Luận Văn Nghiên Cứu Xác Định Nitrat Trong Nước Và Trong Thực Phẩm Bằng Phương Pháp Cực Phổ Xung Vi Phân Dưới Dạng Nitrophenoldisulfonic - Tài Liệu,

8/19/2019 Luận Văn Nghiên Cứu Xác Định Nitrat Trong Nước Và Trong Thực Phẩm Bằng Phương Pháp Cực Phổ Xung Vi Phân …

1/26


2/26

I. sự TỒN TẠI CỦA NITRAT

Nilrat tồn lại ở khắp nơi Irong môi !ng "#ng $#anh la nh% trong &'t(

n&)( &*ng +,t( Ihự) +,t +- th,m )h trong thự) ph/m. 0ự hi1n 2i1n nilrat trong )3)

&ôi t4ng 5n m*t ph6n 2o 7-n la8 )9a lự nhi5n( m*t ph6n 2o t3) &*ng )9a )on

ng!i.

I. : ; sự tho3i h?a ho-n h=o )h't h@# )ơ )?

gô) N trong )h# nh niogBn +- l- ng#ồn )h9 85# )#ng )'p Nitơ )ho +i sinh +,t +-

)8 "anh. Th!ng th l4ng nitrat n-8 không &9 &D tạo 2Eng )h't n#ôi lơn )8

trồng( n5n ng!i ta ph=i 7?n phn )hFa NGH th5m )ho &'t. T#8 nhi5n( l4ng nitrat

tồn tại trong 2't không Jn 2Knh( n? phL th#*) +-o )h# trnh tMng ơng )9a )8"anh. N# )8 "anh )6n nhiO# nitrat th l4ng nitrat t)h tL lại trong &'t t +- ng4)

lại.

:.P. ứVì/rơ/ 1UỦÌC

Nitral phn 7ôQ trong n) không &ồng &O# nha# 2o l3) 2Lng nilrat h?a lin

h-nh trong 2't khin )ho t6ng )hFa n) 75n tr5n )? h-m l4ng nitrat tơng &Si )ao(

)? khi ti +-i )hL) miligam


3/26

súc trong công nghiệp chănnuôi.

2

:.c."#ìha$ (ìon%& '/t)* r+/

Nilrat )6n thi5l )ho sự sinh trởng )9a thự) +,t. Chdng hdt )h't 2inh 2Eng

l> &l ong &? )? )3) )ht )hFa nit ha8 nitrat &4) )#ng )p t> phn 7?n ha8 sự

phn h98 "3) &*ng +,t( thự) +,t.

:.e. ,-ì/ìa/ /.on //t0* /t/iâin 23* (&i456 / 89n &t/tâ /8;/

ThKt 2iO# ki1n th!ng tham gia +-o $#3 trnh l5n mBn phn h98 tạo fP0(

NfH. C3) )h't n-8 không nh@ng l-m thKt 7in &ôi ph/m )h't m- )n g8 =nh hởng

&5n sF) khB )2a ng!i ti5# 2ng. bD khắ) phL) tnh ạng 5n ng!i ta th!ng2ng m#ôi kim loại kiOm )9a Niat +- Niit &D F) )h )3) loại +i sinh( ngMn )hUn $#3

trnh l5n mBn.

5n )ạnh &?( m-# sắ) )9a thKt )jng l- +n &O m- )3) nh- )h 7in thự) ph/m

$#an tm. -# hồng tự nhi5n )9a thKt l- 2o hBmoglo7in )J )hFa nhn sắt II. Trong

môi tr!ng )? )hFa t3) nhn o"i h?a nh _"i )hng hạn th sắt II )h#8Dn th-nh sắt

III l-m thKt ở n5n sWm m-#. bD gi@ m-# hồng tự nhi5n )9a thKt &4) 7On( ông ngon

mắt +- h'p 2Wn hơn( ng!i ta )ho m#Si )9a Nitrat +-o. Nh! m*t


4/26

Trong nước, HNO3 là acidmnh

fNGH u fPG % D fH_u uN_H

fvn hwp a)i2 nitri) +i a)i2 )lohi2ri) thBo tV x1 :%H gi l- )!ng th98 ha8

n) )!ng loan. b8 l- m*t trong nh@ng )h't )? tnh o"i h?a mạnh nht( 2ng &D

)h#8n nh@ng hp )ht kh? lan th-nh 2#ng 2K)h. C) s#ll#a( ihioanhi2ril( )3) kim

loại $#Z( )3) h4p kim... không tan trong )3) a)i2 nhng tan trong )!ng th98. T3)

2Lng ha tan mạnh )9a n) )!ng toan 2ựa tr5n kh= nMng o"i hSa mạnh )9a Clo

m&i sinh

fNGH uHfC: N_C: u ClP u PfPG

T't )= )3) m#ôi nitrat &O# lan trong n&). hi 7K n#ng n?ng )hdng 7K phnh98.

PNaNGH PNaNGP u GP

NfcNGH NPG u PfPG

Py7zNGH{PD Py7_ u cNGP u GP

Trong môi tr!ng a)i2( nitrat )? lnh o"i h?a mạnh thD hi1n $#a tho"i h?a

khY%

N_HQ u PBQ u Hfu |||||} fNGPu fP ~• € G(c X

N_ u )Q u Pfu

NGP u fPz{ R• € G(‚ XN_HQ u H B u cfu N_ u PfPG ~• € G( X

ƒo tnh )hl o"i h?a ong môi tr!ng a)i2( nilrat )n )? kh= nMng tham gia

nitro h?a +i m*t sS )ht h@# )ơ nh% a)i2 s#llosali)ili)( 2iphBnilamin( antip8rin. hi

)h#8Dn +O môi tr!ng kiOm s=n ph/m )9a $#3 trnh nitro h?a s„ )? m-#. b8 l- )ơ sở

)ho ph=n Fng 2Knh l4ng nitrat 7…ng phơng ph3p ắ) $#ang.

