48
Havancsák Károly-Kojnok József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei Bevezetés 1.-2. (2014. II. 10-17)

Havancsák Károly-Kojnok József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Havancsák Károly-Kojnok József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei. Bevezetés 1 .-2. (2014. II . 10-17). Internet metal/. elte.hu /oktatás Havancsák Károly: Fizikai mérési módszerek. - PowerPoint PPT Presentation

Citation preview

Page 1: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

Havancsák Károly-Kojnok József

Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

Bevezetés 1.-2. (2014. II. 10-17)

Page 2: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

2

Internetmetal/.elte.hu/oktatás

Havancsák Károly:Kísérleti módszerek aszilárdtest fizikában

I-II.

Tematika

Internetmetal/.elte.hu/oktatás

Havancsák Károly:Fizikai mérési módszerek

Page 3: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

3

6. Pásztázó felületi mikroszkópia (4 óra) Pásztázó alagútmikroszkóp (STM); elméleti alapok; az alagútmikroszkóp egydimenziós modellje; az STM üzemmódjai: képképzés és spektroszkópia; az alagútmikroszkóp felépítése; működésének alapelvei; alkalmazási példák: fémes felületek, szigetelők, félvezetők; réteges szerkezetű anyagok, nanotopográfia. Pásztázó erőmikroszkóp (SFM); az SFM felépítése, működési módok: kontakt módus, kontaktus nélküli üzemmódok; alkalmazási példák; a nanotechnológia alapjai.

a fejezet letöltése pdf formátumban: stm.pdfképek letöltése: ábrák 1-17, ábrák18-35, vagy word doc.

7. Mössbauer-spektroszkópia (4 óra)A módszer fizikai alapfolyamatai: radioaktívitás; természetes vonalszélesség; rezonancia abszorpció; visszalökődési energiaveszteség; Doppler-effektus; visszalökődés-mentes emisszió; Mössbauer-Lamb-faktor; a mérőeszköz jellemzése; detektorok és források; Doppler-sebesség előállítása; mérési módok; hiperfinom kölcsönhatások: izomér eltolódás; kvadrupol felhasadás; mágneses felhasadás; relativisztikus effektusok; alkalmazások a szilárdtest fizikában.

a fejezet letöltése pdf formátumban: mossba.pdfképek letöltése: ábrák 1-15, vagy word doc.

Page 4: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

4

8. Nagyenergiájú ionsugarak analitikai alkalmazásai (6 óra)Az ionsugaras technikák közös jellemzői; Rutherford-visszaszórás (RBS): elméleti alapok; kinematikai tényező; szórási hatáskeresztmetszet; energiaveszteség szilárd kondenzált közegben; alkalmazási lehetőségek: elemek azonosítása; vastagságmérés; összetétel vizsgálat; elemeloszlás a mélység függvényében; nehézion RBS; nem-Rutherford-visszaszórás; ion csatornahatás (channeling); alkalmazási példák: szennyezőatom helyzetének meghatározása; kristályhibák vizsgálata; felületi szerkezetek vizsgálata; árnyék kónusz; csatornahatás-blokkolás; felületi relaxáció; adatom helyének vizsgálata. Rugalmasan kilökött atomok detektálása (ERD): a mérés elve; kísérleti elrendezés; a háttér levonás és a tömegszeparálás módszerei; alkalmazási példa. Proton indukált röntgen emisszió (PIXE); alapelv; kísérleti elrendezés; alkalmazási példa; kvantitatív analízis.

a fejezet letöltése pdf formátumban: ionspktr.pdfképek letöltése: ábrák 1-17, ábrák 18-34, vagy word doc.

