23
KOLORIMETRI Kolorimetri adalah suatu metoda analisis kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan warna antara larutan sampel dan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dengan detektor mata. Persyaratan larutan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna. Oleh karena itu metoda spektroskopi sinar tampak disebut juga dengan metoda kolorimetri dan alatnya disebut dengan kolorimeter. Kolorimeter didasarkan pada perubahan warna larutan yang sebanding dengan perubahan konsentrasi komponen pembentuk larutan. Oleh karena itu aspek kuantitatif merupakan tujuan pengukuran dengan metoda ini. Contohnya adalah larutan nitrit dibuat berwarna dengan pereaksi sulfanila-mida dan N-(1-naftil)-etilendiamin. Prinsip dasar dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum bewarna, namun dengan menggunakan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa bewarna yang merupakan fungsi dari kandungan komponennya. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan. Syarat pewarnaan ini antara lain : 1. Warna yang terbentuk harus stabil 2. Reaksi pewarnaan harus selektif 3. Larutan harus transparan 4. Kesensitifannya tinggi 5. Ketepatan ulang tinggi 6. Warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi Cara analisis ini merupakan bahwa tua atau mudanya suatu warna larutan zat atau senyawaan tergantung pada kepekatannya. Dalam visual kolorimetri biasanya dipakai cahaya putih dari matahari atau cahaya lampu biasa dan biasanya dipakai alat-alat pembanding yang sederhana yang disebut dengan color comparator atau pembanding warna. Bila sebagai pengganti ketajaman mata kita diganti dengan suatu photoelectric detektor maka alat itu disebut kolorimeter photoelectric. Metoda kolorimetri terbagi atas 2 bagian yaitu : 1. Metoda kolorimetri visual : Menggunakan mata sebagai detektornya 2. Metoda fotometri : Menggunakan fotosel sebagai detektornya Metoda kolorimetri visual ini ada 4 macam yaitu : 1. Metoda Standar Seri (Metoda Nessler)

KAI - Kolorimetri7

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: KAI - Kolorimetri7

KOLORIMETRI

      Kolorimetri adalah suatu metoda analisis kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan warna antara

larutan sampel dan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dengan detektor mata.

      Persyaratan larutan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna. Oleh

karena itu metoda spektroskopi sinar tampak disebut juga dengan metoda kolorimetri dan alatnya disebut

dengan kolorimeter. Kolorimeter didasarkan pada perubahan warna larutan yang sebanding dengan perubahan

konsentrasi komponen pembentuk larutan. Oleh karena itu aspek kuantitatif merupakan tujuan pengukuran

dengan metoda ini. Contohnya adalah larutan nitrit dibuat berwarna dengan pereaksi sulfanila-mida dan N-(1-

naftil)-etilendiamin. Prinsip dasar dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah

molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Metoda ini dapat diterapkan untuk

penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum bewarna, namun dengan menggunakan reagen

pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa bewarna yang merupakan fungsi dari kandungan

komponennya. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada

kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan.

Syarat pewarnaan ini antara lain :

1.      Warna yang terbentuk harus stabil

2.      Reaksi pewarnaan harus selektif

3.      Larutan harus transparan

4.      Kesensitifannya tinggi

5.      Ketepatan ulang tinggi

6.      Warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi

       Cara analisis ini merupakan bahwa tua atau mudanya suatu warna larutan zat atau senyawaan tergantung

pada kepekatannya. Dalam visual kolorimetri biasanya dipakai cahaya putih dari matahari atau cahaya lampu

biasa dan biasanya dipakai alat-alat pembanding yang sederhana yang disebut dengan color comparator atau

pembanding warna. Bila sebagai pengganti ketajaman mata kita diganti dengan suatu photoelectric detektor

maka alat itu disebut kolorimeter photoelectric.

Metoda kolorimetri terbagi atas 2 bagian yaitu :

1.        Metoda kolorimetri visual : Menggunakan mata sebagai detektornya

2.        Metoda fotometri : Menggunakan fotosel sebagai detektornya

Metoda kolorimetri visual ini ada 4 macam yaitu :

1.        Metoda Standar Seri (Metoda Nessler)

Pada metoda ini dibuat sederetan larutan standar dan larutan sampel dalam tabung yang berukuran sama

dengan jenis yang sama pula. Kemudian warna larutan sampel dibandingkan dengan salah satu warna dari

larutan standar.

2.        Metoda Kesetimbangan

Page 2: KAI - Kolorimetri7

Pada metoda ini dilakukan cara membandingkan larutan sampel dengan larutan standar yang didasarkan pada

ketebalan larutan standar yang divariasikan.

