KATA PENGANTAR

Dengan memanjatkan puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa penulis dapat

menyelesaikan tugas pembuatan makalah yang berjudul “ Analisis Modern Spektometri” dengan

lancar. Dalam pembuatan makalah ini, penulis mendapat bantuan dari berbagai pihak, maka pada

kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : H Yolandri Bow,

S.T,M.S selaku dosen pembimbing dalam pelajaran Kimia Analitik Istrumen yang telah memberikan

kesempatan dan memberi fasilitas sehingga makalah ini dapat selesai dengan lancar. Kami juga

mengucapkan terima kasih kepada pihak terkait yang telah membantu dalam menghadapi berbagai

tantangan dalam penyusunan makalah ini. kami menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang

mendasar pada makalah ini. oleh karena itu, kami mengundang pembaca untuk memberikan kritik

dan saran yang bersifat membangun untuk kemajuan ilmu pengetahuan ini.

Terima kasih, dan semoga makalah ini bisa memberikan manfaat positif bagi kita semua.

Palembang, Maret 2014

Penulis

LATAR BELAKANG

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk

menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada

interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri

disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah,

sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron yang

ada pada atom ataupun molekul yang bersangkutan.

Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam mengenali

zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang

dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia

memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar

(Day dan Underwood, 1993).

Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu zat di dalam larutan

berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada panjang gelombang tertentu. Metode

spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan

standarnya terdiri dari beberapa tingkat konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi tinggi

(Khopkar,2003).

Spektrum cahaya tampak dan warna-warna komplementer :

Panjang Gelombang (nm) Warna Warna Komplementer400-435 Violet Kuning-hijau435-480 Biru Kuning480-490 Hijau-biru Oranye490-500 Biru-hijau Merah500-560 Hijau Ungu560-580 Kuning-hijau Violet580-595 Kuning Biru595-610 Oranye Hijau-biru610-750 Merah Biru-hijau

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi

elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka, gelombang dengan

panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan

panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak

400-760 mm. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi

yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Ali,2005).

Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri ini adalah bahwa metode ini

memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil.

Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem

kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran

penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Analisis spektrofotometri

digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari

spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm

(Sastrohamidjojo,1999).

Adapun jenis-jenis spektrofotometri, yaitu :

1. Spektrofotometri Infra Merah

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati

interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75

– 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1.

2. Spektrofotometri Raman

Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) .Apabila media transparan tersebut mengandung

hanya partikel dengan ukuran dimensi atom (permukaan 0,01 A2) maka akan terjadi percikan radiasi

dengan intensitas yang sangat lemah. Radiasi hamburan tersebut dikenal dengan hamburan Rayleigh.

3. Spektrofotometri Fluorescensi dan Fosforescensi

Suatu zat yang berinteraksi dengan radiasi, setelah mengabsorpsi radiasi tersebut, bisa

mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang umumnya lebih besar daripada panjang

gelombang radiasi yang diserap. Fenomena tersebut disebut fotoluminensi yang mencakup dua jenis

yaitu fluoresensi dan fosforesensi. Fluoresensi terjadi dalam selang waktu lebih pedek daripada

fosforesensi.

4. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti

Metode baru sebagai anggota baru teknik soektroskopi yang diberi nama “Nuclear Magnetic

Resonance (NMR)”. Para ilmuwan di Indonesia mempopulerkan metode ini dengan nama

spektrofotometer Resonansi Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam

analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik.

Manfaat

1. Dapat mengetahui Komponen Spektrofotometer UV/VIS.

2. Dapat mengetahui Fungsi dari Bagian-Bagian Spektrofotometer UV/VIS.

3. Dapat mengetahui Cara Kerja Spektrofotometer UV/VIS.

4. Dapat mengetahui Keuntungan Analisis Secara Spektrofotometer UV/VIS.

Rumusan masalah

1. Apa yang dimaksud dengan spektrofotometer UV / VIS dan AAS ?

2. Apa saja komponen dan fungsi dari bagian-bagian spektrofotometer UV/VIS dan AAS ?

3. Bagaimana cara kerjanya spektrofotometer UV/ VIS dan AAS ?

Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometer UV/VIS

Kelebihan

1. Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi

2. Caranya sederhana

3. Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil

Kekurangan

1. Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan kebersihan dari kuvet

2. Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm

3. Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi dengan energy

eksitasi rendah

4. Sinar yang dipakai harus monokromatis.

TEORI DASAR

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan

fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan

fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi. Pada

umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis secara kimiawi,

antara lain:

a. Spektrofotometri Vis (visibel)

b. Spektrofotometri UV (ultra violet)

c. Spektrofotometer UV-VIS

dan lain-lain. Selain itu juga spektrofotometer ini juga bagian yaitu spektrofotomter AAS(Serapan

atom).

