Ic Spektroskopija

7/23/2019 Ic Spektroskopija

1/26

ast Opseg talasnih

duina (X),|amOpseg talasnih

brojeva (v),cm1Opseg frekvencija (v), H

ka ",#$ do %,& 1%$"" do '""" ,$1"1'do 1,%1"1'

dnja %,& do &" '""" do %"" 1,%1"1'do +,"1"1%

eka &" do 1""" %""do 1" +,"1"1%do ,"1"n

-./0O*/O-234

inije kori56ene rendgenske

17'+)8(17'+)8

9s8, 17, 1+"$(17&1)8$', &$7 (17&1): 38 ;hem8 3).ication of superconducting

aistr9*8 -iroelektriEni detektori su brimogu se koristiti kod @02; spektrofotometara8

otoprovo*ni *etetori ili kvantni detektori su igraPeni od takog filmipoluprovodniEkog materijala nanesenog na inertni nosaE, najEe56e staklo8 W


6/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 1$#

evakuisanoj 6eliji8 a4s) i iva kadmijum telurid (Hg;d0e) koriste se kao detektori u bliskoj isrednjoj 2; oblasti8 Sa efikasan rad ovih detektora neophodno je hlaPenje8 R sluEaju Hg;d0eradna temperatura je ## / i a hlaPenje se koristi teEni aot8 Sa daleku 2; oblast koriste se *i ili>e dopirani ;u ili Hg koji se hlade teEnim helijumom8 -oluprovodnici su iolatori koji priapsorpciji raEenja prelae u provodnike jer valentni elektroni dobijaju dovoljno energije da

prePu u provodno stanje8 Ovaj prela se de5ava veoma bro, Eesto u vremenskom intervalu redaveliEine 1 ns8 DeliEina energetskog procepa imePu valentne i provodne one poluprovodniEkogmaterijala odrePuje najve6u talasnu duinu koja moe biti detektovana8 @otoprovodni detektorisu selektivni jer njihov odgovor avisi od talasne duine8 Deoma su osetljivi i bri i koriste sekod @02; spektrofotometara8

R dalekoj 2; oblasti koriste se i pne"!atsi *etetori, kao 5to je >olejeva (>ola9)6elija8 0o je mala, 5uplja komora ispunjena inertnim gasom (npr8 ksenon) koji ne apsorbuje u 2;oblasti8 R centralnom delu nalai se acmjeni film koji apsorbuje raEenje i agreva se 5to

dovodi do 5irenja gasa i pove6anja unutra5njeg pritiska u 6eliji8 Sid komore, naspram acrnjenogfilma, je igraPen od fleksibilne membrane koja se pomera pri promeni pritiska8 ;elija sadri ioptiEki sistem kojim se prati pomeranje membrane i koji se sastoji od ivora svetlosti,difrakcione re5etke i foto6elije8


7/26

1$$ 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

2isperzioni %& spetrofoto!etri

iJpcrioni 2; spektrometri su dvoraEni instrumenti koji koriste prim8

ili difrakcionu re5etku kao disperioni element8 /od dvoraEnihspektrofotometara signal se registruje kontinualnim porePenjem inteniteta snoparaEenja koji je pro5ao kro uorak i snopa raEenja koji je pro5ao kro referentnu6eliju8 Sahvaljuju6i tome prevailae se problemi kao 5to su relativno niakintenitet 2; raEenja koje emituje ivor kao i slaba osetljivost detektora8 0akoPe8dvoraEnim spektrofotometrima se uspe5no vr5i kompenacija apsorpcije ko i

potiEe od atmosferske vode i ;Oo i dobija se veoma stabilna bana linija, Eija :evrednost transparencije 1"" 8 OptiEki delovi dvoraEnog 2; spektrofotometr6moraju biti napravljeni od materijala koji su transparentni a 2; raEenje8 -rimesu najEe56e igraPene od jonskih soli (Ti@, ;a@%, =a;l, /!r, ;sl), a difrakcionere5etke od metala8 *oEiva se retko koriste jer ih je te5ko napraviti od jonskih soli/ao ogledala koriste se fino polirane metalne povr5ine8