2. Õìn/t c/iđĩ iin/t /tẹc

bSi +i thự) +,t( niat &4) h'p th# &'^( n)... +- l- ng#ồn thF) Mn )6n

thit. Trong th!i k† ph3t iDn n# thi# niat thự) +,t s„ hạn )h5Q sự sinh


5/26

c

trởng. T#8 nhi5n khi h-m l4ng nitral trong môi tr!ng $#3 ln( nitrat s„ kt h4p

+i 0GP trong không kh +- G‡ tạo th-nh )h't ) t3) &*ng h98 hoại &!i sSng )9a )8

trồng.

Trong sôQ )3) h4p )hFa Nitơ th!ng hi1n 2i1n môi tr!ng sSng th Nitrat

l#Jn &?ng +ai tr $#an trng +{ h-m lựng )9a n? l- m*t 8# tQ 2D &3nh gi3 mF) 2*

ô nhi]m. Nồng &* Nilral )ao trong &'t +- nơ) =nh hơng ự) lip 2Jn 2!i sông )9a&*ng +,t sông F &?. NJ s„ l-m )ht )3) loại )3 )on ơ sông hv. t3) &*ng &n &!i sông

)iVa &*ng +,t gUm nhắm sinh sSng nơi mUt &Qt . bSi +ơi )on ng!i( nhi]m 2*) nitral

t g8 tY +ong nhng n? l- ng#85n nhn g8 ra m*t sôQ 71nh #ng th( hi1n tựng $#3i

thai +- sinh non. 0o +ơi ng!i lơn +- tr Bm th sơ sinh &U) 7i1t 2] 7 nhi]m &*).

N? g68 ra tnh ạng thi# m3# ha8 )n gi l- tri1# )hFng mBthBmoglo7inBmia. Niat

"m nh,p +-o )ơ thD )on ng!i 2o sY 2Lng thự) ph/m )? )hFa nhiO# Nitrat nh thKt

h*p )? )hFa )h't tạo m-# +- )h't 7=o $#=n( )3) loại ra# )=i )? 2 l4ng phn 7?n

)hFa Niat.

Chnh + tnh )h't 2*) hại )9a niat n5n ng!i ta )6n ph=i )? nh@ng $#i &Knh)hUt )h„ nh…m kiDm so3t sự ) mMl )9a n. bD &3nh gi3 sự ong sạ)h )9a môi tr!ng

sông( nh…m &=m 7=o an to-n sF) khB )9a ng!i 2n n)n nhiO# phơng ph3p "3)

&Knh nitrat ra &!i.

ra. yfˆN‰ yfŠy ‹ŠC bqNf

0ự phn t)h )3) )h't ) thD &ự) tin h-nh +i mL) &)h "3) &Knh th-nh

ph6n &Knh tinh hoU) &Knh l4ng )2a )hdng. yh h4p +i mL) 2)h &S( ngơi ta phn

7i1t phn t)h 2inh tnh +- &Knh l4ng.

III. 1. *E%6& ;th&&6'Fỹ @;nh 'hi/t 2Vì8nt

bD "3) &Knh h-m l4ng nitrat trong &ôQi t4ng n-o 2? ta )6n ph=i lin h-nh

&Knh tnh 7…ng nh@ng ph=n Fng mang tnh 2U) trng tr) khi &Knh l4ng.

1.1. Ghn ứn ?hứ niIat JKn?L ho3* nhM

N# 2#ng 2K)h phn t)h )? )hFa ion NGH ti8 t7#*) +-o môi tr!ng m- ta tinh-nh ph=n Fng khY nitrat +i k„m hoU) nhôm. bSi +i môi tr!ng kiOm mạnh( 2ng

k„m kim loại( )n 7*t nhôm )6n tin h-nh trong môi trơng kiOm


6/26

85# + trong 2#ng 2K)h kiOm nLinh ph=n lng ‹68 ra r't m\nh li1t.

*t k„m ha8 h*t nhôm trong 2#ng 2K)h kiOm s„ kl#Œ nitral &n amonin)

c


7/26

)3) nitrit tr).

” f4p )h't phF) tạo th-nh r't không 7On +- 7K phn h98 khi n n?ng. X +,8

)6n tin h-nh ph=n Fng khi ng#*i.

” C3) ion C:GcQ( CrGc:Q( r( rQ +- m*t sôQ anion kh3) ngMn )=n $#3 trnh tin

h-nh ph=n Fng.

II 1.2. *NO*P'(6P @;nh iQ+nỹ RSihtai

CT thD n?i t> khi )on ng!i nh,n th8 t3) hại )9a sự nhi]m &*) Nitrat &ô +i

môi tr!ng sông +- sF) khB( )? +ô


8/26

yhF) )h't m-# +-ng

˜ Q @i$

Cho ph[p "3) &Knh N_ | H +i h-m l4ng ln. yhơns oh3p &ơn gi=n 2D thự)hi1n +- r tiOn.

˜ hQ+* @i$

T#8 &8 l- phơng ph3p thông 2Lng &D "3) &Knh Nitrat nhng phơng ph3p

n-8 lại 7K nhiO# 8# tô™ =nh hởng.

yh[p phn ˆ)h 2ng th#S) thY p7Bnol2is#loni) bị nạn )h 7ởi nh4) &iDm

)h#ng th!ng gUp khi sY 2Lng phơng ph3p $#ang% mW# "3) &Knh n# 7K &L) hoU) )?

m-# s„ g8 =nh hởng &n kt $#= phn )h. Xo &? )6n "Y lZ mW# )/n th,n tr) khi

thự) hi1n ph=n Fng tạo m-#.

