サンプルマネージャフロースルーニードル操作概 …...概要 1 概要 ACQUITY UPLCシステムで分析を行うには、マイクロタイタープレートまたはバイアル

ACQUITY UPLCサンプルマネージャ - フロースルーニードル操

作概要およびメンテナンス情報

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目次

著作権表示 ............................................................................................................................... ii

概要 ...................................................................................................................................... 1-1 ACQUITY UPLCシステム内のSM-FTNの位置 ........................................................... 1-1 サンプルマネージメントシステムの流路 ...................................................................... 1-2 SM-FTNの主なコンポーネント .................................................................................... 1-3 機能システム ................................................................................................................. 1-6 注入機構 ........................................................................................................................ 1-7

操作の準備 ......................................................................................................................... 1-10 リークセンサーの取り付け .......................................................................................... 1-11 廃液チューブの取り付け ............................................................................................. 1-13 ニードルz軸のキャリブレーション ............................................................................. 1-14 SM-FTNのプライム .................................................................................................... 1-15

SM-FTNの使用 ................................................................................................................. 1-16 インターフェースの要件 ............................................................................................. 1-16 フィッティングの設置推奨事項 .................................................................................. 1-17 パージ溶媒と洗浄溶媒の選択 ...................................................................................... 1-19 SM-FTNニードルの洗浄 ............................................................................................. 1-20 サンプルプレートのロード .......................................................................................... 1-21 サンプルチャンバーの注意事項 .................................................................................. 1-25 ニードルと拡張ループの選択 ...................................................................................... 1-25 サンプルシリンジの選択 ............................................................................................. 1-27 サンプルシリンジ吸引速度の選択 ............................................................................... 1-28 ニードルの位置の選択 ................................................................................................. 1-29 バイアルとニードルの位置 .......................................................................................... 1-30 プレートの種類の変更 ................................................................................................. 1-31 エアギャップ ............................................................................................................... 1-31 先行ロードとループオフラインのオプション ............................................................. 1-32 自動追加 ...................................................................................................................... 1-35 自動希釈 ...................................................................................................................... 1-36 診断テスト ................................................................................................................... 1-36 リークセンサーエラーの解消 ...................................................................................... 1-37

目次 iii

SM-FTNのメンテナンス .................................................................................................. 1-40 Watersテクニカルサービスへの連絡 .......................................................................... 1-40 メンテナンススケジュール .......................................................................................... 1-41 メンテナンス時の注意事項 .......................................................................................... 1-42 メンテナンス警告の設定 ............................................................................................. 1-42 リークセンサーの交換 ................................................................................................. 1-43 シールの交換 ............................................................................................................... 1-45 サンプルニードルとニードルガイドの交換 ................................................................ 1-57 サンプルシリンジの交換 ............................................................................................. 1-65 注入ポートのクリーニング .......................................................................................... 1-68 注入バルブカートリッジの交換 .................................................................................. 1-71 装置外部のクリーニング ............................................................................................. 1-73

iv 目次

概要

ACQUITY UPLCシステムで分析を行うには、マイクロタイタープレートまたはバイアル

をサンプルマネージャフロースルーニードル(SM-FTN)のロータリーサンプルトレイにロー

ドして、サンプルを注入します。サンプルマネージャは、ニードルが高圧サンプル流路の一部であるフロースルーニードルメカニズムを使用して、プレートおよびバイアルから吸引したサンプルをクロマトグラフィカラムに注入します。オプションの拡張ループ（サンプルニードルと注入バルブの間に取り付ける）により、サンプルニードルの容量を超える注入量まで増加されます。SM-FTN を使用して、注入したサンプルを希釈することもできます

（自動希釈）。

ACQUITY UPLCシステム内のSM-FTNの位置

次の図は、ACQUITY UPLCシステム内のSM-FTNの位置を示します。

ボトルトレイ

検出器

カラムヒータ

サンプルマネージャ - フロースルーニードル

ソルベントマネージャ

概要 1

ヒント：

• SM-FTN を積み重ねたり、移動する際は注意してください。ドリップトレイが表面と

衝突しないことを確認してください。

• リユーザブルフィッティングを取り付けまたは取り外す際は注意してください。

関連項目：リークやキャリーオーバーの発生を防ぐため、ACQUITY UPLC システムのドキュ

メンテーションCDの｢カラムコンパートメント操作概要およびメンテナンス情報｣を参照

してください。

サンプルマネージメントシステムの流路

次の図は、ACQUITY UPLCシステムの一環としてのSM-FTNの機能を示します。

カラムヒータからの廃液

溶媒ボトルからのダイレクトな洗浄溶媒

サンプル

ソルベントマネージャからの脱気済み溶媒

注入バルブ

ソルベントマネージャからの移動相

カラムへ

ソルベントマネージャへの二次廃液ライン

ソルベントマネージャへの二次廃液ライン

ソルベントマネージャへのプライマリー廃液ライン

ソルベントマネージャへのプライマリ廃液ライン

サンプルシリンジバルブ

2

SM-FTNの主なコンポーネント

次の図で、SM-FTNの主なコンポーネントについて説明します。

正面図（ドアを閉じた状態）：

オン/オフスイッチ

電源LED

分析LED

サンプルコンパートメントドア送液コンパートメントドア

概要 3

正面図（ドアを開いた状態）：

プレートセレクタスイッチ

サンプルシリンジ

サンプルマネージャのリークセンサーの位置

注入バルブ

サンプルトレイ

チャンバー温度センサー

アクセスパネル


背圧レギュレータ

カラムヒータのリークセンサーの位置

4

アクセスパネルを取り外したサンプルコンパートメントのコンポーネント：

SM-FTNのコンポーネント：

コンポーネント説明

アクセスパネルシールアセンブリやニードルキャリッジなどのサンプルコンパートメントのコンポーネントにアクセスできる取り外し可

能なパネル（取り外しにはTorx®ドライバ要）。

コンパートメントの照明

サンプルコンパートメントを照らすLED。SM-FTNのサンプ

ルコンパートメントのドアを開くとコンパートメントの照明が自動的に点灯し、ドアが閉まると消灯します。照明は、光分解性のあるサンプルを取り扱う場合に、コンソールで消灯することもできます。

注入/洗浄ポート注入ポート、ニードルシール、ニードル洗浄メカニズム、およびシール力センサーを収めるアセンブリ。

注入ポート洗浄ドレインニードル洗浄液を廃液に流します。

注入バルブ 2位置、6ポート注入バルブ。

サンプルニードル

注入/洗浄ポート

注入ポート洗浄ドレイン

サンプルニードルキャリッジ

洗浄チューブ

コンパートメントの照明

カラムヒータのリークセンサーケーブルコネクタ

サンプルマネージャのリークセンサーケーブルコネクタ

概要 5

機能システム

R位置決めメカニズム

R（R-シータ）位置決めメカニズムの2軸により、サンプルコンパートメント内のサンプ

ルプレートの方向とサンプルニードルキャリッジの相対的位置をコントロールします。シータロータリー軸は、1組のサンプルプレートを基準点から 360°回転させるベルト駆動

シャフトです。R軸は、サンプルニードルキャリッジの方向付けの基準となる軸です。キャ

リッジは、サンプルコンパートメントの後部左隅から正面右隅へと走行します。

注入システム

注入フロー経路には、サンプルの吸引とカラムへのロードに必要なアセンブリが含まれます。このプロセスにはニードル、オプションの拡張ループ、サンプルシリンジおよびシリンジバルブ、注入バルブ、および注入/洗浄ポートが含まれます。

リークセンサー SM-FTNのリークを連続的に監視しており、光学センサーに

よって、約1.5 mLの周囲のリザーバに貯まったリーク液体が

検出されると、システムの送液を停止します。

プレートセレクタスイッチ

プレート位置1または2の選択に使用するトグルスイッチ。

サンプルシリンジサンプルをサンプルニードルに吸引します。


3位置ロータリーシアーバルブ。

サンプルニードルサンプルをバイアルから抽出します。

サンプルニードルキャリッジ

サンプルニードルをサンプルコンパートメントに位置付けます。

サンプルトレイサンプルプレートまたはバイアルホルダーを所定位置に固定します。

チャンバー温度センサー

サンプルチャンバーの後部に向かう上部ガイドレールに配置されており、サンプルの使用環境をモニターします。

洗浄チューブ注入/洗浄ポートに洗浄溶媒を供給します。

SM-FTNのコンポーネント： (続き)

