Laporan Praktikum Kfa III Sulfonamida Neneng

5/19/2018 Laporan Praktikum Kfa III Sulfonamida Neneng

1/10

LAPORAN PRAKTIKUM III

KIMIA FARMASI ANALITIK 1 (KFA 1)

GOLONGAN SULFONAMIDA

Disusun oleh

Neneng Mustikasari

(31111089)

Farmasi 3B

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2013


2/10

A. NomorPraktikum : 03

B. Hari/TanggalPraktikum : Kamis/ 18 September 2013

C. JudulPraktikum :Identifikasi Golongan Sulfonamida

D. TujuanPraktikum :

Untuk mengidentifikasi senyawa golongan sulfonamida pada sampel

Untuk mengetahui cara pemisahan analit dari matriksnya

E. DasarTeori

1. Sulfonamid

Sulfonamid merupakan obat antimikroba turunan para-

aminobensensulfonamida yang digunakan secara sistemik untuk mengobati

dan mencegah beberapa infeksi. Turunan sulfonamid ini dapat dibuat secara

sintetis di laboratorium dari senyawa bahan alam alkaloid papaverin dengan

terlebih dahulu melakukan reaksi sulfonasi sehingga diperoleh papaverin

sulfonil klorid.

Sulfonasi merupakan reaksi subtitusi elektrofilik, dimana terjadi

pembentukan gugus SO3H1SO2Cl dalam molekulnya. Pereaksi sulfonasi

dapat berupa oleum, asam sulfat pekat dan asam klorosulfonat. Reaksisulfonasi merupakan reaksi dapat balik, dapat terbentuk produk ataupun

kembali kembali ke reaktannya tergantung pada kondisi reaksi. Reaksi

sulfonasi dengan oleum akan berjalan lebih cepat dibandingkan dengan asam

sulfat pada benzen. Melakukan reaksi sulfonasi terhadap polistirena dengan

asam sulfat sebagai pereaksi dan perak sulfat sebagai katalis.

Transformasi kimiawi tentang papaverin menjadi turunan yang lain

belum banyak dilaporkan terutama tentang reaksi sulfonasi terhadap alkanoid

papaverin. Penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa papaverin dapat

diasilasi dengan asil halide ClCOCH dan berdasarkan hal tersebut apakah

papaverine juga dapat disulfonasi dengan asam khlorosulfonat.


3/10

Sifat fisika dan kimia sulfonamida :

1. Bersifat ampoter, karena itu sukar dpindahkan dengan acara

pengocokan yang digunakan dalam analisa organik

2. Mudah larut dalam aseton, kecuali Sulfasuksidin, Ftalazol dan

Elkosin

Kelarutan sulfonamida :

1. Umumnya tidak melarut dalam air, tapi adakalanya akan larut

dalam air panas. Elkosin biasanya larut dalam air panas dan

dingin.

2. Tidak larut dalam eter, kloroform, petroleum eter,

3. Larut baik dalam aseton

4. Sulfa sulfa yang mempunyai gugus amin aromatik tidak bebas

akan mudah larut dalam HCl encer. Irgamid dan Irgafon tidak

lariut dalam HCl encer.

5. Sulfa sulfa dengan gugusan aromatik sekunder sukar larut dalam

HCl, misalnya septazin, soluseptazin, sulfasuksidin larut dalam

HCl, akan tetapi larut dalam NaOH.6. Sulfa dengan gugusan SO2NHR akan terhidrolisis bila dimasak

dengan asam kuat HCl atau HNO3

F. Alat dan Bahan

Alat :

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung

3.

Pipet tetes

4. Beakerglass

5. Cawan uap

6. Kawat kasadan kaki tiga

7. Spirtus


4/10

8. Penjepit kayu

9. Gelas ukur

10.Kertas saring

11.Corong

Bahan :

1. Sulfamezatin

2. Sulfaguanidin

3. Sulfanilamid

4.

Sulfadiazid

5. Sulfamerazin

6. Pereaksi Roux

7. NaOH

8. CuSO4

9. Pereaksi Parry


5/10

G. Prosedur Kerja

Uji Golongan

Sulfa

Pereaksi

sulfamezatin sulfanilamid sulfaguanidin sulfacetamid sulfadiazid sulfamer

Korek api kuning orange k. jingga jingga k.orange -

p-DAB

HCl

j.hijau k. orange k. jingga jingga k.orange Merah hi

Zwikker - Biru violet violet Biru- violet Pink -

NaOH-

CuSO4

- - - Biru

kemerahan

Hijau zaitun -

Roux Ungu,merah,

cokelat, hijau

kotor

Hijau cokelat

hijau ungu

Kuning hijau Hijau zambrut Ungu, biru,

kuning,

hijau

k.hijau

Indfenol merah Biru langit k.cokelat hijau m.rose rose


6/10

H. Hasil Pengamatan

1.Identifikasi sampel no. 54

NO IDENTIFIKASI DUGAAN KESIMPULAN

1 Uji organoleptis

Warna = putih

Bentuk = serbuk

Kelarutan = dalam basa

Sulfamerazin,

sulfadiazine,

sulfaguanidin

Sampel nomor 54

adalah negatif

2 Uji golongan

Zat + Roux merah (pereaksi)

Golongan sulfonamid

3 Uji Penegasan

Zat + roux warna merah

pereaksi

Zat + NaOH + CuSO4 negatif

Zat + parry hijau kotak-kotak

negatif

2. Identifikasi sampel no. 82

NO IDENTIFIKASI DUGAAN KESIMPULAN

1 Uji organoleptis

Warna = pink

Bentuk = serbuk

Kelarutan = dalam basa

Sulfamerazin,

sulfadiazine,

sulfaguanidin

Sampel nomor 82

adalah sulfaguanidin

2 Uji golongan

Zat + Roux kuning kecokelatan

sedikit hijau

Golongan sulfonamid

3 Uji Penegasan

Zat + roux kuning kecokelatan

sedikit hijau

Zat + NaOH + CuSO4 negatif

Zat + parry biru kotak-kotak

Sulfaguanidin,

sulfamerazin


7/10

I. Pembahasan

Pada saat mengidentifikasi sampel no. 54 hampir semua reaksi

mennunjukkan hasil yangnegatif, artinya dalam sampel tersebut tidak terkandung

senyawa golongan sulfonamide. Namun terjadi kekeliruan dimana analit dalam

sampel no. 54 adalah golongan sulfonamide yaitu sulfadiazine.

