Lab 1_I

7/23/2019 Lab 1_I

1/13

PRIMERA PARTE

7/23/2019 Lab 1_I

2/13

PROCESOS INDUSTRIALES Indice de Contenido

1.DETERMINACINDEDUREZATOTALYPARCIALDELAGUA 1

1.1. INTRODUCCIN 1

1.2. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS 3

1.2.1. REACCIONES 4

1.3. OBJETIVOS DEL LABORATORIO 4

1.4. EQUIPOS Y MATERIALES 4

1.5. REACTIVOS 4

1.6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5

1.6.1. Determinacin de la dureza total 5

1.6.2. Determinacin de la dureza de calcio y magnesio y determinacin de Calcio y Magnesio Libres 5

1.7. CUADRO DE REGISTRO 6

1.8. ANALISIS DE DATOS 6

1.9. CUESTIONARIO 8

1.10.

BIBLIOGRAFA 8

2.DETERMINACIN ALCALINIDAD Y CONDUCTIVIDAD DEL AGUA 10

2.1. INTRODUCCIN 10


2.3. OBJETIVO DEL LABORATORIO 13


2.5. REACTIVOS 13




2.9. CUESTIONARIO 18

2.10. BIBLIOGRAFA 18

3.DETERMINACINDELAFINEZADECEMENTOPORTLAND 19

7/23/2019 Lab 1_I

3/13

3.1. INTRODUCCIN 19

3.1.1. Finura del cemento 26

3.1.2. Hidratacin del cemento 27

3.1.3. Incidencia de la finura en el cemento 27

3.1.4. Tamao de las partculas y finura del cemento 28

3.1.5. Requisitos Fsicos del Cemento Portland 29



3.4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 30




3.8. BIBLIOGRAFA 32

4.ENCOGIMIENTOYDENSIDADDELASARCILLASABSORCINDEAGUAYEFLORESCENCIAENLADRILLOS 34

4.1. INTRODUCCIN 34




4.5. INSUMOS 37






5.ENSAYOSFSICOSPARAELYESODECONSTRUCCIN 44

5.1. INTRODUCCIN 44




5.5.

REACTIVOS Y ADITIVOS QUMICOS 47

5.6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 48

5.6.1. DETERMINACION DE LA RELACIN AGUA/YESO: Mtodo del amasado a saturacin 48

5.6.2.

DETERMINACIN DE TIEMPO DE FRAGUADO: Mtodo del cuchillo 48

5.6.3. DETERMINACIN DEL PH 49

5.6.4. ACELERACIN DEL FRAGUADO CON NaCl 49


7/23/2019 Lab 1_I

4/13




6.SALCOMN-DETERMINACINDELAHUMEDAD 53

6.1. INTRODUCCIN 53

6.1.1. Propiedades 53

6.1.2. Mtodos de produccin 55

6.1.3.

Produccin de sal de mesa e industrial en Bolivia 56

6.1.4.

Empresas que cumplen la Norma Boliviana (NB 328004) sobre la sal de mesa 58

6.1.5. Produccin de sal rosada en Bolivia 59

6.2. Definiciones y abreviaturas 60

6.3. Objetivos del laboratorio 60

6.4. Equipos y materiales 60

6.4.1.

Mtodo Gravimtrico 60

6.4.2. Mtodo infrarrojo 60

6.5. Insumos 61

6.6. Procedimiento experimental 61

6.6.1. Mtodo gravimtrico 61


6.7. Cuadro de registro 63



6.8.

Anlisis de datos 63



6.9. Cuestionario 64

6.10. Bibliografa 64

7/23/2019 Lab 1_I

5/13

Ingeniera Industrial

LABORATORIO DE PRODUCCIN

PROCESOS INDUSTRIALES I

Dr. Ing. Roberto Del Barco Pgina1

LABORATORIO1DETERMINACINDEDUREZATOTALYPARCIALDELAGUA1.1.INTRODUCCIN

La dureza del agua se debe a la presencia de sales disueltas de Calcio y Magnesio. La misma mide la

capacidad de un agua para producir incrustaciones. Afecta tanto a las aguas domesticas como a las

industriales, siendo la principal fuente de depsitos e incrustaciones en calderas, intercambiadores de

calor, tuberas, etc.. Por lo contrario, las aguas muy blandas son agresivas y pueden no ser indicadas para

el consumo humano.

