78
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI KARAGENAN DARI TALUS Kappaphycus alvarezii (Doty) DARI DESA KUTUH BANJAR KAJA JATI, PROVINSI BALI SKRIPSI Diajukan untuk melengkaakultas Farmasi OLEH: SUBHAN AHBAR LUBIS NIM 111524112 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013 Universitas Sumatera Utara

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

  • Upload
    others

  • View
    14

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI KARAGENAN DARI TALUS Kappaphycus alvarezii (Doty) DARI DESA KUTUH BANJAR KAJA JATI,

PROVINSI BALI

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkaakultas Farmasi

OLEH:

SUBHAN AHBAR LUBIS

NIM 111524112

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2013

Universitas Sumatera Utara

Page 2: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI KARAGENAN DARI TALUS Kappaphycus alvarezii (Doty) DARI DESA KUTUH BANJAR KAJA JATI,

PROVINSI BALI

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH: SUBHAN AHBAR LUBIS

NIM 111524112

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2013

Universitas Sumatera Utara

Page 3: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

PENGESAHAN SKRIPSI

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI KARAGENAN DARI TALUS Kappaphycus alvarezii (Doty) DARI DESA KUTUH BANJAR KAJA JATI,

PROVINSI BALI

OLEH: SUBHAN AHBAR LUBIS

NIM 111524112

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : Oktober 2013 Pembimbing I,

Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt. NIP 195107231982032001 Pembimbing II,

Drs. Awaluddin Saragih, M.Si., Apt. NIP 195008221974121002

Panitia Penguji,

Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt. NIP 195709091985112001

Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt. NIP 195107231982032001

Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt. NIP 195109081985031002

Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt. NIP 195112231980032002

Medan, Oktober 2013 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

Universitas Sumatera Utara

Page 4: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

KATA PENGANTAR Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat, kasih dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul ”Karakterisasi Simplisia dan Isolasi serta Identifikasi Karagenan dari Talus Kappaphycus alvarezii (Doty) dari Desa Kutuh Banjar Kaja Jati, Provinsi Bali.”Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang tulus dan ikhlaskepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan.Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Awaluddin Saragih, M.Si., Apt.,selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan, dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Ibu Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt., Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen pengujiyang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Dra. Fat Aminah, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis.Ibu kepala Laboratorium Farmakognosi dan Bapak kepala Laboratorium Penelitian yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama penulis melakukan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Drs. H. Syaiful Amri, Lubis, M.Sc., Apt., dan Ibunda Dra. Hj. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., tercinta, yang tiada hentinya berkorban dengan tulus ikhlas bagi kesuksesan penulis, juga kepada Mertuaku Bapak Agustiyono, Ibu Ariastuti Harianti, Abangku Sukroni Aulia Lubis, S.T., dan adikkuSaputra Ananda Lubis, S.K.M., yang selalu setia memberi doa, dorongan dan semangat.Kepada rekan-rekan farmasi ekstensi stambuk 2011. Senior dan junior mahasiswa/i Fakultas Farmasi, para asisten laboratorium serta teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah memberi bantuan, dukungan, dan motivasi selama penulis melakukan penelitian. Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih belum sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk penyempurnaannya. Harapan saya semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan kefarmasian.

Medan, Oktober 2013 Penulis

Subhan Ahbar Lubis NIM 111524112

Universitas Sumatera Utara

Page 5: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI KARAGENAN DARI TALUS Kappaphycus alvarezii (Doty) DARI DESA

KUTUH BANJAR KAJA JATI, PROVINSI BALI

ABSTRAK

Hasil rumput laut menjadi komoditas ekspor bernilai ekonomi tinggi adalah karagenan yang digunakan dalam industri pangan, nonpangan (kertas, cat, tekstil, fotografi, pasta dan pengalengan ikan), farmasi dan kosmetik. Penghasil karagenan antara lainKappaphycus alvarezii (Doty) yang banyak dibudidayakan pada lokasi perairan Desa Kutuh Banjar Kaja Jati, Provinsi Bali. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik simplisia talus Kappaphycus alvarezii (Doty); rendemen karagenan dengan variasi perlakuan suhu dan waktu ekstraksi, serta karakteristik karagenan yang diperoleh memenuhi persyaratan USP XXXTahun 2007.

Metode yang digunakan untuk isolasi karagenan dilakukan dengan empat tahap yaitu tahap praekstraksi (perendaman dan pemutihan), tahap ekstraksi dengan perlakuan lama ekstraksi 30, 60, 120 menit dan temperatur 80oC, 90oC, dan 100oC, tahap pengendapan dengan Isopropil alkohol, tahap pengeringan dan penggilingan. Identifikasi karagenan hasil isolasi meliputi uji viskositas, susut pengeringan, penetapan kadar abu total, penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam, analisis secara spektrofotometri FTIR dan dengan melihat daya kelarutan.

Karakteristik simplisia dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty) adalah kadar air 8,64%, kadar sari larut dalam air 22,5%, kadar sari larut dalam etanol 1,10%, kadar abu total 3,20%, dan kadar abu total tidak larut asam 0,13%.Ada pengaruh suhu dan waktu ekstraksi terhadap rendemen karagenan yang diisolasi dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty). Karagenan yang diisolasi dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty) telah memenuhi persyaratan USP XXX.Identifikasi karagenan menurut kelarutannya menunjukkan karagenan hasil ekstraksi adalah dalam bentuk kappakaragenan. Hasil spektrum FTIR tersebut menunjukkan bahwa tipe karagenan hasil isolasi adalah kappa karagenan. Kata kunci: Kappaphycus alvarezii (Doty), karagenan, isolasi, identifikasi,

karakterisasi

Universitas Sumatera Utara

Page 6: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

CHARACTERIZATION OF SIMPLEX AND ISOLATION ALSO

IDENTIFICATION OF CARRAGEENANFROM TALUS Kappaphycus alvarezii (DOTY), VILLAGE OF KUTUH BANJAR KAJA

JATI, BALI PROVINCE

ABSTRACT

Resultsseaweedintohigh valueexportcommoditiesiscarrageenanused in thefood industry, non-food(paper, paint, textile, photography, pastaand fish), pharmaceuticalsandcosmetics. Producingcarrageenan, among others Kappaphycusalvarezii(Doty), grown onwater locationsKutuhBanjarKajavillageJati, BaliProvince. The purposeof this studywas to determinethe characteristics simplextalusofKappaphycusalvarezii(Doty); yieldcarrageenantreatmentwithvariationsin temperature andextractiontime, as well as thecharacteristics ofcarrageenanobtainedmeetsthe requirements ofUSPXXXof 2007.

The method usedfor the isolation ofcarrageenandonewithfourphases:pre-extraction (soaking andbleaching), longtreatmentphaseextractionwithextraction of30, 60, 120minandtemperature of80oC, 90oC, and100oC, the depositionphasewithisopropylalcohol, anddryingstagesmilling. Identificationof the isolatedcarrageenanincludeviscosity test, dryingshrinkage, the determinationof totalash content, ash contentdeterminationis not soluble inacid, spectrophotometricanalysisbyFTIRandevalutesolubility.

CharacteristicssimplextalusofKappaphycusalvarezii(Doty) is8.64% water content, extractcontentof 22.5% solublein water, soluble inethanolextractcontent1.10%, totalash content of3.20%, andtotalash contentnot0.13% acidsoluble. There isthe effect of temperatureandextraction timeon yieldcarrageenanisolated fromtalusKappaphycusalvarezii(Doty). Carrageenanisolated fromtalusKappaphycusalvarezii(Doty) has met therequirements ofUSPXXX. Identification ofcarrageenanaccording totheir solubilityshowsisextractedin the form ofkappacarrageenan. TheFTIRspectraresultsshowedthat the type ofcarrageenaniskappacarrageenanisolated. Keywords: Kappaphycus alvarezii (Doty), carrageenan, isolation,

identification, characterization

Universitas Sumatera Utara

Page 7: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ................................................................................................... i

LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI ................................................... iii

KATA PENGANTAR ........................................................................... iv

ABSTRAK .............................................................................................. v

ABSTRACK .......................................................................................... vi

DAFTAR ISI .......................................................................................... vii

DAFTAR TABEL .................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................... xiv

BAB I PENDAHULUAN ................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................... 1

1.2 Perumusan Masalah ........................................................... 4

1.3 Hipotesis ............................................................................. 4

1.4 Tujuan ................................................................................ 4

1.5 Manfaat .............................................................................. 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................. 6

2.1 Uraian Tanaman ................................................................. 6

2.1.1 Habitat dan sebaran rumput laut ............................... 6

2.1.2 Perkembangbiakan rumput laut ................................ 6

2.1.3 Sistematika tumbuhan .............................................. 7

2.1.4 Nama daerah ............................................................. 8

Universitas Sumatera Utara

Page 8: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

2.1.5 Morfologi tumbuhan ................................................ 8

Halaman

2.2 Lokasi Budidaya ............................................................... 8

2.3 Kandungan kimia ............................................................... 11

2.4 Karagenan .......................................................................... 11

2.4.1 Struktur karagenan .................................................... 12

2.4.2 Sifat-sifat karagenan ................................................. 13

2.4.2.1 Kelarutan ...................................................... 13

2.4.2.2 Viskositas ..................................................... 15

2.4.2.3 Pembentukan Gelasi ..................................... 16

2.4.3 Kegunaan Karagenan ............................................... 18

2.4.4 Tumbuhan Penghasil Karagenan .............................. 19

2.5 Ekstraksi ............................................................................ 20

2.10 Spektrofotometri Inframerah ........................................... 22

2.10.1 Spektrum Inframerah ............................................ 22

2.10.2 Spektroskopi Inframerah Fourier Transform ........ 23

BAB III METODE PENELITIAN ......................................................... 25

3.1 Alat ...................................................................................... 25

3.2 Bahan .................................................................................. 26

3.3 Pembuatan LarutanPereaksi ................................................ 26

3.3.1 Larutan natrium hidroksida 0,1 N (b/v) .................... 26

3.3.2 Larutan asam klorida 2 N (v/v) ................................. 26

3.3.3 Larutan hidrogen peroksida 1 % (v/v) ...................... 26

3.3.4 Larutan kalsium klorida 1% (b/v) ............................ 26

Universitas Sumatera Utara

Page 9: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

3.4 Penyiapan Bahan Tumbuhan .............................................. 26

Halaman

3.4.1 Pengumpulanbahan tumbuhan .................................. 27

3.4.2 Identifikasi tumbuhan ............................................... 27

3.4.3 Pembuatan simplisia rumput laut .............................. 27

3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia .................................. 27

3.5.1 Pemeriksaan makroskopik simplisia ......................... 27

3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik ......................................... 28

3.5.3 Penetapan kadarair .................................................... 28

3.5.4 Penetapan kadarsari yang larut dalam air ................. 29

3.5.5 Penetapan kadarsari yang larut dalam etanol ............ 29

3.5.6 Penetapan kadarabu total .......................................... 30

3.5.7 Penetapan kadarabu yang tidak larut dalam asam .... 30

3.6Isolasi Karagenan ................................................................. 30

3.7Pemeriksaan KarakteristikKaragenan .................................. 32

3.7.1 Penetapan viskositas ................................................. 32

3.7.2 Penetapan susut pengeringan .................................... 33

3.7.3 Penetapan kadarabu total .......................................... 33

37.4 Penetapan kadarabu yang tidak larut dalam asam .... 34

3.8 Penetapan karakteristik karagenan dengan Spektrofotometri FTIR ..................................................... 34

3.9 Identifikasi Jenis Karagenan Hasil Isolasi .......................... 34

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ................................................. 35

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan .............................................. 35

Universitas Sumatera Utara

Page 10: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

4.2 Hasil Karakterisisasi Simplisia ........................................... 36

Halaman

4.3 Hasil Isolasi Karagenan ...................................................... 37

4.4 Hasil Penetapan Karakteristik Karagenan secara Spektrofotometri FTIR ...................................................... 40

4.5 Hasil Identifikasi Jenis Karagenan ................................... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................. 42

5.1 Kesimpulan ........................................................................ 42

5.2 Saran .................................................................................. 42

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 43

LAMPIRAN ............................................................................................ 46

Universitas Sumatera Utara

Page 11: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2 Daya kelarutan karaginan pada berbagai media pelarut ............... 14

