Judul: KompleksiometriTujuan : Menentukan kadar NiSO4Hari/ Tanggal : 23 Juni 2015Tempat : Laboratorium Kimia Analisis 1 SMK Caraka Nusantara

I. DASAR TEORITitrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang di dasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar ion-on logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA). Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk penentuan kadar NiSO4. Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 12 yang menggunakan indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah mudaII. ALAT DAN BAHANAlat yang digunakan :Bahan yang digunakan :1. Erlenmeyer 100 mL: 2 buah1. Sampel larutan NiSO4 2,6285%2. Pipet tetes: 2 buah2. Indikator EBT3. Labu ukur 250 mL: 1 buah3. Larutan EDTA 0,01 N4. Labu ukur 100 mL: 1 buah4. Larutan buffer pH 105. Batang pengaduk: 1 buah5. Akuades6. Neraca analitik: 1 buah6. Larutan NaOH 0,01 N7. Buret : 1 buah7. Larutan CaCO3 0,01 N8. Statif dan klem : 1 buahIII. PROSEDUR KERJAA. Pembakuan larutan EDTA dengan CaCO3a. Mempipet 10 mL larutan CaCO3 0,01 N, Masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mLb. Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1. c. Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT. d. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 N sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan. Lakukan titrasi triplo. Hitung normalitas larutan Na2EDTA. B. Menentukan kadar NiSO4a. Mempipet 10 mL larutan NiSO4, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, encerkan dengan akuades sampai volume 50 mL. Tambahkan 5 mL larutan NaOH 0,1 N. Menambahkan 2 mL larutan penyangga pH 10b. Tambahkan seujung spatula atau 30 - 50 mg indikator murexid. c. Lakukan titrasi dengan larutan Na2EDTA secara perlahan sampai terjadi perubahan warna kuning menjadi merah muda. Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan. Lakukan titrasi triplo. Hitung kadar NiSO4Pembuatan larutan CaCO3 0, 01 NMenimbang 1 g CaCO3 kemudian tambahkan 1 mL HCl pekat, lalu tambahkan aquades dalam gelas kimia, masukkan ke dalam labu takar 100 mL, tambahkan aquades sampai tanda batas, (mgrek = 100 mL x 0,1 N = 10 mgrek, mmol= 10 mgrek x 1/1 = 1 mmol, massa = 10 mmol x 100 g/mol = 1000 mg = 1 g) Mempipet 10 mL larutan CaCO3 0,1 N, masukkn ke dalam labu takar 100 mL, tambahkan akuades sampai tanda batas. (V1.N1 = V2.N2 V1.0,1 N = 100 mL . 0,01 N V1 = 10 mL)Pembuatan Na2EDTA 0,01 NMenimbang 0,9304 g Na2EDTA, kemudian larutkan dengan aquades dalam gelas kimia, masukkan ke dalam labu takar 250 mL, tambahkan aquades sampai tanda batas, (mgrek = 250 mL x 0,01 N = 2,5 mgrek, mmol= 2,5 mgrek x 1/1 = 2,5 mmol, massa = 2,5 mmol x 372,16g/mol = 930,4 mg= 0,9304 g) Pembuatan indikator Eriochrome Black T (EBT)Menimbang 200 mg indikator EBT dan 10 g NaCl kristal NaCl, kemudian dicampur, gerus campuran tersebut. Simpan dalam botol tertutup rapat.