La dureza en las aguas naturales est producida por la presencia de cualquier catin metlico

polivalente. Los principales cationes causantes de dureza en el agua y los aniones principales

asociados con ello estn presentados en la tabla siguiente

Tabla N 1.

Principales cationes causantes de la dureza en el agua y los aniones asociados msimportantes

Principales cationes causantes de

la dureza AnionesCa + HCO3

-

Mg + SO4-

Sr + Cl-

Fe + NO3-

Mn + SiO3-

La dureza se clasifica de dos maneras. Estas clases son: (con respecto a los iones metlicos y conrespecto a los aniones asociados con los iones metlicos).

a) Dureza Total:la dureza total representa la suma de los cationes metlicos multivalentes

como se consideran normalmente al calcio y al magnesio. Generalmente los anlisis

qumicos se realizan para determinar la dureza total y la dureza del calcio presente en el

7/23/2019 Lab 1_I

6/13





agua. La dureza de magnesio est calculada como diferencia entre la dureza total y la

dureza de calcio.

b) Dureza de carbonato y de no carbonato:La dureza de carbonato est producida por los

cationes provenientes de la disolucin del carbonato clcico o magnsico y bicarbonato

en el agua. La dureza de carbonato es una dureza que qumicamente es equivalente a la

alcalinidad cuando la mayora de la alcalinidad en las aguas est producida por los iones

carbonato y bicarbonato. La dureza de carbonatos est causada por cationes de

compuestos de calcio y magnesio provenientes de sulfatos, cloruros o silicatos que estn

disueltos en el agua. La dureza de no carbonatos es igual a la dureza total menos ladureza de carbonatos. As cuando la dureza total excede la alcalinidad de la dureza de

carbonato y bicarbonato, la dureza equivalente a la alcalinidad es la dureza de carbonato

y la cantidad en exceso de la dureza de carbonato es la dureza de no carbonato. Cuando la

dureza total es igual o menor que la alcalinidad de carbonato y bicarbonato, entonces la

dureza total es equivalente a las durezas de carbonato y la dureza de no carbonatos es

cero.

Clasificacin de aguas

Se han establecido muchas clasificaciones de aguas atendiendo a su dureza. Se presenta a

continuacin una clasificacin muy simple y de bastante utilidad prctica:

Tabla N 2.

Interpretacin de la Dureza

Dureza como CaCO3 Interpretacin

0-75 agua suave

75-150 agua poco dura150-300 agua dura

> 300 agua muy dura

En agua potable: El lmite mximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

En agua para calderas: El lmite es de 0 mg/l de dureza

7/23/2019 Lab 1_I

7/13





Ahora bien, los principios que intervienen en la determinacin de Ca2+son similares a los de la

determinacin de dureza. Recordemos que en el laboratorio anterior se clasific a la dureza en

dos clases. (1) La dureza total, que representa la suma de los cationes metlicos multivalentes

como se consideran normalmente al calcio y al magnesio, y (2) la dureza de carbonato producida

por los cationes provenientes de la disolucin del carbonato clcico o magnsico y bicarbonato

en el agua. Generalmente, esta prctica experimental se lleva a cabo al mismo tiempo que la

determinacin de la dureza total.

El mtodo ti trimtrico con EDTA para la determinacin del calcio se basa principalmente en la

cuantificacin del calcio directamente con EDTA, cuando el pH se hace suficientemente alto

para precipitar la mayor parte del magnesio como hidrxido y cuando se usa un indicador que

solo combine con el calcio, pueden usarse varios tipos de indicadores que dan un vire de color

cuando todo el Ca ha formado un complejo con el EDTA a pH 12-13.Se agrega un indicador

como la murexida (purpuato de amonio).. Al agregar EDTA al complejo se extrae el Ca2+

formando un quilato de EDTA-Ca2+ y el color de la solucin cambia del rosa del complejoal

color prpura. La titulacin se lleva a cabo a pH>12 de modo que puede precipitar el CaCO3y

ms tarde durante la titulacin se predisolver lentamente haciendo que el punto final se

desvanezca. Despus se lleva a cabo la titulacin exacta agregando casi la totalidad del titulanteantes de ajustar el pH a un valor superior a 12 y terminando rpidamente la titulacin, cuando ya

se tiene el pH deseado.

