h*--%__*_

ffiISSIrI 141G2a38

ffi'

ffi J.rr*1&ikffifi$a'm

01-06

fr!::

i!l,

VOLUME 9 NOMOR 1,luni 2006 i

,'DAFTAR ISI

1.. Sistem Pemftlteran Web Site Berdasarkan Kata Kunci

(lVeb Site Fiheing 5.7$en For Kty Wo'4'

(La Ode Saidf

2. Komunitas Plankton di Area Pertambakan Kelurahan Kambu'

([ahidin) 07-12

3. Solusi Numerik Persamaan Diferensial Poisson dan Laplace 2d dengan Syarat Batas

Bertipe Diichkr.

(I-a Ode Muha,.mad Umar R.R.R)""""' 13-18

4. Teknik Penentuan Ketidakpastian dan Peranannya dalam Melaporkan Data Kuantitatif'

Pahyu<idin)

5. Telaah tentang Paradoks-Paradoks Sederhana dalam Matematika'

t9-24

(Flafiludin SamParadia) 25-28

6. Studi Pemisahan l,ogam Fe, cu, dan Ni secara Simultan dengan KCKT Menggunakan

Ligan Dipentilditiokarbamar

(Flatimahtussaddiyah Ritonga) 29-32

7. Populasi ir,{ikroba dalam Sedimen Limbah Tambak dengan Pedakuan Kultur Kerang Hiiau

(Pirna indit), Kerang datah (Anadzra tp) danRumput LautTarlinaia conoidcs'

(Amirullah & L. Muis G."i) . 33-37

g. penentuan Asam 6mak 11.14 Eikosadienoat dalam Makanan dengan Kromatogmfi Gas

[-eny Heliawaul] .-. 38-42

9. Keanekaragaman Generik dan Filogeni Keiompok Anua (AmFrb| Sulawesi Tenggara

Berdasarkan Ana[sis Kromosom'

fNasaruddin, Suriana & DA. Ad! 43-50

f-Ar*tt- Volx.rtrlc 9" Nooron ! ttiNr 28CI6,

Penentuan Asam lrmak 11.14 Eikosadienoat dal*rn Makanandengan Kromatografi Gas

I-eny HeliawatiStaf Pengajar Kopertis Wilayah fVJawa Barat

G_mail : leny_heiiawati@ahoo.co.id)

AbstractDetermination of 7l-14 eicosadienoic fatry acid (Cz)t in food By Gas Chromatography (Ge method wasconducL Isolation of the fat fraction of its fatty acid composition as its methyl

"l*,,. Th. .*t rct f"t *"shydrolized arrd the resulti.g fatty acids qrere estedfied to methyl esters using methanol and sulfuric acid.By arnlyzjng different kind of fats, i.e. those from chicken, beef, pork, it was found that the 11.14eicosadienoic acid (Czaz) may be used as an indicator for the presence of pork fat in bo& raw ard cookedfood such ftied noodle, sausage aod meatball.Czo,z contained in sausage and meatball 5rmpre was 0.1g73+0.el.hand0.1690!0.02%.The perforrnance of deterrnination method on ff optimum condition was range of linear dynamiccalibration curve 0,04o pg to 0.600 pg, detection limit 0.030 pg, accuracy 3.2g% precisioo 3.09% andseasitivity (48.7 + 0.7)11rys1- R::ov:ry of 0.2 1tg.C'}.2in sausage sample rvas 98.0 + l.4y"and of 0-2 Fg Czozin Meatbdl sample was 98.3 * 1.60/o- this method di61 a61 genl,il ,yr,"ior,i. bi...Key Words : 11.14 eicosadienoic fatry acid (Czcz), Gas Cfuomatography (() method

1. Pendahuluan

A-khir-akhir ini tranyak makanan sap sajidikonsumsi dengan mmiliki rasa yang memenuhiseler4 tekstur yang me'ari\ relatif murah sertamsmiliki d^y^ tqhqn yanC lem1. Unnrkmemproduksinya se.jng ditambahkeo bahantambahao yang qJami atau sintesis. Seperti bahanpewa{oa, aroruL perenyal\ peogernulsi, penguatrzsa, pengawet, shortening. pensubstitusi sebagiandari jenis dagiag dan sebagainya.