=a slici 1"8% dat je shematski pr ika dvoraEnog 2; spektrofotometra8

*nop 2; raEenja i*ervomotor

ivora se sistemomogledala deli na

dvasnopa8 3edan snop

prolai kro 6eliju auorak, a drugi snop

prolai kro referentnu6eliju8 Oba raka sesre6u na rot iraju6emsektorskom ogledalukoje naimeniEnoreflektuje referentmsnop i propu5ta snop sauorka omogu6avajucAna taj naEin me5anjesvetlosnih snopovaupu6uje ih kamonohromatoru8

=akon ralaganja u monohromatoru, raEenje dolai do detektora gde se konvertujeu elektriEni signal koji se pojaEava8 -ojaEavaE registruje samo signar Eija frekevencijaodgovara brini rotacije sektorskog ogledala (&do 1 obrta :uobiEajeno 1"obrtaZs) i na tajnaEin se elimini5e uticaj rasutog raEenja i 5uma koji potiEe od toplotnog raEenja okruenja8

Rkoliko su oba snopa istog inteniteta (sluEaj kada nema apsorpcije ili je do5lo doiste apsorpcije kod oba raka) signal 6e biti konstantan i reultova6e pravom linijom uspektru8 /ada pri prolasku kro uorak doPe do apsorpciie raEenja na karakteristiEnimtalasnim duinama do detektora naimeniEno dolae dva snopa raEenja raliEitog intenitetai ilani signal 6e imati naimeniEn8

Slia 10.'. S3e!atsispetrofoto!etra(%4.

priaz *vozranog %&


8/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 1$7

komponentu koja odgovara frekvenciji sektorskog ogledala8 =aimeniEni signal se pojaEava i5alje do servomotora kojim se optiEki klin (Ee5alj) uvlaEi u referentni snop i slabi ga u istoj meriu kojoj je rak koji je pro5ao kro uorak oslabljen apsorpcijom8 .lektriEni signal koji dovodi doautomatskog pomeranja optiEkog klina se belei kao intenitet 2; spektra8 -rima ili difrakcionare5etka se ravnomemo pomera i na taj naEin se obebePuje da raliEite talasne duine napu5tajumonohromator i stiu do detektora8 R avisnosti od opsega talasnih duina i drugih ograniEenja(brina pomeranja disperionog elementa, vreme odgovora detektora) vreme koje je potrebno dase snimi spektar disperionim 2; spektrofotometrom je najEe56e nekoliko minuta8 =a detektorstie mala koliEina energije jer monohromator, u svakom trenutku, propu5ta samo uak opsegtalasnih duina dok je ostalo raEenje praktiEno igubljeno8 .lektriEni signal koji dovodi dokretanja re5etke sinhroniovan je sa signalom koji se belei kao osa talasnih duina iZili talasnih

brojeva na 2; spektru8

%& spetrofoto!etri sa "rijeovo! transfor!acijo!

2; spektrofotometri sa @urijeovom transformacijom koriste


9/26

17" 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

SraEenje se atim reflektuje od oba ogledala i vra6a do separatrise gde se mesJ oko &"

raEenja odlai ka detektoru a oko &" odlai ka ivoru i bi i praktiEno igubljeno jer ne

dolai do detektora8

ako se najpre ramotri sluEaj kada ivor emituje samo monohromatsko raEen

odrePene talasne duine X. /ada je rastojanje pokretnog i fiksnog ogledala ocseparatrise identiEno (C, [ C%, slika 1"8'), optiEko ka5njenje je nula8 R tom sluEaju

raci koji se rekombinuju na separatrisi su u istoj fai i dolai do konstruktnr8e

intereferencije talasa koji stiu do detektora8 etektor 6e registrovati maksimu

signala uvek kada je optiEko ka5njenje celobrojni umnoak talasne duine (", 1`

'1,..).


10/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 171

e)

interferogram 6e imati maksimum inteniteta a 4C [ ", a sa udaljavanjem levo i

desno od taEke 4C [ " intenitetd) naglo opada, slika 1"8&c8akle, interferogram

predstavlja kontinualnu funkcijuoptiEkog ka5njenja8

a bise odredila ralikau optiEkom putu talasa uintereferometru potrebno je da se

pokretno ogledalo kre6ekonstantom, kontrolisanom

brinom i da poloaj ogledalabude precino odrePen8 0o se

postie kori56enjem sistema aodrePivanje poloaja pokretnogogledala koji se sastoji odhelijumneon (He=e) lasera,detektora laserskog raEenja iinterferometra a laserskoraEenje8 -okretno ogledalointerferometra a laserskoraEenje je poveano sa

pokretnim ogledalom 2;interferometra, a separatrisa inepokretno ogledalo su

odvojeni, slika 1"8'8OptiEki sistem @02; spektrofotometara je evakuisan da bi se spreEila apsorpcijavodene pare8

