BAB I

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang

Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-

pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan

bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunan

kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan kuantitatif

adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam ilmu kimia

analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa analisis

yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua

dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.

Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat

konstan)-nya. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara

analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja

kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.

Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu

maupun dari pelarutnya. Selain itu Analisa gravimetri merupakan suatu cara

analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang

didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode

pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta

ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk

memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik

yang cukup dan wajib dimiliki seorang enginer.

Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya praktikum

mengenai analisis gravimetri untuk mengetahui proses dari analisis gravimetri itu,

selain itu dari praktikum ini dapat mengenal sejauh mana pemahaman mahasiswa

mengenai analisis gravimetri.

II. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa.

2. Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri.

III. Prinsip Percobaan

Adapun prinsip percobaan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :

1. Penentuan jumlah mol air kristal yang terkait dalam suatu senyawa dengan

metode penguapan.

2. Penentukan kadar sulfat dalam sampel dengan metode pengendapan.

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Analisis gravimetri merupakan metode yang berdasarkan pada

pengukuran massa, di dalam metode timbulnya analit di konversi untuk suatu

pendapatan yang larut dapat di saring, di cuci bebas dari murnian serta mengkonversi

ke produk. Produk ini mempertimbangkan sebagai contoh dalam suatu metode untuk

menentukan zat kapur di dalam air alami. Suatu kelebihan cuka oksalat, H2C2O4 yang

di tambahkan untuk suatu volume yang terukur dari contoh tersebut. Penambahan

amoniak menyebabkan semua zat kapur dapat mempercepat endapan zat kapur dalam

contoh(Daniel, 1991).

Telah di katakan sebelum ini bahwa analisis gravimetri merupakan

salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara

gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik di pisahkan dari senyawa

komponen lainnya dari contoh ataupun dari solvernya. Pengendapan merupakan

tekhnik yang secara langsung di gunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-

gangguan cara-cara penting lainnya, untuk memisahkan adalah elektrolisis, ekstraksi,

solven, khoramatografi, dan penguapan (Day, 1981).

Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui

pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak

langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang behubungan erat. Metode

gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi.

Namun metode ini harus dilakukan dilaboratorium sehingga penerapannya sangat

membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai kadar .

Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung menjadi sangat mendesak sebab

banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan et all,

2004).

Penentuan kadar resin dilakukan secara gravimetri. Cawan porselin

dipanaskan pada suhu ± 1400C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam eksikator

dan ditimbang. Perlakuan yang sama diulang hingga berat konstan. Selanjutnya

ditimbang 10 gram resin sampel dalam cawan porselin, kemudian cawan berisi resin

tersebut dipanaskan pada suhu ± 1400C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam

eksikator setelah dingin lalu ditimbang. Perlakuan yang sama diulang hingga

diperoleh berat konstan. Penentuan waktu curing berguna untuk melacak

produktivitas bahan perekat (linggawati et all, 2002)

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung

pada penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat

dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau

aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia

dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan

pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak

mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah

ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal

setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan

penyusun itu dihitung dari bobot (Riwandi et all, 2003).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

I. Alat dan Bahan

A. Alat

Adapun alat yang digunakan pada praktikum percobaan analisis gravimetri

adalah sebagai berikut:

-Tanur 1 buah

-Cawan porselin 1 buah

-Gegep besi 1 buah

-Eksikator 1 buah

-Pemanas 1 buah

-Pipet tetes 1 buah

-Botol semprot 1 buah

-Gelas kimia 250 dan 400 mL 1 buah

-Gelas ukur 10 mL 1 buah

-Filler 1 buah

-Pipet volume 1 buah

-Batang pengaduk 1 buah

-Gelas arloji 1 buah

B. Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum percobaan analisis gravimetri

adalah sebagai berikut:

-BaCl2

-Larutan HCl pekat

-Larutan BaCl2 5 %

-Padatan BaSO4

-aquadest

-kertas saring

II. Prosedur Kerja

A. Penentuan air Kristal BaCl2.XH2O

B. Penentuan Kadar Sulfat Sebagai Barium Sulfat

Cawan porselin

- Dipanaskan selama beberapa menit- Didinginkan dengan eksikator- Ditimbang- Ditambahkan BaCl2.XH2O 1,5 gram