1.2.DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

Dureza Suma de las concentraciones de calcio y magnesio ambos expresadoscomo carbonato clcico, en miligramos por litro.

EDTA cido etilendiamino tetraactico sal disdica dihidratadoNET cido 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfnico, sal de

sodioMurexida Purpuato de amonio, preparado con etilenglicol absoluto y cloruro desodio (o sulfato de potasio).

7/23/2019 Lab 1_I

8/13





1.2.1. REACCIONES

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 ---------> Ca2+ + Mg2+(pH 100,1)

Ca2+ + Mg2+ + NET ----------->[Ca-Mg--NET]

complejo vino tinto

[Ca-Mg--NET] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + NET

color azl

1.3.OBJETIVOS DEL LABORATORIO

Introducir el concepto de formacin y estabilidad de complejos e ilustrar la aplicacin analtica

de estos conceptos a la determinacin de concentraciones de calcio y magnesio (dureza) en agua.

Determinacin de la dureza total (Calcio y Magnesio) del agua.

Determinacin de concentraciones de Calcio y Magnesio libres en agua. Determinacin de la

dureza temporal del agua.

Comparar la dureza del agua de distintas fuentes.

1.4.EQUIPOS Y MATERIALES

Vasos de precipitacin de 100 ml

Probeta de 50 ml

Bureta electrnica

Matraces Erlenmeyer de 250 ml

Esptula

Pipeta de 10 ml clase B

pH metro digital

1.5.REACTIVOS

Solucin valorada de EDTA Na20.01 M (1 ml = 1 mg de dureza como ): Disolver 3.723

g de etilen diamino tetraactico hidratado (reactivo grado analtico) en agua destilada y diluida a

1 litro. Estandarizar utilizando solucin valorada de carbonato de calcio.

Solucin Tampn pH 10: Disolver 16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143 ml de hidrxido

de amonio concentrado; agregar 1.25 gr. de la sal doble de magnesio del EDTA y diluir a 250 ml

con agua destilada.

Indicador NET

7/23/2019 Lab 1_I

9/13





Solucin de NaOH al 20 por ciento1.

Indicador Murexida

Muestra a analizar

1.6.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.6.1. Determinacin de la dureza total

-

Medir 50 ml de muestra con una probeta en un matraz Erlenmeyer

-

Aadir 1-2 ml de solucin reguladora (Solucin Tampn) para subir el pH.

-

Medir el pH de la muestra con el pH metro digital. El mismo debe encontrarse entre 100,1.

-

Adicionar0.05 gr. de indicador NET

-

Valorar con la solucin EDTA Na2hasta cambio de color (vino tinto a azul):

-

Registrar el volumen de consumo de todas las muestras.

-

La duracin de la titulacin no debe exceder los 5 minutos y se debe gastar menos de 15ml de

solucin EDTA.

1.6.2. Determinacin de la dureza de calcio y magnesio y determinacin de Calcio y

Magnesio Libres

Calcio

-

Medir 100 ml de muestra en un matraz aforado y trasvasar a un matraz erlenmeyer

-

Aadir 2 ml de solucin NaOH al 20 por ciento para regular el pH (11-12) y una pizca de

indicador murexida (para mayor precisin, pesado estndar para cada muestra).

1Disolver 20 g de NaOH en 100 ml de agua destilada.

7/23/2019 Lab 1_I

10/13





-

Valorar con la solucin EDTA Na2hasta cambio de color ( rosa a violeta)

-

Registrar el volumen de consumo.

1.7.CUADRO DE REGISTRO

Nro Muestra Volumen de Muestra Volumen de titulacin EDTA

1.- Agua de Grifo

2.- Agua comercial 1

3.- Agua comercial 2

* Tipificar el agua comercial 1 y 2. Esto es: marca, volumen inicial de comercializacin, tipo deenvase, datos de origen, etc.

1.8. ANALISIS DE DATOS

La dureza total se determinar, con las siguientes relaciones matemticas.

