LaboratoriumPodstawBiofizyki Adsorpcjabłękitumetylenowegonawęgluaktywnymwobecnościfuksynyzasadowej 1

CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu oraz wyznaczenie równania izotermy Freundlicha. ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI I UMIEJĘTNOŚCI: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera, zjawisko adsorpcji (adsorpcja fizyczna i chemisorpcja, najczęściej stosowane adsorbenty, adsorpcja z roztworów), równanie izotermy Freundlicha, równowaga adsorpcyjna, adsorpcja i chromatografia, węgiel aktywny – zastosowanie oraz działanie z uwzględnieniem procesów biologicznych. ODCZYNNIKI, MATERIAŁY I URZĄDZENIA: błękit metylenowy – roztwór 0.5 mM fuksyn zasadowa – roztwór 0.5 mM węgiel aktywny w postaci czystego zgranulowanego węgla Spektrofotometr z możliwością badania widma w zakresie widzialnym Statyw na probówki x2 Probówki x26 Waga laboratoryjna + naczynko wagowe x5 Pipeta automatyczna 0.1-1 ml x2 Pipeta automatyczna 20-200 µl Pipeta szklana 10 ml x2 Końcówki do pipet automatycznych Kuweta polistyrenowa x6 Stojak na kuwety x2 Zlewka szklana 100 ml x2 Zlewka 250 ml x1 Naciągaczka do pipet szklanych WYKONANIE ĆWICZENIA: BADANIE ZJAWISKA ADSORPCJI BARWNIKÓW NA WĘGLU AKTYWNYM:

1. Do 6 probówek przenieść po 1 ml roztworu wyjściowego błękitu metylenowego i fuksyny zasadowej i rozcieńczyć wodą destylowaną tak, aby każdy z barwników był rozcieńczony 16-krotnie.

2. Zebrać widmo powstałych roztworów względem wody destylowanej i odczytać wartość absorbancji dla długości fali 542 nm i 664 nm. Wyniki zapisać w tabeli 1.

3. Do 6 kolejnych probówek przenieść po 16 ml wody destylowanej – będzie to próba odniesienia podczas pomiarów absorbancji.

4. Równolegle przygotować 2 serie po 6 porcji węgla aktywnego, każda porcja powinna zawierać o 1 porcję (granulkę) czystego węgla więcej (1, 2, 3, 4, 5 i 6 granulek w kolejnych probówkach). Po przygotowaniu, zważyć każdą porcję, wyniki zapisać w tabeli 1. Masa granulek pomiędzy seriami nie powinna się różnić o więcej niż 10%.

5. Porcje węgla aktywnego z pierwszej serii wsypać do 6 probówek roztworu barwników przygotowanych w punkcie 1, a drugą serię wsypać do probówek z wodą przygotowaną w punkcie 3.

6. Probówki z roztworem i wodą destylowaną wytrząsać 45 min. 7. Do kuwet pomiarowych przelać po około 3 ml roztworu mieszaniny barwników i oraz

wody przygotowanej w punkcie

LaboratoriumPodstawBiofizyki Adsorpcjabłękitumetylenowegonawęgluaktywnymwobecnościfuksynyzasadowej 1

8. Odczytać wartość absorbancji próbki dla długości fali 542 nm i 664 nm względem

wody pobranej z probówki zawierającej węgiel aktywny. Wynik zapisać w tabeli 1. Pomiar powtórzyć dla wszystkich 6 porcji węgla pamiętając o tym, aby odniesieniem była woda zawierająca taką samą porcję węgla co próbka badana.

UWAGA: Procedury od 9 - 16 mogą być wykonywane równolegle z procedurami 1-8. W zależności od grupy, do tej części zadania, należy przygotować roztwór albo błękitu metylenowego albo fuksyny zasadowej (zgodnie z zaleceniem prowadzącego).

9. Do 6 probówek przenieść po 1 ml roztworu wyjściowego barwnika i rozcieńczyć go 16-krotnie wodą destylowaną.

10. Odczytać wartość absorbancji dla długości fali 542 nm lub 664 nm (w zależności od barwnika). Wyniki zapisać w tabeli 2.

11. Do 6 probówek przenieść po 16 ml wody destylowanej – będzie to próba odniesienia podczas pomiarów absorbancji.

12. Równolegle przygotować 2 serie po 6 porcji węgla aktywnego, każda porcja powinna zawierać o 1 porcję (granulkę) czystego węgla więcej (1, 2, 3, 4, 5 i 6 granulek w kolejnych probówkach). Po przygotowaniu, zważyć każdą porcję, wyniki zapisać w tabeli 2. W jednej serii masa granulek nie powinna się różnić o więcej niż 10%.

13. Porcje węgla aktywnego z pierwszej serii wsypać do 6 probówek roztworu barwnika przygotowanych w punkcie 9, a drugą serię wsypać do probówek z wodą przygotowaną w punkcie 11.

14. Probówki z roztworem i wodą destylowaną wytrząsać 45 min. 15. Do kuwet pomiarowych pobrać po około 3 ml roztworu barwników oraz wody

destylowanej. 16. Odczytać wartość absorbancji dla długości fali 542 nm i 664 nm względem wody

pobranej z probówki zawierającej węgiel aktywny. Wynik zapisać w tabeli 2. Pomiar powtórzyć dla wszystkich 6 porcji węgla pamiętając o tym, aby odniesieniem była woda zawierająca taką samą porcję węgla co próbka badana.