3 Identifikasi karagenan menurut kelarutannya ............................... 35

4.1 Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia talus Kappaphycus alvarezii(Doty) .............................................................................. 36

4.2 Hasil perhitungan rendemen karagenan hasil isolasi dari talus Kappaphycus alvarezii(Doty) ....................................................... 38

4.3 Hasil pemeriksaan karakteristik karagenan hasil isolasi dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty) (USP XXX, 2007) ................ 39

4.4 Hasil karakteristik karagenan secara Spektrofotometri FTIR ....... 40

Universitas Sumatera Utara

Page 12: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Kappa karagenan ....................................................................... 12

2.2 Iota karagenan ........................................................................... 13

2.3 Lambda karagenan .................................................................... 13

2.4 Mekanisme pembentukan gel karaginan ................................... 16

Universitas Sumatera Utara

Page 13: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil identifikasi tumbuhan ................................................... 47

2 Gambar simplisiatalus Kappaphycus alvarezii (Doty) ........... 48

3 Gambar serbuk simplisia talus Kappaphycus alvarezii (Doty) ..................................................................................... 49

4 Gambar mikroskopik serbuk talus Kappaphycus alvarezii (Doty) 10 x 40 ........................................................................ 50

5 Perhitungan parameter mutu simplisia .................................. 51

6 Perhitungan identifikasi karagenan ....................................... 56

7 Spektrum karagenan dengan Spektrofotometer FTIR ........... 61

8 Hasil pemeriksaan mutu karagenan hasil isolasi ................... 62

9 Gambar karagenan hasil isolasi ............................................. 64

10 Gambar alat yang digunakan ................................................. 65

Universitas Sumatera Utara

Page 14: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Indonesia adalah negara kepulauan dengan kawasan pesisir dan lautan

yang memiliki berbagai sumber daya hayati sangat besar dan beragam, salah

satunya adalah rumput laut. Menurut Istini (1985) dan Anggraini (2004),

rumput laut merupakan salah satu sumber devisa negara, sumber pendapatan

masyarakat pesisir, dan merupakan komoditi yang potensial dalam

meningkatkan pertumbuhan ekonomi karena dapat dipanen dalam 45 hari masa

tanam (quick yielding). Rumput laut dapat diolah menjadi bahan makanan,

minuman dan obat-obatan. Menurut Dahuri (2000), beberapa hasil olahan

rumput laut seperti agar-agar, alginat dan karagenan merupakan senyawa yang

cukup penting dalam industri. Di antara ketiga produk rumput laut tersebut,

karagenan merupakan komoditi ekspor yang palingmenguntungkan.Besarnya

keuntungan yang dapat diperoleh dan potensi alam yang mendukung dalam

budidaya rumput laut penghasil karagenan membuat Indonesia menjadi negara

terbesar kedua penghasil karagenan, setelah Philipina (Faridah, 2001).

Karagenan merupakan senyawa yang termasuk kelompok polisakarida

galaktosa hasil ekstraksi dari rumput laut. Sebagian besar karagenan

mengandung natrium, magnesium, dan kalsium yang dapat terikat pada gugus

ester sulfat dari galaktosa dan polimer 3,6-anhydro-galaktosa (Anonim1, 2010)

Universitas Sumatera Utara

Page 15: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Karagenan dihasilkan oleh rumput laut merah (Rhodophyceae).Salah

satu jenis Rhodophyceae penghasil karagenanyang telah berhasil dibudidayakan

di Indonesia adalah Eucheuma sp. yaitu Eucheuma cottonii(Doty)menghasilkan

jenis karagenan kappa.Eucheuma spinosum adalah spesies utama untuk

menghasilkan jenis karagenan iota. Karagenan lamda diproduksi dari spesies

Gigartina dan Chondrus crispus (Aslan, 1998; Abbott dan Norris, 1985; Van de

Velde,etal., 2002).

Menurut Doty (1985), Euchema cottonii(Weber-van Bosse) berubah

nama menjadi Kappaphycus alvarezii karena karagenan yang dihasilkan

termasuk fraksi kappa-karagenan, maka jenis ini secara taksonomi disebut

Kappaphycus alvarezii (Doty). Nama dagang ‘cottonii’ umumnya lebih dikenal

dan biasa dipakai dalam dunia perdagangan nasional maupun internasional.

Karagenan digunakan untuk industri makanan yang berfungsi sebagai

pensuspensi, penstabil, pembentuk gel, pengental, dan bodying agent. Beberapa

produk makanan yang menggunakan karagenan adalah jeli, saus, sirup, dodol,

nugget, dan produk susu.Karagenan digunakan juga dalam industri nonpangan

yaitu industri kertas, cat, tekstil, fotografi, pasta dan pengalengan

ikan(Anggadiredja, dkk.,2008). Pada industri farmasi karagenan digunakan

sebagai pengemulsi, larutan granulasi dan pengikat.Pada industri

kosmetikkaragenan digunakan sebagai stabiliser, suspensi dan pelarut.Produk

kosmetik yang sering menggunakan karagenan adalah salep, kream, losion,

pasta gigi, tonic rambut, stabilizer sabun, minyak pelindung sinar matahari, dan

lain-lain.(Anonim2, 2011).

Universitas Sumatera Utara

Page 16: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Rendemen karagenan menurut Basmal, et al.,(2009) dalam penelitian

pengolahan Semi Refined Carrageenan (SRC)lebih banyak dipengaruhi oleh

perlakuan suhu dan waktu ekstraksi.Karagenan dapat terlepas dari dinding sel

dan larut jika kontak dengan panas. Rumajar,dkk., (1997), mengemukakan

bahwa degradasi panas yang terjadi akibat waktu ekstraksi yang terlalu lama

menyebabkan perubahan atau putusnya susunan rantai molekul. Besarnya suhu

pada saat ekstraksi juga perlu diperhatikan. Suhu ekstraksi menurut Rasyid

(2003) adalah 85-95oC, Setyowati (2000), pada suhu 90oC, Aslan (1998) pada

suhu 90-95oC dan Mukti (1987), pada suhu optimum 90-95oC.

Penelitian mengenai potensi karagenan yang diisolasi dari talus

Kappaphycus alvarezii (Doty) dari beberapa daerah pesisir di Indonesia telah

banyak dilakukan. Munthe (2012), menyebutkan bahwa isolasi karagenan dari

talus Kappaphycus alvarezii (Doty) dari kelompok pembudidaya rumput laut

Beringin-Berjaya, Dusun III, Desa Kuala Tanjung, Kecamatan Sei Suka,

Kabupaten Batubara, Provinsi Sumatera Utara menghasilkan rendemen

karagenan 37,58%. Namun demikian penelitian mengenai karakterisasi

simplisia dan isolasi karagenan dari Kappaphycus alvarezii (Doty) yang berasal

dari desa Kutuh Banjar Kaja Jati, Provinsi Bali belum ditemukan.

Berdasarkan uraian di atas dan mengingat potensi Kappaphycus

alvarezii (Doty) sebagai penghasil karagenan dari perairan Indonesia,

makaperlu dilakukan penelitian karakterisasi simplisia dan isolasi karagenan

dari Kappaphycus alvarezii (Doty) yang berasaldari tempat tersebut.

1.2 Perumusan masalah

Universitas Sumatera Utara

Page 17: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Perumusan masalah pada penelitian ini adalah:

a. Bagaimanakahkarakteristiksimplisia dari talus Kappaphycus alvarezii

(Doty)yang berasal daridesa Kutuh Banjar Kaja Jati, Provinsi Bali?

b. Apakah ada pengaruh variasi suhu dan waktu rendemen karagenanyang

diisolasidari talus Kappaphycus alvarezii (Doty) dengan?

c. Apakahkaragenan yang diisolasidari talus Kappaphycus alvarezii

(Doty)memenuhi persyaratan United States Pharmauceuticals XXX?

1.3 Hipotesis

Hipotesis pada penelitian ini adalah:

a. Karakteristik simplisia dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty)yang berasal

daridesa Kutuh Banjar Kaja Jati,Provinsi Bali dapat dilakukan.

b. Perlakuan suhu dan waktu berpengaruh terhadap rendemen karagenan yang

diisolasi dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty).

c. Karagenan yang diisolasidari talus Kappaphycus alvarezii (Doty) memenuhi

persyaratan yang terdapat dalam United States Pharmauceuticals XXX.

1.4 Tujuan

Tujuan pada penelitian ini adalah:

a. Untukmengetahui karakteristik simplisiadari talus Kappaphycus alvarezii

(Doty)yang berasal daridesa Kutuh Banjar Kaja JatiProvinsi Bali.

b. Untuk mengetahui rendemen karagenan yang diisolasidari talus

Kappaphycus alvarezii (Doty)denganvariasi suhu dan waktu.

Universitas Sumatera Utara

Page 18: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

c. Untuk mengetahui karagenan yang diisolasi dari talus Kappaphycus alvarezii

(Doty) memenuhi persyaratan United States Pharmauceuticals XXX.

1.5 Manfaat

Manfaat pada penelitian ini adalah:

Sebagai informasi tentang karakteristik simplisia dan karagenan hasil

isolasidari talus Kappaphycus alvarezii (Doty) sehingga dapat dikembangkan

dan dimanfaatkan secara optimal untuk berbagai keperluan seperti diformulasi

menjadi bahan tambahan obat alami.

Universitas Sumatera Utara

Page 19: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tanaman

Rumput laut atau Algae termasuk tumbuhan bertalus karena mempunyai

struktur kerangka tubuh (morfologi) yang tidak berdaun, berbatang dan berakar

semuanya terdiri dari talus saja (Aslan, 1998).

2.1.1 Habitat dan sebaran rumput laut

Rumput laut umumnya terdapat di daerah tertentu dengan persyaratan

khusus, kebanyakan tumbuh di daerah pasang surut (intertidal) atau pada

daerah yang selalu terendam air (subtidal) melekat pada substrat didasar

perairan yang berupa karang batu mati, karang batu hidup, batu gamping atau

cangkang moluska. Umumnya tumbuh dengan baik di daerah pantai terumbu,

karena di tempatinilah beberapa persyaratan untuk pertumbuhannya banyak

terpenuhi, diantaranya faktor kedalaman perairan, cahaya, substrat dan gerakan

air.Habitat khas adalah daerah yang memperoleh aliran air laut yang tetap, lebih

menyukai variasi suhu harian yang rendah dan substrat batu karang

mati.Rumput laut tumbuh berkelompok dengan jenis rumput laut lainnya

(Aslan, 1998).

2.1.2 Perkembangbiakan rumput laut

Universitas Sumatera Utara

Page 20: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Perkembangbiakan rumput laut dapat terjadi melalui dua cara, yaitu

secara vegetatif dengan talus dan secara generatif dengan talus diploid yang

menghasilkan spora. Perbanyakan secara vegetatif dikembangkan dengan cara

stek, yaitu potongan talus yang kemudian tumbuh menjadi tanaman baru.

Sementara perbanyakan secara generatif dikembangkan melalui spora baik

alamiah maupun melalui budidaya. Pertemuan dua gamet membentuk zygot

yang selanjutnya berkembang menjadi sporofit, individu inilah yang

mengeluarkan spora dan berkembang melalui pembelahan dalam sporogenesis

menjadi gametofit (Anggadiredja, dkk., 2010).

Faktor biologi utama yang menjadi pembatas produktivitas rumput laut

yaitu faktor persaingan dan pemangsa dari hewan herbivora.Selain itu dapat

pula dihambat oleh faktor morbiditas dan mortalitas rumput laut itu

sendiri.Morbiditas dapat disebabkan oleh penyakit akibat dari infeksi

mikroorganisme, tekanan lingkungan perairan (fisika dan kimia perairan) yang

buruk, serta tumbuhnya tanaman penempel (parasit). Sementara itu mortalitas

dapat disebabkan oleh pemangsaan hewan-hewan herbivora (Anggadiredja,

dkk., 2010).

2.1.3 Sistematika tumbuhan

Berdasarkan hasil identifikasi LIPI,taksonomi rumput laut Kappaphycus

alvarezii (Doty) diklasifikasikan sebagai berikut:

Filum : Rhodophyta

Kelas : Rhodophyceae

Bangsa : Gigartinales

Universitas Sumatera Utara

Page 21: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Suku : Solieriaceae

Marga : Kappaphycus

Jenis : Kappaphycus alvarezii (Doty)

2.1.4 Nama daerah

Nama daerah (dagang) yang lebih dikenal untukKappaphycus alvarezii

(Doty) yaitu Eucheuma cottonii dan Eucheuma alvarezii (Anggadiredja, dkk.,

2010).