コンポーネント説明

6

流路図：

注入機構

注入中：

1. Rキャリッジで、ニードルを位置付けして、押し下げます。

2. PEEK サポートスリーブは、バックリングを防ぎ、シートへ適切に配置されているこ

とを確認します。

3. ニードルは、指定された力でシートに押し込まれ、初の高圧シールを作成します。

4. シート上の 2 番目の高圧シールは、シートが締め付け用ナットでサポートスリーブ

とオーバーフローカップの間の場所にロックされるときに、アセンブリ中に形成されます。

5. 注入ポートアセンブリ全体は、スプリング上に配置され、アルミニウムハウジング内に誘導されます。

ソレノイドバルブ

洗浄ポンプ

インアウト

洗浄溶媒パージ溶媒

サンプル廃液へ


圧力トランスデューサ

廃液へ

ユニオン

注入バルブの注入位置

ソルベントマネージャから

カラムへ

注入ポート

サンプルコンパートメント

概要 7

6. ニードルは、シートを押しつけ、スプリングを圧縮し、ニードルとシートの間に必要な負荷を作り出します。

注入ニードルとシールの側面図：

次の図は、標準的なACQUITY UPLCシステムサイクル時間と先行ロードサイクル時間を

示しています。

高圧シール

ニードルの動き

シール

フォースセンサーの位置

スプリングカップ

アルミニウムハウジング

オーバーフローカップ

ニードルキャリッジからかかる力

NEEDLE

ニードル

シール

8

標準的なACQUITY UPLCシステムのサイクル時間の定義：

洗浄システム

洗浄システムにより、注入/洗浄ポートでサンプルニードルの外側が洗浄されます。

注入前洗浄と注入後洗浄の 2 つのニードル洗浄を選択できます。どちらの洗浄シーケンス

においても、洗浄溶媒がサンプル流路に入ることはありません。

注入前（挿入）洗浄

注入前洗浄は、ニードルを注入時のシール位置より高い位置で洗浄します。ニードルがこの洗浄位置まで下がる前に溶媒が流れ始めます。

サンプルニードルの外側に付着した物質がシールを損傷したり、シールとニードルの接触に影響を及ぼす懸念がある場合、この洗浄を選択し、実行してください。

注入後（ODニードル）洗浄

デフォルトで実行されます。この洗浄は、注入した後、ニードルがシール位置にあるときにサンプルニードルの外側を洗浄します。

2つのプライムモードが使用可能です。

• 洗浄溶媒プライムでは、洗浄溶媒は洗浄システムを流れ、各コンポーネントをプライムします。

• パージ溶媒プライムでは、脱気したパージ溶媒はサンプルシリンジを流れます。

プライムに使用されるパージ溶媒は、注入流路を介してサンプルを移動する溶媒としても使用されます。自動希釈中は、パージ溶媒は希釈溶媒になります。

開始終了

SM-FTNサンプルの準備と配置

サンプル注入

システム設定

標準的な注入モード

ACQUITY UPLCシステムのサイクル時間の合計

クロマトグラフィ分析時間

プレ洗浄ポスト洗浄

概要 9

温度システム

温度システムは、サンプルコンパートメントの設定温度を維持します。

ヒント：

• サンプルコンパートメントをデフロストする必要はありません。

• サンプルコンパートメントのドアを開くと、SM-FTN のファンは空気の循環を止め

ます。

• システムがアイドル状態のときは、サンプルトレイがゆっくり回転し、プレート全体を一定温度に維持するのを助けます。

操作の準備

注意：システムには、15 L のニードルが同梱されています。このニードルを使用するデ

フォルトのACQUITY UPLCシステム設定を使用していない場合は、40ページを参照して

ください。

ソルベントマネージャの準備が完了してから、SM-FTNの操作準備をします。

ヒント：ソルベントマネージャの準備についての説明は、『ACQUITY UPLC クォータナリ

ソルベントマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』または『ACQUITY UPLC バイ

ナリソルベントマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』を参照してください。

SM-FTNの準備には、以下のステップが含まれます。

• リークセンサーの取り付け

• 廃液チューブの取り付け

• ロータリーサンプルトレイのキャリブレーション

• SM-FTNのプライム

10

リークセンサーの取り付け

必要な器材

• 手袋：清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋

• リークセンサー

リークセンサーを取り付けるには、次の操作を行います。

1. SM-FTNの電源を切ります。

2. 送液コンパートメントドアを開きます。

3. 新しいリークセンサーを慎重に開梱します。

警告：溶媒の吸入や人体への接触による有害な影響を避けるために、溶媒を取り扱う場合は必ず優良試験所基準(GLP)に従ってください。製品安全データシート(MSDS)で、使用している溶媒について確認してください。

警告：生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋を必ず着用してください。

注意：電気部品の損傷を防止するために、装置の電源がオンになっている間は、決して電気アセンブリの接続を切らないでください。検出器への電力供給を完全に切断するには、電源スイッチを「オフ」にしてから、AC 電源からプラグを外します。アセンブリを取り外す場合は、電源切断後 10 秒以上待ってください。

操作の準備 11

4. リークセンサーの T バーをリークセンサーリザーバ側面のスロットに合わせ、リー

クセンサーを所定の位置にスライドさせます。

5. リークセンサーのコネクタを装置前面に差し込みます。

6. SM-FTNの電源を入れます。

7. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツリーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。

8. SM-FTNの情報画面で、[コントロール] > [SM リセット ]をクリックし、SM-FTNを

リセットします。

TP02892

Tバー

リザーバに取り付けられたリークセンサー

リークセンサーリザーバのスロット

12

廃液チューブの取り付け

必要な器材

手袋：清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋

廃液チューブを取り付けるには、次の操作を行います。

1. 廃液ポート（サンプルマネージャ下部のドリップトレイに配置）に接続する、事前に設置された波型廃液チューブを取り出し、ソルベントマネージャ上部のドリップトレイに通します。

注意：システムコンポーネントの汚染を防ぐため、廃液チューブの取り付けまたは取り外しの際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋を必ず着用してください。

波型Teflonチューブ

処理廃液ポート

ソルベントマネージャのドリップトレイの開口部

ソルベントマネージャ下部のドリップトレイの前面ボスフィッティング

操作の準備 13

2. アダプタを波型Teflon®チューブの端に接続します。

3. アダプタをソルベントマネージャ下部のドリップトレイの前面ボスフィッティングに接続します。

ヒント：ソルベントマネージャの廃液ラインおよびベントラインの経路についての説明は、『クォータナリソルベントマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』または『ACQUITY UPLC バイナリソルベントマネージャ操作概要およびメンテナン

ス情報』を参照してください。

ニードルz軸のキャリブレーション

初めて FTN を使用する前、およびサンプルニードルを交換する場合は常に、ニードル z軸をキャリブレーションする必要があります。ニードルをキャリブレーションしないと、ニードルを損傷することがあります。キャリブレーション手順は、すべてのニードルで同じです。

ニードルz軸をキャリブレーションする方法

1. サンプルマネージャのドアを開きます。

2. トレイからプレートを取り外します。

3. コンソールで、[サンプルマネージャ] > [コントロール] > [SMリセット ]を選択します。

結果：メカニズムがホームポジションに移動し、ニードルが洗浄ステーションの上方に位置する状態になります。

4. [保守] > [Z軸ニードルキャリブレーション]をクリックします。

5. [開始]をクリックしてから、確認画面で[OK]をクリックします。

ヒント：ニードルを正確、簡単、効率的に設定するには、まず名刺をニードルの下に入れます。

6. キー入力ごとの移動距離に1.0 mmを選択します。

7. +Zボタン（Page Downキー）を使用して、サンプルニードルをトレイ表面まで1 ミリ

メートル以内の位置まで下降させます。

8. 変位増加を0.1ミリメートルに切り替え、名刺の表面にほとんど接触する位置までニー

ドルを下ろします。

9. [上書き保存] > [はい]をクリックしてから、[閉じる ]をクリックします。

10. 名刺を取り外します。

11. サンプルニードルおよびシリンジの容量に変更がある場合は、これらを指定します。

12. ニードルシールをキャラクタライズします（ACQUITY UPLC オンラインヘルプを

参照）。

14

SM-FTNのプライム

プライム処理により、洗浄システムが洗浄溶媒で満たされ、また注入路がパージ溶媒で満たされます。次の操作を行うには、システムをプライムします。

• 新しいSM-FTNの操作準備

• 長期間アイドル状態であった後のSM-FTNの操作準備

• パージ溶媒の変更

• ライン中の気泡の除去

パージ溶媒および洗浄溶媒の組成、グレード、システム内の溶媒との混和性があるか等の必要事項を確認してください。すべての溶媒ボトルにはフィルタを施し、プライムに必要な量の溶媒を用意してください。

