of 26 /26
Inductively Coupled Plasma (ICP) Oktober 13, 2011 Pendahuluan Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur. Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama kali pada awal tahun 1960 dengan tujuan meningkatkan pekembangan teknik analisis. Sejak itu, ICP telah disempurnakan dan digunakan bersama-sama dengan prosedur preparasi sampel untuk beragam matriks untuk analisis kuantitatif. Berikut adalah penjelasan komponen, fungsi, cara kerja hingga menghasilkan data dari instrumentasi ICP dan aplikasinya dalam analisis sampel lingkungan ICP-Optical Emission Spectrophotometer Prinsip Kerja dan Komponen ICP-OES Perangkat keras ICP OES yang utama adalah plasma, dengan bantuan gas akan mengatomisasi elemen dari energy ground state ke eksitasi state sambil memancarkan energy cahaya hv. Proses ini terjadi oleh Plasma yang dilengkapi dengan tabung konsentris yang disebut torch, paling sering dibuat dari

Inductively Coupled Plasma.docx

Embed Size (px)

Text of Inductively Coupled Plasma.docx

Inductively Coupled Plasma(ICP)Oktober 13, 2011PendahuluanInductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur. Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama kali pada awal tahun 1960 dengan tujuan meningkatkan pekembangan teknik analisis.