2.1.5 Morfologi tumbuhan

Ciri-ciri Kappaphycus alvarezii (Doty) yaitu talus silindris, permukaan

licin, berwarna cokelat kemerahan.Percabangan talus berujung runcing atau

tumpul, ditumbuhi nodulus (tonjolan-tonjolan) dan duri untuk melindungi

gametangia. Percabangan bersifat alternates (berseling), tidak teratur serta dapat

bersifat dichotomus (percabangan dua-dua) atau trichotomus (sistem

percabangan tiga-tiga) (Anggadiredja, dkk., 2010).

2.2 Lokasi Budidaya

Pemilihan lokasi merupakan langkah pertama yang sangat penting dalam

menentukan keberhasilan usaha budidaya rumput laut..Hal ini dikarenakan

produksi dan kualitas rumput laut dipengaruhi oleh faktor-faktor ekologi yang

meliputi kondisi substrat perairan, kualitas air, iklim, dan geografis dasar

perairan.

Persyaratan lokasi yang dapat dijadikan tempat untuk budidaya

Kappaphycus alvarezii (Doty) antara lain sebagai berikut:

Universitas Sumatera Utara

Page 22: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

a. Kondisi dasar perairan

Dasar perairan berupa pasir kasar yang bercampur dengan pecahan

karang.Kondisi substrat dasar seperti ini menunjukkan adanya pergerakan air

yang baik sehingga cocok untuk budidaya rumput laut Kappaphycus

alvarezii (Doty).

b. Tingkat kejernihan air

Keadaan perairan untuk budidaya rumput laut Kappaphycus alvarezii (Doty)

sebaiknya relatif jernih dengan tingkat kecerahan tinggi, dan tampakan (jarak

pandang kedalaman) dengan alat Sechidisk mencapai 2-5 m. kondisi seperti

ini dibutuhkan agar cahaya matahari dapat mencapai tanaman untuk proses

fotosintesis.

c. Salinitas

Salinitas (kandungan garam NaCl dalam air) untuk pertumbuhan rumput laut

Kappaphycus alvarezii (Doty)yang optimal berkisar 28-33 per mil.Oleh

karena itu, lokasi budidaya diusahakan yang jauh dari sumber air tawar

seperti dekat muara sungai karena dapat menurunkan salinitas air.

d. Suhu air

Suhu air berperan penting dalam proses fotosintesa, dimana semakin tinggi

intensitas matahari dan semakin optimum kondisi temperature, maka akan

semakin nyata hasil fotosintesanya. Kecukupan sinar matahari sangat

menentukan kecepatan rumput laut untuk memenuhi kebutuhan nutrient

seperti karbon (C), nitrogen (N), dan posfor (P) untuk pertumbuhan dan

pembelahan selnya. Rumput laut memiliki toleransi terhadap kisaran suhu

yang spesifik karena enzim, dan akan tumbuh subur pada daerah daerah yang

Universitas Sumatera Utara

Page 23: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

sesuai dengan suhu laut yaitu optimal disekitar tanaman yaitu berkisar 26-

30oC.

e. Pergerakan air (arus dan ombak)

Lokasi untuk budidaya rumput laut Kappaphycus alvarezii (Doty) harus

terlindung dari arus (pergerakan air) dan hempasan ombak yang terlalu kuat.

Apabila hal ini terjadi, arus dan ombak akan merusak dan

menghanyutkantanaman. Pergerakan air berkisar 0,2-0,4 m/detik. Dengan

kondisi seperti ini akan mempermudah penggantian dan penyerapan hara

yang diperlukan oleh tanaman, tetapi tidak sampai merusak tanaman.

f. Pencemaran air

Hindari lokasi yang berdekatan dengan sumber pencemaran air, seperti

industri dan tempat bersandarnya kapal-kapal.

g. Kedalaman air

Lokasi budidaya dengan kedalaman air pada saat surut terendah minimal

0,40 m sampai kedalaman dimana sinar matahari masih dapat mencapai

tanaman dan petani mampu melakukan kegiatan. Metode budidaya yang

akan digunakan akan sangat ditentukan oleh kedalaman air di lokasi

budidaya.

h. Aman dari predator

Lokasi budidaya bukan merupakan tempat berkumpulnya predator rumput

laut, seperti ikan, penyu, bulu babi, dan herbivora lainnya sehingga

Universitas Sumatera Utara

Page 24: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

kerusakan tanaman dapat ditekan juga dapat menghemat biaya pemeliharaan

dan perlindungan terhadap hama tanaman.

i. Bukan merupakan jalur pelayaran

Keamanan dan keberlanjutan budidaya maka lokasi yang dipilih bukan

merupakan tempat yang menjadi jalur pelayaran.

Faktor lain yang tidak kalah pentingnya dalam penentuan lokasi yaitu

faktor kemudahan dan konflik kepentingan (parawisata, perhubungan, dan

taman laut nasional) (Anggadiredja, dkk., 2010).

2.3 Kandungan kimia

Jenis rumput laut yang termasuk dalam kelas Rhodophyceae (alga

merah) mengandung pigmen antara lain klorofil a, klorofil d, α dan β karoten,

lutein, zeaxanthin, fikosianin dan fikoeritrin. Fikoeritrin merupakan suatu

pigmen dominan yang menyebabkan warna merah pada alga merah (Dawes,

1981).

2.4 Karagenan

Karagenan yaitu suatu senyawa hidrokoloid yang merupakan

polisakarida rantai panjang yang diekstraksi dari rumput laut jenis-jenis

karaginofit, seperti Eucheuma sp., Chondrus sp., Hypnea sp., dan Gigartina sp.

Polisakarida tersebut disusun dari sejumlah unit galaktosa dengan ikatan α-

(1,3)-D-galaktosa dan β-(1,4)-3,6 anhidro-D-galaktosa secara bergantian, baik

Universitas Sumatera Utara

Page 25: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

mengandung ester sulfat atau tanpa sulfat pada karagenan tersebut

(Anggadiredja, dkk., 2010).

2.4.1 Struktur karagenan

Karagenan merupakan polisakarida linier atau lurus, dan merupakan

molekul galaktan dengan unit-unit utamanya adalah galaktosa.Karagenan

merupakan molekul besar yang terdiri dari 1000 residu galaktosa. Karagenan

dibagi atas tiga kelompok utama yaitu:

a. Kappa karagenan

Kappa karagenan (Gambar 2.1) terdiri dari unit D-galaktosa-4-sulfat dan 3,6-

anhidro-D- galaktosa. Karagenan juga sering mengandung D-galaktosa-6

sulfat ester dan 3,6-anhidro-D-galaktosa 2-sulfat ester. Adanya gugusan 6-

sulfat dapat menurunkan daya gelasi dari karagenan, tetapi dengan

pemberian alkali mampu menyebabkan transeliminasi gugusan 6-sulfat,

sehingga menghasilkan bentuk 3,6-anhidro-D-galaktosa. Dengan demikian

derajat keseragaman molekul meningkat dan daya gelasinya juga bertambah.

Gambar 2.1.Kappa Karagenan

b. Iota karagenan

Universitas Sumatera Utara

Page 26: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Iota karagenan (Gambar 2.2) ditandai dengan adanya 4-sulfat ester pada

setiap residu D galaktosa dan gugusan 2-sulfat ester pada setiap gugusan 3,6-

anhidro-D- galaktosa. Gugusan 2-sulfat ester tidak dapat dihilangkan oleh

proses pemberian alkali seperti halnya kappa karagenan.

Gambar 2.2.Iota Karagenan

c. Lamda karagenan

Lamda karagenan (Gambar 2.3) berbeda dengan kappa dan iota karagenan,

karena memiliki sebuah residu disulphated α-(1,4)-D-galaktosa (Winarno,

1990).

Gambar 2.3.Lamda Karagenan

2.4.2 Sifat-sifat karagenan

Sifat-sifat karagenan meliputi kelarutan, viskositas, dan pembentukan

gel.

2.4.2.1 Kelarutan

Universitas Sumatera Utara

Page 27: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Kelarutan karagenan dalam air dipengaruhi oleh beberapa faktor

diantaranyatipe karagenan, temperatur, pH, kehadiran jenis ion tandingan, dan

zat-zat terlarutlainnya. Gugus hidroksil dan sulfat pada karagenan bersifat

hidrofilik, sedangkangugus 3,6-anhidro-D-galaktosa lebih hidrofobik.

Lamdakaragenan mudah larutpada semua kondisi karena tanpa unit 3,6-anhidro-

D-galaktosa dan mengandunggugus sulfat yang tinggi. Karagenan jenis iota

bersifat lebih hidrofilik karenaadanya gugus 2-sulfat dapat menetralkan 3,6-

anhidro-D-galaktosa yang kuranghidrofilik. Karagenan jenis kappa kurang

hidrofilik karena lebih banyak memilikigugus 3,6-anhidro-D-galaktosa (Towle

1973).

Karakteristik daya larut karagenan juga dipengaruhi oleh bentuk garam

darigugus ester sulfatnya.Jenis sodium umumnya lebih mudah larut, sementara

jenispotasium lebih sukar larut.Hal ini menyebabkan kappakaragenan dalam

bentukgaram potasium lebih sulit larut dalam air dingin dan diperlukan panas

untukmengubahnya menjadi larutan, sedangkan dalam bentuk garam sodium

lebihmudah larut.Lamdakaragenan larut dalam air dan tidak tergantung

jenisgaramnya (cPKelco ApS 2004 diacu dalam Syamsuar 2006).

Suryaningrum (1988) menyatakan bahwa karagenan dapat membentuk

gelsecara reversibel artinya dapat membentuk gel pada saat pendinginan dan

kembalicair pada saat dipanaskan.Pembentukan gel disebabkan karena

terbentuknyastruktur heliks rangkap yang tidak terjadi pada suhu tinggi.Daya

kelarutankaragenan pada berbagai media dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2 Daya kelarutan karagenan pada berbagai media pelarut. No Medium Kappa Iota Lamda 1 Air Panas Larut di atas 60oC Larut di atas 60oC Larut

Universitas Sumatera Utara

Page 28: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

2 Air dingin Garam natrium larut, garam K, Ca, tidak larut

Garam Na larut Ca memberi dispersi thixotropic

Larut

3 Susu panas Larut Larut Larut 4 Susu dingin Garam Na, Ca, K tidak

larut tetapi akan mengembang

Tidak larut Larut

5 Larutan gula pekat Larut (Dipanaskan) Larut, sukar Larut (Dipanaskan)

Larut (dipanaskan)

6 Larutan garam pekat Tidak larut Larut (dipanaskan) Larut (dipanaskan)

Sumber: Indriani dan Sumarsih,1991

2.4.2.2 Viskositas

Viskositas adalah daya aliran molekul dalam sistem larutan.Viskositas

suatu hidrokoloid dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu konsentrasi

karagenan, suhu, jenis karagenan, berat molekul, dan adanya molekul-molekul

lain (Towle 1973; FAO 1990). Jika konsentrasi karagenan meningkat maka

viskositasnya akan meningkat secara logaritmik. Viskositas akan menurun

secara progresif dengan adanya peningkatan suhu, pada konsentrasi 1,5%, dan

suhu 75oC nilai viskositas karagenan berkisar antara 5–800 cP (FAO 1990).

Viskositas larutan karagenan terutama disebabkan oleh sifat karagenan

sebagai polielektrolit.Gaya tolakan (repulsion) antar muatan-muatan negative

sepanjang rantai polimer, yaitu gugus sulfat, mengakibatkan rantai molekul

menegang.Karena sifat hidrofiliknya, polimer tersebut dikelilingi oleh molekul-

molekul air yang terimobilisasi, sehingga menyebabkan larutan karagenan

bersifat kental (Guiseley, et al., 1980).

