Laporan Eph HCl

8/18/2019 Laporan Eph HCl

1/13

A. Tujuan Praktikum

Menjelaskan prinsip dasar argentometri serta cara kerjanya pada penetapan

kadar senyawa obat.

B. Dasar Teori

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat

(AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode

pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa

yang relative tidak larut atau endapan (Gandjar,2007).

asil kali konsentrasi ion!ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari

garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu

garam yang sukar larut Am"n dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m

kation dan n anion (#hopkar$%&&').

Am"n Ma Nb!

asil kali kelarutan * (+A)M , (+"!)N titrasi argentometri adalah

titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk

garam perak yang sukar larut. -ika larutan perak nitrat ditambahkan pada

larutan kalium sianida maka mula!mula akan terbentuk endapan putih yang

pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil

(arriul.%&&/).

0arutan jenuh dapat dicapai dengan penambahan at ke dalam pelarut

secara terus menerus hingga at tidak melarut lagi dengan cara menaikkan

lagi konsentrasi ion!ion tertentu hingga terbentuk endapan (#hopkar.%&&').

1ntuk menentukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan

dipergunakan indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi

dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini. 2alam

titrasi yang melibatkan garam!garam perak ada tiga indikator yang telah

sukses dikembangkan selama ini yaitu metode Mohr menggunakan ion

kromat$ +rO4!$ untuk mengendapkan Ag4+rO coklat muda. Metode 5olhard

menggunakan ion 6e3 untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna


2/13

dengan ion tiosianat$ 7+N. 2an metode 6ajans menggunakan indikator

adsorpsi. (Underwood.2004)

6aktor yang mempengaruhi kelarutan yaitu suhu$ si8at pelarut$ ion

sejenis$ aktivitas ion$ p$ hidrolisis$ hidroksida logam$ dan pembentukan

senyawa kompleks (7kogg.%&9/).

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr$

metode 5olhard$ Metode #. 6ajans$ dan metode 0eibig.

%. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan

penambahan larutan kalium kromat sebagai indkator. :ada permulaan titrasi

akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen$ maka

penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan

membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. (Gandjar,2007)

4. Metode 5olhard

:erak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan larutan

baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan

;$% < %'!%3

. #elebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam

besi (===) ntrat atau besi (===) ammonium sul8at sebagai indicator yang

membentuk warna merah dari kompleks besi (===)!tiosianat dalam lingkungan

asam nitrat '$/!%$/N. >itrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam$ sebab

ion besi (===) akan diendapkan menjadi 6e(O)3 jika suasana basa sehingga

titik akhir tidak dapat ditunjukan. p larutan dibawah 3$ :ada titrasi terjadi

perubahan warna '$; ? % @ sebelum titik ekuaivalen. 1ntuk mendapatkan

hasil yang teliti pada waktu akan mencapai titik akhir$ titrasi digojog kuat!kuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat

bereksi dengan tiosianat. Metode volhard dapat digunakan untuk menetapkan

asam klorida$ bromide$ dan iondida dalam suasana asam. (Gandjar,2007)

3. Metode #. 6ajans


3/13

:ada metode ini digunakan indicator arbsorbsi$ yang mana pada titik

ekuivalen$ indicator terarbsorbsi oleh endapan. =ndicator ini tidak membeikan

warna pada larutan$ tetapi pada permukaan endapan. (Gandjar,2007)

. Metode 0eibig

:ada metode ini$ titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indicator$

akan tetapi ditunjukan dengan terjadi kekeruhan. #etika larutan perak nitrat

ditambahkan kepada larutan akali sianida akan terbentuk endapan putih$

tetapi pada penggojongan akan larut kembali karena akan terbentuk kompleks

sianida yang stabil dan larut. (Gandjar,2007)