3.        Metoda Pengenceran

Menggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang berisi blanko. Konsentrasi standar diencerkan dengan

blanko sampai tercapai kesamaan warna. Prinsip dasarnya : pada larutan standar ditambahkan blanko.

4.        Metoda Standar Sintetis

Zat yang diselidiki diperoleh dengan cara penambahan sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan

blanko sampai terjadi kesamaan warna. Prinsip dasarnya : pada blanko ditambahkan larutan standar.

Metoda kesetimbangan terbagi atas 3 antara lain :

1.        Sistem Silinder Hehner

Terdiri dari sepasang silinder yang persis sama dengan kran yang ada di bawahnya. Umumnya bila tinggi kedua

larutan sama, maka warnanya akan berbeda. Untuk itu pengamatannya dilakukan secara vertikal. Untuk

mencapai kesamaan warna maka dilakukan dengan cara mengeluarkan larutan yang konsentrasinya lebih pekat.

Dengan demikian akan memperpendek panjang jalan sinar pada permukaan larutan tersebut dan penyerapan

menjadi berkurang. Akibatnya warna larutan keduanya akan sama. Dalam percobaan ini sistem silinder Hehner

dimodifikasi dengan menggunakan 2 buah gelas ukur yang persis sama. Gelas ukur sampel tetap, sedangkan

gelas ukur yang berisi larutan standar dihubungkan dengan labu ukur (yang juga berisi larutan standar) dengan

menggunakan pipa U dan selang karet yang akan membentuk suatu sistem bejana berhubungan.

2.        Bajerum Comperator

Pada alat ini untuk mencapai kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar dilakukan dengan

cara menggeser larutan sampel disepanjang skala yang berada di atas bajerum comperator. Bajerum

comperator ini merupakan suatu persegi panjang yang salah satu diagonalnya (diagonal depan) diisi dengan

larutan standar dan diagonal yang lain diisi dengan larutan blanko. Pengamatan dilakukan secara horizontal.

3.        Dubous Colorimeter

Pada alat ini kesamaan warna dicapai dengan cara mengatur atau mengubah jarak antara alas bejana dengan

bagian bawah alat pelampung oplunger. Pengamatan dilakukan dengan mengamati splitfield.

Kendala-kendala yang dihadapi pada metoda ini :

1.       Reagen pewarna sulit didapat dan harganya mahal.

2.       Untuk mendapatkan warna spesifik dibutuhkan kondisi tertentu.

3.       Kepekaan detektor mata berbeda-beda.

Pemilihan prosedur kolormetri untuk penetapan zat akan bergantung pada pertimbangan sebagai berikut :

1. Metode kolorimetri seringkali akan memberikan hasil yang lebih tepat pada konsentrasi rendah

dibandingkan prosedur titrimetri ataupun gravimetri padanannya. Selain itu prosedur kolorimetri lebih

sederhana dilakukan daripada prosedur titrimetri ataupun gravimetri.

2. Suatu metode kolorimetri seringkali dapat diterapkan pada kondisi-kondisi dimana tidak terdapat

prosedur gravimetri ataupun titrimetri yang memuaskan, misalnya untuk zat-zat hayati tertentu.

3. Prosedur kolorimetri mempunyai keunggulan untuk penetapan rutin dari beberapa komponen dalam

sejumlah contoh yang serupa oleh dapat dilakukan dengan cepat.

Page 3: KAI - Kolorimetri7

http://organiksmakma3b30.blogspot.com/2013/04/kolorimetri.html

Kolorimetri & Spektrofotometri,0 komentar 

Posted in Label: Kolorimetri Dan Spektrofotometri

undefinedundefined

KOLORIMETRI

Analisis cara kolorimetri berdasarkan kepeda perbandingan warna larutan yang konsentrasinya tidak diketahui, dengan larutan standar yaitu larutan yang diketahui konsentrasinya. Yang dimaksud dengan warna disini adalah semua warna mulai dari rentang inframerah hingga ultraviolet.berdasarkan intensitas warnanya, konsentrasi zat yang mempunyai warnasendiri dapat diukur. Untuk zat yang tidak berwarna, contoh kita jadikan suatu senyawaan yang berwarnadengan menambahkan pereaksi-pereaksi yang sesuai. Intensitas dari cahaya kemudian dibandingkan dengan suatu larutan standar yang telah diketahui kepekatannya.

Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat dengan mengukur absorpsi relatif cahaya sehubungan dengan konsentrasi tertentu zat itu. Dalam kolorimetri visual, cahaya putih alamiah ataupun buatan umumnya digunakan sebagai sumber cahaya, dan penetapan biasanya dilakukan dengan suatu instrumen sederhana yang disebut kolorimeter atau pembanding (comparator) warna. Bila mata digantikan oleh sel fotolistrik instrumen ini disebut kolorimeter fotolistrik.Keuntungan utama metode kolorimeter adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk menentukan kuantitas zat yang sangat kecil. Batas atas metode kolorimeter pada umumnya adalah penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas kurang dari 1 atau 2 persen. Penegmbangan kolorimeter fotolistrik yang tidak mahal menyebabkan cabang analisis kimia instrumental ini bahkan dapat dilakukan dalam lembaga pendidikan yang kecil sekalipun.

1. Teori Kolorimetri

Bila suatu berkas cahaya polikromatik atau monokromatik dialirkanmelalui suatu media yang transparan (gas,cair,padat) maka sebagian cahaya akan :

Dipantulkan (reflected)

Page 4: KAI - Kolorimetri7

Diserap media (absorbed)

Dipancarkan (taransmitted)

Besarnya penyerap akan sebanding dengan tebalnya media dan kepekatan dari zat yang dilarutkan. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan/warna yang ada.

Bila:

I0 : Intensitas cahaya mula-mula

Ia : Intensitas cahaya yang diserap

Ir : Intensitas cahaya yang dipantulkan

It : Intensitas cahaya yang dipancarkan,

Maka :

I0 = Ia + Ir + It

             

2. Hukum-hukum yang melandasi Kolorimetri

Lambert (1760)

Menyelidiki hubungan terhadap Io dan It terhadap tebal media dan memberikan suatu hukum yang bunyinya :

“Bila suatu cahaya monokromatik melalui suatu media yang transparan maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambahnya tebal media”.

Beer (1852)

Memberikan suatu hokum yang menunjukan hubungan antara It dan Io terhadap kepekatan (C), yaitu :

“Bila suatu cahaya monokromatis melalui suatu media yang transparan maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambahnya kepekatan (C)”.

Gabungan Lambert-beer

“Bila suatu cahaya monokromator melalui suatu media yang transparan maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang ditruskan sebanding dengan ketebalan dan kepekatan media”.

Page 5: KAI - Kolorimetri7

3. Panjang Gelombang warna

•Ultraviolet: <400 nm

•Violet : 400-450 nm

•Biru : 450-500 nm

•Hijau : 500-570 nm

•Kuning : 570-590 nm

•Jingga : 590-620 nm

•Merah : 620-760 nm

•Inframerah : >760 nm

Metode pengukuran maupun perbandingan warnaAsas dasar kebanyakan pengukuran kolorimetrik terdiri dari perbandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam kuantitas yang tak diketahu dengan warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas yang dikatahui dari zat yang akan ditetapkan itu. Ada enam metode yang biasa digunakan untuk mengukur atau membandingkan warna, yaitu:

a. Metode deret standar Metode ini dilakukan dengan membuat suatu deret larutan standar zat yang akan diketahui konsentrasinya dengan berbagai macam variasi konsentrasi. Kemudian larutan sampel dibandingkan dengan deret yang ada. Larutan dengan warna yang serupa secara eksak dengan standar memiliki konsentrasi sama dengan konsentrasi standar.b. Metode duplikasi Dibuat satu standar dengan konsentrasi yang telah diketahui. Kemudian sampel diberi reagen pewarna yang sama dengan standar hingga warnanya serupa. Metode ini hanyalah metode kira-kira namun cukup sederhana.c. Metode pengenceran Larutan standar dan sampel dimasukkan ke dalam dua tabung dengan ukuran yang sama kemudian dilakukan pengenceran sedikit demi sedikit terhadap larutan yang lebih pekat hingga warnanya sama. Metode sangat tidak tepat.d. Metode perimbangan Hampir sama dengan metode pengenceran, namun tabung yang digunakan Silibder Herner

e. Metode fotometer fotolistrik Dalam metode ini mata manusia diganti oleh suatu sel footlistrk yanh sesuai. Instrumrn yang menggunkan fotolistrik mengukur penyerapan cahaya dan bukan warna zat sehingga instrumen ini

Page 6: KAI - Kolorimetri7

lebih tepat bernama comparator fotlistrik.f. Metode spektrofotometer Inilah metode paling tepat dalam penentuan konsentrasi zat dalam suatu larutan. Namun memiliki harga yang cukup mahal untuk membeli atau menggunakannya. Hal mengenai spektrofotometer akan dibahas lebih dalam pada artikel-artikel berikutnya.