PRZYGOTOWANIE KRZYWYCH KALIBRACYJNYCH DLA BŁĘKITU METYLENOWEGO ORAZ FUKSYNY ZASADOWEJ:

1. Pobrać 1 ml roztworu błękitu metylenowego i rozcieńczyć go 16-krotnie 2. Zebrać widmo barwnika względem wody w zakresie 450-800 nm oraz odczytać wartość

absorbancji dla długości fali 664 nm. 3. Roztwór rozcieńczyć i ponownie zmierzyć absorbancję. Czynność powtórzyć aby

otrzymać minimum 5 punktów pomiarowych. Wyniki zapisać w tabeli 3. UWAGA: Punkty na krzywej kalibracyjnej powinny być równomiernie od siebie oddalone.

4. Analogicznie wykonać serię pomiarów absorbancji dla roztworów fuksyny zasadowej. Absorbancję odczytywać w tym przypadku dla długości fali 542 nm.

Po zakończonych pomiarach należy uporządkować stanowisko pracy i umyć wykorzystywany sprzęt laboratoryjny.

LaboratoriumPodstawBiofizyki Adsorpcjabłękitumetylenowegonawęgluaktywnymwobecnościfuksynyzasadowej 1

PROTOKÓŁ Z POMIARÓW Tabela 1. Masy użytego adsorbenta oraz wyniki pomiarów absorbancji barwników przed i po dodaniu adsorbenta.

Lp. Masa węgla aktywnego Absorbancja początkowa Absorbancja końcowa

mi [g] mii [g] A(0)FZ A(0)BM A(k)FZ A(k)BM 1 2 3 4 5 6

Średnia X X X X Odchylenie standardowe X X X X

gdzie: ABM – absorbancja błękitu metylenowego przy 664 nm AFZ – absorbancja fuksyny zasadowej przy 542 nm

Tabela 2. Masy użytego adsorbenta oraz wyniki pomiarów absorbancji barwnika przed i po dodaniu adsorbenta.

Lp. Masa węgla aktywnego Absorbancja

początkowa (λ= )

Absorbancja końcowa (λ= ) mi [g] mii [g]

1 2 3 4 5 6

Średnia X X X

Odchylenie standardowe X X X

Tabela 3. Wyniki pomiarów absorbancji błękitu metylenowego (BM) i fuksyny zasadowej (FZ) przy różnych stężeniach ich roztworów.

Lp. CBM [mol/dm3] ABM [j.u.] CFZ

[mol/dm3] AFZ [j.u.]

1 2 3 4 5

LaboratoriumPodstawBiofizyki Adsorpcjabłękitumetylenowegonawęgluaktywnymwobecnościfuksynyzasadowej 1

gdzie: C – stężenie barwnika w roztworze ABM – absorbancja błękitu metylenowego przy 664 nm

AFZ – absorbancja fuksyny zasadowej przy 542 nm OPRACOWANIE WYNIKÓW:

1. Obliczyć stężenie molowe roztworu błękitu metylenowego oraz fuksyny zasadowej po 16-krotnym rozcieńczeniu.

2. Wykonać krzywe kalibracyjne dla obu roztworów barwników. 3. W oparciu o krzywe kalibracyjne dla obu barwników i pomiarów absorbancji obliczyć

stężenie molowe błękitu metylenowego i fuksyny w mieszaninie barwników dla wszystkich badanych próbek.

4. Sporządzić tabelę. Tabela 4. Wyniki pomiarów izotermy Freundlicha

Lp. C(0)FZ [mol/dm3]

C(0)BM [mol/dm3]

C(k)FZ [mol/dm3]

C(k)BM [mol/dm3] a

… gdzie: BM – błękit metylenowy, FZ – fuksyna zasadowa C(0) – początkowe stężenie barwnika (przed wprowadzeniem wegla) C(k) – stężenie końcowe barwnika (po adsorpcji)

a – ilość zaadsorbowanego barwnika wyrażona w molach na 1 kg węgla

𝑎 =𝐶 0 − 𝐶 𝑘 𝑉

𝑚𝑖𝑖

V – objętość roztworu [dm3]

5. Wykorzystując równanie Freundlicha, porównać proces adsorpcji barwnika na węglu aktywnym względem adsorpcji tego barwnika w obecności drugiego barwnika.

𝑎 = 𝑘𝑐𝑛

a - ilość moli zaadsorbowanej substancji na 1 kg adsorbentu, c - stężenie substancji w równowadze z substancją zaadsorbowaną na węglu (końcowe), k, n - stałe

6. Sporządzić wykres log(a)=f(log(cki)) i wyliczyć wartości k i n dla obu barwników.

LaboratoriumPodstawBiofizyki Adsorpcjabłękitumetylenowegonawęgluaktywnymwobecnościfuksynyzasadowej 1

Rysunek 1. Wykres ilustrujący zlogarytmowaną postać izotermy Freundlicha.

7. Podać parametry prostych dopasowanych do danych eksperymentalnych. 8. Wykorzystując wiedzę literaturową przeprowadzić analizę procesu adsorpcji barwnika

na węglu aktywnym.

Literatura: [1] P. Atkins., Chemia fizyczna, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2001 [2] A. Olszowski, Doświadczenia fizykochemiczne, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2004 Opracowali: mgr Sylwia Wiśniewska–Kubka i mgr inż. Artur Wrona pod opieką dr hab. Krystiana Kubicy Edytował: mgr inż. Jan Procek