informe cristalización

7/24/2019 informe cristalizacin

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UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

ZARAGOZA

RECRISTALIZACIN DELACIDO BENZOICO

Objetivo 1:Encontrar un disolvente adecuado para recristalizar el cido benzoico.

MATERIAL: Tubos de ensayo

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Parrilla elctrica Vaso de precipitado Esptula Pipeta graduada Agitador magntico

Pinzas para tubo de ensayo Gradilla

REACTIVOS:

Heano Acetato de etilo Etanol Agua !uestra pura de acido

benzoico. Hielo

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pruebas de solubilidad

"e colocaron en una gradilla # tubos de ensayos eti$uetados del % al # y a

cada tubo se le agreg& un poco de acido benzoico puro con un poco dedisolvente di'erente en cada tubo( seg)n el orden numerado se agreg& altubo*

%.+ Heano

,.+ Acetato de etilo

-.+ Etanol

#.+ Agua

"e agito suavemente cada tubo y seg)n la solubilidad $ue presentaba la

muestra con el disolvente se registraron los resultados en una tabla(pruebas de solubilidad a temperatura ambiente/. Posteriormente para laspruebas en caliente se pusieron a ba0o mar1a los tubos de ensayo 2asta2ervir( el resultado de la solubilidad se registro en la tabla y luego sepasaron los tubos a un ba0o de 2ielo( esto para observar la cristalizaci&n en'rio( los resultados obtenidos se registraron en la misma tabla.

Posteriormente se pesaron 3.-%,4 gramos de cido benzoico para 2acer la

relaci&n de solubilidad( al cual se le 'ue agregando agua de mililitro enmililitro. Al 'inal se obtuvo el volumen de agua con el $ue el cido benzoicose solubiliz& y despus se calcul& la relaci&n de solubilidad( los resultadosse encuentran epresados en la secci&n de resultados.

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3

1.- Prueba de solubilidad atemperatura ambiente.

2.- Imgenes de las pruebas desolubilidad en caliente a baomara.

3.- Imgenes de las pruebas desolubilidad en frio y resultado conagua.


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RESLTADOS

5isolvente Temperatura

ambient

e.

Encaliente.

6ristalizaci&n en

'rio.

2eano%/

acetato de etilo,/

etanol -/

4

4.- Imgenes de la

determinacin de la relacin de

solubilidad, agregando agua de

mililitro en mililitro hasta la

solubilidad total.


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agua #/

5e acuerdo a lo observado se seleccion& como disolvente ideal insoluble atemperatura ambiente( soluble en caliente y cristaliza en 'rio/ al agua.

Con lo cual se pes: 0.3125 g de acido benzoico, quedando una

relacin:

0.3125g16mL

2

x

x=102.4mL+exceso=150mL

Objetivo !:Puri'icar por medio de una recristalizaci&n una muestra de

cido benzoico.

MATERIAL:

!atraz Erlenmeyer Parrilla elctrica Probeta 7omba de vacio Trampa para vacio !anguera para vacio Embudo de tallo corto Varilla de agitaci&n con gendarme Agitador magntico

Pinzas de tres dedos "oporte universal

!atraz 8itasato Aparato 9is2er+:o2ns Embudo buc2ner. Papel 'iltro.

REACTIVOS:

Acetato de etilo Agua 6arb&n activado !uestra a impura de acido

benzoico. Hielo

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL"

Re#ristali$a#i%& del '#ido be&$%i#o

"e pes&( con la balanza anal1tica( %.-#;< gramos de cido benzoico impuro

directamente en un vaso de precipitados con capacidad de ,33 mililitros.=na vez pesado( se le agreg& el disolvente seleccionado( $ue en este caso'ue agua y seg)n la relaci&n de solubilidad $ue se determin&( se leagregaron %43 mililitros de agua ms un eceso de aproimadamente %3mililitros. 5ebido a las impurezas del cido benzoico( al agregarle eldisolvente agua/ se torn& de un color purpura. Posteriormente se coloc& elvaso sobre una parrilla de calentamiento con agitaci&n y se calent& 2asta elprimer indicio de 2ervor.

5e inmediato se 'iltr& la disoluci&n( en caliente y por gravedad( en un

sistema de 'iltrado por gravedad previamente montado.