SPEKTROFOTOMETRI

1. Pendahuluan

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan mengguankan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector Fototube. Dalam analisis cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200-380 nm), daerah Visible (380-700 nm), daerah Inframerah (700-3000 nm).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum Lambert-Beer, bila cahaya monokromatik (I0),melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang di transmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati sampel (Io). Persyaratan hokum Lambert-Beer antara lain : Radiasi yang digunakan harus monokromatik, rnergi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogeny, tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus pekat (tidak encer).

Beberapa larutan seperti larutan Timbal (Pb2+) dalam air tidak berwarna, supaya timbul earna larutan Pb diekstraksi dengan dithizone sehinggaberubah menjadi berwarna merah. Larutan berwarna merah akan menyerap radiasi pada daerah hijau. Dalam hal ini larutan Pb menunjukkan absorbans maksimum pada panjang gelombang 515 nm.

2. Jenis-jenis Spektrofotometri

Page 7: KAI - Kolorimetri7

Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut :

1) Spektrofotometri Vis (Visible)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energy dalah cahaya tampak (Visible). Cahaya visible termasuk spectrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk kedalam sinar tampak (Visible).

2) Spektrofotometri UV (Ultra Violet)

Berbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia merupakan isotop hydrogen yang stabil tang terdapat berlimpah dilaut dan didaratan.

Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.

3) Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua sumber cahaya berbeda, sumber cahay UV dan sumber cahaya Visible. Kemudahann Metode ini dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna.

4) Spektrofotometri IR (Infra Red)

Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang gelombang Inframerah. Cahaya Inframerah, terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa signalkromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standard.

3. Peralatan spektrofotometer

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagbai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer ada yang menggunakan berkas rangkap

Page 8: KAI - Kolorimetri7

(double beam), tetapi prinsip pengerjaannya sama seperti berkas tunggal (sinle beam) yang secara diagram blok

SPEKTROFOTOMETRISpektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

A = log ( Io / It ) = a b c

Keterangan : Io = Intensitas sinar datang

It = Intensitas sinar yang diteruskan

a = Absorptivitas

b = Panjang sel/kuvet

c = konsentrasi (g/l)

A = Absorban

Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter fotometri sebagai berikut :

1. Daerah jangkauan spektrum

Filter fotometr hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak (400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah tampak, UV (200-380 nm) maupun IR (> 750 nm).

2. Sumber sinar

Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar tampak, UV, IR). Sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya untuk daerah tampak.

Page 9: KAI - Kolorimetri7

3. Monokromator

Filter fotometere menggunakan filter sebagai monokrmator. Tetapi pada spektro digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.

4. Detektor

- Filter fotometer menggunakan detektor fotosel

- Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube.

Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :

1. Sumber cahaya

Untuk radisi kontinue :- Untuk daerah UV dan daerah tampak :

- Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.

- Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)

- Lampu gas xenon (250-600 nm)

Untuk daerah IR

Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :

- Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida (38%) dan erbiumoxida (3%)

- Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).

- Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm

- Spektrum radiasi garis UV atau tampak :

- Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)

- Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga

- Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp)

- Laser

2. Pengatur Intensitas

Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.

3. Monokromator

Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran

Page 10: KAI - Kolorimetri7

Macam-macam monokromator :

- Prisma

- kaca untuk daerah sinar tampak

- kuarsa untuk daerah UV

- Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR

- Kisi difraksi

Keuntungan menggunakan kisi :

- Dispersi sinar merata

- Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama

- Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum

4. Kuvet

Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

5. Detektor

Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

- Kepekan yang tinggi

- Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

- Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

- Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

- Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :

- Detektor foto (Photo detector)

- Photocell

- Phototube

- Hantaran foto

- Dioda foto

- Detektor panas

Page 11: KAI - Kolorimetri7

6. Penguat (amplifier)

Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator. 7. Indikator

Dapat berupa :- Recorder

- Komputer

http://organiksmakma3c08.blogspot.com/2012/10/kolorimetri-spektrofotometri.html

Definisi KolorimetriDitulis oleh: ana sithie - Monday, April 15, 2013

- COLORIMETER -

1.1. Tujuan Praktikum

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:

a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode kolorimetri dapat dijelaskan dengan benar

b. Kadar larutan dalam skala ppm dapat dibuat dengan benar

c. Penentuan kadar sampel dengan metode kolorimetri dapat dilakukan dengan benar

Page 12: KAI - Kolorimetri7

1.2. Dasar Teori

1.2.1. Definisi Kolorimetri

Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan pada perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya. Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri. Fotometri adalah bagian dari optik yang mempelajari mengenai kuat cahaya(intensity) dan derajat penerangan(brightness).