9. Magmágneses rezonancia módszerek (4 óra)Az impulzus momentum klasszikus és kvantummechanikai tulajdonságai; mozgásegyenlet forgó koordináta rendszerben; Bloch-egyenlet; spin-rács, spin-spin relaxáció; állandó hullám módszere; Fourier-transzformációs MMR; impulzus technikák a spin-spin és a spin-rács relaxáció mérésére; a mérőberendezés felépítése; alkalmazások: a fémfizikában (Knight-eltolódás, Korringa-összefüggés, mozgási keskenyedés, inhomogén kiszélesedés); kémiai alkalmazások; magspin tomográfia.

a fejezet letöltése pdf formátumban: nmr.pdfképek letöltése: ábrák 1-19, vagy word doc.

Page 5: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

5

10. Pozitron annihiláció (4 óra)Pozitron keltés. Pozitron források, leginkább használatos források, lassú pozitron forrás. Pozitron annihiláció. Pozitrónium. Pozitron és szilárd anyag kölcsönhatása.Pozitron annihilációs spektroszkópia mérési módszerei. Élettartam mérés, szögkorrelációs mérés, Doppler-effektus mérése. Az egyes módszerek leírása, mérőeszközök és mérési összeállítások, az egyes mérések összehasonlítása. A módszerek érzékenysége és használhatósága.Alkalmazás a szilárdtest fizikában. Fermiológia. Hibák tanulmányozás, trapping modell. Felületek tanulmányozása. Pozitronok alkalmazása a kémiában, illetve a gyógyászatban (PET).

a fejezet letöltése pdf formátumban: pozitron.pdf,

Page 6: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

6

Pásztázó alagútmikroszkóp és erőmikroszkóp

Pásztázó alagútmikroszkóp (scanning tunnel microscope, STM) Binnig, 1982.

Atomi erő mikroszkóp (atomic force microscope, AFM) Binnig, 1986.

Közös jellemzők: –felületvizsgálatra alkalmas módszerek, –atomi felbontás is lehetséges, maximális vízszintes felbontás: 0,2 nm (HRTEM nagyságrendje), maximális függőleges felbontás: 0,05 nm (jobb mint a HRTEM).

Page 7: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

7

Pásztázó alagútmikroszkóp (STM)Működés alapelve: Hegyes érzékelő (egyatomos hegy), a minta felületétől ~1 nm távolságban pásztázza a felületet (1. ábra). Az előfeszítés hatására alagútáram a minta és a hegy között (nA). Az érzékelőt a felület mentén mozgatva (scanning), a lokalizált elektronállapotokat lehet letapogatni. Atomi felbontás esetén ez kirajzolja a felület atomi szerkezetét.

Page 8: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

8

Mikroszkópi üzemmódok

Állandó áram üzemmód:Visszacsatolással az áram állandó, mérjük az érzékelő függőleges mozgását (2. ábra).

Állandó magasság üzemmód:Az érzékelő magassága a minta felett nem változik, mérjük az alagútáram változását (2. ábra).

Page 9: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

9

Nem mindig az atomi felbontás a cél. Gyakran csak a felület leképezése a 10 nm-μm tartományban.

Példák: GaAs-kristály felületén kialakított morfológia (a hegyek ~100 nm magasak, 300 nm-re egymástól, 3.a. ábra).

- CD felülete, 6x6 μm2 , (3.b. ábra)

Page 10: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

10

EmlékeztetőAz E energiájú szabadelektronokra, egy dimenzióban, d Vastagságú Vo magasságú potenciálfal esetén, ha Vo>E . (4. ábra). A kvantummechanika szerint a potenciálhegy előtt :

a potenciálhegyen belül:

és a potenciálhegy mögötti térben:

ikzikz Aeez )(1 22 2

,mE

kahol

zz CeBez )(2 22 )(2

,

EVmahol o

ikzDez )(3

Page 11: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

11

A kvantummechanika szerint az áramsűrűség:

Az áthaladás valószínűsége:

Gyökös energiafüggés (κ), exponenciális távolságfüggés.

dz

dz

dz

dz

m

ij

** )()(

2

deMj

jP 22

1

3

Page 12: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

12

Az alagútmikroszkóp egydimenziós modellje

Két fémfelület között szigetelő. Rugalmas alagúteffektust vizsgálunk, vagyis az alagúteffektus közben az elektron összenergiája nem változik.

