Hướng dẫn sử dụng máy Multi NC 2100s của hãng Analytik Jena.

Mục lục Trang1. Tổng quan về máy 22. Các bộ phận chính của máy 23. Nguyên tắc phân tích 33.1 Phân tích tổng carbon (Total Carbon hay TC) 33.2 Phân tích tổng Carbon vô cơ (Total Inorganic Carbon hay TIC) 33.3 Phân tích tổng Carbon Hữu cơ (Total Organic Carbon hay TOC) 4 3.3.1 Phân tích TOC bằng phương pháp NPOC 4 3.3.1 Phân tích thành phần POC 53.4 Phân tích tổng Nitơ (Total Nitrogen hay TN) 54. Hóa chất và cách nhồi cột phản ứng 5 4.1 Hóa chất chuẩn bị dung dịch chuẩn 6 4.2 Hóa chất cho nhồi cột phản ứng 65. Lập đường chuẩn máy và sử dụng phân mềm chạy mẫu. 7 5.1 Tạo method cho phân tích 7 5.2 Xây dựng đường chuẩn 8 5.3 Phân tích mẫu 10 5.4 Xem kết quả 11 5.5 Dừng đo và tắt máy 126. Lỗi thường gặp khi vận hành 137. Bảo dưỡng và thay thế các bộ phận 14 7.1 Thay cột phản ứng 15 7.2 Làm sạch phần ngưng tụ TIC 16 7.3 Kiểm tra bơm và thay thế 178. Kết nối các bộ phận lắp thêm 18 8.1 Detector quang hóa. 18 8.2 Môdul cho hệ mẫu rắn 189. Mã Phụ kiện đồ thay thế 1910. Bộ phân tích Carbon hữu cơ dễ bay hơi 2011. Bộ lấy mẫu rắn tự động HT1300 25

1

1. Tổng quan về máy

Máy Multi NC 2100S là một trong những thế hệ model mới nhất của hãng Analytik Jena trong phân tích tổng Carbon (TC), Carbon vô cơ (IC), Carbon hữu cơ (TOC), Carbon hữu cơ khó bay hơi (NPOC), Carbon hữu cơ dễ bay hơi (POC) và tổng Nitơ trong mọi đối tượng mẫu lỏng và rắn.

Tính năng nổi bật của model này là kỹ thuật đo carbon bằng detector dựa trên nguyên lý hấp thụ tia hồng ngoại kết hợp với công nghệ tích phân theo thời gian (VITA process) của mẫu đưa ra độ nhạy cao 0.002 ppm to 30.000 ppm. Multi NC 2100S có khả năng áp dụng trong rất nhiều lĩnh vực sinh học, dược phẩm, y tế, xử lý nước, địa chất và đặc biệt trong lĩnh vực nghiên cứu khoa học môi trường.

2. Các bộ phận chính của máy

- Bộ phận lấy mẫu tự động (autoSample for liquid and HT 1300 for Solid)

- Hệ thống ống dẫn khí

- Hệ thống hóa hơi mẫu (Combustion fernace)

- Bộ phận kiểm tra khí khô và làm sạch

- Bộ phận ghi đo Carbon (NDIR detector với công nghệ VITA) và ghi đo N (ChD và CLD detector)

- Bộ phận chỉ thị, điều khiển và kết nối

- Modul điện

- Phụ kiện kèm theo.

2

3. Nguyên tắc phân tích:

3.1 Phân tích tổng carbon (Total Carbon hay TC)

Mẫu được tự động đưa vào lò đốt nhiệt độ cao để nhiệt phân mẫu, cùng với chất xúc tác trong cột phản ứng. Hiện tượng sẽ xẩy ra trong cột như phương trình:

R + O2 -> CO2 + H2O (1)

Trong đó R là mẫu có hàm lượng carbon.

Hơi nước sẽ bị ngưng tụ phần lớn qua ống sinh hàn và loại bỏ hoàn toàn khi qua bẫy nước. Chỉ còn khí CO2 được khí mang dẫn vào trong detector ghi đo sự hấp thụ tia hồng ngoại (NDIR) kết hợp với kỹ thuật tích phân tín hiệu theo thời gian (VITA process) đem lại độ chính xác cao và độ tin cậy trong kết quả.