Beberapa metode penentuan kadar dengan kolorimetri di antaranya:

1. Metode deret standar (misal tabung Nessler)

Tabung-tabung seragam yang tidak berwarna dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu. Pada dasarnya, pengukur Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna

2. Metode pengenceran

Larutan sampel dan larutan standar dengan konsentrasi cx dan cy ditempatkan pada tabung kaca dengan ukuran yang sama. Larutan yang lebih pekat diencerkan sampai warnanya mempunyai intensitas yang sama dengan yang lebih encer.

3. Metode kesetimbangan

Metode kesetimbangan adalah metode yang paling umum digunakan pada kolorimetri visual.

Metode Kolorimetri merupakan bagian dari metode spektroskopi sinar tampak yang berdasarkan pada panjang sinar tampak oleh suatu larutan berwarna, hanya senyawa yang dapat ditentukan dengan metode spektroskopi, senyawa yang tidak berwarna dapat dibuat menjadi berwarna, seperti ion Fe3+ dan SCN- menghasilkan larutan berwarna merah.

Page 13: KAI - Kolorimetri7

Kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan aplikasi yang dibuat pada keadaan yang sama dengan menggunakan tabung Nessler atau kolorimeterDubosque. Dengan kolorimetri elektronik, jumlah cahaya yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan dalam menentukan konsentrasi besi dalam air minum.

Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang mengandung zat yang sama pada kolom dengan kemampuan areometer penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar atau alat visualisasi. Biasanya zat-zat yang dapat menimbulkan warna adalah ion-ion kompleks. Warna tersebut muncul karena adanya elektron - elektron yang tidak berpasangan.

Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan secara visual. Hal ini dapat dilakukan dengan cara membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang konsentrasinya sudah diketahui terlebih dahulu yaitu larutan standar.

- Faktor yang mempengaruhi kolorimetri

Pemakaian indikator tidak mempengaruhi pHkolorimetri. Hal ini disebabkan karena indikator pada umumnya adalah asam atau basa yang sangat lemah. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri adalah pemakaian indikator yang tidak cocok dengan pH larutan. Selain itu, dengan adanya protein dan asam amino. Karena bersifat amfoter sehingga dapat bereaksi dengan asam ataupun basa.

-       Percobaan Kolorimetri Pada Asetosal

Prinsip metode kolorimetri pada penetapan kadar asam asetilsalisilat adalah pembentukan kompleks antara besi nitrat dengan gugus fenolik asam salisilat pada asam asetilsalisilat menjadi kompleks besi salisilat yang berwarna ungu.

Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin (brandnameproduk dari Bayer). Serbuk asam asetilsalisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetilsalisilat adalah 1350C. Asam 4 asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa

Page 14: KAI - Kolorimetri7

yang terdekomposisi, asam asetilsalisilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat

Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi dengan Fe3+. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu dengan NaOH sehingga terbentuk Na salisilat dan Na asetat. Setelah diasamkan dengan HCl, asam salisilat hasil hidrolisis asetosal dapat membentuk kompleks dengan pereaksi Fe3+ yang berwarna ungu yang dapat diukur serapannya pada panjang gelombang sinar tampak (525 nm).

sumber : berbagai artikel

http://belajar-dan-berbagii.blogspot.com/2013/04/kolorimetri-1.html

LAPORAN AI KOLORIMETRI STANDAR SERI

11.16  laporan  No comments

1.   Tujuan

Tujuan dari praktikum yang dilakukan adalah

Mengetahui prinsip kerja dari kalorimeter standart seri

Mengetahui berapa Konsentrasi dari larutan tugas

2.   Teori Dasar

Kolorimeter visual adalah suatu instrumen yang digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan

sampel yang berwarna yang  berdasarkan atas kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar

dengan mengunakan sinar polikromatis dengan detektor mata.

Kolorimetri adalah suatu cara yang analisanya didasrkan atas kesamaan warna antara zat yang

diselidiki dengan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahay sinar polikromatis dan detektor mata.

            Untuk mendapatkan kesamaan warna, dapat dipakai :

a.       Metoda standar seri

b.      Metoda standar sintetis

c.       Metoda pengenceran

d.      Metoda keseimbangan

Metoda standar seri, kesamaan warna dapat dicapai dengan jalan membandingkan warna larutan yang

akan diselidiki dengan satu deretan larutan standar yang bervariasi konsentrasinya dengan pengamatan secara

horizontal.