Moirano (1977), mengemukakan bahwa semakin kecil kandungan sulfat,

maka nilai viskositasnya juga semakin kecil, tetapi konsistensi gelnya semakin

meningkat. Adanya garam-garam yang terlarut dalam karagenanakan

menurunkan muatan sepanjang rantai polimer. Penurunan muatan ini

menyebabkan penurunan gaya tolakan (repulsion) antar gugus-gugus sulfat,

Universitas Sumatera Utara

Page 29: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

sehingga sifat hidrofilik polimer semakin lemah dan menyebabkan viskositas

larutan menurun. Viskositas larutan karagenanakan menurun seiring dengan

peningkatan suhu sehingga terjadi depolimerisasi yang kemudian dilanjutkan

dengan degradasi karagenan (Towle 1973).

2.4.2.3PembentukanGelasi

Pembentukan gel adalah suatu fenomena penggabungan atau

pengikatansilang rantai-rantai polimer sehingga terbentuk suatu jala tiga

dimensibersambungan. Selanjutnya jala ini menangkap atau

mengimobilisasikan air didalamnya dan membentuk struktur yang kuat dan

kaku. Gel mempunyai sifatseperti padatan, khususnya sifat elastis dan

kekakuan.

Struktur kappa dan iota karagenan memungkinkan bagian dari dua

molekul masing-masing membentuk double helix yang mengikat rantai molekul

menjadi bentuk jaringan 3 dimensi atau gel.Lamda karagenan tidak mampu

membentuk double helix tersebut. Sifat ini dapat terlihat bila larutan dipanaskan

kemudian diikuti dengan pendinginan sampai di bawah suhu tertentu, kappa dan

iota karagenan akan membentuk gel dalam air yang bersifat reversible yaitu

akan mencair kembali pada saat larutan dipanaskan (Winarno,

1990).Mekanismepembentukan gel karagenan dapat dilihat pada Gambar 2.4.

Universitas Sumatera Utara

Page 30: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Gambar 2.4. Mekanisme pembentukan gel karagenan (Glicksman 1983).

Proses pemanasan dengan suhu yang lebih tinggi dari suhu pembentukan

gelakan mengakibatkan polimer karagenan dalam larutan menjadi random coil

(acak).Bila suhu diturunkan, maka polimer akan membentuk struktur double

helix(pilinan ganda) dan apabila penurunan suhu terus dilanjutkan, polimer-

polimer iniakan terikat silang secara kuat dan dengan makin bertambahnya

bentuk heliksakan terbentuk agregat yang bertanggung jawab terhadap

terbentuknya gel yangkuat (Glicksman 1969). Jika diteruskan, ada kemungkinan

proses pembentukanagregat terus terjadi dan gel akan mengerut sambil

melepaskan air. Proses terakhirini disebut sineresis (Fardiaz 1989).

Kemampuan pembentukan gel pada kappa dan iotakaragenan terjadi

padasaat larutan panas dibiarkan menjadi dingin karena mengandung gugus3,6-

anhidrogalaktosa. Adanya perbedaan jumlah, tipe, dan posisi gugus sulfatakan

mempengaruhi proses pembentukan gel. Kappakaragenan sensitif terhadapion

kalium dan membentuk gel kuat dengan adanya garam kalium, sedangkan

Universitas Sumatera Utara

Page 31: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

iotakaragenan akan membentuk gel yang kuat dan stabil bila ada ion Ca2+, akan

tetapilamdakaragenan tidak dapat membentuk gel (Glicksman 1983).

Potensimembentuk gel dan viskositas larutan karagenan akan menurun

denganmenurunnya pH, karena ion H+membantu proses hidrolisis ikatan

glikosidik padamolekul karagenan (Angka dan Suhartono 2000). Konsistensi

gel dipengaruhibeberapa faktor antara lain jenis dan tipe karagenan, konsistensi,

adanya ion-ionserta pelarut yang menghambat pembentukan hidrokoloid (Towle

1973).

2.4.3 Kegunaan Karagenan

Karagenan sangat penting perananya sebagai stabilisator (pengatur

keseimbangan), thickener (bahan pengental), pembentuk gel, pengemulsi, dan

lain-lain.Sifat ini banyak dimanfaatkan dalam industri makanan, obat-obatan,

kosmetik, tekstil, cat, pasta gigi dan lain-lain.

Pemanfaatan karagenan dalam bidang industri antara lain:

1. Pada industri makanan

Pada industri makanan, karagenan digunakan pada pembuatan (Indriani

dan Sumiarsih, 1991):

- Es krim yaitu sebagai stabilisator, mencegah kristalisasi dari es krim.

- Susu coklat yaitu mencegah pengendapan coklat dan pemisahan krim serta

meningkatkan kekentalan lemak dan pengendapan kalsium.

- Kue dan roti yaitu meningkatkan mutu adonan.

- Daging kalengan yaitu sebagai gel pengikat air atau gel pelapis produk

daging.

Universitas Sumatera Utara

Page 32: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

- Makanan bayi yaitu sebagai stabilisator lemak dan protein.

- Gel susu (pudding, custard) yaitu sebagai pembentuk gel.

- Sirup yaitu sebagai pensuspensi.

2. Pada industri farmasi dan kosmetika

Pada industri farmasi dan kosmetika, karagenan digunakan pada

pembuatan (Anggadiredja, dkk., 2010):

- Pasta gigi yaitu untuk memperhalus tekstur dan memperbaiki sifat busanya.

- Lotion sebagaibodying agent.

- Tablet yaitu sebagai bahan pengikat.

- Krem yaitu sebagai bodying agent.

3. Pada industri kertas dan tekstil

Pada industri kertas dan tekstil karagenan mempunyai banyak peranan

(Sadhori, 1998), yaitu: pada industri kertas yaitu untuk memperhalus permukaan

kertas dan pada industri tekstil yaitu sebagai painting silk pada waktu

pencetakan dapat memperbaiki warna yang timbul.

4. Pada industri kulit (leather)

Pada industri kulit (leather) karagenan digunakan untuk memperhalus

dan mengkilatkan permukaan kulit serta menjadikan kulit tidak kaku.

5. Pada industri cat

Pada industri cat karagenan digunakan sebagai zat warna, yaitu: zat

warna yaitu sebagai pensuspensi dan water base paint yaitu sebagai bahan

pengental.

6. Pada industri pertanian

Universitas Sumatera Utara

Page 33: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Pada industri pertanian karagenan digunakan dalam pembuatan pestisida

dan herbisida yaitu sebagai pensuspensi.

2.4.4 Tumbuhan Penghasil Karagenan

Sumber karagenan untuk daerah tropis adalah dari spesies Kappaphycus

alvarezii (Doty) yang menghasilkan karagenan dalam bentuk kappa, Eucheuma

spinosum yang menghasilkan karagenan dalam bentuk iota.Kedua jenis rumput

laut tersebut banyak terdapat disepanjang pantai Filipina dan

Indonesia.Sebagian besar karagenan diproduksi dari jenis Chondrus crispus

yang berwarna merah tua, bentuknya seperti daun parsley, dan hidup pada

kedalaman sekitar 3 meter.Jenis ini banyak tumbuh di daerah utama lautan

atlantik, yaitu di pantai Kanada, Inggris dan Prancis (Winarno, 1990).

2.5Ekstraksi

Ekstraksi adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengektraksi zat

aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang

sesuai, kemudian semua atau hamper semua pelarut diuapkan dan massa atau

serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yang

ditetapkan (Depkes, 1995).

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan kandungan senyawa kimia dari

jaringan ataupun hewan dengan menggunakan penyari tertentu. Ada beberapa

metode ekstraksi, yaitu:

A. Cara Dingin

1. Maserasi

Universitas Sumatera Utara

Page 34: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Maserasi adalah cara ekstraksi yang paling sederhana. Bahan simplisia

yang dihaluskan sesuai dengan syarat farmakope (umumnya terpotong-

terpotong atau berupa serbuk kasar) disatukan dengan bahan pengekstraksi.

Selanjutnya rendaman tersebut disimpan terlindung cahaya langsung

(mencegah reaksi yang dikatalis cahaya atau perubahan warna) dan dikocok

berulang-ulang (kira-kira 3 kali sehari). Waktu lamanya maserasi berbeda-

beda, masing-masing farmakope mencantumkan 4-10 hari. Secara teoritis

pada suatu maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstraksi absolut.

Semakin besar perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi, akan

semakin banyak hasil yang diperoleh (Voight, 1995).

2. Perkolasi

Perkolasi dilakukan dalam wadah berbenruk silindris atau kerucut

(perkulator) yang memiliki jalan masuk dan keluar yang sesuai. Bahan

pengekstaksi yang dialirkan secara kontinyu dari atas, akan mengalir turun

secara lambat melintasi simplisia yang umumnya berupa serbuk kasar.

Melalui penyegaran bahan pelarut secara kontinyu, akan terjadi proses

maserasi bertahap banyak. Jika pada maserasi sederhana tidak terjadi

ekstraksi sempurna dari simplisia oleh karena akan terjadi keseimbangan

kosentrasi antara larutan dalam seldengan cairan disekelilingnya, maka

pada perkolasi melalui simplisia bahan pelarut segar perbedaan kosentrasi

tadi selalu dipertahnkan. Dengan demikian ekstraksi total secara teoritis

dimungkinkan (praktis jumlah bahan yang dapat diekstraksi mencapai 95%)

(Voight,1995).

B. Cara Panas

Universitas Sumatera Utara

Page 35: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

1. Refluks

Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperature titik didihnya

selama waktu tertentu dan dalam jumlah pelarut terbatas yang relative

konstan dengan adanya pendingin balik (Depkes, 2000).

2. Sokletasi

Sokletasi dilakukan dengan cara bahan yang akan diekstraksi diletakkan

dalam kantung ekstraksi (kertas, karton, dan sebagainya) dibagian dalam

alat ekstraksi dari gelas yang bekerja kontinyu (perkulator). Wadah gelas

yang mengandung kantung ndiletakkan diantar labu penyulingan dengan

pendingin aliran balik dan dihubungkan dengan labu melalui pipa. Labu

tersebut berisi bahan pelarut yang menguap dan mencapai kedalam

pendingin aliran balik melalui pipet yang berkodensasi didalamnya.

Menetes ketas bahan yang diekstraksi dan menarik keluar bahan yang

diekstraksi. Larutan berkumpul didalam wadah gelas dan setelah mencapai

tinggi maksimalnya, secara otomatis dipindahkan kedalam labu. Dengan

demikian zat yang terekstraksi terakumulasi melaui penguapan bahan

pelarut murni berikutnya (Voight, 1995).

2.10 Spektrofotometri Inframerah

2.10.1 Spektrum inframerah

Spektrum inframerah suatu molekul adalah hasil transisi antara tingkat

energi getaran (vibrasi) yang berlainan. Inti-inti atom yang terikat oleh ikatan

kovalen mengalami getaran (vibrasi) atau osilasi (oscillation). Bila molekul

menyerap radiasi inframerah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam

Universitas Sumatera Utara

Page 36: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

amplitudo getaran atom-atom yang terikat itu. Jadi molekul ini berada dalam

keadaan vibrasi tereksitasi (excited vibrational state); energi yang diserap ini

akan dibuang dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan

dasar(Supratman, 2010).

Bilangan gelombangdari absorbsi oleh suatu tipe ikatan, bergantung

pada macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang

berlainan (C-H, C-C, C=O, C=C, O-H, dan sebagainya) menyerap radiasi

inframerah pada panjang gelombang yang berlainan. Dengan demikian

spektrofotometri inframerah dapat digunakan untuk mengidentifikasi adanya

gugus fungsi dalam suatu molekul. Banyaknya energi yang diserap juga

beraneka ragam dari ikatan ke ikatan. Ini disebabkan sebagian oleh perubahan

dalam momen dipol (µ≠0) pada saat energi diserap. Ikatan nonpolar (seperti C -

H atau C-C) menyebabkan absorpsi lemah, sedangkan ikatan polar (seperti

misalnya O-H, N-H, dan C=O) menunjukkan absorpsi yang lebih

kuat(Supratman, 2010).

Bila suatu senyawa menyerap radiasi pada suatu panjang gelombang

tertentu, intensitas radiasi yang diteruskan oleh contoh berkurang. Ini

mengakibatkan suatu penurunan dalam %T dan terlihat pada spektrum sebagai

suatu sumur (dip) yang disebut puncak absorpsi atau pita absorpsi. Bagian

spektrum di mana %T menunjukkan angka 100 (atau hampir 100) disebut garis

dasar (base line), yang direkam pada spektrum inframerah pada bagian atas

(Supratman, 2010).