3.2 Phân tích tổng Carbon vô cơ (Total Inorganic Carbon hay TIC)

Mẫu được đưa vào trong hệ TIC, tại đây mẫu được acid hóa bởi acid H3PO4 10% để chuyển dung dịch về trạng thái có độ pH cỡ 2-3. Tại điều kiện pH này mọi thành phần của carbon

3

vô cơ như (gốc cacbonat và Bicacbonat) sẽ chuyển thành khí CO2. Phản ứng sẽ xảy ra hoàn toàn trong thời gian khoảng 1-2 phút tùy thuộc vào lượng mẫu. Khí CO2 sẽ được khí mang dẫn vào bộ phận ghi đo sự hấp thụ tia hồng ngoại (NDIR) kết hợp với kỹ thuật tích phân tín hiệu theo thời gian (VITA process).

3.3 Phân tích tổng Carbon Hữu cơ (Total Organic Carbon hay TOC)

Theo phương pháp truyền thống thì TOC = TC – TIC.

Nhưng carbon hữu cơ là loại hợp chất có cấu tạo phức tạp và có rất nhiều dạng khác nhau. Do vậy, người ta chia ra làm 2 loại là : Carbon hữu cơ dễ bay hơi (POC) và carbon hưu cơ khó bay hơi (NPOC).

Nếu trong mẫu ta biết hàm lượng POC rất nhỏ không đáng kể thì NPOC = TOC.

Do vậy để tính hàm lượng TOC của mẫu ta có thể dùng 2 phương pháp

a) TOC = TC – TIC (dùng khi TOC có hàm lượng cao >3ppm)

b) TOC = NPOC (Dùng đối với mẫu có hàm lượng TOC thấp < 1ppm và POC rất nhỏ có thể bỏ qua được)

3.3.1 Phân tích TOC bằng phương pháp NPOC

Mẫu được đưa vào trong hệ bình ngưng tụ IC, tại đây mẫu được acid hóa bởi acid HCl 2M để chuyển dung dịch về trạng thái có độ pH cỡ 2-3. Tại điều kiện pH này mọi thành phần của carbon vô cơ như (gốc cacbonat và Bicacbonat) sẽ chuyển thành khí CO2. Phản ứng sẽ xảy ra hoàn toàn trong thời gian khoảng 1-2 phút tùy thuộc vào lượng mẫu. Mẫu sẽ được thổi hoàn toàn khí CO2 trong khoảng 4-5 phút để đuổi hết CO2 là sản phẩm của carbon vô cơ trong mẫu. Lượng mẫu còn lại được bơm tự động vào hệ lò đốt để nhiệt phân cùng với chất xúc tác trong lò phản ứng sẽ tạo ra khí CO2 sản phẩm từ Carbon hữu cơ trong mẫu. Hơi nước sẽ bị tách lại hoàn toàn sau khi đi qua bộ bẫy nước và sản phẩm CO2 cùng với khí mang se được dẫn vào hệ ghi đo đo sự hấp thụ tia hồng ngoại (NDIR) kết hợp với kỹ thuật tích phân tín hiệu theo thời gian (VITA process).

3.3.2 Phân tích thành phần POC:

Hệ có thêm một pockit để phân tích riêng cho thành phần POC. POC là một trong những thành phần khó để xác định chính xác vì mỗi chất của thành phần này có phần trăm bay hơi khác nhau. Mẫu được lấy trong xi lanh riêng và tại đây mẫu được acid hóa bởi acid HCl 2M để chuyển dung dịch về trạng thái có độ pH cỡ 2-3. Tại điều kiện pH này mọi thành phần của carbon vô cơ như (gốc cacbonat và Bicacbonat) sẽ chuyển thành khí CO2. Và các thành phần hữu cơ dễ bay hơi cũng bị lôi theo cùng với khí mang. Lượng CO2 tạo ra bởi carbon nguồn gốc vô cơ bị hấp thụ hoàn toàn bởi Lithium Hydroxide trong hệ POC pockit.

4

Sản phẩm hưu cơ dễ bay hơi sẽ được đi qua lò của bộ POC để chuyển thành CO2 sẽ được khí mang dẫn vào trong detector NDIR.