*eparatrisa je igraPena od tankog filma >e ili *i nanesnog na polirani supstrattransparentan a 2; raEenje8 Sa srednju 2; oblast najEe56e se koristi tanak film >e nanesen na/!r8 >ermanijum reflektuje raEenje i srednje 2; oblasti, dok je /!r transparentan u tojoblasti8 *eparatrisa od >e nanesenog na /!r moe se koristiti i a ve6e talasne duine u bliskoj2; oblasti8 Sa kra6e talasne duine u bliskoj 2; oblasti koristi se tanak film *i nanesen na kvarc8Sa daleku 2; oblast koristi se folija od polietilentereftalata (komercijalni naiv


11/26

17% 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

koroija8 /omercijalni instrumenti koriste ve6i broj ravnih i akrivljenih ogledaN: da biusmeravali raEenje od ivora do sepratrise, kao i da fokusiraju raEenje od interferometrado uorka a atim do detektora8

etektori moraju biti dovoljno bri i osetljivi, tako da se kod @02;spektrofotometara koriste piroelektriEni i fotoprovodni detektori8

SraEenje koje dolai do detektora nakon prolaska kro


12/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 17

povean sa detektorom vr5i digitaliaciju signala, a atim dovoljno bri raEunari primenomalgoritma koji su 17+&8 godine ravili /uli (;oole9) i 0aki (0uke9) transformi5u interferogram uspektar oblika A(v)[ f(v)8 Ovi proraEuni nisu bili mogu6i pre ravoja savremenih raEunara jer sesvaki spektar sastoji od nekoliko hiljada vrednosti8 anas se @urijeova transfonnacija uspe5novr5i a samo nekoliko sekundi8 -rimeri spektara dobijenih @urejovom transformacijominterferograma prikaani su na slici 1"8&df8

a bi spektar koji se dobija @02; spektrofotometrom odgovarao onome koji se dobijadvoraEnim spektrofotometrom potrebno je ivr5iti dva snimanja8 -rvo se snima referentnispektar prane 6elije ili 6elije sa rastvaraEem koji moe biti teEan ili Evrst8 =a ovaj naEin seregistruje bana linija pri Eemu signal avisi od instrumentalnih parametara (stabilnost ivora idetektora, transparencija separatrise, doprinos ogledala i dr8) i od apsorpcije atmosfere8 -ridrugom snimanju, u prisustvu uorka, dobija se spektar uorka ali se detektuju i svi prethodnonavedeni parametri8 2raEunavanjem odnosa ova dva spektra, spektra uorka i referentnogspektra 2 u( v) Z2 r( v) , dobija se spektar ekvivalentan spektru koji se dobija dvoraEnim

spektrofotometrom8 Dano je napomenuti da se registracija ova dva spektra vr5i u raliEitimvremenima8 Rkoliko se analiira ve6i broj uoraka, potrebno je povremeno ponovo snimitireferentni spektar jer se sastav atmosfere i instrumentalni parametri mogu menjati sa vremenom8a bi se promene u sastavu atmosfere svele na minimum, a i bog jake apsorpcije ;" %i H%" u 2;oblasti, komora sa uorcima se Eesto produvava suvim aotom ili nekim drugim suvim gasomkoji ne pokauje apsorpciju u 2; oblasti8

/alibraciju @02; spektrofotometara po pravilu radi proivoPaE, a proverava se priinstalaciji instrumenta8 0anak film polistirena koji ima dobro definisane trake u srednjoj 2;oblasti se najEe56e koristi kao kalibracioni materijal8

re*nosti T%& spetrofoto!etara

Sbog specifiEne konstrukcije, karakteristike @02; spektrofotometara su naEajno

pobolj5ane u odnosu na disperione 2; spektrofotometre8


13/26

17' 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

disperionom 2; spektrofotometrom potrebno je nekoliko minuta8 Sa to vreme *moeregistrovati veliki broj spektara pomo6u @02; spektrofotometra, pa je kvalitet spektradobijenog na ovaj naEin bolji8 De6a brina snimanja spektara je takoPe prednost @02;

