Katinon-Gcms[1] (1)

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)

http://slidepdf.com/reader/full/katinon-gcms1-1 1/14

Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS)

Sejak tahun 1960, GC-MS digunakan secara luas dalam Kimia Organik. Sejak saat ituterjadi kenaikan penggunaan ang sangat !esar dari met"de ini. #da dua alasan utama

terjadina hal terse!ut. $ertama adalah telah ditemukanna alat ang dapat menguapkan

hampir semua sena%a "rganik dan mengi"nkan uap. Kedua, &ragmen ang dihasilkan dari

i"n m"lekul dapat dihu!ungkan dengan struktur m"lekulna.GC-MS adalah singkatan dari

“Gas Chromatography-Mass Spectrometry”. 'nstrumen alat ini adalah ga!ungan dari alat GC

dan MS, hal ini !erarti sampel ang hendak diperiksa diidenti&ikasi dahulu dengan alat GC

(Gas Chromatography) !aru, kemudian diidenti&ikasi dengan alat MS (Mass Spectrometry).

GC dan MS merupakan k"m!inasi kekuatan ang simultan untuk memisahkan dan

mengidenti&ikasi k"mp"nen-k"mp"nen campuran.#dapun kegunaan alat GC-MS adalah (

1. )ntuk menentukan !erat m"lekul dengan sangat teliti sampai * angka di !elakang desimal.

Guna menentukan sampai * angka di !elakang desimal c"nt"hna adalah se!agai !erikut(

misalna ada sena%a-sena%a( CO Massa M"lekul + / Massa M"lekul +

C+C Massa M"lekul + . Kalau dihitung Massa masing-masing dengan teliti, maka

masing-masing massa m"lekulna akan !er!eda.

. Spektr"sk"pi massa dapat digunakan untuk mengetahui umus M"lekul tanpa melalui

#nalisa )nsur. Misalna C*10O, !iasana memakai cara kualitati& atau kuantitati&, mula-

mula diketahui rumus empiris dulu 2C3O45n , kemudian !aru ditentukan M-na. Sekarang

karena adana k"mputer pada alat GC-MS dapat langsung diketahui umus M"lekulna.

7. ila kita memasukkan sena%a dalam spektr"sk"pi massa, maka sena%a itu akan ditem!aki

"leh elektr"n dan m"lekul akan mengalami reaksi &ragmentasi. M"lekul akan pecah karena

tem!akan elektr"n dalam spektr"meter. $ecahna m"lekul itu tergantung pada gugus &ungsi

ang ada dalam m"lekul itu, jadi melalui suatu c"rak tertentu, tidak secara rand"m. Se!elum

ini hana Spektr"metri ', es"nansi Magnit 'nti ang !isa mengetahui gugus &ungsi.

8engan adana &ragmentasi kita juga !isa mengenali sena%a terse!ut, sehingga kita !isa

mendapatkan cara tam!ahan untuk mengetahui apakah sena%a terse!ut termasuk g"l"ngan

alk"h"l, amin, kar!"ksilat, aldehid dan lain se!againa.GC-MS hana dapat digunakan untuk

mendeteksi sena%a-sena%a ang mudah menguap.

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


Gluk"sa, sukr"sa, sakar"sa !ersi&at tidak menguap, sehingga tidak dapat dideteksi dengan

alat GC-MS. Kriteria menguap adalah pada(

215. K"ndisi akum tinggi, tekanan rendah.

25. 8apat dipanaskan.275. )ap ang diperlukan tidak !anak.

$ada umumna sena%a-sena%a dengan M kurang dari 1000 dapat diuapkan, !isa

ditentukan massa m"lekulna dengan cara spektr"sk"pi massa. #nalisis GC-MS dengan

predikat pemisahan ang “high resolution” serta MS ang sensiti& sangat diperlukan dalam

!idang aplikasi, antara lain !idang lingkungan, arke"l"gi, kesehatan, &"rensik, ilmu antariksa,

kimia, !i"kimia dan lain se!againa.

Skema (

Kr"mat"gra&i gas adalah cara pemisahan kr"mat"gra&i menggunakan gas se!agai &asa

penggerak. :at ang dipisahkan dile%atkan dalam k"l"m ang diisi dengan &asa tidak

!ergerak ang terdiri dari !ahan ter!agi halus ang c"c"k. Gas pem!a%a mengalir melalui

k"l"m dengan kecepatan tetap, memisahkan 4at dalam gas atau cairan, atau dalam !entuk

padat pada keadaan n"rmal. Cara ini digunakan untuk perc"!aan identi&ikasi dan

kemurnian, atau untuk penetapan kadar.