Dipanaskan selama beberapa menitDidinginkan dengan eksikatorDitimbang

Sampel BaCl2 .XH2O 1, 5 gram

Bobot tetap

BAB IV

Barium sulfat 0,3 gram

- Ditimbang- Dimasukkan ke dalam gelas piala 800 mL yang dilengkapi

dengan batang pengaduk dan gelas arloji- Dilarutkan dengan 25 mL aquades- Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat - Diencerkan hingga volume 200 mL- Didihkan- Ditetesi larutan BaCl2 5% 10-12 mL- Diaduk- Dibiarkan mengendap selama 1-2 menit

endapan

- Ditambahkan 3 mL BaCl2

- Diuji filtratnya dengan BaCl2 5%- Dipanaskan dalam penangas air selama 1 jam- Diuji kesempurnaan endapannya- Disaring dengan kertas saring- Dicuci dengan air panas- Dilipat kertas saringnya - Dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya - Dipanaskan dan dipijarkan

Endapan putih

- Ditetesi 1 tetes H2SO4 pekat- Dipijarkan selama 15 menit- Didinginkan dalam eksikator- Ditimbang- Ditentukan kadar sulfat

20,1 %

HASIL PENGAMATAN

I. Hasil Pengamatan

A. Penentuan air Kristal BaCl2.XH2O

Berat cawan kosong = 35,3470 gramBerat cawan + sampel = 36,8470 gramBerat sampel = 1,5 gramBerat cawan + sampel setelah pemijaran = 38,6256 gramBM BaCl2 = 208 gram/mol

B. Penentuan Kadar Sulfat Sebagai Barium Sulfat

No Perlakuan Hasil1 0,3 gr garam sulfat + aquadest Larut dan berwarna

putih2 Larutan garam sulfat 15 mL + 0,5 mL HCl

pekatLarutan berwarna putih dan berasap

3 Larutan tersebut + 12 mL BaCl2 lalu diendapkan

Terbentuk endapan, dan larutan menjadi hangat

4 Hasil larutan tersebut + 3 mL BaCl2 Endapan mulai berkurang

5 Larutan disaring Terdapat endapan6 Dibilas 1 kali pada endapan dikertas saring Endapan mulai

berkurang7 Endapan + 1 tetes H2SO4 Endapan berwarna

putih8 Endapan dipanaskan dalam tanur Berwarna putih

kehitaman9 Ditimbang berat endapan 0,1146 gram

II. Perhitungan

A. Penentuan air Kristal BaCl2.XH2O

Dik : berat kosong cawan porselin : 35, 3470 gr

Berat cawan + sampel : 36, 8470 gr

Berat cawan + sampel setelah pemijaran : 36, 6256 gr

BM BaCl2 : 208 gr/mol

Berat sampel : 1,5 gr

Penye :

Mol BaCl2.XH2O = Mol BaCl2

(b−a ) gramBM BaCl2.XH2O

= (c−a ) gramBM BaCl 2

(36,8470−35,3470)

208+18 X =

(36,6256−35,3470)208

1,5

208+18 x =

1,2786208

312 = 265,9488 + 23,0148 x

23,0148x = 46,0512

X = 46,051223,0148

X = 2,0009

Maka nilai dari x adalah 2. Jadi BaCl2.2H2O

B. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat

Dik : Berat sampel BaSO4 : 0,3 gr

Cawan porselin kosong : 35, 3480 gr

Berat endapan setelah pemijaran : 0.1146 gr

Penye:

Faktor gravimetri : 1 mol BaO : 1 mol BaSO4

: gram BaO

Mr :

gram BaSO4Mr

: 0,1146 gr

169,3 :

0,3 gr233,3

: 0,0006769 : 0,001286

: 0,526

% analit : faktor gravimetri x gram endapan setelah pemijaran

gram sampelx 100 %

: 0,526 x0,1146

0,3x 100%

: 20,1 %

III.Pembahasan

Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan

penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingganzat

tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil.

Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara lain

proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang terbentuk harus

dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang ditimbang harus

mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.

Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan

zat dilarutkan alam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap.

Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah

dingin ditimbang. Kemudia jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor

stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat dengan cara

menimbang hasil reaksi pengendapan.

Pada praktikum analisis gravimetri ini dilakukan dua percobaan

pertama pada penentuan air Kristal BaCl2.XH2O dan kedua pada penentuan kadar

sulfat pada barium sulfat.