2.10.2 Spektroskopi inframerah fourier transform

Universitas Sumatera Utara

Page 37: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Radiasi inframerah dapat dianalisis dengan spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared)yang bagiannya terdiri dari cermin gerak, cermin statik, dan

pembagi berkas radiasi. Radiasi yang berasal dari sumber radiasi inframerah

dikolimasikan oleh sebuah cermin cekung ke pembagi berkas radiasi, setengah

berkas dilewatkan cermin statik dan setengah berkas lainnya ke cermin gerak.

Pergerakan cermin memodulasi semua panjang gelombang (frekuensi) dalam

berkas radiasi. Setelah terjadi refleksi pada kedua cermin, kedua berkas tersebut

bergabung kembali pada pembagi berkas radiasi(Satiadarma, dkk., 2004).

Meskipun cahaya masuk inkoheren, pemecahan menjadi dua berkas dan

penggabungannya kembali pada pembagi menjamin bahwa keduanya dapat

bergabung sepertinya koheren. Sebagai hasilnya, kedua berkas panjang

gelombangnya dapat berinterferensi dengan kadar yang berbeda. Berkas

gabungan lewat melalui sel sampel dan sampai ke detektor. Dengan pengkuran

tanpa dispersi panjang gelombang, semua panjang gelombang jatuh secara

bersamaan pada detektor yang memberikan keuntungan dibandingkan dengan

metode dispersi (Satiadarma, dkk., 2004).

Kelebihan-kelebihan dari spektroskopi FT-IR (Fourier Transform

Infrared)mencakup persyaratan ukuran sampel yang kecil, perkembanagan

spektrum yang cepat, dan karena instrumen ini memiliki komputer yang

terdedikasi, kemampuan untuk menyimpan dan memanipulasi spektrum

(Stevens, 2001). Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) pada

prinsipnya sama dengan prinsip dari spektroskopi inframerah, hanya saja

spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared)ditambahkan suatu alat optik

(Fourier Transform) untuk menghasilkan spektra yang lebih baik, sehingga

Universitas Sumatera Utara

Page 38: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared)dapat menghasilkan data-data

dimana dengan spektroskopi inframerah puncak yang diinginkan tidak muncul

(Khan, 2002).

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian merupakan metode eksperimental yang meliputi

penyiapan bahan tumbuhan, pemeriksaan karakteristik simplisia, isolasi

karagenan terhadap variasi suhu dan waktu, pemeriksaan karakteristik

karagenan meliputi identifikasi kualitatif, penetapan viskositas, susut

pengeringan, penetapan kadar abu total, penetapan kadar abu tidak larut asam,

Spektrofotometri FTIR(Fourier Transform Infrared)dan analisis data.

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Farmakognosi Departemen

Biologi Universitas Sumatera Utara Medan dan Laboratorium Penelitian

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

Universitas Sumatera Utara

Page 39: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

3.1 Alat

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini meliputi alat-alat gelas

laboratorium, cawan porselin, desikator, lemari pengering, hot plate (Fissons),

mikroskop (Olympus),blender (National), termometer, indikator universal,

penangas air (Yenaco), spatula, labu bersumbat, botol timbang dangkal

bertutup, neraca kasar, neraca listrik (Vibra), seperangkat alat destilasi

penetapan kadar air, Spektrofotometri FTIR (Shimadzu), kaca objek, kaca

penutup, krus tang, kain blacu, mortir dan stamper dan alumunium foil.

3.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan padapercobaan adalah talus rumput laut

Kappaphycus alvarezii (Doty), asam klorida,kloroform, isopropanol,kalsium

klorida,natrium hidroksida,hidrogen peroksida, kloralhidrat yang berkualitas pro

analisis (E. Merck) dan air suling.

3.3PembuatanLarutanPereaksi

3.3.1 Larutan natrium hidroksida 0,1N (b/v)

Sebanyak 4 g kristal natrium hidroksida dilarutkan dalam air suling

hingga diperoleh 1000 ml larutan (Depkes,1978).

3.3.2 Larutan asam klorida 2 N (v/v)

Larutan 17 ml asam klorida pekat diencerkan dengan air suling hingga

diperoleh 100 ml larutan (Ditjen POM, 1979).

Universitas Sumatera Utara

Page 40: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

3.3.3Larutan hidrogen peroksida 1 % (v/v)

Sebanyak 2 ml hidrogen peroksida 50% diencerkan dengan air suling

hingga diperoleh 100 ml larutan (Ditjen POM, 1979).

3.3.4Larutan kalsium klorida 1% (b/v)

Sebanyak 1 g kalsium klorida dilarutkan dalam air suling hingga

diperoleh 100 ml larutan (Depkes,1978).

3.4Penyiapan Bahan Tumbuhan

Penyiapan bahan tumbuhan meliputi pengambilan bahan tumbuhan,

identifikasi tumbuhan, dan pengolahan bahan tumbuhan.

3.4.1 Pengumpulanbahan tumbuhan

Bahan tumbuhanpada penelitian ini adalah bahan tumbuhan yang telah

dikumpulkan oleh Milala (Mahasiswi Universitas Tjut Nyak Dien.Medan pada

tahun 2012).Bahan tumbuhan yang digunakan adalah rumput laut Kappaphycus

alvarezii (Doty) yang berasal dari desa Kutuh Banjar Kaja Jati,Kecamatan Kuta

Selatan, Kabupaten Badung Bali, Provinsi Bali

3.4.2Identifikasitumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian Oseanografi - LIPI

di Jakarta.Hasil identifikasi bahan tumbuhan adalah Kappaphycus alvarezii

(Doty)yang sebelumnya diidentifikasi oleh Milala(Mahasiswi Universitas Tjut

Nyak Dien.Medan pada tahun 2012).Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat

pada Lampiran 1,halaman 46.

3.4.3 Pembuatan simplisia rumput laut

Universitas Sumatera Utara

Page 41: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Bahan tumbuhan dibersihkan dari kotoran-kotoran yang melekat seperti

pasir dan garamdengan cara di cuci dengan air mengalir sampai bersih,

ditiriskan dan ditimbang beratnya.Kemudian dikeringkan dengan cara

dianginkan terlebih dahulu, lalu dikeringkan dilemari pengering hingga

kering,dan ditimbang beratnya. Gambar serbuk simplisia dapat dilihat pada

Lampiran3, halaman 48.

3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia

3.5.1 Pemeriksaan makroskopik simplisia

Pemeriksaan makroskopik dilakukan terhadap simplisia.Pengamatan

makroskopik meliputi pengamatan terhadap bentuk talus, bentuk percabangan

danwarna talusnya.Gambar makroskopik simplisia dapat dilihat pada

Lampiran2, halaman 47.

3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik

Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap serbuk simplisia. Serbuk

simplisia ditaburkan di atas kaca objek yang telah ditetesi dengan larutan

kloralhidrat dan ditutup dengan kaca penutup, kemudian diamati di bawah

mikroskop. Gambar mikroskopik dapat dilihat pada Lampiran 4,halaman 58.

3.5.3 Penetapan kadarair

Penetapan kadar air dilakukan dengan metode Azeotropi(destilasi

toluen). Alat terdiri dari alas bulat 500 ml, alat penampung, pendingin, tabung

penyambung dan tabung penerima.

1. Penjenuhan toluen

Universitas Sumatera Utara

Page 42: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Sebanyak 200 ml toluen dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam labu

alas bulat,di atas alat penampung dan pendingin,kemudian didestilasi selama 2

jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30 menit, kemudian

volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml.

2. Penetapan kadar air simplisia

Sebanyak 5g serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama,

dimasukkan ke dalam labu yang berisi toluen yang telah dijenuhkankemudian

dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mendidih, kecepatan

tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian besar air terdestilasi,

kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap detik. Setelah semua

air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilasdengan toluen.Destilasi

dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin

pada suhu kamar, setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca

dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang dibaca sesuai dengan

kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung

dengan persen (WHO,1992).Hasil perhitungan penetapan kadar air dapat dilihat

pada Lampiran5,halaman 59.

3.5.4 Penetapan kadarsari yang larut dalam air

Sebanyak 5 g serbuk simplisia dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml

air-kloroform (2,5 ml kloroform dalam air suling sampai 1 liter) dalam labu

bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan

selama 18 jam, kemudian disaring. Sejumlah 20 ml filtrat pertama diuapkan

sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan

dan ditara.Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap. Kadar dalam

Universitas Sumatera Utara

Page 43: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

persen sari yang larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan

(Depkes, 1978). Hasil perhitungan penetapan kadarsari yang larut dalam air

dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 60.

3.5.5 Penetapan kadarsari yang larut dalam etanol

Sebanyak 5 g serbuk simplisia dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml

etanol 96% dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam

pertama,kemudian dibiarkan selama 18 jam. Selanjutnya disaring cepat untuk

menghindari penguapan etanol. Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering

dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa

dipanaskan pada suhu 1050C sampai bobot tetap.Kadar dalam persen sari yang

larut dalam etanol 96% dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan(Depkes,

1978). Hasil perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam etanol dapat

dilihat pada Lampiran 5, halaman 61.

3.5.6 Penetapan kadarabu total

Sebanyak 2 g serbuk yang telah digerus dan ditimbang seksama

dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian

diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan

pada suhu 600oC selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai

diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah

dikeringkan (Depkes, 1978).Hasil perhitungan penetapan kadar abu total dapat

dilihat pada Lampiran5, halaman 62.

3.5.7 Penetapan kadarabu yang tidak larut dalam asam

Abu yang diperoleh dalam penetapan kadar abu dididihkan dalam 25 ml

asam klorida encer selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam

Universitas Sumatera Utara

Page 44: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

dikumpulkan, disaring melalui kertas saring dipijar sampai bobot tetap,

kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam

dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (Depkes, 1978). Hasil

perhitungan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam dapat dilihat pada

Lampiran5,halaman 63.

3.6 Isolasi Karagenan

Isolasi karagenan dilakukan dengan 4 tahap yaitu: tahap pra ekstraksi,

tahap ekstraksi, tahap pengendapan, tahap pengeringan dan tahap penggilingan.

a. Tahap pra ekstraksi

Tahap pra ekstraksi terdiri dari 2 tahap yaitu:tahap perendaman dan

tahap pemucatan.

Tahap perendaman

Cara :Sebanyak 20g serbuk simplisia direndam dalam kalsium klorida 1%

selama 2 jam, kemudian di saring dan residu dicuci dengan air suling.

Tahap pemucatan

Cara :Residu yang telah dicuci kemudian di pucatkan dengan larutan hidrogen

peroksida konsentrasi 1% selama 6 jam, lalu disaring dan dicuci dengan air

suling.

b. Tahap ekstraksi

Residu yang telah dipucatkan diekstraksi dengan perlakuan sebagai

berikut:

Universitas Sumatera Utara

Page 45: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

1. Perlakuan waktu ekstraksi (T) terdiri dari 3 taraf yaitu:

T1= 30 menit; T2= 60 menit; T3 = 120 menit

2. Perlakuan suhu (C) terdiri dari 3 taraf yaitu:

C1 = 80oC; C2 = 90oC; C3 =100oC

Cara :Residu yang telah dipucatkan diekstraksi dengan air suling sebanyak 200

ml dalam beaker glass, kemudian ditambahkan natrium hidroksida 0,1 N

sampai dengan diperoleh pH 9, kemudian dipanaskan menggunakan hot

platepadasuhu80oC selama 30 menit. Dilanjutkan dengan perlakuan waktu

ekstraksi 60 menit, dan 120 menit padasuhu yang sama. Percobaan diulangi

sebanyak 2 kali pada suhu dan waktu ekstraksiyang sama. Demikian juga

ekstraksi dilakukan padasuhu90oC dan 100oC dengan perlakuan waktu ekstraksi

yang sama seperti di atas. Hasil dapat dilihat pada Lampiran6, halaman 64dan

Lampiran8,halaman 70 dan 71.

c. Tahap pengendapan

Setelah ekstraksi selesai, disaring menggunakan kain blacu.