5espus del 'iltrado( se reciclaron las aguas madres y se de>& secar el

papel 'iltro utilizado en dic2a 'iltraci&n para $ue posteriormente se pesaranlos residuos por di'erencia de pesos con respecto al papel 'iltro y podersacar un rendimiento 'inal.

=na vez acabada la 'iltraci&n por gravedad( se le agreg& cierta cantidad de

carb&n activado a las aguas madres( de tal manera $ue la disoluci&n $ued&completamente de color negro. "e le coloc& un agitador magntico y sepuso sobre la parrilla para calentar 2asta el primer indicio de 2ervor.

Previamente se mont& el sistema de 'iltraci&n al vacio( utilizando un matraz

?itasato( un embudo 7uc2ner y una bomba de vac1o.

"e cort& el papel 'iltro de manera $ue ste embonara en el embudo

7uc2ner. El embudo( a su vez( se coloc& sobre el matraz ?itasato( y el?itasato se conect& a una bomba de vac1o.

"e encendi& la bomba de vac1o( se le agreg& un poco del disolvente

utilizado agua/ sobre el embudo 7uc2ner de manera $ue el papel 'iltro semo>ara y se ad2iriera al 'ondo del embudo 7uc2ner. Posteriormente se leaplic& la 6elita( a cierta altura( se mo>& de nuevo con el disolvente utilizado.5e sta manera se mont& el sistema de 'iltrado al vac1o.

6on el indicio del primer 2ervor de las aguas madres con carb&n activado(

inmediatamente se 'iltr&( en caliente( sobre 6elita y al vac1o( en el sistema


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previamente montado. @os residuos se desec2aron ya $ue conten1ansolamente el carb&n activado y color.

ste )ltimo paso se repiti& varias veces ya $ue las aguas madres no

$uedaban completamente limpias.

5espus del 'iltrado al vac1o( se calentaron las aguas madres en la parrilla

para saturar la disoluci&n. =na vez saturada( de inmediato se coloco en unatina con 2ielo ba0o 'rio/ para en'riar la disoluci&n.

"e 'iltr& la disoluci&n al vac1o y se lavaron los cristales 'ormados con el

disolvente utilizado agua/.

"e pesaron los cristales sobre el papel 'iltro utilizado y se calcul& el peso de

stos por di'erencia de peso con respecto al papel 'iltro previamentepesado. "e calcul& el rendimiento de la recristalizaci&n.

9inalmente( se tomaron unos cuantos cristales del cido benz&icorecristalizado( se colocaron sobre un cubreob>etos( previamente lavado conmetanol( y se coloc& en el aparato de 9is2er+:o2ns para determinar elpunto de 'usi&n de los cristales.

1.- Imgenes de ladisolucin de cido

benzico impuro en

calentamiento y


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3.- Imagen de las aguas

madres despus de la

primera fltracin al vac!o

#.- Imgenes de las aguas

madres con carbn activado

en calentamiento.

4.- Imgenes de la

saturacin de las aguas

madres despus de varias

$.- Imgenes del

en%riamiento de las aguas

madres despus de la

saturacin y fltracin al

vac!o en obtencin de los


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RESLTADOS

Peso del acido benzoico impuro para recristalizar* 1.3496 g

Peso del papel 'iltro utilizado en la 'iltraci&n por gravedad* 1.3865g Peso del papel 'iltro con residuos %* 1.4712g

Por lo tanto el peso de las impurezas no solubles es* 0.0847 Peso 'inal de los cristales de acido 7enzoico despus de la cristalizaci&n*

0.7354 g

Bendimiento de la recristalizaci&n del cido 7enz&ico*

0.7354+0.0847

1.3496100=60.7661

Cntervalo de punto de 'usi&n obtenido mito del cido 7enzoico puro*

11() C*11+)C

,I,LIO-RA.IA

&.- 'btencin de los cristales de cido

(enzoico puros despus de la

7.- Prueba de %usin de los cristales del cido (enzico en el aparato de


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Keese .! "#todos de laboratorio para $umica orgnica! %ditorial &oriega!"#'ico! 1(()!pp 1*3.

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