A. Spektrofotomteri Vis (visibel)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak

(visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata

manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang

dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru,

hijau, apapun. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka

sinar tersebut termasuk ke dalam sinar

tampak(visible).

Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada

spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang

dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur

kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC)

dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu.

Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini

menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.Oleh karena itu, untuk sample

yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent

spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul

spesifik hanya bereaksi dengan analit yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna

yang dihasilkan stabil. biasanya pengujian menggunakan reagent pewarna mempunyai waktu

maksimal untuk mengukur agar valid. salah satu contoh analisa dengan dtektor Visible adalah Cr6+

yang menggunakan pereaksi 2- diphenil carbazide menghasilkan warna ungu.

B. Spektrofotometri UV (Ultra Violet)

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi

sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar

dapat digunakan lampu deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Ini merupakan isotop

hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai

satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki

neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti ‘dua’, mengacu pada

intinya yang memiliki dua pertikel.

Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar

ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.Oleh karena

itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan

sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap

harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah

sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak

ada partikel koloid apalagi

suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih

simple dan mudah dibanding

spektrofotometri visible, terutama pada

bagian preparasi sample. Namun harus hati-

hati juga, karena banyak kemungkinan

terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang UV.

Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

C. Spektrofotometri UV-VIS

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.

Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible.

Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai

sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem

spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode

ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna.

Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis)

melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan cahaya dalam

terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran.

Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang

terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik.

Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground

state ke eksited state.

Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :

a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.

b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks

c. Penyerapan oleh perpindahan muatan.

Interaksi antara energi cahaya dan molekul dapat digambarkan sebagai berikut :

E = hv

Dimana , E = energy (joule/second)

h = tetapan plank

v = frekuensi foton

Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional/gugus kromofor (gugus

dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah.

Dengan melibatkan 3 jenis electron yaitu : sigma, phi dan non bonding electron. Kromofor-kromofor

organic seperti karbonil, alken, azo, nitrat dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar

tampak. Panjang gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan.

Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elekron bebas, seperti hidroksil, metoksi dan

amina. Terikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita

absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar (bathokromik) yang disertai dengan

peningkatan intensitas (hyperkromik).

D. Bagian-Bagian Spektrofotometri UV-VIS

Spektroskofotometer UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama,

yaitu ;

1. Sumber radiasi

sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spectrum itu maupun daerah

ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar

dengan kawat ranbut terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi

biasa, keluaran lampu wolfram ini memadai dari sekitar 235 atau 350

nm ke sekitar 3 µm. energi yang dipancarkan olah kawat yang

dipanaskan itu beraneka ragam menurut panjang gelombangnya. Panas dari lampu wolfram dapat

merepotkan, seringkali rumah lampu itu diselubungi air atau didinginkan dengan suatu penghembus

angin untuk mencegah agar sampel ataupun komponen lain dari instrument itu menjadi hangat.

2. Wadah sampel

Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel

adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah

meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang

diminati, jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa

atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet.

Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang

digunakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-

tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan

membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabung dan tanda itu selalu tetap arahnya tiap kali ditaruh

dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian

rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas.

Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan

jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu

reprodusibel.

3. Monokromator

Monokromator ini adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi dari sumber

berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spectral yang tinggi dengan panjang

gelombang yang diinginkan. Radiasi dari sumber difokuskan ke celah masuk, kemudian disejajarkan

oleh sebuah lensa atau cermin sehingga suatu berkas sejajar jatuh ke unsur pendispersi, yang berupa

prisma atau suatu kisi difraksi. Dengan memutar prisma atau kisi itu secara mekanis, aneka porsi

spectrum yang dihasilkan oleh insur disperse dipusatkan pada celah keluar, dari situ, lewat jalan optis

lebih jauh, porsi-porsi itu menjumpai sampel.

4. Detektor

Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada

beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah

dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik

menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan

yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan

pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung

pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Tetapi berbeda dengan

senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum

UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada

gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut,

sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah

pembacaan yang salah dari pelarut.

5. Rekorder

Dan di dalam rekorder signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak.

Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat dan panjang gelombang sebagai

absis.

E. Prinsip Kerja UV-Vis

Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi

substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya yang digunakan merupakan foton

yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya

saling tagak lurus. Tenaga foton bila mempengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan

tanggapan (respon), sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika

atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian

senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan

peristiwa kimia atau Chemical event.

Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan

diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari jaringan tanaman,

hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+

HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap berikutnya

dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan

ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit,

pH disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida kemudian ditambah KCN dan

NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon.

Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju

monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin

berotasi, Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang – ulang, Sinyal

listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, perhitungan dilakukan dengan

komputer yang sudah terprogram.