Sejak itu, ICP telah disempurnakan dan digunakan bersama-sama dengan prosedur preparasi sampel untuk beragam matriks untuk analisis kuantitatif. Berikut adalah penjelasan komponen, fungsi, cara kerja hingga menghasilkan data dari instrumentasi ICP dan aplikasinya dalam analisis sampel lingkunganICP-Optical Emission SpectrophotometerPrinsip Kerja dan Komponen ICP-OESPerangkat keras ICP OES yang utama adalah plasma, dengan bantuan gas akan mengatomisasi elemen dari energy ground state ke eksitasi state sambil memancarkan energy cahaya hv.Proses ini terjadi oleh Plasma yang dilengkapi dengan tabung konsentris yang disebut torch, paling sering dibuat dari silika. Torch ini terletak di dalam water-cooled coil of a radio frequency (r.f.) generator. Gas yang mengalir ke dalam Torch, r.f. diaktifkan dan gas di coil region menghasilkan electrically conductive.Pembentukan induksi plasma sangat bergantung pada kekuatan magnetic field dan pola yang mengikuti aliran gas. Perawatan plasma biasanya dengan inductive heating dari gas mengalir. Induksi dari magnetic field yang yang menghasilkan frekuensi tinggi annular arus listrik di dalam konduktor. Yang mengakibatkan pemanasan dari konduktor akibat dari ohmic resistance.Untuk mencegah kemungkinan short-circuiting serta meltdown, plasma harus diisolasi dari lingkungan instrumen. Isolasi dapat dilakukan dengan aliran gas-gas melalui sistem. Tiga aliran gas melalui sistem outer gas, intermediate gas, dan inner atau carrier gas. outer gas biasanya gas Argon atau Nitrogen. Outer gas berfungsi untuk mempertahankan plasma, menjaga posisi plasma, dan osilasi panas plasma dari luar torch. Argon umumnya digunakan untuk intermediate gas dan inner atau carrier gas. Fungsi carrier gas adalah untuk membawa sampel ke plasma.ICP OES terdiri dari komponen berikut: sampel introduction system (nebulizer) ICP torch High frequency generator Transfer optics and spectrometer Computer interfaceSampel yang akan dianalisis harus dalam larutan. Untuk sampel padatan diperlukan preparasi sampel dengan proses digestion pada umumnya dengan acid digestion. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan sampel menjadi erosol. Cahaya emisi oleh atom suatu unsur pada ICP harus dikonversi ke suatu sinyal listrik yang dapat diukur banyaknya. Hal ini diperoleh dengan mengubah cahaya tersebut ke dalam komponen radiasi (hampir selalu dengan cara difraksi kisi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan photomultiplier tube pada panjang gelombang spesifik untuk setiap elemen. Cahaya emitted oleh atom atau ions dalam ICP dikonversikan ke sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spectrometer. Intensitas dari sinyal dibandingkan intensitas standard yang diketahui konsentrasinya yang telah diukur sebelumnya. Beberapa elemen memiliki lebih dari satu wavelengths spesifik dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis. Dengan demikian, pilihan wavelength yang paling sesuai sangat mempengaruhi akurasi.Kelebihan dan Kekurangan ICP-OESKeuntungan dari ICP dengan kemampuan mengidentifikasi dan mengukur semua elemen yang diukur dengan bersamaan, ICP cocok untuk mengukur semua konsentrasi elemen dari ultratrace sampai ke tingkat komponen utama, batas deteksi pada umumnya rendah untuk sebagian besar elemen khas dengan rentang dari 1 100 mg / L. ICP menyelesaikan pembacaan berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan dalam jangka waktu yang singkat yaitu 30 detik dan hanya menggunakan 5 ml sampel. Walaupun secara teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP,namun beberapa unsur tidak stabil memerlukan fasilitas khusus untuk menanganinya. Selain itu, ICP memiliki kesulitan menangani analisis senyawa halogens, optik khusus untuk transmisi wavelengths sangat singkat sangat diperlukan.Aplikasi OESICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel bahan-bahan alam seperti batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan jaringan tanaman dan hewan, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, kimia ekologi, ilmu lingkungan dan industri makanan, termasuk pemurnian dan distribusi anlisa elemen air yang tidak mudah dikenali oleh AAS seperti Sulfur, boraks, fosfor, Titanium, dan ZirconiumICP Mass SpectrometryPrinsip Kerja dan Komponen ICP-MSEfisiensi dari ICP dalam memproduksi singly-charged positive ions bagi sebagian besar elemen menjadikannya sumber yang efektif untuk ionisasi spectrometry massa. ICP-spectrometry massa memiliki kemampuan untuk membedakan antara massa dari berbagai isotopes elemen yang mana lebih dari satu isotop stabil terjadi.Proses yang terjadi pada alat spectrometer massaAtom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu). Karena partikel-partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan.Urutannya adalah sebagai berikut:Tahap pertama : IonisasiAtom di-ionisasi dengan mengambil satu atau lebih elektron dari atom tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur yang tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). spektrometer massa ini selalu bekerja hanya dengan ion positif.Tahap kedua : PercepatanIon-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang sama.Tahap ketiga : PembelokanIon-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet, pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga tergantung pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak elektron yang ediambilf pada tahap 1, semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi akan semakin besar.Tahap keempat : PendeteksianSinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan secara elektPenjelasan tentang apa yang terjadiKeadaan hampa udaraPenting bagi ion-ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat bergerak lurus dalam mesin tanpa bertabrakan dengan molekul2 udara.IonisasiSampel yang berbentuk gas (vaporised sampel) masuk ke dalam ruang ionisasi. Kumparan metal yang dipanaskan dengan menggunakan listrik melepaskan elektron-elektron yang ada pada sampel dan elektron-elektron lepas itu menempel pada perangkap elektron (electron trap) yang mempunyai muatan positif.Partikel-partikel dalam sampel tersebut (atom atau molekul) dihantam oleh banyak sekali elektron-elektron, dan beberapa dari tumbukan tersebut mempunyai energi cukup untuk melepaskan satu atau lebih elektron dari sampel tersebut sehingga sampel tersebut menjadi ion positif.Kebanyakan ion-ion positif yang terbentuk itu mempunyai muatan +1 karena akan jauh lebih sulit untuk memindahkan elektron lagi dari sampel yang sudah menjadi ion positif.Ion-ion positif yang terbentuk ini ediajak keluarf dan masuk ke bagian mesin yang merupakan sebuah lempengan metal yang bermuatan positif (Ion repellel).Tambahan: Seperti yang anda akan lihat sebentar lagi, seluruh ruang ionisasi ini dilakukan dengan menggunakan tegangan listrik positif yang besar (10.000 V). Ketika kita berbicara tentang kedua lempengan bermuatan positif, berarti lempengan tersebut mempunyai muatan lebih dari 10.000 V.PercepatanIon-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu akan melewati 3 celah, dimana celah terakhir itu bermuatan 0 V. Celah yang berada di tengah mempunyai voltase menengah. Semua ion-ion tersebut dipercepat sampai menjadi sinar yang sangat terfokus.PembelokkanIon yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan magnet. Besarnya pembelokan yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada:* Massa ion tersebut.Ion-ion yang bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang bermassa berat.