3.4 Phân tích tổng Nitơ (Total Nitrogen hay TN)

Mẫu được đưa vào trong hệ lò để nhiệt phân, cùng với chất xúc tác trong cột phản ứng.

Hiện tượng sẽ xẩy ra trong cột như phương trình:

R-N + O2 -> NOx + CƠ2 + H2O

Hơi nước sẽ bị ngưng tụ phần lớn qua ống sinh hàn và loại bỏ hoàn toàn khi qua bẫy nước. Các sản phẩm khí Halogen không mong muốn cũng được khử bởi bộ bắt giữ halogen. Chỉ còn khí CO2 và NOx được khí mang dẫn vào trong thiết bị ghi đo. Để đo hàm lượng N trong mẫu người ta sử dụng hai loại thiết bị

a) Electrochemical Det (ChD) là thiết bị ghi đo tín hiệu điện hóa. Khí NO được đưa vào trong buồng đo và trong này có những màng chọn lọc cao, NO sẽ tiếp cận được với det điện hóa và nó làm thay đổi dòng giữa các điện cực mà tạo ra tín hiệu. Hàm lượng NO tương ứng với tín hiệu dòng giữa các điện cực.

b) Chemiluminescent detector (CLD) là thiết bị ghi đo tín hiệu dựa trên hiện tượng quang hóa của khí NO sau khi bị kích thích bởi khí Ozon. Khi NO2 kích thích trở về trạng thái cơ bản nó sẽ phát ra bức xạ đặc trưng và được ghi nhận bởi det quang hóa.

Trong chế độ chọn CLD plus có bộ chuyển đổi NOx được tạo thành khi đi qua lò nhiệt phân về dạng NO để việc ghi đo đạt hiệu suất cao hơn.

4. Hóa chất và cách nhồi cột phản ứng:

4.1 Hóa chất chuẩn bị dung dịch chuẩn

a) Dung dịch chuẩn Stock 1000 mg/l C cho TC và TOC: cân 2.1254g C8H5KO4 (Potassium hydrogen phthalate) vào trong 1000 ml nước khử ion.

b) Dung dịch chuẩn Stock 1000 mg/l C cho TIC: Cân 4.41625g Na2CO3 và 3.5g NaHCO3 vào 1000 ml nước khử ion.

c) Chuẩn bị dung dịch hỗn hợp 1000 mg/l C cho TC và 500 mg/l C cho TIC: bằng cách pha 500 ml Stock TOC với 500 ml TIC vào thành 1000 ml.

d) Chuẩn bị dung dịch cho 4.9 mg/l C cho POC: Lấy 100 ml nước khử ion cho vào trong bình thủy tinh miệng nhỏ. Dùng micro pipet lấy 2.6 ul dung dịch Dichloromethan (CH2Cl2, tỷ trọng = 1.325g/ml) cho chìm đầu tuýp và bơm xuống bình, lắc đều. Dung dịch chuẩn này chỉ dùng được trong 1 ngày.

e) Chuẩn bị dung dịch Stock 1000 mg/l N: cân 3.611g KNO3 và 2.35965g (NH4)2SO4 vào 1000 ml nước khử ion.

5

Khoảng 4-5 cm Pt hoặc hóa chất nhậy Ce2O

Khoảng 2 cm bông thủy tinh

Khoảng 1 cm bông thủy tinh

Khoảng 2 cm hạt thủy tinh

f) Chuẩn mẫu rắn: dùng CaCO3 với hàm lượng (120 mg/g C) làm chất chuẩn. Để được các hàm lượng khác nhau ta cân các mẫu với các khối lượng khác nhau 50, 100, 150, 200 mg của CaCO3.

4.2 Hóa chất cho nhồi cột phản ứng:

Pt là hóa chất hay thông thường dùng cho phân tích cả TC lẫn TN.

Đối với mẫu với hàm lượng thấp và cần nhạy thì sử dụng CeO2 trong cột phản ứng.