Ion )r g8 )=n trở nhiO# nh't trong $#3 trnh "3) iKnh Niat. )r trong môi

tr!ng a)i2 mạnh s„ tạo )h't khY fC: )? thD t3) 2Lng ới fN_H l- )h't o"i h?a g8

m't Niat.

0_Hf

HGf

_

0_3f

šf

}i}0GHf

0GHf

!3H

4dd$hnoldisul/onic

Nitr)pns22i3 `l›oni)


9/26

ClP u NGC: u PfPG

œnh h&ng )9a C: )? thD loại tr> 7…ng )3)h th5m m*t l4ng tơng &ơngAgP0Gc.

Ngo-i ra )n ph=i kD &n Nitrit l- ion g8 )=n ở th!ng gUp nh't ong )3)

phơng ph3p &Knh l4ng Nitrat 7…ng )3)h &o trắ) $#ang.

Xi1) )h#/n 7K th#S) thY )jng )? =nh hông &n kt $#= phn t)h +

phBnol2is#lŒoni) )? thD )? m-# hoU) không m-# t8 th#*) +-o phBnol +- $#3 trnh

&iO# )h. Trong $#3 trnh &iO# )h th#S) thY n# )? sự tạo th-nh a)i2

phBnolmonos#l7ni) th s„ l-m gi=m kt $#= "3) &inh.

2.1.2. Phương pháp quang 5Ử dụng cổt khứ Cadimi[1!1"!1#$

* yn t9*

#3 trnh phn t)h &4) thự) hi1n $#a hai 7)% tr) ti5n khY Nitrat

th-nh Nitrit( sa# &? &Knh l4ng NGP | 7…ng )3)h &o $#ang h4p )h't 2ia—o.

Xi1) )h#8Dn NCX th-nh NGP 7…ng C2 kim loại hoU) hạt Ca2imi )? ph9 &ồng

thBo )ơ )h sa#%

NCX u Pf™:™ u PB NGP u fPG

C2 C2Pu u PB

^4ng Nitrit tạo th-nh s„ ph=n Fng +&i th#S) thY s#anili) +- a

Napht8lamin. Trong môi tr!ng a)i2 pf € P P.e( a)i2 nitrơ kt h4p +i m#ôQi

2ia—oni#m. Ch't n-8 tạo +&i aNapht8lamin th-nh h4p )h't amino a—oi) )? m-# hồng

&. Nồng &* Nitrit &4) "3) &Knh $#a m-# )9a s=n ph/m tạo th-nh( &o 7…ng $#ang

phJ k Y 7&) s?ng ePGnm.

1 Nh4) &iDm^4ng Nirit 7an &6# trong 2#ng 2K)h s„ g8 =nh hởng &n

ph[p "3) &inh n5n )6n thit ph=i loại 7 NGP. 0ự khY &Knh l4ng Niat th-nh Nitrit7…ng )*t C2 ha8 Ca2jni )? ph9 &ồng gi=m 26n thBo th!i gian sY 2Lng )*t. ƒo &? )6n

thit ph=i tin h-nh phL) hồi )*t m*t )3)h &inh k†. Ngo-i ra( sự khY NGH™ th-nh N_

T m- không )? sự khY tip Nitrit l- r't kh? &ạt &4). Nh@ng ion kim loại hoU) nh@ng

ligan2 )S kh= nMng tha8 &Ji th )9a ph=n Fng khY C2 &O# g8 =nh hởng &n phơng

ph3p n-8.

)r u N_H u cfu


10/26

aNaphth8lamin A—oi) z& hồng{

˜ Q @i$

yhơng ph3p )? &* nhạ8 )ao( t )3) 85# tô =nh hởng +- $#3 trnh phn t)h

th!ng ho-n to-n tự &*ng. ˜


11/26

Z[Z[ GhQơn PhOP 2i!n hTa

2.2.1. Phương pháp %i&n c'c m(ng ch)n $)c[1#$

˜ yn t9*

Nồng &* Nitrat trong 2#ng 2K)h l1 +&i th &o &4) t> h1 gồm : &i1n )ự) sos3nh +- : &i1n )ự) )hV thK l- &i1n )ự) m-ng )hn l) +i ion NGH. …ng )3)h "8 2ựng

&!ng )h#/n ta )? thD "3) &inh &4) mW# phn t)h )? h-m l4ng Nitrat ongkho=ng t> :GQ :Gž e.

˜ @i$

yhơng ph3p &ơn gi=n( nhanh )h?ng +- t tôn k[m.

˜ hQ+* @i$

C? nhiO# 8# tôQ )=n trở. 0ự )? mUt )9a )3) ion )r( fCGH( N_qž( CN( sPž( r

™( r s„ g8 =nh hởng &n th &i1n )ự). Ngo-i ra( 2o th )9a &i1n )ự) m-ng )hn l)

th!ng tŸ l1 +&i hoạt &* )9a ion hơn l- nồng &* n5n ph=i tm &4) 2#ng 2K)h nOn

th)h h4p gi@ lự) ion không tha8 &Ji )ho t>ng &Si t4ng phn t)h.

2.2.2. Phương pháp c'c ph* [1.2!11.12.1!1+.1".1,!1-!2$

Z[Z[Z[1[ GhQơn PhOP


12/26

* ưuđiểm

Cho ph[p "3) &Knh N_`™ ở h-m l4ng nh. #i trnh phn t)h &ơn gi=n( ho3)h't r tiOn.