* Muatan ion.Ion yang mempunyai muatan +2 (atau lebih) akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang bermuatan +1.Dua faktor diatas digabungkan ke dalam Perbandingan Massa/Muatan. Perbandingan ini mempunyai simbol m/z (atau m/e)Sebagai contoh: Apabila sebuah ion mempunyai massa 28 dan bermuatan +1, maka perbandingan massa/muatan ion tersebut adalah 28. Ion yang mempunyai massa 56 dan bermuatan +2 juga mempunyai perbandingan massa/muatan yang sama yaitu 28.Pada gambar diatas, sinar A mengalami pembelokkan yang paling besar, yang berarti sinar tersebut terdiri dari ion-ion yang mempunyai perbandingan massa/muatan yang terkecil. Sedangkan sinar C mengalami pembelokkan yang paling kecil, berarti ia terdiri dari ion-ion yang mempunyai perbandingan massa/muatan yang paling besar.Akan jauh lebih mudah untuk membahas masalah ini jika kita menganggap bahwa muatan semua ion adalah +1. Hampir semua ion-ion yang lewat dalam spektrometer massa ini bermuatan +1, sehingga besarnya perbandingan massa/muatannya akan sama dengan massa ion tersebut.Tambahan: Anda juga harus mengerti bahwa kemungkinan adanya ion bermuatan +2(atau lebih), tetapi kebanyakan soal-soal akan memberikan spektrum massa dimana ion-ion nya hanya bermuatan +1. Kecuali bila ada petunjuk dalam soal tersebut, anda bisa menganggap bahwa ion yang sedang dibicarakan dalam soal tersebut adalah bermuatan +1Jadi dengam menganggap semua ion bermuatan +1, maka sinar A terdiri dari ion yang paling ringan, selanjutnya sinar B dan yang terdiri dari ion yang paling berat adalah sinar C. Ion-ion yang ringan akan lebih dibelokkan daripada ion yang berat.PendeteksianPada gambar diatas, hanya sinar B yang bisa terus melaju sampai ke pendetektor ion. Ion-ion lainnya bertubrukan dengan dinding dimana ion-ion akan menerima elektron dan dinetralisasi. Pada akhirnya, ion-ion yang telah menjadi netral tersebut akan dipisahkan dari spektrometer massa oleh pompa vakum.Ketika sebuah ion menubruk kotak logam, maka ion tersebut akan dinetralisasi oleh elektron yang pindah dari logam ke ion (gambar kanan). Hal ini akan menimbulkan ruang antara elektron-elektron yang ada dalam logam tersebut, dan elektron-elektron yang berada dalam kabel akan mengisi ruang tersebut.Aliran elektron di dalam kabel itu dideteksi sebagai arus listrik yang bisa diperkuat dan dicatat. Semakin banyak ion yang datang, semakin besat arus listrik yang timbul.Mendeteksi ion-ion lainnya.Bagaimana ion-ion lainnya dapat dideteksi padahal sinar A dan sinar B sudah tidak ada lagi dalam mesin?Ingat bahwa sinar A dibelokkan paling besar, berarti ia mempunyai nilai m/z yang paling kecil(ion yang paling ringan bila bermuatan +1) Untuk membuat sinar ini sampai ke detektor ion, anda perlu membelokkan sinar tersebut dengan menggunakan medan magnet yang lebih kecil(gaya luar yang lebih kecil).Untuk membuat ion-ion yang mempunyai nilai m/z yang besar(ion yang berat bila bermuatan +1) sampai ke detektor ion, maka anda perlu membelokkannya dengan menggunakan medan magnet yang lebih besar.Dengan merubah besarnya medan magnet yang digunakan, maka anda bisa membawa semua sinar yang ada secara bergantian ke detektor ion, dimana disana ion-ion tersebut akan menimbulkan arus listrik dimana besarnya berbanding lurus dengan jumlah ion yang datang. Massa dari semua ion yang dideteksi itu tergantung pada besarnya medan magnet yang digunakan untuk membawa sinar tersebut ke detektor ion. Mesin ini dapat disesuaikan untuk mencatat arus listrik (yang merupakan jumlah ion-ion) dengan m/z secara langsung. Massa tersebut diukur dengan menggunakan skala 12C.Tambahan: Skala 12C adalah skala dimana isotop 12C mempunyai berat tepat 12 unit.Bagaimana bentuk output dari spektrometer massaHasil dari pencatat diagram disederhanakan menjadi diagram garis. Ini menunjukkan arus listrik yang timbul oleh beragam ion yang mempunyai perbandingan m/z masing2.Diagram garis Molybdenum (Mo) adalah sebagai berikut:Garis tegak lurus itu menunjukkan besarnya arus listrik yang diterima oleh alat pencatat arus yang berarti banyaknya ion datang ke detektor. Seperti yang anda bisa lihat dari diagram diatas, ion yang paling banyak adalah ion yang mempunyai perbandingan m/z 98. Ion-ion lainnya mempunyai perbandingan m/z 92,94,95,96,97 dan 100.Ini berarti molybdenum mempunyai 7 macam isotop. Dengan menganggap bahwa semua ion tersebut bermuatan +1 maka berarti massa dari ketujuh isotop tersebut adalah 92,94,95,96,97 ,98 dan 100.Tambahan: Bila ada ion bermuatan +2 , maka anda akan tahu karena semua garis yang ada pada diagram diatas akan mempunyai garis lain dengan besar 1/2 dari nilai m/z (karena, sebagai contoh, 98/2=49). Garis-garis itu akan jauh lebih sedikit daripada garis ion +1 karena kemungkinan terbentuknya ion +2 adalah jauh lebih kecil bila dibandingkan dengan kemungkinan terbentuknya ion +1Kelebihan dan kekurangan ICP-MSYang paling penting dari keuntungan ICP-MS termasuk kemapuan pembacaan multi-element, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi mengenai isotopic elemen bisa ditentukan. Kekurangan pada ICP-MS site, isobaric adanya gangguan yang dihasilkan oleh polyatomic yang timbul dari plasma gas dan udara yaitu isotopes dari Argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan diri atau bersama dengan unsur lainnya untuk menghasilkan isobaric gangguan. ICP-MS tidak berguna dalam deteksi dari nonmetals.Aplikasi ICP-MS dalam Kimia LingkunganMatriks sampel lingkungan, yang mungkin berisi konsentrasi rendah dan mengandung unsur campur, sehingga pada sejarahnya ada kesulitan dalam menentukan analit dalam sampel yang dianalisis. ICP-MS dikembangkan di tahun 1980-an dan telah digunakan dalam bidang lingkungan karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi unsur. ICP-MS menawarkan penetapan langsung dari beberapa elemen di tanah, seperti boraks, fosfor, dan molybdenum, pada tingkat tidak dapat diakses oleh metode lainReferences1. Vela, N.P., Olson, L.K., and Caruso, J.A. Elemental speciation with plasma mass spectrometry. Analytical Chemistry 65 (13) 585A-597A (1993).2. Alcock, N.W. Flame, flameless, and plasma spectroscopy. Analytical Chemistry 67 (12) 503R-506R (1995).3. Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sampel consumption, high efficiency nebulizer for elemental analysis of biological sampels using ICP-MS. Journal of Analytical Spectrometry 11 (4) 307-311 (1996).4. Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization ICP-MS. Spectrochimica Acta 51(2) 271-278 (1996).5. Boumans, P.W.J.M. Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1. John Wiley & Sons. New York. 584 pp.6. Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in environmental analysis. Fresenius Journal of Analytical Chemistry355: 900-903 (1996).7. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/spektrometer_massa1/bagaimana_spektrometer_massa_bekerja/. Diakses tanggal 16 Agustus 2009

INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP) by Agung Wibawa Mahatva Yodha feat Masriyanti INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)

by Agung Wibawa Mahatva Yodha feat Masriyanti

A. Latar Belakang

Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.

Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen.Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu

Perbedaan Spektroskopi Atomik dan SpektroskopiMolekuler dapat di ketahui dari spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.

Spektroskopimolekuler : Spesi: molekul Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah. Suhu rendah Fase padat, gas, cairSpektroskopiatomik : Spesi: atom Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll. Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gasPerbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena pada Spektroskopi Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional

Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu.Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.

B. Prinsip Kerja

Langkah kerja ICP-OES:1. Preparasi SampelBeberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.1. NebulisasiCairan diubah menjadi aerosol.1. Desolvasi/ VolatisasiPelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.1. AtomisasiIkatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini.1. Eksitasi/ EmisiAtommemperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang gelombang yang khas.1. Deteksi/ PemisahanGrating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.

Proses pendispersian cahaya pada ICP

Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika.Tabung-tabung tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor.Konduktor, pada akhirnya, dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut.

Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen.Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon biasanya digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma.

Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewatinebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.

RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data.

Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.

C. Instrumentasi

1. PlasmaPlasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.1. Medan magnetSebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.1. Pompa peristaltikSebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer.1. NebulizerNebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.1. Spray chamberSpray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.1. RF generatorRF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.1. Difraksi kisiDalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.1. PhotomultiplierPhotomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.