サンプルシリンジをプライムするには、次の操作を行います。


SM-FTNの情報画面：

2. [コントロール] > [プライム]をクリックします。

代替手段：データアプリケーションでSM-FTNのコントロールパネルを右クリック

し、次に[プライム]をクリックします。

操作の準備 15

3. [ プライム ] ダイアログボックスで、実行したいプライム機能の左側にあるボックス

をクリックしてチェックマークを入れます。

4. 洗浄溶媒をプライムするための分析時間、秒数、パージ溶媒のプライム回数を指定して、[OK]をクリックします。

推奨事項：溶媒を変更する場合は、5～7のプライム数を指定します。

各プライムサイクルには、約 0.5 分の時間がかかります。システムステータスが「ア

イドル」状態になると、プライムが完了しています。

SM-FTNの使用

サンプルの分析前に、

• 注入バルブ、サンプルシリンジ、すべてのフィッティングについて、リークの有無を点検します。必要に応じてフィッティングを締め付けます。

• サンプルコンパートメントのドアおよび送液コンパートメントのドアが閉じられていることを確認します。

インターフェースの要件

通気

通気のため、SM-FTNの背面に少なくとも15.2 cmのスペース、右側に少なくとも1.3 cmの

スペースを確保してください。

排水システム

• 溶液ラインが装置の右側を通るのに十分な隙間を空けてください（例えば、外径0.125インチのチューブ12本分または外径1/6インチのチューブ4本分など）。

• SM-FTN がカラムヒータからの排水を受けられ、排水路がきちんと確保されている

ことを確認します。

プライムパラメータ値：

溶媒範囲デフォルト

洗浄溶媒 1秒～600秒 15秒

パージ溶媒 1～50回 5回

16

フィッティングの設置推奨事項

システムには、金メッキされたコンプレッションスクリューと 2 つのフェラルを使用して

います。組み立て方法については、下図を参照してください。

推奨事項：

• バンドの広がりを防ぐため、チューブがフィッティングの穴の底まで差し込まれていることを確認してから、コンプレッションスクリューを締めます。

• 簡単に脱着できるように、長いスクリューを使ってインジェクタとベントバルブにチューブを取り付けてください。

• メンテナンスの際にフィッティングを交換したり、緩めた場合は必ず、サンプルシリンジリークテストを実施してください（ACQUITY UPLC のオンラインヘルプを

参照してください）。

• メンテナンスの際にフィッティングを緩めた場合は必ず、ひび割れ、ねじ山の剥離、変形がないか調べてください。

• ステンレススチール製フィッティングを6回以上再使用しないでください。

必要な器材

手袋：清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋

警告：生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、フィッティングを再度取り付ける際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋を必ず着用してください。

注意：カラムの取り付けまたは取り外しの際は、フィッティング（締付け用ねじおよびフェラル）ではなく、カラム自体を回転させてください。フィッティングを回転させると、コレットがスタックし、アクティブプレヒータのチュービングがフィッティングと一緒に回転し、アクティブプレヒータアセンブリを損傷させるおそれがあります。

配管締付け用ネジ固定リング付きフェラル

SM-FTNの使用 17

システムのフィッティングを締める際は、以下の表を参考にしてください。

ACQUITY UPLCフィッティングの取り付け推奨事項：

フィッティング推奨される締め付け方

初の使

用または

再取

り付

け

フェラル付き1/4-28フランジレス手締め

初の使

用または

再取

り付

け

ツーピースフェラル付き1/4-28フランジレス手締め

初の使

用または

再取

り付

け

10-32ワンピースPEEK 手締め

初の使用

ステンレススチール製ツーピースフェラル付きステンレススチール（金メッキ）

手締め後、レンチでさらに3/4回転

再取

り付

け

ステンレススチール製ツーピースフェラル付きステンレススチール（金メッキ）（再取り付け）

手締め後、レンチでさらに大1/6回転まで

3/4回転

1/6回転

18

パージ溶媒と洗浄溶媒の選択

パージ溶媒

パージ溶媒の主要機能は、注入流路に沿ってサンプルを移動させることです。自動希釈オプションを選択した場合のみ、パージ溶媒は（希釈溶媒として）サンプルと接触します。シリンジをプライムするためにもパージ溶媒を使用します。

関連項目： 15ページ

洗浄溶媒

注入の前または後にニードルの外側を洗浄する操作で、洗浄溶媒を使用することが可能です。デフォルトでは、システムは注入後にニードルの外側を洗浄します。また洗浄システムをプライムすることにより、廃液チューブが適切であるか、また洗浄システムが正常に機能しているかを確認できます。

関連項目： 9ページ

一般的なガイドライン

適なパフォーマンスを得るには、以下のガイドラインに従ってパージおよび洗浄溶媒を選択します。それ以外の場合は、キャリーオーバーのリスクが増加します。ただし、ガイドラインでは、パフォーマンスが低くなることを考慮した上で、デフォルトの注入パラメータを操作して実施することが可能な他の溶媒の組み合わせを禁止している訳ではありません。

アプリケーションのサンプルおよび移動相の化学的性質に基づき、パージおよび洗浄溶媒を選択します。自動希釈を実施する場合、パージ溶媒およびサンプル溶媒 /バッファに混和

性または可溶性があることを確認します。

バッファ水溶液、逆相のクロマトグラフィ条件およびMSアプリケーションの場合、100% メ

タノールあるいはアセトニトリル、またはメタノールあるいはアセトニトリルと 0%～ 20%の水の混合液の洗浄溶媒の使用が適です。若干量の有機溶媒を含む（約 5% ～ 10%）パー

ジ溶媒を使用すると、溶存ガスを小限に抑えつつ、細菌の繁殖を防ぐ効果があります。

溶媒の詳細については、『ACQUITY UPLC システムガイド』の付録「溶媒取り扱い時の注

意」を参照してください。

自動希釈オプションを使用する場合、適なパフォーマンスを得るには、パージ溶媒がバッファを除くアイソクラティックまたは初期グラジェント溶媒と類似または同等である必要があります。塩溶媒は、パージまたは洗浄溶媒として使用しないでください。

注意：溶媒の流路にあるソレノイドバルブのシートとシールの損傷を防ぐため、不揮発性のバッファをパージまたは洗浄溶媒として使用しないでください。

SM-FTNの使用 19

SM-FTNニードルの洗浄

SM-FTNニードルを洗浄する（ODニードル洗浄）には、次の操作を行います。


2. SM-FTNの情報画面で、[コントロール] > [ニードル洗浄]をクリックします。

代替手段：データアプリケーションでSM-FTNのコントロールパネルを右クリック

し、次に[ニードル洗浄]をクリックします。

3. [ニードル洗浄]ダイアログボックスで、洗浄時間を秒単位で指定します。

ヒント：

• 範囲は0～99秒、既定値は6秒です。

• 洗浄溶媒の流量は、20 mL/分+/- 20%です。

洗浄溶媒の影響：

属性影響

有機溶媒の種類一般論として、パージおよび洗浄溶媒には同じ種類の有機溶媒が含まれている必要がありますが、適用できない場合があります。ただし、100%有機洗浄溶媒を使用することは

できます。

溶媒組成自動希釈オプションを使用する場合、パージ溶媒は初期グラジェント移動相とできるだけ近いか、同じ組成である必要があります。

pH 適なピーク形状とキャリーオーバーパフォーマンスを得るため、パージと洗浄溶媒のpHを調整します。

洗浄溶媒の濃度洗浄溶媒の濃度は、キャリーオーバーを許容範囲に抑えるのに必要な濃度に調製します。

サンプルの溶解性自動希釈を実施する場合、サンプルはパージ溶媒に溶解性を持つ必要があります。

注意：タンパク質（例えば、血漿中）は有機成分が40%を上

回る溶媒には溶解しません。

サンプル希釈液パージ溶媒（希釈液）はサンプルと接触するので、サンプル中のマトリックスはできるだけ一致させるようにします。ピーク形状に対するマトリックスの組成の悪影響を補正するには、パージ溶媒の組成を調整します。