˜ hQ+* @id

Trong 2#ng 2K)h nOn Žr _ClP( Nitrit )ho s?ng )ự) phJ ho-n to-n giông Niat

khi th5m ‘B0Gc. ƒo &? nhQt thit ph=i loại tr> l4ng NGP¡ 7an &6# )? trong mW# phn

)h. T#8 nhi5n( m*t sôQ tr!ng h4p )ho kt $#= "3) &Knh )ao 7't th!ng( 2o =nh

h&ng )9a ion ‘BHu hi1n 2i1n trong 2#ng 2K)h.

Q Z[ZZ[Z[ GhQơn PhOP *0* PhL iOn 6iePfgZZc

b8 l- phơng ph3p 2ựa tr5n sự khY nh@ng h4p )h't nio tạo th-nh t> ph=n

Fng nio h?a gi@a NO36 +- )3) )h't )? )hFa +ng thơm. yhơng ph3p n-8 &4) thự)

hi1n tơng tự nh phơng ph3p trắ) $#ang nghŒa l- sa# khi s=n ph/m nitro h?a tạoth-nh tha8 + hi1n m-# 2D &o $#ang th 2ng phơng ph3p )ự) phJ &D "3) &inh.

&8( )3) th#S) thY h@# )ơ thông 2Lng trong phơng ph3p trắ) $#ang &D "3) &Knh

Nitrat nh a)i2 s#l›osali)ixi)( phBnol( P(‚ ‹8lBnol &4) sY 2Lng trong ph[p phn t)h

7…ng )ự) phJ.

˜ yn t9* *hn

Trong môi tr!ng a)i2( Niat tham gia ph=n Fng nitro h?a +&i )3) h4p )ht

)? )hFa +ng thơm. 0=n ph/m )9a $#3 trnh nio h?a s„ 7K khY 5n &i1n )ự) git

th98 ngn. C!ng &* 2ng gii hạn kh#8)h t3n tV l1 +&i nồng &* )9a )3)nitroaromati)( 2o &? )jng s„ tMng thBo h-m l4ng )9a NGH¡ )? ong 2#ng 2K)h.NP.

n i + + ¢

yh=n Fng nio h?a +&i P(‚‹8lBnol

fN_3 u f20_" €

CfH

NC’Pu

u f2_

šffHC}X}CfH

u NPc

u fu


13/26

#2

yh=n Fng khY &i1n )ự) git th98 ngn

_ffHCN£‹‹CfH

OHfHG}


14/26

U) 2 m*t sS 8# tô™ g8 =nh hng &n kt $#= phn t)h trong ph[p &o

$#ang )jng )? hi1# Fng tơng tự trong phơng ph3p )ự) phJ nhng 7i1n ph3p loại

tr> )hdng &ơn gi=n +- t tôh k[m hơn. Nkrit th!ng l- ion g8 nhi]# nhiO# nht >ong

ph[p phn t)h trắ) $#ang "3) &Knh Nitrat( lại không g8 =nh hởng ong phơng

ph3p )ự) phJ n-8 :(Px.

#8 trnh phn t)h &ơn gi=n( 2] thự) hi1n.

˜ hQ+* @i$

_"i tạo s?ng khY trong +ng th kh=o s3t nhng )? thD loại tr> &ơn gi=n 7…ng)3)h 2ng kh trơ nh NP hoU) Ar &D Ji.

Cjng nh phơng ph3p $#ang( phơng ph3p )ự) phJ 7K =nh hởng mạnh 7ởi

ion )r 2o Nitrat tham gia ph=n Fng o"i ho3 khY +i anion )lor#a tạo nitros8l )lor#a.

2.. Phương pháp c'c phổ /ung 0i phn /ác dinh %ng thơi 3i45at 06 3it5it [1"$

˜ yn t9*

Trong 2#ng 2K)h nOn 37"CI! )!ng &* 2ng khY ¥tzIII{ th-nh ¥tzII{ tŸ l1 +&i

h-m l4ng Niat )? trong mW# phn t)h. 0?ng khY )9a ¥tzIII{ "#Qt hi1n trong

kho=ng th t> :.‚ &n :.: X zso +i 0C~{( +&i tô™) &* $#[t th l- PmX:.HH &n :.HX z0C~{.

n


15/26

#"

˜ hQ+* @i$

C3) ion : ™( 0GcP( cơ 2 th!ng l-m th )9a mji 2K)h h#8On +O pha m hơn)h9 8# l- 2o )3) ion n-8 tạo phF) tan +i ¥tzIlI{. 0ự )? mUt )9a ion ycH l-m kt t9a

¥tBr7i#mzIII{.

#i trinh phn t)h &ơn gi=n( &* nhạ8 +- &* )hn l) )ao nhng h?a )ht

him +- &ắt tiOn( kh? 3p 2Lng trong thự) t.

2.; Phương ph

[1.1,$

Tr5n &i1n )ự) Ca)7on p8rol8ti) sự khY "d) t3) &i1n h?a Niat th-nh Nitrit

"=8 ra nh! sự )? mUt )9a l&p kim loại C# C2 tr5n 7O mUt &i1n )ự) n-8 tạo ra t> $#3

trnh &i1n phn m#Si C#Pu +- C2Pu ƒng khY "#'t hi1n tại th :.G X so +ơi &i1n )ự)

0C~ s„ tŸ l1 +ơi h-m l4ng Niat. Trong 2#ng 2K)h nOn G.: NafPyGc( :G p C2ClP

+- eG p C#Cl &!ng )h#/n t#8n tnh trong kho=ng h-m l4ng Niat t> ‚Ppp7&n ‚Pppm. X&i nồng &* NGH¡ ln hơn( 7…ng )3)h tha8 &Ji th-nh ph6n )h't &i1n l8

nOn G.: C:( G.G: fC:( G.P m C2ClP( :.G m C#ClP kho=ng t#8n tnh s„

&4) mở r*ng &n ‚PG ppm.