Kr"mat"gra&i Gas 2 GC5 merupakan jenis kr"mat"gra&i ang digunakan dalam kimia

"rganik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari

!ahan tertentu, atau memisahkan !er!agai k"mp"nen dari campuran. 8alam !e!erapa situasi,

GC dapat mem!antu dalam mengidenti&ikasi se!uah k"mpleks.

8alam kr"mat"gra&i gas, &ase ang !ergerak 2atau ;m"!ile phase<5 adalah se!uah

"perat"r gas, ang !iasana gas murni seperti helium atau ang tidak reactie seperti gas

nitr"gen. Stati"nar atau &asa diam merupakan tahap mikr"sk"pis lapisan cair atau p"limer

ang mendukung gas murni, di dalam !agian darisistem pipa-pipa kaca atau l"gam ang

dise!ut k"l"m. 'nstrumen ang digunakan untuk melakukan kr"mat"gra&i gas dise!ut gas

chr"mat"graph 2atau ;aer"graph<, <gas pemisah<5.

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


Kr"mat"gra&i gas ang pada prinsipna sama dengan kr"mat"gra&i k"l"m 2serta ang

lainna !entuk kr"mat"gra&i, seperti $=C, >=C5, tapi memiliki !e!erapa

per!edaan penting. $ertama, pr"ses memisahkan c"mp"unds dalam campuran dilakukan

antara stati"nar &ase cair dan gas &ase !ergerak, sedangkan pada kr"mat"gra&i k"l"m ang

seim!ang adalah tahap ang s"lid dan !ergerak adalah &ase cair. 2?adi, nama lengkap pr"sedur adalah ;kr"mat"gra&i gas-cair<, merujuk ke p"nsel dan stati"nar tahapan,masing-masing.5

Kedua, melalui k"l"m ang l"l"s tahap gas terletak di se!uah "en dimana temperatur gas

ang dapat dik"ntr"l, sedangkan kr"mat"gra&i k"l"m 2!iasana5 tidak memiliki k"ntr"l

seperti suhu. Ketiga, k"nsentrasi ang majemuk dalam &ase gas adalah hana salah satu

&ungsi dari tekanan uap dari gas.

Kr"mat"gra&i gas juga mirip dengan pecahan penulingan, karena kedua pr"ses

memisahkan k"mp"nen dari campuran terutama !erdasarkan titik didih 2atau tekanan uap5

per!edaan. /amun, pecahan penulingan !iasana digunakan untuk memisahkan k"mp"nen

campuran pada skala !esar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala ang le!ih kecil

2akni micr"scale5.

)mumna terdiri dari pencadang gas pem!a%a 2inject"r5, tempat penuntikan 4at,

k"l"m terletak dalam therm"stat, alat pendeteksi 2detect"r5 dan alat pencatat 2rek"rder5

ang ditampilkan pada k"mputer. Susunan alat terse!ut dapat di!uat seperti skema !erikut(

• Cara Pengoperasian Gas Chromatography

Sesudah alat-alat disiapkan, k"l"m, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas pem!a%a

diatur hingga k"ndisi seperti ang tertera pada masing-masing m"n"gra&i, suntikkan larutan

4at sejumlah ang tertera pada masing-masing m"n"gra&i atau larutan pada tempat

penuntikan 4at menggunakan alat penuntik mikr". $emisahan k"mp"nen-k"mp"nen

dideteksi dan digam!arkan dalam kr"mat"gra&i. =etakkan kura pada kr"mat"gram

dinakatakn dalam %aktu retensi 2%aktu dari penuntikan c"nt"h sampai puncak kura pada

kr"mat"gram5 atau "lume retensi 2%aktu retensi 3 kecepatan alir gas pem!a%a5 ang tetap

untuk tiap 4at pada k"ndisi ang tetap. 8asar ini digunakan untuk identi&ikasi. 8ari luas

daerah puncak ura atau tinggi puncak kura, k"mp"nen 4at dapat ditetapkan secara

k%antitati&.

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


• Cara kalibrasi

uat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan "lume sama tiap larutan ke

dalam tempat penuntikan 4at. Gam!ar garis kali!rasi dari kr"mat"gram, dengan !erat 4at

pada sum!u h"ri4"ntal, dan tinggi puncak kura atau luas daerah puncak kura pada sum!uertical. uat larutan 4at seperti ang tertera pada masing-masing m"n"gra&i. 8ari

kr"mat"gram ang diper"leh dengan k"ndisi ang sama seperti cara memper"leh garis

kali!rasi, ukur luas daerah puncak kura atau tinggi puncak kura. itung jumlah 4at

menggunakan garis kali!rasi. 8alam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan k"ndisi

ang !etul-!etul tetap.