サイクル時間粘性の高い洗浄溶媒の場合、洗浄サイクル時間は長くなります。

20

4. [OK]をクリックします。

結果：ニードル洗浄を開始します。終了すると、ステータスは[アイドル]に戻ります。

ニードル洗浄を完了前に中止する方法：

SM-FTNの情報画面で、[コントロール] > [SM リセット ]をクリックします。

代替手段：データアプリケーションで SM-FTN のコントロールパネルを右クリックし、次

に[SM リセット ]をクリックします。

サンプルプレートのロード

SM-FTNは、ACQUITY UPLCシステムと一緒に使用する承認を受けている ANSI仕様の

ウェルプレート、バイアルトレイ、バイアル、およびキャップマット /シールと互換性があり

ます。SM-FTNには2つのANSI/SBSプレートを収容することができます。プレートはサン

プルコンパートメントのドアを経由してロードされます。

必要条件：使用するプレートは、ANSI/SBS仕様に準拠する必要があります。

ヒント：サンプルトレイの右側と左側にある V1～V4のバイアル位置は、4 mLバイアルに

対応します。これらの位置で2 mLバイアルを使用できるインサートに関しては、Watersまでお問い合わせください。

バイアルおよびプレートに関する推奨事項の確認

SM-FTNでサンプルバイアルおよびプレートを使用する際には、以下の使用のガイドライン

を確認することをお勧めします。

• バイアル

– Waters認定バイアルのみを使用してください。

– バイアルホルダーがANSI/SBS仕様に準拠していることを確認してください。

• プレート

– SM-FTNでは1860024XXシリーズプレートおよびキャップマットのみを使用


– 特に384ウェルプレートに対して新しいプレートサプライヤを選択する場合は、

プレートのサイズを測定して、Waters の SM-FTN の仕様との適合性を確認し

てください。

– プレートのゆがみを防止するため、遠心分離機にはかけないでください。

– 有機溶媒の濃度が高いサンプルを含むプレートは、室温で一貫性のない結果を出す場合があることに注意してください。

SM-FTNの使用 21

• カバー

– 可能な限りバイアルプレートはホイルでカバーしてください。

– スリット付きキャップマット /シールおよびバイアルキャップを使用してくだ

さい。スリットなしのキャップマットおよびバイアルキャップを使用すると、洗浄ラインのつまりの原因になります。

– サンプルの液こぼれまたはニードルの損傷を避けるため、サンプルバイアルのカバーは、Waters推奨品のみを使用してください。

プレートおよびバイアルの詳細については、『ACQUITY UPLCシステムでのプレートとバ

イアルの使用』（品番715002434）を参照してください。

必要な器材

保護メガネ

サンプルプレートを設置する方法：

1. サンプルコンパートメントドアを開きます。

2. ドアフレームの上部中央にあるプレートセレクタスイッチを押して、プレート位置1または2を選択します。

例外：新しいプレートの位置を選択した時に、SM-FTNがサンプルトレイにアクセス

しようとしている場合、セレクタスイッチが作動せず、装置でビープ音が1回鳴りま

す。SM-FTNがサンプルトレイにアクセスしなくなったら、セレクタスイッチが再作

動します。

ヒント：プレートセレクタスイッチを2回押して、サンプルプレートのロード中に、

4 mLバイアルに対応するロード位置を切り替えます。

警告：目の怪我を防ぐために、サンプルプレートをロードするときには必ず保護メガネを着用してください。

22

3. サンプルトレイを引き出します。

4. プレートのウェル位置A,1が左後方の角、プレートの前のエッジがキャリアの前面の

内側にあるスプリングの後ろになるように、プレートをトレイに設置します。

ヒント：「A」は行番号、「1」は列を示し、バイアルを特定します。

引き出されたサンプルトレイ

4 mLバイアルの位置(V1～V4)

TP03232

サンプルプレート

A,1ウェル位置

SM-FTNの使用 23

サンプルプレートバイアルの位置：

5. 所定の位置でカチッと音が鳴るまで、トレイを差し込みます。

6. サンプルコンパートメントドアを閉じます。

注意：サンプルニードルが損傷しないように、サンプルプレートを正しい位置に配置し、サンプルトレイが完全にカートリッジの溝にはまる必要があります。

1 2 3 4 5 6 7 8

A

B

C

D

E

F

サンプルトレイのハンドル

24

サンプルチャンバーの注意事項

ニードルと拡張ループの選択


Watersでは、様々なニードルサイズを提供しており、注入量とサンプル粘度に適のオプ

ションをお選びいただけます。ニードルは金属製で、従来の材料と比較してより強度で堅牢な操作が可能になりました。Watersは、疎水性ポリマーに吸着することが分かっている

サンプルを使用する場合や、ヘキサンおよびテトラヒドロフランを使用する場合にも金属製のニードルをお勧めします。

ヒント：小さいサイズのニードルを使用するとサイクルタイムが長くなります。

拡張ループ

拡張ループは、サンプル注入量を増やすを目的としたオプション部品です。拡張ループは、ニードルと注入バルブポートの間に設置します。

推奨事項：サンプル量の2倍以上の容量のサンプルシリンジを使用してください。50 µLの

拡張ループを使用する場合、既定 (100 µL) のサンプルシリンジを使用できます。大きめの

拡張ループでは、大きめのサンプルシリンジが必要です。サンプルシリンジの交換に関する詳細情報は、65ページを参照してください。

警告：動作中のニードルアセンブリに手や衣服の端が近づきすぎないよう、注意してください。サンプルコンパートメントのドアが開いているときにニードルアセンブリの動作を開始すると、SM-FTN から 3 回ビープ音が鳴ることに注意してください。

下記の金属製サンプルニードルを、SM-FTNでご使用いただけます。

ニードルサイズ推奨する大注入量

15-L（長さ24インチx内径0.007インチ） – 既定 10 L

30-L（長さ24インチx内径0.010インチ） 25 L

下記の拡張ループを、SM-FTN用にご使用いただけます。

ループサイズ任意のサイズのニードルに対する推奨大注入量

50 L 50 L

100 L 100 L

250 L 250 L

SM-FTNの使用 25

必要な器材

• 拡張ループキット

• 1/4インチのスパナ


拡張ループを取り付けるには：



3. 注入バルブのポート 4からサンプルニードルを取り外します。

4. 拡張ループのフィッティングを注入バルブのポート4 に取り付け、次に1/4インチの

スパナを使用して、手締めからさらに3/4回転締めます。

注入ポートから

カラムへ


廃液へ


ニードルまたは拡張ループ

TP03450

拡張ループのユニオン

拡張ループのフィッティング

26

5. サンプルニードルのフィッティングを拡張ループのユニオンに取り付け、次に1/4イン

チのスパナを使用して、手締めからさらに3/4回転締めます。

必要条件：システムの動作中、サンプルニードルのフィッティングと拡張ループの間の接続から溶媒が漏れていないことを確認します。廃液管理システムでは、この接続からの漏れを収集することはできません。

6. 送液コンパートメントのドアを閉じます。


8. 27ページの説明に従って、拡張ループの容量設定を修正します。

ニードルおよび拡張ループの設定パラメータの修正

現在取り付けられているものとは異なるニードルまたは拡張ループサイズのシステムを設定するには、次の操作を行います。


2. [設定] > [容量]を選択します。

3. [容量設定 ] ダイアログボックスのリストで、適切なニードルまたは拡張ループサイ

ズを選択して[OK]をクリックします。

サンプルシリンジの選択

下記のサンプルシリンジサイズを、SM-FTN用にご使用いただけます。

• 50 L

• 100 L – 標準

• 250 L

• 500 L

サンプルニードル（および拡張ループ）にご希望のサンプル量を吸引できるシリンジサイズをお選びください。Waters は、少なくともサンプル量の 2 倍以上のサンプルシリンジ容

量の使用をお勧めします。

SM-FTNの使用 27

サンプルシリンジ設定パラメータの修正

現在取り付けられているものとは異なるシリンジサイズを設定するには、次の操作を行います。


2. [設定] > [容量]を選択します。

3. [容量設定]ダイアログボックスのリストで、適切なサンプルシリンジサイズを選択し

て[OK]をクリックします。

サンプルシリンジ吸引速度の選択

理想的なシリンジの吸引速度はサンプル量、サンプル粘性、およびご希望のサイクルタイムによって異なります。シリンジ吸引レートの既定値は、以下のようにニードルサイズによって異なります。

• 15 Lのニードル：30L/分

• 30 Lのニードル：120L/分

必要に応じて、吸引速度（単位: L/分）を指定することもできます。

大シリンジ吸引レート：

溶媒の種類15-Lのニードル（内径0.007インチ）

30-Lのニードル（内径0.010インチ）

50:50メタノール/水 30 L/分 120 L/分

100%水 55 L/分 230 L/分

100%アセトニトリル 150 L/分 640 L/分

100%ジメチルスルホキシド (DMSO) 25 L/分 100 L/分

28

ニードルの位置の選択

ニードルの位置は、ボトルの底に達しないように初期値が設定されています。

次の２つの場所で、ニードルの位置（ニードル高さ）の設定を変更できます。サンプルマネージャの装置メソッドエディタの[希釈]タブおよび[詳細設定]ダイアログボックスです。

両方の場所で一貫性があるように値を設定します。

バイアルからより多くのサンプルを吸引するには、ニードルの端がバイアルの底により近くなるように値を小さくします。

ヒント：

• 2 mLバイアルを含む48バイアルプレートのニードル高さの初期設定は、｢自動｣であ

り 4.0 mmです。

• その他のプレートすべてのニードル高さの初期設定は2.0 mmです。

注意：ニードルを損傷させないために、このセクションのガイドラインに従って、使用中のサンプルプレートまたはバイアルに適切なニードル高さの設定を使用してください。

バイアルの深さ


2 mmのオフセット

SM-FTNの使用 29

バイアルとニードルの位置

2 mLマキシマムリカバリーバイアル用のANSIプレート（48バイアル）を使用して注入す

ることができます。サンプル出来る限り大容量注入するには、ニードルの位置設定を変更します。

ヒント：バイアルのニードル位置を修正するには、[装置メソッド編集] > [ACQ-FTN] > [全般]タブ > [詳細]をクリックし、「ニードル位置（底から）」の値を変更します。