D. Interferensi

Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.

Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen).

Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda unsur-unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang sama (m / z). Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini.Hal ini meliputi penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai dari analit. Walaupun jenis gangguan biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang menunjukkan masalah yang signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi perbaikan, pemisahan matriks, atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan didokumentasikan isotop, atau penggunaan metode lain

Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara berurutan.

E. Kelebihan Dan Kekurangan Metode ICP

Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat.

Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik, memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap radioaktif plasma. Selain itu, sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.1. F. Aplikasi Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:

Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk distribusi purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium

Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi

Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya, seperti Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS).Ini merupakan praktek menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan sampel berada dalam bentuk gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam instrumen. Jadi, dengan menggunakan sebuah ICP bersama dengan salah satu dari instrumen ini dapat mengurangi waktu persiapan sampel yang tidak diperlukan dalam

Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa

Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal untuk elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk spektrometri massa. ICP spektrometri massa adalah cara unik di antara teknik spektroskopi api dan plasma dalam kemampuan untuk membedakan antara massa berbagai isotop suatu unsur di mana lebih dari satu isotop stabil terjadi.

Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk dua isotop yang dipilih dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas yang mengandung salah satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan konsentrasi elemen. Isotop dilusi adalah metode yang paling akurat dan dapat diandalkan dalam penentuan konsentrasi unsur.Metode konvensional preparasi sampel untuk gabungan ICP-MS adalah dengan aspirasi, melalui nebulizer, menjadi ruang semprot.Sebagian kecil dari aerosol yang dihasilkan tersapu oleh argon ke obor.Kira-kira 1 mL sampel yang dibutuhkan per menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang.

Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi tinggi telah digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi tinggi beroperasi lebih efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebulizer efisiensi tinggi yang unggul untuk nebulizers konvensional.

Yang paling memberikan keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur kemampuan multi, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi isotop pada elemen ditentukan.Kekurangan yang melekat pada sistem ICP-MS termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma dan atmosfer.Isotop argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan dengan diri mereka sendiri atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan interferensi isobarik.ICP-MS tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam.

G. Aplikasi dalam Analisis Lingkungan

Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan analisis sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi-elemen. ICP-MS menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung menentukan beberapa unsur dalam tanah, seperti boron, fosfor, dan molibdenum, yang tidak dapat analisis dengan metode lain.

ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multi-elemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan.Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat ideal.Laser sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen.

ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya, memerlukanproses sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih.Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.ElemenPanjang Gelombang (nm)Estimasi Deteksi Batas (mg/L)

Alumunium308,21545

Antimony206,83332

Arsen193,69653

Barium455,4032

Berilium313,0420,3

Boraks249,7735

Cadmium226,5024

Kalsium317,71610

Khrom267,7167

Kobalt228,6167

Tembaga324,7546

Besi259,9407

Lead220,35342

Magnesium279,07930

Mangan257,6102

Molobdenum202,0308

Nikel231,60415

Kalium766,491Tergantung kondisi plasma

Selenium196,02675

Silicon288,15858

Perak328,0687

Sodium588,99529

Thalium190,86440

Vanadium292,4028

Seng213,8562

Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik perbaikan yang sama untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain dapat ditambahkan sebagai informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental.Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang bervariasi.Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu

UnsurAAS FlameAAS ElektrotermalAES FlameAES ICP

Al300,00552

As1000,020,000540

Ca10,020,10,02

Cd10,00028002

Cr30,0240,3

Cu20002100,1

Fe50,005300,3

Hg5000,10,00041

Mg0,10,0000250,05

Mn20,000250,06

Mo300,0051000,2

Na20,00020.10,2

Ni50,02200,4

Pb100,0021002

Sn200,130030

V200,1100,2

Zn20,000050,00052

H. Contoh Analisis Menggunakan ICP

Pendahuluan

1.1 Latar Belakang

Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolak-balik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan.

Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop, yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.

Bagian yang harus ada pada ICP :

ICP torch

Sampel introduction system (nebulizer)

High frequency generator

Transfer optics and spectrometer

Computer interface

Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan. Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk masing-masing garis unsur.

Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung. Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.

Keuntungan dengan menggunakan suatu ICP meliputi : Kemampuan nya untuk mengidentifikasi dan mengukur semua unsur-unsur kecuali Argon, batas pengukurannya adalah 1-100 g/L, analisa kuantitatif dapat di lakukan dengan cepat, dan tidak memerlukan sampel yang banyak

ICP-AES

Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion,atom dan elektron.