B. Alat dan Bahan%. Alat

rlenmeyer

"uret

:ipet volume %' ml

"eaker glass

"atang pengaduk

"ola hisap

+orong

#lem statis

"otol semprot 0abu ukur /' ml

"otol timbang

>imbangan anlitik

4. "ahan

• AgNO3

• Na+l

• pedrin +l

• #alium kromatB# 4+rO

• NaNO3

• ACuades

C. Dasar Reaksi

1. "aku :rimer Na+l '$'/ N dengan AgNO3 Na+l AgNO3 NaNO3 Ag+l

ndapan putih

4 AgNO3 # 4+rO 4 #NO3 Ag4+rOndapan coklat muda

2. :enetapan #adar pedrin +l dengan AgNO3


4/13

pedrin +l AgNO3 +%'%/ NO NO3 Ag+l

ndapan putih

4 AgNO3 # 4+rO 4 #NO3 Ag4+rO

ndapan coklat muda

D. Cara Kerja

1. Pembuatan larutan baku sekunder AgNO !"!# N 2!! ml

>imbang AgNO3 %$9&D; gram.

Masukkan ke dalam bekker glass dan tambahkan aCuadest ad 4'' ml.

Aduk sampai homogen.

:erhitungan berat E

N *m

Mr <1000

V < valensi

'$'/*m

169,87 <1000

200 < %

"erat (m) * %$9&D; gram

2. Pembuatan larutan baku $rimer NaCl !"!# N #! ml

Menimbang Na+l dengan timbangan analitik dalam botol timbang

sebanyak '.%D/ gram.

Masukkan ke dalam labu ukur /' ml.

0arutkan dengan aCuadest sampai tepat tanda batas.

>utup labu ukur dan kocok hingga homogen.

:erhitungan berat E


5/13

N *m

Mr <1000

V < valensi

'$'/ *

m

126,07 <

1000

50 < %

"erat (m) * '$%9% gram

. Pembakuan larutan AgNO dengan larutan NaCl

Masukan larutan AgNO3 ke dalam buret$ sebelumnya dibilas dahulu

dengan larutan AgNO3 tersebut.

:ipet %' ml Na+l dengan pipet volume dan dimasukkan ke dalam

erlenmeyer$ kemudian ditambahkan '$/ gram NaNO3 dan % ml

# 4+rO.

>itrasi larutan Na+l dengan AgNO3 sampai terjadi perubahan dari

berwarna kuning menjadi coklat muda.

+atat volume AgNO3 yang dikeluarkan.

0akukan replikasi sebanyak tiga kali.

%. Peneta$an kadar sam$el

>imbang 3'' mg pedrin +l dengan teliti.

Masukkan ke dalam erlenmeyer dan larutkan dalam %' ml air.

>ambahkan '$/ gram NaNO3 dan % ml # 4+rO$ aduk hingga

homogen.

>itrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk warna coklat muda.

+atat volume AgNO3 yang digunakan.


6/13

0akukan replikasi sebanyak tiga kali.

D. &asil Praktikum%. :embuatan larutan baku primer

"erat Na+l yang ditimbang E '$%9/ gram

N *m

Mr <1000

V < valensi

N *0,1465

58,44 <1000

50 < %

N * '$'/'% N

4. :embakuan baku sekunder

No. 5%. Na+l N%. Na+l 54. AgNO3 N4. AgNO3

%. %' ml '$'/'% N %'$9% ml '$';4 N

4. %' ml '$'/'% N %'$4' ml '$'&% N

3. %' ml '$'/'% N %'$3' ml '$'D9 N

Fata4 * '$'D3 N

:erhitungan N baku sekunder E

7ampel % 5% N% * 54 N4

%' < '$'/'% * %'$9% < N4'$/'% * %'$9% < N4 N4 * '$';4 N

7ampel 4 5% N% * 54 N4%' < '$'/'% * %'$4' < N4'$/'% * %'$4' < N4

N4 * '$'&% N

7ampel 3 5% N% * 54 N4%' < '$'/'% * %'$3' < N4'$/'% * %'$3' < N4

N4 * '$'D9 N

3. :enetapan kadar pedrin +l

"erat sampel % yang ditimbang * '$3'3 gram (larutkan dalam %' ml

air)

"erat sampel 4 yang ditimbang * '$3'49 gram (larutkan dalam %' ml

air)