Filtratnyaditampung dalam beaker glass kemudian ditambahkan isopropil

alkohol dengan perbandingan 1:2, lalu didiamkan selama 24 jam untuk

mengendapkan karagenan.

d. Tahap pengeringan dan penggilingan

Karagenan yang diperoleh laludisaring dan dikumpulkan,kemudian

dikeringkan di dalam oven pada suhu 50oC, lalu dibuat serbuk.Gambar

karagenan hasil isolasi dapat dilihat pada Lampiran9, halaman 72.

3.7Pemeriksaan KarakteristikKaragenan

Universitas Sumatera Utara

Page 46: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Pemeriksaan karakteristik karagenan meliputipenetapan viskositas,

penetapansusut pengeringan,penetapan kadar abu total,dan penetapan kadarabu

yang tidak larut dalam asam.Hasil pemeriksaan dapat dilihat pada Lampiran8,

halaman 71.

3.7.1 Penetapan viskositas

Alat: Viskometer Thomas Stromer.

Cara: Karagenan dilarutkan dengan konsentrasi 1,5% yang diukur pada suhu

75oC,Viskometer Thomas Stromerdiletakkan ditepi meja yang datar sehingga

alat penggerak dengan beban 25 g dapat jatuh tanpa gangguan. Kemudian

beaker glassyang berisi 100 ml larutan karagenan hasil isolasi diletakkan diatas

meja pengukuran, dinaikkan sampai rotor baling-baling terendam ditengah-

tengah bahan tumbuhan dan mencapai tanda pada tangkai rotor. Selanjutnya

rem dilepaskan dan diukurwaktu yang diperlukan untuk mencapai 100 kali

putaran dengan menggunakan stopwatch. Hasil pemeriksaan dapat dilihat pada

Lampiran6,halaman 68, Lampiran8,halaman 70 dan Gambar alat viskometer

Thomas Stromer dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 73.

3.7.2 Penetapan susut pengeringan

Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap dari suatu zat.

Sebanyak 1 g serbuk keringdimasukkan ke dalamcawan dangkal bertutup yang

sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 105oC selama 30 menit. Zat diratakan

dalam cawan hingga merupakan lapisan setebal 5-10 mm, dimasukkan ke dalam

ruang pengering,dibuka tutupnya,dikeringkan pada suhu penetapan hingga

bobot tetap. Susut pengeringan dihitung terhadap bahan awal (Depkes, 1978).

Universitas Sumatera Utara

Page 47: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Hasil perhitungan penetapan susut pengeringan dapat dilihat pada Lampiran 6,

halaman 65.

3.7.3 Penetapan kadarabu total

Sebanyak 2 g serbuk yang telah digerus dan ditimbang seksama

dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian

diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan

pada suhu 600oC selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai

diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah

dikeringkan (Depkes, 1978).Hasil perhitungan penetapan kadar abu total

karagenan dapat dilihat pada Lampiran6, halaman 66.

3.7.4 Penetapan kadarabu yang tidak larut dalam asam

Abu yang diperoleh dalam penetapan kadar abu dididihkan dalam 25 ml

asam klorida encer selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam

dikumpulkan, disaring melalui kertas saring dipijar sampai bobot tetap,

kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam

dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan(Depkes, 1978). Hasil penetapan

kadar abu tidak larut asam dapat dilihat pada Lampiran6,halaman 67.

3.8Pemeriksaankaragenan hasil isolasi dengan Spektrofotometri FTIR

Serbukkaragenan dicampur dengan KBr kemudian ditekan hingga

diperoleh pelet, kemudian dimasukkan ke dalam alat Spektrofotometri

FTIR,diukur serapannya pada frekuensi 4000-400 cm-1.Spektrum FTIR

Universitas Sumatera Utara

Page 48: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

karagenan hasil isolasi dapat dilihat pada Lampiran7,halaman 69.Gambar alat

Spektrofotometer FTIRdapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 73.

3.9Identifikasi Jenis Karagenan Hasil Isolasi

Jenis karagenan hasil isolasi dapat diidentifikasi dengan melihat daya

kelarutan karagenanpada berbagai media pelarut seperti diukur pada Tabel 3di

bawah ini (Indriani dan Sumarsih,1991). Hasil dapat dilihat pada Lampiran 8,

halaman 67.

Tabel 3 Identifikasi karagenan menurut kelarutannya

No Medium Kappa Iota Lamda

1 Air Panas Larut di atas 60oC Larut di atas 60oC Larut

2 Air dingin Garam natrium larut, garam K, Ca, tidak larut

Garam Na larut Ca memberi dispersi thixotropic

Larut

3 Susu panas Larut Larut Larut 4 Susu dingin Garam Na, Ca,

K tidak larut tetapi akan mengembang

Tidak larut Larut

5 Larutan gula pekat

Larut (Dipanaskan)

Larut, sukar Larut (Dipanaskan)

Larut (dipanaskan)

6 Larutan garam pekat

Tidak larut Larut (dipanaskan)

Larut (dipanaskan)

Universitas Sumatera Utara

Page 49: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan

Hasil identifikasiyang dilakukan oleh Pusat Penelitian Oseanografi –

LIPI terhadap rumput laut yang diteliti adalah jenis Kappaphycus alvarezii

(Doty),divisi Rhodophyta, kelas Rhodophyceae, bangsa Gigartinales, suku

Solieriaceae, marga Kappaphycus.

Hasil pemeriksaan makroskopik dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty)

diperoleh talus bentuk gepeng, licin, lunak fleksibel (gelatinous),warna merah

kecoklatan.Percabanganberselang-seling tidak teratur pada kedua sisi talus pada

bagian bawah melebar dan mengecil ke bagian puncak, pinggir talus bergerigi

dan ujung talusnya tajam seperti duri. Hasilidentifikasi talus Kappaphycus

alvarezii (Doty) samadengan yang di teliti oleh Munthe (2012).Hasil ini juga

Universitas Sumatera Utara

Page 50: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

sama dengan yang diteliti oleh Milala (2012), karena ada persamaan tersebut

bahan tumbuhan masih bisa digunakan oleh peneliti.

4.2 Hasil Karakterisisasi Simplisia

Hasil pemeriksaan mikroskopis serbuk simplisia Kappaphycus alvarezii

(Doty)terlihat adanyafragmen sel-sel parenkim berbentuk poligonal tidak

beraturan, yang berisi pigmen berwarna merah dan terdapat sel–sel propagule

ini merupakansel yang berperan untuk perkembangbiakan atau

propagation.Hasil karakteristik simplisia talus Kappaphycus alvarezii

(Doty)dibandingkandengan yang diteliti Munthe 2012 dapat dilihatpada Tabel

4.1 (Polifrone,et al., 2006).

Tabel 4.1. Hasil karakteristik simplisia talus Kappaphycus alvarezii(Doty)

No Parameter Hasil (%)

Bali Sumatera Utara *

1 Kadar air 8,64 9,29 2 Kadar sari yang larut dalam air 22,5 25,73 3 Kadar sari yang larut dalam etanol 1,10 1,22 4 Kadar abu total 3,20 3,03 5 Kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,13 0,11

Keterangan : * Hasil yang diteliti oleh Munthe (2012)

Hasil karakteristik simplisia yang di teliti menunjukkan bahwa kadar air

telah memenuhi persyaratan karena tidak lebih dari 10%, sedangkan kadar sari

yang larut dalam air, kadar sari yang larut dalam etanol, kadar abu total, dan

kadar abu yang tidak larut dalam asam tidak tidak jauh berbeda dengan Munthe

(2012).

Persyaratan untuk karakteristik simplisia diatas tidak tercantum dalam

Materia Medica Indonesia (MMI) dan Farmakope Herbal Indonesia (FHI),

Universitas Sumatera Utara

Page 51: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

sehingga dapat digunakan sebagai acuan parameter untuk karakterisktik

simplisia.

4.3 Hasil Isolasi Karagenan

Isolasi karagenan talus Kappaphycus alvarezii (Doty) mendapatkan hasil

yang baik dan berwarna putih dapat untuk dilakukan dengan penambahan

kalsium klorida (Sinaga, 2002).Tujuan penambahan hidrogen peroksida

dimaksudkan untuk memperoleh serbuk karagenan yang putih. Ekstraksi

karagenan dilakukan pada pH 9, karena stabil pada pH tersebut, danpada

suasana asam karagenan akan terdegradasi(USP XXX, 2007). Hasil perhitungan

rendemen karagenan hasil isolasi dapat dilihat pada Tabel 4.2 di bawah ini

dibandingkan dengan yang dilakukan oleh Munthe (2012).

Tabel 4.2. Hasil perhitungan rendemen karagenan hasil isolasidari talus Kappaphycus alvarezii(Doty)

Perlakuan Berat Sampel (G) Karagenan

hasil isolasi

% Rendemen Rata-Rata% Karagenan hasil isolasi

Karagenan hasil isolasi

1 2 1 2 1 2 Bali Sumatera Utara*

T1C1 20,155 20,154 6,068 5,906 30,107 29,304 29,71 24,80 T1C2 20,154 20,155 6,284 6,102 31,180 30,275 30,73 25,81 T1C3 20,153 20,155 6,332 6,243 31,420 30,975 31,20 26,24 T2C1 20,154 20,155 5,508 7,610 27,330 37,757 32,54 37,21 T2C2 20,152 20,153 9,304 9,220 46,169 45,750 45,96 37,58 T2C3 20,155 20,155 8,101 8,460 40,194 41,975 41,08 36,22 T3C1 20,152 20,153 7,642 7,787 37,922 38,639 38,28 33,32 T3C2 20,153 20,155 7,223 7,032 35,841 34,890 35,36 33,95 T3C3 20,155 20,155 6,176 6,101 30,643 30,270 30,45 33,10

Keterangan: T = Waktu ekstraksi, T1=30 menit, T2 =60 menit, T3 =120 menit, C = Suhu, C1=80oC, C2=90oC, C3= 100oC * Hasil yang diteliti oleh Munthe (2012)

Hasil perhitungan rendemen karagenan di atasmenunjukkan bahwa pada

waktu ekstraksi 30 menit dengan suhu 80 – 100oC dan pada waktu ekstraksi 60

Universitas Sumatera Utara

Page 52: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

menit dengan suhu 80 – 90oC maka hasil % rendemen karagenan semakin

meningkat, sedangkan pada waktu ekstraksi 60 menit dengan suhu 100oC dan

pada waktu ekstraksi 120 menit dengan suhu 80 – 120oC hasil % rendemen

karagenan semakin menurun. Semakin lama waktu ekstraksi dan semakin tinggi

suhu maka % rendemen karagenan yang dihasilkan akan semakin menurun

karena terjadi degradasi nutrisi terutama polisakarida.

Karagenan dapat terlepas dari dinding sel dan larut jika kontak dengan

panas. Rumajar,dkk., (1997) mengemukakan bahwa degradasi panas yang

terjadi akibat waktu ekstraksi yang terlalu lama dapat menyebabkan perubahan

atau putusnya susunan rantai molekul. Besarnya suhu pada saat ekstraksi juga

perlu diperhatikan. Suhu ekstraksi menurut Rasyid (2003) adalah 85-95oC,

Setyowati (2000), pada suhu 90oC, Aslan (1998) pada suhu 90-95oC dan Mukti

(1987), pada suhu optimum 90-95oC.

Tabel 4.3. Hasil pemeriksaan karakteristik karagenan hasil isolasi dari talus Kappaphycus alvarezii(Doty) (USP XXX, 2007)

No Parameter Hasil Persyaratan USP

XXX Bali Sumatera Utara *

1 Penetapan Viskositas 22-24,5 cP 22-24,5 cP >5 2 Penetapan Susut Pengeringan 10,85% 10,56% <12,5 3 Penetapan Kadar Abu Total 16,11% 15,07% <35,0% 4 Penetapan Kadar Abu Tidak

Larut Dalam Asam 1,33% 1,24% <2,0%

Keterangan: * Hasil yang diteliti oleh Munthe (2012)

Pada Tabel 4.3 terlihat hasil pemeriksaan karakteristik kareganan yang

diteliti tidak berbeda jauh dengan yang diteliti Munthe (2012) yaitu viskositas

larutan karagenan dengan konsentrasi 1,5% yang diukur pada suhu 75oC

diperoleh hasilnya berkisar antara 22,5-24 cP. Viskositas karagenan hasil isolasi

Universitas Sumatera Utara

Page 53: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

ini telah memenuhi standar mutu karena sesuai spesifikasi fisik karagenan

dariFood and Agricultural Organization yang menetapkan bahwa viskositas

larutan karagenan 1,5% yang diukur pada suhu 75oC adalah tidak kurang dari 5

cP (Handito, dkk.,2005).