Kolorimetri standar seri biasanya digunakan untuk pekerjaan yang rutin dan banyak.Benda atau zat

harus berwarna atu memiliki reagen yang dapat diwarnai.

Syarat reagen pewarna :

  Hendaklah memberikan reaksi yang spesifik atau selektif.

Spesifik maksudnya : hanya komponen tertentu yang akan memberikan reaksi / memiliki warna tersebut.

  Warna yang terbentuk hendaklah sebanding dengan tingkat

Page 15: KAI - Kolorimetri7

  Reaksi pewarnaan tersebut hendaklah cukup stbil minimal interval dalam waktu pengukuran.

  Mempunyai sifat reproducibility : mempunyai ketepatan yang teliti. Apabila cara itu diulang maka hasil yang didapat

akan sama.

  Hendaknya memiliki sensitivity dengan sedikit zat akan memiliki intensitas yang tinggi.

  Cairan hendklah transparan ( colorimetris ).

Pada kolorimetri standar seri kesamaan warna tercapai dengan jalan membandigkan satu warna larutan

dengan beberapa warna larutan standar yang dibuat secara seri.

Bila terjadi kesamaan warna antara satu warna larutan sampel tersebut dengan salah satu warna

larutan standar maka konsentrasi larutan sampel akan sama dengan konsentrasi larutan standar tersebut.

Pada metode ini jika didapatkan kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standadr maka

konsentrasi kedua larutan tersebut  juga akan sama.

Syarat yang harus dipenuhi pada metode ini adalah

  Larutan harus berwarna , apabila larutan tersebut tidak berwarna maka terlebih dahulu harus dijadikan berwarna

dengan cara menambahkan reagen –reagen tertentu untuk senyawa –senyawa tertentu yangdisebut dengan

reagen pewarna

  Warna yang terbentuk harus stabil dalam jangka waktu tertentu

  Reaksi antara reagen dengan senyawa tersebut harus selektif artinya reagen tersebut hanya bereaksi dengan zat

tertentu saja.

  Reaksi harus sensitif artinya memberikan warna yang sama pada setiap penggolongan

Kolorimeter visual dapat dilakukan atas bebrapa metode yaitu

  Metode larutan standar seri (metode Nessler)

  Metode kesetimbangan

Terdiri atas

         Silinder Hehner

         Bajerim Coomparator

         Kolorimeter Dubossc

  Metode pengenceran

  Metode standar sintetik

Metode Standar Seri

Pada kolorimeter standar seri kesamaan warna tercapai denagn jalan membandingkan suatu warna

larutan sampel dengan beberapa warna larutan standar yang dibuat secara  seri. Bila terjadi kesamaan warna

antara satu warna larutan sampel tersebut dengan salah satu warna larutan standar maka konsentrasi larytan

sampel akan sama dengan konsentrasi larutan standar tersebut.

Cara menggunakan kolorimeter standar seri

1.      Dibuat dengan konsentrasi yang bervariasi dalam tabung yang seragam dan volumenya sama

2.      sampel dimasukkan dalam yang jenisnya sama, dan kemudian bandingkan warnanya dengan larutan standart

3.      konsentrasi sampel akan sama dengan konsentrasi larutan standar pada warna yang sama.

Metode larutan standar seri dapat menggunakan labung kaca tidak berwarna yang penampangnya seragam

dan mempunyai dasar yang rata yang dikenal dengan Tabung nessler.

Tabung Nessler mempunyai 2 ukuran baku yaitu;

         Tabung dalam bentuk rendah dengan tinggi 175-200 mm dan diameter 25-32 mm

         Tabung dalam bentuk tinggi dengan ukuran tinggi 300-375 mm den diameter 21-24 mm

Page 16: KAI - Kolorimetri7

Metode larutan standar seri ini dapat dsilakukan dengan menggunakan peralatan yang dikenal dengan

Lovibond.

3. Prosedur Kerja

 Alat

  Buret

  Standar

  Klem

  Tabung reaksi

  Rak tabung reaksi

 Bahan

  CuSO4 1600 ppm

  H2SO4 0,1 N

  NH4OH 1: 1

   Cara kerja

1. Kedalam tabung reaksi masing masing ditambahkan  CuSO4 1600 ppm ,H2SO4 0,1 N, NH4OH 1:

1  yang masing- masingnya ditempatkan dalam buret dengan komposisi sebagai berikut 

http://agmiel.blogspot.com/2012/07/laporan-ai-kolorimetri-standar-seri.html

KOLORIMETRIBrowse » Home » Kimia Instrumen » KOLORIMETRI

      Kolorimetri adalah suatu metoda analisis kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan warna antara larutan sampel dan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dengan detektor mata.