"erat sampel 3 yang ditimbang * '$3'3% gram (larutkan dalam %' ml

air)


7/13

5olume >itran "erat at ( G ) #adar ( @ )

7ampel % D$& ml '$3'3 gram 4;$%/ @7ampel 4 ;$9/ ml '$3'49 gram 4$9' @

7ampel 3 ;$// ml '$3'3% gram 4$4 @

:erhitungan kadar 5itamin +

#adar sampel % *V 1 x N 1 x E

W x 0,2 < %'' @

*8,49 x 0,0483 x 10,075

0,05 x 304,3 < %'' @

* 4;$%/ @

#adar sampel 4 *7,65 x 0,0483 x 10,075

0,05 x 302,6 < %'' @

* 4$9' @

#adar sampel 3 *7,55 x 0,0483 x 10,075

0,05 x 303,1 < %'' @

* 4$4 @

. :erhitungan persentasi kesalahan

2ata persentasi kadar *

No

.

2ata kadar 2ata yang dipakai

( d )

% 4;$%/H 4$9'

4 4$9' 4$4

3 4$4

! :erhitungan Irata!rata *24,60+24,24

2 * 4$4

! :erhitungan < drata!ratao d% (data dipakai) * 4$9' ? 4$4 * '$%D

o d4 (data dipakai) * 4$4 ? 4$4 * '$%D

drata!rata * '$%D

-adi$ < drata!rata * < '$%D * '$;4


8/13

2ata yang dicurigai * 4;$%/H ? 4$4 * 4$;3

< drata!rata J data yang di curigai data 4;$%/ dibuang

@ kadar * 24,60 +24,24

2 * 4$4@

:ersentasi kesalahan *24,42−20,38

20,38 < %''@ * %&$D4@

E. Pembahasan

2asar titrasi argentometri yang kami lakukan adalah pembentukan

endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. 7ebagai contoh

yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan Na+l dimana ion Ag dari

titran akan bereaksi dengan ion +l!dari analit membentuk garam yang tidak

mudah larut Ag+l.

Feaksi yang terjadi E

Ag I ! AgI(s)

Ag +rO! Ag4+rO(s) coklat muda

(titrasi ekivalen bila terjadi endapan coklat muda)

7etelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indikator. =ndikator yang dipakai biasanya adalah ion

kromat +rO4! dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk

endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat

diamati. =ndikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator

adsorbsi.


9/13

7ebenarnya Ag akan membentuk endapan dengan kromat membentuk

Ag4+rO tapi karena endapan ini tidak lebih stabil dibanding endapan Ag!

halogen$ maka bila dalam rlenmeyer masih terdapat halogen maka perak

yang masuk akan bereaksi lebih dulu dengan halogen$ atau jika terbentuk

endapan Ag4+rO lebih dulu$ masih dapat dipecah bila ada halogen. 2ari

kondisi ini bisa dikatakan bahwa titrasi argentometri termasuk jenis titrasi

kompetisi (saingan) antara Ag4+rO dengan Ag!halogen.

:enambahan Na+O3 pada penetapan kadar pedrin +l ber8ungsi

sebagai bu88er$ dimana Na+O3 akan menjaga p reaksi tetap stabil. ati!

hati dalam menggunakan perak nitrat$ karena akan meninggalkan nodahitam pada kulit atau pakaian.

asil yang kami peroleh adalah 2%"%2 ' dari hasil teoritis. #esalahan

penetapan kadar sebesar 1(")2'. #esalahan ini diakibatkan karena titrasi

yang kurang teliti dari pembacaan hasil$ melihat endapan dan warna yang

terbentuk$ dan titran yang ditambahkan kelebihan akibatnya titik akhir titrasi

tidak sesuai yang diinginkan.

P*RTAN+AAN D, B-K- PRAT,K-

%. "agaimana cara pembakuan larutan standar AgNO3K

• :embuatanE 7ejumlah perak nitrat : larutkan dalam air secukupnya

hingga tiap %''' ml larutan mengandung %9$&& AgNO3.

• :embakuanE 7ejumlah natrium klorida : keringkan pada suhu %''!