#da jenis kr"mat"gra&i gas, aitu (

1. Kr"mat"gra&i gas@cair 2KGC5 ang &ase diamna !erupa cairan ang diikatkan pada

suatu pendukung sehingga s"lut akan terlarut dalam &ase diam.

. Kr"mat"gra&i gas-padat 2KG$5, ang &ase diamna !erupa padatan dan kadang-

kadang !erupa p"limerik.

SISTEM PERALATA !R"MAT"GRA#I GAS (GC)

1. K"ntr"l dan penedia gas pem!a%a

. ruang suntik sampel

7. k"l"m ang diletakkan dalam "en ang dik"ntr"l secara term"statik

*. sistem deteksi dan pencatat 2detekt"r dan rec"rder5 serta

A. k"mputer ang dilengkapi dengan perangkat peng"lah data.

$% #ase gerak

Base gerak pada GC juga dise!ut dengan gas pem!a%a karena tujuan a%alna adalah untukmem!a%a s"lut ke k"l"m, karenana gas pem!a%a tidak !erpengaruh pada selekti&itas.

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


Sarat gas pem!a%a adalah( tidak reakti& murnikering karena kalau tidak murni akan

!erpengaruh pada detekt"r dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi 2!iasana merah

untuk hidr"gen, dan a!u-a!u untuk nitr"gen5

&% R'ang s'ntik sampel=u!ang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan e&isien. 8esain ang

p"puler terdiri atas saluran gelas ang kecil atau ta!ung l"gam ang dilengkapi dengan

septum karet pada satu ujung untuk mengak"m"dasi injeksi dengan semprit 2sringe5. Karena

helium 2gas pem!a%a5 mengalir melalui ta!ung, sejumlah "lume cairan ang diinjeksikan

2!iasana antara 0,1-7,0 D=5 akan segera diuapkan untuk selanjutna di !a%a menuju k"l"m.

er!agai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat

!erlangsung secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel

secara !erulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel 2katup untuk

mengam!il sampel gas5 dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran.

$ada dasarna, ada * jenis injekt"r pada kr"mat"gra&i gas, aitu(

a. 'njeksi langsung 2direct injecti"n5, ang mana sampel ang diinjeksikan akan

diuapkan dalam inject"r ang panas dan 100 E sampel masuk menuju k"l"m.

!. 'njeksi terpecah 2split injecti"n5, ang mana sampel ang diinjeksikan diuapkan

dalam inject"r ang panas dan selanjutna dilakukan pemecahan.

c. 'njeksi tanpa pemecahan 2splitness injecti"n5, ang mana hampir semua sampel

diuapkan dalam inject"r ang panas dan di!a%a ke dalam k"l"m karena katup

pemecah ditutup dan

d. 'njeksi langsung ke k"l"m 2"n c"lumn injecti"n5, ang mana ujung semprit

dimasukkan langsung ke dalam k"l"m.

>eknik injeksi langsung ke dalam k"l"m digunakan untuk sena%a-sena%a ang mudah

menguap karena kalau penuntikanna melalui lu!ang suntik secara langsung dikha%atirkan

akan terjadi peruraian sena%a terse!ut karena suhu ang tinggi atau pir"lisis

% !olom

K"l"m merupakan tempat terjadina pr"ses pemisahan karena di dalamna terdapat &ase

diam. Oleh karena itu, k"l"m merupakan k"mp"nen sentral pada GC.

#da 7 jenis k"l"m pada GC aitu k"l"m kemas 2packing c"lumn5 dan k"l"m kapiler

2capillar c"lumn5 dan k"l"m preparatie 2preparatie c"lumn5. $er!andingan k"l"m kemasdan k"l"m kapiler dtunjukkan "leh gam!ar !erikut (

K"l"m Kemas K"l"m Kapiler

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


K"l"m kemas ter!uat dari gelas atau l"gam ang tahan karat atau dari tem!aga dan

aluminium. $anjang k"l"m jenis ini adalah 1@A meter dengan diameter dalam 1-* mm.

K"l"m kapiler sangat !anak dipakai karena k"l"m kapiler mem!erikane&isiensi ang tinggi

2harga jumlah pelat te"ri ang sangat !esar F 700.000 pelat5. K"l"m preparati& digunakan

untuk meniapkan sampel ang murni dari adana sena%a tertentu dalam matriks angk"mpleks.

Base diam ang dipakai pada k"l"m kapiler dapat !ersi&at n"n p"lar, p"lar, atau semi p"lar.

Base diam n"n p"lar ang paling !anak digunakan adalah metil p"lisil"ksan 2$-1 8-1

S-70 C$S'=-A5 dan &enil AE-metilp"lisil"ksan 9AE 2$-A 8-A S-A C$S'=-5. Base

diam semi p"lar adalah seperti &enil A0E-metilp"lisil"ksan A0E 2$-1H 8-1H C$S'=-195,

sementara itu &ase diam ang p"lar adalah seperti p"lietilen glik"l 2$-0M 8-I#J C$-

I#J Car!"%a3-0M5 265.