6

5 Lập đường chuẩn máy và sử dụng phân mềm chạy mẫu.

5.1 Tạo method cho phân tích

Ta có thể chọn phương pháp đo mẫu như TC, IC, NPOC, NPOC+, TOC (Dif.) với cột nhiệt phân thẳng đứng. Và có thể chọn số lần phân tích mẫu để đạt được thăng giáng chuẩn mặc định bằng cách chọn Repetition (min là số lần phân tích tối thiểu, nếu giá trị thăng giáng chuẩn đạt thì dừng phân tích, nếu không lại phân tích tiếp lần sau và tiếp đến giá trị Max nếu thăng giáng chuẩn không đạt.) Trong mode tạo method này cũng đặt được chế độ rửa xilanh bằng chính mẫu phân tích và rửa xilanh bằng dung dịch HCl 2M.

7

Số lần rửa xilanh bằng dung dịch mẫu

Số lần rửa xilanh bằng dung dịch acid

Số lần phân tích mẫu tối thiểu

Số lần phân tích mẫu tối đa

Và phương pháp đo mẫu bao gồm Thể tích mẫu, Thời gian tích phân, ngưỡng phát hiện, nhiệt độ lò phản ứng và SAVE METHOD vào máy. Khi đó máy sẽ cho ta một chế độ đo mẫu NPOC hay IC chẳng hạn.

5.2 Xây dựng đường chuẩn.

- Chuẩn bị dung dịch chuẩn với hàm lượng cần phân tích trong giải đo.

- Tạo method cho phương pháp chuẩn như đã trình bày ở trên

- Kiểm tra các thông số của máy như nhiệt độ lò, tốc độ khí, tham số của detector bằng cách vào Instrument -> Component test. Kiểm tra các thông số

o NDIR OK

o CLD or ChD nếu có OK

o Gas flow OK

o Temperature OK

Nếu có trạng thái nào chưa sẵn sàng hoặc có lỗi chỉ thị trên máy sẽ có mầu đỏ

8

- Chạy Reagent Blank để trừ phần nền đóng góp do dung dịch acid H3PO4

- Chạy Preparation blank để trừ phần nền đóng góp do dung dịch nước dùng để pha chuẩn

- Nhập giá trị chuẩn của dung dịch, tham số phân tích, chọn preparation blank = giá trị đo và số lượng mẫu chuẩn cũng như số lần phân tích. Và chọn Measurement

9

- Sau khi chuẩn xong máy sẽ tự động tính đường chuẩn, và cho người dùng biết các thông số thể tích mẫu, Cường độ hay diện tích peak tương ứng với hàm lượng, phương trình đường chuẩn ứng với 1 thể tích mẫu.

5.3 Phân tích mẫu :

Tạo một bảng Analysis table, tạo phương pháp đo và tiến hành phân tích. Bằng lệnh

Measurement -> Start measurement.

Sau đó nhập tên hay ký hiệu của mẫu và nhập tên Analysis table. Sau đó “Start” để đo.

.

10

Màn hình đo sẽ thể hiện như sau

5.4 Xem kết quả

Máy sẽ cho ta kết quả trong mục Result table

11

Và việc tính toán kết quả sẽ hiển thị mỗi khi phân tích kết thúc

5.5 Dừng đo và tắt máy

Sau khi đo xong, bạn vào program -> Exit. Màn hình hiển thị như sau

Nếu bạn muốn tắt hẳn thì chọn Switch off analyzer.

Nếu bạn muốn đặt máy ở chế độ chờ: bạn chọn Standby analyzer. Lúc này van khí mang của máy sẽ ngừng cung cấp cho hệ chỉ có lò đốt là bạn để ở chế độ chờ thôi.

Đợi khoảng 30 phút cho lò nguội hẳn và tắt công tắc của máy.

12

6 Lỗi thường gặp khi vận hành

STT Lỗi và hiển thị Nguyên nhân Xử lý

1 Bẫy nước đầy Ống sinh hàn làm việc không tốt

Thay bẫy nước, rửa và sấy khô ống sinh hàn.