Hasil penetapan susut pengeringan memenuhi persyaratan yang

ditetapkan oleh United States Pharmauceuticals XXX, 2007 yaitu tidak lebih

dari 12,5%. Kadar abu total karagenan hasil isolasitidak lebih dari 35%,

sedangkan kadar abu tidak larut dalam asam tidak lebih dari 2,0%.

4.4. Hasil Penetapan Karakteristik Karagenan secara Spektrofotometri FTIR

Gugus fungsional karagenan diidentifikasi dengan menggunakan

Spektrofotometri inframerah atau Fourier Transform Infrared(FTIR). Hasil

dapat dilihat pada Tabel 4.4 dibawah ini:

Tabel 4.4 Hasil karakteristik karagenan secara Spektrofotometri FTIR No Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm-1)

Bali Sumatera Utara * Standar 1 OH 3325,28 3400,50 3400 2 CH alifatis 2930 2951,09 2954 3 C=O 1697,36 1635,64 1639 4 C-O 1157,29 1155,36 1157 5 Ester sulfat 1260,73 1226,73 1249 6 Ikatan glikosidik 1041,56 1041,56 1029 7 3,6-anhidro-D-galaktosa 933,55 921,97 1080-1010 8 Galaktosa-4-sulfat 848,68 848,68 850-840

Keterangan: * Hasil yang diteliti oleh Munthe (2012) Standar = Menurut Sinaga, 2002

Pada Tabel 4.4hasil analisis dengan spektrofotometri FTIR bahwa

spektrum hasil FTIR dari karagenan dibandingkan dengan Munthe, 2012 dan

spektrum standar karagenan menunjukkan adanya karagenan yang yang

Universitas Sumatera Utara

Page 54: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

diperoleh adalah tipe kappa. Hal ini karena adanya gugus galaktosa-4-sulfat,

dan gugus 3,6-anhidrogalaktosa.

4.5. Hasil Identifikasi Jenis Karagenan

Hasil identifikasi jenis karagenan yang diperoleh terhadap uji kelarutan

yaitu karagenan larut dalam air panas di atas suhu 60oC, tidak larut dalam air

dingin, larut dalam susu panas, tidak larut dalam susu dingin tetapi

mengembang, larut dalam larutan gula pekat panas, tidak larut dalam larutan

garam pekat. Hal ini menunjukkan karagenan yang diperoleh adalah bentuk

kappabukan karagenan bentuk iotamaupun bentuk lamda (Indriani dan

Sumarsih, 1991).

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan

sebagai berikut:

a. Karakteristik simplisia dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty) adalah

kadar air 8,64%, kadar sari larut dalam air 22,5%, kadar sari larut dalam

etanol 1,10%, kadar abu total3,20%, dan kadar abu total tidak larut asam

0,13%.

b. Ada pengaruh suhu dan waktu ekstraksi terhadap rendemen karagenan yang

diisolasi dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty).

Universitas Sumatera Utara

Page 55: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

c. Karagenan yang diisolasi dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty)telah

memenuhi persyaratan United States Pharmaceuticals XXX.Identifikasi

karagenan menurut kelarutannya menunjukkan karagenan hasil ekstraksi

adalah dalam bentuk kappakaragenan. Hasil spectrum diperolehtipe

karagenan bentukkappa.

5.2 Saran

Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk memanfaatkankaregenan

hasil isolasi dari talus Kappaphycus alvarezii (Doty) dalam bidang formulasi

obat sebagai penginduksi hewan percobaan dalam uji antiinflamasisehingga

diperoleh bahan tambahan obat alami.

DAFTAR PUSTAKA

Abbott, I.A.,dan Norris.J.N. (1985).Taxonomy of Economic Seaweeds; With Reference to some Pacific and Caribbean species.California Sea Grant College Program.Halaman 49.

Anggadiredja, J.T., Achmad Z., Heri P., dan Sri, I. (2010). Rumput Laut.

Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 14-19, 26-39, 52-60, 65. Anggraini.(2004). Karagenan, Apaan Sich?

http://jlcome.blogspot.com/2007/10/karagenan-apaan-sich.html. Diakses tanggal 15 Juni 2013.

Angka S.L., Suhartono T.S. (2000). Bioteknologi Hasil Laut. Bogor: Pusat KajianSumber Daya Pesisir dan Lautan. Institut Pertanian Bogor.Halaman 49-56.

Aslan, L.M. (1998). Budidaya Rumput Laut. Jakarta: Kanisius. Halaman 11-14,

17, 24. Anonim1. (2011). Karagenan.http://hanan08.student.ipb.ac.id/2010/06/19/

karagenan/. Diakses 02 Agustus 2013

Universitas Sumatera Utara

Page 56: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Anonim2. (2011). Eucheuma Cottonii Alirkan Rezeki. http://www.surabayapost.co.id/?mnu=berita&act=view&id=98c123bd197ef70134ff6e4e4b3246c7&jenis=e4da3b7fbbce2345d7772b0674a318d5Diakses 02 Agustus 2013

Basmal, J., Sedayu, B.B., dan Utomo, B.S.B. (2009). Mutu Semi Refined

Carrageenan (SRC) Yang Diproses Menggunakan Air Limbah Pengolahan SRC Yang Didaur Ulang. Jurnal Pascapanen dan Bioteknologi Kelautan dan Perikanan. 4(1): 1–11.

Chapman, V., dan Chapman, D.J. (1980). Seaweeds and Their Uses. Edisi ke-3.

New York: Chapman and Hall. Halaman 333. Dahuri, R. (2002). Paradigma Baru Pembangunan Indonesia Berbasis Kelautan.

Orasi Ilmiah Guru Besar Pengelolaan Sumberdaya Pesisir dan Kelautan Bogor. Bogor: Institut Pertanian Bogor.

Dawes, C.J. (1981). Marine Botany. Florida: A Wiley-Interscience

Publication.Halaman 41. Departemen Perdagangan. (1989). Ekspor Rumput Laut Indonesia. Jakarata.

Departemen Perdagangan. Halaman 57. Depkes RI. (1978). Materia Medika Indonesia. Jilid II. Jakarta: Depkes RI.

Halaman133-135, 150-156. Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi ketiga. Jakarta: Depkes RI.

Halaman 33, 649, 682. Handito, D., Anggarahini, S., dan Marseno,D.W. (2005).Ekstraksi Dan

Identifikasi Karagenan Dari Rumput Laut Eucheuma cottoniiPulau Lombok.http://ilib.ugm.ac.id/download.php?datald=9726Diakses tanggal 15 Juni 2013.

FAO.(1990). Training Manual on Gracilaria Culture and Seaweed Processing

inChina. Rome. Halaman 37-42. Faridah, L. (2001). Studi Tentang Pembuatan Tepung Instan Karagenan dari

Rumput Laut Kappaphycusalvarezi.Skripsi.Bogor: Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan IPB.

Fardiaz D. (1989).Hidrokoloid. Bogor: Pusat Antar Universitas Pangan dan

Gizi,Institut Pertanian Bogor. Laboratorium Kimia dan Biokimia Pangan. Halaman 13-175

Universitas Sumatera Utara

Page 57: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Guiseley K.B., Stanley N.F., Whitehouse, P.A. 1980.Carrageenan.Dalam: DavidsRL. Hand Book of Water Soluble Gums and Resins. New York, Toronto,London: Mc Graw Hill Book Company. Halaman 125-142.

Glicksman M. 1969. Gum Technology in the Food Industry. New

York:Academic Press. Halaman214-224. Istini, S., Zatnika, A., dan Suhaimi.(1985). Manfaat dan Pengolahan Rumput

Laut Seafarming Workshop Report November Part II, Bandar Lampung. Indriani dan Sumarsih.(1991). Budidaya Pengolahan dan Pemasaran Rumput

Laut.Cetakan pertama.Jakarta:Swadaya. Halaman 1, 8. Milala, V. (2012).Karakterisasi Simplisia dari Beberapa Jenis Rumput Laut dan

Isolasi Agar Serta Identifikasi Secara Sektrofotometri Infra Merah.Medan. Seminar. Program Studi Sarjana Farmasi. Fakultas Farmasi. Universitas Tjut Nyak Dien.

Moirano A.L. (1977). Sulphated Seaweed Polysaccharides.Di dalam Food

Colloids.Editor: Graham M.D.,The AVI Publishing Company Inc. WestportConnecticut. Halaman 347-381.

Mukti E.D.W. (1987). Ekstraksi dan Analisa Sifat Fisiko-kimia Karagenan dari

Rumput Laut Jenis Eucheuma cottoniiMasalah Khusus. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian. Institut Pertanian Bogor.

Munthe, P. (2012). Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Serta Identifikasi

Karagenan Dari Talus Kappaphycus Alvarezii (Doty). Skripsi.Medan:Program Ekstensi Sarjana Farmasi. Fakultas Farmasi. Universitas Sumatera Utara.

Polifrone, M., De Masi, F., dan Gargiulo, M.G. (2006).Alternative Pathway In

The History Of Gracilaria Gracilis (Gracilariales, Rhodophyta) From Nort-Eastren Sicily (Italy). Journal Of Botanical Sciences.http://www.elsevier.com/locate/aqua-online.pdf. Diakses tanggal 4 Februari 2013.

Rasyid, A. (2003). Beberapa Catatan Tentang Karagenan. OseanaVolume

XXVII. Nomor 4. Rumajar, H., Fetty, I., Judith, H., Mandei, F.J., Rompas, O.V.W, dan Kembuan

E.F. (1997). Penelitian Pemanfaatan Rumput Laut untuk Pembuatan Karagenan.BPPI.Sulawesi Utara.

Sadhori, S.N. (1998). Budidaya Rumput Laut. Jakarta: Balai Pustaka. Halaman

34-35, 96.

Universitas Sumatera Utara

Page 58: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Satiadarma, K., Muhammad, M., Daryono, H.T., dan Rahmana, E.K. (2004). Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi Pertama. Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 111-113.

Setyowati, D., Sasmita, B.B.,dan Nursyam, H. (2000).Pengaruh Jenis Rumput

Laut dan Lama Ekstraksi tehadap Peningkatan Kualitas Karagenan. Penelitian, Fakultas Perikanan Bogor.

Sinaga, S.M. (2002). Karakterisasi Simplisia, Isolasi dan Identifikasi Karagenan

dari Rumput Laut Halymenia durvillaei Bory de saint Vincent. Skripsi.Medan: Fakultas Farmasi USU.

Supratman, U. (2010). Elusidasi Struktur Senyawa Organik. Bandung: Widya Padjadjaran. Halaman 66-105.

Suryaningrum TD, Utomo BSB. 2002. Petunjuk Analisis Rumput Laut dan

HasilOlahannya. Jakarta: Pusat Riset Pengolahan Produk dan Sosial EkonomiPerikanan dan Kelautan.

Syamsuar. 2006. Karakteristik Karagenan Rumput Laut Eucheuma Cottonii

Pada Berbagai Umur Panen, Konsentrasi KOH dan Lama Ekstraksi. Skripsi. Bogor: Sekolah Pascasarjana IPB. Halaman 86.

Towle GA. 1973. Carrageenan. Di dalam: Whistler RL. Industrial Gums.Second

Edition. New York: Academic Press. Halaman 83-114. United States Pharmauceuticals Convention Inc. (2007). USP XXX- NF

XXV.New York: Mack Printing Company. Halaman 1091. World Health Organization.(1992). Quality Control Methods for Medicinal

Plant Materials.Hongkong: Printed in England. Halaman 36. Winarno, F.G. (1996). Teknologi Pengolahan Rumput Laut. Jakarta: Pustaka

Sinar Harapan. Halaman 13/72-85.

Universitas Sumatera Utara

Page 59: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Lampiran 1.