% *etektor

K"mp"nen utama selanjutna dalam kr"mat"gra&i gas adalah detekt"r. 8etekt"r merupakan

perangkat ang diletakkan pada ujung k"l"m tempat keluar &ase gerak 2gas pem!a%a5 ang

mem!a%a k"mp"nen hasil pemisahan. 8etekt"r pada kr"mat"gra&i adalah suatu sens"r

elektr"nik ang !er&ungsi mengu!ah sinal gas pem!a%a dan k"mp"nen-k"mp"nen di

dalamna menjadi sinal elektr"nik. Sinal elektr"nik detekt"r akan sangat !erguna untuk

analisis kualitati& maupun kuantitati& terhadap k"mp"nen-k"mp"nen ang terpisah di antara

&ase diam dan &ase gerak.

$ada garis !esarna detekt"r pada KG termasuk detekt"r di&erensial, dalam arti resp"ns ang

keluar dari detekt"r mem!erikan relasi ang linier dengan kadar atau laju aliran massak"mp"nen ang teres"lusi. Kr"mat"gram ang merupakan hasil pemisahan &isik k"mp"nen-

k"mp"nen "leh GC disajikan "leh detekt"r se!agai deretan luas puncak terhadap %aktu.

Iaktu tam!at tertentu dalam kr"mat"gram dapat digunakan se!agai data kualitati&,

sedangkan luas puncak dalam kr"mat"gram dapat dipakai se!agai data kuantitati& ang

keduana telah dik"n&irmasikan dengan sena%a !aku. #kan tetapi apa!ila kr"mat"gra&i gas

diga!ung dengan instrumen ang multipleks misalna GCB>-'MS, kr"mat"gram akan

disajikan dalam !entuk lain.

Kr"mat"gra&i gas-spektr"meter massa 2GC-MS5 adalah met"de ang

mengk"m!inasikan kr"mat"gra&i gas dan spektr"metri massa untuk mengidenti&ikasisena%a ang !er!eda dalam analisis sampel. Kr"mat"gra&i gas dan spket"meter masa

memilki keunikan masing-masing dimana keduana memiliki kele!ihan dan kekurangan.

8engan menggam!ungkan kedua teknik terse!ut diharapkan mampu meningkatkan

kemamapuan dalam menganalisis sampel dengan mengam!il kele!ihan masing-masing

teknik dan meminimalisir kekuranganna.

Kr"mat"gra&i gas dan spket"meter masa dalam !anak hal memiliki !anak

kesamaan dalam teknikna. )ntuk kedua teknik terse!ut, sampel ang di!utuhkan dalam

!entuk &ase uap, dan keduana juga sama-sama mem!utuhkan jumlah sampel ang sedikit

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


2 umumna kurang dari 1 ng5. 8isisi lain, kedua teknik terse!ut memiliki per!edaan ang

cukup !esar akni pada k"ndisi "perasina. Sena%a ang terdapat pada kr"mat"gra&i gas

adalah sena%a ang digunakan untuk se!agai gas pem!a%a dalam alat GC dengan tekanan

kurang le!ih H60 t"rr, sedangkan spket"meter massa !er"perasi pada k"ndisi akum dengan

k"ndisi tekanan 10-6 @ 10-A t"rr.

Prinsip ker+a

GC-MS adalah terdiri dari dua !l"k !angunan utama( kr"mat"gra&i gas dan

spektr"meter massa . Kr"mat"gra&i gas menggunakan k"l"m kapiler ang tergantung pada

dimensi k"l"m itu 2panjang, diameter, kete!alan &ilm5 serta si&at &ase 2misalna AE &enil

p"lisil"ksan5. $er!edaan si&at kimia antara m"lekul-m"lekul ang !er!eda dalam suatu

campuran dipisahkan dari m"lekul dengan mele%atkan sampel sepanjang k"l"m. M"lekul-

m"lekul memerlukan jumlah %aktu ang !er!eda 2dise!ut %aktu retensi5 untuk keluar dari

kr"mat"gra&i gas, dan ini memungkinkan spektr"meter massa untuk menangkap, i"nisasi,

mempercepat, mem!el"kkan, dan mendeteksi m"lekul teri"nisasi secara terpisah.

Spektr"meter massa melakukan hal ini dengan memecah masing-masing m"lekul menjadi

teri"nisasi mendeteksi &ragmen menggunakan massa untuk mengisi rasi".