関連項目：Waters サンプルバイアルおよび付属品のパンフレットは www.waters.com にあります。

バイアルの種類小ニードル位置

(mm) 説明品番

Waters製トータル

リカバリーバイアル

0.7 透明のねじ込みキャップ12 × 32 mm トータルリカ

バリースリット付きPTFE/シリコンセプタム

186000385C

Waters製大リカ

バリーバイアル

2.1 透明のねじ込みキャップ12 × 32 mm 大リカバ

リースリット付きPTFE/シリコンセプタム

186000327C

黄色のねじ込みキャップ12 × 32 mm 大リカバ

リースリット付きPTFE/シリコンセプタム

186003886C

Waters製フラット

ボトムバイアル

0.1 透明のねじ込みキャップ12 × 32 mmスリット付き

PTFE/シリコンセプタム

186000307C

黄色のねじ込みキャップ12 × 32 mmスリット付き

PTFE/シリコンセプタム

186000847C

ねじ込みキャップ12 × 32 mm 750 µL PPスリッ

ト付きPTFE/シリコンセ

プタム

186002636

ねじ込みキャップ12 × 32 mm 300 µL PPスリッ

ト付きPTFE/シリコンセ

プタム

186002639

30

プレートの種類の変更

ANSI-48Tube0.65mL ホルダーのプレートタイプは、小残存量を小限に抑えるように

ニードルの位置をEmpowerソフトウェアで設定します。プレートタイプには、0.65 mLチュー

ブが含まれます。

新しいプレートタイプを作成し、深さの値を補正するには

1. Empowerソフトウェアで、[Configure System]ウィンドウを開きます。

2. Empowerの[Configuration]ツリーで、[Plate Types]を選択します。

3. プレートタイプ「ANSI-48Tube0.65mLHolder」を選択します。

4. メニューで、[File] > [Properties]を選択します。

5. [Plate Type]に、適切なプレートの名前を入力します。

6. [Depth]パラメータを｢28.5｣に変更します。

7. [OK]をクリックします。

結果：新しい名前および改定されたニードルの深さでプレートの定義のコピーが作成されます。

エアギャップ

クロマトグラフィにエアギャップが必要な場合は、装置メソッド編集でエアギャップ量を指定できます。エアギャップ量の既定値は、0 Lです。

エアギャップ量を指定するには：

1. 装置メソッドエディタで、[ACQ-FTN]タブ、[全般]タブの順にクリックします。

2. [詳細設定]をクリックします。

3. [詳細設定 ] ダイアログボックスで、エアギャップオプションのボックスをマークし

ます。

4. プレアスピレートおよびポストアスピレートのエアギャップの容量を指定して、[OK]をクリックします。

SM-FTNの使用 31

先行ロードとループオフラインのオプション

先行ロード

先行ロードオプションにより、現在のサンプル分析中に、サンプルマネージャがサンプルリストの次のサンプルを吸引しておくよう設定できます。これにより注入サイクルのオーバーヘッド時間（クロマトグラフィの分析時間に追加される時間）を短縮できます。多くのアプリケーションで、[先行ロード ]オプションにより、クロマトグラフィパフォーマンスを

低下させることなくサイクル時間を短縮することができます。

制限事項：サンプルセットの初の注入および異なるメソッドの注入セットでは、先行ロードモードは使用できません。

必要条件：先行ロードオプションを使用する場合は、ニードルおよびオプションの拡張ループをオフラインにする必要があります。

次の図は、標準的なACQUITY UPLCシステムサイクル時間と先行ロードサイクル時間を

示しています。

標準的なACQUITY UPLCシステムのサイクル時間の定義：

開始終了

SM-FTNサンプルの準備と配置

サンプル注入

システム設定

標準的な注入モード



プレ洗浄ポスト洗浄

32

ACQUITY UPLCシステムの先行ロードサイクル時間の定義：

ヒント：バッファ遅延時間とは、サンプルのロードにかかる時間の変動を補正する「待機時間」のことです。

洗浄時間とサンプル準備時間がクロマトグラフィ分析時間と等しいか、あるいは長い場合は、先行ロードによってサイクル時間を改善できません。

ループオフライン

ループオフラインオプションにより、グラジェントが注入バルブに達する前およびサンプルが注入ポートに送液された後に、ニードルと拡張ループをオフラインにすることによって、遅延容量を削減することができます。ただし、Dwell容量が顕著になるのは、50 µL より

大きい拡張ループを使用しているシステムの場合だけです。

次の場合に、ループをオフラインにします。

• 初のグラジェントの変更が注入バルブに達する前

• グラジェントが初期状態に戻った後

ループをオフラインにする正しい時間を決定する

ループが流路から取り外された時点では、移動相の組成が含まれています。溶解性が低いために拡張ループに沈着している溶質は、グラジェント組成によりサンプルを溶解し、カラムへフラッシュ洗浄されるまで移動しません。この時点で溶質の保持係数(k')が高いと、

一定のカラム容量でカラムからの溶出が生じます。拡張ループをオフラインにする正しい時間を選択することで、すべてのピークがループからフラッシュ洗浄されます。

終了開始

サンプル注入


初の注入後の先行ロードモード


SM-FTNサンプルの準備

SM-FTN洗浄時間

バッファ遅延時間

システムのセットアップとサンプルの配置

ループはオフラインになります

SM-FTNの使用 33

初のグラジェントを変更する前にループをオフラインにする場合は、少なくともループ容量の5倍の初期グラジェント組成の溶媒でニードルおよび拡張ループをフラッシュ洗浄

して、サンプルを完全にカラムまで流します。この場合、以下の式を使用して、ループをオフラインにする時間を計算します。

例：50 lのループが取り付けられている、流量が100 µL/分のシステムでは、ループのオフ

ライン時間に少なくとも2.5分が必要になります。

グラジェントの終了後にニードルおよびオプションの拡張ループをオフラインにする場合は、オフラインにする前に、必ず初期グラジェント組成の溶媒で完全に満たしてください。

さらに、正しいオフライン時間を決定する際は、以下の注意事項に留意してください。

• 洗浄溶媒の容量が増えすぎた場合は、ループが戻っても洗浄プロセスが完了していないことがあります。この場合、ループのオフライン時間を延長してください。

• ニードルおよびオプションの拡張ループの濃度が、グラジェントの初期条件の濃度より高い場合、ループのオフライン時間は発生しないはずです。

先行ロードとループオフラインのオプションを選択するには：

1. 装置メソッドエディタで、[ACQ-FTN]タブ、[全般]タブの順にクリックします。

2. 先行ロードとループオフラインのオプションのボックスをマークします。

3. ループオフラインのオプションに対する時間間隔を指定します。

ヒント：SM-FTNでは、プログラムされたグラジェントは通常、サンプルと接触する装置の

すべての部分を流れます。グラジェントが終条件に達する前にループオフラインのオプションを開始すると、グラジェントの高有機部分がニードルを流れなくなります。結果として、グラジェントはニードルからすべてのサンプルを取り除けず、サンプルの回収率が低下し、キャリーオーバーのリスクが増加します。

ループのオフライン時間（分）=

ニードルおよび拡張ループの公称容量(L)

流量（L/分）

5

ループのオフライン時間（分）=50 (L)

100（L/分）

5

ループのオフライン時間（分）= 0.5分 5

ループのオフライン時間（分）= 2.5分

34

キャリーオーバーの低減

クロマトグラフィシステムで、不要なピークや過度なバックグラウンドノイズの原因となるあらゆる物質は、汚染と呼ばれます。特定の種類の汚染であるキャリーオーバーは、注入後もシステムに残っているサンプル試料が以後の注入でピークとして表示されるものであり、定量化を損ないます。システムのパフォーマンスを適化するには、キャリーオーバーを小限に抑え、許容範囲（多くの場合、検出限界未満）に保つ必要があります。

キャリーオーバーは、配管、フィッティング、その他のハードウェアの取り付けが正しくないこと、あるいは効果がない洗浄溶媒を選択したことなどが原因で発生します。次の処理を行って、キャリーオーバーを低減させます。

• 拡張ループは、必ず同一のシステムでのみ使用します。部品の耐久性の性質上、既にある部品と接続したフィッティングを別の部品で使用すると、キャリーオーバーの原因となります。

• すべてのチューブが適切に接続されていることを確認します。チューブを締める前に、必ずチューブがフィッティングと適切に接続されている（隙間がない）ことを確認してください。接続不良により、サンプルが残る不要なスペースができてしまい、キャリーオーバーが増える原因となります。

• ニードルガイドに、キャリーオーバーの原因となる残留サンプルやゴミがないことを点検します。必要であれば、ガイドを清掃または交換します。

• 粘着性のある物質を使用してシステムをシールしているプレートやバイアルは、キャリーオーバーの原因となるので避けてください。

• サンプルとニードルの素材が相互作用している疑いがある場合は、洗浄溶媒を強くするか、洗浄時間を長くします。それでもキャリーオーバーが残る場合は、ニードルを、サンプルとの相互作用が少ないBio (MP35N)ニードルなどの別の組成の素材の

ニードルと交換してください。

• 洗浄溶媒を選択する際は、19ページのガイドラインを守ってください。

自動追加

Empower 3を使ってSM-FTNを制御している場合、自動追加機能を利用して、大で10バイアル（うち 1つがサンプルバイアル）のサンプルで構成される注入を行ってください。サン