Sebagai bahan tambahaa, lernak seringdigunakan untuk meningkatlan rasa gurih danmembuat reayah Vede makanan. I-emakdigunakan delqm slrk^1aa ioi dapat berasal dari'l:*"1 maupun tumbuhan. I-emak babi seringditambahkar ddam pengolahan suatu produlmakalan guna memperbeiki [ilrirlensi aromadan rasa. Penambahan lemak babi ini sangatmeru$kan kelompok konsumen tertentu karenabertentangan deogan keyekin2a agemarrya-

2. Tiniauan Pustaka

Sefak tahun 1993, Indonesia telah melakukankegi.ataa sertifik"5i yang dilakukan oleh instansiPengkafian Produk Obat dan Makanan epON!bekeria sama dengan N{ajelis Ulama IndooesiaOruD Dalarn kegutan ini dilakukan kegratanpenelitian produk mekanen yang diksn5un5i .1.hmasyarekal luas apakah produk makanan tersebuthal"l atau hararrl kemudian dikeluarkan5sftifikrtnya. Ddam proses sertifikasi irri

diinklkan penelusruan asal-usd !al2a nrekacrq,cara proses dan tahapannya dalampergenasa{urya Namun dalem hal ini tennrnyadiperlukan kejujuran ptoduse4 terutamr uotukproduk yaag ada kemungkinannya dicampurdengaa lenak daging babi dan bahan tzmbahanlynnya yaag berasal dari babi Meagidentifit^sidrq mengandisis komponen haram yarg berasaldari babi ini masih pertu rtikaji dan dikuasai

Unnrk mslindrrnE; kelompok koosuanent:rutary yang beragama Islar4 sangat periudiupayakan suatu tindakan peog"*r"o t"rhadapproduk-produk makanan yang ireredar di pasaran,sehingga penambahan lemak babi dapatterdeteksi. Peagawasan kontinyr4 intensif Janekonomis. Untuk itu pedu rlikemSangkatr merdeilmiah untuk analisis lemak babi yang memilikiketepaan dan kecermarr. yang baik dan waktu'analisis yang singkat.

Dalarn penelirien i1i ekqn digurak n metodekromatografi gas, karena sistem pengukuran danteknik peadeteksian relatif cepar Tuirun d:nmanfaat penelitian adalah mencari kondisi daoparameter analisis metode KG unnrk penenti.ranasam lemak 11,14 eikosadrenoai (C2o2) drlemsampei rnaken21, diharapkan berguna uatukmemperkaya metode analsis Czoz rlan pengaw?sankandungan Czo.z dalam sampei makanan.

-N{asalah-masalah yang dapat dldentifilgsl

adalah : bagaimana kondisi peraJztan KG agarmemberikan hasil vang ma_ksimal drl para-eier

ld

Penentuan Asam rrmak 1i-14 Eikosadiens.ll dcrem l\{akanan dcngan Kromatografi Gas

kinerja metode analisisnya optirnurn, serta berapakadar Czr: dalam sampel makanan.Informasi yang berkaitan dengan penelitian yangdilahrkan diantaraaya : tercarnpumva lemak babidalam daging ayam, darr sapi-&pat dilihat dariasam lemaknya atau pola asam lemrkrya denganmengguoakan dzt kromatografi ges dengandetektor FID (flame ionizarion detector) ataudengan detektor spektrometri massa CMSD)dengan teknik SIM (selected ion monitory) yanglebih sensitif. Saced, ct.al (1986) mc:rryztzkanbahwa asam lemak 11,14 eikosadienoat (Czo2)hanya terdapat dalam lemak babi. Untuk melihatitu tercampumya lemak babi iuga dapat d.ilihatdari profl triasiltrigliserol-nya dengan alatkromatogra6 cairarr tekanan tirgg (Ilple karenakhusus unnrk lemak babi kadar 2-prtnifil 2r1gliserol sangat ringgi. Juga dapat dilahlan denganmelihat pola trigliserida-nya yaog dilakukandengan metode kromatografi lapis tipis yangdilakukan dengan larutm perak nitrat