Universitas Sumatera Utara

Page 60: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Lampiran 2.Gambar talus rumput laut Kappaphycus alvarezii (Doty)

Universitas Sumatera Utara

Page 61: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Lampiran 3.Gambar serbuk simplisia talus Kappaphycus alvarezii (Doty)

Universitas Sumatera Utara

Page 62: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Lampiran 4. Gambar mikroskopik serbuk simplisia talus Kappaphycus alvarezii (Doty) (10 x 40)

Universitas Sumatera Utara

Page 63: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

3

1

Keterangan : 1. Propagule 2. Parenkim yang berisi pigmen merah 3. Parenkim bagian pinggir

Lampiran 5.Perhitungan parameter mutu simplisia

1. Penetapan kadar air simplisia

2

Universitas Sumatera Utara

Page 64: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

% Kadar air = Volume Air (ml)Berat sampel (g)x 100%

1. Berat sampel : 5,015 g

Volume air : 0,4 ml

% Kadar air = 0,4 ml5,015 g

x 100% =7,98 %

2. Berat sampel : 5,020 g

Volume air : 0,5 ml

% Kadar air = 0,5ml

5,020gx 100%=9,96 %

3. Berat sampel : 5,018 g

Volume air : 0,4 ml

% Kadar air = 0,4ml

5,018gx100%=7.97 %

% Kadar air rata-rata = 7,98 % + 9,96 % + 7,97 %

3= 8,64 %

Lampiran 5. (Lanjutan)

2. Penetapan kadar sari yang larut dalam air

Universitas Sumatera Utara

Page 65: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

% Kadar Sari Larut Dalam Air = Berat SariBerat Simplisia x 100

20 x 100%

1. Berat simplisia : 5,000 g

Berat sari : 0,227 g

% Kadar sarilarut dalam air = 0,2275,000

x10020

x 100%= 22,7 %

2. Berat simplisia : 5,000 g

Berat sari : 0,223 g

% Kadar sarilarut dalam air = 0,2235,000

x10020

x 100%= 22,3 %

3. Berat simplisia : 5,000 g

Berat sari : 0,225 g

% Kadar sarilarut dalam air = 0,2255,000

x10020

x 100%= 22,5 %

% Kadar sari larut dalam air rata-rata =22,7 % + 22,3 % + 22,5 %

3 = 22,5%

Lampiran 5. (Lanjutan)

3. Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol

Universitas Sumatera Utara

Page 66: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

% Kadar Sari Larut Dalam Etanol=Berat Sari

Berat Simplisia x

10020

x100%

1. Berat simplisia : 5,000 g

Berat sari : 0,010 g

% Kadar sari larut dalam etanol =0,0105,000 x

10020 x 100%= 1,00%

2. Berat simplisia : 5,000 g

Berat sari : 0,011 g

% Kadar sari larut dalam etanol =0,0115,000

x10020

x 100%=1,10%

3. Berat simplisia : 5,000 g

Berat sari : 0,012 g

% Kadar sari larut dalam etanol =0,0125,009

x10020

x 100%= 1,20%

% Kadar sari larut dalam etanol rata-rata

=1,00 % + 1,10 % + 1,20 %

3 = 1,10%

Lampiran 5. (Lanjutan)

4. Penetapan kadar abu total

Universitas Sumatera Utara

Page 67: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

% Kadar Abu Total=Berat Abu

Berat Simplisia x 100%

1. Berat simplisia : 2,0002 g

Berat abu : 0,0590 g

% Kadar abu total = 0,05902,0002

x 100% =2,95%

2. Berat simplisia : 2,0004 g

Berat abu : 0,0698 g

% Kadar abu total = 0,06982,0004

x 100%= 3,49%

3. Berat simplisia : 2,0003 g

Berat abu : 0,0630 g

% Kadar abu total = 0,06302,0002

x 100%= 3,15%

% Kadar abu total rata-rata =2,95% + 3,49% + 3,15%

3 = 3,20 %

Lampiran 5. (Lanjutan)

5. Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam

Universitas Sumatera Utara

Page 68: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

% Kadar Abu Tidak Larut dalam Asam =Berat Abu

Berat Simplisia x 100%

1. Berat simplisia : 2,0003 g

Berat abu : 0,0028 g

% Kadar abu tidak larut dalam asam =0,00282,0003

x100% =0,14%

2. Berat simplisia : 2,0001 g

Berat abu : 0,0024 g

% Kadar abu tidak larut dalam asam =0,00242,0001

x100% = 0,12%

3. Berat simplisia : 2,0002 g

Berat abu : 0,0026 g

% Kadar abu tidak larut dalam asam =0,00262,0002

x 100% = 0,13%

% Kadar Abu yang tidak larut dalam asam rata-rata

=0,14% + 0,12% + 0,13%

3 = 0,13 %

Lampiran 6. Perhitungan identifikasi karagenan

1. Penetapan rendemen karagenan

Universitas Sumatera Utara

Page 69: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

% Rendemenkaragenan=Bobot hasil ekstraksi

Bobot sampel mula-mulax 100%

Contoh perhitungan pada perlakuan Suhu 800 C dan waktu ekstraksi 30

menit (T1C1).

Sampel 1 : Bobot sampel mula-mula = 20,155 g

Bobot hasil ekstraksi =6,068 g

% Rendemen karagenan =6,068 g20,155g

x 100%

= 30,107 %

Cara perhitungan yang sama dapat diperoleh rendemen karagenan

padaT1C2; T1C3; T2C1; T2C2; T2C3; T3C1; T3C2; T3C3.

Lampiran 6. (Lanjutan)

2. Penetapan susut pengeringan

% Susut Pengeringan =ABx 100%

Universitas Sumatera Utara

Page 70: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Dengan ;

A = Bobot botol timbang dan sampel sebelum pengeringan dikurang bobot

botoltimbang

B = Bobot botol timbang dan sampel setelah pengeringan dikurang bobot botol

timbang

Sampel A B I 1,024 0,920 II 1,019 0,905 III 1,022 0,912

1. % Susut pengeringan = 1,024 g - 0,920 g

1,024gx 100%= 10,16%

2. % Susut pengeringan = 1,019 g - 0,905 g

1,019 gx 100%= 11,62%

3. % Susut pengeringan = 1,022 g - 0,912 g

1,022gx 100%= 10,76%

% Susut pengeringan rata-rata = 10,16% + 11,62% + 10,76%

3= 10,85%

Lampiran 6. (Lanjutan)

3. Penetapan kadar abu total karagenan

Universitas Sumatera Utara

Page 71: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

% Kadar Abu Total=Berat Abu

Berat Simplisia x 100%

Sampel Berat Karagenan Berat Abu I 2.0005 0.3329 II 2.0001 0.3135 III 2.0004 0.3206

1. Berat simplisia : 2.0005 g

Berat abu : 0.3329 g

% Kadar abu total = 0.33292.0005

x 100%=16.64%

2. Berat simplisia : 2.0001

Berat abu : 0.3135

% Kadar abu total = 0.31352.0004

x 100%=15.67%

3. Berat simplisia : 2.0004

Berat abu : 0.3206

% Kadar abu total = 0.32062.0005

x 100% =16.03%

% Kadar abu total rata-rata =16.64% + 15.67% + 16.03%

3 = 16.11%

Lampiran 6. (Lanjutan)

4. Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam

% Kadar Abu Tidak Larut dalam Asam =Berat abu totalBerat simplisia

x 100%

Universitas Sumatera Utara

Page 72: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Sampel Berat Karagenan Berat Abu I 2.0001 0.0261 II 2.0002 0.0290 III 2.0004 0.0249

1. Berat simplisia : 2.0002g

Berat abu : 0.0261g

% Kadar abu tidak larut dalam asam = 0.02612.0002

x100%= 1.30%

2. Berat simplisia : 2.0002 g

Berat abu : 0.0290 g

% Kadar abu tidak larut dalam asam = 0.02902.0002

x100% = 1,45%

3. Berat simplisia : 2.0004

Berat abu : 0.0249

% Kadar abu tidak larut dalam asam = 0.02492.0004

x100% = 1.24%

% Kadar abu yang tidak larut dalam asam rata-rata

=1,30% + 1,45% + 1,24%

3 = 1,33%

Lampiran 6. (Lanjutan)

5. Pengukuran viskositas larutan karagenan hasil isolasi

Universitas Sumatera Utara

Page 73: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Jika t1 = 30 detik, pada viskositas(η1) = 300 cP (dari kurva kalibrasi alat

yang mengkonversikan waktu menjadi viskositas), dan t2 larutan karagenan =

400 detik, maka viskositas( η2) yang diperoleh pada beban 25 g adalah:

Uji viskositas larutan T30, C90oC.

T30, C90oC

η1η2

=t1t2

300 cP

η2=

31 detik400 detik

=

300 cP x 31 detik400 detik

= 23,5 cP

Cara perhitungan yang sama maka diperoleh viskositas larutan

karagenan pada T30;C100, T60;C80, T60;C90, T60;C100, T120;C80,

T120;C90, T120;C100

Lampiran 7. Gambar spektrum karagenan dengan Spektrofotometer FTIR

Universitas Sumatera Utara

Page 74: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Lampiran 8. Pemeriksaan mutu karagenan hasil isolasi

Universitas Sumatera Utara

Page 75: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Tabel hasil pemeriksaan karakteristik karagenan hasil isolasidibandingkan dengan Pustaka (USP XXX, 2007)

No Parameter Hasil Pustaka 1 Penetapan Viskositas 22-24,5 cP >5 2 Penetapan Susut Pengeringan 10,85% <12,5 % 3 Penetapan Kadar Abu Total 16.11% <35,0% 4 Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Dalam

Asam 1,33% <2,0%

Tabelhasil penetapan viskositas larutan karagenan hasil isolasi

No Perlakuan

Waktu Yang Diperoleh

(Detik)

Viskositas (cP)

Waktu Suhu (T2) (Η2) 1 30 80 30 22,5 2 30 90 31 23,25 3 30 100 31 23,25 4 60 80 31 23,25 5 60 90 32 24 6 60 100 31 23,25 7 120 80 30 22,5 8 120 90 30 22,5 9 120 100 30 22,5

Tabel rendemen dan warna karagenan pada berbagai suhu dan waktu

No Suhu Waktu (menit)

Rendemen (%)

Rendemen (%) Warna

1 80oC 30 29.71 25,86 Putih Kekuningan

2 90oC 60 45.96 37,58 Putih Kekuningan

3 100oC 120 30.46 33,99 Kuning Kecoklatan

Lampiran 8. (Lanjutan)

Universitas Sumatera Utara

Page 76: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Tabel hasil perhitungan rendemen karagenan hasil isolasi

Perlakuan Berat Sampel

(G) Karagenan Hasil Isolasi

% Rendemen Rata-Rata%

Karagenan Hasil Isolasi

Karagenan Hasil Isolasi

1 2 1 2 1 2 T1C1 20.155 20.154 6.068 5.906 30.107 29.304 29.706 T1C2 20.154 20.155 6.284 6.102 31.180 30.275 30.728 T1C3 20.153 20.155 6.332 6.243 31.420 30.975 31.197 T2C1 20.154 20.155 5.508 7.610 27.330 37.757 32.543 T2C2 20.152 20.153 9.304 9.220 46.169 45.750 45.960 T2C3 20.155 20.155 8.101 8.460 40.194 41.975 41.084 T3C1 20.152 20.153 7.642 7.787 37.922 38.639 38.281 T3C2 20.153 20.155 7.223 7.032 35.841 34.890 35.365 T3C3 20.155 20.155 6.176 6.101 30.643 30.270 30.456

Keterangan: T = Waktu ekstraksi, T1=30 menit, T2 =60 menit, T3 =120 menit, C = Suhu, C1=80oC, C2=90oC, C3= 100oC Tabel hasil identifikasi karagenan menurut kelarutannya

No Medium Hasil Identifikasi 1 Air Panas Larut 2 Air dingin Tidak larut 3 Susu panas Larut 4 Susu dingin Tidak Larut tetapi mengembang 5 Larutan gula pekat Larut (Dipanaskan) 6 Larutan garam pekat Tidak larut

Universitas Sumatera Utara

Page 77: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Lampiran 9. Gambar karagenan hasil isolasi dari Kappaphycus alvarezii (Doty)

A

B

C

Keterangan : A = Gambar karagenan hasil isolasi pada waktu 30 menit B = Gambar karagenan hasil isolasi pada waktu 60 menit C = Gambar karagenan hasil isolasi pada waktu 120 menit

Universitas Sumatera Utara

Page 78: KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA IDENTIFIKASI

Lampiran 10.Gambar alat yang digunakan

Gambar viskometer Thomas Stromer

Gambar spektrofotometer FTIR

Universitas Sumatera Utara