プルがすべてのバイアルからの溶液とサンプルループ内で混合するための遅延時間を指定できます。

必要条件：自動追加注入の合計容量は、サンプルループの容量未満である必要があります。

関連項目：自動追加機能の使用に関する詳細情報は、Empower 3のオンラインヘルプを参照


SM-FTNの使用 35

自動希釈

自動希釈オプションを選択すると、サンプルシリンジが供給する溶媒でサンプル（固体を含まない）が希釈されます。また、サンプルの混合時間を指定できます。

希釈オプションを選択するには：

1. 装置メソッドエディタで、[ACQ-FTN]タブ、[希釈]タブをクリックします。

2. ボックスをマークして、希釈を有効にします。

3. ニードルの位置、パージ溶媒容量、および希釈後遅延間隔を指定します。

診断テスト

以下の診断テストを、SM-FTNの[保守]メニューから選択できます。

• ニードルシール準備テストは、ニードルが「シール」位置にあり、注入バルブが「注入」位置にあるとき、溶媒圧力に許容範囲外の降下がないことを確認します。

• サンプルシリンジリークテストは、サンプル経路にリークがないことを確認するものです。

[保守]メニューには、以下の機能もリストされています。

• シール位置を決定する、ニードルシールのキャラクタライズ。

• ニードルの垂直位置をキャリブレーションする、ニードルのZ軸のキャリブレーション。

• サンプルトレイとR-キャリッジを手動で移動する前のモーターの無効化。

• ニードルやバルブの交換前の、サンプルニードルと注入バルブの位置の固定。

• ニードル、シール、およびサンプルシリンジの交換。

関連項目：

• ソルベントマネージャのリークテストについての情報は、『クォータナリソルベントマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』または『ACQUITY UPLCバイナリ

ソルベントマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』を参照してください。

• 診断テストの実行の追加情報については、ACQUITY UPLCコンソールのオンライン

ヘルプを参照してください。

36

リークセンサーエラーの解消

SM-FTNは、ACQUITY UPLC各種装置の中で唯一、上下2か所にリークセンサーが装備さ

れています。センサーはそれぞれ、SM-FTN のリークセンサーおよびカラムヒータのリーク

センサーと呼ばれています。

リークセンサーリザーバに約1.5 mLの液体が溜まると、アラームが鳴り、リークセンサーに

よってリークが検出されたことが示されます。

必要な器材

• 綿棒


• 糸くずが出ない柔らかい布

リークセンサーエラーを解消するには、次の操作を行います。

1. ACQUITY UPLCコンソールの[ リークセンサー]ダイアログボックスで、SM-FTNの

どちらのリークセンサーによりリークが検出されたかを確認します。

2. 「リークが検出されました」のメッセージが表示された場合、リークの発生箇所を特定し、リークを止めるために必要な処置を実施します。追加情報が必要な場合は、『カラムコンパートメント操作概要およびメンテナンス情報』のドキュメントを参照してください。


注意：リークセンサーの損傷や故障を防ぐには、以下に注意します。

• バッファ溶媒がセンサーの上に貯まったり、センサーの上で乾燥しないようにしてください。

• センサーを洗浄槽に浸さないでください。

注意：リークセンサーの損傷を防止するため、リボンケーブルでリークセンサーを引っ張らないでください。

SM-FTNの使用 37

3. 切り込み部分を持ってリークセンサーを上に引き上げて、リザーバから取り外します。

ヒント：リザーバから取り外した後にリークセンサーを容易に操作できない場合、デバイスの前面からコネクタを取り外します（43ページを参照）。

4. 糸くずが出ない柔らかい布で、リークセンサープリズムを拭きます。

5. 表面に傷をつけず糸くずが出ない布を巻いてたたみ込み、リークセンサーリザーバと周囲に貯まった液体を吸い取ります。

切り込み

TP02891

プリズム

糸くずが出ない布

糸くずが出ない布を巻いてたたんだ状態リークセン

サーリザーバ

38

6. リークセンサーリザーバの隅やその周囲に残っている液体を、綿棒で吸い取ります。

7. リークセンサーのTバーをリークセンサーリザーバ側面のスロットに合わせ、リーク

センサーを所定の位置にスライドさせます。

8. 装置前面にあるコネクタを取り外していた場合は、再度取り付けます。




綿棒

リークセンサーリザーバ

TP02892

Tバー



SM-FTNの使用 39

SM-FTNのメンテナンス

Watersテクニカルサービスへの連絡

お客様が日本にお住まいの場合は、誤動作やその他の問題については日本ウォーターズ株式会社 (0120-800-299) までご連絡ください。それ以外のお客様は、Waters Corporation本

社（米国マサチューセッツ州、Milford）または寄りのウォーターズ支社に連絡してくだ

さい。弊社のWebサイトには、各国のWaters営業所の電話番号と電子メールアドレスが記

載されています。www.waters.com をご覧ください。

Watersに連絡する際には、次の情報をお手元にご用意ください。

• エラーメッセージ（あれば）

• 誤動作の特徴

• 装置のシリアル番号（40ページを参照）

• 流量

• 操作時の圧力

• 溶媒の種類

• 検出器の設定（感度および波長）

• カラムの種類とシリアル番号

• サンプルの種類

• データアプリケーションバージョンおよびシリアル番号

• ACQUITY UPLCシステムワークステーションのモデルおよびオペレーティングシス

テムのバージョン

輸送中の破損およびクレーム申請についての詳細は、『Waters使用許諾・保証・サポートサー

ビス』のマニュアルを参照してください。

システムのシリアル番号の確認方法

すべてのシステム装置やデバイスには、サービスおよびサポートの円滑化を図るため、シリアル番号が付けられています。このシリアル番号は、特定の装置に関する使用履歴を確認できるよう、特定のユニットにつき1つのログエントリーを作成するためにも利用されて

います。

Watersカスタマサポートに連絡する場合は、システム装置に付けられたシリアル番号を、あ

らかじめ確認しておいてください。

40

装置の情報の確認方法：

1. ACQUITY UPLCコンソールで、システムツリーから [装置]を選択します。

2. [設定] > [モジュール情報表示]をクリックします。

[モジュール情報]ダイアログボックスに、下記の情報が表示されます。

• シリアル番号

• ファームウェアバージョン

• ファームウェアチェックサム

• コンポーネントソフトウェアバージョン

代替手段：

• メイン画面で、情報が必要なシステム装置やデバイスの表示上にポインタを移動させると、該当する情報が表示されます。

• シリアル番号は、デバイスの背面パネルまたはサンプルコンパートメントのドアの内側のラベルに記されています。

メンテナンススケジュール

SM-FTN の動作を安定させ、正確なデータを得るには、定期メンテナンスを実施することを

推奨します。システムを終日運用する場合（および深夜や週末に連続稼働させる場合）、あるいは塩溶媒（緩衝液）などの装置に障害を与える恐れが高い溶媒を使用する場合は、より頻繁にメンテナンスをするようにしてください。

定期メンテナンスの推奨スケジュール：

メンテナンス手順頻度関連情報...

リークセンサーの交換必要に応じて詳細は、43ページを参

照してください。

シールを交換します定期メンテナンス時または必要に応じて

詳細は、45ページを参


サンプルニードルとニードルガイドの交換

定期メンテナンス時または必要に応じて



サンプルシリンジの交換定期メンテナンス時または必要に応じて



注入ポートのクリーニングシステムの使用頻度によって毎週または毎月



SM-FTNのメンテナンス 41

メンテナンス時の注意事項

安全と警告への対応

システムでメンテナンス操作を実行する場合は、ここで解説する警告および注意事項を遵守してください。

基本的な操作手順

システムを効率的に使用するには、10 ページに記載されているシステムの操作手順に従っ

てください。

メンテナンス警告の設定

保守カウンタは利用状況に関する情報をリアルタイムで提供してくれるので、各コンポーネントの定期メンテナンスのスケジュールを立てやすくなります。使用状況のしきい値と、コンポーネントが定められたしきい値に達すると警告が発せられるメンテナンス警告を設定することもできます。しきい値を設定して、利用状況のカウンタを定期的にチェックすることにより、重要な作業中に起こる予期しない故障やスケジュール外のダウンタイムを小限に抑えることができます。メンテナンス警告の設定に関する詳細については、ACQUITY UPLCコンソールのオンラインヘルプを参照してください。

注入バルブカートリッジの交換定期メンテナンス時または必要に応じて



水に浸した、柔らかい糸くずの出ない布または紙で装置を拭き取る

必要に応じて詳細は、73ページを参


警告：溶媒の吸入や人体への接触による有害な影響を避けるために、溶媒を取り扱う場合は必ず優良試験所基準(GLP)に従ってください。製品安全データシート(MSDS)で、使用している溶媒について確認してください。

警告：感電防止のため、装置の保護パネルは外さないでください。内部のコンポーネントは、ユーザーによるメンテナンスが不要です。

注意：電気部品の損傷を防止するために、装置の電源がオンになっている間は、決して電気アセンブリの接続を切らないでください。検出器への電力供給を完全に切断するには、電源スイッチを「オフ」にしてから、AC電源からプラグを外します。アセンブリを取り外す場合は、電源切断後10秒以上待ってください。

定期メンテナンスの推奨スケジュール： (続き)

メンテナンス手順頻度関連情報...