Pada percobaan pertama yaitu penentuan air Kristal BaCl2.XH2O,

mula-mula menimbang cawan porselin kosong lalu dipanaskan pada suhu 800-

900 0C, kemudian didinginkan lalu dimasukkan 1,5 gram BaCl2, dalam cawan

porselin, dipanaskan pada suhu tinggi. Pemanasan pada suhu tinggi bertujuan

untuk menyingkirkan air dengan sepenuhnya, air yang terarbsobsi dengan sangat

kuat pada Kristal ini hanya dapat terlepas dengan pemanasan pada suhu sekitar

800 – 900oC. hal ini terjadi karena pada suhu tersebut Kristal dapat meletus

karena tekanan uap yang dihasilkan dan air yang terkurung atau terabsorbsi dalam

Kristal dapat keluar atau terlepas. Setelah Kristal dipanaskan dan dipijarkan, lalu

didinginkan dalam eksikator agar Kristal tersebut dingin dan menguap agar yang

tertinggal Kristal murni kemudian ditimbang, selain itu molekul-molekul air

diserap dalam eksikator ini, sehingga dapat diperoleh Kristal BaCl2 dalam

kemurnian tinggi. Dengan demikian pemanasan sangat mempengaruhi proses

pemisahan air kristal dari senyawanya untuk memutuskan ikatan secara

sempurna, sehingga reaksi yang terjadi adalah

BaCl2.XH2O(s)

BaCl2 (s) + X H2O(g)

Pada percobaan ini bertujuan untuk memperoleh jumlah mol air

kristalnya maka dilakukan pemanasan atau pemijaran. Maka jumlah mol air

Kristal yang diperoleh yaitu 2,0009 mol.

Pada percobaan yang kedua yaitu penentuan kadar sulfat sebagai

barium sulfat. Pada percobaan ini dilakukan pencampuran antara garam sulfat

dimana berat dari garam sulfat yaitu 0,3 gram yang ditambahkan dengan HCl

pekat dan kemudian diencerkan hingga volume tertentu. Larutan garam yang

menjadi sampel diasamkan telah dengan HCl, lalu dipanaskan dan kemudian

secara perlahan-lahan ditambahkan BaCl2 5% hingga barium sulfat mengendap.

Endapan berwarna putih. Lalu endapan tersebut disaring dan dipanaskan lalu

dipijarkan. Berat endapan yang diperoleh dari percobaan ini adalah 0,1146 gram

kemudian diperoleh hasil persentase dari sulfat yaitu 20,1 %.

BAB V

PENUTUP

I. Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang bisa ditarik setelah melakukan praktikum

ini yaitu sebagai berikut:

1. Jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa BaCl2 . XH2O sebesar

2,0009 mol.

2. Kadar sulfat yang terkandung dalam senyawa BaSO4 sebesar 20,1 %.

II. Saran

Adapun saran yang saya ajukan pada praktikum ini yaitu saya harap

kepada praktikan yang akan melakukan percobaan analisis gravimetri ini agar

lebih teliti dan hati-hati agar tidak terjadi kesalahan.

DAFTAR PUSTAKA

Daniel, Harris E. 1991. Quantitave Chemical Analisis. Freeman and Company . New York.

Day, R.A. & Underwood, Al .1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia Vol 6 No.2. (diakses tanggal 16 November 2013).

Linggawati, A.dkk. 2002. Pemanfaatan Tanin Limbah Kayu Industri Kayu Lapis untuk Modifikasi Resin Fenol Formaldehid. Jurnal Natur Indonesia. Vol. 5. No. 1 (diakses tanggal 16 november 2013).

Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal Penelitian UNIB. Vol IX No. 1. (diakses tanggal 16 November 2013).

ABSTRAK

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingganzat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Tujuan dari praktikum ini yaitu menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dan untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri. Prinsip percobaan pada praktikum ini adalah Penentuan jumlah mol air kristal yang terkait dalam suatu senyawa dengan metode penguapan dan penentukan kadar sulfat dalam sampel dengan metode pengendapan. Pada praktikum analisis gravimetri ini dilakukan dua percobaan pertama pada penentuan air Kristal BaCl2.XH2O dan kedua pada penentuan kadar sulfat pada barium sulfat. Dari hasil percobaan didapatkan yaitu jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa BaCl2 . XH2O sebesar 2,0009 mol. Dan kadar sulfat yang terkandung dalam senyawa BaSO4 sebesar 20,1 %.

Kata kunci : analisis gravimetri, air kristal, kadar sulfat

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN III

ANALISIS GRAVIMETRI

OLEH

NAMA : WA ODE AMALIA

STAMBUK : A1C4 12 051

KELOMPOK : VI (ENAM)

ASISTEN PEMBIMBING : LM. CINONG SIMBITI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2013