%4''+. >imbang saksama lebih kurang 4/' mg$ larutkan dalam /'

ml air. >itrasi dengan perak nitrat '$% N menggunakan indikator %ml kalium kromat / @$ hingga terbentuk warna coklat lemah.

4. 7ebutkan macam metode titrasi argentometri$ -elaskan perbedaan dari

keempat metode itu dalam halE p yang diperlukan dan mekanisme

perubahan indikator pada titik akhir titrasi.

! Metode MohrE metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar

klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak

nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.


10/13

:ada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah

titik ekuivalen$maka penambahan sedikit perak titrasi akan bereaksi

dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang

berwarna merah.

! Metode 5olhard E :erak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana

asam dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat$ kelebihan

tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi( ===) nitrat

atau besi (===) amonium sul8at sebagai indikator yang membentuk

warna merah dari kompleks besi( ===) tiosianat dalam lingkungan asam

nitrat '$/!%$/ N. >itrasi ini harus dilakukan dlam suasana asam$ sebab

ion besi (===) akan diendapkan menjadi 6e(O)3 jika suasananya basa$sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan.

! Metode #. 6ajans L :ada metode ini digunakan indikator adsorbsi$

7ebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi

oleh endapan. =ndikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada

larutan$ tetapi pada permukaan endapan. ndapan harus dijaga sedapat

mungkin dalam bentuk koloid.

! Metode 0iebigE :ada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditentukan

dengan indikator$ akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya

kekeruhan.#etika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan

alkali sianida akan terbentuk endapan putih$ tetapi pada penggojokan

larutan kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. -ika

reaksi telah sempurna$ penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut

akan menghasilkan endapan perak sianida.>itik akhir ditunjukan oleh

terjadinya kekeruhan yang tetap. #esukaran dalam memperoleh titik

akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir.

3. Atas dasar apa perhitungan valensi pada penetapan kadar dengan metode

argentometri

#arena untuk mencari penetapan kadar harus mengetahui nilai normalitas.

Normalitas bisa diketahui jika nilai valensi at diketahui .

. +ari prosedur penetapan kadar sediaan 8armasi yang terdapat dalam

8armakope =ndonesia yang ditetapkan kadarnya secara argentometri


11/13

• :enetapan kadar timbang seksama lebih kurang 4/' mg $

masukkan kedalam wadah porselen$ tambahkan %' ml air dan %ml

dikloro8luoresein 0:$ campur. >itrasi dengan perak nitrat '$% N 05

sampai erak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah

muda lemah.

!% ml perak nitrat '$% N setara dengan /$D mg Na+l.

F. Kesim$ulan

%. :ersen pedrin +l yang seharusnya 4'$3D@$ sedangkan yang didapat

4$4@

4. :ersen kesalahan yang dilakukan praktikan %&$D4 @

3. 7ampel sudah mencapai batas titik akhir titrasi (>A>) di tandai dengan

adanya warna coklat muda.

G. Da/tar Pustaka

1nderwood A.0. 4''. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. rlangga E

-akarta.

1nderwood A.0. %&&4. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. rlangga E

-akarta.

andjar$ . 4'';. Kimia Farmasi Analisis. :ustaka pelajar. ogyakarta.

ariul$ Fivai. %&&/. Asas Pemerisaan Kimia. 1niversitas =ndonesia :ress

44 E -akarta.

#hopkar$ 7M. %&&'. Konse! "asar Kimia Analiti . 1niversitas =ndonesia

:ress E -akarta.

7kogg. %&9/. Anal#ti$al %&emistr#. Edisi eenam. 7ounders +ollege

:ublishing E 6lorida.


12/13

0APORAN PRAKT,K- K,,A ANA0,,

Titrasi Pengenda$an 3Argentometri45

6O0ON6AN 7 K*0OPOK 8 T 7 D

TAN66A0 PRAKT,K- 8 19 :ebruari 2!1;

Nama ahasis*R,TA KATO0,K ?,D+A ANDA0A -RABA+A


13/13

2!1;

Documents

Laporan Eph HCl