Az alaphelyzetet a 5. ábra mutatja. Pl. a c. ábra esetében, amikor a mérő fejre negatív feszültséget kapcsolunk, a tűről (T) a minta (S) felé folyó alagútáram a kvantummechanika szerint:

Ahol Ut a minta és a mérőfej közé kapcsolt előfeszítőfeszültség, melynek előjele megegyezik a mérőfej oldal előjelével.

ST EESTT

STSTTS EfeUEfM

eI ,

,

2

, 1(2

Page 13: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

13

TSTS

F

TS dFm

M **2

2

Ahol az átmenetei mátrix elem:

Az áram:

dEEDeUEDMI STT

eUE

E

TF

F

((2

)(EDSahol: )(EDT az állapotsűrűségek:

Nem túl nagy U esetén állandó az M (gyengén függ az energiától), de a mátrixelemek öröklik az exponenciális távolságfüggést:

deM 22

Page 14: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

14

Három dimenzióban

A megoldás hasonló:

dFoSFT UeErDEDI 2),((

)(2,

EVmahol o

a mérőfej elektron állapotsűrűsége a Fermi-energián, a minta lokális elektron állapotsűrűsége a mérőfej

görbületi sugarának középpontjában (ro), a Fermi-energián,

U - a minta és a mérőfej közé kapcsolt (kis) feszültség, d -a minta és a mérőfej távolsága, Vo -a minta és mérőfej közötti potenciálgát magassága.

),( FoS ErD FT ED (

Page 15: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

15

Következtetések: –Kis U esetén az Ohm-törvényhez hasonló viselkedés. –Mivel az elektron állapotsűrűségeket mérjük, az alagútáram alapján felrajzolt felületi térkép akkor tükrözi az atomok helyét, ha az elektronállapotok a mag körül lokalizáltak. –Fémekben pl. az s pályák szimmetrikusak az atomok körül, de a vezetési elektronok delokalizáltak, így kicsi helyfüggés (hullámosság) várható. –Félvezetőkben az elektron állapotok lokalizáltak, de irányítottak, így a mért maximumok nem feltétlenül az atomok helyét tükrözik. –A mintának vezetőnek kell lennie (legalább kismértékben), hogy ne töltődjön fel a mérés során. (A minta az egyik áramelektróda.) –Ha U előfeszítés nagyobb érték (néhány V), akkor az alagútáram a minta és a mérőhegy EF ± eU közötti energiaállapotaitól származik. (4. ábra). A magasabban lévő energia szintek nagyobb súllyal vesznek részt a vezetésben, hiszen exponenciális az energiafüggés κ-n keresztül. –Ha Ut<0 (a tűre kerül a negatív oldal), akkor a minta betöltetlen állapotaira jellemző az alagútáram (5.c. ábra), –Ha Ut>0 (a tűre kerül a pozitív oldal), akkor a minta betöltött állapotaira jellemző az alagútáram (5.d. ábra).

Page 16: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

16

Pásztázó alagút-spektroszkópia (scanning tunneling spectroscopy)

Ha a mérőhegy elektron állapotsűrűsége közel állandó a Fermi-felület környékén, és az átmeneti mátrixelem is csak gyengén függ az előfeszítéstől, akkor:

A −összefüggést mérésével feltérképezhető a minta

betöltött, vagy betöltetlen elektronállapot-sűrűsége a Fermi-felület környékén.

tt

UdU

dI

dtFoSFTTS

t

eeUErDEDMdU

dI 22

, ,((

Page 17: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

17

A mérőeszköz

Az érzékelő tű távolsága Az alagútáram exponenciálisan függ a minta-érzékelő távolságtól.

Legyen d=1 nm, κ=10 nm-1 és It= 1nA.Változtassuk meg a minta mérőfej távolságot: ∆d=0,1 nm esetén It=0,13 nA–re változik! Ez az oka a nagy érzékenységnek.

