10
1 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanoven ale vypláchnout veškeré nádobí, které bude používán vodou ovat síran železnatoamonný do čisté suché kádinky trolin (v malých kádinkách na 25 ml) a automat. pip na parapetu u okna běhu vybarvování možno vylít připravené roztoky a u rné baňky a pipety roměřování na spektrofotometru vracet změřené vzork do zkumavek, z nichž byly odlity (umožňuje přeměřen oměření vynést hodnoty do grafu, ukázat vedoucímu p eprve vylít roztoky ze zkumavek a umýt zkumavky

lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

  • Upload
    zaynah

  • View
    41

  • Download
    2

Embed Size (px)

DESCRIPTION

lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ): dokonale vypláchnout veškeré nádobí, které bude používáno, dest. vodou navažovat síran železnatoamonný do čisté suché kádinky fenantrolin (v malých kádinkách na 25 ml) a automat. pipety jsou na parapetu u okna - PowerPoint PPT Presentation

Citation preview

Page 1: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe2+):

• dokonale vypláchnout veškeré nádobí, které bude používáno, dest. vodou• navažovat síran železnatoamonný do čisté suché kádinky• fenantrolin (v malých kádinkách na 25 ml) a automat. pipety jsou na parapetu u okna• v průběhu vybarvování možno vylít připravené roztoky a umýt odměrné baňky a pipety• při proměřování na spektrofotometru vracet změřené vzorky zpět do zkumavek, z nichž byly odlity (umožňuje přeměření vzorků)• po proměření vynést hodnoty do grafu, ukázat vedoucímu praktika, pak teprve vylít roztoky ze zkumavek a umýt zkumavky

Page 2: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 201 - proměření absorpčního spektra komplexu Fe2+- o-fenantrolin:

• spektrofotometry (5 – 6 ks) na stolech pod okny• komplex (červeno – oranžová barva) na parapetu nad prvním spektrofotometrem v odměrné baňce (odlijeme přímo do kyvety)• kyvety – na parapetech, buničitá vata – tamtéž• slepý vzorek = destilovaná voda• po proměření nakreslit graf

Page 3: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 201 – vytřepávání:

• pomůcky pro 5 osob na jednom stole (zadní polovina 2. dvojstolu)• nezapomenout uvolnit přetlak po prvním krátkem zatřepání• po předvedení výsledku vedoucímu praktika možno zlikvidovat do odpadu

lab. 201 – refraktometrie:

• pracuje se ve skupině, není třeba, aby každý proměřil všechny vzorky• na stolním refraktometru měřit jen index vody• ruční refraktometry jsou kalibrovány v procentech cukru (na stupnici se odečítá obsah cukru v procentech)

Page 4: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 201 - výpočet molárního absorpčního koeficientu

• název spektra: „Absorpční spektrum methylénové modři v UV oblasti“ (MM má totiž ještě výraznou absorpci ve VIS oblasti)• ze spektra odečíst absorbanci v nejvyšším maximu (celá stupnice odpovídá A = 2)• ze spektra odečíst vlnovou délku nejvyššího maxima (rozsah vlnových délek, při nichž bylo měřeno, je uveden na spektru)• údaje potřebné k výpočtu koncentrace jsou uvedeny na spektru

Page 5: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 201 – Barvy spektra ve VIS oblasti

výklad k úloze bude podán v praktiku

Page 6: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 205 – potenciometrické měření a titrace

• roztoky k proměření pH jsou společné pro trojici až čtveřici na jedné straně dvojstolu• roztoky k potenciometrické titraci jsou společné pro trojici až čtveřici na jedné straně dvojstolu – pozor! nepoužít roztoky z druhé strany dvojstolu, mají jinou koncentraci• pipetu NIKDY nestrkat do lahve se zásobním roztokem (NaOH, kys. fosforečná), vždy nejprve odlít rozumnou část roztoku do čisté suché kádinky a z ní teprve pipetovat• po skončení titrací vynést hodnoty do grafu (do jednoho grafu obě křivky)• zkonstruovat (do téhož grafu) derivační křivku ke změřeným hodnotám

Page 7: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

0

2

4

6

8

10

12

14

0 1 2 3 4 5 6

1. titrace

deriv krivka

titrační a derivační křivka

1. titrace derivační křivka0 121 12 0,50 02 11 1,50 13 7 2,50 44 6 3,50 15 3 4,50 3

Page 8: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 205 – konduktometrie

• pracuje se ve skupině• konduktometrickou celu je nutno několikrát ponořit do čerstvých podílů měřeného roztoku (tolikrát, až se hodnota ustálí)• hodnoty vodivostí 0,1M KCl při různých teplotách visí na sloupu vpravo od konduktometru

Page 9: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 205 – dialýza

• nasycený roztok modré skalice – na polici nad lab. stolem• vaječný bílek rozmíchaný s vodou – v PE lahvičce (100 ml) nad laboratorním stolem• na začátku úlohy připravit čistou kádinku (50 nebo 100 ml) s dest. vodou, do ní dostane každý jeden kus dialyzační membrány• při manipulaci s membránou a CuSO4 (vázání uzlu u naplněné membrány) použít rukavice (jsou na okenním parapetu)• k vaření vzorků použít vařič na stole pod oknem, lze vařit víc kádinek se vzorky najednou• měření absorbancí na spektrofotometrech v zadní části laboratoře• nakreslit graf z naměřených hodnot, zdůvodnit tvar závislosti (proč je závislost téměř lineární, když přírůstek absorbance by měl s časem klesat)

Page 10: lab. 201 - spektrofotometrická kalibrační křivka (stanovení Fe 2+ ):

lab. 205 – chromatografie

• pracuje se na stolech k chromatografii vymezených • chromatografický papír dostane každý student od vedoucího praktika• vyvíjecí komory jsou na myčce u posledního stolu ) (pozor, neposunovat, pokud k posunutí dojde, počkat, až se hladina ustálí)