spektrofotometara jer omogu6ava pra6enje brih promer i na ispitivnim uorcima8


14/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 17&

emisionih 2; spektara8

Priprema zoraka

0; spektroskopija je analitiEka tehnika kojom se mogu ispitivati uorci u

sva tri agregatna stanjaA gasovitom,0ecnom 1Evrstom8

asoviti "zorci

>asne 6elije koje se koriste a snimanje gasovitih uoraka su relativnojednostavne konstrukcije8 0elo 6elije je igraPeno od stakla ili metala, a proori suod /!r ili nekog drugog materijala propustljivog a 2; raEenje, slika 1"8+8 =a6eliji se nalae dve slavine koje se koriste a evakuaciju 6elije kao i a punjenje6elije gasom koje se vr5i pomo6u odgovaraju6eg vakuumskog sistema8 uina

888


15/26

17+ 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

Teni "zorci

0eEni uorci mogu biti Eiste teEnosti ili rastvori (teEni odnosno Evrsti uorci

rastvoreni u odgovaraju6em rastvaraEu)8 ]iste teEnosti, koje nisu lako isparljive, analiirajuse kapilamo be prethodne pripreme8 /ap teEnosti nanese se na disk od jonske soli (=a;l ili/!r) a drugim identiEnim diskom se naneta kap pritisne pri Eemu se formira tanak filmteEnosti debljine oko ","1mm ili tanji8 iskovi su spojeni kapilamim silama i montiraju se na

put snopa raEenja8 Deoma je vano da formirani film teEnosti bude tanak da bi se ibeglapotpuna apsorpcija raEenja8 =a ovaj naEin se ne moe posti6i reproduktivnost merenihvrednosti transparencije, ali se kvalitativna analia moe uspe5no vr5iti8

Sa kvantitativna merenja neophodno je precino odrediti debljinu sloja teEnosti i tose postie kori56enjem 6elija konstantne ili promenljive debljine8 elije a teEne uorkedobro aptivaju, a duina optiEkog puta je od ",1do 1mm imePu dva proora transparentnaa 2; raEenje8 -roori su odvojeni ploEicom (graniEnikom) kalibrisane debljine8 elije

promenljive debljine se kupuju sa ve6im brojem graniEnika, slika 1"8$8 -roori i graniEnicisu priEvr56eni na Evrsti ram na kome se nalae dva otvora8 elija se puni teEnim uorkomkro jedan otvor na Evrstom ramu pomo6u 5prica kojim se injektuje uorak sve dok teEnostne poEne da ilai kro drugi otvor8

Slia 10.E.$ontiraj"a elijapro!enljive *ebljine za tene "zore.1. prozori transparentni za 1& zraenje, '. granini rastojanja, 5. g"!ena zaptiva, 6.

vrsti ra!, 7. otvori za "bacivanje tenosti.

astvaraEi koji se najEe56e koriste u 2; spektroskopiji su ugljenik tetrahlorid

(;;1'), ugljenik disulfid (;*%), hloroform (;H;2) i neki alkani, kao 5to je heksan8 -ored

navedenih rastvaraEa, koriste se i benen, dihlormetan, cikloheksan, a polarna jedinjenja

dimetilsulfoksid, kao i mnoga druga organska jedinjenja8 =ijedan od rastvaraEa nije

transparentan u Eitavoj srednjoj 2; oblasti, tako da se pri iboru rastvaraEa mora voditi

raEuna da je transparentan u oblasti koja se ispituje8R 2; spektroskopiji koriste se rablaeni rastvori, koncentracija od ",1 do