A nagy távolság érzékenység miatt: pontos mozgatás,nagy mechanikai stabilitás szükséges (mechanikai rezgésszűrés, hőtágulás kiküszöbölése, stb).

dt eI 2

Alapkövetelmény az elektronikai és a mechanikai zajokra vonatkozóan: ∆I<0,01 nA, ∆d<0,1 nm.

Page 18: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

18

Az érzékelő tű tulajdonságai

Lehetőleg egyatomos hegy elérése a cél. A többatomos hegy félrevezető képeket eredményez.Mindig a mintához közelebb eső atom adja az áram döntőjárulékát. Az exponenciális függés miatt pl. a 0,3 nm-el hátrább lévő atom járuléka a teljes áram 0,1% -a. Ezért viszonylag egyszerű„egyatomos” tűt készíteni. Anyaga: Pt, Ir, W.

Az igényesebb tűk megmunkálása: –mechanikai, –elektrokémiai (maratás), –porlasztás elektromos térrel (sokszor in situ az STM-ben, ellenőrzés). –Ionsugaras megmunkálás.

Page 19: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

19

Page 20: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

20

Minta-mérőfej durva közelítés

Mechanikus úton, vagy elektrosztatikus rögzítés, és piezoelektromos összehúzódások sorozatával.

A mérőfej finom mozgatása és pásztázása

A finom mozgatáshoz a piezoelektromos effektust használjuk. A piezoelektromos tenzor komponenseinek nagysága jól illeszkedik a feladathoz (1 V hatására ~ 0,5 nm elmozdulás).

Page 21: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

21

Page 22: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

22

Felfüggesztés A rezgésérzékenység miatt a külsőzajokat erősen csillapítani kell. Megoldási lehetőségek: –rugórendszer+lengéscsillapító, –mágneses lebegtetés (ezt ma már ritkán alkalmazzák).

Konstrukció -Lehet levegőn mérni, -az igényesebb berendezések UHV-ban. -Léteznek alacsonyhőmérsékletű (>20 K) és -magashőmérsékletű (<400 °C) STM-ek.

Page 23: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

23

Üzemmódok

–Állandó távolság üzemmódAz érzékelő-minta távolság állandó. A számítógép gyűjti az alagútáram adatokat a hely függvényében x-y irányú pásztázássorán.

–Álladó áram üzemmódA mért alagútáramot összeveti a számítógép a kívánt értékkel. A különbségi jellel (hibajellel) visszacsatoló áramkört vezérel, amely módosítja az érzékelő függőleges helyzetét, mindaddig, amíg a beállított áramérték elő nem áll. A pozícióértékkel együtt a magasságadat kerül a memóriába.

–Spektroszkóp üzemmódI-V mérés egy adott helyen, állandó magasság mellett. Ilyenkor a számítógép kikapcsolja a visszacsatolást. A mért adatokból a dI/dU - U függvény képezhető. Ez a mérés a minta felülete mentén pontról-pontra ismételhető (az STM-re jellemző atomi felbontás lépéseiben!). Így az elektron állapotsűrűség a Fermi-felület környékén pontról pontra feltérképezhető. (Pl. 9. ábra, Si felületi elektron-állapotsűrűségének mérése a hely függvényében).

Page 24: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

24

Page 25: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

25

Elektronika

Előfeszítés: 1 mV-5V. Erősítés : 10 6-109 V/A. Alagútáram: 10 pA-10 nA.

A számítógépnek alapvető szerep jut. –pásztázás vezérlése, –z irányú pozicionálás, –előfeszítés beállítása, –alagútáram mérése AD konverterrel.

MegjelenítésA pásztázás közben a számítógép által létrehozott kép megjelenik a képernyőn. A kép alkalmas további feldolgozásra, a memóriában tárolódik (zajszűrés, 3-D kép előállítás, zoom stb.).