42

リークセンサーの交換

必要な器材


• 新しいリークセンサー

リークセンサーを交換する方法：


2. タブを押し下げて、装置前面にあるリークセンサーのコネクタを取り外します。

3. 切り込み部分を持ってリークセンサーを上に引き上げて、リザーバから取り外します。


リークセンサーのコネクタ

タブを押し下げてコネクタを外す

切り込み


4. 新しいリークセンサーを慎重に開梱します。

5. リークセンサーのTバーをリークセンサーリザーバ側面のスロットに合わせ、リーク

センサーを所定の位置にスライドさせます。

6. リークセンサーのコネクタをSM-FTN前面に差し込みます。




TP02892

Tバー



44

シールの交換

必要な器材

• 5/16インチのオープンエンドレンチ

• 1/4インチのスパナ

• 1/2インチのオープンエンドレンチ

• T10 TORXドライバ



• シールキット

シールを交換するには：


2. [保守] > [交換] > [シール]をクリックします。

結果：この操作により、ニードルキャリッジがサンプルコンパートメント後方までスライドします。

3. サンプルコンパートメントのドアおよび送液コンパートメントのドアを開けます。



4. アクセスパネルの固定ネジ（2本）をT20 TORXドライバで緩め、パネルを取り外し

ます。

5. 1/4インチのオープンエンドレンチを使用して、注入バルブのポート 1からシールポー

トチューブのフィッティングを緩めます。

ヒント：シールポートチューブのフィッティングは、時計の針で1時の位置にあり

ます。

取り付けねじ（2本）アクセスパネル

シールポートチューブフィッティングの位置（ポート 1）

46

6. T10 TORX ドライバを使用して、サンプルコンパートメントの底面に固定している

ねじを取り外し、アセンブリを上方に持ち上げて、アセンブリとシールポートチューブをサンプルコンパートメントから取り外します。

7. 洗浄チューブフィッティングねじを緩め、洗浄フィッティングから外します。

8. 洗浄フィッティングねじを緩め、シールアセンブリから外します。

ねじ

シールアセンブリ

洗浄フィッティング

洗浄チューブフィッティングの位置


9. サポートスリーブを金属製ハウジングの外側にスライドし、スロットにシールポートチューブを通します。

必要条件：分解するときは、アセンブリを垂直位置に保持します。これにより、金属製スプリングが所定の適切な位置に固定されていることが確認されます。

10. シールポートチューブを真っ直ぐにします。

11. シールポート金属製ハウジングをサンプルコンパートメント底面の元の位置に配置します。

結果：これにより、金属製スプリングが所定の適切な位置に固定されていることが確認されます。

注意：シールポートの金属製ハウジングがサンプルコンパートメント底面の元の位置に配置されていない場合、金属製スプリングがスプリングカップから落下することがあります。

12. 1/2 インチのオープンエンドレンチをPEEKサポートスリーブに配置し、所定の位置

に保持します。

サポートスリーブ

金属製スプリング

スロット

金属製ハウジング

シールポートチューブの位置


ロッキングナット

48

13. 5/16 インチのオープンエンドレンチをステンレススチール製ロッキングナットに配

置します。

14. ロッキングナットを緩め、サポートスリーブからねじを緩めます。

1/2インチのオープンエンドレンチをここに配置します





チューブ/ポートアセンブリ


15. シールをシールポートから外し、廃棄します。

16. 新しいシールをシールポートに挿入します。次の図に示すように、シールは一方向にしか挿入されないようになっています。

注意：システムコンポーネントの汚染を防ぐため、シールの交換時には、清潔で耐薬品性のあるパウダーフリーの手袋を着用し、清潔な表面に置いて作業してください。

シール


シールポート

シール


直径が小さい方の端

シールポート

ノッチ

50

17. ロッキングナットをサポートスリーブに手締めします。

18. 1/2インチのオープンエンドレンチをサポートスリーブに配置し、所定の位置に保持し

ます。

注意：シールポートチューブの破損を避けるため、チューブを強くねじらないでください。

シール

ノッチをシールカップ内のピンに合わせます

ピン

シールカップ




19. 5/16インチのオープンエンドレンチをロッキングナットに配置し、手締めから1/4回転

さらに締めます。

20. サポートスリーブのねじ穴と一列になるようにラインを90度に曲げます。

注意：金属性ハウジングの金属製スプリングの動きを妨害しないために、シールポートチューブの曲がりは、ロッキングナットのステップを越えないようにします。




ロッキングナットのステップ

ねじ穴

52

21. シールポートチューブを金属性ハウジングの側にあるスロットにスライドさせます。

必要条件：ロッキングナットの3つの突起が金属製スプリングの内側にあることを確

認します。

ロッキングナットの突起が正しく金属製スプリングの内側に入っている状態：


金属製スプリング

スロット

金属製ハウジング



スプリング突起(3)



22. サポートスリーブを金属製ハウジングにスライドし、サポートスリーブのフィッティングの穴が金属製ハウジングのスロットと一列になっていることを確認します。

23. 洗浄フィッティングを、サポートスリーブに手締めします。

24. 洗浄チューブフィッティングを洗浄フィッティングに締め、さらにそこから 1/4回転

させます。

注意：サポートスリーブの損傷を防ぐために、洗浄フィッティングを斜めに締めないでください。

フィッティングの穴

スロット

洗浄フィッティング

洗浄チューブフィッティングの位置

54

25. サンプルコンパートメントのチューブをフォームの内側および外側にスライドさせて、チューブの量を調整します。

ヒント：洗浄チューブは壁に固定されていますが、サンプルトレイの操作または洗浄ポートの垂直方向の動きを妨害しないようにします。

26. シールアセンブリをサンプルコンパートメント底面の元の位置に配置し、ねじ穴と底面の穴とを合わせ、注入ポート洗浄廃液がニードル洗浄容器内に入ることを確認します。

ヒント：サンプルコンパートメントの底面には、未使用の穴があります。

27. T10 TORXドライバを使用して、ねじを締めて、シールアセンブリをサンプルコンパー

トメントの底面に固定します。

28. ニードルキャリッジホームセンサーの操作を妨害しないように、全ケーブルが通ることを確認します。

緩やかな半径で曲げて、シールポートチューブを右側に通し、サンプルコンパートメントの右側の端をまっすぐ上げます。シールポートチューブは、洗浄フィッティングおよびロードセルケーブルの真ん中を通す必要があります。ケーブルが、ロードセルケーブルの前で強く曲がることなく、注入ポートアセンブリから出ていることを確認します。

注意：操作のエラーを防ぐために、ロードセルケーブルがシールポートチューブおよび洗浄チューブの後ろを通っていることを確認します。

ねじ

シールアセンブリ

注入ポート洗浄ドレイン

ニードル洗浄容器


29. 緩やかな半径で曲げて、シールポートチューブをニードルチューブの後方および右へ通します。

30. シールポートのフィッティングを注入バルブのポート 1に取り付け、次に1/4インチ

のオープンエンドレンチを使用して、手締めから1/4回転さらに締めます。

31. T20 TORX ドライバを使用して、パネルをユニットの正面に固定する 2 本のねじを

締めて、アクセスパネルを元の位置に取り付けます。

必要条件：シールポートチューブがアクセスパネル側の隙間の下を通っていることを確認します。

32. サンプルコンパートメントのドアおよび送液コンパートメントのドアを閉じます。

シールポートチューブフィッティングの位置（ポート 1）

アクセスパネルの隙間

56


参照）。

34. ニードルシールの準備テストを実施します（ACQUITY UPLC オンラインヘルプを

参照）。

サンプルニードルとニードルガイドの交換

必要な器材





• ニードルアセンブリ：キット

サンプルニードルおよびニードルガイドを交換するには：

1. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツリーから、[サンプルマネージャFTN]を選

択します。

2. [保守] > [交換] > [ニードル]をクリックします。

結果：これによりウィザードが起動し、サンプルニードルアセンブリがアクセス可能位置に移動します。




4. アクセスパネルの固定ネジ（2本）を T20 TORX ドライバで緩め、パネルを取り外し

ます。

5. プレートがロードされている場合は、サンプルプレートを取り外します。

6. インジェクタポート 4から、ニードルアセンブリのフィッティングのねじを緩めて外

します。


ニードルアセンブリのフィッティング位置（ポート 4）

58

7. サンプルコンパートメントの内側で、時計回りに回転させて、コンパートメントの高部にあるニードルチューブガイドカバーを開きます。

8. ニードルラッチを押し戻し、ニードルマウント用シリンダをマウント用キャビティから、およびニードルチューブをそのノッチから取り外します。

ガイドカバーガイドチャンネルニードルチューブ

ニードルラッチノッチマウント用キャビティ


9. ニードルメカニズムの下部にあるニードルガイドから、ニードルの端を持ち上げます。

10. T10 TORX ドライバでニードルチューブクランプのねじを緩め、チューブを取り外

します。

警告：怪我やニードル端の破損を防ぐため、サンプルニードルの端には不用意に触れたり必要以上の力をかけたりしないでください。

ニードルガイド

ニードル

このクランプからニードルアセンブリを取り外します。

クランプねじ

60

11. T6 TORX ドライバでニードルガイドの止めねじを緩め、ニードルガイドを取り外し

ます。

12. 新しいニードルガイドを取り付け、止めねじを締めます。

13. 新しいニードルアセンブリを両手で保持してサンプルコンパートメント内での位置を制御し、フィッティングがバルブ方向に向くように、チューブクランプの開口部にマウント用スリーブを固定します。