˜ @i$

yhơng ph3p n-8 tơng tự nh phơng ph3p trắ) $#ang sY 2Lng )*t khY

Ca2imi )? ph9 &ồng nhng nh! lp C2 C# &4) &i1n phn nga8 5n 7O mUt &i1n

)ự) m- hoạt tnh khY Nkrat &ạt &n kh= nMng tôi #( kt $#= phn t)h )? &* lUp lại

)ao.ho=ng t#8n tnh r*ng( gii hạn ph3t hi1n th'p.

˜ hQ+* @i$

Nitrit g8 =nh hởng &n kt $#= phn t)h( ngo-i ra n# )? mUt ion ‘BHu s„

tạo kt t9a +ơi NafPyGc ( kt t9a n-8 )? thD h'p phL l5n 7O mUt &i1n )ự) g8 sai sS

lơn.


16/26

IX. sơ ^4) X§ CŠC yfˆN‰ yfŠy )ự) yf¨

yhơng ph3p )ự) phJ 2ng m*t )hiO# )n gi l- )ự) phJ )J &iDn 2o

fB8ro+sk8 ph3t minh t> &6# nh@ng nMm PG )9a th kŸ n-8 &\ )? &?ng g?p &3ng kD

+-o ng-nh h?a h) phn t)h &U) 7i1t trong +i1) "3) &Knh h-m l4ng +5t. Nhng t>

nh@ng nMm )#Si th,p kŸ eG( phơng ph3p phn t)h )ự) phJ )h@ng lại +- g6n nh &i+-o l\ng $#5n 7ởi &* nhạ8 +- &* )hn l) )9a phơng ph3p )J &iDn không )ho ph[p

phn t)h trự) tip nh@ng &ôi t4ng phF) tạp m- h-m l4ng )h't )6n phn t)h lại

$#3 nh. T> khi "#'t hi1n )3) loại &i1n )ự) kh3) nha# +- )ng +&i sự tin 7* +4t 7,)

)9a khoa h) k© th#,t &U) 7i1t l- ng-nh &i1n tY l-m )ho phơng ph3p )ự) phJ tr n5n

$#an trng +-o loại nh't trong )3) phơng ph3p phn t)h &i1n h?a n?i ri5ng +- )3)

phơng ph3p phn t)h h?a lZ n?i )h#ng. Ng-8 na8 t )? phng thi nghi1m hi1n &ại

n-o lại +ắng 7?ng phơng ph3p phn t)h )ự) phJ.

IX( :. 4ỹ/ứtiỹ ;i/t2ki *t4* ki.RL *L @i$n

:.:. U 26A

yhơng ph3p phn t)h )ự) phJ ghi lại sự 7in thi5n )9a )!ng &* 2ồng thBo

sự tha8 &Ji th 3p +-o hai &i1n )ự) trong $#3 trnh &i1n phn 5n &i1n )ự) )hV thK git

th98 ngn. …ng phơng ph3p n-8 )? thD phn t)h &Knh tnh +- &Knh l4ng h6# ht

)3) ion +ô )ơ( h-ng )hL) +ạn )3) )h't h@# )ơ m*t )3)h nhanh )h?ng )hnh "3)( r tiOn

khi nồng &* )9a )hdng tong kho=ng t> :G H &n :G¡e . Trong nhiO# tr!ng h4p )?

thD tin h-nh phn t)h )ng ld) H e )h't )? ơng m*t 2#ng 2K)h. yhơng ph3p n-8

&U) 7i1t h@# )h trong +i1) "3) &inh )3) &Jng ph6n )9a nhiO# )h't h@# )ơ.

binh l4ng 7…ng phơng ph3p )ự) phJ )J &iDn &4) 2ựa 5n phơng trŒnhIlko+i)

I2 € ‚Ge ˜ n ˜ ƒ:


17/26

&Knh &4) nh@ng nồng &* nh hơn :G e. Tại sao )? sự m# th#Wn &?ª

:.P. hQ+* 2i$nr[

Tr5n thự) t 7ao gi! ta )jng ghi &4) m*t 2ng &i1n nga8 )= khi ta &o nh@ng

2#ng 2K)h không )hFa )h't &i1n hoạt. ƒng tL &i1n )hnh l- ng#85n nhn g8 ra &iO#nghK)h lZ tr5n. =n )h't )9a 2ng tL &i1n n-8 không li5n $#an &n ph=n Fng trao &Ji

&i1n tY zph=n Fng &i1n )ự){ m- 2o sự "#'t hi1n )9a l&p &i1n k[p tr5n ranh gii tip

"d) gi@a kim loại +- ng 2K)h )h't &i1n l8. C? thD )oi l&p k[p nh m*t tL &i1n( m*t

7=n l- 7O mUt kim loại t)h &i1n )9a &i5n )ự)( )n 7=n kia l- lp 2#ng 2K)h tip "t) +&i

n? t)h &i1n tr3i 2'#. Chnh 2o 2ng tL &i1n m- phơng ph3p )ự) phJ )J &iDn không

)? kh= nMng +4t $#3 gii hạn nồng &* :G e + ở nồng &* n-8 hoU) nh hơn 2ng

tL &i1n tạo n5n tn hi1# nhi]# l&n hơn tn hi1# &o z2ng ‘ara2a8{.