16/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 17#

1" 8 4psorpcione trake rastvaraEa je mogu6e kompenovati kori56enjem

dvoraEnog spektrometra sa dve identiEne 6elije pri Eemu se u jednoj nalairastvoreni uorak, a u drugoj rastvaraE8 R sluEaju jednoraEnog spektrometra,korekcija se vr5i odimanjem spektra rastvaraEa od spektra uorka8 -otpunakompenacija Eesto nije mogu6a u oblasti jake apsorcije rastvaraEa jer u timoblastima na detektor dolai vrlo malo svetlosne energije pa detektor praktiEno nereaguje8 Rspe5no se mogu kompenovati samo trake srednjeg inteniteta8astvaraEe je neophodno su5iti i to se najEe56e vr5i pomo6u molekulskih sita8-roori 6elija a teEne uorke mogu postati neproimi i neravni usled apsorpcijevlage i tada ih je neophodno polirati8

uina optiEkog puta (rastojanje imePu proora) u 6eliji a teEne uorkemora biti kalibrisana i

periodiEno je trebakontrolisati8 -roori prane i

suve 6elije moraju biti ravni iparalelni8 R tom sluEajusvetlost koja prolai kro6eliju formira interferencionitalas, kao na slici 1"878


17/26

17$ 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

0ehnika /!r pastile8 -riblino 1&" mg fino spra5enog, topljenog /!r sepome5a sa 1 % (1,& mg) fino spra5enog uorka u avanu8 Rkoliko prah nije finoisitnjen i pome5an to 6e se odraiti na kvalitet spektra8


18/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 177

asV V"" %&"" %""" 1$"" 1+"" 1'"" 1%"" 1""" $"" +""Taiasni broj, crn@

Slia 10.11. %& spetri visozni3 "ljaF +"jol (p"na linija) i l"orol"be (isprei*ana

linija).

Beflesione te3nie

-ostoji ve6i broj refleksionih tehnika, ali se najEe56e koriste metode

ogledalske refleksije, difune refleksije i ometene totalne refleksije8

Ogledalska refleksiia se javlja kad se snop svetlosti odbije od povr5ine

pod uglom koji je jednak upadnom uglu, slika 1"81%8 Ova tehnika jenedestruktivna i koristi se aispitivanje uoraka Eija povr5inaima osobine ogledala, kao 5to su

premai boje, glaure,polimemi filmovi8 R odrePenimsluEajevima ispitivani uorak semoe naneti u vidu tankog filmana metalno ogledalo8 0ada seupadni snop raEenja odbija od

polirane povr5ine i pri prolaskukro tanki film uorka dolai doapsorpcije8 =a ovaj naEin mogu

se dobiti spektri neorganskih i organskih tankih filmova, debljine do 1"" (im8 4mogu se analiirati i ultratanki filmovi, debljine oko %" 48 Ogledalska refleksijase primenjuje a analiu slojeva metalnih oksida na metalima, molekulaadsorbovanih na povr5ini, a pra6enje promena pri su5enju boje u funkciji

vremena, itd8ifuna refleksiia se primenjuje a analiu prahova, Evrstih uoraka koji imaju hrapavu

ili nepravilnu povr5inu, tkanina, papira, itd8 Rpadni snop raEenja prodire oko 1"" |itn u uorak,a atim se reflektuje pod raliEitim uglovima8 a bi se dobio 5to bolji signal potrebno jereflektovanu i rasutu svetlost sakupiti pod 5to

Rorak

Slia 10.1'.2o*ataza ogle*als" reflesij".


19/26

%"" 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

5irim prostomim uglom, slika 1"818 -ra5kasti uorci se fino usitne i pome5aju sa/!r ili /;l u koncentracijama &1" , a teEni uorci se analiiraju tako 5to semale koliEine teEnosti nanose na /!r (/;l) kao nosaE8 ifuna refleksija

podraumeva prodiranje snopa raEenja u uorak, ali optiEki put raEenja nijeprecino definisan kao u eksperimentima kada se meri transparenci ja8 Sbog toga

se spektri dobijeni difunomrefleksijom ralikuju odtransmisionih 2; spektara i nemogu se koristiti akvantitativnu analiu,-rimena /ubelka


20/26

4lkani %7#"%$&" jaka1'#"1'" jaka

4lkeni "7&"1" srednja77&+#& jaka

4lkini "" jaka4romatiEni 1"""1" srednja

prstenovi 7""+7" jaka

4lkoholi, fenoli +&"&7" promenljiv/arboksilne kiseline +&"&"" srednja

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 %"1

n indeks prelamanja8 De6ina

Evrstih i teEnih materijala imamnogo nie vrednosti indeksa

prelamanja od navedenih 40kristala8 *avremeni 2;spektrofotometri koriste 40dodatke konstruisane tako da sena povr5inu 40 kristala(dimenija & C 1 mm) nanese