C10H10N4O2S

Sulfadizine (FI III,579)

Nama resmi : SULFADIAZINUM

Nama lain : Sulfadiazina

RM : C10H10N4O2S

BM : 250, 27

Pemerian : serbuk, putih, putih kekuningan atau putih agak merah jambu;

hamper tidak berbau; tidak berasa.

Kelarutan Praktis tidak mudah larut dalam air; agaksukar larut dalam etanol

(95%)P dan dalam aseton, P, mudah larut dalam asam mineral encer dan

dalam alkali hidroksida.

Kegunaan : antibakteri

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

Setelah dicocokan ternyata sampel no 54 adalah sulfaniazid.Pemisahan matrik dilakukan dengan menambahkan NaOH pada sampel yang

bertujuan untuk menarik analit. Sediaan yang diberikan dalam bentuk serbuk

dan bahan tambahan pada sediaan serbuk yaitu talk, Mg stearat, amilum dan

dari zat tambahan tersebut semuanya tidak larut dalam air dan larut dalam

SO2NH

N

N

NH2


8/10

poelarut tertentu dan perekasi tersebut tidak mungkin ditambahkan karena

golongan sulfonamide beberapa senyawanya larut dalam pereaksi tersebut.

Ditinjau dari kelarutan golongan sulfonamide seperti halnya sulfanniazid

kelarutannya dalam asam mineral dan alkali hidroksida, maka yang di

tambahkan adalah alkali hidroksida contoh salah satunya yaitu NaOH, dimana

NaOH tersebut akan melarutkan analit golongan sulfonamide dan tidak akan

bereaksi dengan bahan tambahan sehingga yang terjadi adalah analit latrut

dalam basa dan bahan tambahanmenggumpal maka selanjutnya yaitu tahap

filtrasi. Alasan penggunaan metode filtrasi yaitu ada gumpalan yang

ukurannya sangat kecil sehingga apabila digunakan dekantasi tidak akan

mendapatkan analit murni.

Golongan sulfonamide bersifat amfoter karena adanya tautomerisasi,

yaitu perubahan posisi electron-elektron karena satu sisi sebagai penarik

dansatu sisi sebagai yang ditarik. NH2 dalam struktur sulfaniazid adalah basa,

dan S adalah asam. Sehingga ketika ditambahkan NaOH sulfaniazid akan larut

dan tertarik.

Pemisahan matriks yang benar akan menghasilkan analit murnisehingga untuk uji golongan dan uji penegasan dapat dengan mudah

diidentifikasi.

Pada sampel no. 82 analit yang terkandung dalam sampel tersebut

adalah sulfaguanidin.

Sulfa guanidine (FI III,583)

Nama resmi : SULFAGUANIDINUM

Nama lain : Sulfaguanidin


9/10

RM : C7H10N4O2S.H2O

BM : 232,36

Pemerian : Hablur atau serbuk putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau ,

oleh pengaruh cahaya, warna berubah gelap.

Kelarutan : Mudah larut dalam air mendidih dan asam miniral encer sukar

larut dalam etanol dan aseton p.sukar larut dalam air praktis tidak larut dalam

alkali hidroksida.

Kegunaan : sebagai indicator.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

Pemisahan matriks dari analit pada sulfaguanidin yaitu menggunakan

asam mineral encer. Ketika ujji golongan sulfaguanidin langsung memberikan

reaksi yang positif. Golongan sulfonamide dengan pereaksi yang spesifik

memberikan perubahan warna yang spesifik pula. Sulfaguanidin direaksikan

dengan pereaksi roux menghasilkan warna kuning kecokelatan sedikit hijau.

J. Kesimpulan

Berdasarkan hasil praktikum, dapat disimpulkan bahwa sampel nomor54 adalah golongan sulfonamide, analit tersebut adalah sulfaniazin.

Dan sampel no 82 adalah sulfaguanidin karena ketika direaksikan dengan

perekasi roux larutan menjadi warna kuning kecokelatan (sedikit hijau).

K. DaftarPustaka

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV.Departemen Kesehatan

Republik Indonesia ; Jakarta.

Fessenden, J, S & Fessenden, R, J. 1994.Kimia Organik edisi ketiga Jilid I.

Erlangga ; Jakarta.

Farmakope Indonesia edisi ketiga. 1979. Departemen Kesehatan Republik

Indonesia


10/1

G.Ghalib, Ibnu, Prof.Dr.DEA.,Apt dan Rohman, Abdul, M.Si.,Apt. 2007. Kimia

Farmasi Analisis. PustakaPelajar; Yogyakarta.

Amirudin, A. 1993.Kamus Kimia Organic. Jakarta : Departemen Pendidikan dan

Kebudayaan.

Harjadi, W.1993.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Erlangga.

Riawan,S.Kimia Organik. Tangerang : Bina Rupa Aksara .

Setiono, L.dkk. 1990. Vogel 1. Jakarta : Kalman Media Pusaka.

Documents

Laporan Praktikum Kfa III Sulfonamida Neneng