Ut kh3)( trong phơng ph3p )J &iDn )3) &!ng )ự) phJ )9a nh@ng h4p ph6n

)? mUt ong 2#ng 2K)h )*ng l5n nha# tạo ra 2ạng s?ng )? nhiO# 7,) thang. biO# n-8g8 kh? khMn )ho +i1) "3) &Knh P s?ng )ự) phJ khi sự sai 7i1t th 73n s?ng )9a )h2ng

nh hơn PGG mX. X +,8( trong nh@ng &Si t4ng )? nhiO# 8# tS g8 nhi]# )6n ph=i

thự) hi1n +i1) )hit t3)h &D l-m gi-# +- tMng &* )hn l)( &iO# n-8 l-m )ho $#i trnh

phn t)h th5m phF) tạp +- tSn k[m. bD khắ) phL) nh@ng nh4) &iDm n?i tr5n( trong

nhiO# th,p kŸ $#a( ng!i ta &\ nghi5n )F# +- &a ra nhiO# )=i tin +- k© th#,t mi.

IX(P. tỹ8Qln4ihOmt Aứ `ứ) 6en t6n 2pnỹ qt @i!n

Nh tr5n &\ nSi( 2ng )ự) phJ l- tJng h4p ph6n )9a t nhQt P loại 2ng% 2ng&i1n phn )h't &i1n hoạt z2ng ‘ara2a8{ +- 2ng tL &i1n. bD 2ng )ự) phJ )hV phL

th#*) +-o nồng &* )h't &i1n hoạt th )on &!ng 2#8 nh't l- ph=i tri1t ti5# 2ng tL.

ƒựa +-o &U) tnh 2ng tL &i1n g6n nh t=ng t#8n tnh +&i sự tMng th &i1n

)ự) git th98 ngn( t> nh@ng nMm HG Ilko+i) +- 0BmBrano &\ sY 2Lng m*t 7* ph,n 7

tr> 7…ng )3)h )ho $#a 7nh &i1n phn m*i 2ng &i1n )? )hiO# ng4) +&i 2ng không

‘ara2a8 +- &* ln )9a 2ng n-8 tha8 2Ji thBo kinh nghi1m )9a ng!i sY 2Lng. Thit

7K n-8 &ơn gi=n t#8 nhi5n k[m hi1# lự) +- kiD# 7 tr> nh th tồn tại &n th,p ni5n

G.

IX.H. 'mhQQnỹ/ihOji *hn th_iỹỹhi

ƒựa +-o &U) &iDm 2ng ‘ara2a8 m*t )hiO# tV l1 +i t:


18/26

&i1n tV l1 +&i tž: ph=n Fng &i1n )ự) 2o t3) 2Lng )9a 2ng m*t )hiO#. ƒng &i1n 3p "oa8

)hiO# tạo ra 2ng tL nh! +-o sự t)h &i1n )9a lJp &i1n k[p( &8 l- h4p ph6n thF hai.

Ngo-i ra( ph=n Fng ở &i1n )ự) "=8 ra nh! 2ng &i1n 3p hnh sin n-8 tạo 2ng h4pph6n thF 7a. Trong tr!ng h4p $#3 trnh &i1n )ự) th#,n nghK)h( 2ng tL &i1n "oa8

)hiO# l1)h pha G• so +&i 2ng ‘ara2a8 "oa8 )hiO#. …ng m*t thit 7K )hVnh l# )hn

pha th)h h4p )? thD ghi ri5ng &4) t>ng h4p ph6n )9a 2ng ‘ara2a8 +- trong

phơng ph3p n-8 )hV ghi 2ng tạo 7ởi sự 7i5h &Ji th thBo )h# k† .


19/26

#8

Hình ' s ơ &ồ th thBo th!i gian trong )ự) phJ "oa8 )hiO# hnh sin hi 2#ng

2K)h )? )hFa )h't )? thD 7K o"i h?a hoU) khY tại gi3 trK th th)h h4p( s?ng )ự) phJ )?

2ạng +i phn không giông 2ạng s?ng ghi &4) trong phơng ph3p )J &iDn. bVnh )9a

s?ng )ự) phJ Fng +i th5 73n s?ng ong )ự) phJ )J &iDn.

i

Hình Z b!ng 2ng th &ôi +i t3) )h't th#,n nghK)h trong

z:{ Cự) phJ "oa8 )hiO# zP{ Cự) phJ )J &iDn

Ÿ th#,t n-8 )ho ph[p nghi5n )F# &*ng h) )9a )3) ph=n Fng &i1n h?a nh%

ph=n Fng th#,n nghK)h( tS) &* ph=n Fng. T#8 nhi5n &* nhạ8 )9a phơng ph3p không

tMng so +i phơng ph3p )ự) phJ )J 2iDn 2o không tri1t ti5# &4) 2ng tL. Ut kh3)(

&* nhạ8 )9a phơng ph3p n-8 gi=m khi tnh không th#,n nghK)h )9a $#3 trnh &i1n

)ự) tMng.


20/26

IX.e. 'ỹqQQnỹ4i/iO;i *0* &i&u JAnỹ Rnỹ

#

T> nh@ng nMm )#Si th,p kŸ eG( akBr &\ tm ra phơng ph3p )ự) phJ s?ng +#ông. Cjng giSng nh phơng ph3p )

)hiO# hnh sin( trong )ự) phJ s?ng +#ông 2i1n )ự) git fg &4) phn )ự) nh! 2ng &i1n 3p m*t )hiO# 7in thi5n &O#

gian( th5m +-o &? l- 2ng &i1n 3p "oa8 )hiO# 2ạng +#ông g?) )? t6n sôQPGG fP +- 7i5n &* )? thD tha8 2Ji t> : &n eGm

hơng ph3p n-8 )? t5n gi l- )ự) phJ s?ng +#ông. U) 2 &i1n )ự) &4) phn )ự) th!ng "#85n 7…ng &i1n 3p "oa8 )

+i &i1n 3p m*t )hiO# nhng nh! thit 7K &ồng 7* ng!i ta )hV ghi )!ng &* 2ng &i1n +-o +-o th!i &iDm )#Si )9a mvi

g kho=ng th!i gian r't ngắn :GG PGG ms.

