un buen remedio para la ictericia.

D. DISCUSIÓN

En el experimento de “Elementos extraños” no se puede saber con exactitud el porcentaje de impureza ya que las partículas son muy pequeñas.

En la maceración de la achicoria seca pulverizada se debió utilizar 50 g y macerarlo con 90 ml de alcohol, pero como no se contaba con esa cantidad se utilizó con lo que se tenía lo cual fue de 7,22 g y proporcionalmente se maceró con 13 ml de alcohol.

E. CONCLUSIONES

En el ensayo de coloración se puede concluir que la decocción es mejor extractor que la infusión; ya que la materia prima esta desde el principio con el calor y puede extraer más principio activo. El inconveniente seria que la mayoría de P.A. son termosensibles y pueden ser degradados a altas temperaturas.

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CUESTIONARIO

1) Identificar en el proceso de elaboración del extracto de cascara sagrada y extracto de belladona descrito en la USP, los métodos de extracción generales aplicados y el tipo de extracto obtenido.

Extracto de cascara sagrada: El Extracto de Cáscara Sagrada contiene, por cada 1 00 g, no menos de 1 0,0 q y no más de 12,0 g de derivados de hidroxiantraceno totáles, de los cuales no menos de 50% consisten en cascarósidos, ambos calculados como cascarósido A.- Método de extracción: percolación- Tipo de extracto: seco

Extracto de belladona: El Extracto de Belladona contiene, cada 1 00 g, no menos de 1,15 g y no más de 1,35 g de alcaloides de la hoja de belladona.-método de extracción: percolación-tipo de extracto: blando

2) Identificar en el proceso de elaboración de extracto líquido de regaliz descrito en la USP: particularidades y modificaciones. Fundamente el proceso de elaboración.

Elaboración del extracto liquido de regaliz:Preparar el Extracto Fluido de Regaliz según se indica a continuación (ver Preparación Magistral-Preparaciones No Estériles (795)). Agregar aproximadamente 3000 ml de Agua Purificada hirviendo a 1000 g de Regaliz molido en forma gruesa, mezclar y dejar que macere en un percolador cubierto adecuado durante 2 horas. Dejar que la percolación prosiga a una velocidad de 1-3 ml/minuto, agregando gradualmente Agua Purificada hirviendo hasta que el Regaliz se agote. Agregar suficiente solución de amoníaco diluida al percolado para impartir un olor a amoníaco distintivo y calentar el líquido a ebullición activa bajo presión atmosférica normal hasta que su volumen se reduzca a aproximadamente 1500 ml. Filtrar el líquido, evaporar el filtrado en un baño de vapor hasta que el residuo alcance 750 ml, enfriar, agregar gradualmente 250 ml de Alcohol y suficiente Agua Purificada para que el producto alcance 1 000 ml, y mezclar.

3) Proponga el método de extracción y el tipo de preparado, para la obtención de un extracto proveniente de una droga rica en flavonoides, taninos y aceites esenciales.

4) Indique las ventajas y desventajas de los siguientes métodos de extracción: Soxhlet, ultrasonido, “phytonics process” y fluidos supercriticos.

Extracción por Soxhlet Ventajas:

El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio.

El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y este caliente. Favorece la solubilidad del analito.

No se requiere filtración posterior. El disolvente orgánico se evapora quedando sólo analito.

Gran capacidad de recuperación. Desventajas:

Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar. Se requiere gran cantidad de disolvente. Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o

reaccionen. Necesidad de etapa final de evaporación. El método no depende de la matriz Instrumentación simple.

Extracción por ultrasonido Ventajas:

Hay mayor penetración del disolvente en los materiales sólidos. Facilita la trasferencia de los analitos de la matriz al disolvente. Técnica sencilla

Flavonoides Taninos Aceites esenciales

Método de extracción

Maceración Lixiviación Destilación

Tipo de preparado

Extractos líquidos Extractos líquidos Extractos líquidos

Costo del quipo es bajo Bajo consume de disolvente Tiempo de extracción bajo.

Desventajas: La mala elección del disolvente. Depende de la aceleración ultrasonora que es responsable de la

inestabilidad.

Extracción por “phytonics process”. Ventajas.