Pembuatan larutan NaOH 0,01 NMenimbang 0,4 g NaOH, larutkan dalam gelas kimia, masukkan ke dalam labu takar 100 mL, tambahkan akuades sampai tanda batas. (mgrek = 100 mL x 0,1 N = 100 mgrek, mmol= 10 mgrek x 1/1 = 10 mmol, massa = 10 mmol x 40 g/mol = 400 mg = 0,4 g)Mempipet 10 mL larutan NaOH 0,1 N, masukkan ke dalam labu takar 100 mL, tambahkan akuades sampai tanda batas. (V1.N1 = V2.N2 V1.0,1 N = 100 mL . 0,01 N V1 = 10 mL)Pembuatan larutan penyangga pH 10Larutkan 16,9 g NH4Cl dalam 143 mL NH4OH pekat, tambahkan 1,25 MgEDTA. Encerkan dengan akuades hingga volume 250 mLPembuatan indikator murexidMenimbang 200 mg murexid dan 10 g NaCl kristal NaCl, kemudian dicampur, gerus campuran tersebut. Simpan dalam botol tertutup rapatPembuatan NiSO4.6H2O 2,6285 %Menimbang 2,6285 g NiSO4.7H2O, kemudian larutkan dalam gelas kimia dengan akuades. Masukkan ke dalam labu takar, tambahkan akuades sampai tanda batas (mgrek = 100 mL x 0,1 N = 10 mgrek, mmol= 10 mgrek x 1/1 = 10 mmol, massa = 10 mmol x 262.85 g/mol =2628,5 g = 2,6285 %)Mempipet 10 mL larutan NiSO4.6H2O 0,1 N, masukkan ke dalam labu takar 100 mL, tambahkan akuades sampai tanda batas. (V1.N1 = V2.N2 V1.0,1 N = 100 mL . 0,01 N V1 = 10 mL)

IV. DATA PENGAMATAN NoVariabel yang diamatiHasil Pengamatan

1.

Pembakuan larutan Na2EDTA dengan CaCO310 mL CaCO3 + larutan penyangga pH 10 +40 mL akuades +30-50 mg indikator EBTTitrasi dengan Na2EDTA

Penentuan kadar NiSO410 mL sampel + larutan penyangga pH 10 + 40 mL akuades + 30-50 mg indikator murexid + 5 mL NaOHTitrasi dengan Na2EDTA

Larutan awal berwarna kuningLarutan berubah menjadi merah mudaV1 = 10,70 mLV2 = 10,45 mLV3 = 10,40 mL

Larutan awal berwarna kuningLarutan berubah menjadi merah mudaV1 = 10,35 mLV2 = 10,35 mLV3 = 10,30 mL

Perhitungan :1. Pembakuan larutan EDTA dengan CaCO3V rata-rata EDTA = = 10,5167 mLV1N1 = V2N2V CaCO3. N CaCO3 = VEDTA. N EDTA10 mL x 0,01 N = 10.5167 mL . N EDTAN EDTA = 0,009508 N2. Penentuan kadar NiSO4 .6H2OV rata-rata EDTA = = 10,333 mLmgrek Sampel = 0,009508 N x 10,333 mL = 0,09825 mgrekmmol sampel = mgrek sampel x BE sampel = 0,09825 mmol x 262,85 g/mol = 25,825 mg ( 10 mL sampel)

dalam 100 mL sampel (e)= x 25,825 mg = 258,25 mg dalam 100 mL sampel (p) = x 258,25 mg = 2582,5 mg = 2,5825 g = 2,5825 %

Reaksi yang terjadi : Reaksi antara EDTA dengan Ion Ca2+ :HOOC - CH2 CH2 - COO-

N CH2 CH2 - N + Ca2+

HOOC - CH2 CH2 - COO-

HOOC - CH2 CH2 - COO-

N CH2 CH2 - N + 2 H+

HOOC - CH2 CH2 - COO-

Reaksi ion Ca2+ dengan Indikator EBT :Ca2+ + Hln2- Caln- + H+

HOOC - CH2 CH2 - COO-

N CH2 CH2 - N + CaIn-

HOOC - CH2 CH2 - COO- (merah)

-OOC - CH2 CH2 - COO-

Ca2+ N CH2 CH2 - N + HIn2- + H+

-OOC - CH2 CH2 - COO- (biru)

Reaksi indikator murexide dengan Ni2+ :

KuningMerah mudaNiNi