Uraian tersebut menunjukkan bahwa metodekromatografr gas dapat diterapl:an untu.kpeneotuan kadar asam leoak 11,14 etLosadieooat(C2q2) d"l^- m?La.21. Deogan meogatur kondisipemisahan andit serta optimasi peralatankromatografi gas, akan diperoleh kond.isiopi'nlm untrk peaeatrran Czaz dalen nrefrtrarrdengan kin6rj2 661o6e analisis yang optimnm.

3. Bahan da. Metode

B-tran yang digunakan d^S;'g bab'r, A^glngsapi, daging ayarq mie ilstan, kome! donat, sosisdan bso, sedaagkaa lrha11 kim.iq terdid da:rsenya'q/a-seoyawa sfrnclar metjl ester asrm leluhpelamt metenel, metilea klorida pro analis4 asamsulfat dan natrium su]fat p.a. dan peralatan gelas.

Kromarogra8 Gas I{p 6890 yang dileogkaprdeagarr tietektor ionisasi nyala lFTD)-d:n kolomAT-1000 (ester pol_ietilena glikol) dengm pariang25 rn, diameter 0,25 mrn, tebal 6h 02 U.ar. Gaspembawa helium berkecepat^, 3 ml per menit,temperatur injektor 25@C, temperatur detektor260"C dan temperatur kolom diprogram sehinggamemrurculkafl kromatogram yang cukup baik.

Kurv'a baku dibuat dengan metrgafu_r larutanbaku Czo,z varrg mengandung 0,040 pg sa.mpai

9,900 pg pada kromatografi gas didapat

felimpahamya beibanding l"r.rs dengankanduingan trerat Czo.: yang diukur. Dal d"atahasrl pengukuran drteapkan kepekaa_c, reotangiineadtas kun.a dan batas detelsi sena dibua'tkun'a sehirgp hubLrngan antara kr-ndungan berat

9y O-1q1 .kelimpahannya. Kurva baku yaog

drbuat adalah kurva baku terpisah dan turva bakuedisi baku irt""k unrk mengetahui adanyaPengafth mar.ik sampel @oagt, l9g7). pa&reotang liaearitas kurva baku ait"t rt ., lima ktai

-P*Sd*grl pengukuran untuk meoennrlianketepatan dan kecermatan (I4asnrt, l9g5).

Fbnentuan kadar asam lernak 11,14eikosadienoat (Czaz) ditakukan *,rla-mula de.ranmencincang daging sampai hasul sebanyak 10_30

F.*,..d-T-pur dengan celite 0l gram dankemudian dikeringkan pada 110.C ,i"-, S_Ojam. Contoh yaleg telah dikeringkan diekstraksiiemaknya dengan heksana p"d,