Total Dissolved Solid (TDS)

Total dissolved solids (TDS) adalah padatan dalam air yang dapat menerobos saringan.TDS adalah suatu ukuran jumlah dalam air. material ini dapat meliputi karbonat, bikarbonat, klorid, sulfat, fosfat, nitrat, zat kapur, magnesium, sodium, ion organik, dan ion lain. suatu tingkatan tertentu ion ini didalam air sangat penting berhubungan dengan kehidupan dalam air. konsentrasi TDS dapat menentukan alir air ke dalam dan ke luar dari suatu sel organisma (Mitchell and Stapp, 1992). Bagaimanapun, jika konsentrasi TDS terlalu tinggi atau terlalu rendah, pertumbuhan dari banyak kehidupan dalam air,dan kematian bisa terjadi. konsentrasi TDS yang tinggi dapat mengurangi kejernihan air, berperan suatu penurunan fotosintesis, kombinasi dengan logam berat,dan mendorong peningkatan temperatur air. TDS dapat dihitung dengan mengukur konduktans yang spesifik dari air.

1.2 Tujuan

Mempelajari level polusi air akibat kandungan material dari sungai lalomita. Dambovita area dengan metoda ICP dan TDS.

Metodologi Percobaan

2.1 Alat dan Bahan

Sampel diambil pada sungai Ialomita, di ambil pada titik-titik tertentu yang merupakan sumber polutan dari industri (tabel 1) :

Alat : Peralatan ICP AES Spektrometer Baird ICP 2070 (gambar 1) Peralatan Konduktmeter Hach CO 1502.2 Cara Kerja Peralatan ICP-AES (inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch, plasma power supply, dan sistem pengukuran optis. Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah menjadi titik-titik air kecil seperti embun Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya. Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi radio 40.68 Hz. Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu sesuai komposisi sampel Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan dengan range panjang gelombang 160-800 nm Spektrum dibuat dengan menggunakan computerHasil Dan Diskusi

3.1 Pengukuran Dengan Menggunakan ICP

Konsentrasi (ppm) unsur-unsur dalam sampel dari sungai iaolomita yang diperoleh menggunakan metoda ICP

Konsentrasi dari elemen seperti S, Cl, K, Fe, Zn, Br dan Sr. unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl,sedangkan yang paling sedikit adalah Br dan Sr.

3.2 Penentuan TDS, salinity dan kondutivitas dengan CO 150 Conduktometer

Konductivity,salinity ,dan TDS yang paling besar pada titik p7 dan p8 yaitu targoviste yang merupakan daerah industry.Peningkatan total padatan mempunyai pengaruh yang sama dengan tingkat kekeruhan dimana kejernihan air menurun,temperatur air akan meningkat, tingkat oksigen akan turun yang menyebabkan proses fotosintesis menurun, material padat tersebut juga dapat zat-zat toxic dan logam-logam berat. Jadi hasil dari percobaan yang diperoleh pada kerja ini disiaapkan untuk program penelitian yang selanjutnya pada monitor permukaaan air.

Kesimpulan Pengukuran dengan ICP didapatkan unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl Kandungan S paling besar ada pada titik P5 yaitu Puciosa yang disana terdapat pabrik tekstil sebesar 58,24 ppm Kandungan Cl yang paling tinggi yaitu pada titik P3 (Pietrosita) yang merupakan daerah pegunungan. Menggunakan conduktometer didapatkan daerah yang memiliki conductivity, salinity, TDS yang paling tinggi adalah P7 dan P8 yang merupakan daerah industry.DAFTAR PUSTAKA

Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).

Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.Analytical Chemistry67 (12) 503R-506R (1995).

Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high efficiency nebulizer for elemental analysis of biological samples using ICP-MS. Journal of Analytical Spectrometry11 (4) 307-311 (1996).

Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization ICP-MS. Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996).

Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.

John Wiley & Sons.John Wiley & Sons. New York. New York. 584 pp. 584 hlm

Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in environmental analysis. Fresenius Journal of Analytical Chemistry 355: 900-903 (1996).

Inductively Coupled Plasma. ICP newsletter published since 1975.

EPA Method 6010. Revision date: September 1986.

R. W. J. M. Bouman, Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, John Wiley and Sons, New York, 1987.

CO150 Conductivity Meter Instruction Manual.

Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln. Chem, 1987, 16, 985997.

h t t p : / / j o u r n a l s . s p r i n g e r - n y . c o m / c h e d r