Instr'men,alat -

1. Gas Chr"mat"graph 2GC5

• 'njecti"n p"rt

8alam pemisahan dengan G=C cuplikan harus dalam !entuk &ase uap. >etapi ke!anakan

sena%a "rganik !er!entuk cairan dan padatan. Oleh karena itu, sena%a ang !er!entuk

cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. 'ni mem!utuhkan pemanasan se!elum

masuk dalam k"l"m. $anas itu terdapat pada tempat injeksi. /amun demikian suhu tempat

injeksi tidak !"leh terlalu tinggi, se!a! kemungkinan akan terjadi peru!ahan karena panas

atau penguraian dari sena%a ang akan dianalisa. Kita juga tidak !"leh menginjeksikan

cuplikan terlalu !anak, karena GC sangat sensiti&. iasana jumlah cuplikan ang

diinjeksikan pada %aktu kita mengadakan analisa 0,A -A0 ml gas dan 0, - 0 ml untuk

cairan seperti pada gam!ar di !a%ah.

• Oen

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


".en digunakan untuk memanaskan c"lumn pada temperature tertentu sehingga

mempermudah pr"ses pemisahan k"mp"nen sample. iasana "en memiliki jangkauan suhu

70"C @ 70"C.

• C"lumn

K"l"m merupakan jantung dari kr"mat"gra&i gas. #da !e!erapa !entuk k"l"m, diantarana

lurus, !engk"k, misal !er!entuk atau I, dan kumparanspiral. K"l"m selalu merupakan

!entuk ta!ung. erisi &asa diam, sedangkan &asa !ergerak akan le%at didalamna sam!il

mem!a%a sample. Secara umum terdapat jenis k"l"m, aitu(

15 Packed column, umumna ter!uat dari glass atau stainless steel c"il dengan panjang 1 @ A

m dan diameter kira-kira A mm.

5 Capillary column, umumna ter!uat dari puri&ied silicate glass dengan panjang 10-100 m

dan diameter kira-kira A0 mm. e!erapa jenis stati"nar phase ang sering digunakan(

Polysiloxanes untuk n"np"lar analtessample.

Polyethylene glycol untuk p"lar analtessample.

norganic atau polymer packing untuk sample !ersi&at small gase"us species.

&% Mass Spectrometer (MS) sebagai /etektor

• S'mber ion

Setelah analit melalui k"l"m kapiler, ia akan dii"nisasi. '"nisasi pada spektr"sk"pi massa

ang terintegrasi dengan GC ada dua, akni !lectron mpact ioni"ation 2'5 atau Chemical

oni"ation 2C'5, ang le!ih jauh lagi ter!agi menjadi negati& 2/C'5 dan p"siti& 2$C'5.

erikutna akan dijelaskan i"nisasi '. Ketika analit keluar dari k"l"m kapiler, ia akan

dii"nisasi "leh elektr"n dari &ilamen tungsten ang di!eri tegangan listrik. '"nisasi terjadi

!ukan karena tum!ukan elektr"n dan m"lekul, tapi karena interaksi medan elektr"n dan

m"lekul, ketika !erdekatan. al terse!ut mene!a!kan satu elektr"n lepas, sehingga ter!etuk

i"n m"lekular ML, ang memiliki massa sama dengan m"lekul netral, tetapi !ermuatan le!ih

p"siti&. #dapun per!andingan massa &ragmen terse!ut dengan muatanna dise!ut mass to

charge ratio ang disim!"lkan M:. '"n ang ter!entuk akan did"r"ng ke #uadrupoles atau

mass $ilter . %uadrupoles !erupa empat elektr"magnet.

• #ilter

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


$ada #uadrupoles, i"n-i"n dikel"mp"kkan menurut M: dengan k"m!inasi &rekuensi radi"

ang !ergantian dan tegangan 8C. ana i"n dengan M: tertentu ang dile%atkan "leh

#uadrupoles menuju ke detekt"r.

• *etector

8etekt"r terdiri atas &igh !nergy 'ynodes 285 dan !lectron Multiplier 2M5 detector . '"n

p"siti& menuju 8, mene!a!kan elektr"n terlepas. lektr"n kemudian menuju kutu! ang

le!ih p"siti&, akni ujung tanduk M. Ketika elektr"n meninggung sisi M, maka akan le!ih

!anak lagi elektr"n ang terlepas, mene!a!kan se!uah arusaliran. Kemudian sinal arus

di!uat "leh detekt"r pr"p"rsi"nal terhadap jumlah i"n ang menuju detekt"r.

% !omp'ter

8ata dari spekr"metri masa dikirim ke c"mputer dan dipl"t dalam se!uah gra&ik ang dise!ut

spectrum masa.