A diferencia de otros procesos que emplean altas temperaturas, los proceso phytonics es fresco y suave y son sus productos nunca dañado por la exposición a temperaturas superiores a los ambiente.

No es necesario pelar vacío que, en otros procesos, conduce a la pérdida de sustancias volátiles preciosos.

El proceso se lleva a cabo completamente a pH neutro y, en la ausencia de oxígeno, nunca los productos sufren hidrólisis ácida daño o la oxidación.

La técnica es altamente selectivo, con una selección de las condiciones de funcionamiento y por lo tanto, una selección de los productos finales.

Es menos amenazante para el medio ambiente. Se requiere una cantidad mínima de energía eléctrica. Libera sin emisiones nocivas a la atmósfera y los productos de desecho

resultantes (biomasa agotada) son inocuos y no plantean problemas de evacuación de efluentes.

Los disolventes utilizados en la técnica no son inflamables, tóxico o destructora del ozono.

Los disolventes se reciclado por completo dentro del sistema.

Extracción fluidos supercríticos. Ventajas:

Son amigos del ambiente, por lo que no se genera contaminación en el proceso. No son tóxicos en las cantidades utilizadas. No se inflaman. Hay gran disponibilidad de ellos. Son baratos en grados de pureza

elevada. No son necesarios procesos de Limpiezas subsecuentes. Son prácticamente inertes desde el punto de vista químico. Se separan fácilmente del producto que se quería extraer.

Desventajas: El equilibrio de fases entre el soluto y el solvente puede ser muy

complejo. Disuelve pocos compuestos no polares. El uso de co-solventes puede alterar la polaridad del CO2, pero a vez

estos co-solventes pueden quedar en el extracto, requiriendo una operación de separación posterior.

Las altas presiones dificultan la adición continua de sólidos al extracto. Los costos de operación son elevados. Alta inversión inicial

5) Definir y explicar la importancia en el proceso de extracción de los siguientes factores: tiempo de extracción tipo de disolvente, pH del solvente, temperatura d extracción, tamaño de partícula, proporción muestra: solvente en el proceso de extracción.

Tiempo de extracción: El tiempo durante el cual se produce el proceso extractivo es decisivo para conseguir una adecuada eficacia, pero también juega un papel importante en el selectividad. El poder solubilizante del disolvente y la diferente fuerza de unión de los analitos con la matriz de la muestra hace que el aspecto temporal en el caso de la EFS pueda variar dentro de amplios límites; lo que lógicamente repercute en la frecuencia y coste de los análisis.

Tipo del disolvente: Existen varios tipos de disolvente para lo cual se hacen ensayos para elegir al más óptimo para obtener una extracción eficaz , si no se hace la correcta selección del disolvente no se podrá extraer lo que uno quiere.

pH del solvente: El pH es muy importante en el proceso de extracción ya que si este no es el adecuado no habrá una buena extracción debido a que el pH influye en el estado y la conservación de los principios activos de la planta a analizar.

Temperatura de extracción: El cambio de temperatura de la cámara de extracción tiene un triple efecto, ya que modifica la volatilidad del analito y la cinética de la extracción. Estos efectos pueden actuar en el mismo sentido o ser contrapuestos, ya que, si bien la volatilidad del analito y la cinética de la extracción generalmente se favorecen con un aumento de la temperatura, la disminución de la densidad que implica este aumento afecta de forma diversa al proceso extractivo. La temperatura a la que se somete la cámara de extracción determina la eficacia del proceso.

Tamaño de partícula: El tamaño de la partícula influye en la extracción porque entre más pequeña sea esta hay mayor superficie de contacto; sin embargo un tamaño de partícula demasiado pequeño dificulta el proceso de separación debido a la formación de un lodo que evita el contacto entre sólido y líquido; por esto no es una buena idea licuar la semilla o molerla hasta un tamaño muy pequeño, porque se presenta una sedimentación del material vegetal.

Proporción muestra: Esta variable determina la relación adecuada que debe haber entre el material vegetal y el solvente. De acuerdo con ensayos realizados, la mejor extracción se presenta mientras menor es el volumen de solvente; encontrando un límite cercano a la relación 1:1 donde se manifiesta una notoria disminución en los resultado.