2 Giá trị đo không ổn định

1. Sự không đồng nhất của mẫu

1. Lọc mẫu trước khi phân tích và để mẫu ra ngoài (đậy kín) cho cân bằng nhiệt độ

2. Hóa chất trong cột phản ứng đã hết quá 1500 inject

2. Thay lại cột

3. Tham số đồng hồ không đúng

3. Kiểm tra lại đồng hồ

4. Mẫu quá nhậy cảm với điều kiện phòng

4. Kiểm tra lại các thông số như hóa chất, gió, và các nguồn phát thải CO2 trong phòng.

5. Det NDIR trôi tín hiệu do tín hiệu của mẫu quá thấp hoặc do mẫu bị dừng đột ngột

5. Kiểm tra lại thông số trong setting và tăng thời gian tích phân ghi tín hiệu

3 Các ống nối bị lão hóa Do hóa chất, do nhiệt, hay do va đập khiến ống bị dò

Kiểm tra dò và thay lại các khớp nối và ống nối

4 Mẫu không cuốn lên và không sủi bọt khí

Dò trên đường mút nối ống Kiểm tra lại các đầu nối, và check lại giữa kim và ống, ống và valve bơm cho kim

Có hạt nhỏ cản trở phía đầu kim gây tắc kim

Rửa kim bằng siêu âm hoặc thay kim mới

Thiết bị lấy mẫu – Xi lanh không tốt, có thể bị ở mút cao su lấy mẫu

Kiểm tra dò và thay

13

5 Thiết bị đo của lò không bình thường

Hở trong hệ thống đo Kiểm tra các đầu nối và nút nối giữa kim – Xi lanh – TIC condenser

6 Giá trị đo TN dùng det CLD không tốt

Chân không không đủ Kiểm tra lại hệ chân không và đồng hồ đo

Lỗi đường dẫn khí giữa NC 2100S và Det CLD

Kiểm tra đường dẫn

Máy phát khí Ozon hoạt động kém hoặc hiệu suất kích thích không tốt

Kiểm tra lại sự hoạt động của máy tạo ozon và đường ống nối.

7 Dò ở bơm ngưng tụ hay bơm acid

Ống bị dò hay do đã bị lão hóa

Kiểm tra và thay.

8 Chỉ thị đèn trên hệ không sáng ở 5V và 24 V

Do nguồn điện không tốt, hay do cầu chì hỏng

Kiểm tra lại các đường nối vào nguồn điện va cầu chì

9 Chỉ thị đèn trên máy không vào trạng thái ON

Chương trình chưa khởi động

Khởi động lại máy và vào màn hình điều khiển

10 Lò đốt không chỉ thị lên màn theo điều khiển

Đặt nhầm nhiệt độ Đặt lại

Hỏng đầu dò nhiệt Gọi Service

Hỏng hệ thống cấp điện vào lò hay lò chưa kết nối

Gọi Service

7 Bảo dưỡng và thay thế các bộ phận

7.1 Thay cột phản ứng: Sau 1500 tối đa inject hoặc nghi ngờ trong phân tích kết quả không ổn định. Ta tiến hành thay cột phản ứng.

o Tắt máy và tháo phích cắm, mở nắp trên bên trái và tháo ống PE nối và đặt nắp vào vị trí an toàn

o Tháo đường khí nối với đường cấp khí và đường nối vào change Over Valve như hình dưới

14

-

o Tháo đường nối phía dưới dẫn với đường sinh hàn như hình vẽ

o Nhẹ nhàng lấy cột phản ứng ra khỏi lò

o Tháo phần trên đầu của cột phản ứng, nắp và gioăng cao su.

o Bỏ hóa chất trong ống và kiểm tra sự nứt vỡ của ống phản ứng

o Nhồi lại cột phản ứng như trong hướng dẫn

o Lắp lại cột phản ứng vào lò thứ tự ngược lại khi tháo lò.

7.2 Làm sạch phần ngưng tụ TIC

Nhớ dùng găng tay cao su tránh hóa chất và acid.