Limitasi,0atasan

Secara umum, penggunaan met"de GC-MS hana ter!atas untuk sena%a dengan tekanan

uap !erkisar10-10 t"rr. Ke!anakan sena%a dengan tekanan le!ih rendah hana dapat

dianalisis jika sena%a terse!ut merupakan sena%a turunan 2c"nt"h , trimetilsili eter5.

$enentuan penentuan gugus &ungsi"nal pada cincin ar"matic masih sulit. )ntuk sena%a

is"mer tidak dapat di!edakan "leh spket"meter 2se!agai c"nt"h ( na&talena s a4ulena5, tapidapat dipisahkan dengan kr"mat"grapi.

Sensi.itas /an 0atas *eteksi

ergantung pada &akt"r pelarutan dan met"de i"nisasi, se!uah ekstrak dengan 0,1 @ 100 ng

dari setiap k"mp"nen mungkin di!utuhkan agar sesuai jumlah ang diinjeksikan.

$er!andingan dengan >eknik lainna

- ' spket"meter dapat menediakan in&"rmasi p"sisi ar"matic is"mer dimana GC-MS tidak

!isa namun ' !iasana le!ih rendah sensitiitasna se!esar @ *.

- /M 2nuclear magnetic res"nance5 spektr"metri dapat mem!erikan in&"rmasi rinci pada

k"n&"rmasi m"lekuler ekstrak namun !iasana /M le!ih rendah sensiitasna se!esar -*.

Sampel

Keadaan sampel harus dalam keadaan larutan untuk diijeksikan ke dalam kr"mat"gra&i.

$elarut harus !ersi&at "latile dan "rganic 2se!agai c"nt"h heksana atau dikll"r"metana5.

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


?umlah sampel !ergantung pada met"de i"nisasi ang dilakukan, !iasana ang sering

digunakan untuk analisis sensiitas adalah se!esar 1 @ 100 pg per k"mp"nen.

In1ormasi analitikal

GC-MS digunakan untuk identi&ikasi kualitati& dan pengukuran kuantitati& dari k"mp"nen

indiidual dalam sena%a campuran k"mpleks. >erdapat per!edaan strategi analisis data

untuk aplikasi keduana.

!e'ngg'lan /ari meto/e ini a/alah sebagai berik't -

1. &isien, res"lusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel !erukuran

sangat kecil seperti p"lutan dalam udara

. #liran &asa !ergerak 2gas5 sangat terk"ntr"l dan kecepatanna tetap.7. $emisahan &isik terjadi didalam k"l"m ang jenisna !anak sekali, panjang dan

temperaturna dapat diatur.

*. anak sekali macam detekt"r ang dapat dipakai pada kr"mat"gra&i gas 2saat ini dikenal 17

macam detekt"r5 dan resp"ns detekt"r adalah pr"p"rsi"nal dengan jumlah tiap k"mp"nen

ang keluar dari k"l"m.

A. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam &asa !ergerak.

6. Kr"mat"gra& sangat mudah diga!ung dengan instrumen &isika-kimia ang lainna, c"nt"hna

GCB>-'MS.

H. #nalisis cepat, !iasana hana dalam hitungan menit.

. >idak merusak sampel.

9. Sensitiitas tinggi sehingga dapat memisahkan !er!agai sena%a ang saling !ercampur dan

mampu menganalisa !er!agai sena%a meskipun dalam kadark"nsentrasi rendah. Seperti

dalam udara, terdapat !er!agai macam sena%a ang saling !ercampur dan dengan ukuran

partikelm"lekul ang sangat kecil.

!ek'rangan /ari meto/e ini a/alah sebagai berik't -

1. >eknik Kr"mat"gra&i gas ter!atas untuk 4at ang mudah menguap

. Kr"mat"gra&i gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah !esar.

$emisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin

dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat p"n atau t"n sukar dilakukan kecuali jika ada

met"de lain.

7. Base gas di!andingkan se!agian !esar &ase cair tidak !ersi&at reakti& terhadap &ase diam dan

4at terlarut.

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


*A#TAR P2STA!A

ites. "nald. Gas Chromatography Mass Spectrometry. Sch""l "& $u!lic and nir"mental #&&airs

and 8epartement "& Chemstr. 'ndiana )niersitasKh"pkar, S.. 19A. onsep 'asar imia nalitik . $ener!it )niersitas 'nd"nesia 2)'-$ress5 (

'nd"nesia

Sk""g, 8"uglas #., Iest, 8"nald M., dan "ller, B.?ames. 1996. nalytical Chemistry. Saunders

C"llege $u!lishing ( #merika.

Shalahuddin, '!al. 01. Mengenal romatogra$i Gas.

http(ishalahuddin.%"rdpress.c"m01071Amengenal-kr"mat"gra&i-gas 2diakses H

n"em!er 015.