"l"t soxhlet,kemudian lemak yang terekstraksi dihidrolisis dandiesterifikrsi deogan meanol dan asam sulfatuanrk mendapatlan MEAL (metil ester asamlema-k). Hidrolisis dan esterifikasi terhadap coatohrlilakrrk2l deogan menimbang temat sJtitar O,Sgrarn, kemudian ditamb^hko. 50 ml metanol dar1 rnl H2SO4 secara perlahan-lahao_ Kemudiancampuran tersebut direfluks selama 4 iam danester yang terbentuk diekstraksi dengan 20 mlcampuran heksan-metilen klorida (9:1) sebanyakbga kali HzSOr yang tersisa rtihil^ngkrn denganair sebaoyak dua krli dengan m"si11g-*alrrgsebanyak 20 ml Ait y-""g tersisa kemudiandikericgkar dengaa niel"_vratkan ekstr:k ke dakmcorong y^.9 dilapisi kerras What-an no. 4O yangmengandt'ng aatdum sulfat anhidrous. Ekstrakyarrg telah bebas air kernud.ian rtikisatkflr dengan.:t"ry. :"lporator pada suhu +40"C sampaitinggal 1-2 mt kemudian ditempatkan dengankloroform sampai 5 rnl dan siap diinjeksikan-kealat kromatografi gas. Kromatograrri hasilpenguluran diplot pada kurva ba-ku atau dihitungdengan F)ersrm2a.n regresi. Selanjutnya kadeL C2g2dalam samp€l dihitung secara kuantitatif.Penennnn perolehan kembali, dilakukao denganc^ra menambehlgn C*z baku sebanyakkandungan Cn,, dalam sampel

"rat"rrarr.Peny"iapan sampel sampaidiiaksanakal seperti penentuan kadar dengan limakali pengulangan pengukuran-

4. Hasil Dan Pembahasan

Kondisi kromatografi gas untuk mengukurasam iemali 11,14 eikosadienoar (Cn,r)meng"unaken kolom AT-1000 panjang kolom 25m, diameter 0,25 mm dikemas ester polietilenaglikol tebd 02 tllrr^.Temperattu rrfektor 25G,C,temperarur detektor 26GC, temperatur kolomdiprogram 120.C, drtahan 1 menit kemudian

SaYoX-{Not'200G 38{r

dineikkan 5"C per menit samPai 22C'C selzrnz 2.5

-."ri, -.-"t."ff.,tt kromatogram Czuz yada

16,51 meoit. Kromatogram hasil pengukuran

disafikan Pada gambar 1'

4g-=.1--

C'errlbar 2. Kromatogram kromatografi gas dari

arg'g (") sapr, @) aYaq (c) babi

Isnak dan daging sapi' ayam dan babi yang

dihasilkao dad ekstraksi dengan heksana

kenudian dihi&olisis dan diesterifikasi deogan

asam sulfat pekat rtelem rrretaool meoiadi ester

asam leanak yarlg mempunyai titik didih rendah

sehinga dapat disuntikk^'r ke dalem KG pada

kondisi optimum-Bila kromatogram d"ri ketiga lemak (ayarn"

sap! babr) digabungk 4 maka perbandingan

komposisi 35am lemak tersebut &pat dilihat pada

gambar 3.

I

iffill,tic".e, ll

';:ceeui ll.l

I

Gambat 1. Pro6l komatogram kromatogra6 gas

pada koodisi oPimus- i _o_GembmS-

a;=s?o s) j' @_c

Fftr"ry""iii"* f,'*'tr drrl ImI"

Drta g!6trbnr tcscfu edhd h&sa rsrmIan* 11"!4 ciesndea"* (C3r4) htd$! E!&4xtr

"r,Jm l"@e bS!- Ffd;d trsf,Aacryn BcacmmSei d..t|- (119&6)t raq scry-rcd''s batisa asam

lcm*" cieoradcr'*r (Cr,td @a kdip{ ddml.md& bei, $cfrirya esm lcoafr ;t &Pd@rem lvf,k'tor tdary"! fenr* Etii '+'&mnnrydw*^,m

-doafisis as;am lanrik lLla ciEosadcmm(G,?) F da s{ryd rrc hstlo" doctqEom4 $oai$