ZajcsökkentésLock-in technikával jelentős zajcsökkentés érhető el. Ilyenkor vagy az előfeszítés, vagy az érzékelő magassága adott frekvenciával (kis amplitúdóval) változik. Az elektronika csak ezt a frekvenciát erősíti, a többit kiszűri (zajelnyomás).

Page 26: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

26

Példák

Felületi rekonstrukció.A felület szerkezete különbözik a 3 dimenzióban végtelen ideális kristály szerkezetétől. A felületen felszakadt kötések vannak, az atomok nem maradnak eredeti helyükön, energetikailag kedvezőbb szerkezetbe relaxál a rendszer (rekonstrukció).

Pl. Si (100) ideális felület Si (100) 2x1 felületi szerkezetté alakul. A 2x1jelentése: a rekonstrukció során kialakult felületi elemi cella rácsvektorainak aránya az eredetihez. Ideális: a, b. Rekonstrukció: n1 a, n2 b, ez egy n1·x n2 rekonstrukció.

Page 27: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

27

Page 28: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

28

Félvezető példák

Si gyémántszerkezetű, tetraéderes kötésekkel. Az (100)ideális felület felülnézetben az (100) irányból és oldalnézetben a (011) irányból nézve. (11. ábra). A Si (100) 2x1 rekonstrukció szimmetrikus dimer szerkezete (12. ábra).

STM kép Si (100) 2x1rekonstrukciós szerkezetről. Vt=1.6 Va minta betöltött elektron állapotait mutatja. Az ábrán a két atom közötti dimér kötést látjuk, amely π-kötés (13.a. ábra). Vt= -1.6 V a minta betöltetlen állapotait mutatja, melyek a dimér atomok körül lokalizáltak (13.b. ábra). Ebben az esetben mondhatjuk, hogy az atomhelyeket képeztük le. A 13. ábra példa arra, hogy az STM kép erősen függ a mérőHegyre kapcsolt előfeszítő feszültségtől.

Más rekonstrukciók is kialakulnak Si-ben: -Si (111) 2x1, Si (111) 7x7 (14. ábra). -Lépcsős Si (111) 7x7 rekonstrukciós szerkezet (15. ábra).

Page 29: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

29

Page 30: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

30

Page 31: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

31

Fémes felületek A fémek felülete elektronszerkezet szempontjából sokkal kevésbé "hullámos", mivel a fémes kötés delokalizált. A delokalizált s-p pályák járuléka a döntő, hiszen ezek vannak a Fermi-felület közelében. Gyakran atomi felbontás nélkül a felületi struktúrák vizsgálata a cél.

Példák Au (111) sík (fcc, a=0.408 nm)

It=3 nA, Vt=+30 mV, Hullámosság ~0,03 nm.Au atomok távolsága: 0,29 nm(legközelebbi szomszédok távolsága). (16. ábra).

Page 32: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

32

Szigetelők

Az STM működési elve elektromos vezetést igényel. Első ránézésre tehát a szigetelők, és a széles tiltott sávú félvezetők STM vizsgálata reménytelen.

Azonban: -felületi elektronállapotok létezhetnek a tiltott sávban, -kismértékű szennyezés elegendő vezetést szolgáltathat az alagút effektushoz, -esetenként nagyobb előfeszítéssel elérhetők a betöltetlen energiaállapotok.

Page 33: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

33

Réteges szerkezetű anyagokPl. grafit (hatszöges) szerkezet. HOPG (highly oriented pirolytic graphite). A legkönnyebben vizsgálható STM-el. Levegőn is vizsgálható. Könnyű mintakészítés, hiszen a rétegek között kis kötőerő miatt viszonylag egyszerű atomi simaságú, tiszta felületet készíteni. Atomi felbontás könnyen elérhető (18. ábra). Ugyanez 3D ábrázolásban a 19. ábrán.