F. Aplikasi UV-Vis

Aplikasi dari UV-Vis yaitu:

1. Studi Fotoelektrokimia Lapisan Tipis CdS Hasil Deposisi Metode CBD

Lapisan tipis CdS dideposisi pada substrat gelas berlapis TCO dengan metode CBD (Chemical

Bath Deposition) menggunakan bahan dasar CdCl2 sebagai sumber ion Cd2+ dan (NH2)2 SC

(Thiourea) sebagai sumber ion S2-. Karakterisasi XRD lapisan tipis yang diperoleh memperlihatkan

puncak-puncak karakteristik CdS polikristal dengan struktur kubik (zincblende). Absorbansi dan

transmitansi optik dengan spektroskopi UV-VIS memperlihatkan daerah absorbsi pada rentang

cahaya tampak (300 nm - 500 nm) dengan maksimum pada sekitar 330 nm. Karakterisasi

fotoelektrokimia dilakukan di dalam sel elektrokimia yang berisi elektrolit 1M NaOH dan elektrolit

mengandung kompleks iodida. Respon arus foto (photocurrent) elektroda CdS di dalam sel

fotoelektrokimia memperlihatkan kebergantungan pada panjang gelombang cahaya datang dan

bersesuaian dengan absorbansi optik spektroskopi UV-VIS. Lebar celah pita energi (energy bandgap)

ditentukan melalui kurva (Jphhv)2 vs hv (energi foton), diperoleh lebar pita energi sebesar 2.45 eV.

Hubungan rapat arus foto terhadap energi foton cahaya (hv) juga diperlihatkan dari kurva Jph vs hv.

2. Meneliti Pengaruh Kelembaban Terhadap Absorbansi Optik Lapisan Gelatin

Penelitian ini menyajikan studi tentang pengaruh kelembaban terhadap absorbansi optik lapisan

gelatin. Cahaya yang melewati atau diserap film gelatin dideteksi menggunakan spektrometer dengan

panjang gelombang antara 292 nm sampai 591 nm dalam rentang daerah ultraungu (UV) – cahaya

tampak (visible). Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (di-scan) dengan perlakuan variasi

kelembaban udara (kelembaban nisbi, RH). Film gelatin dideposisi menggunakan spin-coater pada

kecepatan putar tertentu di atas substrat kaca.

Absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi dengan mengukur

absorbansi dalam rentang UV-Vis. Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (scan) dari panjang

gelombang 292 nm sampai dengan 591 nm yaitu dalam rentang cahaya ultraungu (UV) – cahaya

tampak (visible). Hasil pengukuran nilai absorbansi untuk setiap panjang gelombang dalam rentang

pengukuran. Dari spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan optik lapisan gelatin berada pada

daerah ultraungu (UV), antara 292 nm sampai 355 nm.

G. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis

untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi

oleh atom bebas.

Prinsip Dasar

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur

yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya

analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks

yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya

digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan

double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya

dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA.

Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya

untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut

pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya

tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga

komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.

Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum

pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan

penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang

diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen

yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah

teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper

digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari

nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus

bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan

menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih

tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan

elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat

kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan

oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai

dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

H. Cara Kerja AAS

Cara Kerja AAS :

1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan

komputer secara berurutan.

2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah

ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.

3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda

yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan

berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan

dengan mudah.

4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.

5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang

akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan

6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter

yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2

; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.

7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.

8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap

digunakan untuk mengukur logam.

9. Pada menu measurements pilih measure sample.

10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke

standar 1 ppm hingga data keluar.

11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk

standar 3 ppm dan 9 ppm.

12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran

blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.

13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.

14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.

15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris

menu dengan mengklik file lalu print.

16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama

10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS,

kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

I. Bagian-Bagian Pada Spektrofotometri AAS

Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau

umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda

tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran

unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja

harganya lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan

untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada

AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam

yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk

keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari

dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari

soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan

dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian

dicatat.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas

asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O

yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen

berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam

tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam

tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan

mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar

suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya

yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat

apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.

Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat

menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam

tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain

gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada

AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap

yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari

pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak

berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar

bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat

masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam

ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian

kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup.

Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya

melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk

mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.

Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan

tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan,

atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol

pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian

pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan

AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan

posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan

memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya

pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi

basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai

tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada

pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik

api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu

setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi

aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah

selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan

standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian

kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam

yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan

menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami

eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang

berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam

yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api

paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.

J. Buangan Pada Spektofotometri AAS

Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan

dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan

sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses

pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan

terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi

dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada

proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api.

Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila

buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak

kering.

K. Keuntungan Pada Spektrofotometri AAS

Keuntungan metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas

deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan,

pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat

diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan

kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom

misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya

disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks

misalnya pelarut.