Th

ƒng tL

Hình v

Cự) phJ s?ng +#ông

ƒng &4) &o tại th!i

&iDm Fng +i ph6n gạ)h )h[o

…ng k© th#,t n-8 ng!i ta &\ loại tr> &4) 2ng tL. ƒng tL s„ 7K tri1t ti5# r't nhanh khi th &i1n )ự) tha8 &Ji A~

phơng trnh sa#%

ƒng ‘ara2a8


21/26


22/26

a. ‹#ng &4) 3p +-o )ng thi gian Fng +i )h# k† mvi git n5n 2i1n t)h 7O mUt

)9a t't )= )3) git l- ho-n to-n nh nha#. ƒng 24) ghi tại m*t th!i &iDm

nhQt &Knh sa# khi &Ut "#ng( th!ng l- : ms tr) khi "#ng ngắt.

7. C!ng &* 2ng )ự) phJ &4) ghi hai l6n. ^6n thF nh't : ms &) khi &Ut

"#ng. ^6n thF hai : ms sa# khi ngắt "#ng. C3)h n-8 )ho hi1# $#= tSt hơnnhng thit 7K phF) tạp.

ThBo )3)h ghi thF nh't( 2ạng 2!ng )ự) phJ tơng tự nh trong phơng ph3p

)hn th!i gian ghi mL) P.P nhng &* nhạ8 & 28 )aơ hơn nhiO#.

Tp % Th!i gian 3p "#ng A~ %

i5n &* "#ng

Hnh [ ƒng ‘ara2a8 +- 2ng tL khi )? "#ng ong phơng ph3p Nyy.

z:{ ƒng tL

zP{ ƒng ‘ara2a8

N# )hn 2i1n 3p khi &iDm tơng Fng +i )hn s?ng )ự) phJ )J &iDn( tại &8

2ng ‘ara2a8 thự) t 7…ng không. Xi $#3 trnh &i1n )ự) th#,n nghK)h _" u n B }

RB2

‰i3 trK 2ng ‘ara2a8 )? thD 7iD# 2i]n

7…ng phơng trnh{

Trong &? s % 2i1n t)h 7O mUt &i1n )ự) tại th!i &iDm &o. ) %

nồng &* )h't &i1n hoạt ƒ % h1 sôQ kh#8)h t3n.t m% kho=ng th!i gian tnh l> khi nạp "#ng &n khi &o 2ng.

í z nD F * c * s* r u p


23/26

p &4) tnh thBo )ông thF) %

G z { ỹ ( | j w D ( } s } Ỉ Z wTrong &?%

~ % th5 )9a "#ng )? gi3 trK 7…ng 7i5n &* )9a "#ng )*ng +i &i1n 3p khởi&iDm.

~ V i % th5 73n s?ng.

N5# ~ &9 m so +i ~Q

ong phơng ph3p Nry. …ng )3)h so s3nh phơng trnh Ilko+i) +-

phơng trnh Co¦rBll ta th# &4) kt $#= sa#%

g ( G G { | / 4 ) Z

g 8 C G w ~ D t , 1

Xi )3) gi3 trK t` € cs( tm € cG ms ta )? l1 &? trong kho=ng ‚ ( nh +,8 )?

thD n?i phơng ph3p Nyy nhạ8 hơn phơng ph3p )ự) phJ )J &iDn rt nhiO# l6n.

ID• s } s } 8 u P .H ˜ ««˜ l g

@#92 g n D €


24/26

23

Hình : ƒạng &i1n 3p phn )ự) trong phơng ph3p )ự) phJ "#ng +i phn

Trong phơng ph3p )ự) phJ "#ng +i phn &i1n )ự) &4) phn )ự) 7…ng m*t

2ng &i1n 3p m*t )hiO# 7in thi5n l#8n tnh +i tS) &* )h,m( nhng +-o )#Si mvi )h#

k† git zgit rơi )Eng 7F) nh! m*t 7* g¤{ tr5n kh#ng &i1n 3p 7in &Ji m*t )hiO#

ng!i ta &Ut th5m m*t "#ng +#ông g?) +i 7i5n &* tha8 &Ji trong kho=ng :G l__mX

zt8 ng!i sY 2Lng{ th!i gian &Ut "#ng t> cG l__ms zphL th#*) h\ng s=n "#Qt{.

C!ng &* 2ng )ự) phJ &4) ghi P l6n. *t l6n tại th!i &iDm ti( th!ng l- trong : ms

tr) khi nạp "#ng( ghi 2ng ix. ^6n thF hai &o tại th!i &iDm tP( th!ng l- : ms tr)

khi ngắt "#ng( ghi 2ng iP. fai gi3 trq &o n-8 )hFa )ng gi3 trK 7in thi5n )iVa 2ng tL

2o $#[t t#8n tnh n5n khi l8 hi1# )!ng &* 2ng sa# hai l6n ghi th gi3 trK A i € iP ii

ho-n to-n không phL th#*) +-o 2ồng tL. b!ng )ự) phJ 7iD# 2i]n A i thBo ~ )? 2ạng

&Vnh. ChiO# )ao )9a &Vnh n-8 tV l1 +&i nồng &* )hQt &i1n hoạt )? trong 2#ng 2K)h. Th

)9a &Vnh )? gi3 trK &U) trng giSng nh th 73n s?ng trong )ự) phJ )J &iDn.I

Hình 0ơ &ồ 2ng th )9a phơng ph3p )ự) phJ "#ng +i phn

yhơng ph3p ƒyy )ho ph[p "3) &Knh t>ng )h't trong 2#ng 2K)h khi th 73n s?ng )ik

)hdng )hV )3)h nha# G.Ge X. b8 )hnh l- # &iDm )9a phơng

[Z[GhQơn PhOP *0* PhL n Ri Phồn

(Xi66{r*ntia. Gi


25/26

2"

ph3p )ự) phJ "#ng +i phn so +Ji phơng ph3p )ự) phJ )J &iDn +- phơng ph3p "#ng

thông th!ng. Ngo-i ra( &* nhạ8 )jng l- m*t # &iDm )9a phơng ph3p ƒyy. b* nhạ8

)ao )9a phơng ph3p ƒyy nh! +-o sự tMng 2ng ‘ara2a8 )ng +&i sự tri1t ti5# )9a2ng tL. ‰ii han ph3t hi1n )9a phơng ph3p n-8 trong kho=ng t> :zT :CT¬.