Page 34: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

34

Az HOPG STM felvételek értelmezése: (20. ábra). A (0001) c síkok leképezése során a várt hatfogású szimmetria helyett háromfogású szimmetriát látunk. A grafitban a c síkok ABAB...síksorrendben helyezkednek el. Az egymás felett elhelyezkedő A,B síkok egyformák, de egymáshoz képest eltolva helyezkednek el. Ezért a c síkban kétféle atomot találunk (α és β). Az α atomok alatt van atom, a β atomok alatt nincs.Az elméleti számítások szerint az STM képben a β helyek dominálnak, mert ezeknek van a Fermi-felülethez közeli járuléka. Ezért az STM képen a hatfogású szimmetria helyett háromfogású. (Tehát nem felületi rekonstrukció okozza a tapasztalt jelenséget!)

Page 35: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

35

Szerves molekulák-HOPG felületen polyimide molekula láncok (21. ábra). -HOPG felületen DNS kettős spirál (22. ábra)

Page 36: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

36

Page 37: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

37

NanotopográfiaSokszor nem kívánunk atomi felbontást, de a nm -es tartományba eső felületi morfológiára vagyunk kíváncsiak. 238 MeV Ne ion besugárzás után a felület alól hátraszórt C atom által kiváltott kráter HOPG felületen (23. ábra).

Page 38: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

38

Pásztázó erőmikroszkópia (SFM =Scanning force microscopy)

Az STM technológiából nőtt ki (1986, Binnig).

A mérés elvét a 24. ábra mutatja. Érzékelő mozgatás mint az STM-ben. Erőhatások mérése a minta felülete és az érzékelő között.

Az érzékelő a minta felülete mentén mozog. Mérjük az érzékelő hegyhez csatlakozó tartókar (cantilever) elmozdulását.

Page 39: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

39

Az erőhatásokat tekintve kétféle üzemmód (25. ábra)

Page 40: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

40

-Nem-kontakt módusTaszító és vonzó nem kontakt erők: a. Van der Waals-erők (vonzó), b. elektrosztatikus erők (vonzó, taszító), c. magnetosztatikus erők (vonzó, taszító). d. kapilláris erők (vonzó, taszító). Távolság ahol csak a VDW erők hatnak: ~1-100 nm. Távolságfüggés (sík és gömbfelület között): ~

Az erőhatásokat tekintve kétféle üzemmód (25. ábra)

-Kontakt módusTaszító kontakt erők: a. az elektronfelhők átfednek. Nem teljes az elektronfelhő árnyékolás. A magok taszítják egymást. b. A Pauli-elv miatt azonos helyen azonos kvantumállapotú elektronok nem tartózkodhatnak. Ez taszító erőt eredményez. Hatótávolság: <0,1 nm. Távolságfüggés, atomok között: exponenciális függvénnyel írható le.

21

r

Page 41: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

41

A kontakt módusban atomi felbontás érhető el–A hegy egyatomos. F~10 -8-10-10 N. Minimális felület deformáció, kis érintkezési felület. –A minta és a hegy atomjainak egésze részt vesz a taszító erő kialakításában (szemben az STM-el). A kép a teljes töltéssűrűségre jellemző. Általában az átfedő töltés-gömb modell jó közelítés. Erős távolságfüggés ad lehetőséget az atomi felbontásra. –Atomi felbontás fémes vezető és szigetelő anyagokról is (előny az STM-el szemben).

Képalkotás kontaktus nélküli módusban–Wan der Waals-erők. Érzékelő ~10 nm távolságban a mintától. Általában nincs atomi felbontás. A vízszintes felbontás > 10 nm. A cél a felületi morfológia leképezése. –Speciális mikroszkópok az elektrosztatikus, magnetosztatikus erők detektálására. Cél a felületi töltések, mágneses szerkezet leképezése.

Page 42: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

42

SFM felépítése

Az érzékelő a minta felülete mentén mozog. Mérjük az érzékelő hegyhez csatlakozó tartókar (cantilever) elmozdulását. (26. ábra).