{p gag€' ffin'6;km grte sbcpi bcdk :Dad Erommg@ torsc$U tce'f hilN'a

rcam iew* llia c*madem (Cz,C hads'a

teadrFd pada saryel sffi;s da@ bcso bablftdas#to m;* iolro' domtf 'tm &o*r dd'&

rcdba- [Jntu& Iebfr iE&sq-4 'tnahu tcretd dl'd

asac tremrk I1-[4 e&mditmt (C:,.d puda

saryetr m'Em &gd.m!4f Pada [rbet l-Dai t S€I 1l d ms idas oeffid bafu\s'a

saryei 5alrg *tcg"'*ft-g !@ babiffiF,'*li- fuz ts:&irD k"n* tl.l'+eJhoeode:oo* (,Crr:), seary$ara sryd esgr'i.*Jt

m5gr bdi ti4"'It mirdr'krmadmu'* asum le:w& reaebm- ffzsa mapetroatp€dg'ea:r h{ftu-E esm }Fm4& 1l'!4e&oesdefo*t (CzrJ drE* .+rgmFm rtrag"nmrIiL+tor rdurs-a unsur b*,ri d'ltm q"k'm'

D*a r{'rt+ b*trf Pergukg2:l, P€dlxmg"tllkep€k tc Pergiryr2c. b-.*.rs-tr:rtr l-i'e:ir:s nuuLt'

-\yam"fuaEr$i-

T-iiIll I:I

li r d-ii rr !

Penentuen Asam kmal< 11.14 Fikosadi61o,21 dalrrn tf{alanan deogan Kromatogra6 Gas[I_-ery Hetiawat]

baku, batas kepekaan dan batas bias tetap, didapatpersamaafl regresi kurva baku terpisah y = 38,78x, dengan r = 0,9999, kurva adisi baku famak padaekstak sanpel sosis babi y = 9329 + 46J03 +dengan r = 0,999 dan kurva adisi bJru padaekstrak sampel baso babi y = 8,017 + 46,092 x,dengan r = 0,998.

Hasil peoguiian,kepekaan dari kurva bakutelpisah dan adisi baku pada rentang linearitaskurva bakq terungkap bahwa secara statistik padataraf kepercayaan 95o/o maupun 99% kepekaankuwa baku teryisah tidak b€rbeda nyata dengaokepekaan h:rsa adisi baku- Berarti bahwapengukuran tidak.lipeageruhi oleh ma ik sampelataupun sistem metode pef,retapa-o. Berdasarkanhrl 1s15ggu1 meke kruva traku terpisah y = 48,78

x. pada batas linearitas kurva baku 0,0aO pgsampai deogan 0p600 pg akan diguaakan sebagaikurva baku uatuk penetapm Cm2 dalam sampelmekenan maupur peoetapan pa-taoeter kheriametode eoelisis. Dari kuwa bakrq kepekaan

metode p€:retapar ad:Jah (,{8,7 + 0,7)1tr pgt.Batas detelrsi dihitung berdasarkan persrm2artregresi dalr pers^m,r. respon batas deteksi Y66 =Yur + 3Sua, Ybd respoo batas deteksi Ys responblanko dan Sra simpangan bakra didapat batas

deteksi 0,030 pg.Ketepat^n raztf pzoz tenfang kocsenrrasi

kurva linier be*isar dqi 7,76 sampai 4,75 oh

dengan ketepatao tzta-t ta 328 y' dan[s66matqn be*isar dz11 1,36 s?-pai 5,A oh

dengan kecerrnator tata-tata 3,09 o/o.

Kadzr C*z (0,1873 + 0,01) o/o dalzm sampelsosis babi dan (0,01690 + 0,02) dalam sampelbaso babi. Hasil pengukuran C.21n d^lam sosis babiyang dit mfa[ 02 W Czcz baktr, perolehankembali (98,0 + 1,4) % dan unnrk 0,2. 1tg Cmzyang ditambrhkan p^d^ baso babi ddapatperolehan kembali (98.3 + 1,6) o . Berdasfk,'perolehan kembali ya'ng diuji secara statisrik,rnenunjrrkkan bahwa metode penentuan C2s2

dalam sosis babi d"n baso babi dengan metodekromatografi gas tidak menuniukkan adanya galztsistematik.

- lli t 't, ;Yi

-:, [- ii rjli_

rl;' ,

l-.,lltrlluil. ..