*lika 1"81'. S3e!atsipriaz KTB *o*ataza uorak na koji se primeni%& spetrofoto!etar. pritisak i na taj naEin se

obebePuje dobar kontakt imePukristala i uorka8 ebljina uorka ne utiEe na 2; spektar jer je dubina prodiranja 2; raEenja uuorak mala8 /od ovako konstruisanog 40 dodatka, broj refleksija je imePu pet i deset u

avisnosti od duine i debljine 40 kristala kao i od upadnog ugla snopa 2; raEenja8 *pektrikoji se dobijaju 40 tehnikom su sliEni apsorpcionim 2; spektrima, ali se mogu uoEiti maleralike u poloajima maksimima traka kao i u obliku traka8 40 tehnikom se uspe5no ispituju iteEni uorci a koje postoje odgovaraju6e 6elije8 Sa vodene rastvore potrebno je koristiti 40kristale koji nisu rastvomi u vodi (dijamant, >e, Sn*e)8 Ovom tehnikom se ispituju uorci koji

jako apsorbuju, vlakna tkanina, boje, biolo5ki uorci (na primer krv), polimeri, gume i drugiEvrsti materijali8 R upotrebi su i urePaji koji omogu6avaju uranjanje kristala u rastvor koji seispituje8 =a taj naEin se mogu kontinualno pratiti promene koje se odvijaju u ispitivanomsistemu8 =a primer, kada se odvija hemijska reakcija u sme5i organskih jedinjenja pra6enjeminteniteta karakteristiEnih traka moe se odrediti kada neki reaktant nestaje a kada nastaje

proivod reakcije(#)8

L!isiona 1& spetrosopija


21/26

4mini, amidi &""" srednja4lkeni 1+$"1+1" promenljiv4lkini %%+"%1"" promenljiv

4mini, amidi 1+"11$" jakanitrili %%$"%%1" jaka

4lkoholi, etri,karboksilne kiseline, 1""1"&" jaka

estri4ldehidi, ketoni,karbokislne kiseline, 1#+"1+7" jaka

estri=itrojedinjenja 1"1&"" jaka

1#"1"" jaka


22/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 %"

*amo na osnovu frekvencija funkcionalnih grupa nije mogu6e asignirati sve trake u

spektru niti je mogu6a taEna identifikacija neponatog jedinjenja8


23/26

%"' 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

/vantitat ivna 2; spektroskopska anal ia omogu6ava odrePivan tkoncentracije analita u uorku, a asniva se na primeni !erovog (!eer) akona

4 [ abc (1"81"\

gde je a molami apsorpcioni koeficijent, b je deblj ina sloja i c je molarrJkoncentracija8 akle, apsorbancija je direktno sramerna koncentracA/vantitativna analia uvek podraumeva porePenje neponate koncentrac euorka sa standardima ponatih koncentracija8 0akoPe, instrumentalna odstupar8 cod !erovog akona su Eesta u oblasti 2; raEenja8 2nstmmentalna odstupan cmogu poticati od slede6egA veliEina rarea utiEe na kvalitet 2; spektra jer sWapsorpcione trake relativno uske i pri svakom eksperimentu dolai do rasipar8 AraEenja: 2; 6elije a ispitivani i referentni uorak su Eesto malih debljina i teJ Aih je napraviti da budu identiEne: proori su Eesto iloeni dejstvu gasova Aatmosfere i njihova transparentost se vremenom menja8 Sbog toga je potrebrnajpre napraviti nekoliko rastvora analita koji se ispituje (najmanje pet) por8iA:

koncentracije i imeriti intenitet (apsorbanciju) jedne trake na odrePerAfrekvenciji u 2; spektru svakog od napravljenih rastvora8 =a osnovu dobijer8 \vrednosti konstrui5e se kalibraciona prava8 Satim se oEita vrednost apsorbanc :iste trake a uorak neponate koncentracije koja se odredi pomo6u kalibraciore

prave8-ri odrePivanju inteniteta trake veoma je vano pravilno povu6i bar8

liniju8 R sluEajevima kada nema preklapanje traka to je jednostavan adataiJ


24/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 %"&

jakih, iolovanih traka mogu se odrediti i nie koncentracije ",18-ojava i 5iroka primena @02; spektrofotometara naEajno je pove6ala mogu6nosti

