Il Microscopio Elettronico a Scansione

Come funziona, come è strutturato

Cosa è la Microscopia Elettronica

Tecnica che permette l’osservazione di campioni con ingrandimenti e risoluzione 1000 volte superiore alla microscopia ottica ordinaria

Alcuni cenni storici

• 1897: J. Thomson scopre l’elettrone

• 1924: L. de Broglie propone la teoria ondulatoria della materia

• 1926: H. Busch dimostra che i campi elettrici e magnetici a simmetria assiale si comportano come lenti per gli elettroni

Nascita dell’ottica elettronica

Alcuni cenni storici• 1934: E. Ruska primo prototipo di TEM• 1938: von Ardenne primo prototipo STEM• 1942 Zworykin realizza il primo prottipo di SEM

capace di analizzare campioni massivi.• 1960 Everhart e Thornley introducono il loro

rivelatore per elettroni secondari, basato su scintillatore e tubo fotomoltiplicatore

• 1965: Cambridge Instruments produce e commercializza il primo SEM

• 1986: Ruska vince il Nobel

IL SEM• Il Microscopio Elettronico a Scansione sfrutta

la generazione di un fascio elettronico ad alta energia nel vuoto.

• Il fascio viene focalizzato da un sistema di lenti e deflesso per scandire una area del campione

• L’interazione fascio-campione genera vari segnali che vengono acquisiti da opportuni detectors e successivamente elaborati fino a formare una immagine a livelli di grigio

I pregi del SEM

Da indicazioni su:

• morfologia della superficie del campione

• composizione chimico fisica

• Difettosità elettriche

• Contaminazione delle superfici

• Misura dei potenziali superficiali

I pregi del SEM (2)• Alta risoluzione (limite 2nm)• Alti ingrandimenti (fino a 100000x)• Alta profondità di campo• Facile preparazione del campione

La combinazione di alti ingrandimenti, alta risoluzione, larga ampiezza del fuoco e facile preparazione e osservazione del campione rende il SEM uno degli strumenti più affidabili e più semplici da utilizzare per lo studio e la diagnostica delle difettosità nei componenti elettronici.

Confronto tra microscopie  MO SEM TEM

       

Range di ingrandimento 1-1000 10-10000 1000-1000000

       

Risoluzione      

Ordinaria 5m m 5nm

Per osservazioni accurate 0,2m 20nm 1nm

Limite 0,1m 1nm 0,2nm

       

Profondità di campo 0,1mm a 10x 10mm a 10x limitata allo spessore del film

  m a 100x 1mm a 100x limitata allo spessore del film

       

Ambiente versatile richiede il vuoto (0,03Pa) richiede il vuoto (0,03Pa)

Il SEM del LIMINA

Il Paleo SEM

Il Microscopio Elettronico a Scansione

Parti principali• La sorgente di illuminazione: il cannone elettronico• Il sistema per il vuoto spinto• Le lenti elettromagnetiche (1 o più a seconda dello

strumento)• Le bobine di deflessione• La lente obiettivo• I rivelatori di segnale• Il sistema di trasformazione dei segnali in immagini• La camera porta-campioni

Sorgente di elettroni

Sorgente di elettroni (2)Le sorgenti si dividono in due categorie:

1. Emissione termoionica

2. Emissione di campo

Le sorgenti di emissione termoionica si dividono in

• Catodo a filamento di Tungsteno

• Catodo in Esaboruro di Lantanio (LaB6)

La legge di Richardson esprime la densità di corrente emessa per effetto termoionico

)/exp(2 KTEATJ wc

Catodo a filamento di Tungsteno

• Filamento ripiegato a forma di V con raggio di curvatura 100m

• Temperatura di esercizio 2700-3000K

• Corrente emessa Jc=1,75 A/cm-2

• Vuoto richiesto 10-3Pa

• Vita media 60-100 ore

-

+

Catodo a filamento di TungstenoCircuito di riscaldamento del catodo

Anodo collegato all’alta tensione (fino a 30KV)

Resistenza autopolarizzante

Come si forma il fascio elettronico

• Il filamento viene riscaldato a temperature tali che gli elettroni guadagnano energia sufficiente a superare l’energia di estrazione del materiale (emissione termoionica)

• Gli elettroni vengono attratti verso l’anodo polarizzato con alte tensioni

• Il sistema si comporta come una lente elettrostatica formando una “immagine” del filamento tra il Wehnelt e il catodo

• Le lenti elettromagnetiche riducono via via il diametro iniziale

Catodo ad esaboruro di lantanio (LaB6)

• Asta di LaB6 di 16mm con sezione di 1mm2

• Temperatura di esercizio 1700-2100K

• Corrente emessa 40-100 A/cm-2

• Vuoto richiesto 10-4Pa (necessità di un ulteriore sistema di vuoto costituito da una pompa ionica)

Emissione per effetto campo

• Emissione dovuta alla capacità di estrazione di elettroni da un monoblocco di Tungsteno appuntito da parte di campi elettrici intensi

• Raggio di curvatura del cristallo 20-200nm

• Vuoto richiesto 10-7Pa

Emissione effetto campo: formazione del fascio

• Il monocristallo di tungsteno è sottoposto all’azione del campo elettrico del primo anodo (circa 3000V)

• Gli elettroni emessi vengono accelerati dal secondo anodo fino a 100KeV

• La lente elettrostatica genera il cross over oltre i due anodi.