Thoát phần mềm và nếu an toàn hơn thì tắt máy

15

o Tháo bỏ Luer fitting nối với bẫy nước số 4 trên hình

o Tháo ốc của hệ làm mát số 6

o Tháo bỏ các đường ống nối số 2 với hệ làm mát, số 3 với bơm acid, số 7 với changeover valve, số 8 với đường thải

o Rửa bộ TIC condenser bằng nước và tráng bàng nước khử ion, sấy khô

o Lắp lại với thứ tự ngược lại với lúc tháo ra.

o Kiểm tra lại sự nối các ống và dò của thiết bị bằng phần mềm phân tích

16

7.3 Kiểm tra bơm và thay thế

o Kiểm tra bơm 3 tháng 1 lần hoặc sau mỗi lần thay cột phản ứng

o Đẩy lẫy khóa số 3 sang trái

o Tháo bỏ ống số 1 và 2 khỏi bơm và tháo bỏ vòng số 4 cùng với ống bơm trên thân bơm

o Kiểm tra ống bơm xem có bị bẩn và nứt. Ống bơm sẽ phải thay thế nếu hơi bị rỉ ra từ ống bơm hay đường nối

o Dốc ống bơm xuống, chùi sạch và rửa bằng nước cất

o Kiểm tra lại đầu vào của bơm và thử fit ống bơm vào xem có dễ dàng không.

o Lắp lại với thứ tự ngược vào lúc tháo ra.

17

8 Kết nối các bộ phận lắp thêm

8.1 Detector quang hóa (Chemiluminescence detector- CLD)

o Đặt CLD Det bên phải theo chiều dọc của hệ phân tích

o Nối đường khí giữa CLD với máy ở số 1 trên hình

o Nối cáp cắm vào máy ở số 2

o Kiểm tra sự nhận thiết bị bằng phần mềm multiWin vào Instrument -> System information hoặc thay đổi Configuration để nhận thiết bị

8.2 Môdul cho hệ mẫu rắn

o Đặt hệ làm mẫu rắn bên phải dọc theo máy phân tích

o Nối Analyt connector máy chính với Analyt connector của solid modul

o Nối đầu bơm của hệ với làm mẫu rắn với máy chính

o Nối cáp nối của hệ với đầu CLD/HT của máy chính và RS 232 với hệ mẫu rắn

18

9 Mã Phụ kiện đồ thay thế

19

Lò phản ứng của POC

Cột hấp thụ CO2 tạo ra bởi carbon vô cơ trong

mẫu

Ống nối vào máy

chính

10. Bộ phân tích Carbon hữu cơ dễ bay hơi (Purge Organic Carbon - POC)

10.1 Sơ đồ khối và nguyên lý hoạt động

Hình bộ POC pockit lắp thêm vào máy chính

Nguyên lý hoạt động như đã trình bày ở mục 3.3.1 trang 5

10.2 Lắp đặt bộ POC

- Mở 2 vít hãm bên tay phải của hệ lấy mẫu như hình

20

- Gá bộ POC lên và vặn lại 2 vít đồng thời giữ vị trí của ống hấp thụ CO2 cố định

- Lắp hệ kim lấy mẫu riêng cho hệ POC và chỉnh chiều cao kim ở vị trí phù hợp

21

- Tháo bỏ đầu mút chuẩn của kim tại ống AA của máy chính. Đặt nút côn hãm tay lên kim và nối lại mút vào ống AA như hình

- Tháo bỏ ống nối 44 và 45 của hệ máy chính và nối đầu 44 và 45 của hệ POC vào, va cắm cáp nối của POC vào máy chính như hình

- Nối đường thải của POC vào và kiểm tra dò.

- Thiết lập lại vị trí hút mẫu của kim bằng phần mềm.

10.3 Điều khiển và tạo phương pháp cho phân tích POC

- Khởi động phần mềm, chọn Configuration -> Edit options -> Analyzer components

- Chọn khay lấy mẫu là 61 và chon POC1 từ Sample section như hình

22

- Tạo phương pháp đo POC trong method. Chọn POC, chọn rửa xilanh bằng mẫu (nên chọn la 2/1/1) và chọn Additive reagent nếu bạn muốn sử dụng hóa chất bổ xung. Như hình

23

- Chọn thể tích lấy mẫu 1000 ul và thể tích rửa nên để là 1000 ul

- Định vị lại vị trí lấy mẫu và vị trí đưa mẫu vào lò của POC

Chọn Instrument -> Sample Alignment. Chọn vị trí rửa, vị trí 1 hay vị trí đưa vào lò POC bằng cách sử dụng tăng giảm X , Y, Z để chọn vị trí chính xác.