Az érzékelő elmozdulásának mérési lehetőségei: –kapacitásdetektor, –optikai nyaláb elmodulás pl. lézernyalábbal (mint a CD-ben). –optikai interferencia mérés. –alagútáram változás mérésével.

A leggyakrabban használt üzemmód: -állandó erő üzemmód.Pásztázás közben a rugó deformációját hibajelként használva, az érzékelő tű helyzete a felületre merőlegesen állítható úgy, hogy a rugóerő állandó maradjon. Ha ábrázoljuk a tű függőleges elmozdulását a hely függvényében, akkor a felület z (x,y) hullámosságát kapjuk. –állandó magasság üzemmód, –súrlódási erő mérése,–torziós üzemmód, –billentős, ütögetős üzemmód (tipping mode).

Page 43: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

43

Cantilever

Binnig első készülékében: gyémánt hegy, arany fólián.

Újabban: félvezető mikro technológiával piramis alakú, vagy kónuszos hegy, Si3N4 vagy SiO2 lapkán (27. ábra). A lapka rugóként működik: k=0.6 N/m, ν rez=80 kHz, (zajelnyomás).

Atomi felbontáshoz monoatomos tűt készítenek.

Mérés általában vákuumban. Levegőn a kicsapódó vízpára felületi feszültsége rontja az érzékenységet.

Page 44: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

44

Példák: –HOPG c síkja(28. ábra) Más a szimmetria mint az STM képen. Itt hatfogású szimmetria, minden atomot látunk (távolságuk 0.15 nm).

–Fém felület Párologtatott Au réteg csillám hordozón (30. ábra).

Page 45: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

45

–Szigetelő: a) LiF (100) sík. (fcc, NaCl szerkezet) A leképezésben résztvevő atomok sugarainak becslése RLi=0.068 nm, RF=0.133 nm, (29. ábra). Az F helyeket látjuk az fcc rácsban. A F atomok a kocka csúcsain és a lapközépen. A Li atomok az élközépen. A világos foltok (F) távolsága: (001) 0.405 nm; (011) 0.28 nm. Magasságváltozás: 0.05 nm a (001) irányban, 0.03 nm a (011) irányban.

Page 46: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

46

–Szerves molekulákFelületen vékony rétegek, biológiai objektumok, molekula láncok vizsgálhatók. Biológiai alkalmazások. A 31. ábrán vörös vérsejt SFM képe látható, amely nem-kontakt üzem-módban készült.

-Mágnesezettség mérése (magnetic force microscopy) Az érzékelő vagy állandó mágnes, vagy induktív úton mágnesezett. Példa: permalloy vékonyréteg domén szerkezete (33. ábra).

Page 47: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

47

Az anyag manipulálása atomi szintenA XX. század utolsó évtizedében felmerült lehetőség. Egyes atomok telepítése és mozgatása a felületen az érzékelő hegy segítségével. Alapja: az STM, SFM író-olvasó eszköznek tekinthető. A hegy és a felület atomjai közötti kontakt erőhatás, vagy a hegy elektromos előfeszítésével olyan térerőt hozunk létre, amellyel atomok vagy atomcsoportok leszakíthatók a felületről, illetve oda vissza-helyezhetők, valamint az atomok mozgathatók a felület mentén.

Példa:

–Xe atomok Ni (110) felületen (IBM laboratórium). Folyékony He hőmérsékleten. A felületre párologtattak néhány He atomok, azok ott adszorpcióval megkötődtek. Az STM heggyel megfelelő elektromos előfeszítést használva (~10mV) a Xeatom elmozdíthatók a felület mentén. Az alapvető kölcsönhatás: Wan der Waals-erő. A kívánt hely elérése után csökkentve az előfeszítést hegy "elengedi" a Xe atomot. STM üzemmódban ellenőrizhető az eredményt (35. ábra).

Page 48: Havancsák  Károly-Kojnok  József Kondenzált anyagok vizsgálati módszerei

48