      Persyaratan larutan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna. Oleh karena itu metoda spektroskopi sinar tampak disebut juga dengan metoda kolorimetri dan alatnya disebut dengan kolorimeter. Kolorimeter didasarkan pada perubahan warna larutan yang sebanding dengan perubahan konsentrasi komponen pembentuk larutan. Oleh karena itu aspek kuantitatif merupakan tujuan pengukuran dengan metoda ini. Contohnya adalah larutan nitrit dibuat berwarna dengan pereaksi sulfanila-mida dan N-(1-naftil)-etilendiamin. Prinsip dasar dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum bewarna, namun dengan menggunakan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa bewarna yang merupakan fungsi dari kandungan komponennya. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan.

Syarat pewarnaan ini antara lain :1.      Warna yang terbentuk harus stabil

Page 17: KAI - Kolorimetri7

2.      Reaksi pewarnaan harus selektif3.      Larutan harus transparan4.      Kesensitifannya tinggi5.      Ketepatan ulang tinggi6.      Warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi

       Cara analisis ini merupakan bahwa tua atau mudanya suatu warna larutan zat atau senyawaan tergantung pada kepekatannya. Dalam visual kolorimetri biasanya dipakai cahaya putih dari matahari atau cahaya lampu biasa dan biasanya dipakai alat-alat pembanding yang sederhana yang disebut dengan color comparator atau pembanding warna. Bila sebagai pengganti ketajaman mata kita diganti dengan suatu photoelectric detektor maka alat itu disebut kolorimeter photoelectric.

Metoda kolorimetri terbagi atas 2 bagian yaitu :1.        Metoda kolorimetri visual : Menggunakan mata sebagai detektornya2.        Metoda fotometri : Menggunakan fotosel sebagai detektornya

Metoda kolorimetri visual ini ada 4 macam yaitu :1.        Metoda Standar Seri (Metoda Nessler)Pada metoda ini dibuat sederetan larutan standar dan larutan sampel dalam tabung yang berukuran sama dengan jenis yang sama pula. Kemudian warna larutan sampel dibandingkan dengan salah satu warna dari larutan standar.

2.        Metoda KesetimbanganPada metoda ini dilakukan cara membandingkan larutan sampel dengan larutan standar yang didasarkan pada ketebalan larutan standar yang divariasikan.

3.        Metoda PengenceranMenggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang berisi blanko. Konsentrasi standar diencerkan dengan blanko sampai tercapai kesamaan warna. Prinsip dasarnya : pada larutan standar ditambahkan blanko.

4.        Metoda Standar SintetisZat yang diselidiki diperoleh dengan cara penambahan sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan blanko sampai terjadi kesamaan warna. Prinsip dasarnya : pada blanko ditambahkan larutan standar.

Metoda kesetimbangan terbagi atas 3 antara lain :1.        Sistem Silinder HehnerTerdiri dari sepasang silinder yang persis sama dengan kran yang ada di bawahnya. Umumnya bila tinggi kedua larutan sama, maka warnanya akan berbeda. Untuk itu pengamatannya dilakukan secara vertikal. Untuk mencapai kesamaan warna maka dilakukan dengan cara mengeluarkan larutan yang konsentrasinya lebih pekat. Dengan demikian akan memperpendek panjang jalan sinar pada permukaan larutan tersebut dan penyerapan menjadi berkurang. Akibatnya warna larutan keduanya akan sama. Dalam percobaan ini sistem silinder Hehner dimodifikasi dengan menggunakan 2 buah gelas ukur yang persis sama. Gelas ukur sampel tetap, sedangkan gelas ukur yang berisi larutan standar dihubungkan dengan labu

Page 18: KAI - Kolorimetri7

ukur (yang juga berisi larutan standar) dengan menggunakan pipa U dan selang karet yang akan membentuk suatu sistem bejana berhubungan.

2.        Bajerum ComperatorPada alat ini untuk mencapai kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar dilakukan dengan cara menggeser larutan sampel disepanjang skala yang berada di atas bajerum comperator. Bajerum comperator ini merupakan suatu persegi panjang yang salah satu diagonalnya (diagonal depan) diisi dengan larutan standar dan diagonal yang lain diisi dengan larutan blanko. Pengamatan dilakukan secara horizontal.