3

* *1000

ml de titulacin para la muestra FDureza Total como mg CaCO por litro

ml de muestra

Donde:

F = Factor estequiomtrico = 1 (1ml = 1 mg de CaCO3)

ml muestra = Volumen de la muestra analizar

Con relacin a las durezas parciales, la dureza de Calcio se determinar con las siguientes relaciones

matemticas:

3

* *1000 /

ml de titulacin EDTA para la muestra FDureza de Ca en mg litro de CaCO

ml Muestra

Donde:

Ca mg/ litro CaCO3 = Dureza como Ca, expresada en miligramos por cada litro de CaCO3F = Factor estequiomtrico = 1 (1ml = 1 mg de CaCO3)

ml muestra = Volumen de la muestra analizar

La dureza de Magnesio se determinar, con la siguiente relacin matemtica:

7/23/2019 Lab 1_I

11/13





3

* *1000de /

ml de titulacin consumidos EDTA FDureza Mg en mg litroCaCO

ml Muestra

Para el volumen de consumo del Mg es la diferencia del volumen entre de consumo de la dureza total y el

volumen de consumo del Calcio.

= +

=

Calcio y Magnesio Libres se determinar, con las siguientes relaciones matemticas:

Calcio ++

1ml consumidos *F *1000/Ca mg litroml Muestra

Donde:

Ca++ mg/ litro = Calcio libre, expresado en miligramos por cada litro

ml consumidos = Volumen de consumo de la titulacin EDTA Na20.01 M

F1 = Factor estequiomtrico =0.4004ml muestra = Volumen de la muestra a analizar

Magnesio++

2ml consumidos*F *1000/Mg mg litroml Muestra

Donde:

Mg++

mg/ litro = Mg libre, expresado en miligramos por cada litroml consumidos EDTA Na20.01 M = Volumen de consumo de la titulacin

F2 = Factor estequiomtrico =0.243

ml muestra = Volumen de la muestra a analizar

7/23/2019 Lab 1_I

12/13





Para el volumen de consumo del Mg es la diferencia del volumen entre de consumo de la dureza total y el

volumen de consumo del Calcio.

= +

=

1.9.CUESTIONARIO

1.

Cul ser el efecto que se obtiene si la prueba se lleva a cabo a pH 9 en lugar de a pH 10?

2. Cul es el valor promedio de dureza del agua potable de la ciudad de Oruro?

3.

Cules son los valores mximos de Ca y Mg, en base a los requisitos qumicos del agua, quepueden aceptarse?

4.

Cul es la diferencia entre dureza temporal y dureza permanente?

5.

Por qu se utiliza el NET en las determinaciones de dureza total? Qu condicin rene para su

uso?

6.

Valores fuera de rango de Ca y Mg, tienen efectos sobre (a) el olor y sabor, o (b) tienen efectos

nocivos sobre la salud? Por qu?

7.

En qu casos es conveniente aumentar la dureza del agua? Cmo se puede aumentar la dureza

del agua?

8.

La presencia de calcio en el agua ayudar a cumplir con los requerimientos de ingesta adecuada

(AI) diaria? Argumente su respuesta.

1.10. BIBLIOGRAFA

Benefield, L. (1990). Calidad y Tratamiento de Aguas.cap. 10, pg. 645-672.

Chavez, A. (2009). Guas de Laboratorio, asignatura PRQ 3350. Documento de Trabajo, Carerra deProcesos Qumicos, FNI, Oruro.

Del Barco, R., Cortz, C. (2012).Fichas tcnicas de laboratorio de produccin, dureza parcial y total delagua. Documento interno del Laboratorio de Produccin.

IBNORCA (Instituto Boliviano de Normalizacin y Calidad) (2006). NB-31002, Agua potable Determinacin de dureza total Mtodo titulomtrico de EDTA. Diciembre, La Paz.

IBNORCA (Instituto Boliviano de Normalizacin y Calidad) (2004).NB-512, Agua potable Requisitos.Diciembre, La Paz.

7/23/2019 Lab 1_I

13/13





IBNORCA (Instituto Boliviano de Normalizacin y Calidad) (1985). NB-519, Agua potable Determinacin del calcio por el mtodo titrimtrico con EDTA. Diciembre, La Paz.

Jenkins, D., Snoeyink, V., Ferguson, J., Leckie, J. (1995). Qumica del agua.Editorial Limusa, GrupoNoriega editores, Mxico D.F.

Documents

Lab 1_I