[v[ GhQơn PhOP n ?hi 2n @in *0*

tnh ‚.H.:. yhơng ph3p Nyy

yhơng ph3p n-8 2ng +&i &i1n )ự) rắn t ra )? nhiO# # &iDm. ‹[t h1 ph=nFng%

_" u n B RB2

N# )hn th 7an &6# l- ~K khi &? )ha "=8 ra ph=n Fng khY. hi $#[t "#ng(

m*t gi3 trK m &9 ln( "=8 ra sự khY tạo s=n ph/m RB2 5n 7O mUt &i1n )ự). Trongth!i gian gi@a )3) "#ng( th )9a &i1n )ự) trở +O gi3 trK 7an &6#. N# h1 ph=n Fng l-

th#,n nghK)h th "=8 ra ph=n Fng o"i h?a RB2 th-nh _". Nh +,8 7O mUt &i1n )ự)

&4) &Knh k† l-m sạ)h giShg nh &i1n )ự) git th98 ngn. T't nhi5n n# ph=n Fng

&i1n )ự) không th#,n nghK)h th # &iDm )9a phơng ph3p n-8 không )n n@a. ^6n

&6# ti5n ng!i ta nh,n th8 hi1n t4ng n-8 khi ghi h1 Ag u


26/26

[x[ X‚ nhƒ R„ 2‚ *hn 4* *qa PhQơn PhOP n

yhơng ph3p )ự) phJ "#ng )ho ph[p "3) &Knh )3) )h't )? h-m l4ng rt th'p

t> :G &5n :G ¬ &ôi khi )n )? thD &ạt &n nồng &* th'p hơn. Ngo-i ra # &iDm nJi

7,t )9a )9a phơng ph3p ƒyy so +&i )3) phơng ph3p kh3) l- &* nhạ8 )ao &ôi +i

h4p )ht +ô )ơ lWn h@# )ơ 2 )3) $#3 trnh &i1n )ự) l- th#,n nghK)h ha8 không th#,nnghK)h. 5n )ạnh &?( &!ng 7iD# 2i]n I ~ )? 2ạng )ự) &ại( sa# mvi &Vnh 2ng &i1n

lại trở +O hạng th3i &!ng nOn( 2o &? n5n )ng l- phơng ph3p "#ng( nhng phơng

ph3p ƒyy +Wn )? &* phn gi=i )ao hơn hn phơng ph3p Nyy. biO# n-8 )ho ph[p "3)

&Knh trự) tip nhiO# )h't ong )ng m*t 2#ng 2K)h.

[[ ứn 2^n *qa *0* PhL n

C= hai phơng ph3p )ự) phJ "#ng 7in &Ji &O# +- )ự) phJ "#ng +i phn &O#

t h@# hi1# trong +i1) phn t)h )3) )h't +ô )ơ lWn h@# )ơ. f6# ht )3) kim loại( kD )=

kim loại kiOm +- kiOm thJ &O# 7K khY tr5n &i1n )ự) git. C3) anion +ô )ơ 7…ng

phơng ph3p )ự) phJ trự) tip hoU) gi3n tip )jng &4) "3) &Knh. Nga8 t> 7#Ji &6#(

phơng ph3p )ự) phJ &\ &4) 2ng &D nghi5n )F# +- phn &)h )3) )h't h@# )ơ( +i1)

+-i nh?m )hF) h@# )ơ thông th!ng 7K khY tr5n &i1n )ự) git &\ gidp )ho phơng

ph3p n-8 ng-8 )-ng )? nhiO# hFa hn ong +i1) "3) &Knh )'# trd)( phn t)h hvn h4p

)jng nh &Knh tnh )3) )hQt không nh@ng trong h?a phn t)h m- )n trong ng-nh

sinh h) phn tY )jng nh sinh h?a.

Ngo-i ra( phơng ph3p n-8 )n &4) sY 2Lng )? hi1# $#= &D l-m 2BtB)tor )ho

sắ) kZ lng )ao 3p. *t hng•9t

)? triDn +ng l- sY 2Lng ƒyy kt h4p +i XoltampBha tan( khi &? &* nhạ8 )9a phơng ph3p )ự) phJ lại )-ng &4) nng )ao. Nh +,8 )?

thD n?i ƒyy tại th!i &iDm n-8 l- phơng ph3p )ự) phJ ho-n )hVnh nh't + n? &3p Fng

&4) )3) 85# )6# )9a m*t phơng ph3p phn t)h hi1n &ại% &* nhạ8 )ao( &* )hn l)

)ao +- )? tnh +ạn nMng &ôi +i h6# ht )3) &ôi t4ng phn t)h.

Documents

Luận Văn Nghiên Cứu Xác Định Nitrat Trong Nước Và Trong Thực Phẩm Bằng Phương Pháp Cực Phổ Xung Vi Phân Dưới Dạng Nitrophenoldisulfonic - Tài Liệu,