Catodo ad emissione di campo

Si è dimostrato che la massima densità di corrente che può essere focalizzata sul campione è:

Jb=4ib/d02

ib= corrente totale del fascio

d0= diametro del cross–over

Limitazioni:

Aberrazioni delle lenti elettroniche

Diaframmi lungo la colonnaOccorre introdurre una nuova grandezza

Brillanza (β)

Densità di corrente per unità di angolo solido (A*cm2*sr-1)

200 )/(4 dib

0

0= semiangolo del cono di raggi che convergono per formare il cross-over

Brillanza (β)

E’ stato dimostrato che la brillanza non può superare il valore

β= JceV0/kT con

Jc e T densità di corrente e temperatura alla superficie del catodo

V0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma la sua immagine

Confronto tra filamentiEmettitore Vita media

(ore)Source

sizeBrillanza a 25KV

W (termoionico) 60-100 100m 1 ACm2sr-1

LaB6 300-500 5m 20-50 ACm2sr-1

W (emissione di campo)

300-1000 <100A° 100-1000 ACm2sr-1

Lenti elettromagnetiche

• Una lente elettronica è formata da un nucleo cilindrico di ferro dolce contenente un avvolgimento di spire di ferro.

• Quando viene fatta passare una corrente si genera un campo Elettro-magnetico parallelo all’asse della lente.

• Il campo, agendo sulla carica elettrica dell’elettrone, “devia” il suo moto.

Lenti elettromagnetiche

Lenti elettromagnetiche

• Poiché il campo magnetico formatosi non garantirebbe in ogni suo punto la stessa intensità e simmetria, viene adattato all’interno della lente un pezzo polare che concentra in un segmento di pochi millimetri l’intensità del campo.

• Il diametro del fascio viene così ridotto• In questi pezzi polari vengono inseriti dei

diaframmi che hanno lo scopo di limitare l’utilizzazione del fascio elettronico alla sua parte centrale.

Traiettoria del fascio

Il sistema ottico di un SEM può essere schematizzato come costituito da tre lenti: due condensatrici ed una obiettivo, tra esse è posto un diaframma che controlla l’apertura finale.

Le bobine di deflessione

• Permettono di effettuare una scansione del fascio lungo un area del campione

• Una coppia di bobine deflette il fascio lungo l’asse X, una seconda coppia lungo l’asse y

• È sincronizzato con il pennello di un tubo a raggi catodici (CRT) che fornisce l’immagine finale

Le bobine di deflessione

La camera porta campioni

Definizioni importanti: Risoluzione

Risoluzione: la distanza minima tra 2 oggetti per la quale i due oggetti appaiono distinti

In Ottica dipende non solo dalle lenti ma anche dalla lunghezza d’onda della sorgente luminosa.

In microscopia ottica il limite di risoluzione è 200nm per via della lunghezza d’onda della luce visibile che varia tra 0.4m e 0.7m

Risoluzione nel SEM

In microscopia a scansione “la fonte di illuminazione” è data dagli elettroni e la risoluzione dipende da molteplici fattori legati all’area di generazione del segnale:

• Intensità e larghezza del fascio primario

• Aberrazioni delle lenti elettroniche

• Tipologia del segnale generato

•Composizione del campione che si studia

Risoluzione (2)

Risoluzione

Spot-size stretto Spot-size largo

Il giusto compromessoSpot size piccolo

Maggior risoluzione

Minore numero di elettroni generati

Minor rapporto segnale rumore

Immagini rumorose: necessità di filtrarle

Le aberrazioniAberrazione sferica

Elettroni che si muovono a diversa distanza dall’asse vengono focalizzati in punti diversi

Aberrazione cromatica

Elettroni con diversa energia vengono focalizzati in punti diversi

Astigmatismo

Varie imperfezioni (irregolarità di lavorazione nell’avvolgimento delle bobine, disomogeneità nei materiali, contaminazioni) inducono delle asimmetrie nei campi delle lenti. Tuttavia lo strumento e’ dotato di un sistema di bobine di compensazione che consentono di minimizzare tale aberrazione.

Definizioni importanti: Profondità di campo

Profondità di campo: Intervallo, misurato lungo l’asse ottico (asse z nel microscopio), entro il quale si può spostare il campione senza che la sua immagine appaia fuori fuoco

Dipende dalla apertura angolare delle lenti obbiettivo. Come vedremo, la profondità di campo al SEM è circa 100 volte superiore rispetto al microscopio ottico a parità di ingrandimento

La divergenza del fascio provoca un allargamento del suo diametro sopra e sotto il punto di fuoco ottimale. In prima approssimazione, a una distanza D/2 dal punto di fuoco il diametro del fascio aumenta di Δr ≈αD/2.

E’ possibile intervenire sulla profondità di campo aumentando la distanza di lavoro e diminuendo il diametro dell’apertura finale

Profondità di campo

Minore e’ l’apertura della lente obiettivo e maggiore e’ la distanza di lavoro WD, maggiore e’ la profondità di fuoco.