3.        Dubous ColorimeterPada alat ini kesamaan warna dicapai dengan cara mengatur atau mengubah jarak antara alas bejana dengan bagian bawah alat pelampung oplunger. Pengamatan dilakukan dengan mengamati splitfield.Kendala-kendala yang dihadapi pada metoda ini :1.       Reagen pewarna sulit didapat dan harganya mahal.2.       Untuk mendapatkan warna spesifik dibutuhkan kondisi tertentu.3.       Kepekaan detektor mata berbeda-beda.

Pemilihan prosedur kolormetri untuk penetapan zat akan bergantung pada pertimbangan sebagai berikut :

1. Metode kolorimetri seringkali akan memberikan hasil yang lebih tepat pada konsentrasi rendah dibandingkan prosedur titrimetri ataupun gravimetri padanannya. Selain itu prosedur kolorimetri lebih sederhana dilakukan daripada prosedur titrimetri ataupun gravimetri.2. Suatu metode kolorimetri seringkali dapat diterapkan pada kondisi-kondisi dimana tidak terdapat prosedur gravimetri ataupun titrimetri yang memuaskan, misalnya untuk zat-zat hayati tertentu.3. Prosedur kolorimetri mempunyai keunggulan untuk penetapan rutin dari beberapa komponen dalam sejumlah contoh yang serupa oleh dapat dilakukan dengan cepat.

http://organiksmakma3a09.blogspot.com/2013/04/kolorimetri.html

KolorimetriKolorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat dengan mengukur absorpsi relatif cahaya sehubungan dengan konsentrasi tertentu zat itu. Dalam kolorimetri visual, cahaya putih alamiah ataupun buatan umumnya digunakan sebagai sumber cahaya, dan penetapan biasanya dilakukan dengan suatu instrumen sederhana yang disebut kolorimeter atau pembanding (comparator) warna. Bila mata digantikan oleh sel fotolistrik instrumen ini disebut kolorimeter fotolistrik.Keuntungan utama metode kolorimeter adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk menentukan kuantitas zat yang sangat kecil. Batas atas metode kolorimeter pada umumnya adalah penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas kurang dari 1 atau 2 persen. Penegmbangan kolorimeter fotolistrik yang tidak mahal menyebabkan cabang analisis kimia instrumental ini bahkan dapat dilakukan dalam lembaga pendidikan yang kecil sekalipun.

Metode pengukuran maupun perbandingan warna

Page 19: KAI - Kolorimetri7

Asas dasar kebanyakan pengukuran kolorimetrik terdiri dari perbandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam kuantitas yang tak diketahu dengan warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas yang dikatahui dari zat yang akan ditetapkan itu. Ada enam metode yang biasa digunakan untuk mengukur atau membandingkan warna, yaitu:a. Metode deret standarMetode ini dilakukan dengan membuat suatu deret larutan standar zat yang akan diketahui konsentrasinya dengan berbagai macam variasi konsentrasi. Kemudian larutan sampel dibandingkan dengan deret yang ada. Larutan dengan warna yang serupa secara eksak dengan standar memiliki konsentrasi sama dengan konsentrasi standar.

b. Metode duplikasiDibuat satu standar dengan konsentrasi yang telah diketahui. Kemudian sampel diberi reagen pewarna yang sama dengan standar hingga warnanya serupa. Metode ini hanyalah metode kira-kira namun cukup sederhana.

c. Metode pengenceranLarutan standar dan sampel dimasukkan ke dalam dua tabung dengan ukuran yang sama kemudian dilakukan pengenceran sedikit demi sedikit terhadap larutan yang lebih pekat hingga warnanya sama. Metode sangat tidak tepat.

d. Metode perimbanganHampir sama dengan metode pengenceran, namun tabung yang digunakan Silibder Herner

e. Metode fotometer fotolistrikDalam metode ini mata manusia diganti oleh suatu sel footlistrk yanh sesuai. Instrumrn yang menggunkan fotolistrik mengukur penyerapan cahaya dan bukan warna zat sehingga instrumen ini lebih tepat bernama comparator fotlistrik.

f. Metode spektrofotometerInilah metode paling tepat dalam penentuan konsentrasi zat dalam suatu larutan. Namun memiliki harga yang cukup mahal untuk membeli atau menggunakannya. Hal mengenai spektrofotometer akan dibahas lebih dalam pada artikel-artikel berikutnya.

http://wongkimia.blogspot.com/2010/11/kolorimetri.html

Kimia Instrumen