primene ove metode u analitiEke svrhe pre svega bog prednosti @02; spektrofotometara kao 5tosu taEnost odrePivanja talasnih brojeva, pove6ana osetljivost i brina snimanja, pobolj5an odnossingalZ5um8 0ipiEne primene su detekcija i odrePivanje organskih jedinjenja, analia polimernihmaterijala, vodenih rastvora, biolo5kih uoraka, a atmosferski agaPivaEi se mogu identifikovatidok su jo5 u atmosferi8 Sanimljiva primena ove metode je u analii umetniEkih dela, pre svegakori56enih lakova, veiva i a identifikaciju platna8 *avremene boje i tekstil ne mogu se na6i nastarim umetniEkim delima, pa se na taj naEin moe vr5iti indirektno datovanje umetniEkih

predmeta ali i utvrPivanje originala tj8 falsifikata8 @02; spektroskopija se koristi a kontinualnuproveru kvaliteta u toku proivodnih procesa u industriji8

2; spektroskopija se koristi a struktumu analiu, mePutim odrePivanje strukture

ispitivanog uorka moe da bude veoma sloen adatak Eak i a struEnjaka sia velikim

iskustvom8

Daan aspekt primene ove metode je mogu6nost kombinovanja sa drugimeksperimentalnim tehnikama8

@02; spektrofotometar se moe koristiti kao detektor u gasnoj i teEnoj hromatografiji8

=ajEe56e je povean u liniji sa gasnim hromatografom, slika 1"81#8

Rnosuorka Optika

etektor

2;spektrometar

>asni

hromatograf

Slia 10.1G. S3e!a gasnog 3ro!atografa povezanog sa T%& spetrofoto!etro!.

/omponente sme5e se radvajaju u gasnom hromatografu i u raliEitim vremenskimintervalima prolae kro svetlovod gde su iloeni dejstvu 2; raEenja8 =a osnovu snimljenih 2;spektara se identifikuju radvojene


25/26

%"+ 2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234

komponente sme5e porePenjem sa 2; spektrima i biblioteka spektara8 -ratA promena 2;spektra eluenta i promena apsorbancije odrePenih traka u funkA vremena8 @02;spektrofotometar karakteri5e velika brina snimanja, 5to je Ac naEaja pri kombinovanju ove

dve tehnike8@02; spektrometar moe biti povean sa termovagom8 R tom sluEajt st mogu

identifikovati jedinjenja ili proivodi degradacije koji isparavaju u tc W agrevanja uorka8-romena mase uorka se detektuje ili pri konstant temperaturi ili tokom programirane

promene temperature8 R odgovaraju6oj gasA9 6eli ji sa duim optiEkim putem snimaju se 2;spektri gasovitih proivoP\ agrevanja uorka i porede se sa 2; spektrima i bibliotekespektara8


26/26

2=@4;D.=4 *-./0O*/O-234 %"#

*avremeni @02; mikroskopi su poveani sa kompjuterom i kori56enjem naprednih

softvera dobija se dvodimenionalna slika uorka na kojoj su raliEite funkcionalne grupeobojene raliEitim bojama pa se jasno uoEavaju ralike u hemijskom sastavu raliEitih delovauorka8

@02; mikroskopija je potpuno nedestruktivna metoda i ima 5iroku primenu u raliEitimoblastima8 /oristi se a karakteriaciju polimernih materijala, farmaceutskih jedinjenja,kataliatora, minerala, veiva, kompoitnih materijala, metalnih povr5ina, poluprovodniEkihmaterijala, fosila, umetniEkih predmeta8 Deliku primenu ima i u bilo5kim i biomedicinskimistraivanjima8 Rspe5no se mogu ispitivati uorci kao 5to su li56e biljaka, ivotinjska tkiva,

pojedinaEne 6elije8 aliEita tkiva ljudskog organima se ispituju radi utvrPivanja dijagnoe kaoi pra6enja ravoja bolesti8 0akoPe se primenjuje i u istraivanjima u oblasti forenike,

poljoprivrede, a bog brine snimanja mogu se vr5iti i kinetiEka merenja8

%iteratra&

848 *koog, 3838 Tear9, -rinciples of 2nstrumental 4nal9sis, ' th .dition, *ounders ;ollege-ublishing, 177%8@8 ouessac, 48 ouessac, ;hemical 4nal9sis,

Documents

Ic Spektroskopija