4{{!-,._

rfijh

-t

Gambar 4. Kromatogram kromatografi gas darisampel (a) mie instan, @) donat, (c)koroe!(d) baso babi, dan (e) sosis babi

,t'

42 Jwr"I &fikrsis&'s;Vol9'No1'2006q 3s-{2

5. . Kesimpulan &n Samn

1. Kondisi optio.um kromatografi gas untukas'm leoak 11,14 eikosadieaoat

(C:o:) adalah mengunakan kolom AT-1000paniarrg kolom 25 rn' diameter 015 rn-m dan

ke.tebaLan fasa diam ester polietileo glikol 0lpm. Fasa F.ak gas helium be&ecepatan alir 3

ml per meoig temperatur iniektor 250"C,

temper:tur detektor 260"C, dan temPeratur

kolom diprograo pa& temperatur 12VC'Citahan 1 mecit ctiaaikkgn 5"C pe.r meait

sampai 220"C. Deogar kondisi tersebui wakturetensi aso- l€mak 11,14 eikosadienoat (Czo,z)

muocul pada 16,51 menir2. iSneja metode P€aentuan Cm2 deogao KG :

batas deteksi 0p30 pg, rent'ng li:rieritas kurva

baku 0,0,10 pg sampai dengao 0,60 pg deogan

kepekaan (48,7 + 0,41Y pg:l, ketepato' rata-

latl 328 7o dan kecerm^taa rlta.r t2 3,09 o/o'

Perolehan kernbali 02 ttg Czaz dalam sosis

babi (98,0 + 1,4) oh dan uotuk 02 W C^lyang ditamb^hk'. dalam baso babi (98.3 +

1,6) o/o serta tidak terdapat galat sistematis

rnaupurl pengaflrh r--.atdL sempel.

3. Asam lemak 11,14 dkosadieooat (Czcz) dapat

sebagai Petuniuk uonrknlsnfedqkan lemak babi terhadap lemak sapi

dan aYr-.

komet baso babi dan

Daftar Pustaka

[1]. Bannon, C.D, John D.C & Gefftey J.B.1985. Analiri: offat! acids nalyl ester n'ith high

accardE and nlizbiliry fat titb fattl acid:

nttainirgfour atd mon car*onatoms, JAOCS ;

62: lC

[2]. h.{assarg D.L, A.Difkstra and L. Kaufman.

7978. Eoalvation optiniiation oJ labmatory and

analtical pncednts. Elsevier Scieotific

I\rhlishing Company Ams terdao.

[3]. Sheppard" AJ. Slversoo, JJ-. 1975.

Esterifcation of -fott acifu of gat 6qildchnnatograpl:ic anaflsir. J. Chroo:atogr Ser 13

: 948.

,{.; -.;l e(rer 2sm lemak dan rnie rnstan, sosls

RTStandr

MieInstan

Domt KometBcoBabi

Sosis

BabiNo. Jmis MEAL

8.462 8.332 8,,169 8.493 8,379 8.436

Metil miristoleat (C',r, 8.380 I.m6 8,854 8.738 8.167 8-930')

9.179 9.626 9.?83 9.334 9.317 9,3961

Meul palmitat (Cror)

f,t-il "taot rrC..-\

10,350 10.282 10.245 10.339 0.238 10,396

5.(r"

13,017 13.1 10 3.199 13,0y

Meul oleat (Crer)

Metil linoleat (Cru)

1l-1J9 13.257 13 319 a )a')

r3,923 13.793 13,813

14,8991.

4,585 4.8n8. Metil linolenet ( 14.761

9.

10.

15.752 15,573 15.788 15.665 15.'169 5.650

16.023 16.287 16,A5 6.134

lt 16.513 16.512 6.515

1Z Metil aral<idonet {C*r) 17.767 17.638 17-555 16.540 17.896

13. Ir{etil-5.8.1 1. l4.lTdkosapentanoat|'c*n

$,n3

14 Metil bahmat ( 19,873