Sk""g, 8"uglas #., Iest, 8"nald M., dan "ller, B.?ames. 1996. nalytical Chemistry. Saunders

C"llege $u!lishing ( #merika

Katinon (Cathinone)

Katin"n adalah suatu sena%a ang a%alna dapat diekstraksi dan diis"lasi dari tum!uhan

Khat 2Catha edulis B"rsk.5 ang !anak tum!uh di %ilaah a&rika timur dan timur tengah.

/amun, saat ini sudah dapat disintesis. sena%a katin"n sangat p"puler saat ini karena

turunanna terdeteksi "leh // dalam pemeriksaan terduga pengguna nark"!a 2detik,

januari 0175. mari kita le!ih &"kus ke !idang &armasi. !erdasarkan struktur kimia, katin"n

merupakan g"l"ngan sena%a alkal"id anal"g am&etamin, hana per!edaan pada gugus

kar!"nil !erupa !eta-ket". sena%a ini ada dalam !entuk is"merna S dan katin"n, dan

ang paling t"ksik adalah S-katin"n. jalur meta!"lisme sena%a ini jika dilihat dari kerangka

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


dasarna adalah &enilpr"pan dan dapat diekstraksi secara s"nikasi dengan pelarut metan"l.

identi&ikasi menggunakan K=> eluen t"#c(MeO(air am"nia 2A(10(A5 kemudian dideteksi

dengan ninhidrin 0,AE lalu plat dipanaskan dan p"siti& jika menghasilkan sp"t %arna "range

pada & 0,*6. sena%a ini relati& n"np"lar sehingga jika di!uat deriatna dengan

memasukkan su!stituen metil pada p"sisi at"m C ke 7 dan ke * akinlah akan semakin n"n

p"lar dari sena%a indukna. jika terjadi peru!ahan si&at semakin n"n p"lar maka

kemungkinan e&ek t"ksikna akan meningkat karena dengan penam!ahan su!tituen metil

akan memperkuat ikatan dengan resept"r 2lip"&ilisitas meningkat5 dalam tu!uh sehingga

susah untuk diekskresikan.

e&ek katin"n ternata le!ih cepat di!anding am&etamin dan dapat menginduksi perilaku gila

dan hiperakti&, midriasis, meningkatkan denut jantung, >8, merusak leer, menghitamkan

gigi secara permanen, depresi, susah tidur dan mempengaruhi perilaku seksual. sena%a ini

menstimulasi pelepasan A->, d"pamin dan n"radrenalin, mengham!at secara selekti&

resept"r antag"nis al&a1-adrenergik, mene!a!kan e&ek as"k"triksi 2cit #l-M"ttare!, 005.

namun, ada penelitian ang melap"rkan !ah%a jika katin"n 2A mgkg!!hari5 dik"m!inasi

dengan ca&&ein 2A0 mgkg!!hari5 ternata mem!eri resp"n ereksi dan ejakulasi pada he%an

c"!a tikus jantan, ka&ein dapat meru!ah e&ek psik"stimulan dari katin"n menjadi e&ek

penginduksi ereksi 2>aha et al, 199A5 meningkatkan p"tensi seksualitas pria melalui pengaruh

terhadap spermat"genesis dan k"nsentrasi test"ster"n dalam plasma 2M%enda et al. 0075.

Cathin"ne 2!aca( katin"n5 merupakan alkal"id ang diekstrak dari tamanan khat 2Chata

edulis5, tanaman her!a ang !anak tum!uh di a&rika !agian utara. Katin"n mempunai

struktur kimia mirip dengan "!at-"!atan ang sudah kita kenal e&edrin dan am&etamin.

$eru!ahan struktur kimia pada katin"n menghasilkan !er!agai macam turunan 4at atau

k"mp"nen kimia !aru ang !iasa dise!ut dengan kati"n sintetis. )nikna katin"n sintesis ini

mempunai p"tensi dan e&ek &armak"l"gi ang jauh le!ih !esar jika di!andingkan dengan 4at

aslina. ingga saat ini terdapat le!ih dari 10 !uah katin"n sintesis. 8iantarana ang sering

disalah gunakan adalah *-Methylmethcathinone 2Mephedr"ne5, +,*-

Methylenedioxypyroalerone 2M$85 dan +,*-Methylenedioxymethcathinone ( Methl"ne5

merupakan dua turunan katin"n ang paling p"luler disalahgunakan, mephedr"ne juga

dikenal dengan nama lain meo meo, plant $ood, /u//les, MC0 dan /ath-salt sedangkan

methl"ne dikenal dengan nama lain Ne3p"lsi"n. 8iantara turunan katin"n ini, methl"ne,

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


mempunai struktur kimia ang sangat mirip dengan M8M#ekstasi sehingga kemungkinan

!esar e&ek ang ditim!ulkan juga mirip dengan ekstasi.