10.4 Kiểm tra dò rỉ của kết nối

Kiểm tra System State xem

24

MFC1 (Inlet flow) : 200 ml/min

MFM1 (Discharge flow) : 200 ml/min ± 3 ml/min

Kiểm tra Instrument -> Component test-> Valve

o Bật valve V3 và kiểm tra lại các thông số

MFC1 (Inlet flow) : 200 ml/min

MFM1 (Discharge flow) : 200 ml/min ± 3 ml/min

10.5 Kiểm tra sự hoạt động của bộ hấp thụ CO2 vô cơ

- Chuẩn bị dung dịch Carbonate/Hydrogencarbonate chuẩn với hàm lượng 100 mg/l TIC

- Chạy chế độ POC của dung dịch chuẩn này

- Kết quả kểm tra phải < 0.1 mg/l nếu không thì chất hấp thụ CO2 chưa hấp thụ hoàn toàn

11. Bộ lấy mẫu rắn tự động HT1300

11.1 Sơ đồ khối

25

11.2 Nguyên tắc hoạt động

Mẫu rắn được đưa vào lò đốt, tối đa là 3000 mg mẫu, lò đốt có tác dụng nhiệt phân mẫu và chuyển hóa mẫu về khí CO2 và hơi nước và một số loại khí không mong muốn khác. Sau khi đi qua phần lò đốt mẫu sẽ qua một màng lọc bụi để ngăn cản bụi từ mẫu và các hạt nhỏ có thể bay vào hệ đo. Sau đó, khí mẫu được khí mang kéo theo và đi qua bộ lọc, bộ làm khô để loại bỏ hơi nước, bộ khử halogen để loại bỏ khí halogen được tạo ra từ sản phẩm cháy. Chỉ còn khí CO2 là đi qua được toàn bộ và được dẫn vào trong det NDIR cùng với công nghệ VITA tích phân theo thời gian.

11.3 Phân tích TC và TOC

Nguyên lý phân tích là một, chỉ khác là khi phân tích TOC ta phải xử lý mẫu rắn trước bằng cách:

Thêm acid H3PO4 vào mẫu rắn đặt trong khay với từng giọt nhỏ. Đến khi thấy không có hiện tượng bay hơi lên thì ta giỏ thêm 2 giọt nữa để chắc chắn hoàn toàn. Sấy mẫu đã cho acid ở 105o C trong 3 giờ. Sau đó đưa mẫu vào hệ HT1300 và đo. Lượng CO2 đo được chính là hàm lượng TOC của mẫu theo khối lượng.

26

11.4 Lắp đặt hệ HT 1300

Đặt hệ HT1300 bên trái của hệ máy chính.

Nối các dây nối nguồn, ống nối vào pump và analyt của HT1300 vào pump và analyt của máy chính. Nối cáp của HT1300 ở vị trí tem.control với CLD/HT hoặc Sampler. Nối đường khí O2 vào vị trí 2 với áp suất nén khoảng 3-4 Bar.

11.5 Vận hành

- Bật máy chinh

- Kiểm tra hệ thống đường khí đầu vào 2-4 bar.

- Kiểm tra bộ khử hơi nước, cột khử khí halogen

- Ống dẫn vào hệ đã được nối và trong điều kiện tốt

- Dây cáp nối giữa máy HT1300 và máy chính

- Ống đốt (ống phản ứng) nằm trong lò đốt.

- Chỉnh cho khí O2 chạy trong hệ khoảng 15 phút với tốc độ 2l/min

- Kiểm tra và chỉnh lại tốc độ khí ở Suction flow cỡ 1.7 l/min

- Cân mẫu và đặt vào “boat” mẫu.

- Khởi tạo chương trình đo.

- Chỉnh và đưa mẫu vào trong điểm “hot zone” của lò.

- Hệ sẽ tự động đưa mẫu ra khi màn hình đo có kết quả.

- Để “boat” còn nóng vào chỗ chịu được nhiệt độ cho nguội

27

- Khi đo xong có thể tắt máy chính, quạt làm mát máy vẫn chạy cho đến khi lò nguội với nhiệt độ khoảng 100oC.

28