ACQUITY UPLCサンプルニードルアセンブリ：

注意：ニードルアセンブリが動いてニードルの端を傷つけることが無いように、手順のこの段階ではクランプねじを締め付けないでください。

止めねじ


フィッティング

IDスリーブ

マウント用スリーブニードル端

マウント用シリンダ


14. コンパートメント上部から挿入する際には、サンプルコンパートメントの内部でニードルを支えるようにしてください。

15. ニードルキャリッジのレールの左側にニードルチューブが配置されていることを確認し、コンパートメントの屋根の上にあるガイドチャンネルに固定されていることを確認します。

16. 保護キャップを、ニードルの端から取り外します。

このクランプにマウント用スリーブを固定します

ガイドカバーガイドチャンネルニードルチューブ

62

17. ニードルマウント用シリンダを、マウント用キャビティに挿入します。

18. Zフラグの下の2つのノッチにチューブを通してください。

19. ニードルラッチを手前に引いて、ニードルアセンブリを固定します。

20. T10 TORXドライバでニードルチューブクランプのねじを締めます。

注意：装置の故障防止の観点から、Z フラグの上にチューブのゆるやかなループ状部分を配置しないでください。

ノッチ

マウント用キャビティ

Zフラグの上にループ状のニードルチューブを配置しないでください。

ニードルラッチノッチ


21. ニードルメカニズムの下部にあるニードルガイドに、ニードルの端を挿入します。

22. ニードルチューブが注入バルブのポート 4に完全にはまっていることを確認してか

ら、フィッティングをポートに挿入してしっかりと締めます。

23. T20 TORXドライバを使用して、アクセスパネルをユニットの正面に固定する2本の

ねじを締めて、アクセスパネルを元の位置に取り付けます。

必要条件：シールポートチューブがアクセスパネル側の隙間の下を通っていることを確認します。


25. ニードルのZ軸をキャリブレーションします（ACQUITY UPLCオンラインヘルプを

参照）。

ニードルの先端をここに挿入します


64


参照）。

27. ニードルシールの準備テストを実施します（ACQUITY UPLC オンラインヘルプを

参照）。

サンプルシリンジの交換

推奨事項：サンプルシリンジを交換した場合は必ず、サンプルシリンジリークテストを実施してください（ACQUITY UPLCのオンラインヘルプを参照）。

サンプルシリンジの中に気泡が存在すると、システム圧力、ベースライン、容量、およびピーク面積などに悪影響を及ぼします。

下記のいずれかに該当する場合は、サンプルシリンジを交換します。

• シリンジプランジャの先端が摩耗または変色した場合。

• シリンジ容量を変更したい場合。

• シリンジに漏れまたは気泡が発生した場合。

• 洗浄シリンジのリークテストに不合格の場合。

必要な器材

• デガスされた弱洗浄溶媒


• 交換用サンプルシリンジ


注意：サンプルシリンジの破損を防ぐため、シリンジを軽くたたいて気泡を取り除いてください。

警告：挟み込みによる負傷や刺創を防止するため、サンプルシリンジを取り外す前に進行中または一時停止中の注入操作がないことを確認してください。


サンプルシリンジの交換方法：


択します。

2. [保守] > [交換]>[サンプルシリンジ] > [OK]をクリックします。

結果：これによりウィザードが起動し、「ダウン」位置に移動します。


4. シリンジマウント用ブラケットにサンプルシリンジを固定している刻み付きねじを取り外します。

サンプルシリンジのアセンブリコンポーネント：

5. サンプルシリンジを反時計方向に回転させて、サンプルシリンジバルブから取り外します。

注意：シリンジの破損を防ぐため、ガラスバレルを握らないでください。必ず刻み付きカラーを握ってください。



刻み付きねじ

刻み付きカラー

66

6. シリンジバレルを押さえつけてマウント用ブラケットの上端から外し、シリンジを取り外します。

7. 交換用サンプルシリンジを慎重に開封します。

8. 新しい定量シリンジの途中まで弱洗浄溶媒を（手作業で）充填します（気泡除去処理の一環）。

必要条件：シリンジ中に気泡が無いことを確認してください。

9. シリンジガイドのマウント用ブラケットにあるねじ付ポストの位置にプランジャの端が来るまで、シリンジを引きます。

10. 新しいサンプルシリンジを、サンプルシリンジバルブの途中までねじ込みます。

11. サンプルシリンジを、手で可能な限りきつく締めます。

12. サンプルシリンジプランジャをマウント用ブラケットに固定する刻み付きねじを取り付けて、手で可能な限りきつく締めます。

13. サンプルシリンジから気泡が消えるまで、プライムサンプルシリンジのみオプションを実行します。



取り付け用ブラケット

ねじ付きホルダー

シリンジプランジャ

刻み付きカラー


注入ポートのクリーニング

特に生物薬剤学的な用途で使用するシステムでは、注入ポートの表面が塩やバッファの蓄積物で覆われることがあります。この蓄積物が注入ポートの動作を妨げることがあります。一貫した注入パフォーマンスを確保するため、必要に応じて、注入ポートを毎週または毎月クリーニングしてください。クリーニングの頻度は、システムの使用法や溶媒組成によって異なります。

必要な器材


• スプレーボトル


• 糸くずが出ない柔らかい布

• HPLCグレードの水

注入ポートをクリーニングするには：

1. 溶媒の送液を停止します。


3. サンプルプレートを取り外します。


択します。

5. [保守] > [交換] > [シール]をクリックします。

結果：この操作により、ニードルキャリッジがサンプルコンパートメント後方までスライドし、注入ポートへアクセスしやすくなります。

6. SM-FTNのドアを開けます。


警告：目の怪我を防ぐために、注入ポートのクリーニングを行うときは必ず保護メガネを着用してください。

68

7. アクセスパネルの固定ネジ（2 本）を T20 TORX ドライバで緩め、パネルを取り外し

ます。

8. HPLCグレードの水で糸くずが出ない柔かい布を湿らせて、これで下図の注入ポート

の陰影が付いた部分をクリーニングします。



9. ACQUITY UPLCコンソールで、[保守] > [ニードル変更]を選択します。

10. ニードルキャリッジがサンプルコンパートメント前方まで移動し、ニードルへアクセスしやすくなります。

11. 糸くずが出ない柔かい布を、ニードルキャリッジの下へ置きます。

12. ニードルおよびニードルガイドに HPLC グレードの水を吹き付けて、沈着物を洗い

流します。

13. 水および沈着物をニードルから滴らせてから、ニードルの下方から拭き取り布を慎重に取り除きます。


ニードル

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14. T20 TORX ドライバを使用して、パネルをユニットの正面に固定する 2 本のねじを

締めて、アクセスパネルを元の位置に取り付けます。

必要条件：シールポートチューブがアクセスパネル側面の絶縁材の隙間を通っていることを確認します。


16. SM-FTNをリセットします。

注入バルブカートリッジの交換

必要条件：注入バルブを交換する場合にはサンプルループの交換も必要です。

必要な器材

• 2 mmのアレンレンチ


• 注入バルブカートリッジ




注入バルブカートリッジを交換するには：


択します。

2. SM-FTNの情報画面で、[保守] > [ニードルと注入バルブのパーク ] > [はい]をクリッ

クします。



5. 注入バルブカートリッジに取り付けられたフィッティングを取り外します。

6. 2 mmの六角レンチを使用して、注入バルブカートリッジ上で時計の 10時を示す位

置にあるねじを取り外します。

7. 注入バルブアセンブリから、注入バルブカートリッジを取り外します。

8. 交換用注入バルブカートリッジを慎重に開梱します。

注意：電気部品の損傷を防止するために、装置の電源がオンになっている間は、決して電気アセンブリの接続を切らないでください。検出器への電力供給を完全に切断するには、電源スイッチを「オフ」にしてから、AC電源からプラグを外します。アセンブリを取り外す場合は、電源切断後10秒以上待ってください。

注入ポートから

カラムへ


廃液へ


ニードル

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9. カートリッジハウジングの溝と、ドライブクランプの溝が揃っていることを確認します。

ヒント：揃っていない場合は、ドライブクランプを回転させて溝を揃えてください。

10. 新しい注入バルブカートリッジを、注入バルブカートリッジチャンバーに挿入します。

注意：注入バルブカートリッジが、注入バルブアセンブリの中へ入りきらない場合は、ウォーターズサービス担当者にご連絡ください。

11. 注入バルブカートリッジ上で、時計の10時を示す位置に2 mm六角ねじを挿入し、締

め付けます。

12. すべてのフィッティングを取り付け、チューブがフィッティングの穴の底まで差し込まれていることを確認します。



装置外部のクリーニング

柔らかく糸くずの出ない紙または水で湿らせた柔らかい布のみを使用して、SM-FTNの表

面をクリーニングしてください。

デバイスの表面をクリーニングする際は、以下の要件に留意してください。

• 必ずデバイスの電源が遮断されていることを確認してください。

• クリーニング作業中は、必ず目および手の保護を使用してください。

• きれいな布を水だけに浸して、デバイスを拭き取ってください。

• 決して、水をデバイスの表面に直接吹き付けたり、濡らさないでください。

ドライブクランプ

溝を揃える

注入バルブカートリッジハウジング


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