Katin"n sintesis !iasana terdapat dalam !entuk ser!uk, kristal, larutan. Selain itu juga

terdapat dalam !entuk ta!let dan kapsul. ute administrasipenggunaanna tergantung pada

!entuk sediaanna, cara penggunaan ang paling !anak dilakukan "leh pengguna katin"n

sitetis adalah dengan menghisap ser!ukkristal "!at terse!ut melalui hidung atau menelanna

apa!ila 4at terse!ut dalam ta!let atau kapsul. ute administrasi lainna adalah melalui injeksi

langsung intraena, dimasukkan le%at rektal atau dengan menelan mentah-mentah ser!uk

ang di!ungkus dengan kertas.

$ara pecandu pada umumna menggunakan "!atan ini dengan menc"!a-c"!a ang padaakhirna mengalami ketergantungan. $ada a%alna "!at-"!atan ini akan mene!a!kan e&ek

menegarkan tu!uh, menghilangkan rasa lelah, menam!ah stamina dan menam!ah

kepercaaan diri. 8an pada umumna mereka tidak sadar akan dampak negati& ang

ditim!ulkan dengan menggunakan "!at-"!atan ini. er!agai artikel ilmiah menunjukkan

!ah%a penggunan katin"n sintesis secara akut maupun kr"nik ini dapat !eraki!at !uruk

!ahkan mem!ahaakan kesehatan. $engguanan secara akut dalam d"sis e&ekti& !isa

mengaki!atkan gejala palpitasi jantung, kejang, muntah, sakit kepala, peru!ahan %arna

2discolorisation5 pada kulit, hipertensi, hiper-re&leksia, eu&"ria dan halusinasi !ahkan pada

d"sis ang sangat !esar !isa mene!a!kan kematian. Gejala ang muncul pada penggunaan

jangka panjang ang dirasakan "leh pecandu "!at-"!atan ini antara lain paran"id, pendarahan

hidung 2karena sering digunakan untuk menghisap "!at-"!atan tese!ut, rusakna gigi,

gangguan penglihatan, kaku pada rahang dan pundak, agitasi, trem"r, demam atau

!erkeringat dingin. $enggunaan dalam jangka panjang akan juga meningkatkan risik"

kematian karena "erd"sis. anak !ukti ang menunjukkan !ah%a katin"n sintesis ini

mampu mene!a!kan mene!a!kan ketergantungan psikis dan &isik, seperti halna "!at-"!at

psik"stimulan lainna.

Seperti pada umumna "!at-"!atan ang dapat mene!a!kan ketergantungan, katin"n

sintesis ini !ekerja dengan meningkatkan kadar neur"transmitter d"pamin dan ser"t"nin. ?ika

am&etamin dan turuanna le!ih d"minan meningkatkan kadar d"pamin di!andinkan dengan

ser"t"nin atau M8M#ekstasi le!ih d"minan meningkatkan kadar ser"t"nin di!anding

d"pamin, katin"n sintesis ini mampu meningkatkan kadar kedua neur"transmitter terse!ut

dalam jumlah ang sangat !esar 2hingga 900E dari kadar n"rmal5. Sehingga !e!erapa

7/23/2019 Katinon-Gcms[1] (1)


penelitian menunjukkan e&ek &armak"l"gis turunan katin"n ini merupakan k"m!inasi antara

methamphetamin 2sa!u5 dan M8M# 2ekstasi5. ahkan !e!erapa kasus kematian ang

dise!a!kan "leh katin"n sintesis ini dikarenakan "leh se!uah sindr"ma ang dinamakan

sindr"ma ser"t"nin, dimana terjadi peningkatan kadar ser"t"nin dalam jumlah ang !esar

di"tak dan seluruh tu!uh, mene!a!kan gangguan jantung, pem!uluh darah, sistem sara& dan

"rgan-"rgan penting lainna.

'ndenti&ikasi a%al katin"n dan katin"n sintesis dalam cairan tu!uh seperti halna urin atau

dalam darah dapat dapat dilakukan dengan tes %arna. /amun seiring pengujian ini sering

menim!ulkan $alse positi$ kurang spesi&ik, alidasi dengan met"de lain ang le!ih

terpercaa haruslah dilakukan. e!erapa teknik analisis terse!ut antara lain teknik

kr"mat"gra&i gas dengan tandem spektr"&"t"metri masa. Selain itu teknik analisis &armasi

lain ang !isa digunakan adalah spektr"&"t"meter in&rared dan nuclear magnetic resonance

2/M5.

Documents

Katinon-Gcms[1] (1)